GELENEKSEL VE HIZLI SİNTERLEME YÖNTEMLERİ

Transkript

1 GELENEKSEL VE HIZLI SİNTERLEME YÖNTEMLERİ Uğur ÇAVDAR 1, Enver ATİK 2 ÖZET Uygun bileşime sahip toz karışımları bir karıştırıcı ile karıştırılması, kalıp içerisinde preslenmesi ve daha sonrada uygun atmosfer ortamında ve sıcaklıkta sinterlenmesi sonucunda toz metal parçalar elde edilir. Toz metalürjisi ile elde edilecek parçalarda önemli aşamalardan birisi sinterleme işlemidir. Sinterleme, ergime sıcaklığının altında ve genellikle koruyucu atmosferde gerçekleştirilir. Sinterleme prosesinde, ısıtılmış parçanın korozyondan korunması amacıyla atmosferle ilgisi kesilmiş fırın içerisinde önce yağlayıcılardan temizlenmek üzere ön ısıtmaya tabi tutulur. Oksit indirgenmesinin ardından fırının sıcak bölgesinde sinterleme işlemi gerçekleştirilir. Fırından çıkan parça soğumaya bırakılır. Sinterleme işlemi genellikle parti ya da, sürekli fırınlarda geleneksel yöntemlerle gerçekleşir. Hızlı sinterleme yöntemleri, geleneksel sinterlemeye en önemli alternatiftir. Anahtar Kelimeler: Toz metal, Sinterleme, Geleneksel sinterleme, İndüksiyonla sinterleme, Mikro dalga sinterleme, Plazma sinterleme, Lazer sinterleme. ABSTRACT Powder metal pieces are obtained in consequence of powder mixtures which has a suitable composition are mixed up in mixer, pressed with die and after that sintered with suitable atmosphere environment and temperature. One of the most important ranks of the powder metallurgy is sintering process. Sintering is becoming under melting temperature and generally under inert atmosphere. In the sintering process, piece is presintered for cleaned from lubricant firstly in the furnace which has not any atmosphere. This process aim is protect from corrosion to heated pieces. Sintering process is becoming warm region of the furnace after oxide is reduced. Piece which is taking from furnace is getting cold. Generally party or continuous furnaces are used for sintering process. Rapid sintering methods are most important alternative to traditional sintering. Keywords: Powder Metal, Sintering, Conventional sintering, Induction sintering, Microwave sintering, Plasma sintering, Laser sintering. 1. GİRİŞ Toz metalürjisi yönteminde, uygun kalıplama tekniğiyle çok az talaş kaldırarak ya da hiç talaş kaldırmaya gerek kalmadan nihai parça üretilebilmektedir. Gelişen teknoloji ile toz metalürjisinde parça üretimi gereksinimi de hızla artırmaktadır. Toz metalürjisi yöntemiyle, uygun bileşime sahip toz karışımları ilk aşama olarak kalıp içerisinde preslenmektedir. Presleme basıncına ve etki şekline bağlı olarak parçanın yoğunluğu da değişmektedir. Bu ilk işlem, elde edilecek parçanın mekanik ve fiziksel özelliklerini de belirlemektedir. 1 Arş. Gör., Celal Bayar Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Makine Mühendisliği Bölümü, ugur.cavdar@bayar.edu.tr 2 Doç. Dr., Celal Bayar Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Makine Mühendisliği Bölümü, enver.atik@bayar.edu.tr 1

2 Toz metalürjisi ile elde edilecek parçalarda ikinci ve önemli aşama sinterlemedir. Sinterleme, ergime sıcaklığının altında ve genellikle koruyucu atmosferde gerçekleştirilir. Bu aşamada, parça ısıtılmış ve korozyondan korumak amacıyla atmosferle ilgisi kesilmiş fırın içerisinde önce yağlayıcılardan temizlenmek üzere ön ısıtmaya tabi tutulur. Oksit indirgenmesinin ardından fırının sıcak bölgesinde sinterleme işlemi gerçekleştirilir ve fırından çıkan parça soğumaya bırakılır [1]. Ürünlere hızlı ısıtma ile sinterleme teknikleri uygulanana kadar, reaktif yöntemler eşsiz olarak biliniyordu. Yeni araştırmalar sayesinde düzgün ürün kalitesinin yanı sıra hızlı ısıtma ya da daha üniform bir ısı transferinin gerçekleşmesi hedeflenmektedir. Hızlı ısıtma teknikleriyle ısı penetrasyonu, geleneksel sinterleme yöntemine göre artmıştır. İletken malzemelerde direkt olarak akımın malzemenin üstünden geçmesi veya indüksiyonla ısıtılması sağlanmıştır. İletken olmayan malzemelerde ise mikrodalga ve plazma ısıtma teknikleri kullanılmaya başlanmıştır [2]. 2. SİNTERLEME Sinterleme, toz metalurjisinin en karmaşık konusudur. Sinterleme aynı zamanda, ham taslağı yüksek performaslı parçaya dönüştürdüğünden toz metalin en önemli tekniğidir. Sinterleme sırasında polimer/yağlayıcı yakılması, parçacıklar arası bağlama, boyut değişimi ve mikroyapının önemli miktarda irileşmesi gibi birçok önemli olay gerçekleşir [1]. Sinterleme, birbirine temas eden parçacıkların yüksek sıcaklıklarda birbirine bağlanmasını sağlar. Bu bağlanma, ergime sıcaklıklığının altında katı halde atom hareketleriyle oluşabilir. Pek çok durumda, sıvı faz oluşumu ile birlikte gerçekleşir. Bağlanma, temas eden parçacıklar arasında boyun oluşmasıyla kendisini gösterir [1] Sinterleme Fırınları Sinterleme fırını, sinterleme döngüsünde sıcaklığı ve zamanı kontrol eder. İlave olarak atmosferi tutar, yağlayıcı ve bağlayıcıların giderilmesini sağlayarak sinterleme sonrası ısıl işlem imkanı verir. Çoğunlukla, fırın çıkışları atıkları yakmak için bir yakıcıdan geçer. Fırın, bu işlevleri parti veya sürekli sinterleme şeklinde yapar. Şekil 1 de sinterleme için tipik sıcaklık zaman döngüsü gösterilmektedir. Parti ve sürekli fırınlar arasındaki fark, fırın sıcaklığı zaman veya parça konumu zaman ilişkilerinin kontrolüne bağlıdır [1]. Şekil 1. Bir sinterleme fırınındaki işlemler zincirinin şemtik gösterimi. Diyagram, tipik zaman-sıcaklık profilini göstermektedir [1]. 2

