Fırat Üniv. Fen ve Müh. Bil. Der. Science and Eng. J of Fırat Univ. 18 (1), 31-36, 2006 18 (1), 31-36, 2006 Basma Zoru Altında Kırılan ve Kırılmayan Cu-Al-Be Şekil Hatırlama Alaşım Numunelerinin Özelliklerinin İncelenmesi Ş. Nevin BALO ve Mehmet CEYLAN Fırat Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Fizik Bölümü 23119, Elazığ nbalo@firat.edu.tr (Geliş/Received: 28.09.2005; Kabul/Accepted: 30.12.2005) Özet: İki farklı yüzdeli Cu-Al-Be şekil hatırlama alaşım numunelerine uygulanan basma zorunun etkileri X-ışını difraksiyonu, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve diferansiyel tarama kalorimetresi (DSC) ile incelendi. Kırılan ve kırılmayan numunelerin özellikleri karşılaştırıldı. Bu numunelerin, A s ve A f sıcaklıkları ve örgü parametrelerinin değiştiği belirlendi. Anahtar Kelimeler: Faz dönüşümü, martensit, şekil hatırlama, zor The Investigation of Properties of Cu-Al-Be Shape Memory Alloys Samples Fractured and Non-Fractured Under Compressive Stress Abstract: The effect of compressive stress application on two different percentage Cu-Al-Be shape memory alloy samples were investigated by using scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction techniques and differential scanning calorimetry (DSC). The characteristic of fractured and non-fractured samples were compared. Changes have been observed in the A s (austenitic phase starting temperature) and A f (austenitic phase finish temperature) temperatures, lattice parameters of these. Key Wods: Phase transformation, martensite, shape memory, stress 1. Giriş Şekil hatırlama özelliği malzeme martensit fazında iken deforme edilip daha sonra austenit faz sıcaklığına kadar ısıtıldığında austenit fazda iken sahip olduğu ilk şeklini hatırlaması olayına verilen isimdir. Malzemenin deformasyonundan sonra düzelip ilk şeklini alması bu çeşit malzemelerin önemli bir yeteneğini ifade eder. Ni-Ti ve diğer Cu-Zn-Al ve Cu-Al-Ni alaşımları gibi Cu-bazlı şekil hatırlamalı alaşımları, ticari şekil hatırlama uygulamaları için kullanışlıdır. Genellikle Ni-Ti alaşımları büyük korozyon direnci sergiler, fakat Ni-Ti alaşımlarının üretimi pahalıdır. Birçok uygulamalarda Cu-bazlı alaşımları hazırlamak Ni-Ti alaşımlarına göre daha ekonomiktir. İlk önce üretilen Cu- bazlı alaşımların kaba taneli olmaları ve taneler arası çatlaklardan dolayı kullanımları zordu. Daha sonraları yeterli mekanik özelliklere sahip ince taneli uygun şekil hatırlama davranışları gösteren Cubazlı alaşımlar üretildi. Bugün birçok uygulamada, Cu-bazlı alaşımlar Ni-Ti alaşımlarından daha kullanışlıdır [1]. Cu-Al-Ni şekil hatırlama alaşımının deformasyon davranışı, polikristal numune olduğu takdirde martensit durum M s (martensit faz başlama sıcaklığı) den aşağı sıcaklık bölgelerinde dahi elastiktir ve bu martensit varyantları arasındaki ara yüzeylerin yada martensitler içindeki ikiz sınırlarının hareketinin tek kristal numune durumundan daha zor olduğunu gösterir. Bu durumun taneler arasındaki büzülme kuvvetlerinin sonucu olduğu düşünülür. M s üzerindeki sıcaklıklarda zor, sıcaklık yükselirken martensit artışına neden olmalıdır. A f (austenit faz bitiş sıcaklığı) üzerindeki sıcaklıklarda tek kristaller tam sahte elastiklik sergiler iken polikristaller kırılmadan önce martensite neden olan zordan oluştuğu anlaşılır. Yalnız elastik deformasyon, kırılmadan önce tekrar kazanılır ve bu olayın sahte elastiklik olmadığı görülür.
