BURSA TEKNİK ÜNİVERSİTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MMM303 METALURJİ VE MALZEME LABORATUARI I FÖYÜ Çamur dökümle seramiklerin şekillendirilmesi Yrd. Doç. Dr. Ayġe KALEMTAĠ Araġ. Gör. Duygu GAZİOĞLU RÜZGAR 4 5 6 Deney No 4. Çamur Dökümle Seramiklerin Ġekillendirilmesi 5. Seramik Malzemelerin Sinterlenmesi 6. Yoğunluk Ölçümü 2015-2016
BURSA TEKNİK ÜNİVERSİTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MMM303 METALURJİ VE MALZEME LABORATUARI I 4, 5 ve 6 Numaralı Deneyler İçin Rapor Formatı Deney No : Deney Adı : Öğrenci No : Öğrenci Adı Soyadı : Rapor İçeriği Deneyin amacı Kullanılan malzemeler ve deney ekipmanları Konu hakkında özet ön bilgi Deneysel çalıġmalar ve elde edilen sonuçlar Sonuçların Değerlendirilmesi Her bir deney sonunda verilen soruların cevapları. Kaynaklar Raporlar hem elektronik olarak hem de çıktı ġeklinde teslim edilmelidir. Raporun kapak sayfasında üstte yer alan bilgiler (deney no, adı, öğrenci no ve adı) yer almalıdır. Kapak tasarımı özgün olmalıdır. Rapor kapak ve kaynaklar sayfası dahil en fazla 15 sayfa olmalıdır. Raporda veriler tablo ve ġekillere dönüġtürülerek sunulmalıdır. Kaynak Yazım Formatı F.C. Campbell (ed.), "Lightweight Materials Understanding the Basics", ASM International: Materials Park, Ohio, 2012. Arslan, G. ve Kalemtaġ, A., Processing of Silicon Carbide-Boron Carbide- Aluminium Composites, J. Eur. Ceram. Soc., 29, 473 480, 2009. Kalemtaġ, A., Bazı Oksit Dıġı Seramik Alüminyum Karma Yapıların Basınçsız Emdirme Yöntemiyle Üretimi ve Karakterizasyonu, Doktora Tezi, Anadolu Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Eskiġehir, 2009. Schwarzkopf, P., "Method of Manufacturing Composite Materials and Shaped Bodies thereof", U. S. Patent No: 2148040, 1939. İnternet veya uygulama notları için : Hazırlayan kurumun veya biliniyorsa hazırlayan kisinin adı, dökümanın adı, alındığı internet kaynağının adresi, tarih.
Önemli Not: Her bir deney öncesinde föy içerisinde yer alan bilgileri sorgulayan yazılı küçük bir sınav yapılacaktır. DENEY ADI : Çamur Dökümle Seramiklerin Ġekillendirilmesi AMAÇ Farklı oranlarda deflokülant içeriğinin alümina seramik çamurunun döküm özelliklerine etkisinin incelenmesi. GİRİĠ Seramik malzemeler uygulama alanlarına bağlı olarak iki temel gruba ayrılmaktadır; geleneksel seramikler ve ileri teknoloji seramikleri. Seramiklerin genel üretim akım ġeması Ġekil 1'de sunulmaktadır. Seramik tozlar Karıġtırma Ġekillendirme Bağlayıcı giderme Sinterleme Ġekil 1. Seramik ürünler için genel üretim akım ġeması Seramiklerin ġekillendirilmesi için kullanılmakta olan çok sayıda farklı yöntem bulunmaktadır. Çamur döküm bu ġekillendirme yöntemlerinden sadece bir tanesi olup, hem geleneksel hem de ileri teknoloji seramiklerinin üretimi için kullanılmakta olan bir yöntemdir. Çamur döküm yöntemi genellikle büyük hacimli ve karmaġık ġekilli ürünlerin üretiminde tercih edilen bir ġekillendirme yöntemidir. Bu yöntem, simetrik
