FT-IR GAS ADSORPSİYON CİHAZI TEKNİK ŞARTNAMESİ CİHAZIN KULLANIM AMAÇLARI: Katõlarda gaz adsorpsiyonu,yüzey karekterizasyonu ve gazlarõn analizinde kullanõlacaktõr. SİSTEMİN TANIMLANMASI: Sistem FTIR, difuze reflaktans hücresi, vakum hücresi (adsorpsiyon hücresi), yüksek sõcaklõk transmisyon hücresi, gaz analiz hücresi, vakum sistemi, bilgisayar ve yazõcõdan oluşmalõdõr. A)FTIR Genel Özellikleri: 1. Fourier Transform İnfrared Spektrometre yüksek performanslõ, optik olarak değiştirilebilen yapõda, sağlam ve kullanõcõ tarafõndan servis edilebilir olmalõdõr. Cihaz standard IBM uyumlu bir PC bilgisayar ile üretici firma tarafõndan verilen yazõlõm programõnõ kullanarak kontrol edilebilmelidir. Yazõlõm programõ Microsoft Windows 95, 98 veya Windows NT altõnda çalõşmalõdõr. Sistem moduler olarak tasarõmlanmõş ve ileride yakõn ve uzak infrared spektroskopisi aplikasyonlarõna geliştirilebilecek şekilde yapõlmõş olmalõdõr. Ayrõca GC-IR interfazõ,tga-ir interfazõ ve/veya FT-Raman aksesuarõ ile kullanõlabilmelidir. Sistem aynõ zamanda step sacan ve diğer iki kanallõ aplikasyonlara uygun olacak şekilde geliştirilebilmelidiir. 2. Sistem masa üstü FT-IR spektrometre olacak ve çalõşmasõ için 220V AC şehir cereyanõ yeterli olacaktõr. 3. Sistem nem çekici dahili optiklerin (beamsplitter ve dedektör penceresi dahil) korunmasõ için kapalõ ve desikantlõ olacaktõr. 4. Spektrometrenin üreticisi spektrometrenin üretim yeri için ISO 9001 sertifikasõna sahip olmalõdõr. 5. Spektrometre, standard bir IBM uyumlu Pentium bilgisayarla kullanõlabilen yazõlõm ile çalõştõrõlmalõdõr. Yazõlõm spektrometre üreticisi tarafõndan temin edilebilmeli ve sistemin tüm veri işleme fonksiyonlarõ bilgisayarla yapõlabilmelidir. Spektrometre Optik Masa: 6. İnterferometre sürekli taramalõ 90 0 Michelson tipi olmalõdõr. İnterferometre, optimum sistem performansõ sağlanabilmesi ve hassas çizgi şekillerinin korunabilmesi için laser deteksiyon beslemesine dayalõ aktif dijital ayar sistemine sahip olmalõdõr. Dijital dinamik ayar taramalarõn tekrarlanabilirliğini arttõrõr, uzun ve kõsa süreli stabiliteyi geliştirir ve optik sistemin sürekli olarak optimum ayarda kalmasõnõ sağlar. Dinamik ayar mekanizmasõ, Helium Laser interferogramõnõn bir laser adõmõna eşdeğer frekans intervalinde intrascan düzeltmeler yapabilecek sofistike tasarõma sahip olmalõdõr. Arka arkaya gelen iki tarama arasõnda düzeltme yapan dinamik ayar mekanizmalarõ kabul edilemez. Dinamik ayar mekanizmasõ aktif tasarõma sahip olmalõ, ve interferometre kollarõndan birinde relatif optik õşõk yolu ve eğiklik açõsõna göre düzeltme yapmalõdõr. Yalnõzca her iki interferometre aynasõnõn aynõ plaka üzerine monte edilmesine dayanan ve interferometre içindeki sõcaklõk ve ortam değişiklikleri için düzeltme yapmayan pasif sistemler kabul edilemez. Ayrõca eğiklik kompenzasyonu için yalnõzca kübük 1
