Hasan KAYA. Özet. Abstract. 1. Giriş

Transkript

1 5. Uluslararası İleri Teknolojiler Sempozyumu (IATS 09), Mayıs 2009, Karabük, Türkiye SPEX TİPİ MEKANİK ALAŞIMLAMA CİHAZININ TASARIMI, İMALATI VE ÖĞÜTME KABİLİYETİNİN İNCELENMESİ DESİGN AND PRODUCTİON OF SPEX TYPE MECHANİCAL ALLOYİNG MACHİNE AND RESEARCH OF MİLLİNG ABİLİTY Hasan KAYA Kocaeli Üniversitesi Asım Kocabıyık Meslek Yüksekokulu Makine Programı Hereke/KOCAELİ, TÜRKİYE, Özet Bu çalışmada laboratuar boyutlu yüksek enerjili SPEX tipi mekanik alaşımlama/ öğütme (MA/MÖ) değirmeninin tasarımı ve imalatı yapılmıştır. Bu cihazın MA/MÖ işlemlerinde en yüksek alaşımlama/öğütme kabiliyetine sahip ve farklı değirmen tiplerine göre daha kısa sürede daha iyi öğütme kabiliyetine sahip olması amaçlanmıştır. Yapılan çalışmalar sonucunda laboratuar amaçlı olarak üretilen SPEX tipi MA/MÖ cihazının çalışma kapasitesinin test edilmesinde Al tozları mekanik olarak öğütülmüş ve 5dak. ve 10dak. lık öğütmede toz boyutu artarken 15dak. ve 30dak. öğütülen tozlarda toz boyutunda azalma olduğu belirlenmiştir. Anahtar kelimeler: mekanik alaşımlama, toz metalürjisi Abstract In this study, design and production of laboratory type high energy SPEX shaker type mechanical alloying/milling (MA/MM) mill was done. During the dizayn and production of this device, it was aimed that the device would have the highest alloying/milling ability in a shorter time than various, mill type in the present. After testing capacity of the laboratory type SPEX MA/MM device with Al powders it was seen that avarage particle size of mechanically milled Al powders for 5 and 10 minutes increased while the avarage particle size of Al powders milled 15 and 30 minutes decreased. Keywords: mechanical alloying, powder metallurgy 1. Giriş Modern teknolojinin avantajlarından biriside bazı metal ve alaşımların işlenmeden şekillendirilmesidir. Böyle bir avantaj genellikle klasik tekniklerde görülmez. Örneğin, düşük ergime dereceli bir malzemeyle, yüksek ergime dereceli diğer bir malzemeyi klasik tekniklerle alaşımlamak oldukça zordur. MA/MÖ uygulamaları karmaşık alaşımlarda erime ve katılaşma sırasındaki pek çok problemlerden kaçınma ve katı haldeki alaşım tozlara uygulanabilirliği bakımından son yıllarda önem kazanmıştır. Bu işlemde, yüksek enerjili değirmenler kullanılarak hassas bileşimli kompozit tozlar üretilebilmektedir. Üretilen malzemelerde ise döküm aşamasında karşılaşılan problemler görülmemektedir [1]. Diğer metotlarla üretimi zor veya imkansız, çok karmaşık ve oksitlerle güçlendirilmiş alaşımlar MA ile kolaylıkla üretilebilmektedir [2]. Bu alaşımlar yüksek sıcaklığa (1400 ºC ye kadar) uzun süre maruz kalacak ortamlarda kullanılmaktadır [3]. MA bir katı toz üretim metodu olup, genellikle yüksek enerjili değirmenler kullanılarak yapılır [4]. MA değirmenine genellikle biri kolay şekillenebilen (sünek) metal tozları ve diğerleri kırılgan, metal veya seramik tozlar konularak alaşımlama/öğütme işlemi yapılır [5]. Atritör tipi MA değirmenleri genellikle su soğutmalıdır ve öğütme sırasında oksitlenmeyi minimuma indirmek için Ar, H veya N gazı kullanılır [6]. MA işleminde, direkt olarak kimyasal sentezleme ile oldukça reaktif elementlerinin alaşımlarının üretimleri yapılabilmektedir. Bu işlemle küçük miktarlarda standart bileşimli veya hızlı prototip için standart dışı bileşimler hızlı bir şekilde üretilebilmektedir [7]. MA ile üretilen malzemelerin, diğer üretim teknikleri ile üretilen malzemelere göre üstünlüklerini ise şöyle özetleyebiliriz; normal üretim teknikleri (ergitme ve döküm) ile üretilmesi zor olan parçaların üretilebilmesi, süper korozyon dirençli alaşımları üretilebilmesi, oldukça