T.C. ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK-MİMARLIK FAKÜL TESİ MADEN MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ TANE BOYU ANALİZ YÖNTEMLERİ ve ELEK ANALİZİ İLE ELDE EDİLEN EĞRİLERİN DEĞERLENDİRİLMESİ HAZIRLAYAN Soner TOP DANIŞMAN Prof. Dr. Mehmet YILDIRIM ADANA
TANE BOYU ANALİZ YÖNTEMLERİ 1. Giriş Tane boyu analizi, cevher hazırlamanın her adımında kullanılan bir yöntemdir. Özellikle serbestleşmenin saptanmasında, kırma, öğütme, sınıflandırma ve susuzlandırma gibi birim işlemlerin tasarımında, performans analizinde veya prosesin kontrol ve anlaşılmasında başvurulan ana araçlardan biridir. Tane irilik dağılımının tayininde birkaç yöntem kullanılmaktadır. (Çizelge 1) Bu yöntemler vasıtasıyla farklı fiziksel teknikler kullanarak bir tanenin boyutları belirlenmektedir. Çizelge 1. Tane Boyut Analiz Yöntemleri Yöntem Tane Boyutu (µm) Eleme (Kuru ve Yaş) 100000-10 µm Elütrasyon 5 µm e kadar Sedimantasyon 300-0.01 µm Elektriksel Direnç 800-30 µm Mikroskop 0.001 µm e kadar Mikroelek 10 µm e kadar Lazer Işını Saçınımı -0.02 µm e kadar Şekil 1. Parça Boyut Dağılımını Belirleme Yöntemleri 1
2. Analiz Yöntemleri 2.1.Eleme Tane boyut analizleri genellikle 38 mikrona kadar olan iri boyutlarda standart laboratuvar elekleri kullanılarak yapılmaktadır. Bunun nedeni yöntemin çok basit ve az masraflı oluşu, ayrıca malzemenin fraksiyonlarına rahatlıkla ayrılabilmesidir. Ayrıca geniş bir tane boyutu aralığında kullanılmaya imkan vermesi nedeniyle endüstride kullanım yeri bulan ve en yaygın bir şekilde kullanılan yöntemdir. Laboratuarda boyut dağılımını belirlemek amacıyla numune elek açıklıkları birbirinden farklı olan bir dizi standart elekten geçirilir. Eleme işlemine en büyük delik açıklıklı elekten başlanarak gittikçe daha küçük delik açıklıklı eleklerle devam edilir. Bu işlem otomatik veya elle yapılabildiği gibi kuru veya yaş olarak ta gerçekleştirilebilir. (Saklara ve Diğ., 2000) Elle Eleme: 0,038 mm den iri taneler için uygulanabilir. Bu tür elemede elekler teker teker kullanılır. Eleme işlemine en iri elekten başlanır. (Elek Analiz Deney Föyü, İTÜ) Şekil 2. Elek dizisi Otomatik Eleme: Genellikle ( 6mm - 0,038 mm) arasındaki tane boyutlarına uygulanır. Çoğunlukla altı elekten oluşan bir elek dizisi kullanılır ve eleme zinciri 5 ila 20 dakika tutularak ROTAP adı verilen otomatik eleme cihazına takılır. (Elek Analiz Deney Föyü, İTÜ) 2
Şekil 3. ROTAP Otomatik Eleme Cihazı Kuru Eleme: Taneler arası topaklanma ve yapışmanın olmadığı numunelere uygulanır. Özellikle killi malzemelerde kuru eleme işleminin çok dikkatli uygulanması gerekir. Fraksiyonlara ait ağırlıklar kullanılarak elek analiz çizelgesi hazırlanır. (Elek Analiz Deney Föyü, İTÜ) Yaş Eleme: Genellikle kuru elemenin güç olduğu killi, yapışkan ve çok küçük boyutlu malzemelerin elenmesinde kullanılır. Eleme işleminde en düşük fraksiyondaki (-0.106 mm) ürünü elde etmek amacıyla filtre kâğıdı kullanılır. Eleme işleminden sonra elde edilen malzemeler +105 o C deki etüvde sabit ağırlığa gelene kadar kurutulur. Fraksiyonlara ait ağırlıklar kullanılarak elek analiz çizelgesi hazırlanır. Eleme işlemlerinde İngiliz Standarları (BS) ve Amerikan Standartlarına (ASTM) göre elekler kullanılabilmektedir. (Elek Analiz Deney Föyü, İTÜ) 3