köşe retroreflektörlere dayanan interferometreler de sürtünme efektlerine bağlõ kötü performanslarõndan dolayõ kabul edilemez. 7. Periyodik sistem optimizasyonu için gerekli otomatik interferometre ayarõ tamamen bilgisayar kontrollu olmalõdõr. 8. Spektrometrenin monolitik, ve soketli elemanlara sahip optik tasarõmõ olmalõdõr. Spektrometre aynalarõnda ayarõ etkileyecek ayar vidalarõ bulunmamalõ ve sistem bu tür vidalara gereksinme duymamalõdõr. Aynalar optik masalar arasõnda değiştirildiğinde ayar gerektirmeyecek bir hassasiyet toleransõnda yapõlmõş olmalõdõr. 9. Optik tasarõm, maksimum enerji aktarõmõ sağlayacak hassas optik toleranslõ, elmasla döndürülen aynalar içermelidir. 10. Optik tasarõmda beamsplitter ve numune bölmesi arasõnda tek bir parabolik ayna ve numune bölmesi ile dedektör arasõnda da tek bir elipsoid ayna olmalõdõr. Bu şekilde sistemin optik kompleksliği azaltõlmalõ ve maksimum enerji aktarõmõ sağlanõrken potansiyel ayarlama problemleri yok edilmelidir. 11. Sistem, kollime ve modüle edilmiş bir infrered õşõğõn spektrometrenin sağ, sol veya ön tarafõndan dõşarõya çõkarõlmasõnõ sağlayacak şekilde geliştirilebilmelidir. Harici õşõnlar cihazõn ana numune bölmesi içinden geçemez. Harici õşõn seçimi bilgisayar kontrollu olmalõdõr. 12. Orta infrered kaynağõ 1525K dan daha düşük olmayan sõcaklõkta çalõşan seramik bir eleman olmalõdõr. Su soğutmasõ gibi harici yardõmcõ sistemler gerekmemelidir. Kaynak beş yõl garantili olmalõdõr. Kaynak soketli olmalõ ve kullanõcõ tarafõndan değiştirilebilmelidir. 13. HeNe laseri soketli ve önceden ayarlanmõş olmalõ ve kullanõcõ tarafõndan osiloskop kullanõmõna gerek olmadan değiştirilebilmelidir. Laser, pik pozisyonlarõnõn doğruluğunun garanti edilebilmesi için infrared õşõn ile koaksiyel olmalõ ve numune ve aksesuarlarõn ayarlarõna yardõmcõ olabilmesi için numune bölmesinden görülebilmelidir. 14. İnterferometre kontrol devresi hassas laser referanslõ interferogram pozisyonu ayarõ için Digital Signal Processor (DSP) içermelidir. Performans Spesifikasyonlarõ: Resolusyon : Spektometrenin standard resolusyonu apodize (Triangular veya Happ- Genzel) edilmiş olarak ve 4 torr basõnçta CO gaz numunesi ile yarõ yükseklikteki tam genişlikte (FWHH) ölçüldüğünde 0.25 cm -1 den iyi olacaktõr. Spektral Aralõk : Cihazõn detektörü, 7400-350cm -1 aralõğõnõ kapsamalõdõr. Bu aralõk standard Germanyum kaplõ Beamsplitter, standard seramik bazlõ orta-infrared kaynak ve standard TGS dedektör ile gerçekleştirilecektir. Sistem aşağõda Bölüm 4 de belirtilen spektral aralõklarda çalõşõlabilecek şekilde geliştirilmeye uygun olacaktõr. Tarama Hõzlarõ : İnterferometre ayna kontrolu 0.15 cm/sn ile 5.0 cm/sn arasõnda fiziksel ayna tarama hõzlarõ verebilmelidir. Ayrõca 0.015 ile 8.22 cm/sn arasõnda opsiyonel tarama hõzlarõ verilebilmelidir. Hõzlõ Tarama : Spektrometre 16 cm -1 resolusyonda (8 cm -1 veri noktasõ aralõğõnda) 50 tarama/sn den daha yüksek hõzlõ tarama yapabilmelidir. İnterferogramlar doğrudan diske yazõlmalõdõr. 2
