Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL

Transkript

1 ÇİĞ SÜTLERİN TEKNOLOJİK İŞLEME UYGUNLUĞUNUN BELİRLENMESİ AMACIYLA YAPILAN ANALİZLER Deneyin Adı: Çiğ Sütte Asitlik Tayini Amaç ve Kapsam Süt işletmelerinde uygulanan titrasyon asitliği, alkol testi, kaynatma testi gibi dayanıklılık analizleri genellikle sütte asitlik artışını belirlenmek amacıyla yapılmaktadır. Asitlik düzeyi ile sütün hijyenik kalitesi arasında bir ilişki kurulur ve asitlik derecesi, sütün hangi mamul için uygun olduğu yönünde karar verilmesine yardımcı olur. Asitlik durumu, bazı süt mamullerinde kalite kriteri olarak ele alınırken, diğer bazı süt mamullerinin üretiminin yönlendirilmesine yardımcı olur. Çiğ sütte dayanıklılık deneyleri; Sağımdan sonra sütün uygun koşullarda saklanıp saklanmadığını, Sütün ısıl işleme uygun olup olmadığını, Nötralize edici madde ilave edilip edilmediğini, Sütün mastitisli olup olmadığını ve Tüzük, Standart ve Kodeks e uygun olup olmadığını belirlemek amacıyla yapılır. A) Titrasyon Yöntemi ile Asitlik Derecesinin Belirlenmesi 1) Soxhlet-Henkel Derecesi Olarak Asitliğin Tayini Tanım 100 ml sütün, fenolftalein belirteci varlığında, standart bir renk tonuna (pembe) titrasyonunda tüketilen N/4 (0.25 N) lük sodyum hidroksit çözeltisinin ml miktarına Soxhlet-Henkel (ºSH) cinsinden asitlik derecesi denir. Yöntemin İlkesi 1

2 Sütün, ayarlı sodyum hidroksit ile titre etmek ve tüketilen miktarından, sütteki asitlik miktarını hesaplamaktır. Sodyum hidroksit ile titrasyonda, hem süt asidi (laktik asit ) gibi serbest asitler, hem de asit tuzları ve proteinin asit grupları tespit edilmektedir. Çözeltiler Sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi: N/4 lük (0.25 N) Fenolftalein çözeltisi: %2 lik (2 g fenolftalein %96 lık etil alkolde çözülür ve 100 ml ye tamamlanır). Örneğin Hazırlanması Süt örneği iyice karıştırılır ve sıcaklığı 20 ºC dereceye getirilir. Deneyin Yapışışı Bir erlene 25 ml süt örneği konulur. Üzerine 1 ml fenolftalein belirteci eklenir ve 0.25 N NaOH çözeltisi ile açık pembe renk 5 saniye süre ile değişmeyinceye kadar titre edilir. Sonucun Hesaplanması Asitlik derecesi (ºSH) = 4 x V Burada, V = Harcanan 0.25 N NaOH çözeltisinin ml olarak miktarı Sonucun Değerlendirilmesi (İnek Sütü için) Normal, yeni sağılmış taze süt : ºSH Hastalıklı memeden sağılmış süt : <5 ºSH Asitleşme başlangıcı : >9 ºSH NOT: Titrasyonda N/9 luk sodyum hidroksit çözeltisi kullanılırsa, asitlik derecesi Dornik (D º) olarak, N/10 luk sodyum hidroksit çözeltisi kullanılırsa, asitlik derecesi Thörner (T º) olarak ifade edilir. 2) Süt Asiti Cinsinden Asitliğin Tayini 2

3 Laktik asit (l.a) derecesi : 100 ml sütün titrasyonunda kullanılan 0.1 N sodyum hidroksitin ml si yardımıyla belirlenir. Titrasyonda harcanan sodyum hidroksit miktarı (ml) aşağıda verilen formülde yerine konularak, sütün titre edilebilir asiditesi yüzde laktik asit cinsinden hesaplanır. Deneyin Yapılışı İyice karıştırılan süt örneğinden 20 ml veya 20 g alınır. 1 ml %1 lik fenolftalein belirteci eklenerek N/10 luk NaOH ile açık pembe renk oluşuncaya kadar titre edilir. Sonucun Hesaplanması Asidite (%laktik asit) = (Ç x : S) x : 0.1 N sodyum hidroksitin titre ettiği laktik asitin g cinsinden miktarı Ç : titrasyonda harcanan sodyum hidroksitin ml si S : titrasyonda kullanılan sütün ml si CH 3 - CHOH- COOH + NaOH > CH 3 CHOH- COONa + H 2 O Laktik asit + sodyum hidroksit > sodyum laktat + su 1N laktik asit 1N sodyum hidroksit (90 g/1000 ml) (40 g/1000ml) 0.1 N laktik asit 0.1 N sodyum hidroksit (9 g/1000ml) (4 g/1000ml) 1 ml 0.1 N laktik asit 1 ml 0.1 N sodyum hidroksit (0.009 g/ml) (0.004 g/ml) İle reaksiyona girerek nötürleştirir. Laktik asitin molekül ağırlığı: 90 g/mol Sodyum hidroksitin molekül ağırlığı. 40 g/mol B) Alkol Testi Deneyin Adı: Alkol Testi Yöntemin Amacı Sütün asitliğinin artıp artmadığını belirlemek amacıyla yapılmaktadır. Kullanım Alanı Çabuk sonuç vermesi nedeniyle, daha çok sütün işletmeye kabul edilmesi sırasında eşit miktarda süt ve %68 lik alkolün karıştırılması suretiyle yapılır ve platform testleri arasında yer alır. Hasta ve çocuklar için, asitliği az gelişmiş sütlerin belirlenmesi amacıyla; 2 kısım %68 lik alkol 1 kısım süt ile karıştırılarak, asitlik değeri 8 ºSH derecesinden az olan sütler ayırt edilir. buna Çifte alkol testi veya ikili alkol deneyi denilir. Sütün işletmeye çok uzak yerlerden getirilmesi durumunda; süt toplama merkezlerinde yapılan alkol deneyinde duyarlılığı arttırmak için %70, %72 veya %74 gibi yüksek konsantrasyonlu 3