farklı ergime noktalarına sahip malzemelerden intermetalikler oluşturulabilmesi, üretilen kompozit tozların yapısında homojenlik elde edilmesi, karmaşık şekilli ve hassas toleranslar dahilinde parça üretilebilmesi, ergime derecesine yakın sıcaklıklarda çalışabilen malzemeler üretilebilmesi bu yöntemin avantajları olarak kabul edilmektedir [8]. Mekanik alaşımlanmış tozların üretiminde farklı tiplerde yüksek enerjili öğütme değirmenleri kullanılmaktadır. Bu değirmenler; kapasiteleri, öğütme etkisi ve soğutma-ısıtma için yapılan düzenlemeler gibi farklılıklar içermektedir. Genellikle endüstriyel üretimlerde çok yaygın olarak kullanılan değirmenlerden birisi silindirik bilyeli değirmenlerdir. Yaklaşık olarak 1,5 2,0m. çapında gövdeye sahip olan bu değirmenle 2-72 saat aralığında 1200kg. a kadar toz işlenebilmektedir. Yaygın olarak kullanılan diğer bir değirmen çeşidi de Atritör tipi değirmenlerdir. Atritörler büyük miktarlardaki (yaklaşık 0,5-40kg.) tozları bir kerede öğütebilen değirmenlerdir. Dolayısıyla oldukça farklı boyutlarda ve kapasitelerde atritörler kullanılmaktadır [9]. Atritörlerde kullanılan öğütme tankları paslanmaz çelik, silisyum karbür, zirkonya, kauçuk veya poliüretandan yapılabilmektedir. Öğütücü malzemelerin hızı, SPEX tipi değirmenlerden daha (yaklaşık 0,5 m/sn.) düşüktür ve sonuçta atritörün enerjisi de düşüktür. SPEX tipi MA/MÖ değirmenlerinde öğütme işlemi, diğerlerine göre daha kısa zamanda yapılabilmektedir. Bir SPEX tipi değirmendeki 20 dakikalık öğütmenin, BX 920/2 tipi düşük enerjili bir değirmende 20 saatlik öğütmeye eşdeğer olduğu ölçülmüştür [10]. Hızlı çarpmanın bir kuralı olarak, SPEX değirmende sadece birkaç dakikada olan bir işlem ticari bir değirmende birkaç gün ya da bir atritörde saatler almaktadır. Bu çalışmada; öncelikle SPEX tipi bir mekanik alaşımlama/öğütme cihazı IATS 09, Karabük Üniversitesi, Karabük, Türkiye

2 tasarlanmış ve imal edilmiştir. İkinci aşamada ise tasarımı ve imalatı yapılan değirmende saf alüminyum tozları farklı sürelerde öğütülerek cihazın öğütme kabiliyeti test edilmiştir. 2. Materyal ve Metot 2.1. Cihazın Tasarımı Ve İmalatı Şekil 1 de tasarımı ve imalatı yapılan laboratuar ölçekli SPEX tipi mekanik alaşımlama/öğütme cihazın iki boyutlu şematik görüntüsü ve cihazın bölümleri verilmektedir. Cihaz, cihaz standı (gövde), hareket sistemi ve kalıp - hazne kısmı olmak üzere üç ana bölüme ayrılmaktadır Cihaz Standı Hareket sisteminin, kalıp ve haznenin üzerinde bulunduğu stand kısmı çelik profillerden kaynaklı birleştirme ile yapılmıştır. Cihazın çalışma esnasındaki hareketinden dolayı esneme olmaması için gövde, ön ve arka kısımlarında çapraz bant şeklinde yine çelik profillerle güçlendirilmiştir. Standın sağ ve sol kenarlarından dengeyi sağlamak ve salınım etkisini minimize etmek için kanatlar yapılmıştır. Ayrıca cihazın çalışması sırasında oluşabilecek titreşimleri söndürmek için silindirik kauçuk takozlar kullanılmıştır Hareket Sistemi Hareket sistemi stand üzerine yerleştirilmiş ve bu sistemde bulunan elektrik motorundan dairesel hareketi kayış kasnak tertibatı ile 1/15 lik çelik gövde redüktöre iletecek bir ara bağlantı sağlanmıştır Kalıp - Hazne Kısmı Cihazın en üst orta noktasında bulunan kalıp ve hazne kısmı ana kolunun üstüne monte edilmiştir. Paslanmaz çelikten yapılan kalıp haznenin muhafazasını sağlamaktadır. Hazne ise, kalıp içine konulduktan sonra hareket etmeyecek şekilde işlenmiş ve SPK 80 çeliğinden yapılmıştır Deneysel Malzeme Deneysel çalışmada, kullanılan Al tozu Gazi Üniversitesi Mühendislik Fakültesi toz metalürjisi laboratuvarında su ve gaz atomizasyonu ile üretilmiştir. Al tozunun kimyasal