Politeknik Dergisi Journal of Polytechnic Cilt: 8 Say: s. 275-279, 2005 Vol: 8 No: pp. 275-279, 2005 Al-Cu Esasl Tozlardan Toz Metalurjisi Yöntemi ile Malzeme Üretimi ve Tavrnn ncelenmesi Mehmet ÇELK *, Mehmet TÜRKER ** * Etimesgut Özkan Erdek Mesleki E:itim Merkezi, ;a2maz /ANKARA ** Gazi üniversitesi,teknik E:itim Fakültesi, Metal E:itimi Bölümü, 06500 Teknikokullar, ANKARA ÖZET Bu çal2mada, ECKA 12 (Al-4,5 Cu-0,5 Mg-0,7 Si-1,5 ya:layc) olarak bilinen kar2m tozlardan numune üretimi gerçekle2tirilerek üretilen numunelerin mekanik, mikroyap ve ya2lanma özellikleri belirlendi. Tozlar 250, 400, 550 MPa basnçla preslendi ve azot gaz ortamnda 600 C de 60 dakika süreyle sinterlendi. Numunelerin ham ve sinterlenmi2 yo:unluklar ile leri belirlendi. Uygun numunelerin üretimi için 400 MPa basnç, 600 C sinterleme ve 40 dakika sinterleme tespit edildi. Sinterlenmi2 numuneler ve çapraz krlma deneylerine tabi tutuldu. Üretilen bir seri ala2m 500 C de çözeltiye alma sl i2lemi ve suda so:utmadan sonra 15, 20, 25 saat sürelerle 160 C de suni i2lemine tabi tutuldu. Di:er bir seri numuneye 470 C de çözeltiye alma ve suda so:utma i2lemlerinden sonra 15, 25, 40 saat süreyle 10 C de suni i2lemi yapld. Farkl süre ve scaklklarda ya2landrlan malzemelerin mikroyap ve mekanik özellikleri belirlendi. En iyi mekanik özellikler 500 C de çözeltiye alnp 160 C de 25 saat suni yaplan numunede elde edildi. Anahtar Kelimeler : Al-Cu ala2mlar, Toz metalurjisi, Mikroyap,, Mekanik özellikler Production of Parts From Al-Cu Powders by Powder Metallurgy Techniques and Invastigation of Their Ageing Behaviour ABSTRACT In this study, samples were produced by powder metallurgy techniques from pre-mixed Al powders kwn ECKA 12 (Al-4,5 Cu-0,5 Mg-0,7-1,5 lubricant) and, mechanical, microstructural and ageing behaviours of them were examined. Powders were pressed at 250, 400, 550 MPa pressures to obtain blanks which were sintered in nitrogen gas for up to 60 minutes at 600 C. Green and sintered densities together with hardness of the samples were determined. 400 MPa pressure, 600 sintering temperature and 40 min sintering duration were found to be suitable for the production of these samples. Hardness and transverse rupture tests were carried out on the sintered samples. One batch of the samples were artificially aged at 160 C for 15, 20, 25 hours after solution treatment at 500 C and then cooled to room temperature by water quenching. Ather batch of the samples were artificially aged at 10 C for 15, 25, 40 hours after solution treatment at 470 C and cooled to room temperature by water quenching. Microstructural and mechanical properties of the aged samples were determined. Optimum mechanical properties were found on the sample which was solution treated at 500 C and aged at 160 C for 25 hours Keywords: Al-Cu alloys, powder metallurgy, ageing, mechanical properties, microstructure, 1. GR Hafif metal ala2mlar, dayanm ve özgül a:rlk oranlarnn iyi olmasndan dolay hafif yap konstrüksiyonlar, otomotiv ve uzay sanayinde tercih edilirler. Demir esasl malzemeye oranla daha pahal olmalarna kar2n, yalnzca dayanm de:il, di:er özellikleri de göz önünde tutuldu:unda ekomik olarak kullanlmas mümkündür. Kullanmda göz önünde tutulan di:er bir önemli özelli:i de