Kromatografi için Yenilikçi Çözümler

Transkript

1 Kromatografi için Yenilikçi Çözümler Karmaşık ayırma problemleri karşısında çözüm arayan kromatografi kullanıcılarına yenilikçi ürünler sunuyoruz. Sağladığımız kromatografi ürünlerinin üründen ürüne tekrarlanabilirlik garantisi, çözüm ortaklarımızın kusursuz kalite kontrol aşamalarıyla sağlanmaktadır. Teknikus Kromatografi Teknolojileri satış öncesi ve sonrası kromatografi kullanıcılarına nitelikli destek sağlamaktadır. HPLC/ UHPLC Gaz Kromatografi Sample Prep Preparatif/ Proses Kiral Biyo Kroma- SEC/GFC Kroma- tografi GPC SFC tografi İyon Kromatografi TLC Aksesuarlar Servis

2 Gaz Kromatografi İlk cam kapiler kolon 1959 yılında SGE'nin kurucusu Ernest Dawes tarafından geliştirilmiştir. SGE'nin uzmanlığı; cam teknolojisi, polimer sentezi, yüzey kimyası ve üretim proseslerinin tümünde yapılan çok önemli geliştirmelerdir. SGE nin yenilikçi ürünleri derin bir kromatografi bilgisi temellerine dayanmaktadır.

3 Neden SGE GC Kapiler Kolonlar? Kapiler Kolon İnovasyonunda 50 Yıl İlk cam kapiler kolon 1959 yılında SGE'nin kurucusu Ernest Dawes tarafından geliştirilmiştir. SGE'nin uzmanlığı; cam teknolojisi, polimer sentezi, yüzey kimyası ve üretim proseslerinin tümünde yapılan çok önemli geliştirmelerdir. SGE nin yenilikçi ürünleri derin bir kromatografi bilgisi temellerine dayanmaktadır. SGE, birçok tipte GC sabit fazları sunan ilk ve tek GC kapiler kolon üreticisidir. Bunu sağlayan özel polimerler geliştirmekte ve sentezlemektedir. Gelişmiş termal stabilitesi ile birlikte şimdiki endüstri standartlarındaki silarilen fazlarını 1987'de, ayrıca SolGel'i 1999'da ve karboran fazlarını 1987'de ilk kez SGE sunmuştur. Fused Silika SGE' de fused silika üretim prosesi, bir dizi çekme kulesinde, proses şartları otomatik ve hassas bir şekilde kontrol edilerek gerçekleştirilir. Böylece, malzemelerin strese karşı dayanıklılık testleri ile onaylanan üstün bir mukavemet ve boyut kontrolü sağlanır. SGE, fused silikayı kendisi üreterek, üstün kalite GC kapiler kolon üretiminde en önemli parametre üzerinde tam kontrole sahiptir. SGE tarafından kullanılan fused silika çok yüksek saflıktadır, geleneksel camlarda bulunan metal oksitler gibi safsızlıklar içermez. SGE, uygulamaya bağlı olarak 2 tip FST (Fused Silika Tubing) kaplaması sunar : polyimid (maksimum sıcaklık 400º C) ve alüminyum (maksimum sıcaklık 480º C). SGE'nin kapiler kolonları, 400º C ye kadar rahatlıkla kullanılabilir. Polimer Sabit Faz SGE, faz sentezini, kapiler kolonların büyük bir kısmının solventle yıkanarak mevcut herhangi bir kontaminasyonun giderilebileceği şekilde tasarlamıştır. Uzun kullanımdan veya kontaminasyondan dolayı bir kapiler kolonun performansı düşerse, uygun bir solventle yıkanarak performans genellikle tekrar yükseltilebilir. Güvenilir Performans Testleri GC Kolon Seçimi - Neden SGE GC Kapiler Kolonlar? Test kriterleri, farklı kapiler kolon tiplerinin hedef alındığı uygulamalar temelinde seçilerek kapiler kolonun, bu analizin standartlarını karşılaması sağlanır. Genel amaçlı kapiler kolonlar, kromatografi çalışmasının yapılması zor olan bileşimler için inertlik standartlarını karşılaması açısından test edilir. Örneğin SGE'nin apolar fazlı BPX5'i, düşük konsantrasyonlarda (kapiler kolonda, 0,25 µm film kalınlığı için 1-2 nanogram) n-desilamin ve 2,4-dinitrofenol gibi aktif problar kullanılarak ve işlem sırasında "kuyruklanma" için yeterli süre kalacak şekilde test edilir. SGE, farklı performans seviyelerinde kapiler kolon çeşitleri sunmaz. SGE GC kapiler kolonlarının tümü yüksek standartlara sahiptir. SGE üretim prosesini baştan sona kontrol altında tuttuğu için, kolondan kolona değişmeyen, yüksek tekrarlanabilirliğe sahip alıkonma karakteristikleri elde edebilmektedir. SGE kolonunda bir metot geliştirildiğinde, kolondan kolona değişmeyen bir ayırma elde edebilirsiniz. 2