4 alkol kullanılması gerekir. Böylece, taşıma sırasında asitlik artışından ileri gelecek bozulma tehlikesi azaltılmış olur. UHT yöntemiyle işlenecek sütlerin daha kaliteli olması gerektiğinden, %74 lük alkol kullanılmalıdır. Yöntemin ilkesi Su çekme özelliğine sahip olan alkol süte katıldığında, kazeinin kolloid durumunu koruyan suyu çeker ve kolloid durumunu bozar. Kazein misellerinin stabilizasyonunu sağlayan elektrik yükleri, laktik asitin oluşumu ile nötralize olur ve böylece alkolün etkisi daha da artar. Sonuçta sütün asitliği arttıkça, oluşan pıhtı kümelerinin büyüklüğü de artar. Taze ve normal sütlerde sütün pıhtılaşması için fazla miktarda alkole gereksinim duyulur. Buna karşın sütün asitliği arttıkça, pıhtılaşması,için gerekli alkol miktarı azalır. İşte bu özellikten yararlanılarak, alkol testi ile sütün tazeliği ve asitlik derecesi tahmin edilir. Örneğin Hazırlanması Örnek iyice karıştırılmalıdır. Ölçüm sırasında, süt örneği sıcaklığının yaklaşık 25 ºC olması gerekir. Deneyin yapılışı Bir deney tüpü içerisine 5 ml süt ve 5 ml alkol konularak kuvvetlice çalkalanır. Sonucun Değerlendirilmesi Alkol testi sonucunda sütte hiç pıhtı görülmemesi, asitliğin 8 ºSH derecesinden az olduğunun veya ph değerinin 6.4 ten fazla olduğunun kanıtı olarak kabul edilir ve süt alkol testini geçer. Diğer bir deyişle süt, ısıl işlem için uygundur. Belirsiz ve çok küçük pıhtıların oluşması, asitliğin ºSH; küçük pıhtıların oluşması, asitliğin ºSH dereceleri arasında olduğunu gösterir. Platform testi sırasında sütte pıhtı meydana gelirse, süt kabul edilmez ve üreticiye iade edilir. Ağız sütü, ileri derecede mastitisli sütlerin asitliği normal bile olsa, alkol testi sonucunda pıhtılaşır. C) Kaynatma Denemesi Deneyin Adı: Kaynatma Denemesi Yöntemin Amacı Sütün asitliğinin artıp artmadığını belirlemek amacıyla kullanılır. Kullanım Alanı Analiz olanağı olmayan yerlerde, çiğ sütün taze olup olmadığını veya sütün ısıl işleme uygun olup olmadığının belirlenmesi amacıyla basit şekilde uygulanan bir yöntemdir. Yöntemin İlkesi 4

5 Taze ve normal sütler kaynatıldığında pıhtılaşmazlar. Oysa asitliği yüksekmiş sütler; sıcaklığın etkisiyle, kazein miselleri daha çabuk nötralize olur ve misellerin kolloidal durumu bozularak pıhtılaşma görülür. Asitliğin gelişme durumu kabaca belirlenebilir. Araç-Gereç Ateşe dayanıklı bir cam tüp, erlen veya sütle tepkimeye girmeyecek bir materyalden yapılmış uygun bir kap. İşlem Bir miktar süt kap içerisine konulduktan sonra, bunzen beki veya herhangi bir ateş üzerinde kaynatılır. Sütün yapısı gözle incelenerek pıhtı oluşup oluşmadığı kontrol edilir. Sonucun Değerlendirilmesi Kaynatma işleminin sonunda sütün ısıl işlemle kesilip kesilmeyeceği anlaşılır. Deneyin Adı: Sütün ph Değerinin Belirlenmesi Önemi Gerek mikrobiyolojik gerekse diğer değişmelerde, asitliğin dissosiye olan kısmı önem taşır. Dissosiye olan kısım hakkında ise en doğru sonucu ph değerinden anlamak mümkündür. ph ölçümü ile ortamdaki serbest hidrojen iyonlarının miktarı ve aktivitesi hakkında bilgi elde edilir ve bu asitliğe aktuel asitlik denir. ph değeri, bir litre çözeltide mol olarak ifade edilen hidrojen iyonları konsantrasyonunun negatif logaritması şeklinde tanımlanabilir. Süt teknolojisinde ph ölçümü asitliğin gelişebileceği her durumda tespit edilmelidir. Yöntemin ilkesi Sütün ph değeri, özel indikatör kağıtları ile kolorimetrik veya bir ph-metre ile elektrometrik yöntemlerle belirlenir. Bu yönteme potansiyometrik yöntem de denir. a) Kolorimetrik Yöntemle ph Belirlenmesi Özel ph kağıtları süt içerisine daldırılarak birkaç saniye süreyle belinir. Kağıdın aldığı renk standart skala ile karşılaştırılarak, örneğin yaklaşık olarak ph değeri belirlenir. Sonucun Duyarlılığı Hassas bir yöntem olmayıp, yaklaşık bir değer elde edilir. b) Elektrometrik Yöntemle ph Belirlenmesi Yöntemin İlkesi ph-metre olarak isimlendirilen cihaz; iki adet elektroda bağlanmış potansiyometre (voltmetre) bulunduran bir aygıt olup, kombine tek elektrot veya cam-kalomel ikili elektrot bulunduran uç kısım, ph değeri belirlenecek çözelti içerisine daldırılarak ölçüm yapılır. Elektrotlar; çözeltide bulunan ve hidrojen iyonlarından kaynaklanan pozitif yükleri tespit etme özelliğine sahiptir. Bu yükler elektrotlarda toplanır ve buradan çok hassas olan olan potansiyometreye iletilir ve sonuç skaladan ph değeri olarak okunur. 5

