GÖRÜNTÜ ANALİZ SİSTEMİ İLE KALINTI ANALİZİ

Transkript

1 GÖRÜNTÜ ANALİZ SİSTEMİ İLE KALINTI ANALİZİ Ramazan TÜTÜK 1 Oktay ELKOCA 2 1 Ereğli Demir ve Çelik Fabrikaları T.A.Ş Ereğli/Zonguldak rtutuk@erdemir.com.tr 2 Ereğli Demir ve Çelik Fabrikaları T.A.Ş Ereğli/Zonguldak oelkoca@erdemir.com.tr Özet: Bu çalışmada Görüntü Analiz Sistemi kullanılarak Erdemir (Ereğli Demir ve Çelik Fabrikaları T.A.Ş.) de yapılan kalıntı analizi çalışmaları konusunda bilgi verilmiş ve sistem genel olarak değerlendirilmiştir. İlk olarak kalıntı analizi konusunda numune alma, numune hazırlama ve geleneksel analiz yöntemleri açıklanmıştır. Daha sonra mevcut görüntü analiz sisteminin çalışma prensibi ortaya konmuş ve kullanılan Clemex CIR (Computerized Inclusion Rating) programı tanıtılıp örnek bir uygulama gerçekleştirilmiştir. Anahtar Sözcükler: Kalıntı, Kalıntı Analizi, Görüntü Analizi Abstract : In this study, the Inclusion Rating at Erdemir ( Ereğli Iron and Steel Plant )was introduced and the system was evaluated as a whole. Firstly, sectioning and preparing of samples in practice and traditional inclusion rating method were explained. After this, the principles of Clemex CIR (Computerized Inclusion Rating) programme at Erdemir was introduced and an application was carried out. Key Words: Inclusion, Inclusion Rating, Image Analysis 1. GİRİŞ Metalik malzemeler iç yapılarında üretim kademelerinden gelen, çoğunlukla istenmeyen ancak bazen bilinçli olarak oluşturulmuş birtakım safsızlıklar içerir. Kalıntı adı verilen bu tür safsızlıkların, içyapıda belirli bir yoğunluğun üzerine çıktığında malzemelerin mekanik ve diğer özelliklerini olumsuz yönde etkilediği bilinmektedir 1,2,3,4. Kalıntı analizinin iki temel nedeni vardır 5 : Birincisi malzeme özellikleri ile kalıntılar arasında ilişki kurmak. Diğeri, standart dışı malzemeleri belirleyebilecek bir kalite kontrol yöntemi sağlamaktır. Çelik içerisindeki kalıntıların analizi konusunda doğrudan ve dolaylı yöntemler geliştirilmiştir 6. Diğer yöntemler de kullanılmasına rağmen, kalıntıların doğrudan, daha önceden oluşturulmuş olan tablolara dayanarak değerlendirilmesi sıklıkla kullanılan yöntemler arasındadır 7. Bu yöntemlerde çelik içerisindeki mikro kalıntıların boyutsal dağılımı ışık mikroskobuyla saptanmakta ve mikro kalıntılar SS (JK Chart II) 8 ve ASTM E45 9 gibi standartlar kullanılarak niceliklendirilmektedir. İki boyutlu hale getirilmiş dilimlerin metalografik numune hazırlama işlemleri sonrasında ışık mikroskobunda incelenmesi esasına dayanan mikroskobik yöntem manuel olarak uygulandığında çok zaman harcayıcı olmakta ve çok dar bir inceleme alanıyla sınırlı kalmaktadır. Işık mikroskobu, hatta taramalı elektron mikroskobu görüntülerini baz alan otomatik görüntü analiz sistemleri gözle değerlendirmenin etkisini hızlı bilgisayar donanımları ve sofistike yazılımlar ile arttırmıştır. Bu şekilde çok daha fazla alanın incelenmesi ve çok daha fazla sayıda kalıntının değerlendirilmesi mümkün olmuştur. Ancak burada numune hazırlamadan kaynaklanan çizik, oyuk ve leke gibi istenmeyen durumlar yanlış değerlendirmelere yol açabilmektedir. Bu nedenle, ışık mikroskobu görüntülerine dayanan değerlendirmelerde gerek numune hazırlama, gerekse değerlendirme aşamalarında kalıntı analizi konusunda yetkin operatörlere gereksinim vardır. Ayrıca kalıntı cinslerinin doğru bir şekilde belirlenebilmesi açısından, EDS (Enerji Ayırımlı X- ışınları Spektrometresi) ile bütünleşik SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) de yapılacak analizler vazgeçilmez olmaktadır. 2. NUMUNE HAZIRLAMA Güvenilir bir kalıntı analizi için yüksek kalitede numune hazırlama işlemi esastır. Hazırlama sonrasında numune tamamıyla düz olmalı, çizik, solüsyon ve su lekesi içermemelidir. Analiz edilecek yüzey ışık mikroskobunun optik eksenine dik olmalıdır.

