Ekim 2008 Yetkilendirilmiş Laboratuvarlar için Su ve Atık Su Numune Alma Eğitimi ÇEVRE VE ORMAN BAKANLIĞI ÇEVRE YÖNETİMİ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ ÖLÇÜM VE DENETİM DAİRESİ Hazırlayan: Okan ÜRÜN Biyolog 31 BAŞKANLIĞI ÇEVRE REFERANS LABORATUVARI
YETKİLENDİRİLMİŞ LABORATUVARLAR İÇİN NUMUNE ALMA EĞİTİMİ İÇİNDEKİLER 1. GİRİŞ 3 2. NUMUNE ALMA VE SAKLAMA İLKELERİ 4 3. ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ 5 a) Anlık Örnekleme 5 b) Kompozit Örnekleme 5 1) Deşarj İzni Gereği Numune Alma 6 2) Kalite Sınıfı Değerlendirmesi İçin Numune Alma 7 3) Olağanüstü (kaza, ani canlı ölümü vb.) Durumlarda Numune Alma 7 4) Sedimentten Numune Alma 7 5) Değişik Derinliklerden Numune Alma 8 4. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR 8 a). Numune Kaplarının Hazırlanması 8 i.numune Kabının seçimi 8 ii.kabın Hazırlanması 9 b) Örnek Kabının Doldurulması 10 c) Uygun Örnek Kaplarının Kullanılması 10 d) Örneklerin Soğutulması ve Dondurulması 10 e) Numunelerin Süzülmesi 11 f) Koruyucuların İlavesi 11 g) Örneklerin Taşınması 11 5. YERİNDE ÖLÇÜLMESİ GEREKEN PARAMETRELER 12 1. Sıcaklık 12 2. ph 13 3. Çözünmüş Oksijen 14 4. Elektriksel İletkenlik 14 5. Tuzluluk 15 6. Bulanıklık 15 7. Secchi Diski 16 8. Debi 16 6. NUMUNE ALMA TUTANAĞI 16 7. NUMUNELERİN LABORATUVARA ULAŞTIRILMASI 19 Ek 1: Tablo 1: TS EN ISO 5667-3 e göre saklama koşulları, muhafaza teknikleri. 20 Ek 2: Numune Alma Tutanağı 29 Ek 3: Numune alma etiketi 30 Kaynakça: 31 2 / 31
YETKİLENDİRİLMİŞ LABORATUVARLAR İÇİN NUMUNE ALMA EĞİTİMİ 1. GİRİŞ Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği gereğince, su ortamında kalitenin belirlenmesi, evsel ve endüstriyel atık suların atık su altyapı tesislerine boşaltımında veya alıcı ortamlara deşarjda atık sulardan ve/veya su ortamlarından sürekli ya da aralıklı olarak su numunelerinin alınması ve yönetmelikte denetimi istenen kalite parametrelerinin ölçülmesi gerekmektedir. Bu numunelerde yapılacak analizler için sürekli veya aralıklı numune alma esaslarını ve kullanılabilecek analiz metotlarını tanıtmak amacı ile Numune Alma ve Analiz Metotları Tebliği, ilgili TSE standartları ve laboratuvar tarafından geliştirilen yöntemlerle bu eğitim notları hazırlanmıştır. Bakanlığımızın düzenlediği bu eğitim semineri ile çevre mevzuatı kapsamında analiz yetkisi verilen laboratuvarlara Çevre Analizleri Ön Yeterlik/Yeterlik Belgesi verilmesi usul ve esasları çerçevesinde numune alma yetkisi de verilecektir. Bununla birlikte numune alma yetkisine sahip laboratuvarların, deşarj izni için gerekli numuneleri İl Çevre ve Orman Müdürlüğü personeli gözetiminde almaları zorunludur. Yetkili laboratuvarların eğitimden sonra belgelerinin kapsamına numune alma yetkisinin eklenmesi amacıyla kapsam genişletme talebi yapmaları gerekmektedir. Söz konusu kapsam genişletme talebi için hazırlanacak dosyada ilave olarak bu eğitimi almış personelin eğitim sertifikası yer alacaktır. Sulardan numune alma ve bu numunelere uygulanacak analiz metotları, atık sularda, yüzeysel sularda, yeraltı sularında ve deniz sularında çeşitli kalite parametreleri yeterlik belgeleri ekinde verilen metotlarla ölçülür. Alıcı ortamlarda ve önemli atık su deşarj noktalarında belirli aralıklarla ölçülmesi gereken, çevresel faktörlere ve kalite parametrelerine ait analiz metotları, saklama koşulları bu eğitim notlarının eklerinde ve TS EN ISO 5667-3 de verilmektedir. Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği (SKKY) ne göre önemli kirletici kaynaklarının sorumluları, atık sularında veya arıtma tesislerinin çıkış sularında deşarj izin belgesinde belirtilen aralıklarla numune almakla; ölçüm ve analiz yapmak suretiyle kontrol etmekle, atık suların özellik ve miktarlarına ilişkin bilgileri sürekli veya belli aralıklarla belirlemek ve belgelemekle yükümlüdürler. SKKY Numune Alma ve Analiz Metotları Tebliğine göre Debi değerlerine bağlı olarak gerekli debi ölçüm ve numune alma sıklığı aşağıdaki şekilde olacaktır. Debi (m 3 /gün) 50 den az Debi ölçümü ve numune alma sıklığı Yılda bir 50-200 3 ayda bir 200-0 Ayda bir 0-00 Haftada bir 00 denbüyük Her gün 3 / 31
Bakanlığımız bu tabloda belirtilen sıklıkta numune alma konusunda aşağıdaki düzenlemeleri getirmiştir: A. Bünyesinde laboratuvarı bulunan 0 m 3 ve üzerinde atık suyu olan fabrika, işletme ve tesislerden, Bakanlığımızdan, deşarj iznini alanlar ve atıklarını çevre mevzuatına uygun olarak bertaraf edildiğini bu tebliğ hükümlerine göre Çevre Analizleri Ön Yeterlik /Yeterlik Belgesi almak suretiyle iç izlemeleri gereği yapılacak analizleri kendi bünyelerindeki laboratuvarlarında yapabilirler. B. Ancak bu kapsamdaki fabrika, işletme ve tesisler Çevre Mevzuatı kapsamındaki deşarj izinleri verilmesine esas ölçüm ve analizleri bünyelerinde bulunan Laboratuvarlarında yapamazlar. C. İç izleme yapmak amacıyla Bakanlığımızdan Çevre Analizleri Yeterlik Belgesi veya Çevre Analizleri Ön Yeterlik Belgesi alan fabrika, tesis ve işletme laboratuvarları iç izlemeye konu parametrelerde 4 ayda bir Çevre Analizleri Yeterlik Belgesi veya Çevre Analizleri Ön Yeterlik Belgesi ne sahip laboratuvarlarla doğrulama analizleri yaptırmak zorundadır. Doğrulama analizleri numunelerinin İl Müdürlüğü personeli gözetiminde alınması zorunludur. Doğrulama analiz sonuçları ilgili İl Müdürlüklerine ibraz edilir. D. İç izleme yapan Çevre Analizleri Yeterlik Belgesi veya Çevre Analizleri Ön Yeterlik Belgesi ne sahip laboratuvarlar aynı amaçla (iç izleme amacıyla) başka fabrika ve işletme bünyesinde kurulmuş olan laboratuarlarla doğrulama analizleri yapamazlar. E. Fabrika, tesis ve işletmelerin Çevre Analizleri Yeterlik Belgesi veya Çevre Analizleri Ön Yeterlik Belgesi ne sahip laboratuvarlarında diğer fabrika, tesis ve işletmelerin denetim veya çevresel izinlerine esas ölçüm ve analizleri yaptırılabilir. 