T.C. GAZİOSMANPAŞA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ FİZİK ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS TEZİ

T.C. GAZİOSMANPAŞA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ FİZİK ANABİLİM DALI BSCCO SÜPERİLETKENİNİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİNİN DİNAMİK MİKROSERTLİK YÖNTEMİ İLE İNCELENMESİ YÜKSEK LİSANS TEZİ Danışman :Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN Hazırlayan: Cem EMEKSİZ TOKAT-2007

i ÖZET BSCCO SÜPERİLETKENİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİNİN DİNAMİK MİKROSERTLİK YÖNTEMİ İLE İNCELENMESİ Cem EMEKSİZ Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalı Yüksek Lisans Tezi 2007, 113 sayfa Danışman: Yrd. Doç. Uğur KÖLEMEN Jüri: Doç. Dr. Orhan UZUN Jüri: Yrd.Doç.Dr. Cemil ALKAN Jüri:Yrd.Doç.Dr. Uğur KÖLEMEN Eritme-hızlı soğutma yöntemiyle üretilen BSCCO süperiletkeninin mekaniksel özellikleri dinamik mikroçentme tekniği ile incelendi. BSCCO numunesine ait yük-yer değiştirme eğrileri, 200 mn dan 1800mN a kadar değişen farklı pik yükü değerlerinde çizildi. Mikrosertlik değerleri yükleme boşaltma eğrilerinden hesaplandı. Sonuçlar, BSCCO süperiletkenine ait sertlik değerlerinin yüke bağlı bir davranış (çentik boyutu etkisi; ÇBE) gösterdiğini ortaya koydu. Bu davranış, Meyer Yasası, Hays-Kendall yaklaşımı, elastik/plastik deformasyon modeli, orantılı numune direnci modeli (PSR) ve geliştirilmiş PSR modelleri ile analiz edildi. Sonuç olarak, modifiye edilmiş PSR modelinin, BSCCO süperiletkeninin mikrosertliğinin belirlenmesindeki en etkili model olduğu bulundu. Anahtar Kelimeler: Süperiletkenler, Mekaniksel Özellikler, Çentik boyutu Etkisi (ISE), BSCCO Süperiletkeni.

ii ABSTRACT THE INVESTIGATION OF MECHANICAL PROPERTIES OF BSCCO SUPERCONDUCTOR BY DYNAMIC MICROHARDNESS METHOD Cem EMEKSİZ Gaziosmanpaşa University Graduate School of Natural and Applied Science Department of Physics Science Master Thesis 2007, 113 pages Supervisor: Asst. Prof. Dr. Uğur KÖLEMEN Jury:Assoc. Prof. Dr. Orhan UZUN Jury:Asst. Prof. Dr. Cemil ALKAN Jury:Asst. Prof. Dr. Uğur KÖLEMEN Mechanical properties of BSCCO superconductor prepared by using the meltquenching method were investigated by dynamic microindentation technique. The indentation load-displacement curves of the BSCCO sample were drawn by different peak load levels ranging from 200 mn to 1800 mn. Microhardness values were calculated from loading unloading curves. The results showed that the hardness values exhibited peak load dependent (i.e., indentation size effect; ISE) behaviour on BSCCO superconductors. That behaviour was analyzed by the Meyer s law, the Hays-Kendall approach, the Elastic / Plastic Deformation model, the Proportional Specimen Resistance model (PSR), and the Modified PSR models. As a result, Modified PSR model was found to be the most effective one for microhardness determination of BSCCO superconductor. Keywords: Superconductors, Mechanical properties, Indentation Size Effect (ISE), BSCCO superconductor.

iii TEŞEKKÜR Yüksek Lisans eğitimi süresince yakın ilgisini esirgemeyen, bilimsel çalışmanın yöntem ve ilkelerini öğreten, değerli danışman hocam, Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN e en içten saygı ve teşekkürlerimi sunarım. Ayrıca, bu süreç içerisinde kıymetli görüşlerinden ve yürütücülüğünü yaptığı 2003K120510 nolu DPT projesi kapsamında bölümümüze kazandırdığı araştırma alt yapısından faydalandığım hocam Doç. Dr. Orhan UZUN a teşekkürü bir borç bilirim. Aynı zamanda tez çalışmasında kullanılan numuneyi sağlayan Çukurova Üniversitesi Fen- Edebiyat Fakültesi Fizik bölümünde görev yapan, Dr. Ahmet Can EKİCİBİL ve Dr. Atilla COŞKUN a teşekkür ederim. Çalışmalarım boyunca değerli görüşlerinden yararlandığım Süleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Fizik bölümünde görev yapan Sayın Dr. Osman ŞAHİN e ve bana her konuda yardımcı olan Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Fizik bölümünde çalışan, Arş. Gör. Fikret YILMAZ a teşekkür ederim. Son olarak, hayatımın tüm aşamalarında destek ve yardımlarını hissettiğim hayat arkadaşım Arzu EMEKSİZ e, anneme, abime ve ablama da şükranlarımı borç bilirim. Cem EMEKSİZ 2007

iv İÇİNDEKİLER Sayfa ÖZET... i ABSTRACT... ii TEŞEKKÜR... iii İÇİNDEKİLER... iv ŞEKİLLER LİSTESİ... vii ÇİZELGELER LİSTESİ... ix SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ... xi 1. GİRİŞ...1 2. YÜKSEK SICAKLIK SÜPERİLETKENLERİ...6 2.1. Yüksek Sıcaklık Süperiletken Malzemelerin Özellikleri...6 2.2. Perovskit Yapılı Bileşikler...7 2.3. Bi 2 Sr 2 Ca n-1 Cu n O 2n+4 (n=1, 2 ve 3) Bileşiklerinin Kristal Yapıları...8 2.3.1. Bi 2 Sr 2 CuO 6 ' nın Kristal Yapısı(n=1)...9 2.3.2. Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 in Kristal Yapısı (n=2)...9 2.3.3. Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O y nin Kristal Yapısı (n=3)...10 3. SÜPERİLETKENLERİN BAZI FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ...15 3.1. Kritik Sıcaklık (T c )...15 3.2. Kritik Akım Yoğunluğu (J c )...16 3.3. Kritik Manyetik Alanlar...17 4. MALZEMELERİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİ...19 4.1. Sertlik...19 4.1.1. Vickers Sertliği...21 4.1.2. Brinell Sertliği...22 4.1.3. Rockwell Sertliği...23 4.1.4. Knoop Sertliği...24 4.1.5. Berkovich Sertliği...25 4.2. Malzemelerin Şekil Değiştirmesi...26 4.2.1. Elastik Şekil Değiştirme...27

v 4.2.2. Elastisite Modülüne Etkiyen Etkenler...29 4.2.3. Malzemelerin Plastik Şekil Değiştirmesi...30 4.2.4. Kristallerin Teorik Kayma Mukavemeti...32 4.3. ÇBE Davranışı Ve Sebepleri...33 4.3.1. Nanoçentme...35 4.3.2. Derinlik Duyarlı Çentme...36 4.3.3. Oliver-Pharr Metodu...41 4.3.4. Yığılma (Pile-Up) ve Çökme ( Sink-in) davranışları...45 4.4. Ölçüm Sonuçlarının Değerlendirildiği Metot ve Modeller...47 4.4.1. Meyer s Kanunu...48 4.4.2. Hays-Kendall Yaklaşımı...48 4.4.3. Elastik/Plastik Deformasyon Modeli...49 4.4.4. Orantılı Numune Direnci...50 (Proportional Specimen Resistance; PSR) Modeli 4.4.5. Geliştirilmiş PSR...51 (Modified Proportional Specimen Resistance; MPSR) Modeli 5. SÜPERİLETKENLERİN KULLANIM ALANLARI...53 6. LİTERATÜR ÖZETİ...54 7. MATERYAL METOD...60 7.1. Malzeme Üretimi...60 7.2. Bi 1.7 Pb 0.3-y Gd y Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 (y=0.000, 0.010; 0.050; 0.075; ve 0.10)...61 Bileşiğinin Hazırlanması 7.3. Malzemenin Ölçüme Hazırlanması...62 7.4. Malzemelerin Mekaniksel Özelliklerinin İncelenmesi...63 7.5. Yükleme Metodu...64 8. SONUÇ VE TARTIŞMA...67 8.1. Numunelerin Dinamik Sertlik Analizi...67 8.2. Meyer Kanununa Göre Analiz...76 8.3. Hays-Kendall Kanununa Göre Analiz...78 8.4. Elastik/Plastik Deformasyon Modeline Göre Analiz...82 8.5. PSR Modeline Göre Analiz...84