2 Zımparalama ve parlatma aşamalarında kalıntıların yerinden çıkması, kırılması, dağılması engellenmeli; matrikste herhangi bir rölyef oluşumuna izin verilmemelidir. Bu nedenle kullanılacak aşındırıcılar ve parlatma kumaşları doğru seçilmeli, üretici firmaların talimatlarına uyulmalıdır. Metalografik işlemlerde her bir adım arasında numune iyice temizlenmelidir. Son parlatma adımından sonra 100 büyütmede herhangi bir çizik görülmemelidir. Parlatma sonrasında herhangi bir dağlayıcı kullanılmamalı ve numuneler çok gerekmedikçe saklanmadan taze olarak analiz edilmelidir. 3. KALINTILARIN BELİRLENMESİ Parlatılan numune yüzeyleri sıklıkla ışık mikroskobunda aydınlık alan yöntemiyle incelenmektedir. Üzerine düşen ışığı farklı şekilde yansıtan kalıntıların ilk ayrımı oksit ve sülfür şeklindedir. Matrikse göre açık gri renkte görülen kalıntılar sülfür şeklindeki kalıntılardır. Oksit tipi kalıntılar daha koyu renkte görülmektedir. Oksit tipi kalıntıların kendi içerisindeki ayırımı haddeleme, dövme gibi şekillendirme işlemleri sonrasında bu tip kalıntıların aldıkları yeni şekle göre yapılmaktadır. Örneğin haddeleme işlemleri sonrasında sert karaktere sahip Aloksit tipi kalıntılar kırılıp bir dizi şeklinde uzarken, daha yumuşak olan silikat tipi kalıntılar sülfür tipi kalıntılar gibi uzamaktadır. Herhangi bir yönlenme göstermeyen kalıntılar yuvarlak oksit şeklinde tanımlanmaktadır. Silikat ve sülfür tipi kalıntıların benzeri biçime sahip olmaları, bunların ışık mikroskobunda sıklıkla karıştırılmasına yol açabilmektedir. Burada SEM-EDS yöntemiyle yapılacak bir analiz bu tip kalıntıların net bir şekilde ayırt edilebilmesine olanak tanımaktadır. Aynı şekilde Ca ile modifiye edilmiş olanlar gibi karışık yapıdaki kalıntıların analiz edilmesi görünen kalıntıların bileşenlerinin ortaya konması açısından önemlidir. 4. DEĞERLENDİRME Kalıntıların değerlendirilmesi konusunda ülkeler esasta birbirine benzeyen farklı standartlar oluşturmuşlardır. Burada örnek olarak ASTM E 45 A ve D yöntemleri ve JK tablosundaki kalıntı sınıflandırma esas alınmaktadır. 5. ERDEMİR DEKİ UYGULAMA 5.1. Numune Hazırlama Kalıntı analizi Erdemir de sıcak ve soğuk haddelenmiş ürünlerin mikroyapısal incelemelerinde sıklıkla kullanılmaktadır. Kalıntı analizi için numuneler mekanik özelliklerin belirlenmesi için rulo yada saclardan çıkarılan çekme test numuneleriyle birlikte alınmaktadır. Ayrıca, herhangi bir kusur incelemesinde alınan numune üzerinde sıklıkla kalıntı analizi de yapılmaktadır. Kalıntı analizi için çıkarılan numuneler haddelemeye paralel doğrultudadır. Bir bakalit içerisine gömülen numuneler kesme işleminin yarattığı bozunmuş bölgelerin giderilmesi ve gömülen tüm numunelerin aynı seviyeye getirilmesi açısından önce 80 sonra 120 gritlik elmas aşındırma disklerinden geçirilir. Daha sonra sırasıyla 9, 3 ve 1 m luk elmas süspansiyonları ile naylon bazlı çuhalar üzerinde ve çok kısa bir süre için 0,05 m luk alumina süspansüyon ile nispeten daha havlı bir çuha üzerinde parlatılılır. Parlatma işlemleri sırasında kalıntıların yerinden çıkamamasına özen gösterilmelidir. Bu amaçla parlatma işlemi sırasında, numunenin abrasifle sürekli aynı açıda temasından kaçınılmalıdır. Numune elde parlatılıyorsa, parlatma cihazının dönen diskine ters yönde bir dönme hareketi verilerek bu sorun giderilebilir. Gelişmiş numune parlatma cihazlarında bu hareket otomatik olarak numune tutucu tarafından verilmektedir. Gerek zımparalama, gerekse parlatma kademeleri arasında numune su ile temizlenmektedir. Son parlatma işlemi sonrasında alkol ile durulanan ve kurutulan numune taze bir şekilde incelemeye alınmaktadır. Erdemir de kullanılan alttan yansıtmalı ışık