ÖZEL EGE LİSESİ MİKRODALGA DENEY DÜZENEĞİ VE DÜŞÜK MALİYETLİ METAL ÇUBUK LATİS MODELİ KULLANILARAK KRİSTAL YAPILARIN

ÖZEL EGE LİSESİ MİKRODALGA DENEY DÜZENEĞİ VE DÜŞÜK MALİYETLİ METAL ÇUBUK LATİS MODELİ KULLANILARAK KRİSTAL YAPILARIN BRAGG YANSIMASI YOLUYLA BULUNMASI HAZIRLAYAN ÖĞRENCİLER: Kazım Yüksel Baran Bayrakçı 2012 İZMİR

İÇERİK LİSTESİ Projenin Amacı..2 1. GİRİŞ 2 1.1 Temel Fiziksel Kavramlar.2 Dalgaboyu.... 2 Frekans.2 Dalgaboyu Frekans İlişkisi.3 Frekanslar 3 Elektromanyetik Tayf..4 Elektromanyetik Tayfın Genişliği..4 Mikrodalga 6 Görünür Işık.7 X-ışınları...7 1.2 Kristal Yapılar..8 Kübik Kristal Sistemler...8 Kübik Uzay Grupları...8 Miller İndisi...9 1.3 X-Işını Kırınımı...11 1.4 Bragg Yansıması...12 1.5 XRD Cihazı.. 16 2.YÖNTEM.. 17 2.1 Basit Yansıma Deneyi İçin Yöntem...17 2.2 Bragg Yansıma Deneyi İçin Yöntem.....18 3. SONUÇLAR VE TARTIŞMA...24 3.1 Deney Güvenliği 25 3.2 Hata Analizi.25 TEŞEKKÜR 26 KAYNAKLAR....26 1

PROJENİN AMACI Projedeki amacımız bilim insanlarının katı yapıları nasıl araştırdığını öğrenmek için ölçeği büyütülmüş molekül modelimizle, X-ışını kırınımına benzer mikrodalga yansıması kullanarak kolay yapılabilir ve düşük maliyetli bir deney seti oluşturmaktır. Bu çalışmayla miller indisleri, bragg yansıması, kristal kübik yapılar, düzlemler arası mesafe, atomlar arası mesafe vb gibi katı hal fiziğinde geçerli olan birçok fiziksel terimi öğrenmeyi amaçladık. 1. GİRİŞ 1.1 Temel Fiziksel Kavramlar Dalgaboyu Dalgaboyu, bir dalga örüntüsünün tekrarlanan birimleri arasındaki mesafedir. Yaygın olarak Yunanca lamda (λ) harfi ile gösterilmektedir. Dalgaboyu frekans ile ters orantılıdır, dolayısıyla dalgaboyu uzadıkça frekans azalır. Şekil 1 de dalgaboyu, dalga yüksekliği, periyot çizim olarak gösterilmiştir. [5] Şekil 1. Dalgaboyu Frekans Frekans veya titreşim sayısı bir olayın birim zaman (tipik olarak 1 saniye) içinde hangi sıklıkla, kaç defa tekrarlandığının ölçümüdür, matematiksel ifadeyle periyodun çarpmaya göre tersidir. Bir olayın frekansını [6] ölçmek için o olayın belirli bir zaman aralığında kendini kaç kere tekrar ettiği sayılır sonra bu sayı zaman aralığına bölünerek frekans elde edilir. SI birim sisteminde frekans, Hertz (Hz) ile gösterilir. Bir Hertz, bir olayın saniyede bir tekrarlandığı anlamına gelir. Olayın iki Hertzlik bir frekansa sahip olması ise, olayın saniyede kendini iki kere yinelediğini ifade eder. Frekansı ölçmenin başka bir yolu ise olayın kendini tekrar etmesi arasında geçen süreyi tayin etmektir. Zira frekans bu sürenin çarpmaya göre tersi olduğundan dolaylı olarak elde edilebilir. İki yineleme arasında geçen süreye periyot denir ve fizikte genellikle T ile gösterilir. Tablo 1 de frekans birimleri hertz cinsinden ifade edilmiştir. Eşitlik 1 de frekans periyot ilişkisi verilmektedir. (1) 2

Tablo 1. SI sisteminde hertz birimleri Dalgaboyu - Frekans İlişkisi Bir dalganın frekansı [6], dalgaboyuyla ilişkilidir. Dalganın dalgaboyuyla frekansının çarpımı, o dalganın hızını belirler. Dolayısıyla dalgaboyu bilinen bir dalganın frekansı bu ilişki kullanılarak belirlenebilir. Bu ifadede v hızı λ ise dalgaboyunu temsil eder. Özel bir durum olarak elektromanyetik bir dalga olan ışık boşlukta ışık hızıyla hareket ettiği için bu denklem ifadesine dönüşür. (2) Eşitlik 2 ve 3 de frekans-dalga boyu ilişkisi hız ve ışık hızı cinsinden verilmektedir. Dalgalar bir ortamdan başka fiziksel yoğunluğa sahip bir ortama geçtiklerinde frekansları değişmez ancak hızları ve dolayısıyla dalgaboyları değişir. Doppler Etkisi dışında frekans değişmez, diğer bir deyişle evrensel bir fiziksel değişmezdir. Frekanslar Aşağıda tablo 2 ye ait örnekler verilmektedir. [6] * Orkestrada bütünlüğü sağlamak için akort sesi olarak verilen la notası 440 Hz frekansına sahip bir titreşimdir. * İnsan kulağı 20-20.000 Hz aralığındaki titreşimlere tepki gösterir. (3) 3

