ELEKTROLİTİK PARLATMA VE DAĞLAMA DENEYİN ADI: Elektrolitik Parlatma ve Dağlama DENEYİN AMACI: Elektrolit banyosu içinde bir metalde anodik çözünme yolu ile düzgün ve parlatılmış bir yüzey oluşturmak ve elektrolitik dağlama ile fazların çeşitlerinin belirlenmesini sağlamak. KULLANILAN ALET, CİHAZ VE MALZEMELER: Redresör, Beher, Elektrolit Katot (Paslanmaz Çelik) TEORİK BİLGİ: 1. Elektrolitik Parlatma Özenle gerçekleştirilmiş mekanik parlatma işlemlerinden sonra bile bazı yüzeyler istenildiğince düzgün ve yeterince parlak olmayabilir. Dağlandıktan sonra incelenecek numuneler için pek o kadar önemli sonuçlar yaratmayabilir. Ancak, özellikle ya çok az dağlama gerektiren ya da yalnızca parlatılmış olarak incelenecek yüzeyler için çok önemlidir. Bu gibi durumlar için elektrolitik parlatma uygundur. Elektrolitik parlatmada kullanılan elektrolitin bileşimi, sıcaklığı, uygulama voltajı, akım yoğunluğu ve sürenin doğru olarak ayarlanması gerekir. Son zımparalama sonrası yüzey pürüzlülüğü yüksek numune anod olarak bağlanır. Uygun bir elektrolit ve akım yoğunluğu ile parlatma yapılır. Parlatma işleminin başlangıcında kullanılan elektrolitin viskozitesinden daha yüksek viskoziteli bir elektrolit katmanı numune yüzeyi üzerinde oluşur. Buna parlatma filmi denir. (Şekil 1) Bu parlatma filmi aracılığıyla numunenin yüzeyi üzerindeki çıkıntıların çözünmesi sonucu yüzey düzlenmiş olur. Bu parlatma filmi elektrolitten daha viskoz olduğundan filmin elektrik direnci elektrolitin direnciden daha fazladır. Ayrıca yüzeyin bu film içindeki derinlik farkları o noktalarda ayrı ayrı dirençler oluşturmaktadır. Şekil 1. Elektrolitik parlatma işleminin şematik gösterimi
Numunede EF nin direnci KL nin direncinden daha azdır. Böylece F noktasındaki direnç L noktasındakinden daha fazla olur. Dolayısıyla F noktasında metalin çözünmesi çok daha hızlı olur. Sonuç olarak yüzeyde bir dengeleme unsuru belirecek ve yüzey düzleşecektir. Şekil 2. Elektrolitik parlatma işleminin şematik gösterimi Mekanik parlatma işlemlerine benzer plastik içinde monte edilmiş numunelerde elektrik teması sağlayacak bir bağlantı yapılmalıdır. (Örneğin, numune monte edilirken konulacak veya monteden sonra parçanın arkasından açılacak bir delik içine oturtulacak ek bir metal parça ile gerçekleştirilebilir.) Burada monte malzemesi çok önemlidir. Bunların elektrolit içindeki davranışlarının bilinmesi gerekir. Numunelerin parlatılması istenmeyen bölgeleri elektriksel bir yalıtım sağlayacak şekilde örtülmelidir. Elektrolitik parlatmada katot paslanmaz çeliktir. Anot ise parlatılacak metal ya da alaşımın kendisidir. Elektrolitik parlatmada, tek fazlı alaşımlar çok fazlılardan daha kolaylıkla parlatılabilir. Çünkü çok fazlı alaşımlarda fazlar arası parlatma voltajı değişik olabileceğinden hemen hemen her faz için ayrı bir voltaj belirleme gereksinimi duyulabilir. 1.2. Elektrolitik Parlatmanın Üstünlükleri Mekanik parlatmaya göre daha düzgün yüzeyler elde edilir. Parlatma işlemi daha kısa sürede yapılır. Yumuşak metaller için avantajlıdır. (Mekanik parlatmanın yarattığı çiziklerden dolayı) Mekanik parlatma bazı duyarlı yapılarda mekanik ikizler oluşturur. Elektrolitik parlatma ile bu önlenebilir. Gerçek yapı incelenebilir. Son derece düzgün ve iyi parlatılmış numuneler (elektron mikroskobu için) ancak bu yöntemle elde edilir.