3 Parti Fırınlar Parti fırın, sinterlenecek malzeme ile yüklenir ve sıcaklık döngüsü birkaç saat uygulanır. Her bir döngü farklı programlanabildiği için parti fırınların kullanımı esnektir. Ayrıca, vakum sinterleme ve basınç takviyeli sinterleme sadece parti fırınlarda yapılabilir. Genellikle, fırın cidarları çalışma bölgelerinin etrafındaki yansıtıcı ısı kalkanları ve dıştan su soğutma ile sürekli soğutulur. Diğer bir tasarım, sinterlenen malzeme ve koruyucu atmosferi ihtiva eden kutunun ısıtıcı elemanlarla dışarıdan ısıtılmalıdır. Sıcak bölgeye yükleme önden, üsten veya alttan çeşitli kaldıraçlar ile yapılabilir [1]. Şekil 2, vakum veya akan işlem atmosferi altında çalışan bir parti fırınını göstermektedir. Hazne çapı büyüdükçe sinter yükü artmakta, 500 kg a kadar erişmektedir. Maksimum 3000 C sıcaklığa çıkması ve bazı parti fırınlarında birkaç atmosfer basınç altında çalışılması mümkündür. Yarı sürekli vakum sinterleme fırınlarında seri halde üç veya daha fazla oda bulunmaktadır. Yük bir odada belirli bir süre tutulduktan sonra bir sonraki odaya taşınır, böylece döngü parti fırınlarında ard arda sinterleme şeklinde oluşur [1] Sürekli Fırınlar Şekil 2. Parti sinterleme fırının şematik gösterimi [1]. Sürekli bir fırında, parçanın konumu zamana karşı taşıyıcı bant veya itici konveyörler kullanılarak ardışık bölgelerde kontrol edilir. Genellikle, konveyörler tel örgüden imal edilir. Yüksek sıcaklıklar için seramik, grafit veya refrakter bant veya itici kullanımı gerekir. Refrakter malzemeler veya grafit ile 2000 C nin üzerinde sıcaklıklara çıkmak mümkündür [1]. Sürekli bir fırında ilk bölgeler yağlayıcı, polimer ve kirletici giderme için kullanılır. Atmosfer bileşimi ve akışı, her bir bölgede tepkimeleri kontrol etme ve kirleticileri yüksek sıcaklık bölgesinden uzakta tutmak için ayarlanır. En uygun fırın tipi ve boyutları üretim miktarı, sinterlenecek malzeme, işletim maliyeti, atmosfer tipi ve sinterleme sonrası soğutma hızına bağlıdır [1]. Şekil 3 de en yaygın kullanılan sürekli fırın gösterilmektedir. Bu fırın, sabit sıcaklık profiline ve belli bir hızda hareket eden bir banta sahiptir. Yatay bant sıcak bölgeden geçerek 3

4 dönüşte fırının altında hareketine devam eder. Bant fırında hareket ederken yük kademeli olarak ön ısıtma, yüksek ısı ve soğutma bölgesinden geçer. Fırının uzun süreli kullanımında bantta uzama, aşınma, sürünme ve ısı çevirimi oluşur. Bu sebeplerden bant kullanım dışı kalır. Yüksek sıcaklıklarda fırın ömrü daha kısadır. Hidrokarbon, etanol, metan ve yüksek hidrojen içeren gazlar kullanıldığında fırının ömrünü hızla azaltır [1]. Yüksek sinterleme sıcaklıkları için volfram, seramik (silisyum karbür) veya grafit taşıyıcı bantlar kullanılmalıdır [1]. Şekil 3. Örgü bantlı sürekli sinterleme fırınının şematik görünüşü [1]. Buraya kadar bahsedilen fırınlar, geleneksel sinterleme fırınlarıdır. Buradan sonra hızlı sinterleme tekniklerinden söz edilecektir Hızlı Sinterleme Teknikleri Hızlı sinterleme tekniklerine örnek olarak İndüksiyonla sinterleme, mikrodalga sinterleme, plazma sinterleme, lazer sinterleme yi verebiliriz İndüksiyonla sinterleme İndüksiyonla sinterleme, değişken akım taşıyan iletken bobin ile sağlanır. Bobinde oluşan akım, toz malzeme içinde girdap akıma neden olan manyetik alanı oluşturur. Bobin genellikle bakırdan meydana gelir. İçerisinden soğutma suyu geçer. İndüksiyonla sinterleme yönteminde kullanılan frekans 50 Hz ile 50 khz arasında olabilir [3]. İletken olmayan malzemeler için, indüksiyon bobini içinde manyetik akıyı çekecek farklı bir iletkene ihtiyaç vardır. İletken malzeme manyetik akıyı çekerek ısınır ve yalıtkan malzemeye ısıyı iletir. İndüksiyon sisteminin en önemli özelliği hızlı ısınma gerçekleştirmesidir. Genel olarak malzmelerin yüzeylerini ısıtmada kullanılır. İşlem görecek malzemeyi bir seferde ısıtır. Isı transferi diğer ısıtma sistemlerinden 3000 kez daha iyidir [3]. Genellikle indüksiyon bobininin boyu malzemenin boyundan biraz daha büyüktür. Kısmi ısıtma yapılacak malzemelerde ise bobin boyu, ısıtma yapılacak yüzeyin boyundan biraz kısa alınır. İndüksiyon sisteminin frekansına göre penetrasyon derinliği değişir. Demir gibi çok iletken malzemeler kısa sürede ısınır. Yüksek sıcaklıkta veya yüksek frekansta penetrasyon derinliği azalır (Şekil 4). Tüm toz malzemeler indüksiyonla sinterleme numunesi olarak kullanılabilir. Oda sıcaklığında 100 mm ye kadar penetrasyon derinliği gerçekleşebir ama sıcaklık artarsa penatrasyon derinliğinde azalma meydana gelir. Sıcaklık avantajı olduğu halde indüksiyon sinterlemede 4