4 Neden SGE GC Kapiler Kolonlar? Termal Stabilite Yüksek sıcaklıklarda kapiler kolonun sabit fazının bozunmasdan dolayı oluşan yüksek ve gürültülü baseline sinyalleri, kapiler GC'de uzun zamandır görülen bir problemdir ve analizin hassasiyetini sınırlar. Yüksek sıcaklıklarda sabit fazın bozunması tamamen elimine edilemez, ancak kullanılan teknoloji geliştirilerek önemli ölçüde azaltılabilir. SGE, silfenilen sabit fazları gibi silarilen-içeren polimerleri 1987'de geliştirerek ilk kez sunan firma olmuştur. Silfenilen fazları, siloksan polimerinin ana zincirindeki bazı oksijen atomlarını, aromatik gruplarla değiştirmiştir. Bu, silfenilen fazı içeren GC fazlarında önemli ölçüde gelişmiş bir termal stabiliteye olanak vermiştir ve şu anda çok geniş bir yelpazede polarite ve seçicilik çeşitleri mevcuttur. SGE kapiler kolonları, çok sıkı standartlar dahilinde, kolon kanaması performansı testleri uygulanmaktadır. Kolon kanaması, dedektör sinyalleri cinsinden ölçülür ve belirlenir. Ayrıca kapiler kolondan çekilen "saniyede nanogram siloksan"a göre kalibre edilir. Test, kapiler kolon için maksimum çalışma sıcaklığında gerçekleştirilir. GC Kolon Seçimi - Neden SGE GC Kapiler Kolonlar? 3

5 3D Faz Polarite Cetveli Ayırma İşleminiz İçin Doğru Faz Seçimi Fazlar ve bağ tipleri hakkındaki bu detaylı açıklamaları nasıl kullanabilirsiniz? Cevap çok basit! Ayırma biliminde biz, kompleks karışımların ayrıştırılması için çözümler ararız. "Herşeye uygun bir faz", gerçeklerden uzaktır. SGE burada en iyi kombinasyonun seçimi ve kromatografa yardımcı olmak amacıyla, farklı fazları inceleyerek basit bir tablo yerine üç boyutlu bir çözüm sunmuştur. 3D Faz Polarite Cetveli Yukarıda üç boyutlu faz Polarite diyagramında gösterilen ölçekler, sayısal değil niteldir ve değişik tip sabit fazlardaki değişik analitlerin alıkonmalarının incelendiği deneysel çalışmalardan çıkarılmıştır. Öncelikli olarak her bir fazın 3 klasik bağlanma mekanizmasına ait (Van Der Waals, hidrojen bağı ve π-bağı) üç boyutlu bir gösterim geliştirmeye odaklanılmıştır. GC Kolon Seçimi - 3D Faz Polarite Cetveli Bağlanma Mekanizmaları Van Der Waals temelde, geçici dipollerden kaynaklanan elektrostatik çekimdir ve çok zayıftır. Dimetilsiloksanlar gibi apolar fazlarda, en yüksek bağıl etki payına sahiptirler. Hidrojen bağı, hidrojenin ve bağlanmamış elektron çiftlerinin pozitif ve negatif yükleri arasındaki çekimin sonucudur ve su moleküllerini sıvı olarak bir arada tutan kuvvettir. π-bağı, benzen halkaları içeren aromatik tip bileşiklerle ilgilidir. Bu halka şeklinde, seyrek elektronik yük bulutları olan moleküller, birbirleri arasında bir çekime sahiptirler. Benzendeki π-bağı, benzen halkası bağlarına dik doğrultudadır, bu nedenle eğer moleküllerin şekli yapısal bir engel oluşturmuyorsa daha kolay etkileşirler. 4