2. NUMUNE ALMA VE SAKLAMA İLKELERİ Seçilen numune alma metodu, laboratuvara kolayca taşınabilecek kadar ve analiz için yeterli hacimde ve laboratuvarda istenen amaç için kullanılabilecek temsil yeteneğine sahip numune elde etmeyi sağlamalıdır. Numunenin testten önceki bileşimi bozulmayacak şekilde laboratuvara getirilmesi en önemli husustur. Mevcut koşullarda alınan numuneyi gerçekçi bir şekilde temsil eden numunelerin, laboratuvara ulaşmadan önce taşıdığı özellikleri kaybetmemesine ve alınıp taşınması esnasında kirletilmemesine özen gösterilmelidir. Numunelerin alındığı ve saklandığı kapların seçimi önemli bir husustur. Ölçümü yapılacak numune bileşeninin, numune kabı ile reaksiyon vermesi istenmediğinden, numuneyi cam veya plastik kaplarda taşıyıp saklamak gereklidir. Mikrobiyolojik analizlerde numune alma kapları, özellikle otoklav gibi cihazlarla ısı ile steril hale getirilmeli ve koyu renkli cam şişe kullanılmalıdır. 4 / 31
Toplanan her bir numune için, numune şişesi veya kabı üzerinde gerekli açıklamaların yazılacağı bir etiket (Ek 3) olmalıdır. Numunenin daha sonra laboratuvara getirildiğinde kolayca tanınabilmesi için numuneyi alanın adı, alındığı tarih ve saat, numunenin alındığı yer ve bunlar gibi gerekli hususlar kaydedilmelidir. Şayet alınan numune buz kabı içerisine konulacaksa etiket üzerindeki mürekkebin ıslanıp bilgilerin kaybolmaması için gerekli önlemler alınmalıdır. Ek-2 de belirtilen numune alma tutanağı numune alınması sırasında doldurulmalı ve imza altına alınmalıdır. Tutanakta numunenin alındığı yer, tarih, saat, alınış şekli, arazide ölçülen parametreler, koordinatlar, hava sıcaklığı ve durumu, alınış amacı, şahit numunenin istenip istenmediği vb. gibi konularda bilgi içermektedir. Her türlü numune alınımında bu tutanak kullanılmalıdır. 3. ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Su numuneleri genel olarak anlık ya da kompozit örnekleme ile alınır; a) Anlık Örnekleme: Belirli bir zamanda ve belirli bir noktadan alınacak olan anlık su numunesi sadece o yeri ve o zamanı temsil eder. Bileşimi zaman ve konum açısından büyük değişiklik göstermeyen homojen su kütleleri (göl, deniz vb.) anlık numune ile temsil edilebilir. b) Kompozit Örnekleme: Aynı noktadan belirli zaman aralıklarıyla ya da farklı noktalardan aynı anda alınan numunelerin birleştirilmesi ile yapılan örneklemedir. Aşağıdaki tabloda zamana bağlı ve noktaya bağlı kompozit numune alma yöntemlerinin karşılaştırılması yer almaktadır. Değişimlerin beklendiği zaman periyoduna göre numune alma aralığı seçilir. Bu aralık en az beş (5) dakika en fazla bir (1) saat olur. Ani, özel, değişken veya düzensiz deşarjların ve işlemlerin olduğu tesislerde, bu tür deşarjların içinde bulunduğu periyodu temsil eden kompozit (karışık) numunelerin hazırlanması gerekir: Bu da evsel ve endüstriyel atık sularda belirli zaman aralıklarında atık su debisi ile orantılı olarak alınan karışık numuneyi tanımlar. Çoğu hallerde kompozit numune terimi aynı numune alma noktasından farklı zamanlarda toplanan numunelerin karışımını ifade eder. Zaman kompoziti terimi ile de tanımlanabilen bu numuneler arıtma tesisi tasarımında ve verimlilik tespitinde kullanılacak ortalama konsantrasyonların belirlenmesinde kullanılır. Kompozit numuneler çok sayıda numunenin analizi yerine ortalama özellikte bir tek numune ile çalışmaya imkan verir. Çoğu tayinler için lik kompozit numune standart kabul edilir. Ayrıca kompozit numune bir vardiyayı veya daha kısa bir zaman periyodunu ya da tam bir periyodik işlemi veya çevrimi temsil için uygundur. Kompozit numunelerde 5 / 31
ölçülen parametrelerin değerleri Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği nde 2 ve lik kompozit numuneler için verilen standart değerlerle, mukayese edilir. Zamana Bağlı Kompozit Numune Noktaya Bağlı Kompozit Numune Tanımlama Uygulama Alanı Uygulama Yöntemi Aynı örnekleme noktasından farklı zamanlarda toplanan numunelerin karışımını ifade eder. Genel olarak konsantrasyonun zamana bağlı olarak büyük ölçüde değişiklik gösterebildiği deşarjlarda ve akarsularda kullanılır. Belirli zaman aralıkları ile 2 veya boyunca aynı noktadan debi ile orantılı olarak toplanan numuneler eşit oranlarda birleştirilerek elde edilir. Söz konusu zaman aralıkları 5 dakikadan az yada 1 saatten fazla olamaz. Farklı örnekleme noktalarından aynı anda toplanan numunelerin karışımını ifade eder. Genel olarak konsantrasyonun farklı noktalarda değişiklik gösterebildiği göl, büyük akarsu vb. su kütlelerinde kullanılır. Birbirleri ile komşu olan farklı noktalardan aynı zamanda eşit miktarda alınan numunelerin aşit oranlarda karıştırılması ile elde edilir. Noktalar arasında seçilen mesafe su kütlesinin büyüklüğüne ve su kalitesi değerlendirmesinin niteliğine bağlı olarak seçilir. - Kompozit numuneler çok sayıda numunenin analizi yerine ortalama özellikte tek bir numune üzerinde çalışılmasına imkan verir. - Kompozit numunelerde ölçülen parametrelerin değerleri Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği nde 2 saatlik ve lik kompozit numuneler için verilen standart değerler ile mukayese edilir. Anlık ya da kompozit örnekleme yöntemlerinden hangisinin seçileceği çalışmanın amacı göz önüne alınarak ya da yasal mevzuat gerekleri çerçevesinde belirlenir. Aşağıda bazı temel amaçlara yönelik seçilecek örnekleme yöntemi ile ilgili bilgi verilmiştir 1) Deşarj İzni Gereği Numune Alma: Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği kapsamında faaliyet gösteren tesisler atık sularını deşarj izni ile alıcı ortama verebilirler. Bu kapsamda tesise ait atık suyun, Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği tablolarındaki sınır değerleri sağlaması gerekir. Bu tablolarda uygun örnekleme yöntemi (anlık, 2 saatlik kompozit, lik kompozit) belirtilmiştir. Örnekleme noktası olarak neresi seçilecek? Tesise ait atık suyun alıcı ortama deşarj hattından örnekleme yapılmalıdır. Deşarj hattı atık suyun, tesisten çıktıktan sonra alıcı ortama karışma noktasına kadar olan kesimidir. Bu hat üzerinde uygun örnekleme noktası, örnekleme ekibi tarafından seçilir. 6 / 31