* Şebekeden dağıtılan elektrik, saniyede 50 kere salınan alternatif gerilimdir. Elektrikli eşyaların üzerinde AC 220V 50Hz uyarısı cihazın, 50 Hz' lik 220 Volt genlikli alternatif akıma çalıştığı anlamına gelir. Tablo 2. Frekans spektrumu Elektromanyetik Tayf Elektromanyetik tayf veya elektromanyetik spektrum (EMS), evrenin herhangi bir yerinde fizik kurallarınca mümkün kılınan tüm elektromanyetik radyasyonu ve farklı ışınım türevlerinin dalgaboyları veya frekanslarına göre bu tayftaki rölatif yerlerini ifade eden kavramdır. Herhangi bir cismin elektromanyetik tayfı veya spektrumu, o cisim tarafından çevresine yayılan karakteristik net elektromanyetik radyasyonu tabir eder. Elektromanyetik tayf, dalgaboylarına göre atom altı değerlerden başlayıp (bkz. Gama ışını veya X-ışını) binlerce kilometre uzunlukta olabilecek radyo dalgalarına kadar birçok farklı radyasyon tipini içerir. Elektromanyetik tayf teoride sonsuz ve sürekli olsa da, pratikte kısa dalgaboyu (yüksek frekans) ucunun limitinin Planck uzunluğuna, uzun dalgaboyu (alçak frekans) ucunun limitinin ise evrenin tümünün fiziksel büyüklüğüne eşit olduğu düşünülmektedir. Elektromanyetik Tayfın Genişliği Elektromanyetik tayf binlerce kilometreden atomaltı uzunluklara kadar geniş bir yelpazedeki dalgaboylarında ışınımları kapsar. 30 Hz ve altındaki frekansların (uzun-dalga) radyoastronomide bazı nebulalar tarafından üretildiği ve bu yapıların araştırılmasında kullanıldığı, 2,9 x 10 27 Hz değeri civarında frekanslara sahip ışınımların da çeşitli kozmik kaynaklardan yayıldığı bilinmektedir. Boşlukta, belirli bir dalgaboyundaki λ) ( elektromanyetik enerjinin bu dalgaboyu ile orant ılı bir frekansı (f) ve foton enerjisi (E) bulunmaktadır. Bu yüzden elektromanyetik tayf [7]bu üç değerden herhangi biri kullanılarak ifade edilebilir. Değerler birbirine aşağıdaki formüller ile bağlıdır: 4

frekans x dalgaboyu veya Burada; c=299,792,458 m/s (ışık hızı)dır Buna göre yüksek frekanslı elektromanyetik dalgalar yüksek enerjiye ancak kısa dalgaboyuna, düşük frekanslı elektromanyetik dalgalar ise düşük enerjiye ancak uzun dalgaboyuna sahiptirler. Görünür ışık veya başka bir elektromanyetik türü belli bir madde içerisinde yaratılır veya içerisinden geçerse (örneğin atmosfer), bu ışınımın dalgaboyu artacak, dolayısıyla frekansı düşecektir. Bu değişiklikten dolayı, ışınımların elektromanyetik tayf değerleri ile ilgili rakamsal bilgiler verilirken genellikle söz konusu ışınımlar uzaydaki (boşluk) sayısal değerleri ile ifade edilir. Spektroskopi ile insan gözünün algılayabildiği 400 ile 700 nm'lik dalgaboyları arasındaki görünür ışık bandı dışındaki diğer ışınım aralıkları da algılanabilir. Normal bir laboratuar spektroskopu 2 nm ile 2500 nm arasındaki dalgaboylarını kolayca algılayabilir. Cisimlerin, gazların ve hatta yıldız ve galaksilerin fiziksel özellikleri ile ilgili birçok veri bunlardan yayılan elektromanyetik ışınım bir spektroskop yardımıyla analiz edilerek öğrenilebilir. Örneğin hidrojen atomları 21.12 cm'lik dalgaboyunda spesifik bir radyo dalgası yayar. Söz konusu ışınım algılandığında, mesela uzak bir gezegenin atmosferinde hidrojen gazı da bulunduğu anlaşılabilir. Bu teknik astrofizik araştırmalarda yaygın olarak kullanılmaktadır. Elektromanyetik radyasyon başlıca yedi kategoride incelenir. Bunlar düşük frekanstan yüksek frekansa doğru radyo dalgaları, mikrodalga, kızılötesi, görünür ışık, morötesi, X-ışınları ve gama ışınlarıdır. 5

