GAZİ ÜNİVERSİTESİ TEKNOLOJİ FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MEM-317 MALZEME KARAKTERİZASYONU TARAMA ELEKTRON MİKROSKOBU SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM) Yrd. Doç. Dr. Volkan KILIÇLI Arş. Gör. Yasemin DÜNDAR ANKARA 2013
SEM NEDİR? Bir elektron demetinin, ilgili alan boyunca taranması ve bu alandan saçılan elektronların detektörlerle algılanıp görüntü haline getirilmesi ve analiz yapılması şeklinde uygulanan bir mikroskoptur. Aydınlatma Kaynağı Işık Mikroskobu Görünür Işık λ=550 nm Tarama Elektron Mikroskobu (SEM) Elektron Demeti (0.5-30 kv ile hızlandırılmış) (λ=1.25 nm 10 kv ta) Çözünürlük 0.25 μm 1-5 nm (genel) max. 0.4 nm (0.0004 μm) Büyütme (max.) X 1.500 X300.000 (genel) X 1.000.000 (max.) SEM İN BELİRGİN ÖZELLİKLERİ Katı cisimlerde yüksek çözünürlük (inceltmeye gerek yok) Geniş alan derinliği sayesinde üç boyutlu görüntü elde etme Düşük büyütmelerden bilgi toplayabilme kapasitesi 2
Hitachi SU9000 HR-SEM Jeol JSM 6010LA Dokunmatik Ekranlı SEM FEI Nova NanoSEM 450 FEG-SEM Zeiss Merlin Compact HR FEG SEM Hitachi TM 3030 Masaüstü SEM Jeol JCM 6000 Masaüstü SEM
Avantaj & Dezavantaj Avantajlar Yüksek çözünürlük ve geniş alan derinliği Küçük alanlardan kompozisyon bilgisi edinebilme Yarı tahribatsız (kaplama ve ışın zararları) Yüzeyi düzgün olmayan numunelerinde incelenebilmesi Dezavantajlar Vakum İletken numune Görsel problemler (aşağı-yukarı ayırımı) Ekonomik olmaması (2.10 5 TL 2.10 6 TL) 4
Neden Elektron? Dalga Davranışı Görüntü Difraksiyon desenleri Dalga boyu-energy ilişkisi nλ = 2dsinθ E = h.c λ Yüklü Parçacık Davranışı Güçlü elektron numune etkileşimleri Kimyasal analiz 5
Çalışma Prensibi 6
Çalışma Prensibi Optik Kolon, Numune Hücresi ve Görüntüleme Sistemi Optik kolon; elektron demetinin kaynagı olan elektron tabancası, elektronları numuneye dogru hızlandırmak için yüksek gerilimin uygulandıgı anot plakası, ince elektron demeti elde etmek için yogunlastırıcı mercekler, demeti numune üzerinde odaklamak için objektif merceği, bu merceğe baglı çesitli çapta apatürler ve elektron demetinin numune yüzeyini taraması için tarama bobinleri yer almaktadır. Mercek sistemleri elektromanyetik alan ile elektron demetini inceltmekte veya numune üzerine odaklamaktadır. 7
Görüntü sisteminde; Çalışma Prensibi Elektron demeti ile numune girişimi sonucunda oluşan çeşitli elektron ve ışımaları toplayan dedektörler, bunların sinyal çoğaltıcıları ve numune yüzeyinde elektron demetini görüntü ekranıyla senkronize tarayan manyetik bobinler bulunmaktadır. 8
SEM Donanımı Elektron tabancası Hızlandırıcı gerilim Elektron lensleri Yoğunlaştırma lensleri: Kaynak boyutunu (spot size) kontrol eder. Objektif lensleri: Demeti numune yüzeyinde fokuslar. Objektif lensin odak uzaklığı mikroskobun çalışma mesafesini verir. 9
Elektron Tabancası Elektron tabancası mümkün olduğunca parlak bir elektron kaynağı elde edecek şekilde seçilmelidir. Çünkü bu numune yüzeyine çarpan elektron sayısını artırır (maksimum sinyal). Yüksek parlaklık (maksimum sinyal): Yüksek akım (i e ) Küçük kaynak boyutu (D 0 ) 10