olmayan ürünler, bazı özel ateġ tuğlaları, sofra takımları ve lavabo, klozet, küvet gibi sağlık gereçlerinin ġekillendirilmesinde ve ileri teknoloji seramiklerinin üretiminde kullanılmaktadır. Sağlık gereçlerinin üretiminde ürünlerin sahip olduğu büyük hacim ve ġekillerinin karmaġık olması nedenleriyle çamur döküm tercih edilmektedir. Döküm yolu ile ġekillendirmede ġekillendirilecek ürünün biçimine bağlı olarak içi boġ döküm veya dolu döküm olmak üzere iki farklı yöntem kullanılmaktadır (Ġekil 2). Boġ dökümde kalıp içine uygun bileġimde hazırlanmıġ olan çamur dökülür ve istenilen et kalınlığına ulaġıldığında fazla çamur kalıbın içerisinden boġaltılır (Ġekil 2-a). Dolu dökümde ise daha önceden hazırlanmıġ uygun ġekillere sahip kalıplar içerisine yeterli miktarda çamur konularak ġekillendirme gerçekleġtirilir (Ġekil 2-b). Çamur kalıbın içerisinde katılaġarak tamamen kalıbın ġeklini alır. (a) Çamur Alçı kalıp
(b) Ġekil 2. Seramik ürünlerin (a) boġ ve (b) dolu döküm yöntemiyle üretilmesini gösteren ġematik gösterim. Çamur döküm yönteminde öncelikle istenen bileġime sahip, katı oranı yüksek, düġük viskoziteli ve kararlı bir çamur hazırlanır. Daha sonra hazırlanan çamur elde edilmek istenen ġekle sahip bir alçı kalıbın içerisine doldurulur. Çamur alçı kalıba doldurulduktan sonra döküm çamurunun suyu, kalıp tarafından emilir. Bu esnada oluġan kapiler akıġa bağlı olarak su ile birlikte seramik taneleri de alçı kalıbın yüzeyine doğru sürüklenir. Bu ġekilde seramik ürün et kalınlığı almaya baġlar. Döküm iġleminin süresi ürünün istenilen kalınlığına ulaġıncaya kadar çamurun kalıp içinde bekletilmesi ve istenilen kalınlık sağlandıktan sonra dökümün sonlandırılması ile tamamlanmaktadır. Döküm çamurları, kalıp içerisinde kolaylıkla yayılabilmeli ve belirli reolojik özelliklere sahip olmalıdır. Döküm sırasında ürünün çok hızlı kalınlığa ulaġması, kuru çekmenin az ve mukavemetin yüksek olması istenir. Yüksek yaġ yoğunluğa sahip seramik bünyelerin üretiminde çok iyi defloküle edilmiġ çamurlardan yoğun döküm elde edebilmek için döküm hızının düġük olması gerekmektedir. Kullanılan seramik malzemelerin özellikleri, bileġim oranları, tane boyutları ve sinterleme sıcaklığı ürün kalitesini belirleyen en önemli faktörler arasında yer almaktadır. Genel olarak çamur döküm ile üretilecek bir seramik ürün için üretim akım ġeması Ġekil 3'de sunulmaktadır.
Belirlenen bileġime göre hammaddelerin tartılması Uygun oranda deflokülant ve su ilavesinin yapılması Bilyalı/eksenel/... değirmende öğütmenin gerçekleġtirilmesi Hazırlanan çamurun alçı kalıp içerisine dökülmesi Döküm istenen et kalınlığına ulaġtıktan sonra iġlemin sonlandırılması Kalıptan çıkarılan yaġ seramik bünyenin kurutulması Kuru seramik bünyenin sinterleme iġleminin gerçekleġtirilmesi Ġekil 3. Seramik ürünlerin döküm yöntemiyle üretimi için genel akım ġeması Döküm çamurunda istenilen akıġkanlığın fazla su kullanmaksızın elde edilmesi istenir. Fazla sulu bir döküm çamuru kalıpları ıslatır, dökümün kalıptan çıkma süresini uzatır ve döküm kalıp içinde çatlar. Bunun yerine deflokülant ilavesi tercih edilir. Deflokülantlar su oranını azaltarak, istenilen akıġkanlığın sağlanması amacıyla kullanılırlar. Deflokülant türüne ve katılma oranına bağlı olarak döküm çamurlarının reolojik özellikleri de değiġmektedir ki bu da döküm hızını etkiler. Genel olarak çamurlar % 0,3-1 arasında değiġen uygun deflokülant ilavesiyle akıcı kıvama gelir. Seramik çamurların istenen katı oranında kararlı ve akıġkan hale getirilmesinde kullanılan çok sayıda farklı deflokülant bulunmaktadır. Geleneksel seramiklerin üretiminde en yaygın olarak kullanılmakta olan deflokülantlardan bir tanesi sodyum silikattır. Ġekil 4'de sodyum silikat ilavesine bağlı olarak vizkozite değerlerinin değiġimi ve elde edilen döküm özellikleri sunulmaktadır.