mikroskobunda incelenecek numune yüzeyi mikroskop tablasına oturduğundan numune yüzeyinin mikroskobun optik eksenine olan dikliği kolaylıkla sağlanabilmektedir. Ayrıca tabla üzerinde bulunan bir sabitleyici ile numune üzerine bastırılarak tablanın hareketleri sırasında numunenin yer değiştirmesi engellenmiştir. Işık mikroskobunun bakacından gözlenen numune yüzeyleri dijital bir kamera ile görüntü analiz sisteminin ekranına yansıtılmaktadır. Ekranda belirlenen alanlardaki kalıntılar Erdemir de öncelikle SEM-EDS sistemiyle analiz edilerek tipleri kesin olarak belirlenmektedir. Daha sonra bu belirleme esas alınarak numunenin kalıntı içeriği yine Erdemir de mevcut Clemex CIR (Computerized Inclusion Rating) görüntü analiz sistemi yardımıyla değerlendirilmektedir Clemex CIR Programı İle Kalıntı Analizi Clemex CIR mikroyapı içersinde bulunan sülfürleri (MnS) ve oksitleri (Al 2 O 3 ve SiO 2 gibi) şekilleri ve ışığı yansıtma dereceleri arasındaki farklılıktan yararlanarak birbirlerinden ve ana yapıdan ayırmakta ve değerlendirmektedir. Aydınlık alan ışık mikroskobu görüntülerinde oksitler koyu, sülfürler açık gri renkte görünmektedir. Program bu ton farkı yardımıyla oksitleri ve sülfürleri ana yapıdan ve birbirlerinden ayırır. Aynı renkte görünen farklı tipteki oksitleri ise şekil faktörünü dikkate alarak, haddeleme doğrultusunda kesintisiz bir şekilde uzamış olanları silikat, uzarken küçük parçalar halinde kırılmış olanları alüminat ve herhangi bir

3 yönlenme göstermeyenleri de globülar oksit olarak tanımlamaktadır. Analize başlamadan önce mikroskoba yerleştirilen numunenin haddeleme doğrultusunun Şekil 1 de görüldüğü gibi çalışma ekranının yatay kenarlarına paralel olmasına özen gösterilmelidir. Çünkü haddeleme doğrultusuna göre 22,5 0 aralığı dışında açı yapan süreksizlikler değerlendirmeye alınmamaktadır. Analizin ilk aşamasını sülfürler ile oksitlerin birbirlerinden ve ana yapıdan ayrılması oluşturmaktadır. Bunun için sülfür ve oksitlerin sahip oldukları gri ton farklılığından yararlanılır. Şekil 1 de görülen Treshold penceresi yardımıyla daha önce SEM-EDS de tipi kesin olarak belirlenmiş olan sülfür ve oksitler programa tanıtılır. Sülfürler için sağ imleç sağ tarafa doğru çekilir ve yapıdaki sülfürlerin renkleri mora döndüğünde bırakılır. Oksitler için soldaki imleç yine sağ tarafa doğru kaydırılır ve yapıdaki oksitler yeşil rengine döndüğünde bırakılır. Bu işlem sırasında incelenecek tüm alanları temsil edecek sülfür-oksit eşik değerinin doğru belirlenmesi çok önemlidir. Çünkü tüm analiz için bir defa yapılacak olan bu işlem sonuç üzerinde direk olarak etkili olacaktır. yapılabilir. 160 mm 2 lik alan seçildiğinde program, paterni otomatik olarak kendisi belirler. Analiz sırasında numune üzerinde parlatmadan kaynaklanabilecek yükselti farklılıkları netliği bozabilir. İşlem sırasında programın, kullanıcı tarafından belirlenen aralıklarla otomatik foküsleme yapması bu sorunu ortadan kaldırmaktadır. Bu işlemlerden sonra program çalıştırılır ve analiz sonucu program tarafından otomatik olarak ASTM E A, ASTM E C, ASTM E D, ASTM E E, DIN K, DIN M ve JIS G0555 olmak üzere 7 ayrı standartta verilir. Sülfürler ve oksitler bu şekilde ayrılırken silikat, alüminat ve globülar oksitler, şekilleri arasındaki farklılıktan yola çıkılarak program tarafından otomatik olarak ayırt edilir. Deformasyon doğrultusunda uzayanlar silikat, deformasyon doğrultusunda uzarken kırılan ve parçacıklar halinde görünenler alüminat ve yuvarlak şekilli olanlar da globülar oksit olarak tanımlanır. Şekil 1. Mikroyapıdaki sülfür ve oksitlerin belirlenmesi Sülfür-oksit ayrımı yapıldıktan sonra analiz sırasında taranacak alanlar için bir patern çıkarılır. (Şekil 2) Bu işlem sırasında seçilebilecek herhangi bir alan üzerinde analiz yapılabileceği gibi inklüzyon analizleri için tavsiye edilen 160 mm 2 lik standart alanda da analiz