korozyona dayankl olmalardr (1). Alüminyum a:rlkça hafiftir ve ala2mlar yap çeliklerinden daha mukavemetlidir. yi elektrik ve sl iletkenli:i ve yüksek s ve 2k yanstmasna sahiptirler. Pek çok hizmet 2artlarnda korozyon direnci oldukça iyidir. Alüminyum bu üstün özellikleriyle mühendislik malzemesi olarak büyük önem kazanm2tr. stenilen özellikleri temin etmek için alüminyum ala2mlarna sl i2lemi uygulanr. Bu sl i2lemin tatbiki ile mukavemet ve artrlr. sertle2- mesi, çözelti sl i2lemine alnm2 ve daha sonra hzl so:utulmu2 ala2m belli bir a kadar tavlayarak hzlandrlabilir. Tavlama ile yaplan suni oda nda kendili:inden çok daha uzun sürede olu2an ise do:al olarak bilinir. Her iki olayda metal bilimde çökelme sertle2mesinin özel biçimidir (2). 275
Mehmet ÇELK, Mehmet TÜRKER / POLTEKNK DERGS, CLT 8, SAYI, 2005 Alüminyum ala2mlar döküm ve toz metalurjisi yöntemi ile üretilmektedirler. Toz metalurjisi (T/M) yeni bilinen bir i2lem olmamasna ra:men ancak 20. yüzyln ba2larnda endüstriyel bir i2lem olarak kullanlmaya ba2lanm2tr. Ba2langçtan günümüze T/M yöntemi çok de:i2ik alanlarda geni2leyerek kullanlmaktadr. Bunlara örnek olarak; takm çelikleri, paslanmaz çelikler, süper ala2mlar, alüminyum ve titanyum ala2mlar, bakr ve bakr ala2mlar, nükleer malzemeler ve sermetler verilebilir (). Ayrca T/M yöntemiyle üretilen parçalarn mekanik özellikleri, dökme demir ve hadde demirin özelliklerine e2it hatta bazen daha da iyidir. Bu çal2mada ECKA 12 (Al-4,5Cu-0,5Mg- 0,7Si-%1,5 ya:layc) olarak bilinen ön-kar2ml tozlardan T/M yöntemi ile farkl basnç, sinterleme, sinterleme sürelerinde numuneler üretilmi2 ve üretilen blok numunelere suni i2lemi uygulanarak metalurjik ve mekanik özellikleri belirlenmi2tir. 2. DENEYSEL ÇALIMALAR 2.1. Malzeme Üretimi Bu çal2mada kimyasal bile2imi Çizelge 1 de verilen Eckart Granulers (Almanya) tarafndan üretilen Ecka Alumix12 olarak bilinen ön-kar2ml Al esasl tozlar kullanld. Tozlar, % 0,1 g hassasiyetindeki terazide tartld. Daha sonra çinko sterat tatbik edilmi2 kalpta tek yönlü sk2trma ile (20 ton çekme basma kapasiteli Mohr+Federhaff+Losenhuasen marka çekme basma cihaznda) 250, 400 ve 550 MPa basnçlarda so- :uk olarak preslenerek Ø 10x10 mm ebadnda 9 adet numune üretildi. Üretilen numuneler, uygun sinterleme ve sürelerinin tespiti için SFL marka maksimum 1600 C kapasiteli atmosfer kontrollü tüp frnda 600 C de (± C) 20, 40, ve 60 dakika süreyle azot ortamnda sinterleme i2lemlarine tabi tutuldu. Sinterlenmi2 deney numuneleri 180-1200 mesh lik SiC zmpara ile zmparalandktan sonra m'lik elmas pasta ile parlatld ve Keller da:laycs ile [2ml HF (48 %), ml HCI, 20 ml HNO, 175 ml H 2 O)] 10-50 sn süre ile da:land. Optik incelemeler için Prior marka optik mikroskop kullanld. Blok numune leri Instron Wolpert marka ölçüm cihaznda 1 kg yük uygulanarak belirlendi. Elde edilen numenlerin çapraz krlma deneyi ile krlma mukavemetleri ölçüldü. Çizelge 1. Deneyde kullanlan malzemenin kimyasal bile2imi (% a:rlk) Ala2m Cu Mg Si Al Ya:layc AlCuSiMg 4,5 0,5 0,7 92,8 1,5 2.2. Ya*land+rma *lemi numunesi için 400 MPa presleme basnc, 600 C sinterleme, 40 dakika sinterleme ve azot gaz ortam tespit edildi. 