1.3. Elektrolitik Parlatmanın Kısıtlamaları Kullanılan kimyasal gereçlerin çoğu zehirli ya da tehlikelidir. Küçük numunelerin işlem sokulması sorunlar yaratır. Bazıları olanak dışıdır. Boşluk, çatlak, kalıntı, çökelti vb. gibi bozuntulara etki ana yapıdan daha farklı olacağından bunların görüntü büyüklüğü fark edecektir. 1.4. Elektrolitin Özellikleri Bir oranda viskoz olmalıdır. Anadolu elektroliz koşullarında çözülebilmelidir. (PO 4 ) -3, (ClO 4 ) -1, (SO 4 ) -2 gibi iyonları ya da büyük organik molekülleri içermelidir. Zehirsiz ve tehlikesiz olanlar tercih edilmelidir. Sıcaklık değişimlerine pek duyarlı olmamalıdır. Çizelge 1. Elektrolitik parlatmada kullanılan elektrolitlerden örnekler Parlatılan Malzeme Çelik Dökme Demir Bakır ve Bakır Alaşımları Alüminyum Magnezyum Elektrolitin Bileşimi a) 850 ml Etilalkol 100 ml Destile Su 50 ml Perklorik asit, konsantre b) 200 ml Perklorik asit, özgül ağırlık 1,2- %30 100 ml Gliserin 700 ml Etilalkol, biraz benzolle inceltilmiş a) 200 ml Perklorik asit, özgül ağırlık 1,2- %30 100 ml Gliserin 700 ml Etilalkol, biraz benzolle inceltilmiş b) 15 ml Perklorik asit 100 ml Sodyum diyosiyanat 100 ml Limon Asidi 900 ml Etanol 100 ml Propanol 370 ml Ortofosforik asit 630 ml Destile su veya etilalkol 580 ml Metilalkol 370 ml Dietilen-Glikol-Monobutilether 50 ml Perklorik asit 370 ml Ortofosforik asit 670 ml Etilalkol
2. Elektrolitik Dağlama Yöntem genelde fazların selektif belirlenmesi işleminde yaygın olarak kullanılır. Bu nedenle de çok fazlı alaşım sistemlerinde uygulanır. Uygulamada akım yoğunluğu- potansiyel eğrileri (şekil 2) her faz için alınarak öngörülen yerde dağlama yapılır. 2.1. Uygulama Alanları Heterojen malzemelerde faz dağlanmasının yanı sıra şu tekniklerde kullanılır. a. Fazların morfolojisini (uzaysal şeklini) gösterebilmek için numunenin sadece matriksi dağlanarak fazların açığa çıkarılması sağlanır. b. Fazlar kaplanarak parlatılmış yüzeylerde özgün kontrast gösterimleri sağlanır. Çizelge 2. Al ve alaşımları elektrolitik dağlama reaktifleri Dağlama Reaktifi Bileşimi Kullanma Şekli Kullanım 25 ml H 3 PO 4 Karbon katod Saf Al 1000, 3000, 5000 50 ml Karbitol (Dietilen 0-30V 6000, 7000 serilerinde genel glikol mono etil eter) Dağlama süresi= 3dk mikroyapı, polarize ışıkta 4 gr Borik asit Karıştırma yapılmalıdır tane yapısı, faz tesbiti 2 gr Oxalik asit 10 ml HF 32 ml H 2 O 5 gr HBF 4 Al, Pb veya paslanmaz Saf Al 1000, 3000, 6000 çelik katod 7000 serilerinde genel 30 V da 1 dk. Dağlama mikroyapı polarize ışıkta tane yapısı, faz tesbiti Metil alkol: 2 kısım HNO 3 : 1 kısım 31,93 A/dm 2, 4-7 V da Paslanmaz çelik katod kullanılır. Anod katod arası 13-25 mm. Perklor Asidi: 2 kısım 3,5 A/dm 2 50-100 V Glacial Asetik Asit: 7 kısım 15 dk. Al katod Elektrolitik parlatma kullanılır. Sıcaklık 50 o C nin sırasında bir Al numunesinin altında olmalıdır. Karışım elektrolitte çözünmüş 3-5 gr patlayıcıdır. Perklor Asidi: 2 kısım 3-5 A/dm 2 50-100V Asetik Anhidrit: 7 kısım 15 dk. Al katod Elektrolitik parlatma Sıcaklık 50 o C nin altında sırasında bir Al numunesinin olmalıdır. elektrolitte çözünmüş 4-5 gr Karışım patlayıcıdır.