6 Araç-Gereç ph-metre: Ölçüm aralığı 0-14 ph Ayıraç ve Çözeltiler Tampon çözeltileri veya tabletleri: ph 4 ve ph 7 olan hazır tampon çözeltileri. Tampon hazır değil ise konsantre çözeltilerden/tabletlerden, laboratuarda hazırlanabilir. Ancak bu durumda, kullanılacak damıtık suyun dakika kaynatılarak CO 2 den arındırılması gerekir. KCl çözeltisi: Elektrotların doldurulması için. Temizleme Çözeltisi: Elektrotların yağ ve protein kalıntılarından temizlenmesine elverişli bir çözelti. Bu amaçla piyasadan temin edilen pepsin temizleme çözeltisi kullanılabilir veya 6 N HCl çözeltisi içerisinde kirlilik durumuna göre saat bırakılabilir. İşlem Önce ph-metre tampon çözeltiler yardımıyla ayarlanır. Sonra süt örneğinin içerisine ph-metrenin elektrot sistemi daldırılarak ölçüm yapılır. İşlem sona erdikten sonra, elektrot yaklaşık 50 C deki damıtık su ile dikkat ve özenle temizlenir ve fitre kağıdı ile kurutulur. Gerektiği zaman özel temizleme çözeltisi ile iyice yıkanır ve kurutulur. Sonucun Değerlendirilmesi Yeni sağılmış sağlıklı inek sütünün ph değeri arasındadır. Her ne kadar arada 0.2 gibi küçük bir fark varsa da, hidrojen iyonlarının aktivitesi açısından bu fark çok önemlidir. Yeni sağılan sütün ph değeri 6.8 in üzerinde ise, mastitis hastalığından veya süte nötralize edilmiş madde katıldığından şüphelenmek gerekir. Hastalığın ileriki dönemlerinde ph değerinin 7.6 ya kadar yükselmesi mümkündür. Eğer ph değeri 6.4 den küçükse ağız sütü olduğundan şüphe edilir veya aşırı derecede asitlik artışı olmuştur ve işletmede sorun yaratacak demektir. Çizelgede asitlik değeri ile sütün özellikleri arasındaki ilişki görülmektedir. Sütün özellikleri ve asitlik değeri Sütün Özelliği SH-Derecesi ph-değeri Mastitisli süt < Normal taze süt Asitleşme başlangıcı Isıtılınca pıhtılaşan süt Kesilen süt Deneyin Adı: Hastalıklı Memeden Elde Edilen Sütlerin Belirlenmesi Hastalıklı memeden elde edilen sütün belirlenmesi için genellikle 3 ayrı yöntem uygulanmaktadır. a) Patolojik nedenlerle meydana gelen meme hastalıkları sütün bileşimini, dolayısıyla kalitesini olumsuz yönde etkiler. Bu hastalıklar içerisinde özellikle mastitis hastalığı (meme iltihabı) 6