2) Kalite Sınıfı Değerlendirmesi İçin Numune Alma: Kalite sınıfı değerlendirme çalışmaları genel olarak Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Tablo 1 de verilen parametrelerin değerlendirilmesi ile yapılır. Bu kapsamda yapılacak örnekleme, çalışmanın amacı, kapsamı ve ekonomikliği göz önüne alınarak anlık ya da kompozit olarak yapılabilir. 3) Olağanüstü (kaza, ani canlı ölümü vb.) Durumlarda Numune Alma: Olağan üstü çeşitli nedenlerle (kaza, doğal afet vb.) çevre kirliği meydana gelebilmektedir. Bu durumlarda gerek kirlilik kaynağının tespit edilmesi ve gerekse kirliliği önleyici faaliyetleri planlayabilmek için örnekleme yapılması gerekmektedir. Bu tür durumlarda genel olarak tercih edilen yöntem anlık örneklemedir. Ancak gerek analiz çalışmalarına ve gerekse değerlendirme çalışmalarına ışık tutması açısından olayla ilgili tamamlayıcı bilgilerin de eksiksiz olarak temin edilmesi gerekmektedir. Söz konusu bazı tamamlayıcı bilgiler şunlardır; - Olayın meydana geldiği tarih ve saat, - Numune alma tarihi ve saati, - Olayın olduğu bölgeye ait varsa daha önceki analiz sonuçları ve teknik çalışmalar - Özellikle ph, sıcaklık, çözünmüş oksijen gibi yerinde ölçülen parametre sonuçları - Olayla ilgili sayısal veriler, - Olaya neden olan, bilinen ve şüphelenilen kaynaklar ve bu kaynaklarla ilgili teknik bilgiler, 4) Sedimentten Numune Alma Bu işlem için geliştirilmiş değişik amaçlarda kullanılan sedimentteki çamurdan numune alma kepçeleri mevcuttur. Örneklemenin en iyi yapılacağı yer seçilmeli, çamur içeriği alınana kadar işlemlerin devam etmesi sağlanmalıdır. Kepçe içeriğindeki su öncelikle sızma şeklinde boşaltılmalı, çamur bir kovaya boşaltılarak uygun numune kaplarına konmalıdır. Çamur numuneleri için vidalı kapaklı cam kavanozlar kullanılabilir. 7 / 31
5) Değişik Derinliklerden Numune Alma Özellikle göl veya deniz gibi ortamlarda kullanılan cihazlardır. İstenilen derinliğe indirildikten sonra kumanda ile kapaklar kapatıldıktan sonra numune alınımı gerçekleşir. Alınan numune yüzeye çekilerek cihazın alt kapağında bulunan musluk açılarak su gerekli kaplara boşaltılır. 4. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Atık su analizleri için genellikle zamana bağlı kompozit numune hazırlanır: Endüstri atık suları zaman içerisinde gerek debi gerekse bileşim yönünden çok büyük değişiklikler gösterebildiği için numune alırken bu durumun dikkate alınması gerekir. Bazı durumlarda değişik işlemlerden numune alıp laboratuvarda kompozit yapma gereği ortaya çıkabilir. Bazen de çeşitli ünitelerden veya çeşitli zamanlarda alınan suların karıştırılması, numune alma yeri ve anında ölçülen debi ile orantılı olarak yapılır, alınan sular bir kapta karıştırılarak bu karışımdan numune alınıp analiz edilir. Endüstri atık sularının saklanmasında, atık suda bulunan maddelerin birbirleri ile reaksiyon verebileceği dikkate alınmalıdır. Böylece atık suyun kimyasal ve fiziksel özelliklerinde büyük değişiklikler olabilir. Böyle bir ihtimal varsa, değişik işlemlerden alınan sular ayrı ayrı saklanmalı ve analiz yapılmadan hemen önce kompozit hazırlanmalıdır. Atık su numune alma noktası; atık suların toplanıp şehir atık su sistemine veya alıcı ortamlara boşaltım noktasını, alıcı ortam numune alma noktası ise; atık suyun alıcı ortama deşarj edilerek alıcı ortamla tam olarak karıştıktan sonra numunenin alındığı noktayı, ifade eder. a) Numune Kaplarının Hazırlanması i. Numune kabının seçimi Kabın yapıldığı malzeme seçiminde de dikkate alınması gereken bu hususlar aynı zamanda kapak ve kaplama malzemelerinin seçiminde de dikkate alınmalıdır. Kitapçığın ekindeki tabloda bu esaslar belirtilmiştir. (Tablo-1) Numunelerin alınmasında ve muhafaza edilmesinde kullanılacak kaplar aşağıda verilen öncelikli kriterlerin (özellikle deneye tâbi tutulacak maddelerin eser miktarda bulunduğu durumda) dikkate alınmasından sonra seçilmelidir: a) Numunelerin kap veya kapak malzemesinden kirlenmesinin en aza indirilmesi; örneğin inorganik maddeleri camdan(özellikle soda camından), metallerin ve organik 8 / 31
bileşiklerin plastiklerden özütlenmesi gibi. Bazı renkli kapaklar önemli miktarda ağır metaller ihtiva ederler. b) Ağır metaller veya radyo nüklitler gibi eser miktardaki maddeler tarafından yüzey kirlenmesini azaltmak için kabın duvarlarının temizlenebilmesi ve işleme tâbi tutulabilmelidir. c) Numune muhtevası ile reaksiyona girmelerini önlemek veya en aza indirmek amacıyla kabın veya kap malzemesinin kimyasal ve biyolojik soy özelliği olmalıdır. d) Kaplar deneye tâbi tutulacak maddelerin absorpsiyonu veya adsorpsiyonu nedeniyle madde derişimlerinde değişikliklere de sebep olabilirler. Özellikle eser metaller bu etkilere açık olmakla birlikte deterjanlar, pestisitler ve fosfatlar gibi diğer analitler de bundan etkilenebilirler. Ekstrem sıcaklıklara dayanıklılık, kırılmaya dayanıklılık, kapatma ve açma kolaylığı, boyut, şekil, kütle, piyasadan temin edilebilirlik, maliyet, temizlenerek yeniden kullanılabilme imkanı, gibi diğer faktörler de dikkate alınmalıdır. ii. Kabın hazırlanması Pozitif veya negatif girişimleri önlemek amacıyla bütün hazırlama prosedürlerinin geçerliliği teyit edilmelidir. Bunlar en