Sinyal-Gürültü Oranõ : Spektrometre, KBr beamplitter ve TGS dedektör ile 4 cm -1 resolusyonda triangular apodizasyon ile 1dakikalõk ölçümde 30000:1 den daha iyi peak-to-peak sinyal - gürültü oranõ sağlamalõdõr. ASTM Linearitesi: Spektrometre, 3mil (0.075mm) kalõnlõğõnda polistiren film ile 4 cm - 1 resolusyonda 0.0%T den en fazla %0.07 deviasyon gösterecektir. Sistem Validasyonu: Sisteme, 1.5 mil ve 3.0 mil kalõnlõğõnda NIST izlenebilir polistren film içeren dahili validasyon tekerleği takõlabilecektir. ASTM E1421 FT-IR spektrometre validasyon testlerini otomatik olarak yapan Sistem Validasyon yazõlõmõ temin edilebilecektir. Validasyon raporlarõ, tüm validasyon testleri için PASS/FAIL statüsünü ve tüm testlerin tarihçelerini içerecektir. Genişletilmiş Spektral Aralõk Kapasitesi: Spektrometreye Orta/Uzak IR ve Yakõn IR/Görünür õşõk bölgelerinde çalõşabilen õşõk kaynaklarõ takõlabilmelidir. Kaynak seçimi standard olarak manuel olmalõ, istenirse bilgisayar kontrollu çift kaynaklõ opsiyon bulunmalõdõr. Aşağõdaki spektral aralõklarõ kapsayan õşõn ayõrõcõlar temin edilebilmelidir. Spektral Aralõk (cm -1 ) Işõn Ayõrõcõ 7400-350 Ge-on-KBr 11000-375 XT-KBr 6400-200 Ge-on CsI 13500-1200 Si-on CaF 2 6000-650 ZnSe 25000-2800 Kuvars 700-50 Silikon Sistem takõlan õşõn ayõrõcõyõ otomatik olarak tanõmalõ ve õşõn ayõrõcõnõn cihaza takõlmasõndan sonra en çok 10 saniye içinde optimum ayarõnõn min.%95 ine gelmelidir. Sistem yeni õşõnayõrõcõ takõlmasõndan sonra 10 saniye içinde çalõşmaya hazõr olmalõdõr. Aşağõdaki spektral aralõklarõ kapsayacak dedektörler temin edilebilmelidir. Spektral Aralõk (cm -1 ) Dedektör 12500-350 KBr Pencereli DTGS 6400-200 CsI Pencereli DTGS 12500-350 TE Soğutmalõ,KBr Pencereli DTGS 11700-800 Yüksek Hassasiyetli,Sõvõ Azot Soğutmalõ MCT 11700-600 Sõvõ Azot Soğutmalõ MCT-A 11700-400 Sõvõ Azot Soğutmalõ,Geniş Aralõklõ MCT-B 11000-2000 PbSe 10000-1850 Sõvõ Azot Soğutmalõ InSb 12000-3800 NIR için Oda Sõcaklõğõ InGaAs 12000-3000 NIR için TE Soğutmalõ InGaAs 700-50 Polietilen Pencereli DTGS 3
Sistemin ana spektrometre bölmesi iki dedektör takõlmasõna uygun olmalõdõr. İkili dedektör opsiyonu ile dedektör seçimi bilgisayar kontrollu olarak yapõlabilmelidir. Tüm dedektörler soketli olmalõ ve sistem tarafõndan otomatik olarak tanõmlanabilmelidir. Dedektör sisteme takõldõğõnda elektrik bağlantilarõ otomatik yapõlmalõdõr. Sõvõ azot soğutmalõ dedektörlerde (MCT veya InSb) Dewar kabõ paslanmaz çelikten yapõlmõş olmalõ ve buzlanmadan dolayõ oluşabilecek malzeme hatalarõna karşõ garantili olmalõdõr. Dewar kabõnõn gece yapõlacak çalõşmalar için 18 saat kapasitesi olmalõdõr. Aksesuarlar: Sistem piyasada bulunan tüm üreticilere ait ticari aksesuarlarla uyumlu olmalõdõr. Sistem Spectra-Tech, PIKE Technologies,sensIR Technologies ve Specac Inc. gibi büyük üreticiler tarafõndan