Şekil 2. Elektromanyetik spektrum ve bazı ışınım (radyasyon) türlerinin tayf üzerindeki yaklaşık yerlerini gösteren şema. İnsan gözünün algılayabildiği tek radyasyon tipi olan görünür ışık elektromanyetik tayfta çok ince bir aralık bandında bulunmaktadır. Şekil 2 de görünür ışık dalga boyu 400-700 nm arasında olduğu görülmektedir. Mikrodalga Mikrodalgalar tipik olarak uygun çap ve şekilde metal dalga kılavuzu tüpler kullanabilecek kadar kısadırlar ve magnetron veya klistron tüpler kullanarak istenilen faz ve frekansta üretilebilirler. Mikrodalga üretimi TED ve IMPATT gibi katı yapılı diyotlar kullanılarak da yapılabilir. Çeşitli frekanslardaki mikrodalga enerjisi bazı materyaller tarafından emilebilir ve bu süreç sonucunda ısı açığa çıkar. Mikrodalga fırınlar su moleküllerinin bu özelliğini kullanır. Wi-Fi gibi kablosuz sinyal aktarımında da düşük yoğunluklu mikrodalga [7] kullanılır. Mikrodalga fırınlar bu yüzden çalışır durumda ve yeterince yakın mesafede olduklarında cep telefonu ve diğer bazı elektronik cihazları etkileyebilirler. Mikrodalga frekansları genel olarak 300-300.000 MHz frekans aralığını kapsar. Mikrodalgalar elektromanyetik dalga olarak yayılırlar, radarlarda, mikrodalga fırınlarında, cep telefonlarında, kablosuz internet erişiminde, Bluetooth kulaklıklarda, [8] mağaza güvenlik sistemlerinde, mikrodalga frekansları kullanılır. "Mikrodalga" sözü elektromanyetik dalganın dalgaboyunun 1 metreden kısa olduğu frekansları tanımlar. Dalgaboyunun 1 cm'den kısa olduğu frekanslara (30-300 GHz aralığı) "milimetrik" dalga ismi de verilir. Dalgaboyunun 1 mm'den kısa olduğu frekanslara (300-3000 GHz) "submilimetrik" dalga ismi verilir. Mikro dalgalar [8] da iletken üzerinde ivmelendirilen yükler tarafından meydana getirilirler. Radyo dalgalarının en kısa 6

dalgaboyuna sahip olanlarıdır. Bugün yaygın olarak mikrodalga fırınları kullanılmaktadır. Pişirilecek madde üzerine gönderilen mikrodalgalar su moleküllerinin tabii dönme frekanslarının biriyle rezonansa gelir ve suya enerji aktarır. Böylece yiyecekler içten içe pişerler. Mikro dalgaların dalga boyları 0,01 mm ye kadar inmektedir. Görünür Işık İnsan gözünün ışık veya renk olarak algıladığı aralığa denk gelen elektromanyetik enerjidir. Beyaz ışık [7]bir prizmadan geçirildiğinde bileşenleri olan diğer dalgaboylarına ayrılabilir. Her dalgaboyu farklı bir frekansa sahiptir ve göz tarafından farklı bir renk olarak algılanır. X-ışınları X-ışınları, morötesi ışınlardan daha kısa dalgaboyuna, dolayısı ile daha yüksek frekans ve enerjiye sahiptir. Çeşitli materyallerin içinden geçebildikleri için tıpta organ ve kemiklerin görüntülenmesinde sıkça kullanıldığı gibi, ayrıca yüksek-enerji fizik ve gökbilim uygulamalarında da kullanım alanı bulmuştur. X-ışınlarının bir başka adı Röntgen ışınlarıdır. X-ışınları [7]ya da Röntgen ışınları, 0.125 ile 125 kev enerji aralığında veya buna karşılık, dalgaboyu 10 ile 0,01 nm aralığında olan elektromanyetik dalgalar veya foton demetidir. 30 ile 30.000 PHz (1015 hertz) aralığındaki titreşim sayısı aralığına eşdeğerdir. X ışınları özellikle tıpta tanısal amaçlarla kullanılmaktadırlar. Yükünleştirici ışınım sınıfına dâhil olduklarından zararlı olabilirler. 1895'de Wilhelm Röntgen tarafından bulunduğundan sıkça Röntgen ışınlarından söz edilir. Wilhem Röntgen X ışınlarını tesadüfen bir deney yaparken bulmuştur. Röntgen ışınları ışığa benzeyen fakat gözle görülmeyen, oldukça delici özellikli bir salınımdır. Röntgen ışınlarına X ışını [9] da denir. X ışını tabirini ilk olarak bu ışınları keşfeden fakat özelliklerini tam bulamayan Wilhelm Conrad Röntgen, bilinmeyen anlamında kullanmıştır. Röntgen ışınlarının elektromanyetik radyasyon spektrumunun bir kısmı olduğu, bugün artık bilinmektedir. Bu ışınların dalgaboyu 10-9 ile 10-11 cm arasındadır. Dalgaboyu gözle görülen ışığınkinden kısadır. Şekil 3 de elin x ışını resmi gösterilmiştir. Şekil 3. 1896'da Wilhelm Röntgen tarafından oluşturulan, eşi Anna Bertha'nın elinin X-ışını görüntüsü. 7

1.2. Kristal Yapılar Kübik Kristal Sistemler Kristalografide, kübik(veyaizometrik) kristal sistem bir birim hücrenin küp şeklinde olduğu sistemdir. Bu kristaller ve minerallerde bulunan en yaygın ve basit şekillerden biridir. Kübik yapının birçok düzeni bulunmaktadır. Bu kristallerin üç ana çeşiti vardır; basit kübik(sc), vücutmerkezli kübik (bcc) ve yüzey merkezli kübik (fcc) [4]. Bu kristaller yapılar birim hücrede standart bir küp olarak ele alınmasına rağmen, çoğu zaman ilkel bir birim hücre olduğunu unutmamalıyız. Bu durum, çoğu kübik kristal sistemlerinde birim hücre başına birden fazla atom olduğu gerçeği ile ilgilidir. Şekil 4 ve 5 de kristal yapı örnekleri görülmektedir. Şekil 4. Üç tane Pirit (FeS 2 ) kristali içeren taş. Piritin kristal yapısı basit kübik yapıya örnektir Şekil 5. Basit kübik sistemin ağ yapısı. Kübik Uzay Grupları Basit kübik sistemi(p), küpün her köşesinde bir kafes noktası oluşur. Her atom, kafes noktalarında eşit sekiz komşu küp arasında paylaştırılır ve birim hücre bu nedenle toplam bir atom(1 / 8 8) içerir. Her köşe 8 tane eş küpe komşudur. Vücut-merkezli kübik sistemi(i), sekiz köşe noktalarına ek olarak cisim köşegenlerinin kesim noktalarında birer tane atom bulunmaktadır. Yüzey merkezli kübik (F) sistemi her köşesinde kafes noktalarına ek olarak, yüzey köşegenlerinin kesim noktalarında da birer atom bulunur. Şekil 6.a ve 6.b de kristal yapılar ve içlerindeki atomlar ve dizilişleri görülmektedir. 8