Vizkozite (mpas) 1800 Az defloküle 1400 Döküm aralığında 1000 Aġırı defloküle 600 200 % Sodyum silikat Ġekil 4. Sodyum silikat ilavesine bağlı olarak vizkozite değerinin değiġimi DENEYİN YAPILIĠI Bu dersi alan toplam 17 öğrenci aġağıdaki gruplar halinde deneyleri gerçekleġtirecektir. 1. Grup 2. Grup 3. Grup Mücteba Burak Karakaġ Cennet Korkmaz Özgün Öztürk Selda Hasçelik Süleyman Burak Çelener Kübra Çelen Elif Özdel Cemile Karakaġ Emre Barutcu Ahmet Gülcü Çiğdem Dindar Hatice Keleġ Can Karakoç Ayça Mercan Salih Zeki Sönmez Berkan Öztoprak Ġahin Peker
Bu deney kapsamında farklı oranlarda deflokülant içeren alümina seramikleri döküm yöntemi ile ġekillendirilecektir. Her grup iki farklı deflokülant oranında seramik çamur hazırlayacak olup gruplar ve çalıġacakları deflokülant oranları aġağıda verilmektedir. 1. Grup 2. Grup 3. Grup Deflokülant oranı % 0,1 % 0,2 % 0,3 % 0,8 % 0,4 % 0,6 Bileġim Al 2O 3 % 100 % 100 % 100 Çamur hazırlama süreci eksenel değirmende 300 rpm'de 20 dakikada gerçekleġtirilecek olup tüm gruplar %60 katı oranında çalıġacaktır. Her grup hazırladıkları her bir çamur ile bir adet dolu ve bir adet boġ döküm olmak üzere iki döküm yapacaktır. Boġ dökümler için kalınlık alma süresi tüm gruplarda sabit olup, 6 dakika olarak uygulanacaktır. Böylece her grup döküm yöntemiyle toplam 4 adet numune üretmiġ olacaktır. Döküm sonrası ve numuneler 3 gün boyunca oda sıcaklığında kurutulduktan sonra numune boyutları ölçülecektir. Her bir numune için kuruma küçülmesi değerleri hesaplanacaktır. Her bir raporda üç grubun da tüm sonuçları sunulacak ve elde edilen sonuçlar karġılaġtırmalı olarak tartıġılacaktır. Rapor sonunda cevaplanacak sorular 1) Çamur dökümün avantaj ve dezavantajlarını açıklayınız. 2) Tiksotropi, reoloji, vizkozite ve deflokülant terimlerini açıklayınız. 3) Deflokülasyon nedir? Neden seramik malzemeler için önemlidir? 4) Çamur döküm sürecinde önemli değiġkenler nelerdir? Kısaca açıklayınız. 5) Çamur döküm yönteminde kullanılacak olan seramik hammaddelerin tane boyutunun neden önemli olduğunu açıklayınız. 6) Seramik çamurlar nasıl karakterize edilir? Kısaca açıklayınız. 7) Kalıp malzemesi olarak alçının tercih edilme nedenleri nelerdir? Kısaca açıklayınız.