Elektron Işını Kaynakları 11
Elektron Kaynakları Karşılaştırması 12
Yoğunlaştırma Lensi Electromanyetik bir lenstir. Lorentz Kanunu:Manyetik bir alan içerisinde hareket eden yüklü parçacık. Kaynak boyutunu seçmek için kullanılır. Lensin kuvvetini artırarak ( odak uzaklığını azaltarak) elektronlar kaynağın daha küçük bir alanından seçilebilir. Bu da kaynak boyutunu küçültür. Yoğunlaştırma lensinin kuvvetinin arttırılması: Küçük kaynak boyutu Düşük akım Çözünürlük ve sinyal kuvveti arasında her zaman bir uzlaşma olmak zorundadır. 13
Objektif Lens Demeti numune yüzeyinde fokuslar. Minimum kaynak boyutunu oluşturacak şekilde ayarlanmalıdır. Bu da son görüntüde maksimum boyutsal çözünürlüğü sağlar. Büyütme (Magnification): M = v u Çalışma mesafesi, son görüntüdeki maksimum boyutsal çözünürlüğü artırmak için minimum seviyede tutulmalıdır. 14
Elektron-Numune Etkileşimi 15
Elektron-Numune Etkileşim Hacmi 16
Görüntüleme Modları İkincil Elektron (SI) Modu Geri Saçılım (BS) Modu Kurşun-Kalay alasımı. Geri saçılan elektronların kullanıldığı fotoğrafta beyaz bölgeler kurşun konsantrasyonunun yüksek olduğu bölgelerdir. Geri Saçılım Modu Görüntüleme Türleri Kompozisyon görüntüsü Topografik görüntü Gölge görüntüsü 17
Dedektörler 18
SEM de Mikroanaliz Yöntemleri Spesifik enerjili (buna bağlı olarak dalga boylu) X-ışınları elektronların yüksek enerji seviyeli dış yörüngeden düşük enerji seviyeli iç yörüngeye geçişi ile elde edilir. Başlangıçtaki elektronlar ise çarpan bu elektronlar tarafından dışarı atılır. EDS: Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy EDX: Energy Dispersive X-Ray Analysis EDAX: Energy Dispersive Analysis of X rays Energy 19
X-ışınlarının Tespiti X-ışınları enerjilerine göre gösterildiğinde: EDS: Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy 20
X-ışınlarının Tespiti Elde edilen X-ışınları dalga boylarına göre gösterildiğinde: WDS: Wavelength Dispersive X-Ray Spectroscopy nλ = 2dsinθ 21
EDS-WDS Karşılaştırması EDS Daha düşük enerjili elektron demeti Bütün dalga boyları için eş zamanlı tespit Enerji çözünürlüğü düşük Pik çakışması yüksek Hızlı Ucuz WDS Yüksek enerjili elektron demeti Her dalga boyu için ayrı ayrı tespit Enerji çözünürlüğü yüksek Daha Yüksek Doğruluk Pik çakışması düşük Yavaş Pahalı 22
Çözünürlük Karşılaştırması 23
Pik Çakışmaları 24
X-ışını Toplama/Gösterme Yöntemleri Nokta / Alan Analizi: Belirli bir noktadan yada alandan spektrum elde edilir. Çizgisel Tarama: Tarama bir çizgi üzerinde gerçekleşir. Kompozisyon değişikliklerini verir. Element Haritası: Belirlenen bir bölgenin hangi noktasında hangi elementin olduğunu gösterir. 25
Nokta / Alan Analizi 26
Çizgisel Tarama 27
Element Haritası 28
SEM ile elde edilmiş bazı mikroyapı görüntüleri 29
AFM prob ucu 30
Inconel Alaşımı 5 kv X44902 31
ZnO Nanotel
Cleavage (Düzgün Ayrılma) Kırılma Yüzeyi 33
Sünek (Ductile) Kırılma Yüzeyi 34