tmmob makina mühendisleri odası II. ULUSAL ÖLÇÜMBİLİM KONGRESİ BİLDİRİLER KİTABI 23-24 EKİM 1997 Sanayi Odası / ESKİŞEHİR MMO Yayın No: 196
ULUSLARARASI SICAKLIK ÖLÇEĞİ 1990 (ITS-90)'a GÖRE KARŞILAŞTIRMALI KALİBRASYONLARIN YAPILMASI Aliye KARTAL, Ali C. KUYRUKLUYILDIZ ve Ahmet T. İNCE TÜBİTAK, Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME) ÖZET Sıcaklık, bilim, teknolojide ve günlük yaşamda çok sık ölçülen bir birimdir. İlk kullanılan termometre olan sıvı-cam termometre, termometre gelişiminde çok büyük katkıya sahip ve tarih süresince sıcaklık ölçümlerinde büyük gelişmeler göstermiştir. -50 XJ ile 550 C sıcaklık aralığı çok sık kullanılan aralık olup, bu sıcaklık aralığında; değişik türde ve boyutlarda sıvı-cam, pt- 100, platin direnç termometreler kullanılmaktadır. Platin direnç termometreler, diğer termometre türlerine göre daha yüksek ölçüm hassasiyetine sahip ve ayrıca modern direnç köprüleri ve voltmetreler ile bağlanarak otomasyon imkanlarına sahiptirler. Bu çalışmada, Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME) sıcaklık karşılaştırmalı kalibrasyon laboratuvannda -40 C ile 550 C sıcaklık aralığında, sıcaklık ölçüm cihazlarının (sıvı-cam, platin direnç ve sayısal termometrelerin...) Uluslararası Sıcaklık Ölçeği ITS-90'a [1] göre karşılaştırmalı yöntem ile nasıl kalibre edildiği, kalibrasyon esnasında dikkat edilmesi gereken konular, termometrelerin kararlılıklarının tespiti, termometrelerin tekrarlanabilirliği ve karşılaştırmalı yönteme göre belirsizliğin hesaplanması başlıklar altında sunulacaktır. Bunun yanısıra karşılaştırmalı kalibrasyonların yapımında ITS-90 sıcaklık ölçeğine izlenebilirliğin nasıl ve ne gibi şartlarda olması gerektiği konulanda belirtilecektir. 1.0. GİRİŞ Sıcaklık ölçüm kalibrasyonu, referans termometreler ile kalibrasyona gelen ölçüm cihazları arasındaki değerler ilişkisinin özel koşullar altında kurulan işlemler kümesidir. Kalibrasyon için çevre koşullan, kararlı bir sıcaklık ve kalibrasyona gelen termometrenin uygun büyüklükte olması gibi koşullar gerekmektedir. Kalibrasyon ya faz değişiminin kararlı olmasından dolayı, örneğin donma noktası veya kaynama noktası gibi sıcaklığın sabit olduğu yerlerde ya da sıcaklığın devamlı olarak kontrol edilen yerlerde olmalıdır. Bunlarda bize temelde iki çeşit kalibrasyon yöntemini gösteriyor. i) Sabit noktalarda kalibrayon ii) Karşılaştırmalı yöntem ile kalibrasyon Sabit noktalarda kalibrasyonu yapılacak referans termometreler ITS-90 [l]nın öngördüğü sabit noktalar kullanılarak gerçekleştirilir [2]. Karşılaştırmalı yönteme göre kalibre edilecek cihazlar elektronik veya elle kontrol edilen sıvı banyolar ve yüksek sıcaklıklarda uygun finnlar kullanılarak kalibrasyona tabi tutulur. Kalibre 397
edilecek termometreler referans termometreler ile aynı banyoya yerleştirilmelidir ve ölçümler kendine mahsus şekilde yapılmalıdır. UME'de -40 C ile 550 C arasında ITS-90 ölçeğine göre kalibre edilmiş standart platin direnç termometresi ile kalibrasyona gelen platin direnç, sayısal ve sıvı-cam termometreleri karşılaştırmalı yönteme göre, sıvı banyolar veya yüksek sıcaklıklarda uygun finnlar kullanılarak kalibrasyona tabi tutulur. Karşılaştnrmalı kalibrasyonlar, sabit nokta kalibrasyonlanna göre genellikle hızlı, kolay kalibrasyon maliyeti olarak ucuzdur. Ayrıca bu yöntem aynı zamanda birkaç tane termometreyi aynı anda kalibre etme imkanı sağlamaktadır. Karşılaştırmalı kalibrasyonlann sabit noktalarda kalibrasyon metoduna göre yukarıdaki avantajlarının yanısıra karşılaştırmalı kalibrasyonun belirsizliği en az 10 kez daha sabit nokta metoduna göre kötüdür. 