Önemli Not: Her bir deney öncesinde föy içerisinde yer alan bilgileri sorgulayan yazılı küçük bir sınav yapılacaktır. DENEY ADI : Seramik Malzemelerin Sinterlenmesi AMAÇ Sinterleme ilavesi tür, miktar ve sinterleme koġullarının nihai ürün üzerindeki etkilerinin incelenmesi. GİRİĠ Sinterleme iġlemi en basit ifadesiyle istenilen mikroyapı özelliklerine sahip ürün eldesi için yaġ ürünlere bir fırın içerisinde uygulanan ısıl iġlemdir. Sinterleme iġlemi, termal enerji yardımıyla toz partiküllerini birleġtirmek için kullanılan bir yöntem olup birbirine temas eden partiküllerin ergime sıcaklığının 2/3 ünün altındaki sıcaklıklarda bağlanmasını sağlamaktadır. Sinterleme sonucunda daha kompakt hale gelmiġ olan tanecikler arasındaki gözenekler azaltılmıġ olur. Bu bağlanma, katı halde atom hareketleri ile oluġabildiği gibi sıvı faz oluġumu ile birlikte de gerçekleġebilmekte ve bunun sonucunda mikroyapıda birbirine temas eden partiküller arasında boyun oluġumu meydana gelmektedir. Sinterleme türleri Ġekil 1'de sunulmaktadır. Sinterleme Katı hal sinterlemesi (sıvı faz miktarı % 0) Sıvı hal sinterlemesi (sıvı faz miktarı < hacimce % 30) Vitrifikasyon (sıvı faz miktarı hacimce % 30) Ġekil 1. Sinterleme türleri
Seramik tozlarının sinterlenmesi sürecinde baġlangıç partikülleri arasındaki gözenekler kapanarak birbirine yakın taneler arasında güçlü bir bağlanma meydana gelir. Bu duruma bağlı olarak da seramik malzemenin boyutlarında bir çekme meydana gelir. Toz katı-buhar yüzey alanının dolayısı ile de toplam yüzey serbest enerjisini azaltma eğilimi; deformasyon öncesi tanelerde depolanan enerjiyi (dislokasyon ve elastik stresler) serbest bırakma eğilimi ve sinterleme esnasında oluġan kimyasal kompozisyon farklılıkları sinterleme için itici gücü oluġturmaktadır. Sinterlemenin meydana gelebilmesi için malzeme taġınımı için bir mekanizma olmalı ve malzeme taġınımını aktive eden bir enerji kaynağı olmalıdır. Katı hal sinterlemesi sürecinde hiç sıvı faz kullanılmaz. Bu nedenle sinterleme iġleminin yüksek sıcaklık ve/veya yüksek basınç ve/veya uzun sürelerde gerçekleġtirilmesi gerekir. Yüksek sıcaklıklarda ve uzun sürelerde sinterleme iġleminin gerçekleġtirilmesi beraberinde tane büyümesi sorununu getirmektedir. Bu nedenle bu tür durumlarda yüksek basınç altında sinterleme iġlemi tercih edilir ki bu durumda sinterleme sıcaklığını düġürmek ve/veya sinterleme süresini kısaltmak mümkün olmaktadır. Ancak bu durumda da yüksek basınçta sinterlemeye imkan veren özel fırınların kullanılması gerekmektedir ki bu da eksra maliyet anlamına gelmektedir. Sinterleme iġlemi sıvı faz varlığında gerçekleġtirildiği zaman katı hal sinterlemesine oranla çok daha düġük sıcaklıklarda ve daha kısa sinterleme sürelerinde yoğunlaġma sağlamak mümkündür. Ancak sıvı faz sinterlemesi ile yoğunlaġtırılan seramiklerin kullanım sıcaklığı katı hal sinterlemesine oranla çok daha düġük kalmaktadır. Vitrifikasyonla sinterleme iġlemi yüksek miktarda sıvı faz varlığında gerçekleġtirilir. Seramik sağlık gereçleri üretiminde düġük sıcaklıkta sinterlemenin gerçekleġtirilebilmesi için vitrifikasyonla sinterleme tercih edilmektedir.