5 çok az kullanılır. Genellikle indüksiyon akımını düzelten grafit ile birlikte yavaş adımlarla ısıtılacak sıcak presleme işlemlerinde kullanılır. Şekil 4. İndüksiyonla sinterlenmiş Cu-15Al TM numunenin sıcaklık ve frekansa göre penetrasyon derinliği [3]. Çavdar ve Atik metal malzemelerin orta frekanslı indüksiyonla sinterleme [4-6] ve toz boyutunun indüksiyonla sinterlemeye etkisi [7] hakkında yaptıkları çalışmaları yayınlamışlardır. Ayrıca Shon ile arkadaşları [8] ve Khalil ile arkadaşları [9] yüksek frekanslı indüksiyonla sinterleme hakkında çalışmışlardır Mikrodalga ile Sinterleme Mikrodalga ile sinterleme yöntemi en çok seramiklerin sinterlenmesinde kullanılmaktadır [10-11]. Elektromagnetik dalga çok yüksek frekans üretmektedir. Ev tipi mikrodalga fırınlarından daha yüksek güce sahip mikrodalga cihazlarla, seramik ve metalik malzemeler sinterlenebilir. Şekil 5. Mikrodalga sinterlemenin şematik gösterimi [12]. 5

6 Şekil 5 de görülen mikrodalga sinterleme cihazı 9 kw güce ve 2,45 GHz frekansa sahiptir. Cihaz hem konvansiyonel hem de mikrodalga sinterleme yapabilmektedir. Dakikada 5 Kelvin ısıtma hızıyla çalışmaktadır. Malzemenin yüksek mikrodalga frekansı çekmesi için altlık kullanılır. Ayrıca ısının fırında dağılmaması için malzeme kutunun içinde sinterlenir. Mikrodalga ile malzemelerin atomlarının hareketlendirilmesi sayesinde ısınma meydana gelir [12]. Isınma, malzemenin üstüne direkt olarak mikrodalga ile temasına ve malzemelerin dielektrik davranışına bağlı olarak değişir [3]. Isınma malzemelerin üzerinde meydana gelir. Mikrodalga penetrasyonu, frekansın kareköküyle ters orantılıdır [3]. Katz [10], Clark ve arkadaşları [11] seramik malzemelerin, Kurt ve arkadaşları [12], Kuşoğlu ve arkadaşları [13], J. Mascarenhas ve arkadaşları da [14] metal malzemelerin mikrodalga ile sinterlenmesi hakkında çalışmalar yapmışlardır Plazma Sinterleme Plazma sinterleme, mikrodalga sinterlemeye benzer bir sistem olmakla birlikte, plazma kendisine özgü termal ortamıyla, hızlı sinterleme davranışlarının oluşmasını sağlar [15-16]. Plazma sinterleme genel olarak Al 2 O 3, SiC, ve ZrO 2 gibi seramik malzemelere uygulanır. Düşük basınçlı gaz ortamında nükleustaki elektronların, indüksiyon veya mikrodalga akımlarının uygulanmasıyla plazma sinterleme meydana gelir. Plazma sinterlemede yüksek sıcaklık mümkün olduğundan dolayı hızlı ısıtmayla, düşük güç kayıpları meydana gelmektedir. N 2,H 2 ve H 2 O gibi poliatomik gazlar ısıtmaya yardımcı olur. Örnek olarak; Zirkonya-ytria kompozisyonu %93 yoğunluğa ulaşması için 2,5 dakika oksijen-argon atmosferi altında mikrodalga ısıtma uygulanmasıyla plazma sinterleme gerçekleştirilmiştir (Şekil 6) [17]. Şekil 6. Plazma sinterlemenin şematik gösterimi [3]. Schwarz ve arkadaşları [18], Menapace ve arkadaşları [19] metal parçaların spark plazma sinterleme (SPS) yöntemiyle sinterlenmeleri hakkında çalışma yapmışlardır Lazer Sinterleme Lazer ışınlarıyla malzemelerde ergime, bağlanma ve camsı pürüzsüz yüzey oluşması sağlanmaktadır [20-21]. Lazer, malzemenin yüzeyinde 2400 C sıcaklığa kadar çıkılmasını sağlayabilir. BaTiO 3 malzemesinin 1320 C sıcaklıkta 30s de sinterlenmesi gerçekleştirilmiştir. Fakat uygulanan güçle sertleşme derinliği aynı oranda olmamıştır. Sertleşme sadece yüzeyde meydana gelmiştir. Yüzeyde çok hızlı ısınma meydana gelse de, ısı transferi çok yavaş olmaktadır. Buna bağlı olarak da sinterleme çok yavaş gerçekleşmektedir (Şekil 7). 6

