/. Ulusal Nükleer Yakıt Teknolojisi Sempozyumu, 3- II TR0000048 UC, ÜPELETLERİNDE MİKROYAPI İNCELEMESİ Ş. CAN, A. A. AKŞİT. L. ÇOLAK, A. YAYLI, Y. BAYRAM, B. KOPUZ Çekmece Nükleer Araştırma ve Eğitim Merkezi, İSTANBUL ÖZET Üretilen nükleer yakıtların nükleer reaktörlarde kullanılabilmesi için belirli özelliklere sahip olmaları istenir. Bunların başlıcalan; peletlerin yoğunluk değerleri, boyutsal ölçüleri, yüzey kalitesi ve mikroyapısal karakteristikleridir. Bu çalışmada ÇNAEM Nükleer Yakıt Teknolojisi Bölümünde toz metalürjisi yöntemleriyle üretilen UO 2 peletlerinin mikroyapısal incelemeleri seramografik yöntemlerle yapılarak UO 2 peletlerinin mikroyapısal özellikleri ve bu özelliklere etki eden parametreler incelenmiştir. Çalışmalar optik mikroskoba bağlı görüntü analizi cihazıyla yapıldı. Peletlerde gözenek incelemeleri herhangibir dağlama işlemi uygulanmadan parlatılmış pelet yüeylerinin incelenmesiyle yapıldı. Tane yapısı incelemeleri parlatılmış pelet yüzeylerinin dağlanmasından sonra gerçekleştirildi ve ÇNAEM de üretilen UO 2 peletlerinin standartlara uygun olduğu görüldü. ABSTRACT In order to use a pellet in a nuclear reactor it must fulfill, in addition to the restriction on the dimensions,roughness and density, certain requirements related to the pore and grain dimensions. These reqirements are mensioned in related regulations. In this work certain pellets, seperated from the pellets produced at the Nuclear Fuel Technology Department of ÇRTC, have been prepared for optic microscobe using ceramographic tecniques. Image obtained through optic microscobe and video camera have been analysed using the image analysis instruments Optomax V and Vids HI. Ftrom microstructure analysis of UO 2 pellets, it has been found that grain dimensions vary between 1 and 43 urn with a mean value 27um and pore dimensions vary between 0.1 and loum with a mean value 6um. 429
GIRIŞ Seramik nükleer yakıt peletlerinde peletleıde mikroyapı incelemeleri iki yönden önemlidir[l]. Birincisi ince gözenek yapılı ve düşük yoğunluklu (<%94TD) peletlerin reaktörde yeniden sinterlenmesi ve PWR reaktörü yakıt elemanlarının bazı yerlerinde peletler arası boşlukların oluşmasına neden olmasıdır. Bu boşlukların iki ucunda aşın güç oluşması emin çalışma kriterlerini ihlal eder.hatta bazan zarftaki basınç durumuna göre söz konusu boşluk bölgelerinde zarf çökebilir ve oluşan çatlaklardan fisyon gazlan sızabilir. Bu tehlikeyi önlemek için ya yüksek yoğunluklu pelet yapılmalı yada, eğer düşük yoğunluklu pelet gerekiyorsa, gözenek boyutu 5 um den büyük tutulmalıdır. Bu ise bazı organik veya inorganik maddelerin UO 2 tozuna katılmasıyla sağlanır. Gözeneklerin morfolojisi de yakıt performansında önemlidir. Çünkü küresel gözenekler ısı iletkenliğini daha az düşürür. Mikroyapı incelemelerinin ikinci yönü tane büyüklüğü ile ilgilidir. Tane büyüklüğü kontrol edilerek fisyon gazı salimim kontrol edilebilir.eğer tanelerin boyutu 5um den daha düşükse pelet sıcaklığı 1000 C nin üstüne çıktığında tane sınırlarında hareketlilik