7 büyük önem taşır. Mastitis, süt şekeri, süt yağı ve kazein miktarında azalmalara, klor miktarında ise artmaya neden olur. Bu nedenle laktoz miktarı ile klorür miktarı arasındaki ilişkiden, yani Koestler Değeri inden yararlanılarak mastitis teşhisi yapılabilir. b) Sağlıklı bir sütün ml sinde, adet somatik hücre normal olarak kabul edilir. Meme hastalıkları sırasında sütün hücre sayısında artış meydana gelir. Bu nedenle hücre sayısını belirlemek amacıyla mastitis kontrolü yapılabilir. Ancak fizyolojik faktörlerin ve çevre koşullarının etkisiyle de hücre sayısında artış olduğundan, sadece hücre sayısı tayini yanlış sonuca götürebilir. c) Mastitisli sütlerde PH değerinin yükselmesi, dolayısıyla titrasyon asitliğinin düşmesi, hastalığın teşhisinde dikkate alınması gerekli değişikliklerdir. Mastitisli sütlerin tespiti amacıyla Klorür testi Alkali testi Lökosit tayini uygulanmaktadır Laboratuar çalışmasında alkali testi yapılacaktır. Deneyin Adı: Alkali Testi Son derece basit ve oldukça güvenilir bir yöntemdir. Bazı kaynaklarda Whiteside Testi olarak ifade edilmektedir. Kullanım Alanı Mastitisli sütleri belirlemek amacıyla kullanılır. Yöntemin İlkesi Hücre sayısına bağlı olarak sütün NaOH ile gösterdiği tepkimeye dayanır. Deneyin Yapılışı o Siyah bir zemin üzerine konulan petri kutusu veya bir cam üzerine 5 damla taze süt örneğinden damlatılır. o Süt üzerine 1 damla 1 N NaOH ilave edilir. o Bir cam baget yardımıyla 15 saniye kadar karıştırılarak 2-3 cm büyüklüğünde bir alana yayılır ve durum incelenir. Sonucun Değerlendirilmesi Karıştırma sonunda hiçbir değişiklik olmadığı takdirde test sonucu negatif olarak nitelendirilir, yani sütün sağlıklı bir hayvandan alındığı kabul edilir. Çok hafif pıhtıcıkların oluşması durumunda süte şüpheli bakılır. Sütün pıhtılaşması, küçük pıhtı parçacıkların ve partiküllerin görülmesi durumunda test sonucu pozitif olarak nitelenir, yani sütün mastitisli bir hayvandan alındığı sonucuna varılır. Pıhtı oluşumunun çok şiddetli, jelatimsi, viskoz bir hal alması, beyaz parçacıkların çok belirgin hal alması enfeksiyonun çok şiddetli olduğunu gösterir. 7

8 HİLE YAPILAN SÜTLERİN BELİRLENMESİ Sütün bileşiminde bazen anormal değişiklikler belirlenebilir. Bu değişiklikler ya dikkatsizlik nedeniyle meydana gelir veya kasıtlı olarak yapılan müdahalelerle yani hilelerle oluşur. Dikkatsizliğin sonucu, sütün yağ miktarında azalmalar meydana gelebilir. Bunlar; Memenin sonuna kadar sağılmaması sonucu yağ oranının düşmesi, Tank veya güğümlerden süt alınırken iyice karıştırılmaması sonucu, geride kalan sütün yağ oranının düşmesi, Yağsız sütün farkında olmadan normal süte karıştırılması şeklinde özetlenebilir. Kasıtlı olarak yapılan müdahaleler yani hileler ise, ya aşırı kar sağlamak veya sütün kalitesini düzeltmek amacıyla yapılır. Bunlar; Süte su katarak miktarını arttırmak amacıyla yapılan hileler, Yağını çekmek veya yağsız süt ilave etmek amacıyla yapılan hileler, Hem yağını çekmek ve hemde su ilave etmek suretiyle yapılan iki yönlü hileler, Sütün asitliğini nötralize etmek amacıyla yapılan hileler, İnhibitör maddeler ilave etmek suretiyle yapılan hilelerdir. Sütün Yağını Çekmek veya Su İlave Etmek Suretiyle Yapılan Hilelerin Tespiti Çiğ süt işletmelere kabul edilirken, genellikle yağ miktarı % olarak belirlenerek fiyatlandırılır. Normal değerin altında yağ içeren sütlerle yoğunluğu düşük olan sütler, şüpheli olarak kabul edilir. Bu gibi şüpheli sütlerde; Yoğunluk değerinin Kurumadde miktarının Yağsız kurumadde miktarının Kurumadde de yağ miktarının Donma noktasının ve Refraksiyon derecesinin tayin edilmesi gerekmektedir. A) Çekilen Yağ Miktarının Belirlenmesi Sütün bir miktar yağının alınması veya yağı alınmış süt ilave edilmesi durumunda; Sütün yağ miktarında, kurumadde ve kurumaddedeki yağ oranında bir düşme olur. Yoğunluğunda hafif bir artma olur. Yağsız kuru madde miktarında ve donma noktasında bir değişiklik meydana gelmez. Kuru madde de yağ ve yoğunluk değerleri birlikte incelendiğinde, tabloda görüldüğü gibi, süte yapılan hile hakkında bir fikir sahibi olmak mümkün olur. 8

9 Çizelge: Tam yağlı sütye yağsız süt ilave edildiği zaman kuru madde de yağ ve yoğunluk değerlerindeki değişmeler Tam yağlı süt / Yağsız süt KM de Yağ (%) Yoğunluk (20 ºC) 100 / / / / / / Sütten bir miktar yağın çekilmesi veya yağsız süt ilave edilmesinin belirlenmesinde esas alınması gerekli kriter kuru madde de yağ oranıdır. Kuru madde de yağ oranı aşağıdaki eşitliğe göre belirlenir; KM de Yağ (%)= f x 100 / t Burada; f = örneğin yağ oranını t = örneğin kuru madde oranını (%) simgelemektedir. Sütün yağ oranı ile kuru madde de yağ oranı arasında çok sınırlı bir ilişki vardır. Bu nedenle kuru madde de yağ oranından, çizelge de de görüldüğü gibi, bazı durumlarda ancak muhtemel bir hileden bahsedilebilir. Çizelge: Kuru madde de yağ oranı (%) ve muhtemel olasılıklar KM de Yağ (%) Muhtemel Olasılıklar > 27.5 Yağı çekilmemiş Zayıf bir olasılık Mutemelen yağı çekilmiş Büyük bir ihtimalle yağı çekilmiş <20.0 Yağı çekilmemiş B) İlave Edilen Su Miktarının Belirlenmesi Süte su ilave edildiği zaman; Yoğunluk değeri, yağ miktarı ve kurumadde miktarı ile yağsız kurumadde miktarında azalma meydana gelir. Kurumadde de yağ oranı fazla etkilenmez. Normal sütün donma noktası -0,53 ile -O,55 C arasında değişirken su ilave edilen sütün donma noktası yükselerek sıfır noktasına yaklaşır Az miktarda su katıldığı taktirde, yoğunluktan hareket ederek durumun tespiti oldukça 9