7 Şekil 7. Lazer sinterlemenin şematik gösterimi [3]. Kopp ve arkadaşları [22], Kasai ve arkadaşları [20] metal parçaların lazer sinterlenmesi hakkında, Yuki ve arkadaşlarıda [21] seramik parçaların lazerle sinterlenmesi hakkında çalışma yapmışlardır Deşarj Sinterleme Direkt rezistans ısıtmayla yüksek sıcaklıklarda en hızlı sinterlemenin gerçekleştirildiği yöntemdir. Elektrik akımı malzemenin üstünden geçerken, mlazemenin ısınmasına yol açar. Akım yoğunluğu A/cm 2 arasındadır. Malzemeye çok yüksek tekrarlı elektrik akımı uygulandığında, sinterleme esnasında oluşan boyunlar küçük ve akım yoğunluğu da yüksek olursa, malzemede ergimeler meydana gelebilmektedir (Şekil 8). Şekil 8. Elektriksel deşarj sinterlemenin şematik gösterimi [3]. Okazaki yaptığı çalışmada [23] demir, çelik, bakır, paslanmaz çelik, tungsten ve titanyum gibi metalik malzemelerin elektriksel deşarj yöntemi ile sinterlenebileceğinden bahsetmiştir. 3. SONUÇLAR Genel olarak konvansiyonel (geleneksel) sinterleme yöntemiyle sinterlenen toz metal numunelere alternatif sinterleme yöntemleri geliştirilmiştir. İndüksiyonla sinterleme, mikrodalga sinterleme, plazma sinterleme ve lazer sinterleme gibi yöntemler hızlı sinterleme yöntemlerinin en başında gelen örnekleridir. Amaç daha hızlı ve homojen ısınan ve sinterlenen bir numune elde etmektir. Çavdar ve Atik demir esaslı toz metal malzemeleri orta 7

8 frekanslı indüksiyon sistemiyle yaklaşık 6,68 dakikada (500 saniye) sinterlemiştir [49-51]. Geleneksel sinterleme yöntemi ile 30 ila 45 dakika arasında sinterlenen toz metal numunelerin, yaklaşık 6 dakikada sinterlenmesi, sinterleme süresinin 5 ila 7 kat kısalması manasına gelmektedir. Ayrıca İndüksiyonla sinterlenen toz metal numunelerin üç nokta eğme dayanımı sonucunda elde edilen eğme dayanımı ve yüzde uzama değerleriyle, sertlik değerleri de geleneksel yöntemle sinterlenen toz metal numunelerin eğme dayanımı, yüzde uzama ve sertlik değerleri ile yaklaşık aynı değerlerdedir. Deşarj ve indüksiyonla sinterleme sayesinde iletken malzemelerin üstünden akımın veya manyetik akının geçmesiyle ısınmanın gerçekleşmektedir. Mikrodalga ve plazma sinterleme teknikleri de iletken olmayan malzemelerin sinterlenmesinde kullanılır. Hızlı sinterleme yöntemleri sayesinde ısınma işlemi numunenin yüzeyinde ve aynı zamanda içinde gerçekleşmektedir. Geleneksel sinterleme işleminde ise sinterleme işlemi yüzeyde başlamakta ve iletim ve taşınımla sağlanmaktadır. 8

9 4. KAYNAKLAR 1. Randall M.G., Editörler; Sarıtaş, S. Türker, M., Durlu, N., Toz Metalurjisi ve Parçacıklı Malzeme İşlemleri, p.p. 2-9, 143, , , TMMD, Ankara/Türkiye, Shon, I.J., Jeong, I.K., Ko, I.Y., Doh,J.M., Woo, K.D., Sintering behavior and mechanical properties of WC-10Co, WC-10Ni and WC10Fe hard materials produced by high-frequency induction heated sintering Elsevier, Ceramic International, Republic of Korea, accepted 3 november Randal M. German, Sintering theory and practice The Pennsylvania State Universty Park, Pennsylvania, A willey interscience publication, Jon Wiley & Sons, INC., USA, pp , , , Çavdar, U., Atik, E., Sintering with induction, Euro PM2008 Proceedings Vol 3, 29Sep.-1oct. 2008, p.p , Rosengarten Congress Center, Mannheim, Germany Çavdar, U., Atik, E., Ataç, A., Toz metal burçların indüksiyonla sinterlenmesi 5 th International Powder Metallurgy Conference, T.O.B.B. Conferance Centre, 8-10 October 2008, Ankara/Turkey Çavdar, U., Atik, E., Induction Sintering Of %3 Cu Contented Iron Based Powder Metal Parts 5 th International Powder Metallurgy Conference, T.O.B.B. Conferance Centre, 8-10 October 2008, Ankara/Turkey Çavdar, U., Atik, E., Toz Boyutunun İndüksiyonla Sinterlemeye Etkisi 12th international materials symposium, IMSP 2008, Denizli/Turkey, Vol.2, pp , October Shon, I.J., Jeong, I.K., Ko, I.Y., Doh,J.M., Woo, K.D., Sintering behavior and mechanical properties of WC-10Co, WC-10Ni and WC10Fe hard materials produced by high-frequency induction heated sintering Elsevier, Ceramic International, Republic of Korea, accepted 3 november Khalil, K.A., Kim, S.W., Darmaraj, N., Kim, K.W., Kim, H.Y., Novel mechanisim to improve touthness of the hyroxyapatite bioceramics using high-frequency induction heat sintering,elsevier, jornal of Materials Proccessing Tecnology , p.p , Wang, Q.B., Tang, H.P., Zhang, Q.C., Qiu, Q.F., Wang, J.Y., Metallic membranes Filitration & separation, p , Jan/Feb Clark, D.E., Floz, D.C.., Schulz, R.L., Fathi, Z., Cozzi, A.D., Recent developments in the microwave processing of ceramics MRS Bull., vol.18 no.11, pp , Kurt, A., Eşman, A., Boz, M., Mikrodalga sinterleme ile toz metal alüminyum parçaların sinterlenmesi Gazi Üniversitesi Kusoglu,İ.M., Monica, P., Onel, K., Microwave assisted sintering of Iron powders, 5 th International Powder Metallurgy Conference, T.O.B.B. Conferance Centre, 8-10 October 2008, Ankara/Turkey