Çizelge 2. Amerikan ve İngiliz Standartlarına Göre Elek Serileri (Aytekin, 2000) Elek Analizi çizelgesi Aşağıda görüldüğü üzere hazırlanır ve Meş, Elek alanına düşen delik sayısını belirtir. 4
Çizelge 3. Yaş ve Kuru Elek Analizi Çizelgesi Tane İriliği Elek Üstünde Kalan Ağırlık Kümülatif Elek Altı (%) Meş No (Tyler) Mm (g) (%) 8 2.36 10 1.7 14 1.18 20 0.850 28 0.600 35 0.425 Toplam Deney Kaybı (g) Deney Kaybı (%) 2.1.1. Elek Analizi ile Elde Edilen Eğrilerin Değerlendirilmesi Elek Analizi ile elde edilen eğrilerin değerlendirilmesi sırasında aşağıdaki birleştirilmiş çizelge kullanılmıştır. Çizelge 4. Numunenin Tane İrilik Dağılımı (Birleştirilmiş Çizelge) Tane İriliği (mm) Ağırlık (%) -25 1,51-22 +16 11,06-16 +8 26,14-8 +4 30,15-4 +3 6,44-3 +2 4,29-2 +1 5,37-1 +0.5 1,82-0.5 +0.106 4,64-0.106 8,58 Toplam 100 Kümülatif Dağılım E. Ü. (%) E. A. (%) 1,51 100 12,57 98,49 1,84 38,71 87,43 3,27 68,86 61,29 7,54 75,3 31,14 6,44 79,59 24,7 4,29 84,96 20,41 5,37 86,78 15,04 3,64 91,42 13,22 11,78 100 8,58 80,94 Normal Dağılım Oranı (Δd) (% Ağırlık/Δd) 0-6 8 4 1 1 1 0,5 0,394 0,106 5
Çizelge 4 te belirtilen (Δd) elek aralıkları farkıdır. Kümülatif elek üstü ve elek altı değerleri ise elek altı % değerlerinin kümülatif toplamlarıdır. (Elek üstü: yukarıdan aşağı; elek altı: aşağıdan yukarı) Çizelge 5. Kümülatif Elek Üstü-Elek Altı Eğrileri (Normal-Normal) Çizelge 6. Kümülatif Elek Üstü-Elek Altı Eğrileri (Log-Log) Kümülatif elek üstü-elek altı eğrileri ile elenen malzemenin % kaçının, hangi tane fraksiyonunda elek altı veya elek üstüne geçtiği belirlenir. Ayrıca elemenin hassasiyeti de elek altı-elek üstü eğrilerinin çakışma noktasının ordinatının 50 olması ile alakalıdır. Eğer elek altıelek üstü eğrileri ordinat ekseninde 50 değerinde çakışmıyorsa; elemede bir sorun olduğunun göstergesidir. 6
Çizelge 7. Normal Dağılım Eğrisi (Blok Diyagram) Çizelge 8. Normal Dağılım Eğrisi (Noktasal Diyagram) Yukarıdaki şekilden de görüldüğü üzere malzemenin tane boyutuna göre dağılımı homojen değildir. Malzeme 8 mm ve 0.106 mm olmak üzere 2 noktada pik yapmıştır. Bu bakımdan malzeme yapısından ötürü belirli boyut aralıklarında elek altına daha fazla ürün geçtiği söylenebilir. 7
Ayırma Tane İriliğinin Bulunması Tromp a Göre Ayırma Tane İriliği (dt) Malzemenin hangi % ağırlıkta elek altına girdiği veya hangi % ağırlıkta elek üstüne gittiğini belirlemek Tromp Eğrisi kullanarak hesaplamak mümkündür. Tromp eğrisinin genel şekli S eğrisi şeklindedir. Ve bu eğrinin yardımı ile fiziksel ayırmanın yanı sıra yoğunluk farkına göre zenginleştirme yapan cihazların da tane irilik bileşimlerini ve ayırma hassasiyetlerini hesaplamak mümkündür. Eğrinin çiziminde ordinat (y) ayırma oranı sayıları (AOS) ve apsiste ise tane iriliği alınır. Eğriyi %50 AOS değerinde kesen tane iriliğine ise ayırma sınır tane iriliği (d 50 ) denilmektedir. Eğrinin almış olduğu şekil ayırma işleminin ayırma hassasiyeti hakkında bir fikir verir. Eğer Tromp Eğrisi ne kadar dik ve S şeklini koruyorsa ayırma işleminin hassasiyeti iyi