6 Dört Adımda Uygun GC Kolonu Belirle 1. Sabit Faz Gerekli ayırma işlemini gerçekleştirebilecek olan en düşük polariteye sahip fazı seçiniz 3D Faz Polarite Cetvelinden yararlanın. Syf. 5 Apolar sabit fazlar, analitleri büyük ölçüde kaynama noktalarının farkıyla ayırır. Fazdaki fenil ve/veya siyanopropil içeriği arttıkça, dipol momentlerindeki veya yük dağılımlarındaki farkların ayırmaya olan etkisi artar. Hidrojen bağı kapasiteleri birbirinden daha farklı olan bileşimleri ayırmak için (örneğin aldehitler veya alkoller), polietilen glikol tip fazlar en uygun olanlardır. - SolGel-WAX, BP20 (WAX) ve BP21 (FFAP). Bileşenler: 1. para-ksilen, 2. meta-ksilen, 3. dekan, 4. undekan 2. İç Çap Örneğin sağda bulunan çalışmada polietilen glikol kapiler kolonu BP20'de etkili olan Hidrojen bağı etkileşimi aromatiklerin ayrılmasını birincil etkileşimin Van Der Waals olduğu BP1 ile karşılaştırmalı olarak ele alalım. Para ve meta-ksilen BP1'de ayrışmazken, BP20'de, elüsyon farkları aracılığı ile açık bir şekilde alkanlara çekilir. Daha küçük çap, daha yüksek verim demektir, dolayısıyla da daha iyi rezolüsyon sunar. FAST GC uygulamarında örneğin 0,1 mm iç çapa sahip kolonlar kullanılarak daha hızlı analizler elde edilir. Çünkü bu kolonlarla, aynı rezolüsyon, daha kısa bir sürede elde edilebilmektedir. Standart Uygulama (Soldaki Kromatogram) 0,25 mm iç çap, 0,25 µm film kalınlığı ve 30 m BPX5 FAST GC Uygulaması (Sağdaki Kromatogram) 0,10 mm iç çap, 0,10 µm film kalınlığı ve 10 m BPX5 GC Kolon Seçimi - Dört Adımda Uygun GC Kolonu Belirle Bileşenler 1. Naftalen 2. Asenaftilen 3. Asenaften 4. Floren 5. Fenantren 6. Antrasen 7. Floranten 8. Piren 9. Benzo(a)antrasen 10. Krizen 11. Benzo(b)floranten 12. Benzo(k)floranten 13. Benzo(a)piren 14. İndeno(1,2,3- c,d)piren 15. Dibenzo(a,h)antrasen 16. Benzoperilen 5

7 Dört Adımda Uygun GC Kolonu Belirle 3. Film Kalınlığı Konsantrasyonunda değişimler olan örnekler için, daha film kalınlıüı yüksek bir kolon tavsiye edilir. Bu, durum diğer ilgili bileşiklerle birlikte elüsyonla, geniş ve aşırı piklerin oluşması ihtimalini azaltır. Eğer iki çözünmüş maddenin ayrılması yeterliyse, ve konsantrasyonda büyük değişiklikler varsa bile, daha ince bir film kullanılabilir. Film kalınlığı arttıkça, çözünmüş maddelerin alıkonmasıda artar, dolayısıyla elüsyon sıcaklığı artar. İzotermal şartlar altında film kalınlığını iki katına çıkarmak, elüsyon sıcaklığında yaklaşık ºC'lik artışa sebep olur. Bir sıcaklık programı kullanılarak elüsyon sıcaklğındaki artış biraz azaltılabilir. 4. Kolon Uzunluğu Herzaman, uygulama için gereken rezolüsyonu sağlayabilecek olan en kısa kolonu seçmeye çalışınız. Eğer mevcut olan en uzun kolon kullanılmasına rağmen örnek karışımın rezoüsyonu hala yetersizse, sabit fazı veya iç çapı değiştirmeyi deneyiniz. Rezolüsyon, kolon veriminin karekökü ile doğru orantılıdır. Bu nedenle kolon uzunluğunu iki katına çıkarmak, kolonun ayrıştırma gücünü yaklaşık %40 kadar arttıracaktır. GC Kolon Seçimi - Dört Adımda Uygun GC Kolonu Belirle 6

