HESAPLANMASI OSEDÜRÜ Sayfa: 1 / 10 1. AMAÇ VE KAPSAM 2 2. SORUMLULAR 2 3. TANIMLAR VE KISALTMALAR 2 4. SORUMLULUK 2 5. OSEDÜR DETAYI 3 6. İLGİLİ DOKÜMANLAR 9 7. REFERANS DOKÜMANLAR 9 1 / 10
HESAPLANMASI OSEDÜRÜ Sayfa: 2 / 10 1. AMAÇ ve KAPSAM Bu prosedür ölçüm belirsizliklerinin hesaplanması ile ilgili genel yaklaşımları açıklamak amacıyla hazırlanmıştır. Laboratuvar tarafından gerçekleştirilen tüm örnekleme ve ölçümleri kapsar. 2. SORUMLULAR Bu prosedürün uygulanmasından laboratuvar müdürü, deney sorumlusu sorumludur. 3. TANIMLAR VE KISALTMALAR Ölçüm Sonucu (Result of a Measurement): Ölçülen büyüklüğün ölçüm sonucunda elde edilen değeri. Ölçüm Belirsizliği (Uncertainty of Measurement): Ölçülen büyüklüğün gerçek değerini kapsayan değerler aralığını karakterize eden tahmini değer. Standart Belirsizlik (Standart Uncertainty): Standart sapma olarak hesaplanabilen bir ölçüm sonucunun belirsizliği. Genişletilmiş Belirsizlik (Epanded Uncertainty) Ölçülen bir niceliğin beklentiye göre ölçüm sonucunu değerlerinin büyük bir kısmını içeren aralık olarak tanımlanır. Ölçüm sonuçlarının tekrarlanabilirliği (Repeatability of Results of Measurements) Aşağıdaki koşulların tümüne uyarak, aynı ölçülen büyüklüğe ait ardıl ölçüm sonuçları arasındaki uyuşma yakınlığıdır. - Aynı ölçüm metodu, - Aynı gözlemci, - Aynı ölçme cihazı, - Aynı konum, - Aynı kullanım koşulları, - Kısa zaman aralığında tekrar. 2 / 10
HESAPLANMASI OSEDÜRÜ Sayfa: 3 / 10 Ölçüm sonuçlarının tekrar gerçekleştirilebilirliği (Reproducibiliy of Results of Measurements) Her bir ölçümün, aşağıdaki değişken koşullarda gerçekleştirildiği zaman, aynı ölçülen büyüklüğe ait ölçüm sonuçları arasındaki uyuşma yakınlığıdır. - Ölçüm metodu, - Gözlemci, - Ölçme cihazı, - Konum, - Kullanım koşulları, - Zaman 5. OSEDÜR DETAYI 5..1 Genel Ölçüm belirsizlikleri laboratuvar kapsamında yer alan her metot için ayrı ayrı belirlenir. Ölçüm belirsizliğinin hesaplanmasında belirsizliğe neden olabilecek tüm bileşenler göz önünde bulundurulur. Ölçüm belirsizlikleri hesaplanarak belirsizlik bütçesi çıkartılır. Belirsizlik çalışmaları için yapılan deney çalışmalarına parametrelerden yeterliliği olan deney personeli katılır. Hesaplanarak bulunmuş belirsizlik tahmini dokümante edilerek yapılan tahmini destekleyici deliller sağlanır. Kabul görmüş prosedürlere göre yapılan rutin ölçüm işleri için; - Belirsizlik hesaplamaları yapılan ölçüm işinin ham verilerinin bir parçası olarak kaydedilir. - Daha önceden hesaplanmış belirsizlik değerinin yapılmakta olan ölçüm işi için de geçerli olduğuna dair yeterli gerekçe varsa, bu değer yapılmakta olan ölçüm için de geçerli olacak belirsizlik tahmini olarak alınır ve böylece yapılmakta olan ölçümü etkileyen parametreler kullanılarak ölçüm belirsizliği hesaplamalarının yenilenmesine gerek kalmaz. - Ölçüm belirsizliği ölçümle ilgili personel değişikliği olması durumunda tekrar hesaplanır. Ayrıca laboratuvarın taşınması gibi cihazların belirsizliğine etki edebilecek koşulların oluşması durumunda da gerekli görülen belirsizlik hesapları tekrarlanır. 3 / 10