vi 8.6. Geliştirilmiş PSR (MPSR) Modeline Göre Analiz...89 9. ÖNERİLER...100 KAYNAKLAR...101 ÖZGEÇMİŞ...113

vii ŞEKİLLER LİSTESİ Şekil Sayfa 1.1. Meissner-Ochsenfeld etkisi 1 1.2. 1911 den günümüze kadar süperiletkenlik geçiş sıcaklığının değerlendirilmesi 3 2.1. CaTiO 3 bileşiğinin perovskit yapısı 8 2.2. 2201 kristal yapısının birim hücresinin a- yönünde izdüşümü 10 2.3. Bi 2 Sr 2 CuO 6 nın kristal yapısı 11 2.4. Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 6 nın kristal yapısı 12 2.5. 2212 kristal yapısının birim hücresinin a- yönünde izdüşümü 13 2.6. 2223 kristal yapısının birim hücresinin a- yönünde izdüşümü 13 2.7. Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10 nun kristal yapısı 14 3.1. I. ve II. tip süperiletken için kritik alanın sıcaklık bağımlılığı 18 4.1. Vickers çentici, izin köşegen uzunlukları 22 4.2. Brinell çentici, izin çapı 23 4.3. Rockwell çenticinin şematik gösterimi 24 4.4. Knoop çenticinin şematik gösterimi 25 4.5. Berkovich çenticinin şematik gösterimi 25 4.6. Çekme etkisinde eksenel ve yanal şekil değiştirme 28 4.7. Bir kristalde kaymanın dıştan görünüşü 31 4.8. Kayma oluşturmak için gerekli teorik kayma gerilmesi 32 4.9. Mikrosertliğin test yüküne göre değişimi 34 4.10. Tipik bir çentme testinin yükleme profili ve yük-yerdeğiştirme eğrisi 37 4.11. Elastiklikteki farklılıkları gösteren yük-yerdeğiştirme eğrileri 38 4.12. Oliver-Pharr metodunda kullanılan yük-yerdeğiştirme eğrisinin 42 şematik gösterimi 4.13. Vickers çentici tarafından meydana gelen yığılma ve çökme davranışı 47 7.1. Dinamik ultra mikrosertlik test cihazı 64 7.2. Yükleme sisteminin şematik gösterimi 65 7.3. Test yükü üretim ünitesinin şematik gösterimi 66 8.1. X0 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri 67

viii 8.2. X1 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri 68 8.3. X2 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri 68 8.4. X3 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri 69 8.5. X4 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri 69 8.6. X0, X1, X2, X3 ve X4 numunelerine ait optik iz fotoğrafları 70 8.7. Numunelerin dinamik mikrosertliğinin test yüküne bağlı olarak değişimi 72 8.8. Numunelerin elastik modülünün test yüküne bağlı olarak değişimi 73 8.9. Bi 1.7 Pb 0.3-y Gd y Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 12 süperiletken malzemesinin X-ışınları desenleri 74 8.10. Numunelerin 100 mn a kadar olan P-h c grafiği 75 8.11. Numunelerin Meyer kanununa göre lnp-lnh c grafiği 77 8.12. Numunelerin Hays-Kendall kanununa göre P-h 2 c grafiği 79 8.13. Numunelerin (P maks -W) - h 2 c grafiği 80 8.14. X0 numunesinin 10 mn luk yük için yük-yerdeğiştirme eğrisi 81 8.15. Numunelerin elastik/plastik deformasyon modeline göre P 1/2 -h c grafiği 82 8.16. Numunelerin PSR modeline göre P/h c h c grafiği 85 8.17. Numunelerin MPSR modeline göre P-h c grafiği 90 8.18. Numunelerin P- (h maks h kal ) / h maks grafiği 97

ix ÇİZELGELER LİSTESİ Çizelge Sayfa 8.1. Numunelere ait h kal / h maks değerleri 72 8.2. Meyer yasasına göre elde edilen C, lnc ve n değerleri 77 8.3. Hays-Kendal modelinden elde edilen C 1 ve H HK ; 80 yükten bağımsız sertlik değerleri 1 2 maks 8.4. P hc grafiğinden hesaplanan h0 ve χ parametreleri 83 H 8.5. Numunelere ait χ = EP denklemi ile hesaplanan yükten bağımsız 83 k sertlik değerleri P 8.6. Numunelere ait H EP =k ( hc + h 0 ) bağımsız sertlik değerleri 2 denklemi ile hesaplanan yükten 84 8.7. X0 numunesine ait a 1 değeri ile hesaplanan H PSR1 ve 86 a 2 değeri ile hesaplanan H PSR2 değerleri 8.8. X1 numunesine ait a 1 değeri ile hesaplanan H PSR1 ve 86 a 2 değeri ile hesaplanan H PSR2 değerleri 8.9. X2 numunesine ait a 1 değeri ile hesaplanan H PSR1 ve 87 a 2 değeri ile hesaplanan H PSR2 değerleri 8.10. X3 numunesine ait a 1 değeri ile hesaplanan H PSR1 ve 87 a 2 değeri ile hesaplanan H PSR2 değerleri 8.11. X4 numunesine ait a 1 değeri ile hesaplanan H PSR1 ve 88 a 2 değeri ile hesaplanan H PSR2 değerleri

x 8.12. X0 numunesine ait hesaplanan 90 H MPSR1 = ( P ) maks a0 a1h c ve 2 26.43hc a2 H MPSR 2 = yükten bağımsız sertlik değerleri 26.43 8.13. X1 numunesine ait hesaplanan 91 H MPSR1 = ( P ) maks a0 a1h c ve 2 26.43hc a2 H MPSR 2 = yükten bağımsız sertlik değerleri 26.43 8.14. X2 numunesine ait hesaplanan 91 H MPSR1 = ( P ) maks a0 a1h c ve 2 26.43hc a2 H MPSR 2 = yükten bağımsız sertlik değerleri 26.43 8.15. X3 numunesine ait hesaplanan 92 H MPSR1 = ( P ) maks a0 a1h c ve 2 26.43hc a2 H MPSR 2 = yükten bağımsız sertlik değerleri 26.43 8.16. X4 numunesine ait hesaplanan 92 H MPSR1 = ( P ) maks a0 a1h c ve 2 26.43hc a2 H MPSR 2 = yükten bağımsız sertlik değerleri 26.43 8.17. Denklem 8.1-2 kullanılarak X0 numunesine ait hesaplanan C ve σ y değerleri 94 8.18. Denklem 8.1-2 kullanılarak X1 numunesine ait hesaplanan C ve σ y değerleri 95 8.19. Denklem 8.1-2 kullanılarak X2 numunesine ait hesaplanan C ve σ y değerleri 95 8.20. Denklem 8.1-2 kullanılarak X3 numunesine ait hesaplanan C ve σ y değerleri 96 8.21. Denklem 8.1-2 kullanılarak X4 numunesine ait hesaplanan C ve σ y değerleri 96 8.22. Numunelere ait P-EGK oranları 98

xi SİMGELER VE KISALTMALAR Simgeler T c : Pb: Nb: Bi: Sr: Ca: Cu: Kritik sıcaklık Kurşun Niyobyum Bizmut Stronsiyum Kalsiyum Bakır O: Oksijen Y: İtriyum Ba: Tl: Gd: Ti: Baryum Talyum Gadolinyum Titanyum a, b, c, : Örgü parametreleri J c : F L : F P : Kritik akım yoğunluğu Lorentz Kuvveti Pinning Kuvveti M: Manyetizasyon H C : H C1 : H C2 : Kritik Manyetik alan Alt kritik manyetik alan Üst kritik manyetik alan χ: Manyetik Duygunluk H v : H B : Vickers sertliği Brinell sertliği H K : Knoop sertliği

xii σ: Gerilme ε P : Elastik toparlanma ε V : S : δp: δh: A c : h kal : h m : h c : Kalıcı şekil değiştirme Kontak katılığı Yükteki artış Yerdeğiştirmedeki artış Kontak alanı Kalıcı (son) derinliği Maksimum derinlik Kontak derinliği n: Meyer üssü H HK : H EP : Hays-Kendall sertliği Elastik/plastik sertlik k: Düzeltme terimi H PSR : H MPSR : r 2 : Orantılı numune direnci sertliği Geliştirilmiş orantılı numune direnci sertliği Korelasyon katsayısı Kısaltmalar BCS: VSD: ISE: RISE: DDM: SEM: SPM: AFM: SQUID: SMES: Bardeen, Cooper ve Schrieffer Vickers sertlik değeri Çentik boyutu etkisi Ters çentik boyutu etkisi Derinlik duyarlı mikrosertlik Taramalı elektron mikroskobu Taramalı uç mikroskobu Atomik kuvvet mikroskobu Süperiletkenlik girişim cihazı Süperiletken magnetik enerji depolama