1,7x12,7x6,5 mm ebatlarnda 4 adet çapraz krlma deney numunesi TS 421 e göre (4), suni I ve suni II i2lemleri için ise 6 2ar adet Ø 10x10 mm ebadndaki numuneler yukarda belirtilen 2artlarda hazrland. sl i2lemi, 1600 C ye çkabilen atmosfer kontrollü tüp frnda azot ortamnda yapld. ki farkl scaklkta suni i2lemi gerçekle2tirildi. yalandrma I olarak adlandrlan i2lemde numuneler 500 C de çözeltiye alma sl i2lemi ve suda so:utmadan sonra 160 C de 15, 20, 25 saat sürelerle ya2landrld. yalandrma II i2leminde ise numuneler 470 C de çözeltiye alma ve suda so:utma i2- lemlerinden sonra 10 C de 15, 25, 40 saat süreyle suni i2lemine tabi tutuldu. Çökeltilerin olu2umu, ve mukavemetini art2 de:i2imine ba:l olarak, ve çapraz krlma deneyleri yardm ile belirlendi.. DENEY SONUÇLARI VE TARTIMA.1. Öncesi ve Sonras+ Numunelerin Younluklar+ öncesi ve sonras elde edilen yo:unluklar Çizelge 2 de gösterilmi2tir. öncesi yo- :unluklar incelendi:inde, presleme basnc arttkça malzemenin ham yo:unlu:u 400 MPa ya kadar yükseldi:i ve daha sonra sabit kald: görülmektedir. Bilindi:i gibi toz metal malzemelere uygulanan basnç ile yo:unlukta bir art2 görülmekte, belli bir de:erden sonra yo:unluk sabit kalmakta ve daha yüksek basnç nde ise tozlarn yo:unluklarnda azalma görülmektedir (5). Bu azalma, tozlarn geri yaylanmas veya katmanl olarak ayr2masndan kaynaklanmaktadr. Çizelge 2. öncesi ve sonras malzemelerin yo:unluklar. Parça Presleme basnc (MPa) Ham yo:unluk (%) Scakl: Sinterlenme sonras yo:unluk (%) 1 87 600 20 94 2 250 88 600 40 94 87 600 60 94 4 89 600 20 96 5 400 89 600 40 96 6 89 600 60 96 7 90 600 20 97 8 550 89 600 40 97 9 89 600 60 97 Basnç art2yla birlikte malzeme içerisindeki gözenek miktar azalmakta veya gözenekler kapanmaktadr (). Ancak sinterleme öncesi gözeneksiz malzeme üretmek mümkün olmamaktadr. Sinterlenmi2 numuneler incelendi:inde, sinterleme ile yo:unlu:un artt: gözlenmi2tir. Ancak sinterleme nin yo:unlu:a ciddi bir etkisi görülmemi2tir. Yaplan bir seri deney sonras bu malzeme için en uygun üretim parametreleri: 400 MPa presleme basnc, 600 C sinterleme, 40 dakika sinterleme, azot gaz ortam olarak belirlenmi2tir. 276
AL-CU ESASLI TOZLARDAN TOZ METALURJS YÖNTEM LE MALZEME / POLTEKNK DERGS, CLT 8, SAYI, 2005.2. Sonras+ Sertlik Deerleri sonras sonuçlar Çizelge de verilmi2tir. Çizelge incelendi:inde genel olarak presleme basnc ve sinterleme ile lerde art2 görülmektedir. Bu durum, presleme basnc ve sinterleme nin art2 ile gözeneklili:in azalmasndan kaynaklanmaktadr (). Ancak bu art2 çok önemli ölçüde olmamaktadr. Yüksek presleme basncndan dolay ham yo:unluklarn yüksek olu2u, sinterleme etkisinin azalmasna sebep olmu2tur. Çizelge. Sinterlenen numunelere ait sonuçlar Numune Presleme basnc (MPa) ( C) Sertlik Sertlik ort. 1 20 6,4 2 250 600 40 7,8 8,1 60 40,0 4 20 9,5 5 400 600 40 42, 41,4 6 60 42,5 7 20 4,1 8 550 600 40 44,2 44,5 9 60 46,2..1. Ya*land+rman+n mikroyap+ya etkisi Yaplan iki farkl i2lemi sonras genel olarak numunelerde mikroyapsal bir de:i2iklik olmad: tespit edilmi2tir. Aslnda i2lemi ile yapda küçük çökeltiler olu2mu2 fakat bunlar optik mikroskop ile tespit etmek mümkün olmam2tr. Ya2- landrma sl i2lem nin artmas ile bu çökelti boyutlarnn artaca: bir gerçektir. Ancak optik mikroskopta çekilen mikroyap foto:raflarnda CuAl2 çökeltileri görülmemektedir. Sadece artan ne ba:l olarak tane boyutunun artrd: söylenebilir...2.ya*land+rman+n üzerine etkisi sl i2lemi sonras numunelerde çökelti olu2up olu2mad:n elektron mikroskobu, XRD veya di:er metotlar ile tespit etme imkan olmad: durumlarda en pratik yol, ölçümüdür. Sertlik ölçümü yaplmak suretiyle numunelerde tespit edilebilmekte ve hangi a2mada oldu:u tahmin edilebilmektedir. Burada iki farkl scaklkta i2- lemi yaplm2 ve ili2kileri a2a:da verilmi2tir. yalandrma (I) (I) i2lemi ile elde edilen Çizelge 4'de verilmektedir. 