HESAPLANMASI OSEDÜRÜ Sayfa: 4 / 10 Ölçüm belirsizliği deney sonucunun tayin edilmiş sınır değerle karşılaştırılmasında, müşterinin talep etmesi halinde ve deney sonuçlarının geçerliliği veya uygulanması için gerekli olduğunda ölçüm birimi de eklenerek deney sonucu ile birlikte rapor edilir. Deney sonucundaki tahmini belirsizlik değeri müşterinin şartları ve deney metodu şartları da göz önüne alınarak %95 güvenirlik seviyesinde verilir. 5.2 Belirsizlik Bileşenlerinin Belirlenmesi ve Deney Çalışmalarının Gerçekleştirilmesi Her bir metot için belirsizlik bileşenlerinin belirlenmesinde aşağıdaki faktörler göz önünde bulundurulur. Belirsizlik bileşenlerinin sayısı ölçüm yapılan standarda göre azaltılabilir ya da arttırılabilir. Girişimler Kalite Kontrol Çalışmaları sonuçları Kalibrasyonlar Laboratuvarlar arası Karşılaştırma Testleri Cihaz özellikleri Uluslararası ve ulusal bazda hazırlanan standartlar, gerçekleştirilen çalışmalar ve kabul gören yaklaşımlar Tekrarlanabilirlik Testleri Metot Geçerli Kılma, doğrulama çalışmaları Ölçülen büyüklüğün tanımlanması, Ölçülen büyüklüğü temsil etmeyen örnekleme veya gözlemler yapmak, Numunelerin taşınması depolanması ve muhafaza şartları, Numunelerin hazırlanması, Çevre ve ölçüm koşulları, Personel, Referans malzemelerden gelen belirsizlik, Verilerin değerlendirilmesinde kullanılan ve dış kaynaklardan elde edilen parametrelerin, değerlerinin tam olarak bilinmemesi, Ölçüm yöntemi ve işlemlerindeki yaklaşımlar ve hesaplamalar, Tekrarlanabilirlik, Deney metodu gereği ölçüm belirsizliğinin hesaplanamadığı durumlarda, belirsizliğe katkısı olan faktörlerin etkisi tekrarlı gözlemlere dayalı olarak belirlenemediğinde yani çoklu deney yapmanın mümkün olmadığı durumlarda, belirsizliğe neden olabilecek tüm bileşenler tespit edilerek mümkün olan en iyi ölçme belirsizliği tahmini yapılır. 4 / 10
HESAPLANMASI OSEDÜRÜ Sayfa: 5 / 10 5.3 Dağılım Çeşitleri ve Dağılım Katsayıları: 1- Normal Dağılım Sertifikalarda veya verilen diğer bilgilerde, eğer tahmini i değerinin alındığı kaynakta i nin belirsizliği olan U( i) standart belirsizliği standart sapmanın belli bir çarpanı (güven seviyesi verilmişse) olarak veriliyorsa standart belirsizlik U( i) söylenen değerin bu çarpana bölümü, kestirilen varyans U 2 ( i) ise bölme işlemi sonucunda elde edilen değerin karesidir. U 2()= BelirtilenBelirsizlik K K = 1,64 %90 Güvenirlik seviyesinde S tan dardbelirsizlik K = 1,96 %95 Güvenirlik seviyesinde (k 2 olarak alınabilir) K = 2,58 %99 Güvenirlik seviyesinde 2- Dikdörtgen Dağılım (Uniform Dağılım) Sertifikalarda veya verilen diğer bilgilerde güven seviyesi verilmemişse Bu hesaplamaların yapılabilmesi için 4.4 maddesinde açıklanan dağılım katsayıları bilinmelidir Örnek, pipet hacmi 25 ± 0,05 ml ise limitin (24,95 ml 25,05 ml) arasındaki herhangi bir yerde olabileceği düşünülebilir. Bu durumda gerçek değerin iki limit arasındaki herhangi bir yerde olması eşit olasılıktır ve Standart belirsizlik; U 1()= K: 3 BelirtilenBelirsizlik K S tan dardbelirsizlik şeklinde hesaplanır. 5 / 10
HESAPLANMASI OSEDÜRÜ Sayfa: 6 / 10 5.4 Belirsizlik Hesaplamaları Deneysel çalışmalardan (Tekrar edilebilirlik, tekrar üretilebilirlik..) gelen belirisizliklerin hesaplamaları aşağıdaki işlem sırasına göre yapılır. Aritmetik Ortalama ( ) i1, n n 1 Numune Standart Sapması (s) s n i1 ( ) i n1 2 Ortalamanın Standart Sapması ( S ) S = s n Bağıl Standart Sapma (RSD) RSD = s 6 / 10