denilebilir. Tromp eğrisi yatay veya yataya yakın şekilde ise ayırma işleminin başarılı olmadığı ve ayırmadan daha ziyade bir bölme işlemi yapıldığı söylenebilir. (Bayat, 2009) Terra ya Göre Sınıflandırma Hassasiyetinin (Ep=Et) Saptanması Tromp eğrisinden yararlanarak Terra ya göre sınıflandırma işleminin hassasiyeti hesaplanabilir. Ayrıma oranı sayısının (AOS) %75 ve %25 olduğu noktalardan Tromp eğrisini kesen noktalardan apsise yani tane iriliğine izdüşümleri d 75 ve d 25 olarak belirlenir. Bu değerleri kullanarak; Ep=(d 75 -d 25 )/2 Burada; Ep=Et = Muhtemel Sapma d 75 d 25 = Ayırma oranı sayısı %75 olan apsis değeri (Tane İriliği) = Ayrıma oranı sayısı %25 olan apsis değeri (Tane İriliği) Et değerinin küçük olması ayırma işleminin başarılı olduğunu göstermektedir. (Bayat, 2009) Ayırma Oranının Bulunması Sınıflandırma oranı besleme malının % kaçının iri mala ve % kaçının ince mala dağıldığını göstermektedir. Fraksiyon oranları aşağıdaki formüller ile bulunur. Vb+Vc=100 Vb=100-Vc Vb*b+Vc*c=100*a (100-Vc)*b+Vc*c=100*a Vc=(b-a)/(b-c) Burada; 8
Vb=İnce malın besleme malına oranı (%) Vc=İri malın besleme malına oranı (%) a =Besleme malı ince fraksiyon oranı (%) b =İnce malın ince fraksiyon oranı (%) c =İri malın ince fraksiyon oranı (%) Çizelge 9. Tromp ve Terra ya göre Ayırma Sınır Tane İriliği ve Sınıflandırma Hassasiyeti (Bayat, 2009) Çizelge 10. Tromp ve Terra ya Göre Ayırma Tane İriliği (dt) (Bayat,2009) 9
2.2. Sedimantasyon Yöntemleri Sedimantasyon yöntemleri genel olarak katı tanelerin sıvı veya gaz bir ortam içerisinde yerçekimi kuvvetinin etkisiyle çökelmeleri esasına dayanır. Akışkan bir ortam içerisinde bulunan hafif veya küçük boyutlu taneler, kendilerinden daha iri veya daha ağır olan tanelere göre daha yavaş çökelir. Dolayısıyla, tanelerin akışkan ortam içerisindeki çökelme hızları bunların irilikleri hakkında bilgi verir. Sedimantasyon yöntemlerinde, çökelme hızı ve tane çapını ilişkilendiren Stokes eşitliği kullanılarak, tanelerin çökelme hızlarından tane boyu hesap edilir. Laminer akış bölgesinde: Stokes (Ut=Terminal Hız (cm/s)) D=Tane çapı (cm) µ=viskozite (g/cm*s) g= 981 (cm/s 2 ) ρk=katı yoğunluğu (g/cm 3 ) 10-4 <Re<0.2 ρs=sıvı yoğunluğu (g/cm 3 ) Re=(ρ*Ut*D)/µ Reynolds sayısının 0.2 den büyük değerleri için Stokes kanunu doğru sonuçlar vermez. Akışkan ortam içerisinde hareket eden bir cisime bir direnç söz konusudur ve bu 10
direncin değeri cismin hızının bir fonksiyonudur. Cismin hızı arttıkça gösterilen direnç te artmaktadır. Fakat öyle bir an vardır ki bu direncin değeri yerçekimi kuvvetine eşdeğer olur. Bu andaki cismin hızı sabit ve ivmesi sıfırdır. Bu hıza terminal tane hızı (stokes) denir. (Bayat, 2009) Sedimantasyon yöntemleri içerisinde kullanımı en yaygın olanları dekantasyon, Andreasen pipet, fotosedimantasyon ve x-ışmı sedimantasyonu olarak sınıflandırılabilir. (Saklara ve Diğ, 2000) 2.2.1. Dekantasyon İnce boyutlu tanelerin analizinde kullanılan en basit ve en eski yöntemlerden biridir. Ölçekli bir kap içerisindeki süspansiyondan belli zaman aralıklarında sifonlama yapılarak farklı tane boyu fraksiyonlarının elde edilmesine dayanır. Ayırımın