xiii EMK: ÇBE: Elektromanyetik kuvvet üretim ünitesi Çentik boyutu etkisi

1 1.GİRİŞ Hollandalı fizikçi Heike Onnes 1908 yılında Helyum u sıvı hale dönüştürmeyi başardı. Bu başarı 4,2 K e kadar olan düşük sıcaklıklarda fiziksel özelliklerin araştırılmasını mümkün hale getirdi. Metallerin elektriksel dirençlerinin bu düşük sıcaklık bölgelerindeki değişimi yine ilk defa Onnes tarafından incelendi (Onnes, 1911). Sıvı Helyum un keşfinden 3 yıl sonra Kamerling Onnes, civa metalinde dc elektriksel direncin kritik sıcaklık (T c ) diye adlandırdığı sıcaklık ve altındaki sıcaklıklarda ölçülemeyecek kadar küçük bir değere düştüğünü gözlemledi. Bu heyecan verici gözlem süperiletkenliğin keşfi olarak bilinmektedir. Bu çalışmadan dolayı Kamerling Onnes 1913 yılında Nobel Fizik ödülünü kazandı (Aksu, 2003). Daha sonraki yıllarda yapılan çalışmalarda başka elementlerin ve bileşiklerinde (1913 yılında kurşunun (Pb) 7,2 K de (Onnes, 1911), 1930 yılında niobyumun 9,2 K de (Chapnik, 1930) süperiletken olduğu anlaşıldı. Diamagnetizma özelliği, keşfedilen süperiletkenler için ortak bir özellik oluşturmaktadır. Kusursuz diamagnetizma özelliği keşiften yaklaşık 22 yıl sonra W. Meissner ve R. Ochsenfeld tarafından gözlendi (Meissner and Ochsenfeld, 1933). Bu özellik Meissner etkisi olarak bilinmekte olup, kritik sıcaklığın altındaki süperiletken bir malzemeye yüksek olmayan bir alan uygulandığında malzemenin bu manyetik alanı dışarlaması prensibidir (Şekil 1.1). T<T c B=0 T>T c B 0 yüksek alan Düşük sıcaklıklarda Yüzey akımı T<T c B=0 Şekil 1.1. Meissner-Ochsenfeld etkisi

2 Elektromagnetizma açısından Meissner olayının ilk açıklaması London kardeşler tarafından yapılmıştır (London and London, 1935). Bu sayede süperiletkenlikteki iki temel özellik klasik fizik açısından makroskopik düzeyde anlaşılabilir bir durum kazanmıştır. Mikroskopik anlamda süperiletkenliğin kuantum mekaniğine dayalı açıklaması 1957 yılında Bardeen, Cooper ve Schrieffer (BCS) tarafından yapıldı (Bardeen et al, 1957). 1960-1980 yılları arasında, bileşiklerde yeni süperiletken malzemeler bulunmuştur. 1980 li yıllara gelindiğinde, BCS teorisindeki kritik sıcaklığa getirilen öngörünün deneysel olarak da doğrulanmış olması, süperiletkenlik çalışmalarında kritik sıcaklığın artık artırılamayacağı kanaatine sebep olmuş ve çalışmalar doyma noktasına gelmiştir (Aksu, 2003). 1986 yılında, Bednorz ve Müller in La-Ba-Cu-O sisteminde yaklaşık 40 K de süperiletkenlik gözlemeleri, çok önemli bir buluş olarak genel kabul görmüştür (Bednorz and Müller, 1986). Bednorz ve Müller in bu çalışmaları Nobel ödülüne layık görülmüş olup, yüksek sıcaklık süperiletkenler fiziğinin başlangıcı olmuştur. Daha sonra Wu ve arkadaşlarının La-Ba-Cu-O sistemindeki La nın yerine daha küçük iyonik yarıçaplı Y ile yer değiştirmeleri sonucunda (YBCO-123), 92 K de süperiletkenliğe geçiş gözlemelerine ve süperiletkenlik alanında büyük bir aşama kaydedilmesine yol açtı (Wu et al, 1987). Metal oksitlerden üretilen ve sıvı azot sıcaklığının üstünde kritik geçiş sıcaklığına sahip bu yeni malzemenin keşfinden sonra Maeda, 1988 yılında Bi-Sr-Ca-Cu-O bileşiğinde 110 K de süperiletkenliği gözledi (Maeda et al, 1988). Aynı yıl Parkin et al, 1988 de kritik geçiş sıcaklığı 125 K olan Tl-Ba-Ca-Cu-O bileşiğini ürettiler. Şu anda en yüksek kritik sıcaklık Hg-bazlı süperiletkenlerde olup, 164 K (31 GPa basınç altında) civarındadır (Gatt et al., 1988). 1911 yılından itibaren günümüze kadar süre gelen süperiletkenlik alanındaki çalışmaların tarihsel gelişimi, Ginzburg tarafından (Ginzburg et al., 2000) 3 kısma ayrılmıştır (Şekil 1.2). 1911-1941 arası düşük sıcaklık süperiletkenliğin keşfi ve ilgili çalışmalar 1942-1986 süperiletkenlerin teorisi üzerine yapılan çalışmalar

3 1987- günümüze kadar olan dönem yüksek sıcaklık süperiletkenliğin keşfi ve yapılan ilgili çalışmalar Şekil 1.2. 1911 den günümüze kadar süperiletkenlik geçiş sıcaklığının değerlendirmesi Özellikle son yarım asırda, malzeme biliminin önemi daha da artmıştır. Gelişen teknoloji yüksek performanslı malzemelerin kullanımını zorunlu hale getirmiştir. Elektronikten otomotiv sektörüne, uzay araştırmalarından savunma sanayisine kadar çok geniş bir alanda, daha iyi ve kalıcı mekaniksel özelliklere sahip malzemelere ihtiyaç duyulmaktadır. Genel olarak, malzemenin ham halden (bulk formundan) endüstride kullanılabilecek formlara (plaka, levha, tel vb.) getirilmesi sürecinde, mekanik özellikler en belirleyici unsur olarak karşımıza çıkmaktadır. Mekaniksel özelliklerin, malzemelerin

4 üretim şartlarına ve dolayısıyla mikroyapısına bağlı oldukları iyi bilinmektedir. Genellikle, dış kuvvet etkisi altında malzemelerin davranışlarını inceleme esasına dayanan mekaniksel karakterizasyon teknikleri, endüstrinin ihtiyacı olan uç ürünlerin performans değerlendirmelerinde kullanılan başlıca yöntemlerdir (Uzun, 2004). Bununla birlikte, süperiletkenlik alanındaki gelişmeler ve üretilen malzemeler yukarıda bahsedilen sektöre büyük katkı sağlaması bakımından oldukça ilgi çekicidir. Süperiletkenlerin yapısal, elektriksel ve magnetik özelliklerinin yanı sıra tel ve şerit yapımı düşünüldüğünde, mekaniksel özelliklerinin araştırılması da büyük önem taşımaktadır. Ayrıca, yüksek sıcaklık oksit süperiletken seramik malzemelerin başarılı uygulamaları için mekaniksel özellikleri hakkındaki bilgiler önemlidir. Bununla birlikte, kritik akım yoğunluğu, kritik sıcaklık ve kritik magnetik alan gibi süperiletkenlerin temel özelliklerinin anlaşılmasıyla ilgili birçok çalışma yapılmış olmasına rağmen mekaniksel özellikleri üzerindeki çalışmalar sınırlıdır. Mekaniksel özellikler malzemelerin deformasyon karakteristikleri ve mukavemeti üzerinde yararlı bilgiler sağlar (Kölemen, 2005). Mekaniksel özellikleri belirlemede değişik deneysel teknikler arasında, katı numune şeklindeki malzemelerin mekaniksel özelliklerini belirlemek için en sık kullanılan yöntem sertlik testidir (Gong et al., 2001; Tickoo et al., 2002; Sangwall et al., 2003;Uzun et al., 2004; Sahin et al., 2005). Vickers mikrosertlik testi, malzemelerin mekaniksel özelliklerini tahmin etmede en uygun metotlardan biridir. Sertlik, katıların kompozisyonu ve yapısı ile kuvvetli bir şekilde ilişkili olan mekaniksel bir parametredir. Bu yüzden mikrosertlik sadece rutin bir şekilde ölçülen mekaniksel bir karakteristik olmayıp aynı zamanda son yıllarda yapısal parametrelerin araştırılma metodu olarak da geliştirilmiştir. Buradan hareketle sertlik deneyleri bir malzemeyi mekaniksel olarak karakterize etmek için büyük bir öneme sahip olup önemli bilgilerde sağlar. Öncelikle, BSCCO süperiletkeninin tercih sebebleri, yüksek sıcaklık süperiletkenleri arasında (Hg temelli süperiletkenler hariç) yüksek geçiş sıcaklığına sahip olması, sertlik değerinin YBCO ya göre daha düşük olması, CuO zincirleri olmayışı ve malzemeyi yalıtkan davranışa götüren oksijen azalması probleminin YBCO daki gibi