2.0. TERMOMETRELERİN KARŞILAŞTIRMALI YÖNTEME GÖRE KALİBRASYONU [3] Yapılan kalibrasyonun temeli, kalibrasyon yapılacak termometrenin belli bir belirsizlik aralığında referans termometreler ile aynı sıcaklıkta olmasıdır. Karşılaştırmalı kalibrasyonlar -40 C ile 550 C arasında gerçekleştirilmektedir. UME'de kalibrasyon için kullanılan banyolar ve çalışma aralığı Tablo 1 'de verilmiştir. Tablo 1 Karşılaştırmalı kalibrasyonlarda kullanılan banyolar ve çalışma sıcaklık aralıkları Banyo Alkol banyosu (Etanol veya Su banyosu (Saf Su) Methanol) Yağ banyosu (Silikon) Tuz banyosu (%50 KNO 3 ve % 50 NaNO 3 karışımı) Sıcaklık Aralığı -40 C - 0 C 4 C - 90 C 150 C-250 C 250 C - 550 C Sıcaklık Değişimi / C ±(0.002-0.005) ±(0.002-0.01) ±(0.005-0.010) ±(0.01-0.05) Kalibrasyonun yapılacağı sıcaklık değerleri, kalibrasyonu istenilen aralıkta en az 10 farklı noktada seçilir. Her bir kalibrasyon noktasında en az 10 ölçüm alınmalıdır. Bu ölçümler Fİ8 veya F700 model alternatif akımlı (ASL Automatic System Laboratory) direnç köprüsü tarafından gerçekleştirilir. Ölçümler banyo dengeye geldikten on dakika sonra alınmaya başlanır. Her bir ölçümde, ölçümler arasında bir dakika beklenir. Kalibrasyon sırasında standart dirençleri muhafaza banyosundaki standart dirençlerin sıcaklığı kalibreli Pt-100 tipi termometre ile kontrol edilir. Standart dirençlerin muhafaza banyosu sıcaklık değişimi ±0.015 C dir. 2.1. Karşılaştırmalı Kalibrasyonlarda Kullanılacak Sıvı Banyolar Karşılaştırmalı metoda göre yapılan kalibrasyonlar, sıcaklık kontrolünün elle veya elektronik olarak yapılabildiği, karıştırıcıların mekanik ve dolaşımlı çalıştığı sıvı banyolar ile gerçekleştirilir. Sıvı banyoların çalışma prensipleri aşağıda genel olarak verilmiştir. 398
2.1.1. Paralel Tipli Banyolar (Su Banyoları) Çalışma aralıkları 4 C - 90 C arasındadır. Bu tip banyolarda ısıtma, soğutma ve karıştırma işlemleri banyonun arka kısmında gerçekleşir ve banyonun iç kısmına doğru dağıtılır. Kalibrasyon esnasındaki sıcaklık değişimi bir kaç 0.002 C ile 0.010 C civarındadır. İyi bir banyo için banyo içindeki sıvı çok iyi karıştırılmalı, banyo içindeki sıvı dolaşımı iyi olmalı ve banyo soğutulacaksa bu işlem kalibrasyona başlamadan önce yapılmalıdır, aksi takdirde iyi bir sıcaklık dağılımı elde edilemez. 2.1.2. Alkol Banyoları Bu banyoların çalışma sıcaklık aralığı -80 C ile +4 C arasındadır. Bu sıcaklığa uygun soğutucular kullanılarak ulaşılır. Bu banyolar ile kalibrasyon esnasındaki sıcaklık değişimi 0.002 C ile 0.005 C arasındadır. 2.1.3. Orta Merkezli Banyolar Bu tür banyolar uzun yıllardır birincil düzeydeki laboratuvarlar tararından kullanılmaktadır. Bunlar yağ doldurmalı ve tuz doldurmalı banyolardır. Yağ banyosunun çalışma sıcaklık aralığı 100 C - 300 C'dır. Yağ banyosunun kararlılığı 0.005 C - 0.01 C arasındadır. Kullanımı tuz banyolarına göre daha kolaydır. Bu banyolarda dikkat edilmesi gereken nokta, çalışma sıcaklığının üstüne çıkılmamasıdır, aksi takdirde yağ sıçramaları tehlikeli olabilir. Tuz banyosunun çalışma aralığı ise 200 C - 550 C'dır. 560 mm daldırma derinliğinde ve kalibrasyon esnasındaki tahmini sıcaklık değişimi 0.01 C - 0.05 C arasındadır. Tuz banyosunda kullanılan oksidasyona çok müsait olan maddelerden olan Potasyum nitrat ve Sodyum nitrat çok çabuk kimyasal reaksiyon vereceklerinden dolayı dikkatli olunması gerekir. Tuz banyosuna daldırılacak termometreler banyoya daldırılmadan önce koruyucu bir kap içine konmalıdır (paslanmaz çelikten yapılmış). Termometreler kesinlikle tuz ile temas ettirilmemelidirler, aksi takdirde termometrelerde zamanla çatlamalar gözlenebilir. NOT: Sıvı banyoların hepsinde çalışma sıcaklığının üstüne çıkılmaması gerekir. Zira çalışma sıcaklığının üstüne çıkıldığı zaman banyodan gelecek sıçramalar tehlikeli olabilir. Karşılaştırma metodu ile yapılan kalibrasyonda kullanılan banyolar ve kallibrasyon düzeneği Şekil 1 'de verilmektedir. 399
Kcfcrjıııs Tri'iııoııu-lrrlcr, K, 1-700 Köprü ASI Wt=K r /K C 1.020394 0 I 3 4 S 6 7 X 9 Alkol liııııvosıı Su UMUMIMI Yağ Banyosu lıı/. Banyosu D D D D D D D D D D D rsd D D D D D D D D D Sfamlan Direnç için Yağ Banyosu, R, 20.00 C Şekil 1 Karşılaştırmalı metoda göre kalibrasyon düzeneği 400