Şekil 6a. Kristal latislerin 14 çeşidi Şekil 6b. Kafes yapısındaki atom sayıları Millerİndisi Miller indisleri, kristal kafeste kristalografi için bir yön ve düzlem gösterim sistemidir. Özellikle, kafes düzlem grubu üç tane tamsayı olan h, k, l, Miller indisleri ile belirlenir. (hkl) olarak yazılır ve her indis ters örgü vektörlerinin(h, k, l) yönüne dik bir düzlemde ifade eder. Negatif tamsayılar mutlak değer alınarak yazılır örnek olarak, -3 için 3 yazılır. Kullanılan tamsayılar en büyük ortak böleni 1 olmalıdır. Miller indislerinden biri olan 100, h yönüne dik bir düzlemi belirtir; 9

başka bir miller indisi olan 010k yönüne dik bir düzlemi belirtir ve 001 düzlemi l yönüne dik bir düzlemi belirtir. Miller indisleri, İngiliz mineralog William Hallowes Miller tarafından 1839 yılında tanıtıldı. Bu yöntem aynı zamanda, eskiden Millerian sistemi olarak bilinen Millerian indisleri artık nadir olarak bilinmektedir. Bu gösterimde genellikle üç ilkel kafes vektörleri kullanılır. Şekil 7 de kristal yapıların miller indisleri gösterilmiştir. Şekil 7. Kübik kristalde farklı Miller indilerindeki düzlemler. 10

Kristal Sistemler Tablo3.Kristal çeşitlerini ve çeşitlere göre uzunluk ve açısal özellikleri Şekil 8. CsCl molekülleri için atom yerleri ve kübik yapıları Biz şekil 8 dekine benzer atomlar arası mesafenin sabit olduğu ve bütün açıların 90 derece olduğu bir kafes yapı yaptık. Bu yapıda metal çubuk kullanarak ölçümlerimizin 2 boyutlu olmasını sağladık. Tablo 3 te belirtilen özelliklere bakılacak olursa bizim yaptığımız düzlem bir kübik yapıdır. Kübik Yapılar Kübik yapılarda atomlar arası mesafe birbirlerine dik olan vektörler arasında eşittir ve bu uzaklık a ile gösterilir. Bu durum ters örgü sistemine benzemektedir. Atomlar arası mesafe a sabiti ve hkl düzlem sisteminin oluşturduğu paralel düzlemler arasındaki mesafe d ise 11. (4) olarak verilmektedir. Eşitlik 4 miller indisleri, atomlar arası mesafe, düzlemler arası mesafe arasındaki bağıntıdır. Kübik kristallerdeki simetriden, sabitlerin işaretleri değiştiğinde eşdeğer veya aynı yön ve düzlemler bulmak olasıdır. 1.3 X-ışını Kırınımı X-ray kırınım teknikleri, tahribatsız muayene tekniklerinden biridir. Bu yöntem sayesinde kristal yapısı, kimyasal kompozisyon ve fiziksel özellikler elde edilebilir. Bu teknik örnekten kırılan X

ışınlarının yoğunluğunun gözetlenmesine dayanır. Bu gözlemler kırınım açısı, polarizasyon, dalgaboyu ya da enerji değişkenleri kullanılarak yapılır. X-ray difraksiyon teknikleri X-ray difraksiyonu, sistemdeki atomlardan ve elektron bulutlarından elastik kırılan X ışınlarını kullanarak malzemenin atomik yapısına dair ipuçları verir. Kristallerden kırılan en kapsamlı açıklamayı dinamik difraksiyon teorisi verir. Tek kristal X-ray difraksiyonu proteinler, kompleks makro moleküller, inorganik katılar gibi kristallin materyallerin tüm yapısını çözmek için kullanılan bir yöntemdir. Toz difraksiyonu (XRD) kristallografik yapıları, taneleri, istenen boyda polikristalin ya da toz halindeki katı örnekleri karakterize etmek için kullanılan bir tekniktir. Toz difraksiyonu genellikle bilinmeyen maddeleri tanımlamada, Uluslararası Difraksiyon Data Merkezinin veri tabanında karşılaştırma yapmak için kullanılır. Ayrıca heterojen katı karışımlarının kristalin bileşenlerin çokluğunu belirlemek için kullanılabilir. Toz difraksiyonu ayrıca kristalin materyallerin uzamasını belirlemek için kullanılan yaygın bir yöntemdir. 1.4 Bragg Yansıması Bir kristal atom ya da moleküllerin katı içindeki kendini tekrar eden bir örgüsüdür. Yüksek sıcaklıktaki bir sıvı yavaşça soğutulduğunda atom ve moleküller kendilerini düzenli bir dizi olarak düzenleyerek doğal kristal şeklini alır. Bu düzenleme maksimum bağ sayısı ve olası minimum potansiyel enerjiye sahip olacak şekilde gerçekleşir. Yüksek sıcaklıktaki sıvı çok hızlı soğutulursa malzeme kendi içinde diziler oluşturamadan iç enerjisi alınır ve sonuç olarak amorf yapı ortaya çıkar. Cam böyle bir malzemedir. Düzenli yapısından dolayı, aynı sıvıdan yapılsa da amorfa göre kristal daha sert bir yapıdadır. Şekil 9. Kristal ve amorf yapı örneği Şekil 9 da kristal ve amorf yapılara örnek olarak kuartz ve erimiş silika yapıları görülmektedir. Burada silikon ve oksijen atomları kuartz (kristal) ve cam (amorf katı) oluşturmak için farklı şekilde dizilmiştir. X-ışınları bir atom üzerine çarptığında, elektronik bir bulut oluşturur ve herhangi bir elektromanyetik dalga gibi hareket eder. Atoma çarpıp saçılan dalgalar aynı frekansta yayılır; bu 12

