İLERİ SOL JEL PROSESLERİ Yrd. Doç. Dr. Atilla EVCİN Kaplama ve İnce Filmler Sol-jel kaplamalar birçok fonksiyona sahiptir. Bunlardan en belli başlı olanı, görünür ışık dalga boyunda transparan oksitlerin optik özellikleridir. Bu kaplamalar verilen bir dalga boyunda radyasyonları Geçirebilir Absorbe edebilir Yansıtabilir Altlık Cam Metal Plastik Kaplamanın fonksiyonu Kimyasal kararlılık Alkali direnç Mekanik mukavemet Yansıtma kontrolü Renklendirme Elektriksel iletme Korozyon direnci Oksidasyon direnci Yalıtım Yüzey koruma Yansıtma kontrolü Sol-jel prosesi ile sol-jel kaplama yapımında pek çok metod kullanılmaktadır. döndürerek kaplama (spin coating) ve daldırmalı kaplama (dip coating) yöntemleri, sol-jel kaplamada kullanılan iki ana tekniktir. Döndürerek kaplama ile tek taraflı kaplama sağlanmaktadır. Her iki teknikte farklı kaplamalarda ve ince film (zar) uygulama çalışmalarında kullanılmaktadır. 1
Kaplama teknolojileri Genel olarak kimyasal yaş kaplamayla elde edilen camların optik kalitesi yüksektir. Bu camlar, temiz oda koşulları altında kademe kademe kaplanmasıyla başlar. Kaplama sıvısı, filtre edilerek camlara temiz bir ortam yaratılır. Daldırmalı kaplama Daldırmalı kaplama prosesi, kaplanacak tabakanın (yüzeyin) sıvının içine daldırıldığı ve sıcaklık ve atmosfer koşullarının kontrol edildiği ortamda aynı hızla geri çekildiği bir prosestir. Serbest titreşim ile çok az sarsıntılı hareketlerle yüzey kaplamaları daldırma prosesleri için yaygındır. Düz ve uniform kaplama kalınlığı, hız kontrolünün titizlikle yapılmasına ve olabildiği kadar düşük titreşimli kaplama yapılmasına ve de sıvı yüzeyine bağlıdır. Kaplama kalınlığı esas olarak daldırıp çıkarma hızı, katı içeriği (bileşimi) ve sıvı viskozitesi tarafından tayin edilir. Döndürerek kaplama Döndürerek kaplama prosesi daha ziyade ince altlıkların veya ince tabaka ile kaplanan malzemelerin kaplanması çalışmalarında kullanılmaktadır. Örneğin pek çok katot ışın tüpü üreticisi mat ve yansıtıcı olmayan kaplama elde etmek üzere bu tekniği kullanmaktadırlar. Döndürerek kaplama için kullanılacak materyal eritilir. Veya eritici içinde dağıtılır. Daha sonra bu kaplama eriyiği kaplanması yapılacak yüzey üzerine damlatılır. Uniform bir tabaka oluşturacak şekilde yayılması sağlanır. 2
Döndürülerek kaplamanın 4 ana basamağı; 1. basamak, akışkan kaplama sıvısının tabaka üzerinde depozisyonu 2.basamak, rotasyon hareketi sayesinde tabaka yüzeyinden agresiv sıvı uzaklaşması 3.basamak, akışkanın yavaş yavaş incelmeye başlaması 4.basamak, eriticinin buharlaşması ile kaplamanın incelmesi 3
