. TEKNİK SEÇİMLİ DERS I TOZ METALURJİSİ Prof.Dr.Muzaffer ZEREN TOZ KARAKTERİZASYONU
TOZ KARAKTERİZASYONU Tüm toz prosesleme işlemlerinde başlangıç malzemesi toz olup bundan dolayı prosesin doğasını anlamak için tozun doğasını anlamak önemlidir. Partikül olarak ifade edilen kavram gerçekte daha alt bölünmesi olmayan toz birimidir. Genel olarak toz metalurjisi, dumandan (0.01-1 m) daha büyük ve kumdan (0.1-3 mm) daha küçük partiküller ile ilgilenir. Çoğu metal tozu boyutsal olarak insan saçının çapı (25-200 m) kadar bir boyutta bulunur. Tarama elektron mikroskobu (SEM) gibi yüksek büyütmeli mikroskoplar ile bu tür boyutta bulunan tozların karakteristik yapıları gözlemlenir.
Şekilde çok değişik tozlara ait SEM görüntüleri yer almaktadır. Şekilde gösterilen seride yaprakcık (flake) dan, küresele kadar değişik şekilli tozların yanısıra mikronaltından milimetre boyutlara kadar değişik boyutlu tozlar yer almaktadır. (a) Öğütme sonrası elde edilen iğnesel tellur, (b) Argon atmosferinde atomizasyon ile üretilen küresel - inceleri aglomere halinde- demir alaşımı, (c) Gaz redüksiyonu ile elde edilen poligonal tungsten agregaları, (d) Hava atomizasyonu ile üretilen küreselleşmiş ve ligament yapısındaki kalay, (e) Santrifüj atomizasyonu ile üretilen küresel demir alaşımı, (f) Hızlı su verme (splat) ile üretilen yaprakcık şeklindeki kalay, (g) Su atomizasyonu ile üretilen küreselleşmiş ve çapraşık yapılı paslanmaz çelik, (h) Elektrolitik olarak üretilen süngerimsi paladyum, (ı) Karbonil ayrışması ile elde edilen poroz ve kübik yapılı nikel, (j) Şeritlerin öğütülmesi sonucu üretilen köşeli demir esaslı metalik cam, (k) Sodyum ile redükte edilen ve sonrasında öğütülen çapraşık şekilli titanyum, (l) Öğütülmüş köşeli niobyum hidrit
TOZ KARAKTERİZASYONU Tipik bir toz karakterizasyonu açısından aşağıda ifade edilen kavramlar bilinmelidir: Partikül boyut ve dağılımı Partikül şekli ve boyuta bağlı olarak değişimi Yüzey alanı Partiküller arası sürtünme Akışkanlık ve paketlenme Partikül mikroyapısı Kompozisyon, homojenite ve kirlilik (kontaminasyon) oranı.
TOZ KARAKTERİZASYONU. Şekil. Küreselleşmiş, ancak düzensiz bir tozun projekte edilmiş (yansıtılmış) görüntüsü. Partikül boyutunun ölçümünde kullanılan altı olası ölçüm kavramları gösterilmiştir. Üç ölçüm projeksiyon boyutuna bağlı iken diğer üç ölçüm eşdeğer küre çapına bağlı olarak gerçekleştirilir
TOZ KARAKTERİZASYONU : PARTİKÜL BOYUTU Partikül boyutu, bir partikülün boyutsal olarak belirlenmesidir. Partikül boyutu özellikle ölçüm tekniğine, ölçüm sürecinde kullanılan spesifik parametrelere ve partikül şekline bağlıdır. Partikül boyutu analizi değişik tekniklerle ölçülebilir, ancak ölçüm parametrelerindeki farklılıklar nedeni ile eşdeğer sonuçlar elde edilemez. Çoğu partikül boyutu analizörü bir geometrik parametre kullanır ve küresel partikül şekline yönelik kabullenmeler içerir. Analiz için temel geometrik değerlerin eldesinde yüzey alanı, projeksiyon alanı, maksimum boyut, minimum kesit alanı veya hacim gibi kavramlar önemlidir. Partikül boyutu belki de toz metalurjisi ile uğraşanlar açısından en önemli karakteristiktir. Boyut ile ilgili dataların sunumunda hem ölçümün esası, hem de varsayılan partikül şeklinin verilmesi oldukça yararlıdır.