olay Rayleigh saçılması (ya da elastik saçılma) olarak bilinir. İkincil bir saçılma önemsiz olarak kabul edilir. Bu yansıyan dalga alanları, bir detektör ya da film üzerine düştüğünde, birbirlerine yıkıcı veya yapıcı bir şekilde müdahale ederek bir kırınım deseni üretirler (üst üste gelen dalgalar birleşerek daha güçlü bir tepe noktası veya daha düşük bir tepe noktası oluşturur). Ortaya çıkan yeni dalga girişim deseni kırınım analizinin temelini oluşturmaktadır. Bu analize Bragg kırınım denir. Yapıcı girişim Yıkıcı girişim Şekil 10. Yapıcı veya yıkıcı girişimlerin oluşması için gereken dalga büyüklük ve zaman ilişkisi Bragg Kanunu fizikçi Sir William Lawrence Bragg tarafından elde edilmiştir 1912 yılında ve ilk Cambridge Felsefe Derneği, 11 Kasım 1912 tarihinde sunulmuştur. Basit olmasına rağmen atomik ölçekte gerçek parçacıkların varlığının yanı sıra, X-ışını ve nötron kırınımı şeklinde kristaller çalışmak için güçlü bir yeni bir araç sağlayan, Bragg yasası doğruladı. William Lawrence Bragg ve babası, Sir William Henry Bragg, NaCl, ZnS ve elmas ile başlayan kristal yapıları belirleyen çalışmaları için 1915 yılında fizik dalında Nobel Ödülü verildi. WL Bragg, Nobel Ödülü kazandığında 25 yaşında idi. Şekil 11. W.H.Bragg ve W.L.Bragg ın Nobel ödülü aldıklarını gösteren belge 13

Bragg kırınımının oluşumu, nötron kırınımı ve elektron kırınımı süreçleriyle aynı şekilde gerçekleşir. Nötron ve X-ışınının dalga boyları atomlar arası mesafelerle (~ 150 pm) karşılaştırılabilir ve bu derinlemesine araştırmada mükemmel bir ölçek olmuştur. W.L. Bragg bu sonucu, sabit d parametresi ile ayrılmış paralel düzlemleri bir kristal modelleme ile açıkladı. Bu durumda çeşitli düzlemlerden yansıyan x-ışınının yapıcı bir müdahale ederek bragg zirvesi üreteceğini ifade etmiştir. Faz kayması 2 π olduğunda girişim yapıcı bir şekilde olur, Bu durum Bragg kanunu ile ifade edilebilir. nλ = 2d sin θ(5) n bir tamsayı olduğunda, λ gelen dalganın dalgaboyu, d atomik kafesin paralel düzlemleri arasındaki boşluk ve θ gelen ışın ve saçılmanın gerçekleştiği düzlemler arasındaki açıdır. Bu kanun eşitlik 5 de gösterilmiştir. Elektron, proton, nötronlar da dâhil olmak üzere hareket eden parçacıkların, De Broglie dalgaboyu ile ilişkili olduğunu unutmamalıyız. Şekil 12. Kristal içinde x ışınlarının atomlarla etkileşimi Şekil 13. 2θ sapmasına bağlı olarak ortaya çıkan faz kayması yapıcı (soldaki şekil) ve yıkıcı (sağdaki şekil) girişime neden olabilir. Şekil 12 ve 13 de atomlar arası etkileşimden kaynaklanan Bragg yansıması gösterilmiştir. Elektromanyetik radyasyon veya atom altı parçacıklar tarafından oluşturulan elektromanyetik dalga atomlar arasındaki boşluklardan geçerek yansıyabilecek bir dalgaboyuna sahipse bragg kırınımı gerçekleşir. Bragg yasasına göre belirli açılarda bu kırım yapıcı bir özelliktedir. Katı kristaller için dalgalar d sabitiyle ayrılmış olan düzlemlerden kırılıp yansır. Yol uzunluğu her dalga için, dalgaboyunun bir tamsayı katına eşit olduğundan yansıyan dalgalar yapıcı özelliktedir. Gelme açısının θ olduğu yerlerde yapıcı girişim içerisindeki iki dalga arasındaki yol farkı 2dsinθ dır. Bu ardışık kristalografik düzlemleri yapıcı girişim (h, k, l, Miller Notasyonu verilen) durumudur Kırınım, saçılma açısının bir fonksiyonu olarak dağınık dalgaların yoğunluğunu ölçerek elde 14

edilir. Saçılan dalgaların Bragg koşulu karşılayan Bragg zirveleri (tepe noktaları) olarak bilinen çok güçlü şiddetleri veren kırınım desenleri elde edilir. Şekil 14. Gelen iki dalganın kristal yapıdaki iki paralel düzlemden yansıyan ışınların gösterimi Bragg kırınımı aynı dalgaboyuna sahip iki ışının bir kristal yapıdan yanıması sonucunda oluşur. Dalgalardan biri ikinci düzlemden yansırsa alacağı fazladan yol 2dsinθ ya eşit olmaktadır. Yapıcı bir girişim olabilmesi için oluşabilmesi için fazladan kat edilecek yol dalga boyunun bir tamsayı katına eşit olmalıdır. Seçim kuralları ve pratik kristalografisi Bragg kanunu, yukarıda belirtildiği gibi aşağıdaki ilişki yoluyla belirli bir küp sisteminin kafes aralığını elde etmek için kullanılabilir: Bir kübik kristal kafes aralıkları, h, k ve l Bragg düzlemin Miller indisleri arasındaki ilişkiyle Bragg kanunu eşitliğini birleştirirsek (eşitlik 4 ve 5) eşitlik 6 ortaya çıkar (6) Tablo 4. Sin derecelerinin çeşitli değerleri 15