DENEYİN YAPILIĠI Bu dersi alan toplam 17 öğrenci aġağıdaki gruplar halinde deneyleri gerçekleġtirecektir. 1. Grup 2. Grup 3. Grup Mücteba Burak Karakaġ Çiğdem Dindar Elif Özdel Özgün Öztürk Cemile Karakaġ Süleyman Burak Çelener Ayça Mercan Hatice Keleġ Emre Barutcu Ġahin Peker Ahmet Gülcü Berkan Öztoprak Kübra Çelen Selda Hasçelik Cennet Korkmaz Salih Zeki Sönmez Can Karakoç Her grup aġağıda verilen bileġime sahip numuneleri kuru karıġtırma yöntemiyle eksenel değirmende 300 rpm'de 15 dakika süreyle hazırlayacaktır. Bileġim 1. Grup Bileġim 2. Grup Bileġim 3. Grup Al 2O 3 % 100 % 80 Al 2O 3 % 90 % 90 Al 2O 3 % 80 % 90 SiO 2 --- % 10 SiO 2 % 10 --- SiO 2 % 10 % 5 CaCO 3 --- % 10 Boraks 0 % 10 Boraks % 10 % 5 Hazırlanan toz bileġimlerine havan içerisinde karıġtırma yoluyla bağlayıcı katılacaktır. Ardından tek yönlü presleme yöntemiyle 5 ton basınç altında ġekillendirme gerçekleġtirilecektir. Her bir kompozisyondan 6 tane numune preslenecektir. Presleme sonrası numunelerin ağırlıkları tartılıp boyutları hassas bir ġekilde kumpas yardımıyla ölçülecektir. Numuneler aġağıda verilen sinterleme koġullarında sinterlenecektir. Her sinterleme koġulunda 3 adet numune sinterlenecektir.
2 C/dakika ısıtma hızıyla 650 C (30 dakika bekleme) 5 C/dakika ısıtma hızıyla 1100 C (1 saat bekleme) 5 C/dakika soğutma hızıyla 25 C 2 C/dakika ısıtma hızıyla 650 C (30 dakika bekleme) 5 C/dakika ısıtma hızıyla 1250 C (1 saat bekleme) 5 C/dakika soğutma hızıyla 25 C Rapor sonunda cevaplanacak sorular 1) Sinterleme terimini açıklayınız. 2) Sinterleme türleri nelerdir? Her birini birkaç cümle ile kısaca açıklayınız. 3) Bağlayıcı nedir? Ne amaçla kullanılır? 4) Tek yönlü presleme ile çamur dökümle ġekillendirme yöntemini karġılaġtırarak her birinin avantaj ve dezavantajları nelerdir kısaca açıklayınız.
Önemli Not: Her bir deney öncesinde föy içerisinde yer alan bilgileri sorgulayan yazılı küçük bir sınav yapılacaktır. DENEY ADI : Yoğunluk Ölçümü AMAÇ Seramik malzemelerin görünür gözenek miktarının ve yığınsal (bulk) yoğunluk değerinin belirlenmesi. GİRİĠ Seramik malzemeler yoğun ya da gözenekli bir yapıda üretilebilmekte ve sahip oldukları özelliklere bağlı olarak da farklı uygulama alanlarında kullanılabilmektedir. Yapısal uygulamalarda genellikle yoğun (~%100) bir yapı istenirken; ses ve ısı izolasyonu, eriyik metal filtrasyonu gibi çeġitli uygulama alanlarında ise gözenekli seramikler tercih edilmektedir. Seramik malzemelerin özellikleri içerdikleri gözenek miktarına bağlı olarak önemli oranda değiġiklik gösterdiği için yapıda yer alan gözenek boyutu, gözenek miktarı ve gözenek boyut dağılımı oldukça önemlidir. Özellikle mekanik özelliklerin gözenek boyut, dağılımı ve miktarına bağlı olarak önemli oranda değiġim gösterdiği bilinmektedir. Seramiklerde iki farklı gözeneklilik söz konusudur; kapalı