üretilen tüm Smart aksesuarlarla uyumlu olmalõdõr. Smart aksesuarlar şu özelliklere sahip olmalõdõr: 1. Çabuk ve kolay soketli montaj 2. Sistem tarafõndan otomatik tanõmlanma ve optimizasyon 3. Bozulmayan soketli ayar 4. Yüksek verim 5. Yüksek performans 6. Çok verimli purge Aşağõdaki uygulamalar için Smart aksesuarlar temin edilebilmelidir: 1. Transmisyon 2. Diffuse Reflektans 3. Single Bounce ATR 4. Makro Single Bounce ATR 5. Multiple Bounce ATR 6. Mid-IR Fiber Optikler 7. Near-IR Fiber Optikler 8. Korrozyona Karşõ Dayanõklõ ATR 9. Araştõrma Kalitesinde ATR 10. Yakõn IR Diffuse Reflektans 11. Ortam Odalõ Araştõrma Kalitesinde Diffuse Reflektans 12. Elmas Kristal ATR Sistem validasyonu için Smart aksesuar seri numaralarõ her spektrum ile birlikte hafõzaya alõnmalõdõr. Sistem Yazõlõmõ: Yazõlõm Microsoft Windows 95, 98 ve/veya NT ile tam uyumlu olmalõdõr. Arama, spektrum çizilmesi, kelime-işlem, veri toplanmasõ gibi işlemlerin aynõ anda yapõlabilmesini sağlayacak gerçek çoklu operasyonlu yazõlõm gereklidir. Yazõlõm, Windows aracõlõğõ ile kes, kopyala ve yapõştõr gibi işlemlerin yapõlabileceği dinamik veri alõş verişi yapabilmelidir. OS/2 veya diğer sistemler altõnda çalõşan yazõlõmlar kabul edilemez. 4
Veri toplanmasõ sõrasõnda spektrum,tek õşõnlõ eğri veya interferogram gerçek zamanlõ olarak izlenebilmelidir. Optik masa performansõnõn kontrol edilebilmesi için veri toplanmasõndan önce ve toplanma esnasõnda geri plan diagnostik kontroller yapõlmalõdõr. Ekranda bulunan bir gösterge optik masa ayarõnõ, sinyal intensite kontrollerini, güç kaynağõnõ, elektronikleri, laseri ve kaynağõ içeren sistem durumunu göstermelidir. Bir arõza durumunda sistem : arõzayõ bildirmeli, problemi tanõmlamalõ, kullanõcõya detaylõ talimatlarla ve on-line video ile problemi nasõl gidereceğini anlatmalõ ve arõza düzeltildikten sonra optimum performansõ göstermelidir. Spektral kaliteyi kontrol edebilmek için veri toplanmasõndan önce ve toplanma esnasõnda spektral kalite kontrolleri yapõlmalõdõr. Bu kontroller şunlarõ içermelidir: tamamen absorbe eden bantlar, kötü baseline, türev bantlarõ, apodizasyon, resolusyon, aşõrõ gürültü, aşõrõ H 2 O ve CO 2, spektral aralõk, dedektör buzlanmasõ ve interferogam amplitüdü ve gürültü. Eğer spektrum kalite testlerinden geçmezse yazõlõm kullanõcõyõ uyaracak ve düzeltmek için önerilerde bulunacaktõr. Seçilen fonksiyonlarõn nasõl çalõştõğõnõ kullanõcõya gösterecek on-line eğitim programõ olmalõdõr. Eğitim programõ video, ses, çizim ve tekst kullanmalõdõr. Eğitim programõnda şunlar olmalõdõr: Kullanmaya Başlama, FT-IR Teorisi, Numune Hazõrlanmasõ, Standard Bakõm ve Hata Bulunmasõ. Ayrõca tüm yazõlõm programlarõ ve talimatlarõ için Windows 95 Yardõm programõ olmalõdõr. Yardõm programõna kolayca ulaşõlabilmelidir. Çalõşmalarõn tarihçelerinin dijital ortamda tek bir yerde saklanabilmesi için yazõlõm rapor not defteri özelliği