Kaplama Maddeleri Oksit tabakalar Kaplama olarak oksit kaplama, sistemde oldukça önemlidir. Bu sistem sollerin farklı çeşitlerde hazırlanabilmesine ve alkoksit sentezine bağlıdır. Bunun nedeni fabrikasyon sollerinin alkoksit aşaması olmasıdır. Bu şekilde gösterilmektedir. Oksitlerin kombinasyonu yüksek yada düşük etkin maddeleri olan (SiO2 ve TiO2) optik kaplamaların üretiminde kullanılabilir. (yansıtıcı kaplamalar, yansımaya karşı kaplamalar, geniş ve dar filtreler yada dielektrik aynalar). Hidrofobik kaplamalar Hidrofobik yada suyu uzaklaştıran kaplamanın kolay temizlenmesi, ıslak kimyasal aşamaların geliştirilmesine bağlıdır. Bu kaplamalar çok fonksiyonlu kaplamalardır. Bu kaplamanın ana temeli organik polimerleri ve daldırma yada çok özel spreyleyerek kaplama tekniğine dayanır. Bu kaplama kolloid silikaya dayanır. Bunun yüzeyi metil gruplar ve sol bileşikleriyle hazırlanmış, florürlenerek orgonoalkoksit maddesi değiştirilmiştir. Diğer cam yüzeyler bu kaplamayla kendilerini değişime uğratırlar. Kaplamanın sabitliği 400 o C de sağlanır. Hidrofilik kaplama Otomativ kaplamaların yapılması için ıslandığında suya karşı ve buğulanmaya karşı uyumlu olan kaplamalara ihtiyaç vardır. Mekanik özellikleri iyi olan ve ıslak iklim koşullarına karşı ve radyasyona karşı dayanıklılıkları yüksek olmalıdır. Hidrofilik kaplama maddeleri organik polimerleri temel alır. Bunun pek çok dezavantajı vardır. Bunlar, zayıf mekanik durgunluk göstermeli ve su ile bileşiminde kabarmaya eğilimli olmasıdır. Bu dezavantajları yenmek için fonksiyonelleşmiş organik yada inorganik bileşimler kullanılır. 4
Kolloidal renkler 1 µm kalınlıktaki ince kaplamalar renklere karşı oldukça duyarlı olabilmektedir. Bu teknolojide temel olarak, gözlükler ya da cam tabakları için kısmen endüstriyel aşamalarda geçmişten günümüze bu kaplama tekniği kullanılmaktadır. Kırmızı, mavi, gri, yeşil, sarı, kahverengi ve tonları, turanj gibi renklere ulaşılabilir. Renklerin geliştirilmesinde çekirdek ve kolloidlerin ısıya maruz kalması gerekir. Bu sayede elde edilen renklerin yoğunluğu sadece bu tip renk kontrol sistemi ile değerlendirilebilir. Farklı renklerde aşamalar, birer basamakta değişir. Bunların elde edilmesine karşılık kolloidal sistemler yada alaşımlar kullanılır. Geliştirilen başka prosesler Fiberler Bazı oksitler, organik veya inorganik hibrit kaplamaları metal, plastik, yarı iletken materyaller ve seramik yüzeylere sol-jel teknolojisi kullanılarak yapılabilmektedir. Kaplama sonucunda malzemenin mükemmel özelliklere sahip olabileceği bir gerçektir. İnsan hatalarına karşı otomasyon, üretim esnasında tercih edilebilir. Kararlı eriyik kombinasyonu ile pek çok sol-jel kaplama prosesi ve buna dair pek çok uygulamalar geliştirilebilir. Sol jel prosesleri, tek yada çok bileşenden oluşan, polikrisalin veya camsı oksit fiberlerin oluşumuna uygulanabilir. Bileşimleri birçok silikatları içerebilir (yada TiO 2 veya Al 2 O 3 gibi diğer bileşikleri). Bu fiberlerin mekanik mukavemetleri, eriyiklerden yapılan fiberlerinkinden daha iyi değildir. Sol jel fiberler sadece oksitlerle sınırlı değildir, fosfat karbür ve nitrürleri de içerebilir. 5
Fiber Üretim Tekniği Sol-jel yöntemiyle fiberlerin başlıca üretim teknikleri ; Döndürme Çözeltiden çekme Ekstrüzyon Doğrudan soğutma Tüm durumlarda solün, jelin yada ilk çözeltinin yapısı ve viskozitesi çok önemlidir. Tekstilde seramik fiber Termal battaniye 6
Seramik fiberler (fırınlar) Seramik kağıt fiberler 7