5 gözlenmeyişi, farklı fazların oluşturularak geçiş sıcaklığının artırılabilmesi, nadir toprak elementi içermeyen ilk yüksek sıcaklık süperiletkenleri arasında olmasındandır. Bu çalışmada, Gd katkısının BSCCO süperiletken malzemesinin mekaniksel özellikleri üzerine etkisi sırasıyla; dinamik mikrosertlik ölçümleri ve optik fotoğrafları kullanılarak incelendi. İncelenen mekaniksel özellikler (sertlik, elastite modülü ve akma mukavemeti) malzemenin mekaniksel karakteristiklerini en iyi şekilde belirlemek amacıyla literatürde yapılan çalışmalarla karşılaştırılarak, bu alanda yapılan çalışmalara önemli ölçüde katkı sağlaması amaçlandı.

6 2. YÜKSEK SICAKLIK SÜPERİLETKENLERİ Yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin keşfi bilim adamlarını çok heyecanlandırmış ve araştırmacıların bir çoğu bu konuya yönelmiştir. 1911-1970 yılları arasında 6579 tane süperiletkenlikle ilgili makale yapılmış iken bunların 36 tanesi 1941-1945 yılları arasında gerçekleştirilmiştir. 1989-1991 yılları arasında, yüksek sıcaklık süperiletkenlerin keşfinden sonra bu sayı 15.000 olup ortalama günde 15 makale yayınlanmış anlamına gelmektedir. (Ginzburg et al., 2000). 2.1. Yüksek Sıcaklık Süperiletken Malzemelerin Özellikleri Bilim adamları, yıllarca yüksek sıcaklıklarda süperiletkenlik gösteren malzemeleri bulmak için araştırmalar yaptılar. Yüksek sıcaklık süperiletkenlerin kullanıldığı cihazların sıvı azot sıcaklığında (belki yakın zamanda oda sıcaklığında) çalışması ihtimalinin ortaya çıkması üzerine heyecanları biraz daha artan bilim adamları bu alandaki çalışmalarını daha da yoğunlaştırmışlardır. Bu yoğunlaşmanın sebepleri şu şekilde açıklanabilir (Yılmazlar, 2002): Metal oksitlerin hazırlanması nispeten kolay olduğundan, bunlar daha küçük araştırma laboratuvarlarında incelenebilmektedir. Bu malzemeler, çok yüksek kritik sıcaklık (T c ) değerlerine sahiptir ve büyük kritik manyetik alanları vardır. Bunların özellikleri ve süperiletken davranıştan sorumlu mekanizmaların anlaşılması, teorikçiler için çok iddialı uğraş alanları olmaktadır. Bu malzemeler büyük teknolojik öneme sahiptirler.

7 Ayrıca, Cu-O tabakalarına sahip olan yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin sıfır direnç ve kusursuz diamagnetizma özelliklerinin yanında bunlara ek olarak aşağıdaki özelliklere sahip oldukları bilinmektedir (Serway, 1996). Bu malzemeler, üst kritik alanları büyük olan II. Tip süperiletkenlerdir. Aşırı derecede anizotropiktirler. Yani yöne bağımlı özelliklere sahiptirler. Bunun en belirgin delili; direncin, bakır-oksit düzlemlerine paralel doğrultuda çok küçük, bu düzleme dik doğrultuda çok büyük olmasıdır. Tanesel ve seramik yapıdadırlar. Seramik yapıda olmalarından dolayı esnek olmamak ve kırılgan olmak gibi istenmeyen mekanik özelliklere sahiptirler. Bakır-oksit tabakalarındaki atomların yerine başka atomların yerleştirilmesi süperiletkenliği bozmakta veya yok etmektedir. Başka konumlara yapılan yerleştirmelerin süperiletkenliğe etkisi küçüktür. Bulk (hacimli) yapıdaki malzemeler için kritik akım yoğunluğu düşüktür. 2.2. Perovskit Yapılı Bileşikler Perovskit yapılı bileşiklerin bir çoğu ABO 3 genel formülüne sahiptirler. 1987 yılında Bordet ve arkadaşları bu yapıya benzer atomik düzenlenmeyi CaTiO 3 bileşiğinde gözlemlediler (Bordet et al., 1987). Bu yapı şekil 2.1 de görülmektedir. Burada küpün hacim merkezinde Ti +4, küpün köşelerinde Ca +2 ve küpün kenarlarının orta noktalarında O -2 iyonları vardır. Perovskit yapılarda her iki metal atomuna karşılık üç oksijen atomu karşılık gelmektedir. Perovskit yapıyı oluşturan elementlerin bir araya gelmesi ile bazen K 2 NiF 4 gibi A 2 BO 4 yapısına uygun bileşikler ortaya çıkar. Yüksek Tc li süperiletken bileşiğin perovskit yapısı da bu biçimdedir (Harris et al., 1987).

8 Ti +4 Ca +2 O -2 Şekil 2.1. CaTiO 3 bileşiğinin perovskit yapısı 2.3. Bi 2 Sr 2 Ca n-1 Cu n O 2n+4 (n=1, 2 ve 3) Bileşiklerinin Kristal Yapıları Bi-tabanlı süperiletkenler Bi 2 Sr 2 Ca n-1 Cu n O 2n+4 şeklinde formüle edilmektedir. Bunlar, n=1, n=2 ve n=3 için sırasıyla; Bi 2 Sr 2 CuO 6 (2201 fazı, T c <20 K) (Micheal et al., 1987; Akimutsu et al., 1987), Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 (2212 fazı, T c =85 K) (Maeda et al., 1988) ve Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10 (2223 fazı, T c =110 K) (Tarascon et al., 1988) şeklinde değişim gösterirler. Burada n, CuO düzlemlerinin sayısını göstermektedir. n arttıkça yani CuO düzlem sayısı arttıkça kritik geçiş sıcaklığı artmaktadır. n=1 ve 2 serisinde tek faz elde etmek mümkün olmakla birlikte n=3 serisinde tek faz elde etmek oldukça güçtür (Maeda et al., 1990).

9 2.3.1. Bi 2 Sr 2 CuO 6 nın Kristal Yapısı (n=1) Torrence ve arkadaşları (Torrance et al.,1988) tarafından yapılan çalışmalarda Bi 2 Sr 2 CuO y örneğinde kritik geçiş sıcaklığı 6 K olarak bulundu. Bi 2 Sr 2 CuO 6 (2201) örneğinde bir Cu-O, iki Sr-O ve iki Bi-O düzlemi vardır. Şekil 2.3 de görüldüğü gibi, Bi- O düzlemi tabanda, Cu-O düzlemi merkezde bulunmaktadır. Sr-O düzlemi ise Bi-O ile Cu- O düzlemi arasında yer almaktadır. Örneğin kristal yapısı, tetragonala çok yakın ortorombik yapıda olup, örgü parametreleri a=3.8097 Å, c=24,600 Å dur. X-ışınları kırınımı deseninden karakteristik pikler 2θ= 7,2 ve 21,9 değerinde gözlenmiştir (Torardi et al., 1988) Şekil 2.2 de 2201 fazına ait kristal yapısının a-yönünde iki boyutlu şematik gösterimi görülmektedir. 2.3.2. Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 nin Kristal Yapısı (n=2) Şekil 2.4 de 2212 fazının birim hücresinin kristal yapısı görülmektedir (Subramanian et al., 1988; Takayama et al., 1988; Tarascon et al., 1988). Bu fazın 2201 fazından farkı CuO düzlemleri arasına Ca düzleminin yerleşmesi ve iki tane CuO düzlemi olmasıdır. 2212 fazına sahip yapının kristal yapısı psedo-tetragonal simetriye sahip olup örgü parametreleri a=b=5.4 Å ve c=30.7 Å dur (Matsui et al., 1988). Kritik geçiş sıcaklığı ise 75-80 K arasındadır. X-ışınları kırınım desenlerinde karakteristik pikler 2θ=5.7, 23.2, 27.5 derecelerinde gözlemlenmiştir. Horiuchi (Horiuchi, 1994) yaptığı çalışmada bu yapının birim hücresinde dört oluşum ve düzlemler arasında belirgin olarak (BiO) 2 /SrO/CuO 2 /Ca/CuO 2 /SrO/(BiO) 2 / SrO/CuO 2 /Ca/CuO 2 /SrO/(BiO) 2 şeklinde bir simetrinin olduğunu ve buna ilave olarak; bu düzlemleri iki kısma ayrılabileceğini söylemiştir. Bu tabakalardan birincisi SrO/CuO 2 /Ca/CuO 2 /SrO düzlemidir ve perosvkit yapıdadır. Süperiletkenliği sağlayan bu CuO 2 tabakalarıdır. İkinci tabaka ise SrO/(BiO) 2 /SrO tabakasıdır ve bu da NaCl yapısındadır. Şekil 2.5 de 2212 fazının kristal yapısı görülmektedir.