10 14. Mascarenhas, J., Marcelo, T., Inverno, A., Castanho, J., Vieira, T., Microwave Sintering of Sputter Coated 316l Powders, Euro PM2008 Proceedings Vol 3, 29Sep.-1oct. 2008, p.p , Rosengarten Congress Center, Mannheim, Germany Upadhya, K., Sintering kinetics of ceramics and composites in the plasma environment, J. Metal, vol.39, no. 12, pp , Johnson, D.L., Rizzo R.A., Plasma sintering of beta-double prime alumina, Cerm. Bull. vol. 59, pp , Kijima, K., Uetuki, T., Tanaka, K., Sintering of silicon carbide, sintering 87, vol. 2, S. Somiya, M. Shimada, M. Yoshimura, R. Watanabe (eds) Elsevier applied Science, London, pp , Schwarz, S., Oberacker, R., Hoffmann, M.J., Microstucture and Mechanical Properties of Maraging Steel Processed by Spark Plasma Sintering (SPS), Euro PM2008 Proceedings Vol 3, 29Sep.-1oct. 2008, p.p. 3-8, Rosengarten Congress Center, Mannheim, Germany Menapace, C., Libardi, S., Zadra, M., Molinari, A., Microstructure and Mechanical Properties of an Ultra Fine Fe-Mo-B Alloy Produced by Mechanical Alloying and Spark Plasma Sintering Euro PM2008 Proceedings Vol 3, 29Sep.-1oct. 2008, p.p. 9-14, Rosengarten Congress Center, Mannheim, Germany Kasai, T., Ozaki, Y., Noda, H., Kawasaki, K., Tenamoto, K., Lazer sintered barium tatanate, J. Amer. Ceram. Soc., vol. 72, pp , Yuki, M., Yamaoka, H., Nakanishi, Y., Kawasaki, A., Watanabe, R., Experimental study of lazer sintering process of ceramics Proceedings of 1993 Powder Metallurgy Word congress, Part 2, Y. Bando and K.Kosuge (eds.), Japon society of Powder and Powder Metallurgy, Kyoto Japon, pp , Kopp, C.A., Petzoldt, F., Laser Sintering of Metallic Parts with Complex Internal Structures Euro PM2008 Proceedings Vol 3, 29Sep.-1oct. 2008, p.p , Rosengarten Congress Center, Mannheim, Germany Williams, D.J., Johnson, W., Neck formation and growth in high voltage discharge forming of metal powders, Powder metal int., vol.25, pp ,

11 AZ91 MAGNEZYUM ALAŞIMININ METALOGRAFİK VE MEKANİK ÖZELLİKLERİNE İNDİYUM ELEMENTİNİN ETKİSİ THE EFFECT OF INDIUM ELEMENT ON METALLURGICAL AND MECHANICAL PROPERTIES OF AZ91 MAGNESIUM ALLOY Yiğit ERÇAYHAN 1, Nurşen SAKLAKOĞLU 2 ÖZET Bu çalışmada AZ91 magnezyum alaşımının mikroyapı ve mekanik özelliklerine % 0,2-%0,8 oranlarında ilave edilen In elementinin etkisi incelenmiştir. Mikroyapı sonuçları ilave edilen In miktarı arttıkça tanelerin küçülme eğilimi gösterdiği ve Mg 17 Al 12 intermetalik fazının yapıda daha kopuk bir şekilde dağıldığı gözlenmiştir. In miktarı arttıkça alaşımın sertliği ve akması %5-%10 oranlarında arttığı gözlenirken, % kısalma oranın da kayda değer bir değişiklik gözlemlenmemiştir. Anahtar Kelimeler: Indiyum, AZ91, mekanik özellikler ABSTRACT In this study, the effect of In addition varied between 0,2-0,8 wt % on the microstructure and mechanical properties of AZ91 magnesium alloy have been examined. The microstructure results showed that as the In is added into AZ91 alloy, the grain sizes reduced and Mg 17 Al 12 intermetalic phase is refined. Increasing the amount of In addition into AZ91 alloy increased the yield strength and hardness varied between 5-10 wt % of AZ91 alloy. There were no significant changes for elongation of alloy. Key words: Indium, AZ91, mechanical properties 1. GİRİŞ Malzeme seçiminde düşük ağırlık kadar önemli olan geri dönüşebilirlik dünya hammadde ve enerji kaynaklarının korunması için etken bir faktör haline gelmiştir (Vecchiarelli M.A 1992). Günümüzde enerji kaynaklarının ve ekolojik dengenin korunması otomotiv sektörünü yakıt tüketiminde zorunlu kısıtlamalara götürmektedir. Bu amaçla araç lastiklerinde sürtünmenin azaltılması, ağırlıkta azalma, motor ve transmisyon verimliliğinin artırılması, araç ön alanının küçültülmesi ve aerodinamik tasarım gibi yaklaşımlar üzerine çalışılmaktadır (Mehmet Ünal 2008). Magnezyum ve alaşımları günümüzde modern hafif yapılar için önemli bir malzeme olarak görülmekte ve bundan dolayı özellikle otomobil endüstrisinde geniş bir kullanım alanına sahip olmaktadır. Magnezyumun yoğunluğu 1,7 g/cm 3 (alüminyumun yoğunluğu = 2,7 g/cm 3, çeliğin yoğunluğu = 7,8 g/cm 3 ) olmasına rağmen alüminyum ile hemen hemen aynı dayanım değerlerine sahiptir ( MPa). Ağırlık olarak Mg, Alüminyum (Al) dan % 36, Demir (Fe) ve çelikten % 78 daha hafiftir (Gaines L. 1996, Housh S. 1998). 1 Celal Bayar Üniversitesi Mühendislik Fakültesi, Makine Müh. Böl., Manisa,Türkiye,yigit.ercayhan@bayar.edu.tr 2 Celal Bayar Üniversitesi Mühendislik Fakültesi, Makine Müh. Böl., Manisa,Türkiye,nakbas@bayar.edu.tr 11