10 güçtür. Çünkü yoğunluğu etkileyen pek çok faktör vardır. Taze sağılmış ve içerisine koruyucu madde ilave edilmemiş süte su ilave edilmiş ise, bu durum en kolay şekilde donma noktası ile belirlenir. Bunun dışında kuru maddede yağ miktarı, refraktometre derecesi ve kül miktarı da tayin edilebilir. İlave edilen % su miktarını, yağsız kuru madde miktarından yararlanılarak hesaplamak için aşağıdaki formül kullanılır; W= 100 x (R 1 R 2 ) / R 2 Burada; W= katılan su miktarını (%) R 1 = hilesiz sütün yağsız kuru madde miktarını (%) R 2 = hileli sütün yağsız kuru madde miktarını (%) simgelemektedir. C) Çifte Hilelinin Belirlenmesi Süt yağının yoğunluğu ( 0.93 g/ml) sudan daha düşük olduğundan, yağı alınmış sütlerin yoğunluğu, alınan yağ miktarı ile orantılı olarak yükselir.. Bu nedenle yoğunluğun artması, süt yağının alındığı şüphesini doğurur. Ancak bu sonuca varmak her zaman mümkün değildir. Çünkü süt yağının alınması veya süte yağsız süt katılması yoğunluğu yükseltirken, su ilave edilmesi yoğunluğu düşürür. Süte iki hile bir arada yapıldığı taktirde, yani hem yağı çekilir ve hem de su katılırsa, sonuçta sütün yoğunluğu normal sınırlar içinde kalır. Hem yağı çekilen ve hem de su ilave edilen süt1erde yapılan çifte (kombine) hilede; Sütün yağ, yağsız kuru madde ve kuru madde oranlarında azalma meydana gelir, Donma noktası yükselerek 0 C ye yaklaşır. (Normal inek sütünün donma noktası -0,45 C dir) Yoğunluk değeri düşebilir, değişiklik olmaz yada yükselebilir. Deneyin Adı: Yoğunluk Tayini Tanım Bir maddenin birim hacmindeki ağırlığına yoğunluk denir. Birimi g/cm 3 veya kg/l dir. Yoğunluk sıcaklığa ve konsantrasyona bağlı olarak değişir. Sıcaklığın artmasıyla yoğunluk azalır, konsantrasyonun artmasıyla yoğunluk yükselir. Özgül ağırlık; bir maddenin t C deki ağırlığının (m), aynı hacimdeki ve t C deki suyun ağırlığına (m 1 ) oranıdır. Diğer bir deyişle, o maddenin sudan kaç kez ağır olduğunu gösterir ve birimsiz olarak ifade edilir. Yöntemin Amacı 10

11 Polidispers bir ortam oluşturan süt, bileşiminde yer alan çeşitli maddelerin ortak etkileri sonucu belirli bir yoğunluk değerine sahiptir. İnek sütünün ortalama yoğunluğu g/ml olup, özgül ağırlığı olarak ifade edilir. Yağsız kuru madde miktarının artmasıyla yoğunluk artar, yağsız kurumadde miktarının azalmasıyla azalır. Süte su katılmasıyla yoğunlukta azalma görülür. Sütün yoğunluğunun belirlenmesinin amaçları aşağıdaki şekilde sıralanabilir; a) Sütün bileşim zenginliği b) Sütün yağının alınıp alınmadığı veya yağsız süt katılıp katılmadığını belirlemek, c) Süte su katılıp katılmadığını tespit etmek d) Sütün gıda kodeksi, gıda tüzüğü ve standartlara uygun olup olmadığını belirlemek, e) Yağ oranı belli ise, yoğunluk değerinden yararlanılarak sütün kuru madde ve yağsız kuru maddesinin oranını belirlemek Yöntemin İlkesi Temel ilke; 15,6 C ya da 20"C'deki 1 ml sütün g olarak ağırlığının belirlenmesidir. Yoğunluk değeri, aynı derece ve hacimdeki suyun ağırlığına oranlandığı zaman özgül ağırlık elde edilir ve birimsiz olarak ifade edilir. Sütte yoğunluk başlıca 3 yolla belirlenebilir: a) Piknometre, b) Laktodansimetre, c) Hidrostatik terazi. Deneyin Adı: Laktodansimetre ile Sütte Yoğunluk Tayini Süt laktodansimetresi kapalı bir cam tüpten oluşmuştur. Alt bölümü, aerometrenin dik durması ve gerekli ağırlığı vermesi amacıyla içinde saçma veya civa bulunan bir kürecik şeklindedir. Üst bölümü ise, üzerinde bölüntüler bulunan ince uzun bir saptan oluşmuştur. Şekil: Laktodansimetre Örneğin Hazırlanması Süt örneği soğuksa ılık suya, ılıksa soğuk suya daldırılarak yavaş yavaş yaklaşık 15 C getirilir ve iyice karıştırılır. 11