yapılacağı tane boylarına ve sifonlama derinliğine karar verildikten sonra, Stokes eşitliği kullanılarak, bu boyutlar için çökelme hızları hesaplanır. Mesafe ve hız bilindiği için çökelme zamanı hesap edilebilir. En iri tane boyu için, belirlenen çökelme zamanının sonunda çökelme mesafesinin bittiği noktadan sifonlama yapılır. Bu şekilde, bu boyut ve daha iri olan kısmın çökelme kabından dışarı alınması sağlanır. Aynı işleme daha ince boylar için de devam edilerek numune boyut gruplarına ayrılır. Günümüzde, hassas çalışmalarda başvurulan bir yöntem olmamakla birlikte, ucuz ve basit bir yöntem oluşu, yaygın olarak kullanımını sağlamıştır. (Saklara ve Diğ, 2000) 2.2.2. Andreasen Pipet Andreasen pipet, özel ölçülü, yarım litrelik silindirik bir cam kaptır. Üst kısmında bulunan 10 ml'lik hazneye, süspansiyonun alt kısmından numune çekebilecek şekilde tasarlanmıştır. Deneylerde, %3-5 katı içeren süspansiyon, belli zaman aralıklarında hazneye çekilerek Andreasen pipetten dışarı alınır ve numunenin boyutlandırılması Stokes eşitliği ile yapılır. Kendi sınıfı içindeki yöntemlerle karşılaştırıldığında, düşük maliyeti Andreasen Pipet yönteminin en büyük avantajı olarak görülmektedir. (Saklara ve Diğ, 2000) 2.2.3. Fotosedimantasyon Yöntem, numune süspansiyonunun belli bir kesitinde, zamanla çökelen tanelerin neden olduğu derişim değişiminin, kesitten geçirilen ışık ile ölçülmesine dayanır. Çökelme kabından geçen ışık, karşı tarafta bulunan bir fotosele ulaşır ve buna bağlı bir galvonometre yardımıyla elektrik akımı (foto-akım) olarak ölçülür. Böylece, zamana bağlı olarak, süspansiyonun ölçüm zonunda oluşan derişim azalmaları, elektrik akımındaki değişime dönüştürülmüş olur. Çökme yükseklikleri ve buna karşılık gelen çökme zamanları, süspansiyon derişimi vb. parametreler bilindiği için Lambert-Beer yasası ve Stokes eşitliği 11
kullanılarak tane boyu dağılımı belirlenir. Işığın süspansiyondan geçtiği ölçüm zonunda, çökmenin başladığı ilk anlarda, aşağı çöken tanelerin yerleri, yukardan gelenlerle doldurulduğu için derişim değişmeyecektir. Fakat, süspansiyonda bulunan en iri taneler (dmax) ölçüm zonunun yüzeyinin altına geçtikten sonra, geçen ışık veya ölçülen elektrik miktarı artacaktır. Çünkü sürekli olarak dmax boyutundan daha ince taneler çökecektir. Böylece, süspansiyondaki en iri tanenin belirli bir derinlikten çökmesi sağlandıktan yani boyut dağılımındaki en iri boy bulunduktan sonra, herhangi bir t anında, katı derişimi değişimine neden olan tane boyları (dst) veya fraksiyon sınırları Stokes eşitliği kullanılarak hesaplanır. Fraksiyon ağırlıklarının bulunmasında Lambert-Beer yasasından faydalanılır: D=log(I/I 0 ) Burada; D : Işık azalması (optik yoğunluk), I 0 : Saf sıvı varken elde edilen akım şiddeti, I : Herhangi bir t anında elde edilen akım şiddetidir. Fotosedimantometre ile deney süresince (zamana bağlı olarak) optik yoğunluktaki değişim ölçülür. Farklı çökme yüksekliklerinden okumalar yapılır. Çökmenin başlatıldığı an ile okumaların yapıldığı yükseklik ve zaman bilindiği için bu yüksekliklerde çökecek tanelerin Stokes çapı bilinir. Analizin çok düşük bir katı derişiminde yapılması