S a y f a 1 KATI ATIK ÖRNEKLERİNDE TOPLAM FOSFOR ANALİZ YÖNTEMİ YÖNTEM YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİPLERİ Metot uygulanırken, örnekte bulunan tüm fosforlar, perklorik asitle parçalama işleminden geçirilerek ortofosfata dönüştürülürler. Hidroliz işleminden sonra ortofosfatlar kolorimetrik olarak tespit edilir. UYARILAR * HClO 4 ve organik maddelerin karışımının sonucu oluşabilecek patlamalar veya sıçramalar aşağıdaki gibi önlenebilir: - HClO 4 organik madde içerme ihtimali olan sıcak bir çözeltiye eklenmemelidir. - Organik madde içeren örneklerin parçalama işlemine her zaman HNO 3 ile başlanmalıdır. Parçalama işlemi HNO 3 ve HClO 4 karışımı kullanılarak bitirilmelidir. - HClO 4 ile parçalama işlemine tabi tutulan örnekler hiçbir zaman kuruluğa kadar buharlaştırılmamalıdır. * Dondurulmadığı sürece, örnekler plastik şişe içerisinde saklanmamalıdır.
S a y f a 2 KULLANILAN REAKTİFLER ve HAZIRLANIŞI *Derişik nitrik asit *Perklorik asit (HClO 4.2H 2 O): % 70-72 saflıkta *Sodyum Hidroksit (NaOH): 6N *Metil oranj indikatör çözeltisi *Fenolftalein indikatör çözeltisi: 5 g fenolfitalein disodyum tuzu (C 20 H 12 O 4 Na 2 )100 ml distile su içerisinde çözülür.gerektiği takdirde zayıf bir pembe renk görününceye kadar damla damla 0.02 N NaOH ilave edilir. *Kuvvetli asit çözeltisi: 600 ml distile suya 300 ml derişik H 2 SO 4 eklenir. Soğuyana kadar bekletilir. 4 ml derişik nitrik asit eklenir ve 1 L ye tamamlanır. *Amonyum molibdat çözeltisi I: 25 g amonyum molibdat ((NH 4 ) 6 Mo 7 O 24. 4H 2 O),175 ml distile su içerisinde çözülür. Diğer tarafta 400 ml distile suya 280 ml derişik sülfürik asit ilave edilir ve soğutulur. Bu iki çözelti birbiriyle karıştırılır ve 1 L ye tamamlanır. *Kalay klorür çözeltisi I: 2.5 g kalay klorür (SnCl 2. 2H 2 O) 100 ml gliserin içerisinde çözülür. Çökelmeyi sağlamak için su banyosunda ısıtılır ve aynı anda bir bagetle karıştırılır. Bu çözelti için özel koruma yöntemlerine gerek yoktur.
S a y f a 3 *Standart fosfat çözeltisi: 219.5 mg susuz potasyum dihidrojen fosfat (KH 2 PO 4 ) distile suda çözülür ve 1 L ye tamamlanır. Bu çözeltinin 1 ml si 50 µg PO 4 -P içermektedir *Ekstraksiyon reaktifleri: - Benzen izobütanol çözeltisi: Eşit hacimde benzen ve izobütil alkol karıştırılarak elde edilir. - Amonyum molibdat çözeltisi II: 40.1 g amonyum molibdat ((NH 4 ) 6 Mo 7 O 24. 4H 2 O), 500 ml distile su içerisinde çözülür. 396 ml amonyum molibdat I çözeltisi ilave edilir, soğutulur ve 1 L ye tamamlanır. - Alkollü sülfürik asit çözeltisi: 20 ml derişik sülfürik asit, 980 ml metil akol ile kontrollü bir şekilde karıştırılarak eklenir. - Seyreltik kalay klorür çözeltisi II: 8 ml kalay klorür I çözeltisi 50 ml gliserol ile karıştırılarak hazırlanır. KULLANILAN CİHAZ/EKİPMANLARIN LİSTESİ *Spektrofotometre: 625 ve 690 nm dalgaboyuna ayarlanabilen spektrofotometre * Cam malzemeler: Bu malzemeler yalnızca fosfor tayini için kullanılır ve temizliklerinde deterjan yerine sıcak ve seyreltilmiş HCl kullanılır. Daha sonra cam malzeme distile su ile birçok kez çalkalanır.
S a y f a 4 *Membran ve cam filtreler *Isıtıcı plaka veya su banyosu *Laboratuvar gözlüğü NUMUNE HAZIRLAMA Katı atık örneklerinin eluatı D.03.02.200.A.Z11 nolu Katı Atık Örneklerinin Eluatını Hazırlama Yöntemi nde belirtilen prosedüre göre hazırlanır. Eğer toplam çözünmüş fosfor analizi yapılacaksa, örnek 45 µm gözenekli membran filtreden geçirilir. Örnek, büyük partiküller içeriyorsa bu durumda cam filtreyle bir ön filtrasyon yapılabilir. Membran filtreler kullanımdan önce distile su içerisinde bekletilmelidir. Bunun için 50 membran filtre 2 L distile su içerinde 24 saat süreyle bekletilmelidir. Perklorik asitle parçalama yöntemiyle örneğin hazırlanması: 100 ml sinde en fazla 0.2 mg P içerecek şekilde örnek, seyreltilerek veya direkt olarak 125 ml lik bir erlenmayere alınır. Metiloranja karşı asidik olana kadar derişik HNO 3 le asitlendirilir. 5 ml daha HNO 3 eklenir ve su banyosunda veya ısıtıcı plakada 15-20 ml kalana kadar buharlaştırılır. 10 ml HNO 3 ve 10 ml HClO 4, erlenmayer arada soğutularak eklenir. Patlama riskinden dolayı asitleri eklerken de arada erlenmayerin soğuması beklenmelidir. Birkaç kaynama taşı koyarak, hazırlanan solüsyon ısıtıcıda beyaz dumanlar gözlenene kadar buharlaştırılır. Eğer beyaz dumanlar çıktığı esnada çözelti berrak değilse, erlenin ağzı bir saat camıyla kapatılarak çözelti berrak hale gelinceye kadar kaynatılır. Gerekirse oksidasyona yardımcı olması için 10 ml daha derişik HNO 3 ilave edilir. Parçalanmış çözelti soğutulur, bir damla sulu fenolftalein çözeltisi konularak 6 N NaOH le pembe renk elde edilene kadar nötrleştirme işlemi uygulanır. Gerekirse nötralize edilen çözelti süzülür, süzgeç kağıdı distile su ile yıkanır. Süzüntü distile su ile 100 ml ye tamamlanır.
S a y f a 5 ANALİZİN YAPILIŞI Hazırlanan Ön işlemden geçmiş örneğe Toplam reaktif fosfor (ortofosfatlar) analiz yönteminde tarif edilen işlemler uygulanır.