azından aşağıdaki analizleri kapsamalıdır. Kullan-at veya tek kullanımlık kaplar kullanılamıyorsa, karşılıklı bulaşmayı en aza indirmek amacıyla belirli madde tayinleri için belirli kap setleri tahsis edilmelidir. Daha önce bir maddenin yüksek derişimlerine sahip bir numunenin içine konulduğu bir kabın, daha sonra içine konulabilecek aynı maddenin daha düşük derişimdeki bir numunesini kirletmesini önlemek için özen gösterilmelidir. İlk defa kullanılacak yeni kapların, tozlardan ve ambalaj malzemesi kalıntılarından arındırılması için deterjanlı su ile yıkanması ve arkasından uygun kalitedeki suyla iyice durulanması gerekebilir. Kullanılacak tüm temizlik maddeleri uygun kalitede olmalıdır. Silikon, boron ve yüzey aktif madde tayinlerinde temizleme amacıyla deterjan kullanılmamalıdır. Deterjanla cam ve plastik kaplar için: a) Kap ve kapak, deterjan ve suyun seyreltik çözeltileri ile yıkanmalı, b) Musluk suyu ile iyice durulanmalı, c) Arkasından uygun kalitedeki su ile iki kez durulanmalı. d) iyice kurulanmalı ve kapak kapatılmalıdır. Bu işlemler için otomatik bulaşık makinesi kullanılabilir. Çözücü ile cam kaplar için; (Uyarı: Organik çözücüler tehlikeli olabilir. Bunlarla uygun koruyucu malzemeler kullanılarak dikkatli çalışılmalıdır) a) Kap ve kapak, deterjan ve musluk suyunun seyreltik çözeltileri ile yıkanmalı, b) Musluk suyu ile iyice durulanmalı, c) Arkasından uygun kalitedeki bir su ile iki kez durulanmalı ve kurulanmalı, d) Uygun bir kalitedeki aseton ile durulanmalı ve kurulanmalı, e) Uygun kalite ve nitelikteki bir çözücü ile durulanmalı, kurulanmalı ve kapak derhal kapatılmalıdır. 9 / 31
Çözücü tayin edilecek maddeye ve kullanılacak analitik yönteme uygun olmalıdır. Asitle cam ve plastik kaplar için; a) Kap ve kapak, deterjan ve musluk suyunun seyreltik çözeltileri ile yıkanmalı, b) Musluk suyu ile iyice durulanmalı, c) % 10 luk sulu nitrik asit çözeltisi ile durulanmalı, d) Kurulanmalı ve % 10 luk sulu nitrik asit çözeltisi ile ağzına kadar doldurulmalı, e) Kapak kapatılmalı ve en az bekletilmeli, f) Kap boşaltılıp uygun kalitedeki su ile durulanmalı ve kapak derhal kapatılmalıdır. Bazı imalâtçılar kapları temizlik sertifikaları ile birlikte piyasaya sunarlar. Bu kapların kapakları ile birlikte temin edildiği durumunda illâ da ilave bir temizlik yapılmasına ihtiyaç yoktur. Özellikle analizi yapılacak parametrelere göre numune kapları hazırlanmalıdır. Yukarıda belirtilen şekilde uygun yıkama yapılmalı ve kaplardan meydana gelen kirlilik taşımaları minimum düzeye indirilmelidir. Özellikle deterjan ya da fosfat tayini için hazırlanan kaplar fosfor içermeyen deterjanlarla yıkanmalıdır. Bakteriyolojik analizlerde yıkanma sonrası kesinlikle otoklavla sterilizasyon işlemi gerçekleştirilmesi gereklidir. b) Örnek kabının doldurulması: Örneklerde fizikokimyasal parametrelerin tayininde (dondurulan veya soğutma ile korumaya alınan numuneler hariç), kap, hava almayacak şekilde doldurulmalı ve bir tıpa ile ağzı tıkanmalıdır. Bu tedbir, taşıma sırasında sarsıntı süresince gaz fazı ile reaksiyonu önlediğinden karbondioksit miktarındaki ve ph daki değişimlerden kaynaklanan bikarbonatın çökebilir karbonatlara çevrilmesini ve demirin daha az oksitlenerek gerek konsantrasyon değişimlerinin ve gerekse renk değişimlerinin meydana gelmesini önler. c) Uygun örnek kaplarının kullanılması: Numune için neden uygun numune kabı kullanılması gerektiğinin bazıları aşağıda sıralanmıştır. Genel olarak örnekleme işleminde yeni kapların kullanılması gerekmektedir. İstenmeyen durumların önüne geçmek amacıyla farklı parametreler için farklı numune kabı kullanılması gerekmektedir. Zorunlu sebeplerden dolayı örnek kaplarının tekrar kullanılması durumunda yukarıda belirtilen sterilizasyon veya dezenfeksiyon işlemlerinin uygulanması gerekmektedir. Hangi parametreler için hangi kapların kullanılacağı ek teki tabloda verilmiştir. Ağır metaller ve bazı inorganik parametreler plastik kaplarda taşınırken, bakteriyolojik parametreler (fekal ve toplam koliform gibi) ve pestisitler kahverengi cam şişelerde taşınmalıdır. d) Örneklerin Soğutulması ve Dondurulması: Bu işlemler yapılmadan önce ph, sıcaklık, oksijen, iletkenlik parametrelerinin kesinlikle ölçülmesi gerekmektedir. Şu unutulmamalıdır ki numunenin gerçek değerleri başta sıcaklık olmak üzere yerinde ölçülen değerlerdir. Soğutucuda veya dondurucuda bekletilecek numune kapları ağzına kadar doldurulmamalıdır. 10 / 31
Örnekler, mutlak olarak örnek alma işlemi sırasındaki sıcaklıklarından daha düşük sıcaklıkta muhafaza edilmelidir. Örneklerin soğutulması ve dondurulması örnekler alındıktan hemen sonra uygulanırsa gerçek anlamda etkilidir. Mümkünse numunenin alındığı yerde, araçtaki buzdolapları veya soğutma kutularının kullanımı sağlanmalıdır. Örneklerin 2-5 C de soğutulması ve karanlıkta muhafaza edilmesi, örneklerin laboratuvara kısa sürede taşınması için yeterlidir. Cam kaplar dondurma işlemi için uygun değildir. Mikrobiyolojik analiz için alınan örneklerin dondurulmaması gerekir. e) Numunelerin Süzülmesi: Numune içerisinde istenmeyen partikül maddelerin uzaklaştırılması gerektiğinde süzme işlemi uygulanır. Ancak bazı parametreler için süzme işlemi uygulanmaz. (örn. askıda katı madde, çökebilir katı madde vb.) Süzme işleminin uygulanmasında aşağıdaki hususlar göz önüne alınmalıdır. Askı halinde katı maddeler, tortu, alg ve diğer organizmalar ya numunenin alınması sırasında ya da alındıktan hemen sonra süzülerek uzaklaştırılmalıdır. Analiz edilecek malzemeler süzgeç üzerinde kalırsa süzme işlemi uygulanmamalı ya da uygun açıklıkta filtre kullanılmalıdır. Süzme ekipmanın tekrar kullanılması durumunda da kullanılan malzemelerin bulaşmamaya sebep olmaması