1.5 XRD Cihazı X-Ray Diffraction (XRD) [10] spektroskopisi olarak bilinen X-Işını Difraksiyon spektroskopisi isminden anlaşılacağı üzere X-ışını denilen Ultraviyole ışından daha kuvvetli fakat Gamma ışınından daha zayıf enerjili ışın kullanılarak yapılan analizi temel alır. X-Ray Diffractometer denilen aletler ile yapılan bu karakterizasyonda örnek türüne göre değişik uygulamalar görülmektedir. Ayrıca detektör ve ışın doğası da önemli etkenlerdir. Çalışma prensibi olarak örneğe X-Işını göndererek kırılma ve dağılma verileri toplaması söylenebilir. [1] Benzetme yapmak gerekirse üniversite hazırlık sınavlarındaki klasikleşmiş fizik sorularından kırılma indisi-açı soruları uygun olacaktır. Kristal yapısına göre ışını farklı açılarda ve şiddette kıran örnekler çok hassas biçimde analizlenebilmektedir. Kristal yapı [11], malzeme biliminde makroskopik olarak kristalli minerallerin yüzeyleri arasında, mikroskobik olarak ise çoğu katının atomları arasında görülen tekrarlı düzen. Mineraloji ve kristalografide kristaller, yüzey düzlemlerinin birbirlerine göre yerleşimi esas alınarak sınıflandırılırlar. Benzer bir örüntü (İng. pattern) kristal yapılı katıların atomları ya da iyonları arasında da görülmekte ve yoğun madde fiziğinde yerleşik bir model olarak kullanılmaktadır. Bir kristalin [11] yüzey düzlem geometrisi kendi karakteristiğidir. Bu özelliğine göre kristalografideki 32 farklı nokta grubundan (İng. point group) birine dâhil olur. Nokta grupları ise kristal sistemi adı verilen 7 başlık altında toplanır. Kristal sistemleri tekrarlı en basit geometrisinin gösterdiği simetrikliğe göre birbirlerinden ayrılırlar. Eğer örüntü kübik ise kenar uzunlukları ve birleşim açıları eşit olacağı için yapı tamamen simetriktir. Bunun tam tersi durumda -hiçbir simetriye sahip değilse- kristal sistemi triklinik olarak adlandırılır. Katılardaki atom yerleşimi de genellikle (örneğin cam bu sınıflandırmanın dışındadır) benzer bir örüntüyü içerir. Bu nedenle atomların dizilişleri bir kristal kafesi olarak modellenebilir. Auguste Bravais'in ortaya koyduğu bu modelde atomlar merkezleri ile çakışan noktalar uzayında dizilidir. Bu örüntünün üç boyutta da tekrarlayan en temel elemanı birim hücre olarak adlandırılır. Şekil 15a. XRD cihazının görüntüsü 16

Şekil 15b. Bir xrd cihazı için teta ve 2 teta açıları Şekil 15b deki şematik diyagramda T x ışını kaynağını, S örneği, C dedektörü ve O örnek ve dedektörün döndüğü ekseni göstermektedir. Şekil 15c. XRD cihazı üzerinde açıların gösterilmesi XRD, atomlar veya düzlemler arasındaki ortalama uzaklığı ölçer, tane veya atomaların şekillerini belirler, bilinmeyen bir maddenin kristal yapısını belirler, küçük kristal yapıların büyüklüklerini, şekillerini ve iç gerilmelerini ölçer. 2. YÖNTEM Latis modelinde kullanılan materyaller, ahşap plakalar (18cm x 18cm), demir çubuklar (çapı: 1cm, uzunluğu: 20cm) 2.1 Basit Yansıma Deneyi İçin Yöntem: Şekil 16. Basit yansıma deneyi için kullandığımız mikrodalga seti 17

Şekilde görüldüğü gibi mikrodalga vericisini belirli bir açıyla metal plakaya yönlendirerek diğer taraftan alıcı ile hangi açıda yansımanın gerçekleştiği ile ilgili deney yaptık. Buna göre metal plaka yüzeyi mikrodalga ışık kaynağına bir ayna gibi tepki vermektedir. Bu çalışma Bragg [2] kırılma deneyi için bir ön hazırlıktı. Deney sayesinde aşağıdaki yansıma kanunlarını da doğrulamış olduk. 1. Gelen ışın, yansıyan ışın ve yüzeyin normali aynı düzlemde bulunur. 2. Gelen ışının normalle yaptığı açı, yansıyan ışının normalle yaptığı açıya eşittir. 3. Normal doğrultusunda gelen ışınlar, geldikleri doğrultuda geri yansırlar. 4. Bir düzlem aynaya gelen ışınla yansıyan ışın arasındaki açının yarısı gelme açısına veya yansıma açısına eştir. Şekil 17. Basit yansıma deneyine göre gelen ve yansıyan ışınlar 2.2 Bragg Yansıma Deneyi İçin Yöntem Deney düzeneğinde kullandığımız malzemeler mikrodalga alıcı, mikrodalga verici, gönye ve tutucular, osiloskop, multimetre, metal reflektörlerdir. Standart 30 cm lik cetvel, kristal latisin iki düzlemi arasındaki gerçek mesafeyi ölçmek için kullanıldı. Bu mesafe paralel metallerin merkezlerinden itibaren ölçüldü. Bu ölçümdeki hata 0,1 cm olarak söylenebilir. Bu hatanın kaynağı cetvel ölçümlerindeki deneysel hata ve metallerin merkezinin belirsizliğinden kaynaklanmaktadır. Elde edilen değer 3,75 ± 0,1 cm dir. 18