olmalõdõr. Not defterinde şu özellikler olmalõdõr: kullanõcõ raporlarõ hazõrlayabilme ve saklama, spektrumlarõn saklanabilmesi ve geri çağrõlabilmesi, sperktral veri tabanõ yönetimi, çok alanlõ tekst taramasõ, rapor yazdõrõlmasõ/çõktõ ön izleme, E-mail ile gönderme, özel operasyonlarõn saklanmasõ (pik bulunmasõ, kütüphane tarama sonuçlarõ gibi) ve not defteri/rapor templateleri. GLP ye uygun olarak bir not defterine veya rapora güncelleştirme yapõlabilmeli ancak hafõzaya alõnmõş bilgilerin değiştirilmesi mümkün olmamalõdõr. Kütüphane tarama yazõlõmõ şu özelliklerde olmalõdõr: 1. Standard Tarama Kütüphaneleri, QC Kütüphaneleri (ürünler için kabul edilen spektrumlarõn saklandõğõ ve çõkan ürün için PASS/FAIL raporunun alõnabildiği Kütüphaneler) ve Karalama Defteri (herhangibir spektral aralõk ve resolusyanda verilerin saklanabileceği) tipte kütüphaneler oluşturulabilmelidir. 2. Kütüphane tarama sonuçlarõnõ değerlendiren ve En iyi tarama sonucu, Spektrum kütüphanede yok gibi tekst bazlõ bilgiler veren Search Expert (Tarama Eksperi) olmalõdõr. 3. Kullanõcõnõn kendi kütüphanesini oluşturmasõ sõrasõnda yol gösteren Library Creation Wizard olmalõdõr. Bu program kütüphanenin tipinin ve isminin, spektral aralõğõn, kütüphane tarama parametrelerinin, otomatik işlemlerin (otomatik baseline üzeltmesi, H 2 O/CO 2 düzelmesi gibi) ve numune hazõrlama metodunun (ATR, Nujol mull,drifts gibi) seçiminde yardõmcõ olacaktõr. 4. Kütüphane ön izleme, kütüphaneler arasõnda spektrum taşõnmasõ, çoklu tekst taramasõ, veri işleme olanaklarõ, disk boşluğu kontrolu, kütüphanelerin birleştirilmesi, 32-bit Y-ordinat resolusyonu ve kimyasal yapõlar için TIFF ve WMF formatta dosya saklama olanaklarõ veren Library Manager (kütüphane yöneticisi) olmalõdõr. 5
Ek yazõlõm özellikleri: Otomatik ve manuel baseline düzeltmesi, doğru çizgi oluşturma, şahit bölge, interaktif spektral çõkartma, otomatik ve manuel düzgünleştirma, spektral türev hesaplarõ, spektrum çarpma, toplama, eşik ve hassasiyet ayarõ ile pik bulma, pik üzerine bilgi yazma, otomatik gürültü hesaplama, spektrumlarõn gruplandõrõlmasõ ve saklanmasõ için dosya yönetimi, interaktif Fourier Self Deconvolution, bölge seçimi, pik yüksekliği pik alanõ işaretlenmesi için ikon paleti, Kramer s Kronig dispersiyon düzeltmesi, ATR düzeltmesi, Kubelka Munk hesaplanmasõ, ortak veya offset skalada üst üste veya alt alta spektrum gösterimi, tüm spektrumun görülebileceği X-görünüm kutusu, kutulama ve zumlama, çevirme ve zumlama, bir penceredeki tüm spektrumlarõn skalalanmasõ, tek veya çok pencerede çoklu spektrum gösterimi, iki yönlü JCAMP-DX desteği, XY çifti ve ASCII veri tekst formatõnda spektral dosya desteği (CSV), EtherNet desteği, tmamen kullanõcõ tarafõndan programlanabilen toolbar olmalõdõr. GLP amaçlarõ için tüm işlemlerin tarihçesi ilgili spektral dosya ile birlikte saklanmalõdõr. En az 80 spektrum içeren gaz, 3200 spektrum içeren buhar fazõ, 300 spectrum içeren başlangõç kütüphanesi temin edilmelidir. B) DİFFUZ REFLAKTANS HÜCRESİ 1. Pellet ve tozlarõn analizini yapmaya uygun olmalõ ve numune kaplarõ ile verilmelidir. Purge edilebilmeli (The Praying Mantis, Harrick). C) VAKUM HÜCRESİ (ADSORBSİYON HÜCRESİ) 1. Vakum hücresi Praying Mantis Diffuz Reflactans hücresinin içerisine yerleştirilebilmelidir. 