gereklidir (hacimce %0,5-l katı). Ayrıca, analiz süresince süspansiyona dışarıdan bir müdahale yapılamaz. Böylece tam bir "serbest çökelme" sağlanır. Zaman ve okuma derinliği ayarı, bir model kullanılarak bilgisayar kontrolünde gerçekleşir. Sıcaklık değişimi, viskoziteyi etkilediği için analiz sırasında sıcaklık sabit bir değerde tutulur. Fakat, daha iyi sonuçların alınabilmesi için, elde edilen verilere bir model yardımıyla şekil düzeltmesi yapılması gerekmektedir. (Saklara ve Diğ, 2000) 2.2.4. X-Işını Sedimantasyonu Yöntem, fotosedimantasyonla benzer çalışma prensibine sahiptir. Fraksiyonların boyutlandırılması yine Stokes eşitliği ile yapılır. Fakat, Lambert-Beer yasasının bu sistem için tanımı farklıdır. Buna göre (I/I 0 ) oranı geçirgenlik, -log(i/i 0 ) ise absorbans olarak tanımlanır. Bu durumda, teorinin X-ışını sedimantometre için kullanım şekli aşağıdaki eşitlikteki gibidir: T= (I/I 0 )= exp[-(a s < > s +a k (< > k )Lı-ahL 2 ] Burada: (I/I 0 ) : Geçirgenlik (T), as, ak, ah: Sırasıyla; sıvının, katının ve hücre duvarının x-ışını absorbsiyon sabitleri, 12
( ) s : Sıvının ağırlık oranı, ( ) k : Katının ağırlık oranı, L 1 : Hücrenin iç genişliği, (cm) L 2 : Toplam hücre duvarı kalınlığı, cm dir. Şekil 4. X-Işını Sedimantometresi Çizelge 11. X-Işını Sedimantometre Analiz Sonucu serisidir. En çok bilinen X-ışmı sedimantometresi, Micromeritics firmasının ürettiği Sedigraph 13
Cihazın analiz aralığı 300-0,2 um olarak belirtilmekle birlikte bu durum Stokes yasasının sınırladığı alanı aşmaktadır. Micromeritics mühendisleri, bu durumu Reynolds sayısının maksimum bir değerde tutulması ile açıklamaktadır (Re < 0,3). Bu yöntemde, teorinin dışında, analizde ışık yerine X-isini kullanılmasının getirdiği diğer bir farklılık, analiz hücresi taramasının daha hızlı ve net bir şekilde yapılabilmesidir. Kil gibi özgül yüzey alanı çok yüksek olan malzemelerde de çökme problemi olduğundan, elde edilen sonuçlar yanıltıcı olabilmektedir. Ayrıca organik malzemeler için absorblama özelliklerinden dolayı uygun bir yöntem değildir. (Saklara ve Diğ, 2000) 2.3. Elütrasyon Yöntemleri Bu yöntem sedimantasyonun tersi olarak yukarı doğru hareket eden hava veya su akımında taneciklerin sınıflandırılması işlemidir. Böyle bir akışkan ortamda, iri taneler yüksek, ince taneler daha düşük akışkan hızlarında çökebilir. Bu düşünce ile elütratörlerde genellikle yüksek akışkan hızından düşük akışkan hızına doğru dizayn edilen kolonlar kullanılır. Böylece, alt sınırı 5 ile 10 um arasında değişen fraksiyonlar elde edilebilmektedir. Fraksiyonların sınırları Stokes Eşitliği yardımıyla hesaplanır. Elütrasyon tekniklerinin ana dezavantajı olarak, akışkanın kolon içindeki hızının sabit olmaması gösterilmektedir. Özellikle Avustralya'da yaygın olarak kullanılmakta olan çok siklonlu boyutlandırıcı (Cyclosizer) bu tip elütratörlere örnek olarak verilebilir. (Saklara ve Diğ, 2000; Bayat 2009) 2.3.1. Çok Siklonlu Boyutlandırıcı Aygıt, genel olarak birbirine seri olarak bağlı ve ters yerleştirilmiş 5 adet hidrosiklondan oluşur. Pompa sistemi, termometre ve akışölçer gibi donanımların yardımıyla ekipmana beslenen numune, siklonlarda 5 farklı fraksiyona ayrılır. Sistem, siklonların kesme boyları 44, 33, 23, 15 ve 11 µm olacak şekilde imal edilmiştir. Kesme boyundaki bu düşüş, akış doğrultusundaki her siklonda besleme giriş çapı ve dalma borusu (vortex) çapındaki azalmadan kaynaklanır. Başka bir deyişle, merkezkaç kuvvetinin şiddeti artırılarak daha ince tanelerin bu kuvvetten etkilenmeleri sağlanır. (Saklara ve Diğ, 2000) 14