500 C'de çözeltiye alma sl i2lemi sonras suda so:utma ile alüminyumun bakrca a2r doymu2 bir kat ergiyi:i olu2turulduktan sonra ala2ma 160 C'de de:i2ik sürelerde (15, 20 ve 25 saat) yaplm2tr. Buradaki amaç; ala2m içinde ince ve homojen da:lm2 çökeltiler olu2turmaktr. Ala2mdaki ince çökeltiler, dislokasyonlarn hareketini engellemek suretiyle malzemeye dayanm kazandrmaktadr. Deformasyon srasnda dislokasyonlarn hareketlerinin snrlanm2 olmas, ala2mn dayanmn artrr. Ancak arttkça çökelti boyutlar büyür. Çökelti saysnn artmas ve boyutlarnn belli bir büyüklü:e ula2masyla ala2mn dayanm maksimum seviyeye ula2r. Büyüme devam ettikçe çökeltiler uyumludan yar uyumluya geçer ve belli bir büyüklükten sonra dayanmda dü2me görülür. Ala2mn dayanm ve sertli:i artarken sünekli:inde azalma görülür (6). Bu çal2mada 15 dakikadan 25 dakikaya çkt:nda te 6 HV den 67 HV ye Çizelge 4. 500 C'de 0 dakika çözündürme i2lemi yaplan ve 1000 µm (a) 500 µm (b) ;ekil 1. 470 C'de 60 dakika çözeltiye alma, suda so:utma ve 10 C'de 25 saat ile elde edilen numunenin mikroyaps. 2lem su verilen numunelerin farkl sl i2lemi süreleri sonras Çözündürme Süresi (saat) öncesi sonras sertli 1 15 40,6 6,42 2 0 160 20 41,55 65,76 25 40,8 67,09 çkmaktadr. Art2 daha öce yaplan çal2malarla paralellik göstermektedir (7). Ancak 25 saat sonunda ölçülen de:erin sertli:in tepe ktas olmad:, daha uzun süreler yaplmas gerekti:i sonucu ortaya 277
Mehmet ÇELK, Mehmet TÜRKER / POLTEKNK DERGS, CLT 8, SAYI, 2005 çkm2tr. Zira do:al i2leminde daha yüksek elde edilebilmektedir. b) yalandrma (II) (II) i2lemi sonucunda Çizelge 5'de toplu olarak verilmi2tir. Çözündürme dü2ük oldu:u için çözündürme 60 dakika olarak alnm2tr. Bu süre sonunda suda so:utarak a2r doymu2 kat eriyi:ini elde ettikten sonra 10 C'de 15, 25, 40 saat süre sonunda suni ile çökeltiler olu2mu2tur ve bu guruba ait numuneler içinde en yüksek de:eri 15 dakika ya2landrlan numunede elde edilmi2tir. Daha yüksek süreleri sonunda de:erinde bir dü2ü2 görülmü2tür. Bu dü2ü2 muhtemelen uzun nde partiküllerde irile2meden kaynaklanmaktadr (1,6). Bilindi:i gibi tepesinin geçildi:i a2r durumunda ' faznn irile2meye ba2lamas ile ala2mn sertli:inde dü2me görülmektedir. Bu dü2ü2, parçacklarn büyümesi ile daha da fazla olmaktadr. Bu nedenle Al esasl ya2landrlm2 ala2mlarda parçacklarn büyümesine imkan veren yüksek scaklklardan kaçnmak gereklidir. Çizelge 5. 