2.2. Kalibrasyon Banyolarının Sıcaklık Dağılımı Kullanılan sıvı banyonun sıcaklık dağılımının homojen olmamasının nedeni banyo içinde soğuk ve sıcak noktaların olmasıdır. Bu problemin çözümü için iki veya daha fazla çalışma termometresi, kalibrasyonu yapılacak termometre ile birlikte sıvı banyoya daldırılarak aynı zaman dilimi içinde bir seri ölçüm alınır. Örneğin, cam termometrelerin kalibrasyonundan iyi sonuç alınabilmesi için banyo sıcaklığının çok yavaş yükselmesi gerekir. Çalışma standardı ve kalibrasyonu yapılacak cam termometre birbiri ardından okunur. Bu okunmaların ters yönde uygulanması da yapılır. Ölçümlerin sonucu simetrik ise, ya banyonun sıcaklığı kararlı ya da sıcaklığı belli artış ile değişiyor demektir. Herbir termometre için alınan ölçümlerin ortalaması alınarak ortalama sıcaklık değeri bulunur. 2.3. Termometrelerin Değişik Zamanlardaki Sıcaklık Duyarlılığı Kalibrasyonlarda kullanılan termometreler değişik firmalara ait ve farklı yapılarda olabilir. Bunlar bir banyoda karşılaştınldığında, bu termometrelerin banyo sıcaklığının değişmesine karşı duyarlıkları farklı olacaktır. Bu problem termometreler dengeye geldikten sonra ölçümler alınarak giderilebilir. Bunun yanı sıra banyoları kontrol eden sıcaklık ünitelerini geliştirerek, daha hassas sıcaklık değişimlerine duyarlı olmalarını sağlamak da bir çözüm yoludur. 2.4.0. Platin Direnç Termometresinin (PRT) Kalibrasyon Metodu Platin direnç termometreleri endüstride yaygın olarak kullanılan termometrelerdir (örneğin, Pt-100). Bu termometreler referans sıcaklıklara karşılık termometrenin gösterdiği direnç değişimleri belirlenip, daha sonra tespit edilen bu noktalardan uygun eğriler geçirilerek kalibre edilirler. Kalibrasyonlarda elde edilen değerlere en uygun eğrilerin least square prensibine göre geçirilmesi esastır. Bununla birlikte yaygın olarak belli belirsizlikler içersinde iki denklem kullanılmaktadır. Tablo 2'de gösterilen (1) ve (2) nolu eşitlikler Pt-100 termometreleri için yukarıda belirtilen denklemleri göstermektedir. Tablo 2 Platin direnç termometreleri için kullanılan denklemler ve sıcaklık aralıkları Denklemler Eşitlik No DİN IEC 771 12/90 Standardı (Avrupa) ASTM Standardı (Amerika) Sıcaklık Aralığı Sıcaklık Aralığı R{t) = ^(0 C)[l + At + Bt 2 + Ct\t -100)] (1) -200 C ile 0 C -200 C ile 0 C R(t) = R 0 (0 C)[l + At + Bt 2 ] (2) 0 C ile 850 C 0 C ile 650 C 401
Tablo 2'deki denklemlerde belirtilen; Rt: Pt-lOO termometresinin t sıcaklığında göstermiş olduğu direnç değeri, Ro! Termometrenin 0 C de göstermiş olduğu direnç değeri, A, B, C, D; denklemlerin sabit katsayılarıdır. Pt-lOO termometreleri Amerika'da ASTM standardına göre Avrupa'da ise kullanılan DİN standardına göre farklı değerlerle sınıflandırılmışlardır. Sınıflandıma işlemi termometrelerin sıcaklığı bilinen referanslara karşılık göstermiş olduğu direnç değerlerinin kararlılığına göre yapılmıştır. Yapılan bu sınıflandırma sonucunda termometrenin hangi sınıfa ait olduğunu gösteren denklemler aşağıda verilmiştir. DİN A Sınıfi B Sınıfi ASTM At = 0.15 + 0. 002t At = 0.30 + 0. 005t \-o. 0017t At = 0. 13- At = 0. 25-hO. 0042t Yukarıda belirtilen denklemleri sağlayan Pt-lOO termometreleri bulundukları satırın başlığını oluşturan standartlara uyuyor demektir. Bilindiği gibi platin direnç termometrelerinin dirençlerindeki yaklaşık 4 x 10" 4 Q değişim 1 mk sıcaklık değişimine denktir. Pt-lOO kalibrasyonlannda 50 mk toplam belirsizlik ile DİN denklemleri kullanılabilir. Pt-lOO termometrelerinin tavlama öncesi ve sonrası suyun üçlü noktasında göstermiş oldukları direnç farkı 2-3 mk ise kararlı bir termometre olduğunu gösterir. Eğer fark 10 mk nin üzerinde ise az kararlı ve daha büyük bir belirsizliğe sahip olduğunu gösterir. j 2.4.1. Pt-lOO Tipi Termometrelerde Kararlılık Testi Kalibrasyonu yapılacak Pt-100'lerin, suyun üçlü noktası veya buz noktasındaki direnç değeri ölçülür. Pt-lOO tipi termometre maksimum kalibrasyon sıcaklığının 20-30 C j üzerindeki sıcaklığa ayarlanmış finnda 4 saat tavlanır. Tavlama işleminden sonra finndan / çıkarılıp oda sıcaklığında soğutulan termometrenin tekrar suyun üçlü noktasındaki ve buz noktasındaki direnç değeri ölçülür. İki ölçüm arasındaki fark 10 mk'den büyükse tavlama işlemi tekrarlanır. Fark yine 10 mk'den büyükse kalibrasyon sertifikasında bu durum belirtilir ve belirsizlik hesabında bu fark gözönüne alınarak tekrar hesaplanır. Fark 10 mk den küçükse kalibrasyona başlanır. 