bileşimi Çizelge 1 de verilmektedir. Öğütme elemanı olarak kullanılan çelik bilyeler, Ortadoğu Rulman Sanayinden (ORS) temin edilmiştir. Deneysel çalışmalarda parametre olarak; 6 mm. çapında çelik bilyeler, işlem kontrol kimyasalı (İKK) olarak stearik asit (0,1gr.), 10:1 bilye-toz oranı (BTO) baz alınmıştır. Öğütme işleminde ise 5, 10, 15 ve 30 dak. olmak üzere dört farklı öğütme süresi kullanılmıştır. Öğütme haznesine bilye ve toz şarjı glowbox içerisinde argon ortamında yapılmıştır. Optik incelemelerde Nikon marka optik mikroskop kullanılmıştır. Başlangıç tozlarının ve mekanik öğütülen tozların, toz boyutu, şekil ve yüzey durumlarının belirlenmesinde JEOL JSM 5600 tarama elektron mikroskobu (SEM) ve EDS kullanılmıştır. İnceleme öncesinde numuneler POLARON SC 7620 SPUTTER COATER kaplama cihazında 90 sn anot malzemesi: Au Pt alaşımı olan kaplama malzemesi ile kaplanmıştır. Deneylerde kullanılan tozların öğütme öncesi ve sonrası toz boyut analizleri MALVERN 2000 marka lazer toz boyut analizöründe yapılmıştır. Çizelge 1. Al tozunun kimyasal bileşimi. Elementler % Kimyasal Bileşim Fe 0.14 Cu Cr Ni Mn Si Na K Kalan Al 3. Deneysel Sonuçlar Ve Tartışma Başlangıç malzemesi olarak kullanılan Al tozlarının optik mikroskop ve tarama elektron mikroskobu(sem) görüntüleri Şekil 2 de verilmektedir. Şekilden de anlaşılacağı gibi, üretim yöntemleri nedeniyle hem küresel hem de karışık şekillidir. Al tozların toz boyut analizi sonucunda ise ortalama toz boyutunun (d 50) 45 µm olduğu belirlenmiştir. Şekil 1. Tasarımı ve imalatı yapılan SPEX tipi mekanik alaşımlama/öğütme cihazının iki boyutlu gösterimi.

3 (c) (d) (30 dak) Şekil 2. Al tozlarının optik mikroskop, tarama elektron mikroskobu (SEM) görüntüsü. Şekil 3. Farklı sürelerde öğütülmüş Al tozlarının dağlanmamış optik mikroskop görüntüleri. (5 dak) (10 dak) Şekil 3 de dört farklı sürede (5, 10, 15 ve 30 dak.) öğütülen Al tozlarının optik mikroskop görüntüleri verilmiştir. MA işlemi öncesi toz boyutu (başlangıç toz boyutu) 45 µm olan Al tozları 5 dakikalık işlem sonrasında 61 µm a çıkmıştır. İşlem süresi 10 dakikaya çıkarıldığında matris toz boyutunun daha da artarak 64 µm a çıktığı belirlenmiştir (Tablo 3). Öğütme süresinin artmasıyla MA/MÖ işleminin ilk aşaması olan soğuk kaynaklanma işleminin gerçekleştiği ortaya çıkmaktadır. (Şekil 3.a). Öğütülen tozlar işlem sırasında, bilye toz bilye ve bilye toz-öğütme kabı arasında ezilerek pulcuk (pankek) haline gelmektedir. (Şekil 3.b). MA süresi 15 dakikaya çıkarıldığında ise öğütülen toz tanelerinin kırılarak pulcuk haline gelen tozların küçülmeye başladıkları gözlenmektedir. 15 dakikalık öğütme işlemi sonunda ortalama toz boyutunun (d 50 değeri) 56 µm iken MA süresi 30 dakikaya çıkarıldığında Al toz boyutlarında küçülmelerin olmaktadır (Şekil 3.c ve d). Bu durum soğuk kaynaklanma aşamasının bittiğini ve yüksek enerjili öğütme nedeniyle tozlarda ağır deformasyon etkisi olduğunu göstermektedir. Oluşan deformasyon sonucu gevrekleşen toz malzemeler kırılmaya uğramakta ve kırılma sonucunda da toz boyutunda küçülme olmaktadır (Çizelge 2). Benjamin yaptığı bir çalışma da gerçek anlamda mekanik alaşımlama işleminin başarılı olabilmesi için soğuk kaynaklanma ve kırılma aşamalarının mutlaka gerçekleşmesi gerektiğini belirtmektedir [1]. Eğer bu aşamalar gerçekleşmez ise MA işlemi başarılı olamamaktadır. Yapılan başka bir çalışma ile de bu sonuç desteklenmektedir. 5, 10, 15 ve 30 dakikalık öğütme sonunda elde edilen toz boyutu değerleri de bunu desteklemektedir (Çizelge 2). Elde edilen sonuçlar göz önüne alındığında tasarımı ve imalatı yapılan cihazın öğütme işlemlerini başarıyla yaptığı ortaya çıkmaktadır [11].