12 İşlem Süt örneği bir ölçü silindirine ve silindirin 3/ 4'ü doluncaya değin köpürmeyecek şekilde boşaltılır. Temiz ve kuru bir laktodansimetre boyun bölümünden tutularak 30 bölüntüsüne kadar yavaşça süte daldırılır ve biraz beklenip tam olarak serbest bırakılır. Laktodansimetrenin inip çıkması durunca, göz süt düzeyine getirilerek okuma yapılır. Aynı zamanda sütün sıcaklığı, laktodansimetrenin boyun bölümünde bulunan termometreden belirlenir. Eğer laktodansimetre termometresiz ise, sıcaklık ayrıca başka bir termometre ile saptanır. Sonucun Hesaplanması Eğer okuma sırasında sütün sıcaklığı 15,6 C ise (uygulamada 15 ºC alınır), belirlenen laktodansimetre derecesi 1,0 rakamının önüne yazılarak sütün yoğunluğu belirlenmiş olur. Örneğin; sütün laktodansimetre derecesi 32 olarak belirlenmişse, o süt örneğinin yoğunluğu 1,032 g / ml'dir. Ölçme işlemi sırasında sütün sıcaklığı, laktodansimetrenin ayarlı olduğu sıcaklıktan farklı ise, ayarlı sıcaklığın altındaki her sıcaklık derecesi için okunan değerden 0,2 çıkarılır veya üzerindeki her sıcaklık derecesi için 0,2 eklenir. Çünkü örnek sıcaklığı 15,6 C'den düşükse yoğunluk yükselir. O halde l5,6 C'nin altındaki sıcaklıklarda belirtilen yoğunluk 15,6 C'dekinden daha yüksektir. Süt örneğinin sıcaklığı 15,6 C'den fazla ise, bu durumda genleşme olacağından yoğunluk düşer. Gerçek laktodansimetre derecesi (Id), Çizelgeden yararlanılarak, sözü edilen bu farklılıklar giderebilmek için belirlenir. Derece düzeltme çizelgesinin olmaması durumunda düzeltme hesaplama yoluyla yapılabilir. Örnek: Bir süt örneğinin laktodansimetre derecesi (ld) 17 C de 32 ise, o sütün yoğunluğu; 17 ºC 15 ºC = 2 2 x 0.2 = ºC deki laktodansimetre derecesi: = 32.4 Bu durumda bu süt örneğinin yoğunluğu d = g / ml dir. Örnek: Sütün sıcaklığı 15 C den düşük, örneğin 12 C ise, bu kez yoğunluğu: 15 ºC 12 ºC = 3 12

13 3 x 0.2 = ºC deki laktodansimetre derecesi; = 31,4 Bu durumda bu süt örneğinin yoğunluğu d = g / ml dir. Açıklama Laktodansimetre ile yoğunluk belirtilmesinde dikkat edilecek noktalar aşağıya çıkarılmıştır: Çalışmaya başlanılmadan önce kullanılacak laktodansimetrenin bölüntüleri incelenmeli ve her bir çizginin neye karşılık olduğu belirlenmelidir. Sıcaklık düzeltilmesinin yapılabilmesi için, areometrenin ayar edildiği sıcaklık derecesi laktodansimetre üzerinden okunmalıdır. Her ne kadar sıcaklık düzeltme faktörüyle düzeltme yapmak mümkünse de, en iyisi sütün sıcaklığını areometrenin ayar edildiği sıcaklığa getirmektir. Yeni sağılan süt1erde hemen yoğunluk belirlenmesi doğru değildir. Bu tür örnekler en az 2-3 saat buzdolabında bekletilmeli, ondan sonra yoğunluk tayini yapılmalıdır. Yoğunluk belirleneceği zaman, süt örneği köpürmeye meydan vermeden iyice karıştırılmalıdır. Sütün köpürmesini önlemek ve böylelikle köpük nedeniyle ortaya çıkabilecek okuma güçlüğünü gidermek için, içinde yoğunluk belirtilecek kaba süt birdenbire boşaltılmamalıdır. aksine ölçü silindiri biraz yana yatırılmalı ve süt, kenarından sızdırılarak aktarılmalıdır. Kuru ve temiz laktodansimetre, boyun bölümünden tutularak yavaşça sütün içine daldırılmalı ve hava kabarcıklarının kalmaması için bir iki kez batırıp çıkartılarak, kendi halinde bırakılmalıdır. Ancak, batırma işlemi sırasında laktodansimetrenin boyun bölümünün çok fazla dalmamasına dikkat edilmeli, 30 çizgisinden daha aşağıya inmesine izin verilmemelidir. Laktodansimetrenin boynu yukarılara kadar ıslanırsa, üzerine bulaşan süt, areometreyi süte fazla batıracağı için, çok az bir farkla bile olsa yoğunluğun yanlış çıkmasına yol açabilir. Laktodansimetre süt içerisinde serbestçe yüzebilmelidir. Bu amaçla ölçü silindiri elverişli genişlikte olmalı ve düz bir zemine yerleştirilmelidir. Okuma işlemi sırasında, göz ile süt yüzeyinin aynı doğrultuda olmasına özen gösterilmeli, yukarıdan veya aşağıdan bakılmamalıdır. Eğer laktodansimetrenin bölüntülü bölümü, ölçümü yapan kişinin yüzüne dönük değilse, yani gözlem yapılan yönden görülemiyorsa, okuyabilmek için laktodansimetrenin boynu döndürülmemeli, ölçü silindiri çevrilmelidir. 13