2.4.2. Pt-100 Termometrenin Kalibrasyon Metodu Kalibrasyona kalibrasyon aralığının en yüksek değerinden başlanarak 0 C ye doğru ı ölçümler alınır. Negatif sıcaklık değerlerinde ise en düşük değerden başlanıp 0 C ye doğru / ölçümler alınarak kalibrasyon yapılır. Kalibrasyon toplam ölçüm noktası 10'dur. Pt-100 termometre banyoya referans termometre ile aynı seviyede olacak şekilde ve mümkünse metal blok içerisine yerleştirilir. Ayarlanan sıcaklık değerlerinde referans termometre ve Pt-100 termometresinin okuduğu direnç oranı olarak aynı anda okunarak kaydedilir. Her bir sıcaklık değeri için en az 10 okuma yapılır ve okunan değerlerin ortalamaları alınır. Referans 402
termometrenin direnç oranı değeri direnç değerine çevrilir. Referans termometrenin kalibrasyon sıcaklığında Wt değeri bulunur. (t) = -M- (3) W R(0 C) W(t) değeri : Termometrenin t sıcaklığındaki direnç değerinin 0 C'deki direnç değerine oranı R(t) değeri : Test termometresinin t sıcaklığında göstermiş olduğu direnç değeri Ro(O C) : Test termometresinin 0 C deki direnç değeri Bu bulunan sıcaklık değerleri Pt-lOO termometrenin okuduğu değerler ile karşılaştırılarak bir tablo hazırlanır.ayrıca kalibrasyon bölgesindeki sıcaklık değerlerine karşılık gelen PRT tipi termometresinin direnç ve Wt değerlerini gösteren bir tablo verilir. Referans termometrenin okuduğu sıcaklık değerleri ve Pt-lOO termometresinin bu sıcaklıklarda okuduğu direnç değerleri (1) ve (2) nolu denklemlerde yerine konarak A, B ve C katsayıları bulunur. 2.5. Sayısal termometrenin Kalibrasyon Yöntemi Sayısal termometrede PRT tipi termometrenin kalibrasyonunda izlenen yöntem ile kalibre edilir. Bu tür termometre kalibrasyonundaki fark, referans termometrenin ölçtüğü sıcaklık değerlerine karşılık sayısal termometreden de doğrudan sıcaklık değeri okunur ve bu değerler karş/ılaştınlır. 2.6. Sıvı-Cam Termometrenin Kalibrasyon Yöntemi 2.6.1. Sıvı - Cam Termometre Geldiğinde Dikkat Edilmesi Gereken Hususlar Sıvı-cam termometrenin sıvı kolonunun sağlamlığı kontrol edilir. Termometrenin bölmeleri ve numaralandınlması doğru olmalı ve çizgileri düzgün olmalıdır. Termometrenin yapısı ve yapımında kullanılan cam kalibrasyona uygun olmalıdır. Bunları yaparken yaklaşık 8-10 kez büyüten büyüteçten faydalanılır. Termometre sıvı haznesinde hava kabarcığı bulunabilir veya sıvı kolonundaki sıvının arasına hava boşluğu girmiş olabilir. Bu çok rastlanan bir durumdur ve katı CO2 (Karbondioksit) kullanılarak ortadan kaldırılabilir. Bunun için uygulanılacak metod: Sıvı haznesi katı CO2 içersinde bekletilerek tüm sıvı hazne içersine toplanır. Eğer bir miktar sıvı hala hazne içersinde kalmış ise termometre hazne kısmından avuç içerisine alınarak çok sert olmamak şartı ile sadece el masaya değecek şekilde vurularak sıvı bir miktar aşağı itilir. 2.6.2 Sıvı -Cam Termometrede Kararlılık Testi Sıvı-cam temometrede kararlılık testinin yapılması için, sıcaklık aralığı 200 C'den büyük olması gerekir. Termometrenin aralığının en yüksek değerinden 20 C aşağı bir sıcaklıkta termometre tavlanır. Sıcaklık aralığı 200 C'ye kadar olan sıvı-cam termometrelerde camın kristal yapısı aynı olduğu için tavlama işleminin yapılmasına gerek yoktur. Eğer 403