HESAPLANMASI OSEDÜRÜ Sayfa: 7 / 10 Standart Sapma (S) Cinsinden Belirsizlik U () = S Bağıl Standart Sapma ( U () = (s / ) s ) Cinsinden Belirsizlik Varyasyon Katsayısı Cinsinden Belirsizlik U () = U 1(y)= CV %. 100 BelirtilenBelirsizlik K S tan dardbelirsizlik K:Dağılım Katsayısı Toplam Belirsizliğin Hesaplanması Ayrı ayrı hesaplanan belirsizlikler aşağıdaki formül ile toplanır. Top. Belirsizlik k(2)* U ( y) U ( y) U ( y) U ( y).. U 2 2 2 2 2 1 2 3 4 6 y ( ) 7 / 10
HESAPLANMASI OSEDÜRÜ Sayfa: 8 / 10 5.5 Belirsizlik Bütçesinin Çıkarılması Tablo 1: Örnek Bütçe 5.6 Raporlama 5.1 5.2 5.3 Sonuçlarının sunulmasında, en az aşağıdaki bilgilere raporda yer verilmektedir. a. Amaç-Kapsam b. Standart ve metod Adı c. Kullanılan cihazlar ve özellikleri d. Belirsizlik çalışmasına katılanlar. e. Belirsizlik bileşenleri Belirsizlik Belirsizlik Bileşenleri Belirsizlik Dağılım Dağılım Top. Kaynağı Miktarı Fonk. katsayısı Belirsizliğe Olan Katkısı Sıcaklık değişiminden gelen U i Diktörgen 3 U i() belirsizlik Cihaz Mikrofon kalibrasyonundan gelen U 2 Normal 2 U 2() belirsizlik Cihazın doğrusallığından gelen U 3 Diktörgen 3 U 3() belirsizlik Tekrarlanabilirlik Laboratuvar içi karşılaştırmadan U 4 Diktörgen 3 U 4() gelen belirsizlik f. Belirsizlik çalışması için deney çalışmaları sonuçları g. Belirsizlik bütçesi h. Ölçüm belirsizliğinin %95 güven seviyesine göre sonucu 8 / 10
HESAPLANMASI OSEDÜRÜ Sayfa: 9 / 10 Deney sorumlusu veya teknik anlamda yeterli personel, ölçüm belirsizlik hesaplamalarını yaparak, sonuçları F506-01-02-03-04-05-06-07-08-09-10-11-12-13-14-15 Ölçüm Belirsizliği Formları halinde laboratuvar müdürünün kontrolüne sunar.laboratuvar müdürü tarafından onaylanan ölçüm belirsizliği değerleri, gerekli görüldüğü takdirde ölçüm raporuna eklenir. 6 İLGİLİ DOKÜMANLAR F506-01 Aydınlatma Ölçümü Ölçüm Belirsizliği Formu F506-02 İç Ortam Gürültü Ölçümü Ölçüm Belirsizliği Formu F506-03 Gürültü Maruziyeti Ölçümü Ölçüm Belirsizliği Formu F506-04 El-Kol Titreşim Maruziyeti Ölçümü Ölçüm Belirsizliği Formu F506-05 PMV İndisi Ölçümü Ölçüm Belirsizliği Formu F506-06 Kişisel Solunabilir Toz Tartımı Ölçüm Belirsizliği Formu F506-07 Kimyasal Madde Ölçümü Ölçüm Belirsizliği Formu F506-08 Tam Gün Bazlı Gürültü Maruziyeti Ölçümü Ölçüm Belirsizliği Formu F506-09 İş Tabanlı Gürültü Maruziyeti Ölçümü Ölçüm Belirsizliği Formu F506-10 Tüm Vücut Titreşim Maruziyeti Ölçümü Ölçüm Belirsizliği Formu F506-11 WBGT in Ve WBGT out Ölçümü Ölçüm Belirsizliği Formu F506-12 KişiselToplam Toz Tartımı Ölçüm Belirsizliği Formu F506-13 Ortam Solunabilir Toz Tartımı Ölçüm Belirsizliği Formu F506-14 Ortam Toplam Toz Tartımı Ölçüm Belirsizliği Formu F506-15 Görev Tabanlı Gürültü Maruziyeti Ölçümü Ölçüm Belirsizliği Formu 7 REFERANS DÖKÜMANLAR TÜRKAK, Nicel Olarak Elde Edilen Deney Sonuçlarındaki Ölçüm Belirsizliği Tahmini için TÜRKAK Prensipleri, R 20.01 EA 4.16 EA guidelines on the epression of uncertainty in quantitative testing 9 / 10
HESAPLANMASI OSEDÜRÜ Sayfa: 10 / 10 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, EURACHEM-CITAC, ISO GUM Suppl. 1 Guide to the epression of uncertainty in measurement REVİZYON KAYIT TABLOSU Bölüm No Sayfa No Revizyon Tarihi Revizyon No Yapılan Revizyonlar 16.04.2015 01-8 22.07.2015 02 Doküman numarasında değişiklik yapılmıştır. Revizyon kayıt formu eklenmiştir. 1-2...6-7 1-2..-9-10 16.11.2017 03 Prosedür detayı tekrar düzenlenmiştir. 10 / 10