TOZ KARAKTERİZASYONU. Şekil. Partikül boyutunu belirlenmesinde yaşanan problemlerin bir gösterimi. Partikül şekli daha kompleks (karmaşık) bir hale geldikçe boyut ölçümü açısından parametrelerde bir artış gerçekleşir.
TOZ KARAKTERİZASYONU: ÖLÇÜM TEKNİKLERİ Partiküllerin boyutlandırılmasında yaygın kullanılan tekniklerden biri mikroskop yardımı ile boyutlandırmadır. Mikroskoplar partikül boyutlandırılması açısından yeterli emniyeti sunmalarına rağmen istatistiksel açıdan yeterli miktarda toz tanesi sayımı gerekliliği, otomatik görüntü analizörlerinin de kullanılmasının nedenidir (Görüntü analizi teknikleri)
Şekil 4.4. Aglomere halde bulunan tunsten tozları. Bu yapıdaki tozların mikroskop altında partikül boyutlarının incelenmesi oldukça zordur. (a) toza ait SEM görüntüsü, (b) toza ait TEM görüntüsü TOZ KARAKTERİZASYONU Görüntü analizi için disperse edilmiş numunenin eldesi başlıca bir problemdir. Çoğunlukla Şekilde gösterildiği aglomerasyon veya üstüste binmeler meydana gelir. Bundan dolayı gerçek partikül boyutunun ve şeklinin ayırt edilmesi güçtür. Tek ve çoklu partiküller arasındaki geçerli bir ayrımın doğru yapılması, partikül boyut analizlerinde oldukça zordur.
TOZ KARAKTERİZASYONU : Elek Analizi Elek analizi hızlı partikül boyutlandırılması üzerine uygulanan teknikler arasında en yaygın olanıdır. Elek tellerinin arası boşlukların yer aldığı kare ızgaralar (enine ve boyuna eşit aralıklarla gerilmiş tellerin oluşturduğu açıklık) mesh olarak tanımlanır. Mesh boyutu birim uzunlukta yer alan tel sayısı ile belirlenir. Teller arası açıklık boyutu mesh boyutu ile ters olarak değişir. Büyük mesh boyutlarında küçük açıklık boyutları bulunur. Mesh boyutu üzerine yaygın bir kabullenme inç başına düşen tel sayısı şeklindedir. Örneğin, 200 mesh boyut inç başına 200 telin bulunduğunu veya tel merkezleri arası mesafenin 127 m olduğunu ifade eder. Bundan dolayı elek analizi genelde 38 m dan büyük partiküller için uygulanır.
TOZ KARAKTERİZASYONU Tablo. Standart elek boyutları. Mesh boyutu Açıklık, m Mesh boyutu Açıklık, m 18 1000 100 150 20 850 120 125 25 710 140 106 30 600 170 90 35 500 200 75 40 425 230 63 45 355 270 53 50 300 325 45 60 250 400 38 70 212 450 32 80 180 500 25 600 20
. TOZ KARAKTERİZASYONU
TOZ KARAKTERİZASYONU : PARTİKÜL BOYUT DAĞILIMI. Şekil. Histogram. En çok tekrarlanan boyut mod olarak ifade edilir ve bu histogram için bu değer 75-90 m arasındadır.
TOZ KARAKTERİZASYONU. Şekil. Kümülatif partikül boyut dağılımı. Oklar dağılım için standart sapmayı göstermektedir.
YAYGIN OLARAK KULLANILAN DAĞILIM EĞRİLERİ. Şekil. Yaygın partikül boyut dağılım türlerinin karşılaştırılması
LOG-NORMAL LOG-NORMAL BOYUT BOYUT DAĞILIMI DAĞILIMI. Şekil. Partikül boyut dağılımının dört esasa göre gösterilmesi. (a) frekans-partikül boyut ilişkisi -lineer skalada-, (b) frekans-partikül boyut ilişkisi -logaritmik skalada-, (c) kümülatif frekans-partikül boyut ilişkisi -logaritmik skalada-, (d) logaritmik partikül boyutunun bir fonksiyonu olarak standart sapmaları gösteren log-normal dağılım.
. TOZ KARAKTERİZASYONU: PARTİKÜL ŞEKLİ Şekil. Olası toz şekillerine ait bir koleksiyon ve önerilen kalitatif tanımlayıcılar.