termometre 200 C'den daha fazla bir sıcaklıkta ısıtılırsa camın kristal yapısı bozulur ve deforme olur. 2.6.2. Sm-Cam Termometrenin Kalibrasyonunda Dikkat Edilmesi Gereken Bazı Noktalar Kalibrasyon esnasında son rakamı belirleyecek yeterlilikte bir büyüteç veya dürübün kullanılır. Ortam ışığı yeterli olmalıdır. Termometre okunurken termometreye sıvı seviyesi hizasından bakılır. 2.6.3. Sıvı -Cam Termometrenin Kalibrasyon Metodu Kalibrasyona başlamadan önce buz noktasında ölçüm alınır. Termos içindeki buz ve su karışımı homojen olarak yapılmalıdır. Kalibrasyona, kalibrasyon aralığının minimum değerinden başlanıp yukarı sıcaklıklara doğru devam edilir ve en az 7 noktada ölçüm alınır. Ölçüm alınan noktalar kalibrasyon aralığının %80'ini kapsamalıdır. İki veya daha fazla referanstermometre kullanılır ve kalibrasyon esnasında sıvı cam termometreleri referanslar arasına yerleştirilir. Eğer kalibrasyon laboratuvannda yeterli sayıda Faden termometre varsa kalibrasyonda iki tane Faden termometre kullanılabilir. Datalann alınmasındaki ölçme işlemi Tablo 3'deki gibidir. Alınan ölçüm değerleri termometreler bazında ortalaması alınır. Eğer buz noktası ölçümü farklı ise test termometrelere buz noktası düzeltmesi yapılır. Faden termometrenin ölçülen değerlerinin ortalaması alınır ve ortalamadan Faden termometrenin kendisinden gelen düzeltmesi yapılır. Faden düzeltmesi hesaplanırken referans termometrelerin ortalama sıcaklığı banyonun sıcaklığı olarak alınır ve düzeltme hesaplanır. Buz noktası düzeltmesinden sonra Faden Termometre için düzeltme hesaplanır ve gerekli düzeltme yapılır. Tablo 3 Kalibrasyon ölçüm sırası Faden Termometre Faden1 Faden1 Faden1 Faden1 Referans Termometre Nl Nl Nl Nl Test Termometre T1,T2 Tn Tl, T2 Tn Tl, T2 Tn T1,T2 Tn Referans Termometre N2 N2 N2 N2 Faden Termometre Faden2 Faden2 Faden2 Faden2 Okuma Yönü :=> <= <= => 3.0. BELİRSİZLİK HESAPLARI Ölçüm sonuçlarının doğru değerlendirilmesi sonuçların güvenirliğine bağlıdır. Ölçülen aynı büyüklüğün değeri, ölçümden ölçüme farklılık gösterir. Her ölçümün sonucunda, verilen sayı mutlaka belli bir şüphe içerir. Bu nedenle ölçüm sonucu verilirken ölçülen veya hesaplanan değerin belirsizliği her zaman belirlenmelidir. Ölçüm belirsizliği ölçülen büyüklüğün gerçek değerinin içinde bulunduğu değerler aralığını karakterize eden tahmini değerdir. Ölçüm belirsizliği genel olarak bir çok bileşeni içerir. Bu bileşenlerin bir kısmı, ölçüm serileri sonuçlarının istatiksel dağılımına bakılarak 404
tahmin edilebilir ve deneysel Standard sapma yardımıyla karakterize edilebilir. Diğer bileşenlerin tahmini ise diğer bilgilere ve tecrübeye dayandınlabilir Herhangi bir kalibrasyonda belirsizlik iki şekilde ele alınır; * A tipi belirsizlik (tekrarlanan ölçüm sonuçlarına dayanan istatiksel yöntem) * B tipi belirsizlik (istatiksel olmayan yöntem) A tipi standart belirsizliğin hesaplanması: Herbir gözlem için ortam koşullarındaki rasgele değişimlerden ve etki faktörlerinin rasgele değişimlerinden dolayı farklılıklar gösterir. Girdi büyüklüğündeki rasgele hatalardan doğan belirsizliğin tanımlanması için deneysel standart sapma kullanılır. Gözlemlerin deneysel varyansının değeri, bu aynı zamanda girdilerin olasılık dağılımının varyansıdır. Varyansın bu kestirimi, ve deneysel standart sapma olarak adlandırılan onun pozitif kare kökü, gözlemlenen değerlerin farklığını belirtir veya daha genel olarak onların ortalamadan sapmalnnı karakterize eder. Yani deneysel varyans tüm gözlem sonuçlarının dağılımına ait bir değerdir. B tipi standart belirsizliğin hesaplanması: Girdi değeri için kestirilen değer Xj tekrarlanmış ölçümler sonucunda elde edilmemişse, kestirilmiş varyans veya standart belirsizlik olabilecek bütün farklı değerleri göz önüne alınarak bütün elde olan bilgiler kullanılarak bilimsel bir şekilde yargıya varılır. B tipi değerlendirmede ortaya çıkan belirsizlik bileşenleri, -Daha önce yapılan bir ölçümde elde edilen veriler -İlgili malzemeler ve kullanılan cihazlar konusundaki deneyim ve daha önce edinilmiş bilgiler. -Yapımcının belirttiği özellikler -Kalibrasyon ve diğer sertifikalarda bulunan veriler -El kitaplarından alınan verilere ilişkin belirsizliklerdir. B tipi belirsizliğe etki eden faktörler; a) Termometrelerin daldınldığı banyo veya banyoların belirsizliği. b) Kalibrasyonda kullanılan referans termometrelerin belirsizliği. c) İki referans termometrenin banyo sıcaklık duyarlılığından gelen belirsizlik. d) F700 Köprüsünün belirsizliği. e) Elektriksel gürültüden kaynaklanan belirsizlik. f) Referans direncin belirsizliği. g) Buz noktası belirsizliği. h) Kalibrasyon sonucunda oluşturulan tablodan gelen belirsizlik. 405