14 Aynı si1indirde hemen başka bir süt örneğinin yoğunluğu saptanacaksa, kap su ile değil, kontrol edilecek süt ile çalkalanmalıdır. Deneyin Adı: Çiğ Sütte Kuru Madde Tayini Tanım Kurumadde; sütün l02±2 C'de bir etüvde kurutulmasıyla oluşan kalıntının gram (g) olarak ağırlığıdır. Yağsız kurumadde miktarı ise; kurumaddeden yağın çıkarılmasıyla bulunan değerdir. Yöntemin Amacı Sütün asıl değerli öğesi kuru madde olduğuna göre, onun miktarını bilmek teknolojik açıdan büyük önem taşır. Normal koşullar altında sütün besin değeri ve süt mamullerine işlendiğinde vereceği randıman, sütün kuru maddesi ile paralel olarak artar. Kuru madde tayini, sadece sütün bileşim zenginliğini belirtmesi bakımından değil, aynı zamanda hile amacıyla süte su katılması durumunda, bunun tespit edilmesinde önemli olan bir tayindir. Bu amaçla genellikle yağsız kuru madde miktarı hesaplanır ve Gıda Maddeleri Tüzüğü, standart ve Gıda Kodeksindeki, çeşitli tür sütler için belirlenen yağsız kuru madde miktarlarına uyup uymadığı kontrol edilir. Sütte kuru madde miktarı; a) Gravimetrik yöntem b) Folyo yöntemi ile tespit edilebilir. Deneyin Adı: Gravimetrik Yöntem (Standart Yöntem) Kullanım Alanı Bu yöntem, genellikle normal taze sütlerde kullanılır. Ancak temel ilke olarak öteki sıvı süt mamulleri için de yararlanmak olanaklıdır. Yöntemin İlkesi Gravimetrik bir yöntemdir. Belirli miktardaki sütün, sabit sıcaklıkta, değişmez ağırlığa kadar suyu uçurulur ve kalan kısımdan kuru madde hesaplanır. Örneğin Hazırlanması Analize başlanmadan önce örnek sıcaklığı 20±2 C'ye getirilir ve özenle karıştınlır. Eğer süt yağı homojen bir dağılım göstermezse, süt yavaş yavaş 40 C'ye ısıtılır, karıştınlır ve sonra 20±2 C'ye soğutulur. 14

15 İşlem Boş kurutma kapları, kapakları ile birlikte ve fakat kapakları açık durumda 102±2 C'ye ayarlanmış etüvde 30 dakika süreyle kurutulur. Kapağı kapatılarak, desikatörde oda sıcaklığına dek soğutulup kapağı ile birlikte tartılır. Darası alınan kurutma kabına yaklaşık 3 ml süt örneği konularak hemen kapağı kapatılır ve tekrar tartılır. Sonra sütün suyunun bir bölümünü uçurabilmek amacıyla, kurumadde kapları kapaksız olarak, kuvvetle kaynayan su banyosunda, kaptaki süt ince, kuru ve çatlak bir zar haline gelinceye değin yaklaşık 30 dakika buhar etkisinde bırakılır. Bu işlem sırasında kabın yüzeyinde oluşan ve sütten su buharı çıkışını güçleştiren zarı giderebilmek için birkaç damla alkol damlatılması yararlıdır. Belirtilen ön kurutma işleminden sonra kurutma kabının dış yüzeyleri, kuru bir bezle ya da süzgeç kâğıdı ile kurutulur. Kapakları yanlarına konularak 102 ±2 C'ye ayarlı etüvde yaklaşık 2 saat kurutulur. Bu süre sonunda kapak tekrar kapatılır ve kapaklı kurutma kabı desikatörde oda sıcaklığına kadar soğutulup tartılır. Sonra yine etüve alınarak aynı şekilde 1 saat bırakılır ve desikatöre alınarak soğutulur ve tartım yapılır. Bu işlem birbirini izleyen tartımlar arasındaki ağırlık farkı 0.5 mg dan daha az oluncaya kadar sürdürülür. Sonucun Hesaplanması Kuru madde miktarı aşağıdaki eşitlikten hesaplanır; Kuru madde (%) = (G3-G1) x 100 / (G1 G2) Burada; G1 = boş kurutma kabının ağırlığını g olarak G2 = süt örneği ile birlikte kabın ağırlığını g olarak, G3 = kurutulmuş süt örneği ile birlikte kabın ağırlığını g olarak simgelemektedir. Deneyin Adı: Çiğ Sütte Kül Tayini Yöntemin Amacı Süte hile amacıyla ilave edilen suyun miktarını belirlemek ve sütün mineral 15