için uygun tekniklerle temizlenmesi gerekir. f) Örneğe Koruyucuların İlave Edilmesi: Bazı fiziksel ve kimyasal özellikler bir takım kimyasal bileşiklerin ilave edilmesi ile kararlı hale getirilebilir. Bu işlemde aşağıdaki hususlara dikkat edilmesi gerekir. Koruyucu maddeler örnek alındıktan hemen sonra veya örnek alınmadan hemen önce numune kabına ilave edilir. Kullanımlarındaki tehlike göz önüne alınarak koruyucuların kullanımına dikkat edilmelidir. Uygulayıcılar bu tekniklere ve bunlardan korunma yollarına karşı uyarılmalıdır. Ağır metal içeren su numuneleri, en iyi şekilde ayrı, temiz bir kapta toplanarak ve ph 2,0'ye kadar derişik HCl veya HNO 3 ile asitlendirildiklerinde saklanabilirler. Ayrıca değişik parametrelere göre asitlendirme koşulları vardır. Kimyasal oksijen ihtiyacı için H 2 SO 4 ile ph 2 indirilmelidir, siyanür analizleri için NaOH ile ph 12 olmalıdır, pestisitler ve bazı iyonlar soğutma +4 C ile saklanabilmektedir. Bekleme süreleri, kullanılan kap türleri ve reaktiflerle ile ilgili açıklamalar Ek 1 de verilen tablo da belirtilmektedir. g) Örneklerin Taşınması Örneklerin laboratuvara taşınmasında analiz edilecek parametreler için belirlenmiş olan bekleme süreleri aşılmamalıdır (Bkz. Tablo). Örnek kapları taşıma sırasında örneğin yapısının bozulmaması ve kaybolmaması için açılmayacak şekilde mühürlenmeli ve korunmalıdır. Ambalajlama, örnek kaplarını kırılma ve muhtemel bulaşmalardan korumalıdır. Taşıma süresince örnekler uygun serinlikte tutulmalı, ışıktan korunmalı ve mümkünse su geçirmez kaplar içerisinde muhafaza edilmelidir. Numunelerin sıcaklığı çok çabuk değişir. Ayrıca ph'da dakikalar mertebesinde bir zaman süresi içinde değişime uğrayabilir. Çözünmüş gazların (oksijen, karbon dioksit vb.) konsantrasyonu hava ile alışveriş sonucu azalır veya artar. Bu nedenle sıcaklık, ph ve 11 / 31
çözünmüş oksijen tayinlerini, arazide numunenin alındığı yerde yapmak uygun olur. phalkalinite-karbon dioksit dengesindeki değişimlerin sonucunda CaCO, çökebilir ve Ca ile toplam sertlik değerlerinin azalmasına neden olur. Hemen hemen tüm koruma maddeleri, diğer testlerle girişim yaptığından koruma yapılmaksızın numunelerin derhal analizlenmesi en iyi yoldur. Numuneler eğer hemen ertesi gün analizlenecekse düşük sıcaklıklarda (+4 C'de) saklama en iyi yöntemdir. Yapılacak tayin ile girişim yapmıyorsa, kimyasal koruma maddeleri kullanılabilir. Bu kimyasallar kullanılacaksa, önceden numune kabına konulmalı ve toplanan tüm numuneler ile iyice karışması sağlanmalıdır. Yapılacak tayinin cinsine göre numune koruma ve saklama metodunun seçilmesi gerekir. Askıda katı madde için tüm saklama metotları yetersiz olabilir. Formaldehit çeşitli tayinlere olumsuz etki ettiğinden koruma maddesi olarak kullanılması tavsiye edilmez Numune saklama metotları nispeten kısıtlı olup, temel amaç biyolojik faaliyeti geciktirme, kimyasal bileşiklerin ve komplekslerin hidrolizini geciktirme ve bileşenlerin uçuculuğunu engellemeye yöneliktir. 5. YERİNDE ÖLÇÜLMESİ GEREKEN PARAMETRELER Laboratuvara kadar korunmasının çok zor olduğu, kısa zaman içinde değeri değişen, doğrudan örnekleme yerinde ölçümlerinin yapılması gereken parametrelerdir. 1. Sıcaklık 2. ph 3. Çözünmüş Oksijen 4. Elektriksel İletkenlik 5. Tuzluluk 6. Bulanıklık 7. Secchi Diski 8. Debi 1. Sıcaklık: Hava ve Numune Sıcaklığı; Bir maddenin, standart bir değer referans alınarak sıcak yada soğuk oluşunun ölçüsüdür. Santigrad derece ( O C) biriminde ölçülür. Hava ve su sıcaklıkları değerleri, doğal yollarla veya insan aktivitesiyle çevreye etki eden termal değişimlerin belirlenmesi için gerekli parametredir. Nerelerde kullanılır: Bütün termodinamik hesaplamalarda ve modellerde, İletkenlik ölçümlerinin düzeltilmesi ve ph metrenin kalibrasyonunda, Kimyasal reaksiyonların hızının belirlenmesinde, Biyolojik aktivitenin ve akışkan özelliklerinin belirlenmesinde kullanılır. 12 / 31
2. ph ph, etkili haldeki Hidrojen iyonlarının konsantrasyonunun logaritmasının negatifidir. 0 ile 14 arasında değişir. - ph < 7 Asidik Çözelti - ph = 7 Nötr - ph > 7 Bazik Çözelti ph metre sistemleri ve kalibrasyon çözeltileri arazide ve kullanılmadığı zamanlarda, toz, direkt güneş ışığı veya aşırı soğuktan korunmalıdır. Su örneğinin ph ı, Gazlarını kaybetmesiyle» Karbondioksit» Hidrojen sülfit» Amonyak Mineral çökeltmesiyle» Kalsiyum karbonat çökelimi Sıcaklık değişimiyle Diğer kimyasal, fiziksel ve biyolojik reaksiyonlar sonucu, örnek alımından dakikalar içinde önemli değişiklikler gösterir. Yukarıdaki sebeplerden dolayı, ph ölçümü arazide ve yerinde yapılması gereken bir parametredir. Ölçüm: Aşağıdaki 4 aşamaya göre ph ölçümleri yapılır. 1. ph metre sistemi ölçüm yerinde kalibre edilmelidir (bunun yanında elektrodun performansını ve termometrenin kalibrasyon tarihinin kontrol edilmesi gerekir) 2. ph elektrodunu ve sıcaklık sensörünü suya batırıp, en az 60 saniye beklemek gerekir. 3. Sıcaklığın ölçümü. 4. ph değerini ve sıcaklık değerini, probları sudan çıkarmadan sabit bir değer elde edilince kaydedilmesi gerekir. Eğer ölçüm süresince okumalar sabitlenmezse, en az 3 veya daha çok ölçümün ortalaması alınır. Hızlı akıma sahip sularda veya fazla miktarda sediman veya yosun(algae) içeren sularda örnek uygun bir kaba alındıktan sonra ph sı ölçülebilir. ph düşürme: Bazı analizlerde laboratuvara ulaşıncaya kadar örneklerin korunmasını sağlayabilmek için ph değerini 2 nin altına düşürmek gerekir. 13 / 31