10 2.3.3. Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O y nin (2223) Kristal Yapısı ( n=3) Maeda ve arkadaşları (Maeda et al., 1988) yaptıkları çalışmalarda (2223) fazının kritik geçiş sıcaklığını 110 K ve özdirencini de oda sıcaklığında 4 mω.cm olarak buldular. Koyama ve arkadaşları (Koyama et al.,1988) (2223) fazının kristal yapısının tetragonal yapıya sahip olduğunu buldular ve en küçük kareler metodunu kullanarak, örgü parametrelerini a=b=5.396 Å ve c=37.180 Å olarak hesapladılar. Karakteristik pikleri ise 2θ =4.7, 23.9 ve 28.8, 33.8 değerinde gözlenmiştir. (2223) fazının kristal yapısı; c- ekseni boyunca üç Cu-O, iki Ca düzlemi bulunmaktadır. (2212) kristal yapısına ilave olarak bir Ca ve birer Cu-O düzlemi gelmesi, c-eksenini 37.100 Å a kadar yükseltmiştir (Tarascon et al., 1988). Şekil 2.7 de 2223 fazının kristal yapısı verilmektedir. Sr-O düzlemleri ile kenarlarında O bulunmayan Ca düzlemi arasında yer alan Cu atomları O atomlarıyla piramit yapıda bağlanmıştır. İki Ca düzlemi arasında yer alan Cu atomları ise etrafında bulunan dört O atomuyla kare şeklinde bağlanmıştır. Şekil 2.6 da ise 2223 fazının kristal yapısı görülmektedir. Bi,O Sr,O Cu O Şekil 2.2. 2201 kristal yapısının birim hücresinin a-yönünde izdüşümü

11 Bi Sr Cu O Şekil 2.3. Bi 2 Sr 2 CuO 6 nın kristal yapısı

12 Bi Sr Ca Cu O Şekil 2.4. Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 6 nın kristal Yapısı

13 b Bi,O Cu Ca Sr,O O C/2 Şekil 2.5. 2212 kristal yapısının birim hücresinin a-yönünde izdüşümü Bi,O Cu Ca Sr,O O Şekil 2.6. 2223 kristal yapısının birim hücresinin a-yönünde izdüşümü

14 Bi Sr Ca Cu O Şekil 2.7. Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10 nın kristal yapısı

15 3. SÜPERİLETKENLERİN BAZI FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ 3.1. Kritik Sıcaklık ( T c ) Bir malzemenin direncinin (R) veya özdirencinin (ρ), sıcaklığa göre ölçülmesi, malzemenin süperiletken olup olmadığının belirlenmesi için kullanılan tekniklerden biridir. Bunları belirlemede en çok kullanılan yol ise dört nokta tekniğidir. Normal elektriksel direnç durumundan, süperiletkenlik durumuna bir faz geçişi, T c kritik sıcaklığında olmaktadır. BSCCO için yaklaşık 110 K de, daha yüksek sıcaklıklarda görülen sürekli azalma, birdenbire düşüş şeklinde ortaya çıkmakta ve sıfıra inmektedir. Mümkün olduğunca saf olan bir kristal ile yapılan deneyler sonucunda, bu değerin aynı kaldığı gözlenmiştir. Bir malzemenin metal-süperiletken geçiş durumu için iki önemli etken vardır. Bunlar taneli yapının karakteristik yapısal özelliği olan taneler ve taneler arası bağlanmalardan kaynaklanan etkileşimlerdir. Birincisi tanelerden ileri gelen geçiş sıcaklığıdır ve ilk süperiletken geçişin görülmesinde etkilidir. Soğutma işlemi yapılan malzemede süperiletkenliğe ilk geçiş yapan tanelerin kendileridir. Soğutma ile birlikte tanelerin süperiletken olmasıyla, geçişin başladığı, malzemenin direncini kaybetmeye başladığı ilk geçiş sıcaklığı, başlangıç kritik sıcaklığı (T c ) olarak adlandırılır. Soğutma tanelerin tamamen süperiletken olduğu ve taneler arası etkileşmeden kaynaklanan geçişin başladığı sıcaklık orta-nokta kritik sıcaklığı (T c-orta nokta ) olarak adlandırılır. Burada, direncin sıfır olduğu sıcaklık değerine, kritik sıcaklık adı verilir ve (T c-sıfır ) ile gösterilir. (T c-sıfır ) ın üzerinde madde normal durumda, altında ise süperiletken durumundadır. Aynı zamanda süperiletken malzemenin homojen olmayışı, süperiletkenlikten normal duruma geçişin genişlemesine sebebiyet verir (Seeber, 2001).

16 3.2. Kritik Akım Yoğunluğu (J c ) Kritik akım yoğunluğu (J c ), süperiletkenin direnç olmaksızın (kayıpsız) taşıyabildiği maksimum akım yoğunluğu olarak tanımlanır. Kritik akım yoğunluğunu belirleyen öğelerden biri, Cooper-çiftlerinin bozulmasıdır. Bu durumda, bozulan çiftlerin yoğunluklarına bağlı olarak, numunede kısmen normal iletken davranış gözlenir. II. tip süperiletkenlerde bu çiftlerin bozulmasının yanında, girdapların hareketi de kritik akım yoğunluğuna etki eder. Süperiletken numune, yapısal olarak taneler ile taneler arası zayıf bağlar veya taneler arası yalıtkan fazdan oluşabilir. Bu durumda taneler arasında meydana gelecek girdapların sınırlı hareketleri de akım yoğunluğunu kısıtlar (Essmann and Trauble, 1967). Yüksek sıcaklık süperiletkenleri tanecikli yapıya sahiptir. Bu yapının ortaya çıkardığı şekillere göre ise kritik akım yoğunluğunda değişimler gözükür. Tanecikli yapı nedeniyle polikristal yüksek sıcaklık süperiletkenlerinde kritik akım yoğunluğu düşüktür. Oysa yönlenmiş ve tek kristal malzemelerde, (ince filmlerde) kritik akım yoğunluğu oldukça yüksektir. Örneğin, YBaCuO süperiletkenlerin tek kristallerinde T=4 K de tane içi kritik akım yoğunluğu 10 6 A/cm 2 olarak ölçüldü (Ekin et al., 1987). Polikristal numunelerde ise kritik akım yoğunluğu 77 K de 200 ile 3000 A/cm 2 arasında değiştiği gözlenmiştir. Polikristal numunelerde J c nin düşük olması, taneler arasında zayıf Josephsen tipi bağlantılardan kaynaklanmaktadır (Ekin et al., 1987).