4 Şekil 2. Analizin yapılacağı alanın seçimi ve özelliklerinin belirlenmesi 5.3. Örnek Uygulama Örnek olarak analiz edilen numune Erdemir 4942 kalite sıcak haddelenmiş bir sacdan çıkarılmıştır. Kimyasal bileşimi Tablo 1 de verilen çelikteki kalıntılar ikincil metalurji uygulamalarında Ca ile modifiye edilmiştir. gözden geçirilerek gerçekten kalıntı olup olmadıkları belirlenmiştir. Ayrıca farklı algılanan kalıntılar gerçek kalıntı tipine çevrilmiştir. Analiz sonunda belirlenen inklüzyon içeriği ASTM E A standardına göre Şekil 8 de gösterilmiştir. Burada bulunan her bir inklüzyon tipi JK tablosunda verildiği gibi ince ve kalın olarak iki şekilde sınıflanmıştır. Tablo 1. İncelenen malzemenin kimyasal bileşimi (%ağ.x10-3 ) C Mn P S Si Al V Nb Ti Ca Haddeleme doğrultusuna paralel çıkarılan numune Bölüm 5.1 de bahsedilen prosedür kullanılarak parlatılmıştır. SEM-EDS ile Şekil 3 ve 4 teki gibi kalıntı tipleri belirlenen numune Clemex CIR programı ile kalıntı analizine tabi tutulmuştur. Şekil 5. Tespit edilen sülfür tipi bir kalıntı Şekil 3. Numunede gözlenen uzamış durumdaki kalıntıların SEM-EDS analizi Şekil 6. Tespit edilen küresel oksitlerin görüntüsü. Şekil 4. Numunede gözlenen modifiye edilmiş durumdaki kalıntıların SEM-EDS analizi Bölüm 5.2. de anlatıldığı gibi sülfür ve oksit ayrımı yapıldıktan sonra seçilen bir patern üzerinde analiz yapılmış ve sonuçlar aşağıda gösterilmiştir. Şekil 5 te programın belirlediği bir sülfür görüntüsü, Şekil 6 da ise globülar oksitlere ait bir görüntü yer almaktadır. Bulunan kalıntıların taranan tüm alan üzerindeki dağılımı Şekil 7 de verilmiştir. Bu görüntüde çerçeve içine alınmış bölgeler, o rengin temsil ettiği kalıntı tipine ait en yoğun alanı göstermektedir. Bu alanda tespit edilen kalıntılar Şekil 7. Kalıntıların taranan tüm alandaki dağılımı

5 7. KAYNAKLAR Şekil 8. Yapılan analizin, ASTM E45-97 A standardına göre sonucu 6. SONUÇ Günümüzde kalıntı analizi hızla gelişen bilgisayar donanım teknolojisi ve kullanıcı etkin yazılımlar ile daha hızlı ve daha güvenilir sonuçların alındığı bir yöntem haline gelmiştir. Ancak uygulamada gerek numune hazırlama gerekse değerlendirme aşamalarında karşılaşılan zorluklar kalıntı analizinde konusunda yetkin operatörlere ve EDS ile SEM gibi analiz ekipmanlarına olan gereksinimi devam ettirmektedir. 1 A. Nicholson and T. Gladman, Non-Metallic Inclusions and Developments in Secondary Steelmaking, Iron and Steelmaking, L. M. Ünal, Çelik Üretiminde İnklüzyon ve Azaltılması, Erdemir Bilim/Teknoloji Serisi, Rota yayın Yapım Tanıtım Tic. Ltd. Şti., Ağustos R. Kieeling, Non-Metallic Inclusions in Steels, The Institute of Metals, London, T. Gladman, B. Holmes and I. D. McIvor, The Effect of Second Phase Particles on the Mechanical Properties of Steel, Iron & Steel Institute, 1971, p.79 5 T. Gladman, Quantitative metallography: Recent Experience with Automatic Image analysis, Clean steels 3 Balatonfured, Hungary, L. Zhang, B. G. Thomas, Evaluation and Control of Steel Cleanliness - Review, 85th Steelmaking Conference Proceeedings, ISS-AIME, Warrendale, PA, 2002, pp S.A. Johanssen, Clean steels 3 Balatonfured, Hungary, Steel-Method for Estimation of the Content of Nonmetallic Inclusions-Microscopic Methods-Jernkontoret s Inclusion Chart II for the Assesment of Non-metallic Inclusion, Swedish Standard SS , Swedish Institute for Standarts, Stockholm, Sweden, 1987, Determining the Inclusion Content of Steel,, Standart E45-97, ASTM, Philadelphia, PA, USA, 1984.