Şekil 18. Bragg yansıması için deney düzeneği Düzlem setleri arasındaki mesafe deney sayesinde belirlenmiştir. Kristali bir derece saat yönünde çevirdiğimizde, vericiye ait kolu iki derece çevirmek önemlidir. Her deneme için ölçülen veriler grafiğe aktarılmıştır. Bu grafikler raporun veri analizi bölümünde gösterilmiştir. Şekil 18 te bazı düzlemler gösterilmiştir. Şekil 19. Kübik kristal yapısında düzlemler X-ışınının dalgaboyu kristalin latis sabitiyle karşılaştırılabilir olmasından dolayı, bilinen Bragg yansıma deneyi X-ışınları kullanılarak yapılır. Mikrodalgalar için, daha büyük latis sabiti olan yapılarla kırılma gerçekleşir. Bragg yasasını türetmek Difraksiyon tepe noktalarını gözlemek için gerekli şartlar: 1. Geliş açısı, saçılma açısına eşit olmalı 2. Alınan yol farkı dalgaboyunun tamsayı katlarına eşit olmalı 19

Şekil 20. Bragg yasasını türetmenin şematik diyagramı h=dsinθ (7) Alınan yol farkı şöyle ifade edilmektedir 2h= 2dsinθ (8) Gerçekleşen difraksiyon için, yol farkı aşağıdaki şartı sağlamalıdır 2dsinθ=mλ m=1,2,3,4, (9) Şekil 21. Basit kare latis yapı 20

Şekil 22a. Bragg yansıması için hazırladığımız sistemin çizimi Şekil 22b. Bragg yansıması deneyi için kullandığımız sistemin görüntüsü Deney sırasında θ açımızı 0 dereceden 60 dereceye kadar taradık. Bu aralıkta aldığımız sonuçları grafik haline getirdik ve tablo olarak hazırladık. 21

Şekil 23. Bragg yansıması için yapılan deneyden alınan ölçümlerin ma cinsinden grafikte gösterimi Tablo 5. Bragg yansıması için yaptığımız deneyden ölçtüğümüz veriler 22

Şekil 24. Basit kare latisin üstten görünüşü Bu şekilde (Şekil 24.) latis sabiti a ve çapraz yüzeyler arası düzlemin d olduğu basit bir kare latisin şematik diyagramı gösterilmiştir. nλ = 2d sin θ Eşitlik (5) de n = 1 kabul ettiğimiz de Eşitlik (10) ortaya çıkar. d yi yalnız bırakırsak Eşitlik (11) olur. λ = 2d sin θ (10) d = λ 2 sin θ (11) Şekil (x) e bakacak olursak görülen θ max 22 dir. 22 nin (hkl) düzlemi (310) dır. a, atomlar arasındaki uzaklığı, d ise düzlemler arasındaki uzaklığı belirtir.d nın a cinsinde eşiti Eşitlik (4) de gösterilmiştir. d = a h 2 + k 2 + l 2 (310) düzlemini formülde yerine koyup, a yı çekersek Eşitlik (12) ortaya çıkar. d = a 10 (12) Eşitlik (11) de d yerine Eşitlik (12) yi yazarsak Eşitlik (13) oluşur. a 10 = λ 2 sin θ (13) Eşitlik (13) de a yalnız bırakılırsa ve λ = 2,85cm, 10 3,1622 olarak alınırsa Eşitlik (14) oluşur. a = λ 10 2 sin θ = 9,0124 2 sin θ (14) 23

Sistemde dalga olduğu için Dereceyi Radyana çevirdik. Geliş Açısı (θ 1 ) veya Yansıma Açını (θ 2 ) (θ 1 =θ 2 )olur. Geliş açısı 90 θ = 90 22 = 68 olur. 68 yi de radyana çevirirsek Eşitlik (15) oluşur. 68 2π π = 68 1,1868 (15) 360 180 Eşitlik (14) de sin θ yerine radyana çevirdiğimiz 68 yi yazarsak Eşitlik (16) bulunur. a = 9,0124 3,7969cm (16) 2(1,1868) Özetlemek gerekirse 310 düzlemine karşılık gelen 22 için atomlar arasındaki uzaklık hesaplandı. Bizim düzeneğimizin atomlar arasındaki uzaklığı 3,75 cm ydi. Bizim formülde aranan değer dışındaki bilinen değerleri yerine koyarak yaklaşık olarak 3,7969cm bulduk. Aradaki 0,419 cm lik farkın sebeplerini Sonuçlar ve Tartışma bölümünde Hata Analizi alt başlığı altında detaylandırılmıştır. 3. SONUÇLAR VE TARTIŞMA Atomlar kristal içinde nasıl dizilmiştir? Birbirlerinden ne kadar uzakta dururlar? Kristalden ışık geçirilerek girişim desenlerine ulaşılabilir mi? gibi soruların cevabına yaptığımız deneylerle ulaşmaya çalıştık. Kullanılan ışığın dalgaboyu latis (atomik örgüler) boşluğuyla karşılaştırılabilir ölçekte ise böyle bir şey mümkün olabilir. Kristallerde latis boşluğu oldukça küçüktür (~10-10 m) bu da çok küçük dalgaboyuna sahip bir ışığa ihtiyacımız olduğu anlamına gelir. 1895 te W. Röntgen tarafından buluna X-ışınları bu ihtiyacı karşılar. Ama çalışmamızda X-ışınlarını kullanmak mümkün olmadığından dolayı mikrodalga kaynağıyla çalıştık ve normal bir kristalin binlerce kat büyütülmüş hali olan kendi kristal modelimizle üzerinde denemeler yaptık. Burada Bragg kanunu geometrisi aynı kaldı, sadece dalgaboyu ve latis boşluğu yaklaşık 10 9 ( 1 milyar ) kat büyütülmüş oldu. Bragg saçınımı (yansımadan dolayı saçınım) ve X-ışını kristal saçınımı (kırılmadan dolayı saçınma) çok küçük ama düzenli yapıları belirlemek için geniş olarak kullanılmaktadır. Şekil 25. Farklı atomlardan oluşmuş kristal yapılar. 24