17 3.3. Kritik Manyetik Alanlar Süperiletkenler, genelde manyetik alandaki davranışlarına göre iki gruba ayrılırlar. Pb ve Sn gibi bir çok element I. tip süperiletken grubuna girerken, Nb-Ti ve Nb 3 Sn gibi alaşımlar ise II. tip süperiletken grubuna girmektedir. I. tip süperiletkenler, kritik magnetik alan (H c ) denilen alandan daha düşük magnetik alanlarda ideal diamagnetizma özelliği gösterir. Kritik alandan daha yüksek alanlarda ise keskin bir şekilde normal duruma bir geçiş yaparlar. II. tip süperiletkenlerde ise, düşük kritik alan H c10 değerine kadar ideal diamagnetizma özelliği gözlenir. H c10 dan büyük alanlarda, manyetik akı çizgilerinin numune içine kısmen girmeye başlaması, karışık durum un ortaya çıkmasına neden olur. Bu durumda da akı dışarlaması vardır. Uygulanan alan, üst kritik alan H c20 dan büyük olduğunda numune normal davranış gösterir yani uygulanan alan numuneye nufüz eder bu durumda manyetizasyon sıfırdır (Şekil 3.1). Bu parametrelerin her biri, diğer mevcut iki özelliğe oldukça bağlıdır. Bu üç parametre göz önüne alındığında, çizim kritik bir yüzeyi temsil eder (Şekil 3.1). Karışık durumda akı çizgileri süperiletken içerisine hekzagonal bir akı örgüsü oluşturacak şekilde girerler. Bu olay, ilk kez Abrikosov tarafından bir kare örgünün varolduğu şeklinde teorik olarak öne sürüldü (Abrikosov, 1957). Daha sonraki deneysel çalışmalar bu örgünün hekzagonal bir örgü olduğunu ortaya çıkardı (Essmann and Trauble, 1967).

18 H H C Normal Hal Meissner Hali 0 (a) T C0 Şekil 3.1. (a) I.Tip Süperiletken için kritik alanın sıcaklık bağımlılığı T H c20 Üst kritik alan Girdap çizgisi Normal Hal H Manyetik alan çizgileri Girdap Hal Alt kritik alan H c10 0 T Meissner Hali (b) T c Şekil 3.1. (b) II.Tip Süperiletken için kritik alanın sıcaklık bağımlılığı

19 4. MALZEMELERİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİ Yüksek sıcaklık oksit süperiletkenleri için kırılma tokluğu, mukavemet, sertlik ve süneklik gibi mekaniksel özellikler, kritik sıcaklık, kritik akım yoğunluğu ve kritik magnetik alan kadar önemlidir. Yüksek sıcaklık T c süperiletkelerinin mekaniksel özellikleri, özellikle tel ve şerit malzemelerinin ticari uygulamasının gelişmesi için de önemlidir. Örneğin bu günlerde tellerin üretiminde kullanılan en önemli metot, bir süperiletken ve metal kaplamadan ibaret bir bileşimin kullanıldığı tüp içerisinde toz (powder in tube) metodudur. Bu süperiletken teller ve şeritler yüksek magnetik alanlardan dolayı Lorentz kuvvetine ve bobin yapmada büyük mekaniksel zorlanmalara maruz kalırlar. Yüksek zorlanma altında, yüksek akımdaki küçük çatlakların oluşumu bobinin tahrip olmasına veya ciddi hasar görmesine sebebiyet verecektir. Bu yüzden süperiletkenin mekaniksel özelliklerinin incelenmesi pratik kullanımlar için önemlidir (Dou and Liu, 1993). 4.1. Sertlik Bir malzemenin dislokasyon hareketine veya plastik deformasyona karşı gösterdiği direnç sertlik olarak ifade edilebilir. Sertlik deneyinde bir malzemenin yüzeyine batırılan bir uca veya kesici takıma karşı gösterdiği direnç ölçülür. Batıcı uçlar bilya, piramit veya koni biçiminde olup, genellikle sertleştirilmiş çelik, sinterlenmiş tungsten karbür veya elmas gibi, sertliği deney malzemesinin sertliğinden çok daha yüksek olan malzemelerden yapılır. Standart deneylerin çoğunda yük, batıcı ucu malzeme yüzeyine dik doğrultuda ve yavaş yavaş bastıracak şekilde uygulanır.

20 Sertlik ölçümünde dikkat edilmesi gereken bazı hususlar vardır. Örneğin; malzemelerin ölçme ve oturma yüzeylerinin düzgün ve birbirine paralel olması gerekir. Malzemenin kalınlığı, iz derinliğinin en az on katı olmalıdır. Batıcı uç, örnek kenarlarına yakın bölgede uygulanmamalı ve izler arasında iz çapının veya ortalama köşegen uzunluğunun en az 3 katı kadar bir uzaklık bulunmalıdır. Malzemenin sertliği, uygulana yüke bağlı olarak, ya örnek yüzeyinde oluşan izin yüzey alanına, ya da batıcı ucun batma derinliğine göre belirlenir. Genelde sertlik; uygulanan yükün örnekte oluşan kalıcı izin yüzey alanına bölünmesiyle bulunur (Savaşkan, 1999). Belli başlı bilinen sertlik testleri temelde üç gruba ayrılır. Bunlar: 1- Makro sertlik test yöntemleri, 1.1) Brinell sertlik test yöntemi 1.2) Rockwell sertlik test yöntemi 1.3) Vickers sertlik test yöntemi 2- Mikrosertlik test yöntemleri, 2.1) Vickers mikrosertlik test yöntemi 2.2) Knoop mikrosertlik test yöntemi. 2.2) Berkovich mikrosertlik test yöntemi. 3- Nanosertlik test yöntemleri, 3.1) Vickers nanosertlik test yöntemi 3.2) Berkovich nanosertlik test yöntemi. Sertlik, kalite kontrollerinde ve bununla ilgili performans parametrelerinde çok sık kullanılan bir özelliktir fakat metalin iç özellikleri ile ilgili çok fazla bilgi vermediği düşünülmektedir. Bu durum sertlik deneyinin doğasından kaynaklanmaktadır (Charles, 2000).

21 Mühendislikte sertlik, malzemenin plastik bir deformasyona karşı direnç miktarı olarak kullanılır. Ampirik tanımından dolayı, sertlik değerinin ölçülmesi, ölçüm sürecinin tamamını içine alan plastik bir deformasyon gerektirir. Sertliğin ölçümü, hangi sertlik testinin kullanıldığına bağlıdır. Bunun sonucu olarak bir çok sertlik değerinden bahsedilmektedir. Fakat bu sertlik birimlerini bir birine dönüştüren herhangi bir yöntem yoktur. Ancak sertlik, homojenlik çalışmalarında üretim kontrolü ve malzeme seçiminde çok önemli bir özelliktir. Sertlik testleri, diğer yapılan testler ile karşılaştırılınca daha az maliyetli olması ve temel olarak malzemeyi fazla tahrip etmemesi nedeniyle çok yaygındır. Sertlik değerleri deney koşullarına çok bağlı olduğundan ancak aynı koşullar altında elde edilen sonuçlar birbirleri ile karşılatırılmalıdır. 4.1.1. Vickers Sertliği Vickers sertlik deneyinde, piramit biçiminde ve tabanı kare olan batıcı uç kullanılır. Elmastan yapılan piramitin tepe açısı α=136 dir. Vickers ucunun iz baskı şeması (Şekil 4.1) de verilmiştir. Vickers sertlik deneyi; söz konusu batıcı ucun malzemenin yüzeyine, malzeme cinsine göre seçilen bir yük altında (10, 25, 50, 100, 200, 300, 400, 500g ve 1kg gibi) belirli bir süre (10, 15s gibi) batırılması ile oluşan izin köşegen uzunluklarının ölçülmesinden ibarettir. Vickers sertlik değeri (VSD); H v = 1854,4 F/d 2 (GPa) bağıntısı ile bulunur. Burada; F uygulanan yük olup, d izin ortama köşegen uzunluğudur ve d=(d 1 +d 2 )/2 formülü ile hesaplanır. Vickers sertliği ölçme yöntemi daha uzun zaman almakla beraber en duyarlı sertlik ölçme yöntemlerinden biridir, özellikle araştırma amacı ile mikro ve nano boyuttaki sertlikleri ölçmeye elverişlidir.

22 Şekil 4.1. (a) Vickers çentiçi ( b) İzin köşegen uzunlukları 4.1.2. Brinell Sertliği Standart bir bilya P yükü ile malzeme yüzeyine batırılır, oluşan plastik izin çapı ölçülür, P yükü oluşan izin S yüzey alanına bölünerek Brinell sertlik değeri elde edilir. Brinell ucunun iz baskı şeması (Şekil 4.2) de verilmiştir. Genellikle standart Brinell sertliği ölçümünde 10 mm çaplı bilya, 3000 kg yükle 30 saniye süre ile bastırılır. Kuvveti küresel yüzey alanına bölerek elde edilen H B Brinell sertliğinin boyutu kgf/mm 2 dir. H B = π D D 2P 2 2 ( D d ) (4.1) Endüstride mevcut metallerin sertliği geniş bir bölgede değiştiğinden bir tek deney koşulu yeterli duyarlık sağlayamaz. Bilyanın ne fazla dalıp iz ağzının kabarması, ne de az dalıp belirsiz iz oluşturması istenir. Uygun biçimde iz oluşturacak şekilde hem yük, hem de bilya çapı değiştirilir. Bulunan sertlik değeri verilirken deney koşullarını belirtmek gerekir.