gözenek ve açık gözenek ġeklinde. Bu gözenekler malzemenin yoğunluğunun düġmesine neden olmaktadır. Seramik yapılarda toplam gözeneklilik (açık ve kapalı gözenekler dahil), teorik yoğunluk (d) ve yığınsal (bulk) yoğunluğa (dy) bağlı olarak aġağıdaki eġitlik kullanılarak hesaplanabilmektedir: % Toplam Gözeneklilik = (d-dy)/d x 100 Seramik malzemelerin kapalı gözenek miktarının belirlenmesi güç olduğu için çoğu durumda seramiklerin yalnızca açık gözenek miktarı belirlenmektedir. Seramiklerin açık gözenek miktarının belirlenmesi için Arġimet prensibinden yararlanılmaktadır. Bu yöntem bir maddenin bir sıvı içindeki ağırlığının, o maddenin kuru ağırlığı ile batmaya karġı gösterdiği direnç kuvvetinin farkına (ya
da yer değiġtiren sıvı miktarına) eġit olduğu ilkesine dayanmaktadır. Bu yöntemde; numunelerin kuru ağırlıkları, 100-110 C'de kurutulduktan sonra 0,001 gram hassasiyetle hassas terazide ölçülür. Sonra seramik numuneler saf su içerisinde ~4 saat kaynatılıp oda sıcaklığına soğutulur. Su ve seramik malzemeler birlikte kaynatılarak, suyun kapiler etkiyle seramik yapının açık gözeneklerinden içeriye doğru sızması sağlanmaktadır. Numunelerin asılı ve yaġ ağırlıkları ölçülür. Yaġ tartım yapılmadan önce numune yüzeylerindeki ince su filmi tabakası nemli bir bez yardımıyla uzaklaġtırılır ve numune daha sonra tartılır. Yığınsal yoğunluk ve % açık gözenek hesaplamaları aġağıda verilen bağıntılar kullanılarak gerçekleġtirilir: Yığınsal yoğunluk = Wa Wc Wb % açık gözenek miktarı = Wc Wa Wc Wb W a = Kuru numune ağırlığı W b = Asılı numune ağırlığı W c = Yaġ numune ağırlığı DENEYİN YAPILIĠI Bu dersi alan toplam 17 öğrenci aġağıdaki gruplar halinde deneyleri gerçekleġtirecektir. 1. Grup 2. Grup 3. Grup Cemile Karakaġ Çiğdem Dindar Elif Özdel Özgün Öztürk Salih Zeki Sönmez Emre Barutcu Ayça Mercan Cennet Korkmaz Mücteba Burak Karakaġ Hatice Keleġ Ahmet Gülcü Selda Hasçelik Berkan Öztoprak Ġahin Peker Kübra Çelen Süleyman Burak Çelener Can Karakoç
Bu deney bir önceki hafta sinterleme çalıġması gerçekleġtirilen numuneler kullanılarak gerçekleġtirecektir. Bir önceki hafta 1. grupta sinterlenen numuneler bu hafta 1. grup tarafından, 2. grupta sinterlenen numuneler bu hafta 2. grup tarafından ve 3. grupta sinterlenen numuneler bu hafta 3. grup tarafından yoğunluk ölçümü deneyinde kullanılacaktır. Her bir raporda üç grubun da tüm sonuçları sunulacak ve elde edilen sonuçlar karġılaġtırmalı olarak tartıġılacaktır. Rapor sonunda cevaplanacak sorular 1) Gözenekliliğin seramik malzemelerin mekanik, ısıl ve korozif sıvılara karġı korozyon direnci özelliklerini nasıl etkileyeceğini kısaca açıklayınız. 2) Toplam gözeneklilik, açık ve kapalı gözenek ne demektir? Kısaca açıklayınız. 3) Teorik yoğunluk nedir? Kısaca açıklayınız. 4) Bir malzeme teorik yoğunluğa ulaġtırılabilir mi? Kısaca açıklayınız.