470 C'de 60 dakika çözündürme i2lemi yaplan ve su verilen numunelere ait sl i2lemi sonras 2lem Çözündürme (saat) öncesi sonras 1 15 40,85 56,52 2 60 10 25 41,6 44,10 40 41,19 42,2... Ya*land+rman+n çapraz k+r+lmaya etkisi ve sl i2lemleri sonras çapraz krlma deneyine tabi tutulan numunelerden elde edilen sonuçlar Çizelge 6 da verilmi2tir. Çizelgeden de görüldü:ü gibi sinterlenmi2 numunelerin ham mukavemet ortalamalar 6,22 kg/mm 2 iken sonras 7.89 kg/mm 2 ye çkm2tr. Buradan hareketle sl i2leminin numunelerin dayanmlarn artrd: belirgin biçimde görülmektedir. Çizelge 6 dan hareketle çapraz krlma dayanm, ve ham mukavemet de- :erleri dikkate alnd:nda en iyi sonuç, 2 lu numunede elde edilmi2tir. yaplan numunelerde elde edilen ile çapraz krlma arasndaki ili2ki incelendi:inde sertli:i yüksek numunelerde daha yüksek krlma dayanm elde edilirken, sertli:i dü2ük numunelerde daha dü2ük dayanm elde edilmi2tir. Bu durumun olu2an çökeltilerin 2ekli, boyutu ve da:lm ile ilgili oldu:u dü2ünülmektedir. Uygun i2lemi ile elde edilen çökeltilerin numunelerde ve mukavemet art2 sa:lad: tespit edilmi2tir. Çizelge 6. sl i2lemi sonras çapraz krlma deneyi sonuçlar Numune No Yaplan sl ilem Çözündürme Çözündürme (saat) 1 (1) 15 7,8 500 0 160 2 (1) 25 7,98 (2) 470 60 10 15 7,86 Çapraz krlma mukavemeti (kg/mm 2 ) sonras çapraz krlma mukavemeti ortalamas (kg/mm 2 ) 7.89 4. SONUÇLAR Yukardaki çal2malar neticesinde elde edilen sonuçlar a2a:da verilmi2tir: * Yo:unluk dikkate alnd:nda en uygun üretim parametrelerinin 400 MPa presleme basnc, 600 C sinterleme ve 40 dakika sinterleme oldu:u söylenebilir. Presleme basncnn art2 ile yo:unlu:un da artt: tespit edilmi2tir. Ancak 400 MPa basnçta bunun sabitle2ti:i tespit edilmi2tir. Bu muhtemelen belli bir basnçtan sonra tozlarn geri yaylanmasndan kaynaklanmaktadr. * öncesi sinterlenmi2 numunelerde çapraz krlma de:eri 6,22 kg/mm 2 olurken bu de:er sl i2lemi neticesinde 7,89 kg/mm 2 ye çkm2tr. Bu sonuç, i2lemi ile yapda çökeltilerin oldu:unu göstermektedir. * sonras en yüksek çapraz krlma mukavemeti 7.89 kg/mm 2 olarak elde edilmi2tir. Bu de:er 500 C de 0 dakika çözelti olu2turma, suda so:utma ve akabinde 160 C de 25 saat yaplm2 numunede elde edilmi2tir. * 160 C de suni (I)'de ndeki art2la (15, 20 ve 25 saat) sertli- :in de artt: görülmü2tür (6, 66 ve 67 HV). 10 C de suni (II)'de ba2langçta yüksek ölçülmü2tür. sürelerinin art2 ile (15, 25 ve 40 saat) azalm2tr (57,44 ve 42 HV). Bu dü2ü2e GP2 bölgelerinin çözünmesi ve ' faznn irile2- mesine bu da sertli:in dü2mesine yol açt: dü2ünülmektedir. * Optik mikroskopta çekilen foto:raflardan sl i2leminin mikroyap üzerinde çok fazla etkisi olmad: görülmü2tür. Ancak artan nin tane boyutlarn bir miktar artrd: söylenebilir. 278
AL-CU ESASLI TOZLARDAN TOZ METALURJS YÖNTEM LE MALZEME / POLTEKNK DERGS, CLT 8, SAYI, 2005 5. KAYNAKLAR 1. Topba2, M. A., Endüstri malzemeleri, Yldz Yaynlar, Cilt 1, stanbul, 260-289 (199). 2. Tekin. E., Demir d2 metaller ve ala2mlarnn uygulamal metalografisi, SEGEM, Yayn No: 101. II. Bask, Ankara, 21-57 (1984).. Özdemir, A., Toz metal bir çeli:in mekanik özellikleri, Yüksek Lisans Tezi, G.Ü. Fen Bilimleri Enstitüsü, Ankara, (1992). 4. TS 421 Nisan, Metalik tozlardan yaplm2 dikdörtgen kesitli biriketlerin enine krlma metodu ile ya2 dayanmlarnn tayini, Birinci bask, Türk Standartlar Enstitüsü, Ankara, 1-5 (1984). 5. Housner. H.H., Kempton H.R., Johnson P.N., Iron powder metallurgy,. Metal Powder Industries Federation, Princeton, New jersey, A.B.D., 4-52 (1984). 6. Weissbach F. W., Malzeme bilgisi ve muayenesi, %stanbul Teknik Üniversitesi, Birsen Kitabevi, Çeviri: S. Ank, stanbul 192-195 ( 1977). 7. Eckart Granulers, Metal Powder Techlogy, katolo:u, Germany, 2002. 279