KOCAELĠ ÜNĠVERSĠTESĠ MÜHENDĠSLĠK FAKÜLTESĠ METALURJĠ ve MALZEME MÜHENDĠSLĠĞĠ BÖLÜMÜ Görüntüleme ve kontrastlama
IĢık mikroskobu - donanım Bir mikroskobun aydınlatma (ışıklandırma) düzeni için aşağıda verilen koşullar sağlanmalıdır : (a) Cismin üzerindeki ışık yoğunluğu, görüntünün hassas bir göz ile hem okularda, hem de ışığı yutan mat bir plaka üzerinde gözlenebilmesini sağlayacak bir şekilde ayarlanmalıdır. Fotografik görüntü almada, ışıklandırma süresi olabildiğince kısa olması için ışık yoğunluğu yüksek tutulmalıdır. (b) Işık demetinden ayrılan ve görüntüye hiç bir şekilde katkısı olmayan rahatsız edici refleksler, ışık girişinden uzak tutulmalıdır. (c) Apertur ve ışık demetinin düşme yönü bütün inceleme konumları için optimal ayarlanmalıdır.
IĢık mikroskobu - donanım Şekil 4.8. Köhler aydınlatma presibinin genel bir düzeneğinin şematik gösterimi.
IĢık mikroskobu - donanım Şekil 4.9. Mikroskopta düz cam ayna ve prizma ile elde edilen ışık yolu.
Cismin ayrıntılarını görmek için yalnızca bunların aramesafesinin ayırdedilebilir en küçük mesafeden büyük olması yeterli gelmemektedir. Ayrıca cismin ayrıntılarını optik özellikleri açısından ayırdedebilmek, yani görüntüdeki yüzeyde bulunan ögelerin görünebilir kontrastlar vermesi de önemlidir. Renk ve aydınlık kontrastları direkt gözle algılanabilir veya fotografik anlamda görüntülenebilir. Cismi dağlama veya enterferans katmanları ile yüzeyde tabaka oluşturma gibi çeşitli metalografik metotlarla etkileyerek kontrast artırılabilinir.
Aydınlık alan aydınlatması ile kontrast Görüntülemenin cisim tarafından yansıyan (reflekte olan) ışık tarafından oluşturulması durumunda aydınlık alan ışıklandırması söz konusudur. Burada optik eksene dik olan düz yüzeyler aydınlık görünmektedir. Bu kontrast standart görüntüleme modudur. Karanlık alan aydınlatması ile kontrast Yalnız dağınık dağılmış (difuz saçılmış) ışık görüntüyü oluşturuyor ise karanlık alan ışıklandırılması söz konusudur. Bu durumda optik eksene dik olan düz yüzeyler karanlık görünmektedir. Karanlık alan ışıklandırmanın avantajı, yaygın ışık saçılımı nedeni ile cismin dış yüzeyindeki rölyef ayrıntılarının kontrastça daha zengin eldesidir
(a) (b) Şekil 4.10. Elektrolitik demir, %1 lik nital ile dağlanmış. a) aydınlık alan, b) karanlık alan görüntüsü.
(a) (b) Kroll çözeltisi ile dağlanmış döküm CuCrZr mikroyapıları. a) aydınlık alan, b) karanlık alan görüntüsü.
Polarize ışık kontrastı Normal beyaz ışık, ilerleme yönüne dik olarak herbir yöne salınmaktadır. Bu tür polarize olmayan bir ışık, belli yönde birbirine bağlanmış iki kalkspat/kalsit kristali (Nicol prizması) içinden geçirildiğinde yalnızca bir düzlemde titreşir; ışık polarize olmuştur. Polarize ışık, ikinci bir Nikol prizmasından (analizatör) geçemez. Yalnızca eğer polarizatör ve analizatör kristalleri arasında optik aktif (anizotrop) bir madde bulunduğunda polarize ışık analizatörden de geçebilir, çünkü optik aktif maddeler polarize ışığın titreşim düzlemini değiştirir ve böylece önceden karanlık olan görüntüleme yüzeyi aydınlanır.
(a) Şekil 4.11. Saf aluminyum a) tane sınırı dağlanmış, aydınlık alan, b) florobor asitiyle anodik oksidasyon, polarize ışık. (b)
(a) (b) Kum kalıba dökülmüş CuSn10 alaşımının dağlanmış mikroyapı örnekleri. a) aydınlık alan, b) polarize kontrast görüntüsü.
(a) (b) Hassas dökülmüş CuSn10 alaşımının dağlanmış konumlarında polarize kontrast mikroyapı örnekleri.
(a) (b) Şekil 4.12. Çelik içerisindeki silikat tipi kalıntılar, parlatılmış numune. a) paralel Nikols ile görüntülenmiş, b) çapraz Nikols ile görüntülenmiş.