Bunun için alınan numunenin içine elektrotlar daldırılır ve damla damla korunmasına uygun asit ilave edilir. Aynı zamanda örnek kabı yavaş yavaş sallanır. 1.7-2,0 arasında ph değeri sağlanana kadar işleme devam edilir. Asidin elektrotlara zararını engellemek için asit elektrotlara değmeyecek şekilde damlatılmalıdır. Kalibrasyon: ph: 4.01, ph: 7.00 ve ph:10,00 çözeltileri ile kalibrasyon işlemi yapılır, cihaz her açıldığında ve ölçüm işlemi öncesi kalibrasyon işlemlerinin yapılması gerekmektedir. Ayrıca ölçüm sonrası da doğrulama yapılmasında fayda vardır. 3. Çözünmüş Oksijen: Çözünmüş Oksijen, suyun içinde çözünmüş halde bulunan oksijen gazının miktarıdır. Çözünmüş oksijen miktarları, doğal olaylar veya insan aktivitesinin çevre üzerindeki etkisinin belirlenmesinde gerekli parametrelerden biridir. % veya mg/l birimiyle okumalar yapılabilir. Çeşitli oksijenmetre cihazları bulunmakta olup, membran filtre mavi kırmızı ışık (LDO) prensibine göre çalışmaktadırlar. Kalibrasyon: Bu cihazlar sıcaklık ve basınç düzeltmeli olup özellikle çalışmanın yapılacağı ortamda (arazi) kalibrasyonlarının yapılması gerekmektedir. Her cihazın kendi kalibrasyon prosedürü bulunmakta olup, özellikle membranlı sistemlerde kalibrasyon öncesi probun bakım ve temizliğinin yapılması gerekmektedir. ph daki gibi hızlı akıma sahip sularda veya fazla miktarda sediman veya yosun (algae) içeren sularda örnek uygun bir kaba alındıktan sonra oksijen ölçümü yapılabilir. Eğer ölçüm süresince okumalar sabitlenmezse, en az 3 veya daha çok ölçümün ortalaması alınır. 4. Elektriksel İletkenlik Elektriksel iletkenlik, suyun, elektriği birim uzunluktan, birim kesit alanından ve sabit sıcaklıkta iletebilme yeteneğinin bir ölçüsüdür. Ölçülen elektriksel iletkenlik değerleri, suyun içinde çözünmüş halde bulunan toplam madde miktarıyla ilişkilidir. Birimi 25 C de mikrosiemens/cm ya da mikromho/cm dir. Birçok iletkenlik ölçüm cihazları mevcuttur. Genellikle bu cihazlar solüsyonun içine alternatif akım gönderir ve akımın büyüklüğünü ölçerler. Elektriksel İletkenlik Cihazının Bakım, Temizleme ve Saklanması: İletkenlik sistemleri, toz, fazla sıcak ve fazla soğuktan korunmalıdır. Sensorler ölçümden önce ve sonra deiyonize su ile temizlenmelidir. 14 / 31
Sensor üzerindeki yağlı ve kimyasal kalıntılar (tuzlar) deterjan solüsyonu ile temizlenebilir. Sensor deterjan solüsyonunda bekletilmesi sensöre zarar vermez. Eğer yağ veya başka kalıntılar mevcutsa sensör seyreltilmiş hidroklorik (HCl) asit solüsyonuna batırılabilir, ancak asit solüsyonu ile teması bir kaç saniyeyi geçmemelidir. Karbon ve paslanmaz çelik sensorlar yumuşak fırçayla temizlenebilir. Platinyum kaplama sensörlerde fırça kullanılmaz. Ölçüm: Suyun iletkenliği, çökme, tutunma, iyon değişimi, yükseltgenme ve indirgenme gibi fiziksel ve kimyasal proseslerle hızla değişim gösterir. Bu yüzden yerinde ölçümü gereklidir. Yağış, rüzgar, soğuk, toz ve direkt gün ışığı gibi arazi şartları ölçüm değerlerinde problemler yaratabilir. Cihazı ölçüm yaparken bu etkilerden korumak gerekir. Kalibrasyon: Her cihazın kendi kalibrasyon prosedürü olup konsantrasyonu belli olan çözeltilerle kalibrasyon işlemleri gerçekleştirilmektedir. Bu probların kalibrasyon sıklığı ph ve oksijene göre daha uzun süreçlidir. 5. Tuzluluk Tuzluluk belli kütle çözeltide çözünmüş tuz miktarıdır. Endüstriyel ve doğal sularda bakılması gereken önemli parametrelerden biridir. Özellikle yüzeysel sulardaki canlıların yaşamında ve çevredeki tarımsal alanlar bakımından önemlidir. Tuzluluğun buharlaştırma yöntemiyle yapılması, suyla birlikte başka maddelerinde buharlaşma olasılığından kesin bir sonuç vermeyebilir. Ayrıca klasik kimyasal analiz yöntemleriyle yapılması da çok uzun zaman almaktadır. Bu nedenlerden dolayı, tuzluluk analizleri Elektriksel İletkenlik ölçer cihazlarından dönüşüm yapılarak bakılmalıdır. 6. Bulanıklık Bulanıklık sularda asılı (süspanse) halde bulunan maddelerin miktarını belirten bir ölçüdür. Sulardaki bulanıklığı oluşturan asılı maddeler, silt, kil, organik ve inorganik maddeler, plankton, mikroskopik organizmalardır. Bulanıklık su örneği içinden geçirilen bir ışık demetinin bu maddeler tarafından saçılması ve absorblanmasına neden olan optik özelliğin ifadesidir. Ölçüm: Kalibrasyon işlemleri tamamlandıktan sonra ölçüm yapılacak numune özel tüplere konulur. Hava kalmayacak şekilde ve üst kısma kadar numune konulur. Bu tüplerin dış kısmı da iyice silindikten sonra ölçüm yapılır. 15 / 31
Kalibrasyon: Çeşitli aralıklardaki standart çözeltilerle kalibrasyon işlemi yapılır. Genellikle 0,002, 10,, 0 ve 00 NTU luk çözeltilerle gerçekleştirilir. Cihaz öncelikle düşük sonrada en yüksek konsantrasyonu ister, daha sonrada aralıklardaki konsantrasyonlarla kalibrasyon işlemi yapılır. Cihazın her açılışında kalibrasyon işlemlerinin gerçekleştirilmesi gerekmektedir. 7. Secchi Diski: Özellikle ötrofikasyon değerlendirilmesinde kullanılan bir parametredir. Göllerde ve denizlerde sudaki görünürlüğünün tespiti için kullanılır. Disk gözden görünene kadar su ortamına bırakılır, gözden kaybolduğu en son noktanın santimetre cinsinden ölçüsü alınır. Diskin ipinin dereceli olması önemlidir, suya indirilen miktar buradan tespit edilmektedir. 8. Debi: Atık sularda debi ölçümü; doğrudan debi ölçümleri veya hız-alan ölçümüne dayanan metotlar kullanılarak yapılır. Doğrudan debi ölçüm metotlarında debi, kolayca ölçülebilen bir veya iki değişken yardımıyla ölçülür. Çok sayıda debi ölçümü gerekli ise işlemleri kolaylaştırmak için bu değişkenler yardımı ile çalışma eğrileri teşkil edilerek debi belirlenir. Debi ölçümü için kesinlikle kesit alan belirlenmelidir. Ölçüm yapılacak alanın yükseklik, en kesitinin belirlenmesi ve kanal tipine göre ölçüm sisteminin kesitinin çıkarılması gerekmektedir. Büyük dere ve nehirlerde debi ölçümünün gerçekleştirilmesi için ölçüm istasyonlarının kurulması gerekmektedir. Bu yüzden akarsularda su seviyesi ve debi ölçümleri Devlet Su İşleri (DSİ) ve Elektrik İşleri Etüt İdaresi (EİE) tarafından işletilen akım gözlem istasyonları vasıtasıyla yapılmaktadır. Eğer debi ölçümü başka kurum ve kuruluşlar tarafından yapılacaksa Numune Alma ve Analizleri Metotları Tebliğinde belirtilen standartlara göre ölçüm yapılması gerekmektedir. 