12 Magnezyum da diğer metaller gibi nadiren saf halde kullanılır. Malzemenin dayanım özelliklerinde belirli gelişmeler sağlamak için Mg a alaşım elementleri katılarak döküm veya dövme ürünler elde edilmektedir. Mg, HSP yapıya sahiptir ve sahip olduğu tane çapı da çok fazla sayıda elementle katı çözünebilirliğe müsade eder. Mg yapısal bir malzeme olarak kullanıldığında Al, Be, Ca, Cu, Fe, Mn, Ni, Si, Ag, Sn, Zn ve Zr gibi ana elementler ile Na, K, Li alkali ve Ce, Ln, Y, Nd gibi toprak elementleri (RE) katılarak alaşımlandırılır. Bu elementlerin biri veya birkaçı ile alaşımlandırıldığı zaman alaşımlar genellikle yüksek mukavemet/ağırlık oranına sahip olur ( Housh S. 1998, Dobrzanski 1997). Literatürde AZ91 alaşımına Ca, Sr, Sn, Si, Y, Pb ilavesinin AZ91 alaşımına etkilerini inceleme çalışmaları yapılmıştır. Ünal ve arkadaşları(ünal 2009), AZ91 magnezyum alaşımına Si alaşım elementini ekleyerek magnezyum alaşımına etkilerini inclemişlerdir. Buna göre % 2 Si ilavesinde akıcılıkta % 25 düşüş gözlemlenmiştir. AZ91 ve % 0.2 den % 2 ye kadar Si ilavesinde sıcak yırtılma gözlemlenmiştir. AZ91 alaşımına Si elementinin ilavesi ile alaşımın çekme ve akma dayanımı yükselmiştir. % 0.3 Si ilavesinden sonra % uzamada ve sertlikte orantılı artış gözlenmiştir. Zhang ve arkadaşları (Zhang 2009, ), AZ91 alaşımına yitriyum elementi ilavesinin etkilerini incelemişler ve az miktarda yitriyum ilavesinin alaşımın tane bayutunda gözle görülür bir incelme olduğunu gözlemlemişlerdir. Mikroyapıdaki incelmenin alaşımın mekanik özelliklerini dikkate değer bir şekilde geliştiğini ve korozyon dayanımının arttığını göstermişlerdir. Koç ve arkadaşları (Koç 2009), AZ91 alaşımına kalay elementi ilavesinin etkilerini incelemişlerdir. AZ91 alaşımına Sn elementinin % 0.5 e kadar ilavesi akıcılığı arttırmakta, ancak % 0.5 ten fazla Sn ilaveleri AZ91 in akıcılığında kayda değer bir etki yapmamakta olduğunu belirtmişlerdir. AZ91 ve ilave edilen % 0.2, % 0.3 ve % 0.4 Sn ilavelerinde sıcak yırtılmalar gözlenirken % 0.1 ve % 0.2 ilavelerinde gözlenmemekte olduğunu göstermişlerdir. Ayrıca AZ91 alaşımına % 0.5 e kadar Sn elementi ilavesi ile alaşımın çekme-akma dayanımını artırırken, % uzamasını bir miktar düşürmüş, sertlikte ise kayda değer bir değişme olmadığını gözlemlemişlerdir. Hirai ve arkadaşları (Hirai 2005, ), AZ91 alaşımına Ca ve Sr elementi ilavesinin etkileirni incelemişlerdir. % 0.5-% 1 oranlarında ilave edilen Ca ve Sr elementinin AZ91 alaşımının tane boyutunu küçülttüğünü ve çekme dayanımını arttırdığını gözlemlemişlerdir. Bu çalışmada % 0.2-% 0.8 oranında In ilave edilerek alaşımın mikroyapı özellikleri ve akma dayanımı, sertlik ve uzama gibi mekanik özelliklerin araştırılması amaçlanmıştır. 2. DENEYSEL ÇALIŞMA Magnezyum alaşımlarının hazırlanmasında toplam 20 kilogram saf magnezyum kullanılmıştır. AZ91 alaşımı hazırlanması için 10 kilogram %99,95 saflıkta magnezyum, % 99,8 saflıkta 900 g aluminyum, % 99,995 saflıkta 78 g çinko ve 18 gram mangan kullanılmıştır. Deneysel çalışmalar için seçilen indiyum alaşım elementi ayrı ayrı olarak hazırlanan AZ91 alaşımına % 0,2, % 0,4, % 0,8 oranında ilave edilmiştir. Tablo 2.1 de deneysel çalışmalar için kullanılan alaşımların analizleri gösterilmektedir. 12