4 Çizelge 2. Farklı sürelerde mekanik öğütülen Al tozlarının toz boyut analizi sonuçları. Malzeme Al Öğütme Ortalama toz süresi (dak) boyutu d 50 (µm) (d) (30 dak) Şekil 4. Farklı sürelerde öğütülmüş Al tozlarının SEM görüntüleri. (5 dak) Şekil 4 de farklı sürelerde(5, 10, 15 ve 30 dak.) öğütülen Al tozlarının tarama elektron mikroskobu(sem) görüntüleri verilmektedir. Şekil 4.a da 5 dakika öğütülmüş olan Al tozlarının Şekil 2 de verilen başlangıç tozuna göre küreselliklerini kaybederek, karmaşık şekilli, iri taneli tozların oluştuğu gözlenmektedir. Şekil 4.b de mekanik öğütme süresi 10dak olan matris malzemesinde toz partikülleri birbirleri ile daha fazla soğuk kaynaklanma etkisiyle, tane boyutundaki büyüme fark edilmektedir. Şekil 4.c de ise mekanik öğütme süresi 15 dak a çıkarıldığında ve toz partiküllerinde küçülme olduğu Şekil 4.d de ise mekanik öğütme süresinin 30 dak. a çıkarıldığı ve mekanik öğütülen toz boyutların küçüldüğü ve karmaşık şekilli toz oluşumları belirginleşmektedir. (10 dak) (c) (a1) Şekil 5. Farklı sürelerde öğütülmüş Al tozlarının seçili alan EDS mikroyapı görüntüleri. Şekil 5 de 15 dakika mekanik öğütülen Al tozunun seçili alan EDS mikroyapı görüntüsü verilmiştir. Suryanarayana yaptığı bir çalışmada, MA/MÖ işlemi sırasında öğütme

5 kabı ve öğütücü malzemelerden kaynaklanan kirlenmeler olduğunu belirtmektedir [9]. Özyürek tarafından yapılan başka bir çalışma da ise bunu teyit eder niteliktedir. Çalışmasında, MA/MÖ işlemine tabi tutulan tozlarda öğütme ortamından kaynaklanan nedenlere bağlı olarak kirlenmelerin olabileceği ve eğer öğütme şartları iyi kontrol edilirse kirlenme problemlerinin giderilebileceğini vurgulamaktadır [12]. Alınan seçili alan EDS mikro yapı görüntülerinden dört farklı sürede (5, 10, 15 ve 30 dak) yapılan mekanik öğütme işlemi sonucunda toz malzemelerde herhangi bir kirlenme olmadığı belirlenmiştir. Dolayısıyla bu çalışmada alınan sonuçlar ile yapılan çalışmalar örtüşmektedir. Ortalama toz boyutu(mikron) Öğ ü tm e s ü r e s i( d a k) Şekil 6. Matris malzemesi başlangıç tozunun öğütme süresine bağlı ortalama toz boyutu. MA/MÖ işlemlerinde yüksek enerjili öğütme nedeniyle toz parçacıklar aşırı deformasyona uğramaktadırlar. Bu deformasyon işlemiyle dislokasyonlar, boşluklar, istif hataları ve tane sınırı artması gibi bir takım kristal yapı hataları olmaktadır [9]. Kristal yapıdaki bu tür hatalar ise çözen elementlerin (takviye elemanlarının) matris içerisine dağılımını arttırmaktadırlar. Bundan başka inceltilmiş toz yapısı sonucu difüzyon mesafeleri de azaltılmaktadır [13]. Diğer bir özellik ise öğütme sırasında oluşan sıcaklıktaki çok küçük artışlar bile difüzyon olayını arttırmakta ve toz malzemelerin daha iyi alaşımlanmasına sebep olmaktadır. 4. Sonuçlar 1. Laboratuar boyutlarında ve araştırma nitelikli SPEX tipi bir MA/MÖ değirmeninin tasarımı ve imalatı yapılmıştır. 