2. Vakum sistemi ile10-5 Torr vakuma düşürülebilmeli ve vakum okunabilmeli. 3. Sõcaklõğõ kontrol edilebilmeli ve 500 o C ye çõkabilmeli. 4. Sõcaklõk kontrol cihazõ ile birlikte verilmeli. 5. vakum pompasõ ve besleme hattõ giriş ve gaz çõkõşõ bağlantõlarõ mevcut olmali. 6. Çok düşük (%5 altõnda) Amonyak, karbonmonoksit, karbondioksit, hidrojen sülfür, pyridine(piridine), metan, su, azot oksit, kükürt dioksit, SF6 gazlarõ ile kullanõlabilmelidir. 7. Hücreye uygun CaF 2, ZnSe, KBr pencerelerinden ikişer adet bulunmalõ. 8. Boru bağlantõlarõ, 1/4'' olmalõ ve bağlantõ elemanlarõ ile verilmeli. Paslanmaz çelikten yapõlmõş olmalõ (316) D) YÜKSEK SICAKLIK TRANSMİSYON HÜCRESİ 1. Katõ numunerlerin spectroscopik analizini 500 C ye kadar sağlayabilmeli (Harrick Marka) 2. 10-5 torr'a kadar vakumlanabilmeli. 3. Paslanmaz çelikten (316) yapõlmõş olmalõ. 4. 25 mm çapa ve 10 mm kalõnlõğõna kadar numuneler yerleştirilebilmeli. 5. Su soğutmalõ olmalõ. 6. Boru bağlantõlarõ Paslanmaz çelikten yapõlmõş olmalõ (316) ve 1/4'' olmalõ. 7. Hücreye uygun CaF 2, ZnSe, KBr pencerelerinden ikişer adet bulunmalõ. 8. Vakum hücresi ile kullanõlacak olan sõcaklõk kontrol cihazõ bu hücre ile de kullanõlabilmeli. 6
E) VAKUM SİSTEMİ 1. Vakum ve transmisyon hücrelerinin basõncõnõ 10-4 Torr'a kadar düşürülebilmeli. 2. Emniyet vanalari olmalõ. 3. Hücrelere bağlanacak boru ve bağlantõlarõ ile verilmeli. 4. Pompalama hõzõ 2.7 m 3 /hr. F)GAZ ANALİZ HÜCRESİ 1. Pyrex ten yapõlmõş olmalõ. 100 mm uzunluğunda olmalõ 2. NaCl pencereli olmalõ. 3. Metal kõsõmlarõ gazlarla temas etmemeli. 4. Hücre bütün bağlantõ parçalarõ ile birlikte verilmelidir. G) BİLGİSAYAR VE YAZICI En az aşağõdaki özelliktedir. Pentium IV Preocessor 2 GHz veya daha ilerisi hõz 256 Mb RAM 40 GB harddisc 8x CD/RW ve CD-ROM drive USB port On board-ethernet Windows 2000 operating system 17"Ultra VGA Monitör Keyboard and mouse Renkli, inkjet printer MONTAJ, GARANTİ, SERVİS Montaj fabrika eğitimli servis personeli tarafõndan yapõlmalõdõr. Sistem montaj tarihinden itibaren bir yõl garantili olmalõdõr. İnterferometre ve Mid-IR kaynağõ beş yõl garantili olmalõdõr. Kaynak, HeNe laser, güç kaynağõ ve dedektörler servis elemanõna gerek kalmadan kullanõcõ tarafõndan değiştirilebilmelidir. Bu bileşenlerin değiştirilmesi için optik ayar veya ayar aletleri gerekmemelidir. Yerel, yerinde servis olanaklarõ olmalõdõr. 220 V elektrikle kullanõlabilmeldir. Hazõrlayanlar, Prof. Dr. Devrim Balköse Yrd. Doç.Dr. Selahattin Yõlmaz Yrd. Doç.Dr. Fehime Özkan 7