başlar ve tane sınırlarında toplanan fisyon ürünü gazlar süpürelerek pislet dışına atılır[2]. Bu artış zarfin sürünmesini azaltması bakımından iyi olsabile dolum gazı olan helyumu kirletir ve pelet ile zarf arasındaki termal iletkenliği düşürür.bu durum ise pelet sıcajdığının artmasına neden olur. MATERYAL VE METOD ÇNAEM Nükleer Yakıt Teknolojisi Bölümünde yüksek sıcaklık finnını çalıştırılma kampanyası esnasında değişik karışık oksit peletleri ile birlikte 350 adet saf UO 2 peleti de sinterlendi. Bu peletlerie ilgili toz karakteristikleri, sinterlenmesi ve yoğunlukları ile çalışmalar bu sempozyumda ayn ayn sunulmaktadır. Bu çalışma ise bu peietlerin mikro yapısıyla ilgilidir. Bu 350 peletin mikroyapı özelliklerini saptamak için aralarından keyfi olarak 6 tanesi seçildi. Bunlar 30, 85, 140, 195, 250 ve 305 noîu peletlerdir. Bu peletler önce elmas diskle kesildi, polyester kalıplara alındı ve parlatma kafalarına yerleştirildi. Ecomet II parlatma aletinde sırayla 240, 320,400 ve 600 nolu silisyum karbür zımpara kağıtlarıyla 10 ar dakika sulu ortamda aşındırıldı. Daha sonra parlatma işlemine 6,3, ve 1 jim boyutlu elmas tozlanyia devam edildi. Elmas tozlanyla yapılan parlatmada disk öze! bir kumaşla kaplandı ve parlatma yağı kullanıldı. En son parlatma işlemi için 0.05 jım alumuna tozu Ue kromik asit çözeltisi katıştırıldı ve çuha üzerinde cilalama işlemi yapıldı. Bu işlemler de yaklaşık onar dakika yapıldı. Her işlemden sonra peletler ultrasonik temizleyicide temizlendi ve kurutulduktan sonra X100 lük büyütme ile optik mikroskopta kontrol edildi.. Peletlerin önce gözenek yapısı incelendi sonra dağlanarak tane yapısı incelendi. Dağlama işlemi 20% H 2 SO 4 ile 80%H 2 O 2 karışımıyla oda sıcaklığında 2-3 dakikada gerçekleştirildi.gözenek yapısı incelenirken 80 büyütmeli objektif kullanıldı, 20 büyütme sağlayan Optomax V ve Vids III ekranlarında görüntü elde edildi. Vids III video kamera, monitör, mağnetik masa ve fiıresi ile bilgisayardan oluşan bir görüntü analiz cihazıdır. Kamera vasıtasıyla mikroskoptan ekrana alınan görüntüdeki veya mağnetik masaya konulan resimdeki şekillerin etrafı fare yardımıyla işaretlenerek monütörde sınırlan çizilmiş şekiller oluşturulur. İlgili bilgisayar programı oluşturulan bu şekillerin kütle merkezlerinin koordinatlarını, seldin çevre uzunluğunu ve alanını, bu alanı veren dairenin çapını verir. Bu parametrelerle ilgili dağılım fonksiyonları da elde edilebilir. Vids IH peket programında şekillerin daire çapı dağılımı sadece sayıca verilmektedir, bunlan alan veya hacim ağırlıca elde edebilmek için ölçümler Lotus programına aktnlmış ve işlemlere bu programda devem edilmiştir. 430
