ÖRNEK HAZIRLAMA NEDEN ÖNEMLİ?

ÖRNEK HAZIRLAMA NEDEN ÖNEMLİ? Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 2

XRF Cihazında Analiz Doğruluğu 1-) Standart Kalitesi 2-) Kalibrasyonun Kalitesi 3-) Cihazın Tekrarlanabilirliği 4-) Örnek Hazırlığı Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 3

Standart Seçimi Standartlar kantitatif analiz için gereklidir. Metot oluşturmak için gerekli olan standartların konsantrasyonu kesin olarak bilinmelidir. Standartların matriksi, malzememizin matriksi ile aynı olmalıdır. Standartlar ile oluşturacağımız kalibrasyon grafiği konsantrasyon aralığı, malzememizin konsantrasyonunu içeren bir aralıkta olmalıdır. Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 4

Örnek Çeşitleri Toz (Çeşitli boyutlarda ve sertlikte) Pres Pelet Eritiş-Cam Tablet Katı Numune filtre Sıvı Numune (Yağlar-sulu çözeltiler) Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 5

Örnek Yüzeyi ile X-Ray Tüpü Arasındaki Mesafe d = Örnek yüzeyi ile X-ray tüpü anodu arasındaki mesafe Yüzey konkav ya da konveks olmamalı! Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 6

Elementlerin Çeşitli Matrikslerdeki Maximum Işıma Yerleri Estimated of escape peak in µm (penetration depth) Örnek kalınlığı 2500-4000µm olmalıdır. Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 7

Yüzey Pürüzlülüğü SORU? Bu durumda eğer örnek yüzeyi pürüzlü ise bundan hangi elemenler en çok etkilenir? Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 8

Cevap Yüzey Pürüzlülüğü CEVAP : Hafif elemetler Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 9

Cevap Yüzey Pürüzlülüğü Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 10

Yüzey Pürüzlülüğü - Yüksek dalga boylarında pürüzsüz yüzey gereklidir. - Atom numarası 13 (Al) den küçük olan elementlerin K line ları için 30-50 µm pürüzlülük uygundur. Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 15

HOMOJENLİK Örnek hazırlığında örneğin HOMOJEN olması en önemli parametredir. Homojenliği etkileyen ; 1-) Partikül boyutu 2-) Mineralojik etkiler Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 16

HOMOJENLİK Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 17

1-) Partikül Boyutu Etkisi Tane büyüklüğünün 75 mikron (200 mesh) altında olması tavsiye edilir. Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 18

2-) Mineralojik Etki Örneğin içindeki taneciklerin bileşiminin farklı olmasından kaynaklanır Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 19

2-) Mineralojik Etki Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 20

Partikül Boyutu ve Mineralojik Etkileri Azaltma Yolları PARTİKÜL BOYUTU ETKİSİNİ AZALTMA MİNERALOJİK ETKİYİ AZALTMA Öğütme EVET HAYIR Eritiş EVET EVET Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 21

PRES PELET vs. ERİTİŞ TABLET XRF de en ideal metot eritiştir. Pres de istenmeyen etkiler vardır Bunlar; 1-) Partikül boyutu problemi 2-) Mineralojik problemler 3-) Yüzey pürüzlülüğü Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 22

ERİTİŞ TABLET HAZIRLAMA PROSEDÜRÜ Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 23

ERİTİŞ ve AVANTAJLARI Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 24

ERİTİŞ ve AVANTAJLARI ERİTİŞ : Malzemenin flux olarak adlandırılan uygun bir çözücüde Pt kroze içerisinde 1000 0 C nin üzerinde (950 1250 0 C de) çözünerek bütün elementlerinin oksitlenmesidir. NEDEN ERİTİŞ? - PARTİKÜL BOYUTU ve MİNERALOJİK etki YOKTUR - CRM (Sertifikalı Referans Malzemeler) kullanılabilir. - Eritiş tablet pres pelete göre nemden daha az etkilenir ve daha uzun sürede muhafaza edilir. - Sadece elementler arası etkileşim (inter-element matrix effect) vardır. (Bu da teorik ve deneysel olarak düzeltilir) Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 25

PRES PELET vs. ERİTİŞ TABLET Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 26

PRES PELET vs. ERİTİŞ TABLET Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 27

PRES PELET Örnekleri presleyince toz haline göre hem daha yoğun hem de daha düzgün bir yüzey elde edilir. Pres pelet yüzeyindeki çatlaklardan kaçınılmalıdır. Çünkü vakum altında ölçüm alındığı için yüzeyde bir baskı oluşacaktır. Çatlak olursa da uygulanılan vakum baskısından dolayı örnek kırılır. Bağlayıcı olarak : Wax Mahlhilfe (Selülozik bağlayıcı) Stearik asit Borik asit yaygın kullanılan bağlayıcı tipleridir. Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 28

BAĞLAYICI Bağlayıcı Özellikleri Ekonomiktir Mahlhilfe (grinding agent) hapları tartımda kolaylık, iyi öğütme ve homojen presleme sağlar Organiktir, spektral çakışma yapmaz Genellikle %5 - %25 arasında kullanılır. Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 29

Partikül Boyutu ve Basınç Etkisi BASINÇ: Basıncı arttırmak düşük enerjili analitik piklerde daha yüksek intensite (şiddet) almak için gerekebilir. PARTİKÜL BOYUTU : İntensite (şiddet) aynı zaman partikül boyutuna bağlıdır. Bunun için teorik olarak gerekli şartları sağlamak zorundayız. Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 30

Genel olarak tekrarlanabilirlik ve tekrar edilebilirlik testleri 1. Aynı örnekten 10 adet ayrı ayrı hazırla ve bunların hepsini ölç 2. Bu örneklerden herhangi birini 10 sefer ölç 3. Ölçümlerde RMS rel. Raw kcps (%) karşılaştır 4. Aradaki farkın büyük çoğunluğu örnek hazırlamadan gelir. Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 31

Genel olarak tekrarlanabilirlik ve tekrar edilebilirlik testleri Cihaz ve numune stabilitesi için: 1 örnekle 10 sefer ölçüm RMS<3*CSE ise OK. Numune hazırlama kaynaklı sapma için: 1 örnekten 10 numune hazırlanarak ölçüm Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 32

Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 33

Genel olarak tekrarlanabilirlik ve tekrar edilebilirlik testleri Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 34

Sorularınız için: Aplikasyon Müh. Kuday Karaaslan GSM: +90 549 820 68 08 kuday@atomikateknik.com Daha fazlası için: ccc.xrf@panalytical.com Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 35