Ş. N. Balo ve M. Ceylan Cu-Al-Ni alaşım örneğinin kırılma zoru 280 Mpa civarındadır. Bu değer bu malzemenin tek kristalinin 600 Mpa olan kırılma zorundan çok daha düşüktür. Cu-Al- Ni alaşımında meydana gelen kırıklar tane sınırlarındadır. Bu kırıklar Cu-bazlı alaşımların pratik uygulamalarına engel olan önemli faktörlerden biridir[2]. Cu-bazlı alaşımların tane sınırları zorların konsantre olduğu yerlerdir. Bu durum kayma deformasyonları ve taneler arası kırılmalara neden olur. Bunun ötesinde hatta tek bir deformasyondan sonra şeklin kendini yenilediği görüntüsünü vermiş olmasına rağmen kayma tekrar eden birkaç deformasyondan sonra toplanacak ve zorzorlanma eğrisinin şekli değişecektir. Böyle deformasyonlar tekrarlanırsa, numunelerde en sonunda bir yorulma çatlağı oluşturacaktır. Buna benzer mekaniksel özellikler önemli problemlerdir ve bu problemler Cu-bazlı alaşımlar için pratik olarak uygulanmadan önce çözülmelidir [2]. Bu çalışmada Cu bazlı alaşımların önemli bir çeşidini oluşturan iki Cu-Al-Be alaşımının zor altındaki özelliklerinin kırılma sınırı yakınında ve kırılma sonunda ne gibi değişimler gösterdiği termal analiz, X-ışınları difraksiyonu ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile incelenerek belirlendi. 2. Materyal ve Metot Bu çalışmada Cu-11.8Al-0.47Be ve Cu- 11.6Al-0.42Be ağırlık yüzdeli iki şekil hatırlama alaşımı kullanıldı. Bu alaşımlar Fransa dan TREFIMETAUX firmasından temin edildi. Alaşım numunelerinin her birinden çapları yüksekliklerine eşit olan (φ=5.8 mm) parçalar kesildi. Kesme sırasında hasıl olan zorun etkisini kaldırmak için parçalara uygun ısıl işlem uygulandı. Parçalar 650 C de 15 dakika tavlanıp kaynamakta olan suda 5 dakika bekletildi ve oda sıcaklığındaki suda soğutuldu. Basma zoru deneyinde WPM (VEB Thringer Industriewerk Rauenstei) makinası kullanıldı. Makinanın basma hızı 5 mm/dk dır. Önce herbir numuneden birer parçaya basma zoru uygulanarak akma sınırı ve kırılma noktaları belirlendi. Diğer parçalara akma sınırlarının altında basma zorları uygulandı. Sıkıştırma zoru uygulanan bu numunelerin taramalı elektron mikroskobu (SEM) incelemelerinde (JSM-6400) mikroskobu, X- ışını parça difraktogramları Philips (PW1352/20) difraktometresi ve diferansiyel tarama kalorimetresi (DSC) incelemelerinde SHIMADZU DSC-50 termal analizörü kullanıldı. 3. Sonuçlar ve Tartışma Cu-11.8Al-0.47Be ve Cu-11.6Al-0.42Be alaşım numunelerine oda sıcaklığında basma zoru uygulandı. Cu-11.8Al-0.47Be numunesine ait bir parça basma zoru etkisiyle kırıldı. Şekil 1 den kırılma noktası 125.7 kp/mm 2, akma noktası 124.96 kp/mm 2 olarak belirlendi. Diğer parçaya kopma noktasının altında 113.6 kp/mm 2 lik zor uygulandı. Numunede meydana gelen kalıcı zorlar oda sıcaklığında DO 3 yapıda (ana faz=austenit faz) bulunan Cu-11.8Al-0.47Be alaşımının martensit faza dönüşmesine neden olmuştur. Basma zoru uygulanmamış ısıl işlemli Cu- 11.8Al-0.47Be alaşımının oda sıcaklığında DO 3 yapıda olduğu X-ışını Şekil 2.a ve SEM fotoğrafı Şekil 3.a da açıkça görülmektedir. Şekil 3.a da austenit numunenin beş bitişik taneleri görülüyor. Tanelerdeki ton farklılığı grain yönelimlerinin farkından meydana gelmiştir. Kırılmaya en yakın uygulanan zor 113.6 kp/mm 2 dir. Bu zor altında numunedeki martensit kısım artmış, tane ve tane sınırlarında bazı çökelti fazlar oluşmuştur (Şekil 3.b). 