Toplam Standart Belirsizlik Bileşke standart belirsizlik veya toplam standart belirsizlik, belirsizlik yayılma yasası kullanılarak, ölçümlerin A tipi ve B tipi standart belirsizliklerinin bir araya getirilmesinden elde edilir. Bu yasaya göre, toplam belirsizlik, bütün belirsizliklerin karelerinin toplamının kareköküne eşittir. Yani; Toplam belirsizlik = k J (A tipi 1 f + (A tipi 2 / + (B tipi 1 f + (B tipi 2 f Belirsizlikler güvenirlilik seviyesine göre tanımlanmalıdırlar. Bunlar; k = 1 % 66 güvenirlilik seviyesi k =2 % 95 güvenirlilik seviyesi k =3 % 99.7 güvenirlilik seviyesi Genellikle k = 2 kullanılır. Örnek: Tablo 4 Pt-100 termometre için tahmini belirsizlik hesabı; Belirsizlik Faktörleri A tipi (1 standart sapma) Termometrelerin daldınldığı banyo veya banyoların, Kalibrasyonda kullanılan referans termometrelerin belirsizliği İki referans termometre banyo sıcaklık duyarlığından gelen belirsizlik, F700 Köprüsünün belirsizliği Elektriksel gürültüden kaynaklanan belirsizlik Referans direncin belirsizliği Buz noktası belirsizliği Kalibrasyon sonucunda oluşturulan tablodan gelen belirsizlik C 0.005 0.010 0.002 0.005 0.0006 0.0001 0.0001 0.005 0.010 1 standart sapma (k=l) Toplam Belirsizlik (k=2) 0.0167 0.034 406
Tablo 4'de verilen değerler sadece bir örnektir, sonuçta elde edilen toplam belirsizlik müşteriden gelen termometrenin kararlılığına ve alınan datalann çokluğu ve azlığına göre artabilir veya azalabilir. 4.0. İZLENEBİLİRLİK Herhangi bir ölçüm esnasında elde edilen sonuçların ulusal veya uluslararası standartlarla oluşan bir zincir içerisinde bağlantılı olmasına izlenebilirlik olarak tanımlanabilir. Sıcaklık ölçümlerindeki izlenibilirlik zinciri Tablo 5'de verilmiştir. Kelvin'in Tanımı Suyun üçlü noktası 273.16K Uluslararası Sıcaklık Ölçeği ITS-90 Ulusal Sıcaklık Ölçeği Standart Platin Direnç Termometresi SPRT's Sabit Sıcaklık Kalibrasyon Banyosu veva fırını İkincil Seviye Standart Termometre Çalışma Termometresi İzlenebilir Ölçüm Tablo 5 Sıcaklık ölçümlerinin izlenebilirlik zinciri 407
5.0. SONUÇ I Bu yayında, UME sıcaklık laboratuvarına kalibrasyon için kabul edilen PRT tipi ve sıvı-cam termometrelerin karşılaştırmalı yönteme göre kalibrasyonlanmn nasıl gerçekleştirildiği kısaca anlatıldı. Pt-100, sayısal ve sıvı-cam termometrelerin kalibrasyonlan istenilen aralığa göre değişik alet ve yöntemler kullanılmaktadır. -40 C ile 550 C arasında sıvı banyolar kullanılarak kalibrasyonlar gerçekleştirilmektedir. Toplam kalibrasyon belirsizliğinin güvenilir olarak hesaplanmasında; kullanılan sıvı banyoların belizsizliği, referans termometrelerin belirsizliği, test termometresinin buz noktası kararlılığı ve tekrarlanabilirliği ve vb belirsizliği etkileyen faktörleri gözönüne alınmalıdır. < Kalibrasyon belirsizliği hesaplamalannda uygulanacak yöntem bu yayında verilmiştir. / Her laboratuvarın kalibrasyon esnasında kullanacağı cihazlar ve laboratuvar ortamının farklı olacağından, belirsizliğini etkiyen faktörler farklı olacaktır. KAYNAKÇALAR [1] Preston-Thomas, H., "The International Temperature scale of 1990", Metrologia, pp3-10, 1990 [2] İnce A. T ve Kartal A. "Uluslararası Sıcaklık Ölçeği 1990'nın Ulusal Metroloji / Enstitüsü'nde (UME) Gerçekleştirilmesi ve Muhafazası", II. Ölçümbilim Kongresi, Ekim 1997 [3] İnce AT., Uğur S., Aşık A. "Platin Direnç ve Sayısal Termometrelerin Karşılaştırmalı Metoda Göre Kalibrasyonlan, Eğitim Notlan", TÜBİTAK UME, 7-9 Kasım, 1995 408