3.1 Deney Güvenliği Deneyde mikrodalgalarla çalışırken endişelenmemize gerek var mıydı? Mikrodalga vericisinin çıkış gücü 15mW (15 x 10-3 Watt) tır, bu da evlerde kullanılan mikrodalga fırınlardan gücünden (300 500 W) çok daha düşük bir değerdir. Daha da önemlisi vericinin 10,5 GHz lik frekansı, fırının 2.45 GHz lik frekansından daha yüksektir. Böylece vücudumuzdaki su molekülleri bu frekansta soğurma yapmayacağı için deney setinde kullandığımız mikrodalga vericisi bize zarar vermez. Şekil 26. Mikrodalga Fırını Mikrodalga vericisinin çıkış gücü standart güvenlik seviyelerindedir. Buna rağmen çalışır durumdayken kaynağa doğru bakmama özen gösterdik. İstenmeyen girişimi en aza indirmek için kullanılmayan eşyaları masadan uzaklaştırdık. 3.2 Hata Analizi Deney sırasında ölçtüğümüz tüm yansımalar Bragg yansımasından kaynaklanmıyor olabilir. Gördüğümüz fazladan tepe noktaları laboratuvardaki diğer kaynaklar sebebiyle olabilir, ama en önemli sebebi model kristaldeki aynı düzlemde olmayan çubuklardan gelen yansımalar olabilir. Açı ve ma veya mv ölçümlerinin hassasiyetini geliştirecek yöntemler kullanılarak deney düzeneğinde iyileştirmeler yapılabilir. Daha iyi ölçüm alabilmek için devreye multimetre ekledik ve sinyal görüntülerini osiloskoptan gözlemledik. Deney sırasında etraftan gelen parazit yansımaları engellemek için alıcı ve verici arasında uygun mesafede alüminyum folyo yerleştirdik ve perdeleme sağladık. Demir çubukların ağırlığından dolayı platformda ve modelde bazen açı kaymaları oldu bu da ölçümlerimizi etkiledi, farklı malzemeler kullanılarak bu hatalar giderilebilir. 25

Bu deney düzeneği sayesinde çok fazla para harcamadan ve mikrodalga setini de kullanarak, latis yapısı, miller indisleri [3], bragg yansıması, atomlar arası mesafe, düzlemler arası mesafe kavramlarını öğrenciye öğretecek bir çalışmayı tamamlamış olduk. Bundan sonraki çalışmalarda yaptığımız latis modelin değiştirilebilir olmasından dolayı aradan periyodik olarak çubuklar çıkarılarak yeni modeller elde edilebilir ve modelin üstü kutu vb. malzemeyle kapatılarak alınacak ölçümlerden atomlar arası mesafe ve düzlemler arası mesafe hesaplanarak latis yapısı tahmin edilebilir. Böylece XRD cihazının çalışma mantığı ve moleküler yapılar hakkında güzel ve düşük maliyetli bir deney seti elde edilmiş olur. TEŞEKKÜR Çalışmalarımız sırasında bize danışmanlık yapan, bilgi ve deneyimlerini paylaşan Bilim Kurulu Eş Başkanımız Ayşe Türker e, Ege Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Elektrik-Elektronik Bölümü Araştırma Görevlisi Serhat Küçükdermenci ye ve bizi bilimsel çalışmalara teşvik eden ve bu konuda her türlü desteği veren okul yöneticilerimize teşekkür ederiz. KAYNAKLAR [1] John M. Cowley (1975) Diffraction physics (North-Holland, Amsterdam) ISBN 0-444-10791-6. [2] H. P. Myers (2002). Introductory Solid State Physics. Taylor & Francis. ISBN 0-7484-0660-3 [3] Carl. R. Nave. Bragg's Law. HyperPhysics, Georgia State University. Retrieved 2008-07-19 [4] Prince, E., ed (2006). International Tables for Crystallography. International Union of Crystallography. doi:10.1107/97809553602060000001. ISBN 978-1-4020-4969-9. [5]Vikipedi - Dalgaboyu [6] Vikipedi - Frekans [7] Vikipedi - Elektromanyetik Tayf [8] Vikipedi - Mikrodalga [9] Vikipedi - X-ray [10]Kimyasanal.net - Kısaca XRD [11]Vikipedi - Kristal Yapı 26