125kp/mm 2 lik yük altında kırılan numunenin yüzey fotoğrafı Şekil 3.c de verilmiştir. Bu numunede yapı tamamen martensit faza dönüşmüştür. Fotoğraftaki 3 nolu bölge Al 2 O 3 bileşiğine aittir. Şekil 2.a da keskin pik kübik yüzey merkezli austenitin (220) temel piki ve diğer zayıf pikler asıl numuneden bu parçaların ' ' kesilmesi sırasında oluşan (0018)β 1 ve (320) β 1 martensit fazın pikleri görülmektedir. Kademeli olarak zor artırıldığında DO 3 yapının (220) temel düzleminden 18R martensit yapıya yarılmalar olmuştur. Kırılan numunede temel pik zayıf olsada varlığını korurken yapıya zor etkili martensitler hakimdir. Uygulanan zora bağlı olarak bir arada bulunan DO 3 ve 18R 32
Basma Zoru Altında Kırılan ve Kırılmayan Cu-Al-Be Şekil Hatırlama Alaşım Numunelerinin Özelliklerinin İncelenmesi martensit yapının örgü parametreleri Tablo 1 de verildi. Bu sonuç literatürle uyum içerisindedir [3,4,5,6]. Aynı zamanda SEM fotoğraflarıda sonuçları doğrulamaktadır. Şekil 1. Cu-11.8Al-0.47Be alaşımının A f üzerindeki sıcaklıkta zor-zorlanma eğrileri. (c) Şekil 2. Cu-11.8Al-0.47Be alaşımının X-ışını parça difraktogramları a) ısıl işlem b)113.6 kp/mm 2 c) 125.7 kp/mm 2 lik zor uygulandıktan sonra Tablo 1 Cu-11.8Al-0.47Be alaşımının X-ışını parça difraktogramlarından hesaplanan DO 3 ve18r yapılarının örgü parametreleri. Cu-11.8Al-0.47Be Zor DO 3 18R (kp/mm 2 ) --------- a=5.77 Å - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 113.6 a=5.76 a=4.51 Å b=5.18 Å Å c=37.76 Å β=85.98 125.7 a=5.77 Å a = 4.56 Å b=5.16 Å c= 37.83 Å β = 86.06 Şekil 3. Cu-11.8Al-0.47Be alaşımının SEM fotoğfafları a) ısıl işlem b)113.6 kp/mm 2 c) 125.7 kp/mm 2 lik zor uygulandıktan sonra 33
Ş. N. Balo ve M. Ceylan Şekil 4. Cu-11.8Al-0.47Be alaşımının DSC eğrileri a) ısıl işlem b) 113.6 kp/mm 2 lik zor uygulandıktan sonra Cu-11.8Al-0.47Be alaşım numunesinde olduğu gibi Cu-11.6Al-0.42Be alaşım numunesinde de önce bir parça basma zoru uygulanarak kırılma noktası 118.9 kp/mm 2, akma noktası 117.8 kp/mm 2 olarak belirlendi (Şekil 5). Diğer parçaya akma noktasının altında 113.6 kp/mm 2 lik basma zoru uygulandı. Basma zoru uygulanmamış ısıl işlemli Cu-11.6Al- 0.42Be alaşımının oda sıcaklığında 18R martensit yapıda olduğu X-ışını Şekil 6.a da ayrıca SEM fotoğrafı Şekil 7.a da yapının martensit fazda olduğu görülmektedir.113.6 kp/mm 2 lik basma zoru uygulanan alaşım numunesinin SEM fotoğrafında çapraz olarak kesişen uzun martensit plakaları ve kesme bantları içeren bazı farklı ince ikizlenmeler ve kayma çizgileri (Şekil 7.b) ve Şekil 7.c de 118.9 kp/mm 2 lik zor altında kırılan numunenin SEM fotoğrafında (Şekil 7.c) martensit plakaları ile durdurulan farklı kırılma çizgileri görülmektedir. Homojenleştirilmiş parçalara kademeli olarak zor uygulandığında yeni piklerin oluştuğu ve örgü parametrelerinin değiştiği belirlendi. Uygulanan zora karşılık matrensit yapının örgü parametrelerindeki değişim Tablo 2 de verildi. Şekil 5. Cu-11.6Al-0.42Be alaşımının M s sıcaklığı altında zor-zorlanma eğrisi. Şekil 6. Cu-11.6Al-0.42Be alaşımının X-ışını parça difraktogramları a) ısıl işlem b)113.6 kp/mm 2 c) 118.9 kp/mm 2 lik zor uygulandıktan sonra Tablo 2. Cu-11.6Al-0.42Be alaşımının X-ışını parça difraktogramlarından hesaplanan 18R martensit yapının örgü parametreleri. Cu-11.6Al-0.42Be Zor 18R Yapı (kp/mm 2 ) ----------- a=4.48 Å b=5.28 Å c=38.04 Å β=86.03 113.6 a=4.49 Å b=5.16 Å c=37.89 Å β=85.21 118.9 a=4.56 Å b=5.23 Å c=38.47 Å β=86.07 34
