Transkript

1 PCBler 209 ayrı bileşikten oluşurlar Bifenil üzerinde artan klor miktarı ile Suda çözünürlük azalır Buhar basıncı düşer Toprak ve/veya sedimanda birikme eğilimi artar 3 ortho meta para Karmaşık yapılarından dolayı PCBlerin atıklar veya çevresel numunelerde detaylı analizi zaman, insan gücü ve maliyet gerektiren bir süreçtir.

2 Kuru tip transformatö transformatör Yağ Yağ dolu, tamamen kapalı kapalı transformatö transformatör

3

4 Detaylı PCB analizi yapılacaksa (GC/ECD v.d. yöntemlerle): Numune plastik herhangi bir malzemeyle temas etmemelidir Numuneler, içi teflon kaplı kapağı olan koyu renkli cam kavanozlara konmalıdır (güneş ile temasından kaçınılmalıdır) Toprak veya yağ numunesi için 250 gr yeterlidir Su numunesi için en az 2 L alınmalı, cam şişe hiç hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır Detaylı PCB analizi yapılacaksa (GC/ECD v.d. yöntemlerle): Numune hemen buzdolabına konarak burada muhafaza edilmeli, Su numuneleri en fazla 7 gün, Katı numuneleri en fazla 40 gün içerisinde analize hazırlanmalıdır (özütleme yapılmalıdır) Katı numuneler belirtilen süre içerisinde analiz edilemeyecekse -18oC de daha uzun süre saklanabilir

5 Birden fazla numune, sahada aynı malzeme kullanılarak alınacaksa dekontaminasyon prosedürleri uygulanmalıdır: Su ve aseton ile yıkama Eser organik analizi yapılan ekipmanların kullanımı için uygun özel deterjan ile yıkama ve gerekirse fırçalama Su ile durulama ve kurutma Hekzan ile durulama Numuneyi analize hazırlarken: Özütleme (Ekstraksiyon): Yağ/toprak/su numunesinde bulunan PCBlerin tamamını bir çözücüye alma, Arındırma: Bu özütü mümkün olduğunca PCBler dışındaki girişim yapabilecek tüm kimyasallardan (su, sülfür, v.s.) arındırma, Konsantrasyon: Bu özütü mümkün olan en küçük hacime indirme (ör. 2 ml) Analiz: Bu özütün analitik yöntemlerle PCB içeriğini belirleme Sıvı numunelerdeki PCBlerin özütlenmesi için: EPA Method 3535A Solid Phase Extraction-SPE (Ocak 1998): Sıvı numunelerden ekstraksiyon diski kullanılarak PCBlerin belirlenen bir çözücüye aktarılması Katı numunelerdeki PCBlerin özütlenmesi için: EPA Method 3540C Soxhlet Extraction (Aralık 1996): PCB içeren katı numunelerin gaz kromatograf (GK) ile ölçümü öncesi Soxhlet aparatı ile ekstraksiyonu Oluşan ekstraktlerin PCBler dışındaki analizi etkileyecek kimyasallardan arıdındırılması için: EPA Method 3630C Silica Gel Cleanup (Aralık 1996): Numunelerin GK ile ölçümü öncesi temizlenmesi PCBlerin analizi için: EPA Method 8082A PCBs by Gas Chromatography (Kasım 2000): Numunelerin Gaz Krotmatografi/Elektron Yakalayan Dedektör ile ölçümü

6 ASTM D (2008) Standard Test Method for Determination of Polychlorinated Biphenyls (PCBs) in Waste Materials by Gas Chromatography: Atık numunelerinin hazırlanması ve Gaz Krotmatografi/Elektron Yakalayan Dedektör ile ölçümü TS EN ( ) Petrol Ürünleri ve Kullanılmış Yağlar-PCB ler ve İlgili Ürünlerin Tayini-Bölüm 1: Belirli PCB Türevlerinin Elektron Yakalama Detektörlü (ECD) Bir Gaz Kromatografı (GC) Kullanılarak Ayrılması ve Tayini TS EN ( ) Petrol ürünleri ve kullanılmış yağlar PCB ler ve ilgili ürünlerin tayini Bölüm 2: Poliklorlanmış bifenil (PCB) muhtevasının hesaplanması

7 Sıvı-sıvı özütleme GC/ECD de analize hazır özüt Arınd ndırma Konsantre etme Liyofilizatör ile kurutma Soxhlet ile özütleme Sudan Konsantre arınd ndırma etme Arınd ndırma Konsantre etme Tepki (mv) Aroclor 1016 Aroclor 1260 Zaman, dakika

8 Tepki (mv) Zaman, dakika Tekil PCB bileşiklerine ait pikler Tepki (mv) Zaman, dakika Tepki (mv) Zaman, dakika

9 Laboratuvar ve analizi yapan kişiler tarafından tutarlılıkla uyulması gereken detaylı prosedüleri içerir Numune alımı sırasında: Aynı noktadan eş numune alınması Saha şahit numunesi analizi Ekipman temizlik prosedürü uygulanması Ekipman temizliği kontrolü (durulama hekzanının analizi) Numune hazırlama ve analizi sırasında: Kalibrasyon eğrisi hazırlama ve rutin doğrulama (beş derişimli, bağıl standart sapma <%20) Şahit numune analizi (en az 20 numunede bir) Eş numune (her ayrı analiz grubu için) Matris ekleme ve eşi (matrix spike/matrix spike duplicate) Vekil (surrogate) standart kullanımı ve geri kazanım kontrolleri (% geri kazanım hedeflenmektedir) Referans numune analizi (% geri kazanım hedeflenmektedir) Temel Prensip I: PCB içeren yağ/su/toprak gibi matrislerden bifenil yapısındaki kloru ayrıştırarak kolorimetrik (renge bağlı) veya klora has analizör ile ölçme Temel Prensip II: Yalnızca PCBler ile tepkimeye giren maddeler içeren kitler, PCB içeriği bağlantılı renk oluşumu, kolorimetre ile ölçme

10