13 Tablo 2.1. Deneysel çalışmalarda kullanılan alaşımların analizleri Döküm işlemi için AZ91D magnezyum alaşımı, indiyum alaşım elementi katılarak NA-KA Katodik Koruma Sanayi ve Ticaret Ltd. Şti fabrikasında dökülmüştür. Magnezyum alaşımlarının ergitilmesinde ve dökümünde ergitme ocağı kullanılmıştır. Magnezyum alaşımının dökümü 700 C de gerçekleştirilmiştir. Ergitme ocağında ergitilen magnezyum alaşımı çelik potaya gravite yöntemiyle dökümü gerçekleştirilmiştir. Ayrıca magnezyum ve alaşımları döküm sıcaklıklarında atmosferle temastan dolayı alev almasını önlemek için döküm tozu kullanılmıştır. Dökümü yapılan magnezyum alaşım külçesinden silindirik 30 mm çapında 10 mm kalınlığında numuneler çıkartılıp metolografik incelemeleri yapılmak üzere numunelerin yüzeyleri sırasıyla 180, 320, 600, 800, 1000 gritlik zımparalar kullanarak zımparalama işlemi ve sırayla 3 µm ve 1 µm olmak üzere iki farklı kademede elmas pasta ile parlatma işlemi STRUERS parlatma cihazında yapılmıştır. Daha sonra parlatılan numuneler 20 ml alkol, 2 ml saf su ve 1 g pikrik asit kullanılarak oluşturulan dağlama sıvısıyla dağlanmıştır ve Celal Bayar Üniversitesi Mühendislik Fakültesi laboratuvarında bulunan CLEMEX dijital kamera ile desteklenen MEIJI-ML7100 metal mikroskobu ile mikroyapı fotoğrafları çekilmiş, İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü Malzeme Araştırma Merkezinde de SEM-EDS çalışması yapılmıştır. Ayrıca 20 3 mm boyutlarında silindirik numuneler hazırlanarak İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü Malzeme Araştırma Merkezinde XRD testi de yapılmıştır. Sertlik testi için 30 mm çapında ve 10 mm kalınlığında numuneler hazırlanmıştır ve BMS marka Brinell sertlik ölçme cihazında 62.5 kgf yük altında 2.5 mm çapındaki bilye uç ile sertlikleri ölçülmüştür. Basma testi için mm boyutlarında silindirik numuneler hazırlanıp, Schimadzu Autograph 100 kn çekme-basma cihazında 2 mm/dakika hızda basma testi yapılmıştır. 3. SONUÇLAR VE DEĞERLENDİRME 3.1. Mikroyapı AZ91 alaşımının mikroyapısı incelendiğinde, yapının tipik dendiritik bir yapıya sahip olduğu ve yapıda α-mg matris fazının yanı sıra, diğer fazların tane sınırları boyunca dağıldığı Şekil 3.1 de görülmektedir. Literatürde AZ91 alaşımında α-mg matrisin yanı sıra β (Mg 17 Al 12 ) intermetaliği ve α+β ötektiği oluştuğu rapor edilmektedir (Cizek L 2007, ). Fazların tayini için XRD incelemesi yapılmış ve α-mg ve β fazlarının varlığı tespit edilmiştir (Şekil 3.2). Yapılan SEM-EDS çalışmasıyla iç yapıda α-mg matrisin yanı sıra tane sınırları boyunca uzanan β (Mg 17 Al 12 ) fazı ve tane sınırlarında ince bir faz olarak α+β ötektiği gözlemlenmiştir (Şekil 3.3). Ayrıca α, β ve α+β ötektik fazına ek olarak α-mg ile β arasında kalan bölgede D ile gösterilen gri renkli farklı bir yapı gözlemlenmiştir. Bu yapının yapılan EDS analizleri sonucu tane sınırlarında aluminyumca zenginleşen α-mg olduğu tesbit edilmiştir (Şekil 3.3). Soğuma esnasında Zn nun yüksek segregasyon eğiliminden ve katılaşmanın ilk evrelerinde katı-sıvı ara yüzeyi önündeki yapısal alt soğumadan dolayı, birincil dentritlerin büyümesi, Al un dentrit kolları tarafından ötelenmesine ve tane sınırlarında zenginleşmesine neden olmaktadır. Zenginleşen Al, α-mg ile ötektik yapıyı veya β fazını oluşturmaktadır (Koç 2008). Tane sınırlarında β fazını 13

14 oluşturmak için yeterli kompozisyona ulaşmayan bölge aluminyumca zengin α-mg fazı meydana gelmektedir. α+β α β a) 4x büyütme b) 20x büyütme Şekil 3.1. AZ91D mikroyapı görüntüsü Yoğunluk 2Theta Şekil 3.2. AZ91 alaşımının XRD grafiği β α D α+β a) AZ91D alaşımının SEM görüntüsü 14