Basma Zoru Altında Kırılan ve Kırılmayan Cu-Al-Be Şekil Hatırlama Alaşım Numunelerinin Özelliklerinin İncelenmesi Şekil 8. Cu-11.6Al-0.42Be alaşımının DSC eğrileri a) ısıl işlem b) 113.6 kp/mm 2 lik zor uygulandıktan sonra Bu alaşımların A s ve A f sıcaklıkları DSC eğrilerinden belirlendi. M s sıcaklıkları ise (c) Şekil 7. Cu-11.6Al-0.42Be alaşımının SEM fotoğfafları a) ısıl işlem b)113.6 kp/mm 2 c) 118.9 kp/mm 2 lik zor uygulandıktan sonra M s =1245-71(ağırlıkça %Al)-893(ağırlıkça %Be) formülünden hesaplandı [7]. Cu-11.8Al- 0.47Be alaşımının dönüşüm sıcaklıkları M s =- 12,51 C, A s =-20 C ve A f =2,2 C ve Cu- 11.6Al-0.42Be alaşımının dönüşüm sıcaklıkları M s =46,34 C, A s =60,8 C ve A f =83,9 C dir. Cu-11.8Al-0.47Be alaşım numunelerine A f üzerindeki sıcaklıkta, Cu- 11.6Al-0.42Be alaşım numunelerine M s sıcaklığı altında basma zorları uygulandı. Bu alaşım numunelerinin zor-zorlanma eğrileri Şekil 1 ve Şekil 5 de verildi. Bu şekillerden görüldüğü gibi her iki alaşım numuneleri elastik davranış sergilememiştir. Her iki alaşımın zor-zorlanma eğrilerinden kalıcı zorların meydana geldiği görülmektedir. Her iki alaşım numunesi için alınan DSC eğrilerinde zor seviyesine bağlı olarak ters dönüşüm sıcaklıkları artmış ve 113.6 kp/mm 2 lik zor seviyesinde ters dönüşüm sıcaklıkları kaybolmuştur[4]. Her iki alaşım numunesi şekil hatırlama özelliklerini 113.6 kp/mm 2 lik zor altında kaybetmiştir (Şekil 4.b ve Şekil 8.b). 35
Ş. N. Balo ve M. Ceylan 4. Kaynaklar 1. Wu, M. H. (1990). Cu-based shape memory alloys. Engineering Aspects of Shape Memory Alloys, Edited By Duering, T. W., Melton, K. N., Stöckel, D., Wayman, C.M, Butter Worth- Heinemann Ltd. 69-88. 2. Funakubo, H. (1987). Shape Memory Alloys. J.B.Kennedy, Garden and Breach Science Publishers, London, 275s. 3. Stroz, D., Lekston, Z., Drugacz, J., Morawiec, H. (1995). Thermomechanical treatment on structure and shape recovery of a TiNiCo alloys. ICOMAT, 95, International Conference on Martensitic Transformation Laussanne, Switzerland, August, 181-186. 4. Balo, Ş.N, Ceylan, M., Aksoy, M. (2001). Effects of deformation on the microstructure of a Cu-Al-Be shape memory alloy. Materials Science &Engineering A, 311, 151-156. 5. Aydoğdu, A., Aydoğdu, Y., Adıgüzel, O. (1997). The ınfluence of ageing on martensite ordering and stabilization in shape memory Cu- Al-Ni alloys Mater.Res.Bull., 32, 507-513. 6. Jurado, M., Manosa, L., Planes, A., Stasis, C. (1975). An experimental study of the coupling between the order-disorder Cu-Al-Be shape memory alloys. J.Phys.IV, Coll. 2, 165-170. 7. Zuniga-Flores, H., Rios-Jara, D., Lovey, F.C., Guenın, G. (1995). Thermal stability of beta phase in a Cu-Al-Be shape memory alloys. Journal De Physique IV Colloque 2,5, 171-174. 36