2. Tasarımı ve imalatı yapılan SPEX tipi değirmende Al tozu dört farklı sürede (5, 10, 15, 30 dak.) MA parametreleri kullanılarak öğütme işlemine tabi tutulmuştur. Öğütme işlemi sonunda alınan toz boyut analizleri sonucunda 5 ve 10 dak. lık MÖ len numunelerde ortalama toz boyutu değerleri(d 50) değerleri artarken, öğütme süresi 15 ve 30 dak. ya çıkartıldığında öğütülen tozların (d 50) değerlerinde bir azalma olduğu belirlenmiştir. 3. Yapılan tarama elektron mikroskobu(sem), seçili alan EDS mikroyapı görüntülerinde ve EDS analizlerinde mekanik öğütülen toz malzemelerde herhangi bir kirlenme belirlenmemiştir. Bu durumda öğütme haznesinin yapıldığı malzemenin kalitesinin, öğütme süresinin kısa olmasının 4 8 ve şarj yükleme aşamasında kullanılan Argon ortamının etkili olduğu belirlenmiştir. Kaynaklar [1] Tank, E., Proc. Conf. On Frontiers of High Temperature Materials II, Inco Alloy Internetional, May 22 25, 251, [2] Gilman, P.S., and Benjamin, J., Nonomaterial: Synthesis, properties and applications., Rev. Mater. Sci., 13, 279, [3] Tassen, C. S., Fisher, J. J., and Smith, G.D. and Shaw, M.J., Proc. Conf. On Heat Ressistance Materials, Sept. 105 Fontana, Wisconsin, U.S.A., [4] Fleetwood, M.J., Proc. Conf. On Materials at Their Limits, 25 Sept., 37, Birmingham. UK, [5] Benjamin, J.S., Proc. Conf. On New Materials by MA Techniques, ed. Eartzand L. Schultz, Calw Girasu, Oct., p.3, [6] Okura, T., Nomura, S., Shikakura, S., Solid state powder processing, The Minerals, Metal and Materials Society, ed. Clouer, A.H., De Barbadillo, J.J., p. 195, [7] Sago, A.S., Newkirk, J.W., and Brasel, G.M., Rapid Mechanical Alloying For Metal Powder Production, Adv. in PM, vol. 2, part 11 3, [8] Weeber, A.W., Bakker, H.,de Boer, FR., Europhys Lett., Vol.36. Number 7., 2, 445 8, [9] Suryanarayana, C., Mechanical Alloying and Milling, Progress in Materials Science, vol.46, pp , [10] Yamada, K., Koch, C.C., Nonomaterial: Synthesis, properties and applications., Journal of Materials Res., 8: , [11] Özyürek, D., Özbilen, S. Ve Çetinkaya, C., Toz Metalurjisi Yöntemleriyle Üretilen Titanyum Bazlı Malzemelerin Atritör Tipi Değirmenlerde Öğütülebilme Kabiliyetlerinin İncelenmesi, Teknoloji der. Cilt:7, sayı;4, sf , [12] Özyürek, D., Özbilen, S. ve Çetinkaya, C., Mekanik Öğütme Sinterleme Sırasında Titanyum Malzemelerde Meydana Gelen Kirlenmelerin İncelenmesi 4 th International Powder Conference, May 18-22, Turkish Powder Metallurgy Association, Sakarya Univ., SAKARYA/TURKEY, pp , [13] Tunçay, T., Özyürek, D. ve Özbilen, S., Toz Metalurjisi Yöntemiyle Üretilen TiB 2 Takviyeli Metal Matris Kompozit Malzemelerin Karakterizasyonu 4 th International Powder Conference, May 18-22, Turkish Powder Metallurgy Association, Sakarya Univ., SAKARYA/TURKEY, pp , 2005.