23 Şekil 4.2. (a) Brinell çentiçi (b) İzin çapı 4.1.3. Rockwell Sertliği Bilya veya koni şeklinde olan standart bir uç belirli bir yük altında malzeme yüzeyine batırılır ve oluşan plastik izin derinliği ölçülerek Rockwell sertliği değeri saptanır. Rockwell çenticinin iz baskı şeması (Şekil 4.3) de verilmiştir. Ancak bu yöntemde batma derinliği ölçüleceği için yüzey pürüzlülüğü sonuçları etkileyebilir. Bu sakıncayı gidermek için önce ön yük uygulanarak alet sıfır düzeyine ayarlanır. Daha sonra deney yükü belirli hızla uygulanıp kaldırılır. Deney yükünün oluşturduğu plastik batma derinliği ölçülür. Ancak uygulamada Rockwell sertlik değeri belirli koşullarda elde edilen batma derinliği yerine ona karşı gelen boyutsuz bir sayı ile belirtilir. Değişik deney koşullarında elde edilen farklı düzeylerdeki sertlik değerleri R A, R B, R C gibi simgelere verilir. Bu sayılar 0 ile 100 arasında bir değer alır. En sert

24 metallerin Rockwell sertliği konik bir uçla (brale) 150 kgf yük uygulanarak ölçülür ve sonuçlar R C ile belirtilir. Örneğin su verilmiş çok sert çeliğin sertliği 60-65 R C arasında bulunur. Pratik olması nedeni ile Rockwell sertlik ölçme yöntemi endüstride çok yaygın olarak uygulanır. Şekil 4.3. Rockwell Çentiçinin Şematik Gösterimi 4.1.4. Knoop Sertliği Özellikle çok ince malzemeler için Vickers sertlik testine alternatif olarak kullanılan Knoop sertlik testi (Knoop et al. 1939), Vickers sertlik testinden hem çenticinin geometrisi hem de sertlik tanımının özelliğinden dolayı farklıdır (Şekil 4.4). Knoop çentici eşkanar dörtgen tabanlı piramid şeklindedir ve çentiçinin zıt yüzeylerinin iki çifti arasındaki açılar eşit değildir. Büyük açı 172 30 ve küçük açı 130 dir. Knoop sertliği uygulanan yükün kalıcı izin temas yüzey alanına oranı olarak hesaplanır. H F 2F 14. 229 F = 1 Lw L 2 cot L T L 2 K = = 2 ( α 2) tan( α 2) burada L, w, α L ve α T Şekil 4.4 de gösterilmiştir. (4.2)

25 Şekil 4.4. Knoop Çenticinin Şematik Gösterimi 4.1.5. Berkovich Sertliği Berkovich çentiçi üç köşe tabanlı piramittir ve ideal derinlik kesit oranı Vickers sertlik testi ile benzerdir. Bu uç çoğu kez mikro ve nanoçentme deneylerinde kullanılır, çünkü şekli küçük boyutlarda ideal şekle çok yakındır (Şekil 4.5). Şekil 4.5. Berkovich Çenticinin Şematik Gösterimi

26 4.2. Malzemelerin Şekil Değiştirmesi Bu bölümde dış kuvvetler etkisinde malzemelerin nasıl şekil değiştirdiği, şekil değiştirirken atomların nasıl davrandığı ve iç yapıda ne tür değişmelerin oluştuğu, diğer bir deyimle şekil değiştirme mekanizması ele alınacaktır. Gerçekte iç yapılarla mekanik özellikler arasında çok yakın ilişki vardır. İç yapıyı değiştiren her etken mekaniksel özellikleri de değiştirir. Uygulamada bu ilişkilerden yararlanarak çeşitli endüstriyel işlemler geliştirilmiştir. Bu işlemler yardımı ile özellikler uygulama amacına göre ayarlanabilir. Özelliklerdeki bu önemli değişmeler ancak iç yapılardaki değişmeler göz önüne alınarak açıklanabilir. Malzemeler iç yapılarına göre kristal yapılı ve amorf yapılı olmak üzere iki türe ayrılırlar. Bunların şekil değiştirme mekanizmaları farklı olduğundan ayrı ayrı ele almak gerekir. Metallerin hemen tümü ile polimerlerin ve seramiklerin bir kısmı kristal yapılı, diğer malzemeler amorf yapılıdır. Buna göre uygulamada kullanılan en önemli malzemeler çoğunlukla kristal yapılı olduklarından bunların davranışları ile ilgili yoğun araştırmalar yapılmıştır. Bu araştırmalar sonucu kristallerin şekil değiştirmesini açıklayan oldukça sağlam ve başarılı kurallar geliştirilmiş ve ilginç sonuçlar elde edilmiştir. Diğer taraftan amorf cisimler düzensiz bir atomsal yapıya sahip olduklarından kristallerde olduğu gibi geniş kapsamlı temel kurallar henüz geliştirilememiştir. Malzemeler genellikle küçük gerilmeler altında elastik davranış gösterir. Atomların birer yayla bağlı olduğu varsayılarak bu davranış oldukça iyi bir şekilde açıklanabilir. Elastik şekil değiştirme kütle içinde homojen olarak yayılır, yük kalkınca atomlar ilk konumuna döner ve şekil değiştirme kaybolur. Gerilme belirli bir sınırı aşacak olursa bir kısım atom kalıcı olarak yer değiştirir, yük kalkınca ilk konumlarına dönemezler. Bu şekilde oluşan plastik şekil değiştirme ve plastik deformasyon için kayma gerilmesinin belirli bir değere ulaşması zorunludur. Kristal yapılı cisimlerde plastik deformasyon, kayma etkisinde hareket eden dislokasyonlar tarafından oluşturulur. Özellikle metallerde dislokasyonların toplu davranışları sonucu oluşan plastik şekil değiştirme oldukça karışık bir olaydır ve bu konu bölüm 4.2.3 de ayrıntılı olarak ele alınacaktır.

27 Amorf yapılı cisimlerin şekil değiştirmeleri de kristal yapılarda olduğu gibi iç yapıya ve iç yapı türüne büyük ölçüde bağlıdır. Bu cisimler içlerinde mevcut kuvvetli bağların dağılışına göre iki gruba ayrılırlar. Birinci grupta kuvvetli bağlar sürekli bir uzay ağı oluşturur. Bu durumda şekil değiştirme çok kısıtlıdır, genellikle %1 in altındadır. Seramikler ve bazı polimerler buna örnek gösterilebilir. İkinci grupta zincir şeklinde moleküller arası bağlar zayıftır, kuvvet etkisinde birbirleri üzerinde kolayca kayarlar. % 300 den fazla şekil değiştiren kauçuk buna örnek olarak gösterilebilir. Şekil değiştirme iç yapıdan başka deney ve çevre koşullarına da bağlıdır. Mekanik deneyler genellikle oda sıcaklığında yavaş artan yük altında yapılır. 2-5 dakika içinde parça koparılır, bu tür deneye statik deney de denir. Bu sürede uygulanan yükle oluşan şekil değiştirme ölçülür. Bazı malzemelerde yükleme hızı, sonucu etkiler; kısa süreli deneyde mukavemet yüksek, süneklik düşük iken, uzun süreli deneyde mukavemet düşük, süneklik yüksek olabilir. Davranışları yükleme hızına ve süresine bağlı cisimlere viskoelastik cisimler denir. Yüksek sıcaklıkta bütün malzemeler, oda sıcaklığında ise plastiklerin çoğu, beton ve ahşap bu tür davranışa sahiptirler (Onaran, 1993). 4.2.1. Elastik Şekil Değiştirme Bir cisme çekme gerilmeleri uygulanırsa atomlar arası uzaklık gerilme doğrultusunda artar, enine doğrultuda ise yanal ayarlamalar nedeni ile azalır. Bu tür yer değiştirmelere atomlar arası bağlar karşı koyar ve cismin elastik şekil değiştirme özelliklerini belirler. Elastik şekil değiştirme direncini temsil eden elastisite modülü atomlar arası bağ kuvveti eğrisinin denge uzaklığındaki eğimi ile orantılıdır. Bu nedenle elastik davranışı belirleyen sabitler iç yapıya karşı duyarlı değildirler.