6. NUMUNE ALMA TUTANAĞI Numune alma tutanağı (Ek 2) çevre mevzuatı kapsamında alınacak her türlü numune için doldurulması zorunlu olan bir evraktır. Numune alma tutanağının her numune için ayrı ayrı bir tanzim edilmesi gereklidir. Numune alma tutanağı bir nüshası tesis sahibine 1 nüshası laboratuarda kalacak şekilde en az 2 nüsha olmalıdır. Numune Alma Tutanağı üzerinde yapılabilecek hataların düzeltilmesinde yazıyı kapatıcı özellikte düzeltici malzeme (daksil vb.) kullanılmamalıdır, gerekli düzeltmeler yanlış bölümün üstünün çizilmesi ile gerçekleştirilerek düzeltmeyi yapanlar tarafından paraflanarak onaylanmalıdır. Numune Alma Tutanağında yer alan ilgili bölümler aşağıdaki açıklamalar ışığında doldurulmalıdır. Bölümler mümkün olduğunca tam olarak doldurulmaya çalışılmalıdır. 16 / 31
Tarih: Tutanağın düzenlendiği tarih gün/ay/yıl olarak bu bölüme yazılır. Numuneyi Alan: Numuneyi alan laboratuvarın veya kurum/kuruluşun açık adı belirtilir. Numuneye Esas Resmi Talep Yazısı: Her numune, talep kimden geldiyse gelen kurum/kuruluş ait talep yazısı ile birlikte değerlendirilir. Tutanağa, bu numuneye esas resmi talep yazısının tarihi ve sayısı belirtilir. Numune Alınan Tesisin: Alınan numune bir tesise ait ise bu bölüm aşağıdaki açıklamalar ışığında doldurulur. Aksi durumda bu bölüm boş bırakılır ve bölümün üzeri tamamen çizilerek iptal edilir. Tesisin Adı: Numunenin ait olduğu tesisin tescilli açık adı yazılır. Tesisin Adresi: Numunenin ait olduğu tesisin yazışma adresi yazılır. Telefon No: Numunenin ait olduğu tesisin telefon numarası alan kodu ile birlikte yazılır. Faks No: Numunenin ait olduğu tesisin fax numarası alan kodu ile birlikte yazılır. Numune İle İlgili Özellikler: Alınan numuneye ait ilgili bölümler aşağıdaki açıklamalar doğrultusunda doldurulur. Numunenin Cinsi: Tutanağın bu bölümüne numuneyi tanımlayacak numune cinsi mümkün olduğunca açık bir tanımlama ile yazılır (Örn. Atık su, yerli linyit, ithal kömür vb.). Numunenin Alınış Tarihi ve Saati: Numunenin alındığı tarih ve saat gün/ay/yılsaat:dakika şeklinde bu bölüme yazılır. Numunenin Alınış Yeri: Numunenin alındığı yerin tam tanımı bu bölüme yazılır. Numunenin Alınış Amacı: Numunenin hangi amaç için alındığı bu bölüme yazılır. Şahit Numune Teslimi: Analiz sonuçlarına yapılabilecek itirazların çözümünde şahit numune kullanılabilir. Şahit numune için, alınan numune ile aynı nitelikte numune hazırlanarak ilgili kişiye mühürlü olarak teslim edilmesi gereklidir. Tutanağın bu bölümüne örnekleme noktasını temsilen kaç adet numune alındığı ve kaç adetinin şahit numune olarak teslim edildiği yazılmalıdır. Ayrıca süreye bağlı değişebilecek parametreler açısından ne kadar süre içinde analiz edilmesi gerektiği de belirtilmelidir. Arazi Parametreleri: Numuneye ait bir takım fiziksel ve kimyasal parametrelerin zamanla veya ortam sıcaklığına bağlı olarak değişim göstermesi nedeniyle yerinde ölçülerek tutanağa işlenmesi gerekir. Özel Not: Arazi ölçümlerinin mutlaka örnekleme sırasında yerinde ölçülmesi gerekir. Hava Durumu: Numunenin alındığı andaki hava şartları bu bölümde tanımlanır (güneşli, bulutlu, rüzgarlı, yağışlı, kar yağışlı vb.). Hava Sıcaklığı: Numunenin alındığı andaki hava sıcaklık değeri C olarak bu bölümde verilir. Koordinatlar: Numune alınan noktanın koordinatları bu bölümde verilir. Özellikle göl ve denizden alınan numuneler için önemlidir. Su Numunesi: Alınan numune su numunesi ise su numunesinin türü (göl, deniz, yeraltı suyu, atık su, içme suyu) belirtilerek ve yapılan arazi ölçümleri aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. 17 / 31
SKKY Sektör Tablo No: Analizi istenen parametreler Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği nde geçen kriterlere yönelik ise Yönetmelikte ilgili tablo numarası belirtilir. Numunenin Alınış Şekli: Su analizleri için numunenin alınış şekli Çevre Mevzuatı açısından sonuçların değerlendirilmesinde önemlidir. Bu nedenle bu bölüme numunenin alınış şekli (anlık, kompozit iki saatlik veya kompozit lik) için uygun olan kutucuk işaretlenir. Numune Sıcaklığı: Su numunesinin alındığı andaki numune sıcaklığı bu bölümde verilir. ph: Su numunesinin alındığı andaki ph değeri bu bölümde verilir. Elektriksel İletkenlik: Su numunesinin alındığı andaki Elektriksel İletkenlik değeri µs/cm ya da mmho/cm olarak bu bölümde verilir. Tuzluluk: Su numunesinin alındığı andaki Tuzluluk değeri %o (binde) olarak bu bölümde verilir. Oksijen Doygunluğu: Su numunesinin alındığı andaki Oksijen Doygunluğu değeri mg/l veya % olarak bu bölümde verilir. Debi: Su numunesinin alındığı noktada su akışı olması durumunda debi ölçülerek lt/sn, m3/sn vb. olarak bu bölümde belirtilir. Derinlik: Göl, deniz, yer altı suyu, toprak vb. bir kütle söz konusu olduğunda numunenin alındığı derinlik cm, m, vb. olarak bu bölümde verilir. Toprak Numunesi: Alınan numune toprak numunesi ise yapılan arazi tetkikleri aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. Toprak kirliliğine sebep olan madde veya tesis vb. varlığı: Toprak numunesinin alındığı bölgede toprak kirliliği oluşturabilecek madde veya tesis vb. nin varlığı arazi gözlem ve bilgilerine dayanılarak belirtilir. Ziraat Durumu: Toprak numunesinin alındığı bölge ziraat amaçlı olarak kullanılıp kullanılmadığı evet ya da hayır olarak ilgili kutucuğun işaretlenmesi şeklinde belirtilir. Eğer bölgede ziraat yapılıyor ise sulu ya da kuru tarım olarak hangisinin yapıldığı ilgili