8 SGE Eşdeğer Tablosu ile SGE Analytical Science GC kapiler kolonları ile analiz performansını artır, sizlere tam garanti sunuyoruz. Aşağıda bulunan farklı marka ve model GC kapiler kolonlar için birebir eşdeğer yapıda SGE marka ürünleri seçebilirsiniz. SGE Faz Adı Kompozisyon Agilent Technologies Restek Supelco Alltech Phenomenex OV BP1 %100 Dimetilpolisiloksan DB-1, HP-1, HP-101, Ultra 1, CP-Sil 5CB Rtx-1 SPB-1, SPB-1 TG, SE-30, MET-1, SPB-1 Sulfur, SPB- HAP AT-1, AT-1 Sulfur, EC-1 ZB-1 OV-1 BP1 PONA %100 Dimetilpolisiloksan DB-Petro, HP-PONA Rtx-1 PONA Petrocol DH SolGel-1ms SolGel matriks içerisinde %100 Dimetilpolisiloksan BPX1 %100 Dimetilpolisiloksan Inert Eşsiz yapıda faz DB-HT Sim Dis, DB-2887, HP-1 BP5 %5 Fenil Polisiloksan DB-5, DB-5.625, HP-5, Ultra 2, CP Sil 8CB BP5MS BPX5 HT5 HT8 BPX35 BPX608 BPX50 BPX70 %5 Fenil Polisilfenilsiloksan %5 Fenil Polisilfenilsiloksan %5 Fenil Polikarboran siloksan %8 Fenil Polikarboran siloksan %35 Fenil Polisilfenil siloksan %35 Fenil Polisilfenil siloksan %50 Fenil Polisilfenil siloksan %70 Siyanopropil Polisilfenil siloksan DB-5ms, VF-5ms, CP- Sil 8 CB DB-5, DB-5ms,DB HP-5, HP-5ms, Ultra 2, CP Sil 8CB DB HT-Sim, DistCB, VF-5ht DB-35, DB35ms, HP-35, HP-35ms DB-608 DB-17, DB-17ms, DB-17ht, HP-50+, HP-17 DB-23, CP-Sil 88, HP-23 Rtx-2887 Petrocol 2887, Petrocol EX2887 Rtx-5 Rxi-5Sil MS Rtx-5, Rtx-5Sil MS, Rtx-5MS, MXT-1 SimDist, MXT-500 SimDist Rtx-35, Rtx-35ms Rtx-35, Rtx-35ms Rtx-50 Rtx-2330 SPB-5, PTE-5, Equity-5 SPB-5, PTE-5, Equity-5 AT-5, EC-5 ZB-5 OV-5 AT-5, AT-5MS ZB-5ms ZB-5 ZB-5HT İnferno OV-5 SPB-35, MDN-35 AT-35 ZB-35 OV-11 SPB-608 AT-35 ZB-35 OV-11 SP-2250, SPB-50, SPB-17 SP-2330, SP-2380 AT-50 ZB-35 OV-17 GC Kolon Seçimi -SGE Eşdeğer Tablosu ile BPX90 %90 Siyanopropil Polisilfenil siloksan Inert Eşsiz yapıda faz 7