ULUSLARARASI SICAKLIK ÖLÇEĞİ 1990 (ITS-90)'NIN ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜNDE (UME) GERÇEKLEŞTİRİLMESİ VE MUHAFAZASI Ahmet T İNCE ve Aliye KARTAL TÜBİTAK, Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME) ÖZET Helyumun buhar basınç sıcaklığı 3 Kelvin'den başlayarak bakırın donma noktası sıcaklığı olan J357.77 Kelvin'e kadar olan sıcaklık ölçümlerinin tüm Dünyada izlenebilir olabilmesi için 1990 'da yayınlanan [1] Uluslararası Sıcaklık Ölçeğinin (ITS-90) belirlediği koşullarda, sıcaklık ölçümlerinin gerçekleştirilmesi gerekmektedir. Her ülke mevcut ITS-90 sıcaklık ölçeğini ilk önce uluslararası alanda sonra ulusal alanda izlenebilirliğinin oluşturması gerekmektedir. UME sıcaklık laboratuvarı, ITS-90 sıcaklık ölçeğini Civadan (-38.8344 C) başlayarak Gümüşün donma noktası sıcaklığına (961.78 C) kadar olan sıcaklık aralığında kurmayı başarmıştır. ITS-90 sıcaklık ölçeğinin UME'de tanınması ve muhafazası gerçekleştirilmiştir. ITS-90 sıcaklık ölçeğinin kabul ettiği referans termometrelerin (SPRT'ler) kalibrasyonlarını ait metodlar geliştirilerek referans termometrelerin UME'de kalibrasyonları birincil düzeyde istenilen belirsizlikle yapılmaktadır. 1.0 GİRİŞ Metroloji bir ülkedeki ölçme, standartlaşma, kontrol ve kalite sisteminin altyapısının oluşturmak kalite güvenliği için ürün özelliklerinin belirlenmesine ve kalite kontrolüne ilişkin kapsamlı bir sistem oluşmasını sağlar. Ayrıca bir ülkenin hayat standardının yükseltilmesinde, çevrenin ve tüketicinin korunmasında, bilimsel ve teknik araştırmalarda ve daha birçok konuda önemli bir yer tutmaktadır. Oldukça geniş kapsamlı bilimsel çalışmalarda, elde edilen ve zamanla değişimi yılda milyonda bir derecesinde olan standartların doğrulukları, kalibrasyon aracılığıyla tüm ölçme ve test cihazlarına aktarılır. Bu şekilde oluşturulan her ölçüm, BIPM (uluslararası Ölçü ve Ağırlıklar Bürosu) tarafından bilimsel tanımlan yapılmış yedi temel ölçüm birimine bağlanır. Metre, Kilogram, Saniye, Amper, Kelvin, Kandela, ve Mol olarak anılan bu birimler, yapılan tüm ölçümlerin SI Uluslararası birimler sistem'indeki temellerini oluştururlar. Sıcaklık birimi Kelvin (K) evrensel olarak maddenin en iyi tanımlanmış ve tekrarlanabilir hali olan suyun üçlü noktasının termodinamik (mutlak) sıcaklığının 1/273.16'sı olarak tanımlanmıştır. Sıcaklığın günlük hayatta kullanılan santigrad dereceye çevrilmesi aşağıdaki eşitlik ile gerçekleştirilir. t/ C= T/K - 273.15 409
t/ C sıcaklığı derece santigrad, T/K ise Kelvin sıcaklığıdır. Buna göre suyun üçlü noktası sıcaklığı ^ 0.01 C dir. 1.1. Daha Önceki Sıcaklık Ölçekleri Ve ITS-90 Sıcaklık Ölçeği [1-2] (i) ITS-27 ITS-27 pek çok tekrarlanabilir sıcaklıklardan veya belli sıcaklıkları veren sabit noktalardan ve bütün ölçek boyunca farklı bölgelerde kullanılan üç farklı cihazdan oluşur. Platin termometre düşük sıcaklıklarda, %10 rodyum-platin ısılçift orta bölgede ve optik pyrometre de yüksek sıcaklıklarda kullanılır. I Platin termometre için sabit noktalar, buz noktası (0.000 C), oksijen, su ve sülfürün kaynama / noktalan (sırası ile -182.97 C, 100.000 C ve 444.60 C) olarak tanımlanır. Optik pyrometre için ise sabit nokta altının donma noktası ve kullanılan formül de Wien kanunudur. (ü) ITS-48 Platin direnç termometresinin alt sınır aralığı -190 C'den oksijenin kaynama noktası -182.97 C olarak değiştirildi ve Platin termometreleri ile ısılçiftin birleşme noktası antimonun donma noktası olarak belirlendi. Gümüşün donma noktası 960.5 C yerine 960.8 C olarak tanımlandı. Altının donma noktası altının ergime noktası (1063 C) olarak değiştirildi. Planck radyasyon kanunu kullanılmaya başlandı. İkinci radyasyon katsayısı, C2'nin, değeri 1.432x10" 2 metre kelvin yerine 1.438xlO" 2 metre kelvin oldu. Standart direnç termometre ve ısılçiftin interpolasyon formülündeki sabitler izinli aralıkta değiştirildi. j (iii) IPTS-48 1960 yılında ITS-48 üzerinde yapılan bir değişiklikle 1954 yılında termodinamik sıcaklık birimi Kelvin'in tek