16 maddelerinin miktarı hakkında bilgi edinmek amacıyla yapılır. Kullanım Alanı Asitliği artmış çiğ süt1erde, ilave edilen su miktarını tespit amacıyla yapılır. Yöntemin İlkesi Belirli miktarda süt numunesi kurutulduktan ve organik maddeleri kül fırınında yakıldıktan sonra, geriye kalan kısımdan yüzde kül miktarı hesaplanır. İşlem Porselen veya platin kroze kapaklan ile birlikte boş ve açık olarak 130±2 C'ye ayarlanmış etüvde en az 30 dakika süreyle bırakılır. Desikatöre alınarak oda sıcaklığına kadar soğutulur ve darası alınır. Darası alınmış porselen veya platin krozeye 10 ml süt alınır ve tam olarak tartılır. Kaynar bir su banyosu üzerinde kuruyuncaya kadar (yaklaşık dakika) tutulur. Bu arada süt üzerine, kabuk bağlamasını önlemek için birkaç damla etil alkol veya seyreltik asetik asit damlatılır. Yaklaşık 105 C lik etüvde 1-2 saat kurutulduktan sonra örneklerin bulunduğu kaplar, soğuk durumda bulunan kül fırınına konur. Fırının sıcaklığı 550 C'ye ayarlanarak çalıştınlır. Önemli Not: Numune sıcak durumdaki kül fırınına konulduğu taktirde, süt kuru maddesi alev alır, kaynama sonucu etrafa sıçrar ve doğru sonuç almak mümkün olmaz. Kül fırınına konan örnek içerisindeki organik maddelerin tamamı yanıncaya, diğer bir ifadeyle kül homojen beyazımsı bir hal alıncaya kadar bekletilir. Desikatöre alınan örnekler soğutulur, tartılır ve dara ile arasındaki farktan yararlanılarak örneğin kül miktarı bulunur. Elde edilen bu değerden, sütün kül miktarı % olarak hesaplanır. Sonucun Değerlendirilmesi Normal koşullarda sütün kül miktarı % 0,6-0,9 arasında değişir. Eğer bu değerlerin altında bir sonuç alınırsa, numuneye şüphe ile bakılır ve en iyisi bir ahır numunesi temin edilerek, düşük sonucun kaynağı araştırılmalıdır. Ahır numunesinin temin edilememesi durumunda, kül miktarı % 0,75 olarak alınabilir ve aşağıda görülen eşitlikten yararlanılarak ilave edilen su miktarı hesaplanabilir. W = 100 x ( a x 100)/ b 16

17 Burada; W = katılan su miktarı (%) olarak a = şüpheli numunenin kül miktarını (%) olarak b = ahır numunesinin kül miktarı (%) olarak simgelemektedir. Bu eşitlikle hesaplanan su miktarı (w) oldukça hassas olup, sadece % ±l'lik bir sapma gösterir. Donma noktası ve refraktometre sayısının aksine, toplam kül miktarı sütün asitliğinden etkilenmez. Bu nedenle asitliği artmış sütlere, su ilave etmek suretiyle yapılan hilelerin tespitinde en doğru sonucu verir. Deneyin Adı: Yağsız Kuru Madde Miktarının Bertuzzi Refraktometresi ile Belirlenmesi Yöntemin İlkesi: Bertuzzi (el ) refraktometresi özel bir refraktometredir. Bu refraktometre yardımıyla, normal refraktometrelerde bulanıklığa yol açan yağ ve azotlu maddeleri önceden ayırmaksızın sütün refraktometre sayısını belirlemek ve refraktometrenin skalasında sütün % yağsız kurumadde oranını okumak, dolayısıyla oldukça sabit bir değer olan yağsız kuru maddeden süte katılan su miktarını saptamak mümkündür. Şekil: Bertuzzi refraktometresi İşlem Aygıtın ayarlanması: bertuzzi refraktometresinin ayarı 15 C de su ile yapılmıştır. Ancak ölçümler için gerekli süt miktarı çok az olduğu için oda sıcaklığına ulaşması kaçınılmazdır. Bu nedenle 20 C de çalışmak daha doğrudur. Gerekli ayar için, aygıtın prizmasının üst bölümü kaldırılıp açılır. Alttaki prizmanın yüzeyine birkaç damla su konulur ve prizma kapatılır. Refraktometre güneşe veya 100 Watt lıkbir ışık kaynağına doğru tutulur. Oküler aygıtın skalası son derece belirgin olarak görünebilecek şekilde döndürülür. Karanlık ve aydınlık görüş alanını ayıran çizgideki skala değeri okunur. Prizma kurulanır. Okunan su değeri, örneğin -0.6 ise (sıfırın altında 3 çizgi), bu durumda süt değerine 0.6 ilave edilir. Bunun tersi durumunda, örneğin su değeri +0.6 ise süt değerinden çıkartılır. Sütün ölçümü: süt numunesi iyice karıştırılır. Refraktometrenin alt prizmasına bir damla süt yayılır. Yaklaşık bir dakika beklenir ve skaladaki değer okunur. Her ölçümden sonra damıtık su ile temizlenip kurulanır. Sonucun Değerlendirilmesi Örnek: Su ile okuma = +0.4 Süt ile okuma = 9.4 Buna göre % yağsız kuru madde = = % 9.0 dur. 17

18 Refraktometrenin okunan sulu (hileli) sütün yağsız kurumadde miktarından yararlanılarak, eklenen su miktarı hesaplanabilir. Sütte minimum % yağsız kuru madde miktarı 8.5 dir. KAYNAK Metin, M., Süt ve Mamülleri Analiz Yöntemleri. 18