Şekil 5. Warman Cyclosizer (Bayat, 2009) 2.4. Mikroskop Yöntemleri Tanelerin doğrudan gözlenip, ölçümlerinin yapıldığı tek yöntem olmasından dolayı genellikle referans yöntem olarak kabul edilir. Yöntem, tanelerin referans daireler (graticules) veya ölçekler yardımıyla boyutlandırılarak, mikroskopta tane sayımına dayanır. Bazı uygulamalarda mikroskop görüntüsü fotoğraflanarak da sayım yapılmaktadır. Mikroskopla tane boyu analizi, uzun zaman içinde dikkatin dağılmamasını gerektirir. Dolayısıyla zaman alıcı ve yorucudur. Operatörün yeteneği bu yöntemde diğerlerime göre daha fazla önemlidir. Ayrıca, tanelerin üst üste gelmelerini önleyecek şekilde homojendağıtılmış numunenin mikroskop lameli üzerine yerleştirilmesi de yöntemin zorluklarmdandır. SEM (scanning electron microscopy) veya TEM (transmission electron microscopy) gibi ileri teknolojik imkanları kullanan mikroskoplarla 0,001 um'ye kadar analiz yapılabilmektedir. (Saklara ve Diğ., 2000) 2.5. Mikroelek Yöntemi Elek açıklığı mikron mertebesine kadar inebilen mikroeleklerin üretimi ile elek analizi 5 µm gibi ince boyutlara kadar yapılabilmektedir. Ancak, yöntem pratikte nadiren kullanılmaktadır. Buna neden olarak, Chatterjee (1998) insanların yeni gelişmelere karşı isteksiz olmalarını göstermektedir. Mikroeleklerle analiz genellikle 1 veya 5 gr numune kullanılarak yaş eleme ile yapılır. Burada karşılaşılan ana problem, suyun yüzey geriliminden dolayı eleğin küçük deliklerinin kapanması ve elemeye karşı büyük bir direncin oluşmasıdır. Bunun önüne geçebilmek için ultrasonik veya elektromanyetik titreşimciler, basınç farkı oluşturan pompa sistemleri veya bunların kombinasyonlarını içeren yaş eleme düzenekleri geliştirilmiştir. Elek analizinin 15
dayandığı tek fiziksel parametre tanenin boyutudur. Başka bir deyişle analiz, yoğunluktan bağımsızdır. Bu durum yöntemin en büyük avantajıdır. Bugün mikroelekler ince dağılımların analizi için diğer yöntemlere göre daha az tercih edilmektedirler. Bunun bir nedeni, mikroeleklerin çok nazik olmalarından dolayı operatörlerin yönteme sıcak bakmamaları, aynca ışın saçmımı ve elektriksel direnç gibi yöntemler ile analizlerin daha pratik ve hızlı olarak gerçekleştirilebilmesidir. (Finch, 1982) 2.6. Elektriksel Direnç Yöntemi Genellikle "Coulter-Counter" olarak isimlendirilen bu yöntem, tanelerin elektrik akımına karşı gösterdikleri direnç ile bunların hacimleri arasındaki ilişkiden faydalanılarak yapılan tane boyu analizidir. Yöntemi ilk geliştiren Coulter firması olduğu için daha çok bu adla anılan teknik, "Elzone" veya "Multisizer" gibi ticari isimlere de sahiptir. Klasik bir coulter-counter cihazının çalışma prensibi Şekil 7 ve 8'de gösterilmiştir. Şekil 6. Coulter Sayıcısı Bir elektrolit