kutucuğun işaretlenmesi ile belirtilir. Numunenin temsil ettiği tarla veya arazi büyüklüğü: Alınan toprak numunesinin temsil ettiği tarla veya arazi büyüklüğü alan olarak bu bölüme yazılır. Katı Atık Numunesi: Alınan numune katı atık numunesi ise yapılan arazi tetkikleri aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. Atık Türü: Alınan katı atık numunesinin türü için evsel nitelikli, endüstriyel nitelikli ya da her iki türün karışımı niteliğindeki durumu için uygun olan kutucuk işaretlenir. Yakıt Numunesi: Alınan numune yakıt numunesi ise numune ile ilgili bilgiler aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. Cinsi: Alınan yakıt numunesinin cinsi (yerli, ithal, linyit, taşkömürü, antrasit, briket kömürü, sıvı yakıt vb.) belirtilir. Numuneler: Bu bölümde esas olarak numunede yapılması talep edilen parametreler belirtilmelidir. Alınan numunede, analiz edilecek parametrelere bağlı olarak farklı yöntemler ve farklı koruma önlemleri nedeniyle birden fazla numune kabı kullanılabilir. Bu durumda örnekleme aşamasında kullanılan her bir numune kabı ile ilgili bilgiler aşağıdaki açıklamalar ışığında örnekleme tutanağına işlenir. Numune Kabı No: Akreditasyon gereği kodlama sistemi ile analiz yapılmasında ve analizi yapan personel numunenin menşei ile ilgili açıklamaları bilmemesinde fayda vardır. Bu nedenle numune kapları üzerine numunenin ait olduğu firma ya da şahıs ismi belirtilmemeli, numara verilerek açıklayıcı bilgiler tutanağa 18 / 31
yazılmalıdır. Örnekleme aşamasında her bir numune kabı 1,2,3,.. şeklinde numaralandırılabilir. Her bir numune kabı için aşağıda verilen açıklamalar Numune Kabı numarasına karşılık gelecek şekilde aynı satıra işlenir. Ayrıca bunun için numune alma etiketi (Ek-3) kullanılmalıdır. Etiketin içerdiği bilgiler alınan yer, noktası, tarih ve saati gibi bilgileri içermekte olup, her kurum ve kuruluş etiketi kendi kullanım amacına göre düzenleyebilir. Numune Kabı Cinsi: Her bir numune kabına karşılık gelen numune kabı cinsi bu bölümde belirtilir. Numune Miktarı: Her bir numune kabına alınan numune miktarı bu bölüme yazılır. Bakılacak Parametreler: Her bir numune kabında analizi yapılacak parametreler bu bölümde belirtilir. Koruma Önlemi: Her bir numune kabı için örnekleme aşamasından laboratuvara ulaştırılmasına kadar uygulanan ya da uygulanması gereken koruma önlemleri buraya yazılır. Özel Notlar: Numunenin alımı sırasında dikkate alınan önemli hususlar var ise bu bölümde belirtilir. Kontroller ve İmza: Kurum tarafından alınan numunelerde, örnekleme ve mühürlenmesinin ardından (mühürleme, numunenin değiştirilme riskini ortadan kaldıracak şekilde yapılması gereklidir) İş bu tutanak tarafımızca imza altına alınmış olup, yukarıda nitelikleri belirtilen numune tesis sahibi veya vekil gözetiminde yerinde alınmıştır. hükmüne istinaden Örnekleme Tutanağı (bir kişi tesis sahibini temsil etmek üzere) en az üç kişi tarafından imzalanır. Tutanağa açıklayıcı bilgi olarak ek sayfa eklenmesi durumunda, tutanağın ek sayfası vardır (sayfa sayısı) ya da yoktur kutucuklarından ilgili olanın işaretlenmesi şeklinde belirtilir. Kullanılan ek sayfalarda Örnekleme Tutanağı nda bulunan imzaların olması gerekir. 7. NUMUNELERİN LABORATUVARA ULAŞTIRILMASI 1) Örnekleme sırasında örnekleme tutanağı doldurulmalıdır. 2) Numune kapları üzerine numunenin ait olduğu firma ya da şahıs ismi belirtilmemeli, numara verilerek açıklayıcı bilgiler tutanağa yazılmalıdır. 3) Numunede bakılacak parametrelerin belirlenmesi ile ilgili sorumluluk numuneyi alan tarafa aittir. Bu nedenle analizi yapılacak parametreler resmi talep yazısında ve örnekleme tutanağında tam olarak belirtilmelidir. EKLER: Ek -1: Tablo: TS EN ISO 5667-3 e göre saklama koşulları, muhafaza teknikleri Ek-2: Numune alma tutanağı Ek-3: Numune alma etiketi 19 / 31
EK 1: Tablo: TS EN ISO 5667-3 e göre saklama koşulları, muhafaza teknikleri. Yapılacak tayin Asitlik ve bazlık Kabın tipia P veya C Genellikle kullanılan hacim (ml) ve doldurma tekniği 500 kabın üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. Muhafaza tekniği kadar. Analizden önce tavsiye edilen en uzun muhafaza süresi 24 Saat Açıklamalar 14 günc Numuneler tercihan alındıkları yerde analiz edilmelidir (özellikle yüksek derişimde çözünmüş gaz içeren numuneler). Muhafaza sırasında gerçekleşebilecek olan indirgenme veya yükseltgenme numuneyi değiştirebilir. Asidik herbisistler Adsorplanabilir organik halojenürler (AOX) Alüminyum İyonlaşmış ve serbest amonyak PTFE kapaklıc, liner veya septumlu P veya C P 0 C veya BC asitle 0 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır. 0 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. P veya C 500 HCl ile ph 1-2 olana kadar asitlendirilmeli ve. Nitrik asit ile ph 1-2 olacak şekilde asitlendirilmeli, 1 C ile 5 C arasına soğutulmalıve, karanlıkta muhafaza edilmelidir. -20 C ta dondurumalıdır Nitrik asit ile ph 1-2 olacak şekilde H2 SO4 ile ph 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir, 1 C ile 5 C arasına. 2 hafta 5 gün 21 gün Numune kabı da numune özütleme prosedürünün bir parçası olarak özütlenmelidir. Numune klorlanmış ise, numune konulmadan önce kaba, her 0 ml numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve edilmelidir. Muhafazaya almadan önce sahada süzülmelidir Anyonlar (Br,F,Cl,NO2,NO3, SO4 ve PO4 Antimon Arsenik Baryum P 500 P veya C 500 C asitle C asitle veya BC asitle 500-20 C a dondurulmalıdır. HCl ve HNO3 ile ph 1-2 olacak şekilde şekilde şekilde H2SO4 Muhafazaya almadan önce sahada süzülmelidir. ISO 10304-1 Analiz için hidrür tekniği kullanılmış ise HCl kullanılmalıdır. Analiz için hidrür tekniği kullanılmış ise HCl kullanılmalıdır. Berilyum C asitle şekilde 31