15 %Mg %Al %Zn %Mn (α) 94,43 3,45 1,75 0,00 %Mg %Al %Zn %Mn (β) 59,13 33,85 6,52 0,50 b) α-mg fazı EDS analizi c) β fazı EDS analizi %Mg %Al %Zn %Mn (α+β)87,77 9,88 1,93 0,41 %Mg %Al %Zn %Mn (D) 90,48 6,91 2,17 0,44 d) α+β fazı EDS analizi e) D bölgesi EDS analizi Şekil 3.3. a) AZ91D alaşımının SEM görüntüsü b) α-mg fazı EDS analizi c) β fazı EDS analizi d) α+β fazı EDS analizi e) D bölgesi (Aluminyumca zenginleşmiş α-mg) EDS analizi Şekil 3.4 te indiyum oranı artıkça ağ şeklinde olan β fazının dağılımının tane sınırlarında bozulma eğilimi gösterdiği ve tane sınırlarında koyu renkli bölge olan aluminyumca zengin α-mg bölgesinin arttığı gözlemlenmiştir. Yapılan SEM-EDS analizinde alaşımın içinde In un varlığı ve fazların % bileşim oranları tesbit edilmiştir (Şekil 3.5,3.6,3.7). Ayrıca şekil 3.8 e bakıldığında In oranı arttıkça α-mg tane boyutnun küçülme eğilimi gösterdiği gözlemlenmiştir. Şekil 3.9 da XRD grafiğinde In alaşım elementi ilave edilmesine rağmen alaşım içinde herhangi bir bileşik oluşturmadığı gözlemlenmiştir. Bunun sebebi olarak, Şekil 3.10 da Mg-In denge diyagramında da görüldüğü üzere In alaşım elementinin ilve edilen miktarlarında α-mg fazı içinde çözündüğü ve bu yüzden bileşik oluşturmamış olduğu düşünülebilir. a) 15

16 α β α+β b) c) Şekil 3.4. AZ91 alaşımına In ilavesi ile oluşan 20x büyütmedeki mikroyapı görüntüler a) AZ91+%0.2 In b) AZ91+%0.4 In c) AZ91+%0.8 In β α α+β D a) AZ91 alaşımının % 0.2 In ilavesi sonrası SEM görüntüsü %Mg %Al %Zn %Mn %In (α) 93,79 2,47 1,85 0,00 1,89 %Mg %Al %Zn %Mn In (β)66,00 26,35 6,47 0,00 1,19 b) α-mg fazı EDS analizi c) β fazı EDS analizi %Mg %Al %Zn %Mn In (α+β)74,61 17,24 6,45 0,45 1,24 %Mg %Al %Zn %Mn In (D)88,92 7,66 2,33 0,45 0,59 d) α+β fazı EDS analizi e) D bölgesi EDS analizi Şekil 3.5. a) AZ91 alaşımının % 0.2 In ilavesi sonrası SEM görüntüsü b) α-mg fazı EDS analizi c) β fazı EDS analizi d) α+β fazı EDS analizi e) D bölgesi EDS analizi 16

17 α+β D α β a) AZ91 alaşımının % 0.4 In ilavesi sonrası SEM görüntüsü %Mg %Al %Zn %Mn In (α) 92,83 3,43 12,16 0,54 1,05 %Mg %Al %Zn %Mn In (β)55,90 33,81 8,86 0,60 0,82 b) α-mg fazı EDS analizi c) β fazı EDS analizi %Mg %Al %Zn %Mn In (D) 89,38 7,10 2,33 0,63 0,56 d) D bölgesi EDS analizi Şekil 3.6. a) AZ91 alaşımının % 0.4 In ilavesi sonrası SEM görüntüsü b) α-mg fazı EDS analizi c) β fazı EDS analizi d) D bölgesi EDS analizi α+β β α D a) AZ91 alaşımının %0.8 In ilavesi sonrası SEM görüntüsü 17

18 %Mg %Al %Zn %Mn In (α)83,28 4,02 2,33 0,86 4,49 %Mg %Al %Zn %Mn In (β) 61,76 28,3 6,83 0,56 2,54 b)α-mg fazı EDS analizi %Mg %Al %Zn %Mn In (α+β)83,28 9,04 2,33 0,86 4,49 c) βfazı EDS analizi %Mg %Al %Zn %Mn In (D)82,29 8,67 3,08 0,75 5,20 d) α+β fazı EDS analizi e) D bölgesi EDS analizi Şekil 3.7. a) AZ91 alaşımının %0.8 In ilavesi sonrası SEM görüntüsü b) α-mg fazı EDS analizi c) β fazı EDS analizi d) α+β fazı EDS analizi e) D bölgesi EDS analizi a) AZ91+%0.2 In b) AZ91+%0.4 In c) AZ91+%0.8 In Şekil 3.8. AZ91 alaşımına In ilavesi ile oluşan 4x büyütmedeki mikroyapı görüntüleri a) AZ91+%0.2 In b) AZ91+%0.4 In c) AZ91+%0.8 In 18

19 a Yoğunluk b c 2 Theta Şekil 3.9. AZ91 alaşımının In ilavesi sonrası XRD grafiği a) AZ91+ %0.2In b) AZ91+%0.4In c) AZ91+%0.8In 3.2. Mekanik Deney Sonuçları Şekil Mg-In Denge Diyagramı (Wıck 1969) Şekil 3.11 de sertlik testi sonuçları gösterilmektedir. İndiyum ilavesi AZ91 alaşımının genel olarak sertliğini % 5 - % 10 arttırdığı gözlemlenmiştir. Şekil 3.12 de basma sonuçları ve şekil 3.13 te % kısalma sonuçları gösterilmiştir. İndiyum ilavesi alaşımın sertliğini arttırdığı gibi akma dayanımını da genel olarak % 5 - % 10 arttırdığı gözlemlenmiştir. Ayrıca Şekil 3.8 de görüldüğü üzere In ilavesinin artmasıyla α-mg un tane boyutunun küçülme eğilimi göstermesi, In ilavesi arttıkça akma gerilmesinin artmasını 19

20 sağladığı yorumlanabilir. Alaşımın % kısalmasında kayda değer bir değişiklik gözlemlenmemiştir (Şekil 3.13). Şekil Indiyum ilave edilen AZ91 alaşımının sertlik grafiği Şekil Indiyum ilave edilen AZ91 alaşımının akma gerilmeleri 20