9 SGE Eşdeğer Tablosu ile SGE Faz Adı Kompozisyon Agilent Technologies Restek Supelco Alltech Phenomenex OV SolGel-Wax SolGel matriks içerisinde Polietilen Glikol (PEG) DB-WAX, HP-20M, HP-WAX, HP- INNOWAX, CP Wax 52CB Rtx-WAX, Stabilwax Supelco-Wax, Nukol EC-Wax ZB-WAX BP20 (Wax) Polietilen Glikol (PEG) DB-WAX, HP-20M, CB-Wax, HP- INNOWAX BP21 (FFAP) TPA Uygulanmış Polietilen Glikol (PEG) BP10 (1701) 14% Cyanopropylphenyl Po lysiloxane BPX- VOLATILES BP624 CYDEX-B BPX- BIOD6584 BPX-BIOD Wax BPX-BIOD5 Siyanopropilfenil Polisiloksan Siyanopropilfenil Polisiloksan Permethylated Beta Cyclodextrin (Chiral) DB-FFAP, HP-FFAP, CPWax-58CB DB-1701, HP-1701, CP-Sil 19CB DB-VRX, HP-624, CPSIL 13 CB DB-1301, DB-624, DB-VRX, HP-VOC, CP-1301, CP-Select 624 CB Cyclodex-B Biyodizel için eşsiz yapıda faz Biyodizel için eşsiz yapıda faz Biyodizel için eşsiz yapıda faz Rtx-WAX, Stabilwax Stabilwax-DA SupelcoWax 10 AT-Wax, AT- AquaWax ZB-WAX Carbowax 20M OV-351 Rtx-1701, SPB-7, SPB-1701 AT-1701 OV-1701 Rtx-Volatiles Rtx-Volatiles, Rtx-1301 Rt-BDEXm SPB-624 SPB-1301, SPB-624 AT-1301, AT-624 ZB-624 OV-624 GC Kolon Seçimi - SGE Eşdeğer Tablosu ile BPX-BIOD20 Biyodizel için eşsiz yapıda faz Başka bir faz mı arıyorsunuz? Biz karşılaştırma yaparak size uygun kolonu öneririz! Daha fazla bilgi için GC Uzmanımız ile iletişim kurun. bilgi@teknikus.com.tr 8

10 USP Sınıflandırma ile USP Faz Kompozisyon Önerilen Kolon Sayfa G1 Dimethylpolysiloxane oil BP1, BPX1, SolGel 1ms G2 Dimethylpolysiloxane gum BP1, BPX1, SolGel 1ms G3 50 % Phenyl-50 % methylpolysiloxane BPX50 G5 3-Cyanopropylpolysiloxane BPX70 G7 50 % 3-Cyanopropyl-50 % phenylmethylsilicone G14 Polyethylene glycol (average MW 950-1,050) BP20 (Wax), Solgel Wax G15 Polyethylene glycol (average MW 3,000-3,700) BP20 (Wax), Solgel Wax G16 Polyethylene glycol (average MW 15,000) BP20 (Wax), Solgel Wax G17 75 % Phenyl-25 % methylpolysiloxane BPX50 G19 25 % Phenyl-25 % cyanopropylmethylsilicone G20 Polyethylene glycol (average MW of ) BP20 (Wax), Solgel Wax G25 Polyethylene glycol TPA (Carbowax 20M terephthalic acid) BP21 (FFAP) G27 5 % Phenyl-95 % methylpolysiloxane BP5, BPX5, HT5 G27 5 % Phenyl-Arylene-95 % methylpolysiloxane BP5MS G28 25 % Phenyl-75 % methylpolysiloxane BPX35 G32 20 % Phenylmethyl-80 % dimethylpolysiloxane BPX35 G35 Polyethylene glycol & diepoxide esterified with nitroterephthalic acid BP21 (FFAP) G36 1 % Vinyl-5 % phenylmethylpolysiloxane BP5, BPX5, HT5 G38 Phase G1 plus a tailing inhibitor BP1, BPX1, SolGel 1ms GC Kolon Seçimi - USP Sınıflandırma ile G39 Polyethylene glycol (average MW 1,500) BP20 (Wax), Solgel Wax G41 Phenylmethyldimethylsilicone (10 % phenyl substituted) BP5, BPX5, HT5 G42 35 % Phenyl-65 % dimethylpolysiloxane BPX35 G43 6 % Cyanopropylphenyl-94 % dimethylpolysiloxane BP624, BP-VOLATILE G46 14 % Cyanopropylphenyl-86 % methylpolysiloxane BP10 (1701) G48 Highly polar, partially cross-linked cyanopolysiloxane BPX70 USP <467> USP Faz Önerilen Kolon Sayfa Procedure A G43 (6 % Cyanopropylphenyl-94 % dimethylpolysiloxane) BP624, BP-VOLATILE Procedure B G16 (Polyethylene glycol) BP20 (Wax), Solgel Wax Procedure C G43 veya G16 BP624 veya BP20 (Wax) 9