Faz kontrastı Faz kontrası yönteminde parlatılmış numune yüzeyinde reflekte olan ışığın mikroyapısal fazların sertliğine bağlı olarak oluşan düşük yükseklik farklarından faydalanılır. Farklı yüksekliklerde reflekte olan ışık faz kaymasına uğrar. Gözümüzle algılayamadığımız bu faz kaymaları, mikroskopta ışık yolunda fokus düzlemine sokacağımız bir faz plakası ile aydınlık-karanlık efektine dönüşür. Böylece 20-50 Ă arası çok küçük yükseklik farkları görülebilir.
(a) (b) Şekil 4.13. Alaşımlı bir çeliğin ferrit ve östenit den oluşan çift fazlı mikroyapısı, dağlanmış. a. aydınlık alan, b. pozitif faz kontastı: ferrit daha aşağıda, sert olan östenit yukarda
(a) Şekil 4.14. Alaşımlı çelik, sertleştirilmiş ve temperlenmiş; karbür içeren mikroyapı. a) %1 lik nital ile dağlanmış: aydınlık alan, b) dağlanmamış: aydınlık alan ve faz kontrastı. (b)
Enterferans kontrast Işık mikroskopisinde enterferans katman yöntemi, parlatılan numune yüzeyinde enterferans tabakalarının oluşturulması ve böylece refleksiyon-enterferans filtrelerinin oluşturulmasına dayanmaktadır. Böyle bir kısmi absorpsiyon göstermeyen tabakanın etkisi, numune yüzeyine gelen ışık dalgalarının, metal/tabaka ve tabaka/hava arayüzeylerinde çoklu refleksiyonlar ile zayıflamasına bağlıdır. Böylece mikroyapı öğeleri arasındaki kontrastın artışı elde edilir. Bu kontrast artışı, iki faz arasında yansıyan ışığın şiddet farklılığının artırılması yanısıra renk kontrastının da artırılmasına bağlı bir olaydır.
(a) (b) (c) Şekil 4.15. Yüksek hız çeliğinde değişik kontrast yöntemlerinin uygulanması: (a) Enterferans kontrast (b) MC karbürlerin potensiyostatik olarak amonyumasetat ile kaplama dağlaması, (c) Materyal kontrast, SEM.
Tarama elektron mikroskobu - esaslar 2 değişik tip elektron mikroskobu geliştirilmiştir: n sin (1) Numune yüzeyini tarayarak görüntüleyen tür: tarama elektron mikroskobu d 10 nm d A (2) Numune içinden geçerek görüntüleyen tür: transmisyon elektron mikroskobu; 100 kv ivmelendirme voltajında: = 0.037 nm d= 17 Å
Tarama elektron mikroskobu görüntü oluşumu
Tarama elektron mikroskobu (elektron-numune etkileşimi) Elektron Saçılması Katot-anot düzeneğinde üretilerek numune üzerine gönderilen elektron demetindeki elektronlara birincil elektronlar denir. Demetle gelen primer elektronlar numuneye ulaştıklarında numune atomlarının elektrostatik alanları ile etkileşir ve bu atomların yörüngelerindeki elektronlarla saçılır (çarpışır). Primer elektronlar elektrostatik alanla yön değiştirirler. Bu durumda primer elektronun yönü değişirken elektron hızı değişmediği için enerjisi de değişmez. Bu tip elektronların bir kısmı bu şekilde numune yüzeyinden geri çıkabilirler. Enerjileri primer elektronlarla aynı olan veya enerji kaybetmiş ancak primer elektron enerjisine yakın enerjiye sahip elektronlara geri saçılmış elektronlar denir. Primer elektronlar atom yörüngelerindeki elektronlarla da çarpışabilirler. Dış yörüngedeki elektronların çarpışma ile atomlardan sökülebilmeleri için az bir enerji yeterlidir. Bu elektronlara ise ikincil elektronlar denir.
Tarama elektron mikroskobu (elektron-numune etkileşimi) Elektron Saçılması İç yörüngedeki elektronlarla primer elektronların çarpışması sonucunda bu yörüngedeki elektronlar da yerlerinden sökülebilirler. Bu şekilde iç yörüngede meydana gelen boşluklar, dış yörüngedeki elektronlar tarafından doldurulduğunda ise iki konum arasındaki fark X-ışını olarak yayınır. Karakteristik Işınım Elektron üst-alt kabuk geçişi sonucu enerji X-ışın fotonu olarak gönderiliyorsa buna karakteristik ışınım denir. Bu ışınım element spesifiktir (her enerji belirli bir elemente ait).
Tarama elektron mikroskobu (kontrast oluşumu) Sekonder ve geri saçınan elektronlar için gölge efekti oluşumu. Köşe efekti ile elektron veriminin değişimi.
SE ve BSE elektron verimi ile atom numarası ilişkisi. : SE verimi, : BSE katsayısı, Z: Atom numarası
Tarama elektron mikroskobu (kontraslama örnekleri) Sekonder Elektron (SE) Geri Saçılan Elektron Karakteristik X-ışını Haritalama Geri Saçılan Elektron (BSE-topografi)