içindeki numune (10-20 mg), alt kısmında dairesel bir açıklık bulunduran cam tüpün içine vakumlanır (Şekil 7). Bu açıklığın çapı, analizi yapılacak numuneye göre pratikte 30 um'den 800 um'ye kadar değişebilir. Elektrotlar arasına uygulanan potansiyel farkı ile elektrik akımı oluşturulur. Taneler açıklıktan geçerken, bu elektrik akımına karşı hacimleri ile orantılı olarak direnç gösterirler. Şekil 7 de bu durum ayrıntılı olarak gösterilmiştir. İlk ölçümde, en yüksek direnç farkını verecek akım değerine ayarlanarak öncelikle iri tanelerin sayımı sağlanır. İkinci ölçümde daha ince bir boyu ölçebilmek için akım düşürülerek daha düşük bir direnç farkında sayım yapılır. 16
Şekil 7. Tanelerin Ölçüm Zonunda Algılanması Yöntemin başlıca tartışılan yönleri hatalı geçiş ve son nokta belirlemesidir. Teoride tanelerin idealde tüp açıklığından teker teker geçtikleri varsayılır. Fakat pratikte taneler, ikili, üçlü veya bir küme şeklinde üst üste gelerek açıklıktan geçebilirler ve hatalı okumalar yapılabilir. Bunu önlemek için analiz sonunda elde edilen ham veriler olasılık eşitlikleri ile düzeltilir. Bu amaçla geliştirilen eşitlikler içinde Coulter Ltd. (1984)'in önerdiği, muhtemel hatalı geçiş oranının %10 olma ihtimali için kullanılan eşitlik genel kabul görmüştür. (Saklara ve Diğ, 2000) 2.7. Lazer Işını Saçınımı Işın saçınımı ifadesi; lazer ışını saçınımı, x-ışını saçınımı, nötron saçınımı, velosimetre, turbidimetre, foton korelasyon spektroskopisi vb. birbirinden farklı birçok teknik için kullanılan genel bir ifadedir. Bunlar çoğunlukla 1 µm'nin altında analiz yapan "submikron" taneciklere uygun tekniklerdir. Bu teknikler arasında cevher hazırlama mühendisliğini ilgilendiren teknik, "düşük açılı lazer ışını saçınımı" (Low Angle Laser Light scattering-lalls) veya daha genel adıyla "lazer kırınımı" yöntemidir. Genel olarak lazer kırınımı cihazlarında, ışığın temel özelliklerinden faydalanılır. Işık bir cisimle veya bir ortamla karşılaştığı zaman saçınıma uğrar. Işık saçınımı başlıca 4 farklı fiziksel olayı içerir. Bunlar; yansıma, kırılma, soğurum ve kırınımdır. Işık, yoğunluğu farklı bir ortamla karşılaşırsa normalle bir açı yaparak yansır ve ortam geçirgense kırılır. Bir miktar ışın ise taneler tarafından soğurulur. Kırılma, soğurumdan farklı bir fiziksel olay olmakla birlikte, vektörel çözümler ile kırılma indisi, "gerçek" ve "soğurulan" kırılma indisi şeklinde kısımlarına ayrılabilmektedir. Bu teknikte de, kırılma indisinin tanelerce soğrulan kısmı hesaplanarak, soğurum bir ölçüde dikkate alınır ve daha ayrıntılı sonuçlar elde edilir. Işık, 17
kendi dalga boyu ile karşılaştırılabilecek bir engelle karşılaşırsa, yansıma ve kırılmanın dışında ayrıca "kırınım"a uğrar ve o cismin kendine özgü kırınım deseni oluşur. Kırınım deseni, ışığın cisimle belli bir açıda saçınımdan meydana gelir. Bu desenin şekli, kırınım açısı, cismin geometrik yapısı (şekli, iriliği, yüzey pürüzlülüğü), opak veya saydamlığı (kırılma indisi) vb. değişkenlere bağlıdır. Tipik bir lazer kırınım aygıtının optik şeması Şekil 9 da verilmiştir. Bu aygıtlarda, duraylılığı nedeniyle He-Ne lazeri (A=0.633 um) kullanılır. Numune