ÇALIŞMANIN SONUÇLARI A) Gözenek İncelemesi Sonuçlan İnceledeğimiz peletlerin gözenek dağılımının benzerolduğu görüldü. Örnek olarak 140 nolu peletin sayıca ve hacim ağırlıkça gözenek dağılımlan ile bunlann kümülatif dağılımı şekil 1, şekil 2 ve şekil 3 de verilmiştir. Şekillerden görüldüğü gibi gözeneklerin sayıca çoğunluğu 5(im nin altında olmasına rağmen hacimce yüzde elliden fazlası 5um nin üstündedir. Bu sonuçlar peletin parlatılmışkesit yüzeyinden elde edilmiş sonuçlardır. Şekil 4, şekil 5 ve şekil 6 da incelenen 6 peletin verilerinin toplamı ile elde edilen sonuçlar görülmektedir. Bu grafiklerden görüldüğü gibi peletlerin gözenekyapılan birbirine benzemektedir. B) Tane İncelemesi Sonuçlan İncelediğimiz peletlerin tane dağılımının da benzerlik gösterdiği görüldü. Örnek olarak 140 nolu peletin sayıca ve hacim ağırlıkça tane dağılımlan ile bunlann kümülatif dağılımı şekil 7, şekil 8 ve şekil 9 da verilmiştir. 5um nin altındaki tane sayısı çok azdır. Ortalama tane büyülüğü sayıca 16um ve ağırlıkça 25um civarındadır. Şekil 10, şekil 11 ve Şekil 12 de incelenen 6 peletin verilerinin toplamı ile elde edilen tane dağılımı sonuçlan verilmiştir. Peletlerdeki en büyük tane 43 mikron olduğu görüldü. Sonuç olarak örnek olarak incelediğimiz peletlerin mikro yapılan üretilen 350 adet UO 2 pelerinin nükleer reaktörlerde kullanılabilecek özellikte olduğunu gösterdi. KAYNAKLAR [1] Technical Report Series No. 379 "Design and Performance of WWER Fuel" International Atomic Energy Agency, Vienna, 80p, (1996) [2] Technical Reports Series No. 221 "Guidebook on Quality Control of Water Reactor Fuel" International Atomic Energy Agency, Vienna, 210p, (1983) 431
GÖZENEK DAĞILIMI UO2-140 % GÖZENEK SAYISI 70 2 3 4 5 Şekil 1 140 noiu peletin sayıca gözenek dağılımı GÖZENEK DAĞILIMI % GÖZENEK HACMİ 25 Şekil 2 140 nolu peletin hacim ağırlıkça gözenek dağılım 432
GÖZENEK DAĞILIMI U02-140 KUMUL ATIF % 100 80 - GÖZENEK SAYISI GÖZENEK ALAN! GÖZENEK HACMİ 2 4 6 8 Şekil 3 140 nolu peletin gözeneklerinin sayıca, alan ve hacim ağırlıkça kümülatif dağdunı %GOZENEK SAYISI 60 GÖZENEK DAĞILIMI UO2 (85+140+195+250+305) 2 3 4 5 6 7 10 Şekil 4 İncelenen 6 peletin sayıca gözenek dağılımı 433
GÖZENEK DAĞILIMI Ü02 (85+140+195+250+305) %G0ZENEK HACMİ 20 10 Şekil 5 incelenen 6 peletin hacim ağırlıkça gözenek dağılımı SÖZENEK DAĞILIMI HCt2 (85+14&+195+25104-305) KÜMÜLATİF % : ', TG.Q" GÖZENEK SAYİSİ GÖZENEK ALANİ GÖZENEK HACMİ 4 6 8 10 r/r>7 OZENEK ÇAPI (MİKRON) Şekil 6 İncelenen 6 peletin gözeneklerinin sayıca, alan ve hacim ağırlıkça kümülatif dağılımı 434
TANE DAĞILIMI U02-140 % TANE SAYIŞ! TANE ÇAP! (MİKRON) Şekil 7 140 nolu peletin sayıca tane dağılımı % TANE HACMİ 12 TANE DAĞILIMI UO2-140 TANE ÇAPI (MİKRON) Şekil 8 140 nolu peletin hacim ağırlıkça tane dağılımı 435
TANE DAĞILIMI U02-140 KUMULATIF % 100 10 20 30 TANE ÇAPI (MİKRON) 40 50 Şekil 9 140 nolu peletin tanelerinin sayıca, alan ve hacim ağırlıkça kümülatif dağılımı % TANE SAYİSİ 6 r TANE DAĞILIMI U02 (30+85+140+195+250+305) TANE ÇAP! (MİKRON) Şekil 10 İncelenen 6 peletin sayıca tane dağılımı 436
TANE DAĞILIMI U02 (30+85+140+195+250+305) % TANE HACMİ 6 4 - TANE ÇAPI (MİKRON) >Şekil 11 İncelenen 6 peletin hacim ağırlıkça tane dağılımı KUMULATIF % 120 TANE DAĞILIMI U02 (30+85+140+195+250+305) 20 10 20 30 TANE ÇAPI (MİKRON) 40 50 Şekil 12 incelenen 6 peletin tanelerinin sayıca, alan ve hacim ağırlıkça kümülatif dağılımı 437 NEXT PAGE(S) left BLANK