28 Çekme halinde σ gerilmesi ile oluşan ε x şekil değiştirmesi arasındaki oran lineer elastik cisimlerde sabittir ve bu sabite E elastisite modülü denir. Aynı gerilme altında oluşan yanal şekil değiştirme ε y eksenel şekil değiştirme ε x ile orantılı olup orantı sabitine Poisson oranı denir (Şekil 4.6). Çekme yanal şekil değiştirmesi eksi işaretlidir. P b 0 b y a 0 x y x a P Şekil 4.6. Çekme etkisinde eksenel ve yanal şekil değiştirme konmuştur. Poisson oranı, artı işaretli bir malzeme sabiti olduğundan, denkleme (-) işareti a a b b ε = 0 ε = 0 (4.3) a b x Poisson oranı; v = 0 0 y 0 0 ε y, v > 0 (4.4) ε n Elastisite modülü; E = σ ε x (4.5) Basit kayma halinde lineer elastik cisimlerde kayma gerilmesi τ ile kayma şekil değiştirmesi γ orantılıdır ve orantı sabiti G kayma modülü adını alır.

29 Diğer bir dördüncü elastiklik sabiti; K hacim modülüdür. Lineer elastik bir cisme P hidrostatik basıncı uygulandığı zaman oluşan V/V hacim değişim oranı uygulanan basınçla orantılıdır. denir. P K = (4.6) V V Burada orantı sabiti K ya hacimsel elastisite modülü veya kısaca hacım modülü Lineer izotrop elastik cisimlerde E, G, v ve K elastik sabitlerinden yalnız ikisi bağımsızdır, aşağıdaki bağıntılar yardımı ile diğer ikisi hesaplanabilir. G = E/2(1 + v) K= E/3 (1-2v) (4.7) Yukarıdaki denklemle verilen K hacim modülü artı bir sabittir. Bunun için Poisson oranının 1/2 den küçük olması gerektiği kolaylıkla görülür. v = 1/2 olursa K sonsuz olur. Bu durumda cisme uygulanan basınç sonsuz dahi olsa hacim değişmez. Bu özelliğe sahip cisme sıkıştırılamaz cisim denir. Malzemelerin büyük bir çoğunluğunda v = 0,2-0,3 arasındadır. Yalnız kauçukta Poisson oranı 0,49 civarındadır (Onaran 1993). 4.2.2. Elastisite Modülüne Etkiyen Etkenler 1. Sıcaklık: Sıcaklık yükselirse atomlararası uzaklık artar, bağ kuvvetleri eğrisinin denge mesafesinde eğimi azalır, dolayısıyla elastisite modülü küçülür. 2. Kristal doğrultuları: Kristaller homojen anizotrop cisimler olduklarından özellikleri kristal doğrultularına bağlı olarak değişir. Atomların en sık dizili olduğu doğrutularda şekil değiştirme katılığı dolayısıyla elastisite modülü en düşüktür.

30 Örneğin demirde atomlar [111] doğrultusunda en sık dizilidir ve elastisite modulu 2,8x10 5 N/mm 2 dir. Atomların en seyrek olduğu [100] doğrultusunda ise 1,26x10 6 N/mm 2 dir. Uygulamada kullanılan bazı malzemeler homojen olduğu halde yapıları, dolayısıyla özellikleri doğrultuya bağlı olarak değişir, bunlara homojen anizotrop malzemeler denir (ahşap, kompozit malzemeler gibi) (Onaran, 1993). 4.2.3. Malzemelerin Plastik Şekil Değiştirmesi Metaller çoğunlukla sünektir, kırılmadan önce önemli ölçüde plastik şekil değiştirirler. Seramiklerin tümü gevrektir, plastik şekil değiştirme oluşmadan kırılırlar. Lineer polimerler çoğunlukla amorf yapılıdır, plastik şekil değiştirme molekül zincirlerinin doğrulup birbirleri üzerinde kayması sonucu oluşur. Uzayağı polimerleri ise gevrek davranış gösterirler. Bu bölümde esas itibariyle tümü kristal yapılı olan metallerin şekil değiştirmesi ele alınacaktır. Kristal yapılı malzemelerde plastik şekil değiştirme büyük ölçüde dislokasyon hareketlerinden doğan kayma olayı sonucu oluşur. Ancak kaymanın kısıtlandığı bazı özel hallerde görülen ikizlenme olayı da bir miktar plastik şekil değiştirme meydana getirir. Genellikle düşük sıcaklıkta rastlanan ikizlenme olayında kristalin bir kısmı bir düzlem boyunca makaslanarak ilk kafes yapıya göre ayna görüntüsüne dönüşür. Ayrıca çok kristalli malzemelerde yüksek sıcaklıkta tane sınır kayması ve gerilmeli yayınma da plastik şekil değiştirmeye katkıda bulunur. Süreç ne olursa olsun şekil değiştirmeden önce ve sonra kristal yapı genellikle kristalliğini korur. Aşağıda kayma olayı ve bu olayla ilgili etkenler ayrıntılı olarak ele alınacaktır. Kristallerde kayma olayı incelenirken önce kusursuz bir tek kristal göz önüne alınır. Tek kristaller üzerinde yapılan deneylerde plastik şekil değiştirme sürecinde kristal düzlemleri boyunca yer yer kayma düzlemlerinin oluştuğu izlenir. Şekil değiştirmiş bir

31 kristalin yüzeyi parlatılıp dağlanınca kayma düzlemlerinin kenarı olan kayma çizgileri açıkça görülür (Şekil 4.7). Şekil 4.7. Bir kristalde kaymanın dıştan görünüşü. Bir kristal düzlemi boyunca kaymanın başlaması için kayma doğrultusunda kayma gerilmesi bileşeninin o kayma sisteminin kayma direncine eşit olması gerekir. Buna kayma koşulu denir. Bir cisim ancak kayma gerilmesi etkisinde plastik şekil değiştirebilir. Bütün gerilme halleri, hidrostatik gerilme hali hariç, daima kayma bileşeni meydana getirirler. Basit çekme, halinde maksimum kayma gerilmeleri kuvvet doğrultusu ile 45 açı yapan düzlemler boyunca etkir ve değerleri eksenel gerilmenin yarısına eşittir. Basit çekme uygulanan bir metalin yüzeyinde akma sınırında gözlenen eğik kayma çizgileri bu gerçeğin açık bir kanıtıdır. Kusursuz bir kristalde kayma ancak atomlar arası bağ kuvvetlerini yenerek oluşabilir. Bağ kuvvetlerinin kaymaya karşı gösterdiği dirence teorik veya kehozif mukavemet denir. Aşağıda bu mukavemetin yaklaşık olarak nasıl hesaplandığı gösterilecektir.

32 4.2.4. Kristallerin Teorik Kayma Mukavemeti Bir kristalde bir düzlem boyunca üst atom grubunun alt atom grubuna göre ötelenmesi göz önüne alınır. Bu ötelenme sırasında uygulanan τ kayma gerilmesinin x uzaklığı ile değişimi bir sinüs eğrisi şeklinde olabilir (Şekil 4.8). Görülen kayma mekanizmasına blok kayma mekanizması denir. Burada atomlar arası bağ kuvvetlerinin toplu halde yenildiği ve üst grubun alt gruba göre a atomlar arası uzaklık kadar ötelendiği varsayılır. Değişik tür kristaller üzerinde yapılan deneyler, yukarıda tanımlanan teorik mukavemetlerin deneysel mukavemetlerden 10 2-10 3 kat daha büyük olduğunu göstermiştir. Aradaki bu büyük farkın ancak kristal yapı kusurlarından ileri gelebileceği düşünülmüştür. Nitekim 1934 yılında kristallerde dislokasyon türü kusurların bulunabileceği varsayılmış ve bu varsayıma dayanarak hesaplanan kayma mukavemetinin deneyle bulunan değerlere oldukça yakın olduğu görülmüştür. Daha sonra dislokasyonlar 1950 yıllarında geliştirilen elektron mikroskobu yardımıyla gözlenebilmiştir. Atomlar arası kuvveti yenmek için gerekli kayma gerilmesi 0<x<a/2 aralığında artı işaretli olup a/4 mesafesinde τ k maksimum değerine ulaşır, a/2<x<a aralığında ise işareti eksidir. τ nun x ile değişimi; 2πx τ = τ k sin (4.8) a denklemi ile ifade edilebilir. Buradaki τ k maksimum kayma gerilmesine, teorik veya kohezif kayma mukavemeti denir ve bu malzemenin bir fiziksel özelliğidir. Şekil 4.8. Kayma oluşturmak için gerekli teorik kayma gerilmesi