bir vakum kaynağı yardımıyla lazer ışını içinden geçirilir. Işın içinden geçen taneler, boyutları ile ters orantılı açılarda ışığı saçarlar, iri taneler küçük açılarda, ince taneler büyük açılarda ışını saçınıma uğratırlar. Saçınan ışınlar yakınsak bir mercek üzerinde toplanır ve dedektör üzerine odaklanır. Şekil 8. He-Ne Lazer Işını Saçınımı Aygıtı Dedektörden elde edilen bütün veriler elektrik sinyaline dönüştürülür ve bilgisayara veri olarak gönderilir. Saçınıma uğramayan ışın ise, aynı merceğin merkezi odaklama özelliğinden dolayı dedektörün ortasında bulunan ışık azalma dedektörünün (obscuration dedector) üzerine odaklanır. Böylece, bir anlık bir ölçüm zamanında, m boyutlu tanelerden 18
elde edilen tüm ışınlar dedektör tarafından algılanmış olur. Başka bir deyişle, m boyutlu tanelerin "0" saçınım açısındaki toplam kırınım deseni verisi elde edilir. Bir tanecikten saçınan ışın, merceğe ulaşmadan başka bir tane veya taneler ile karşılaşıp tekrar tekrar saçınıma uğrayabilir. Sonuçta, tane boyu dağılımında hataya sebep olan bu olaya çoklu saçınım denir. Lazer kırınım cihazlarında karşılaşılan bu sorunun aşılabilmesi için, deney sırasında hacimsel numune derişiminin minimum bir değerde tutulması gerekir. Obskürüsyon dedektörü ile Lambert-Beer yasası kullanılarak numunenin hacimsel derişimi deney süresince sürekli kontrol edilir. Bilgisayarda boyut dağılımının hesaplanması ile birlikte tam bir analiz süresi cihazdan cihaza 20-60 saniye arasında değişir. Lazer kırınımı tekniği son yıllarda oldukça yaygınlaşmıştır. Bunun başlıca nedenleri olarak; yaş veya kuru analiz yapabilme, analiz süresinin kısalığı, operatöre bağımlı olmaması, tekrarlanabilirlik, kullanım basitliği, hemen hemen her çeşit numuneye uygulanabilir olması, 3 gr'dan 80 gr'a kadar numune kullanılabilmesi, "on-line" sisteme dönüştürülebilmesi sayılabilir. Bunlara ek olarak, dinamik analiz aralığı da geniştir. Örneğin, Beckman Coulter ve Horiba firmaları 0,04-2000 um veya Malvern 0,5-3500 um aralığında analiz yapabilen cihazlar üretmektedir. Fakat, ISO 13320'de bu durumun güvenilir olmadığı, geniş boyut aralıklarında lazer kırınım yönteminin çözünürlüğünün düştüğü belirtilmektedir. (Saklara ve Diğ., 2000) 19
KAYNAKLAR Aytekin, M., Deneysel Zemin Mekaniği, sayfa 75-80, Trabzon, 2000. Bayat, O., Cevher Hazırlama Ders Kitabı, sayfa 89-90-103, Çukurova Üniversitesi, yayınlanmamış, 2009. Bayat, O., Cevher Hazırlama Laboratuvarı El Kitabı Ders Kitabı, sayfa 43-44-46-49- 58, Çukurova Üniversitesi, yayınlanmamış, 2009. Coulter Electronics Ltd., Reference Manual for the Coulter-Counter Model D (Industrial), Issue B, 1984. Chatterjee, A., "Role of Particle Size in Mineral Processing at Tata Steel", Int.J.Miner.Process., 53, s.1-14, 1998. Elek Analizi Deney Föyü, İTÜ. Finch, J.A. ve Leroux, M., "Fine Sizing by Cyclosizer and Micro-sieve", CIM Bulletin, 75, s.235-240, 1982. ISO 13320, "Particle Size Analysis-Laser Diffraction Methods- Part-1: General Principles", International Standard, 1999. Saklara, S., Bayraktara, İ., Öner, M., İnce Tane Boyu Analizinde Kullanılan Yöntemler, Madencilik Dergisi, Cilt-volume 39, Sayı 2, 2000. 20