tanımı olarak kabul edilen suyun üçlü noktası, bu bölgede, kalibrasyon noktası olarak buz noktasının yerine kabul edildi. Çinkonun donma noktasıda sülfürün kaynama noktası yerine tercih edildi. Standart direnç termometre ve ısılçiftin interpolasyon formülündeki sabitler izinli aralıkta yeniden değiştirildi. j (iv) EPTS-68 1968 yılında, Uluslararası Pratik Sıcaklık Ölçeği, kabul edildi. Burada ölçülen değerlerin termodinamik değerlerine yaklaştıran pek çok rakamsal değişiklikler yapıldı. Ölçeğin alt limiti 13.81K'e uzatıldı ve altı tane sabit nokta ölçeğe katıldı. Hesaplamalarda kullanılan sabitlerde de değişiklikler yapıldı. Sülfürün kaynama noktası yok edildi. Direnç termometre aralığı için interpolasyon formülü daha kanşık oldu. İkinci radyasyon katsayısı, c 2 'nin, değeri 1.4388xlO' 2 metre kelvin oldu. Standart direnç termometre ve ısılçiftin interpolasyon formülündeki sabitler izinli aralıkta değiştirildi. j (v) Uluslararası Sıcaklık Ölçeği (II S-90rııın Tanımı ITS-90 sıcaklık ölçeği, daha önce kullanılmış olan birçok uluslararası sıcaklık ölçeğinin bugüne dek gelişmesiyle ortaya çıkmıştır. Bu ölçekler, sıcaklık ölçümlerinin doğru ve 410
tekrarlanabilir bir şekilde yapılmasına ve ölçülen sıcaklığa karşılık gelen termodinamik sıcaklığa en yakın şekilde hesaplanabilmesine olanak verecek şekilde formüle edilmiştir. Uluslararası Ölçü ve Ağırlıklar Komitesi tarafından 1989 yılında, 1968 Uluslararası Sıcaklık Ölçeğinin yerine kabul edilen 1990 Uluslararası Sıcaklık Ölçeğidir [1]. ITS-90 0.65K 'den Planck radyasyon (monokromatik radyasyonu kullanarak) kanununa göre pratik olarak ölçülebilen en yüksek sıcaklığa (1357.77K) kadar uzanır. ITS-90 herbirinde T90 sıcaklıklarının tanımlandığı aralıkları ve alt-aralıklan kapsar. Bu aralık ve alt-aralıklann bir kısmı üst üste gelmektedir ve bu durumun oluştuğu yerlerde TVın farklı tanımlamaları mevcuttur. Bu farklı tanımlamalar eşit statüye sahiptir. Aynı sıcaklıkta, farklı tanımlamalara göre yapılan yüksek doğruluklu ölçümler arasında sayısal farklılıklar meydana gelebilir. Tanımlanmış iki sabit nokta arasında bulunan bir sıcaklık için kabul edilen iki interpolasyon aleti sayısal farklılıkta T90 değeri verebilir. Gerçekte bütün bu durumlarda ortaya çıkan farklılıklar ihmal edilir düzeydedir. ITS-90 öyle bir şekilde düzenlenmiştir ki; aralıklar boyunca verilen herhangi bir sıcaklık için Tgo'ın sayısal değeri, ölçeğin kabul edildiği zamanda en iyi şekilde hesaplanan sayısal değerine bir yaklaşımdır. Termodinamik sıcaklıkların direkt ölçümleriyle karşılaştırmak suretiyle, T90 ölçümleri daha kolay yapılır; daha doğru ve tekrarlanabilir özelliğe sahiptir. ITS-90, alt bölgelerinde tanımlı sabit noktalar (tablo 1 de verilmiştir) ve bu bölgelere ait interpolasyon cihaz ve denklemlerinin kullanıldığı sıcaklık ölçeğidir. Tablo 1. ITS-90 ölçeğini oluşturan sabit noktalar Numara Sıcaklık Madde Durum WXT9o) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 T90/K 3-5 13.8033 «17 «20.3 24.5561 54.3584 83.8058 234.3156 273.16 302.9146 429.7485 505.078 692.677 933.473 1234.93 1337.33 1357.77 He e-h 2 e-h 2 (veya He) e-h 2 (veya He) Ne o 2 Ar Hg H 2 O Ga in Sn Zn Al Ag Au Cu vp tp vp (veya gp) vp (veya gp) tp tp tp tp tp mp fp fp fp fp *P fp fp 0.001 19007 (0.002 296 46) (0.004 235 36) 0.008 449 74 0.091 718 04 0.215 859 75 0.844 142 11 1.000 000 00 1.118 138 89 1.609 80185 1.892 797 68 2.568 917 30 3.376 008 60 4.286 420 53 411
ITS-90'da, 0.65K-5 K arasında 3 He ve 4 He gaz-basmç ilişkileri, 3K-24.5561K arasında gaz termometresi, 13.8033K-1234.93K arasında Platin direnç termometresi ve 1234.93K'in üzerinde Planck radyasyon kanunu interpolasyon cihaz ve eşitlikleri olarak kullanılır. i ' 2.0. ITS-90 SABİT NOKTALARININ GERÇEKLEŞTİRİLMESİ VE STANDART PLATİN DİRENÇ TERMOMETRELERİNİN (SPRT'S) ITS-90'A GÖRE KALİBRASYONLARI [3] Standart platin direnç termometreleri, sıcaklık ölçümlerinde interpolasyon aleti olarak kullanılmak üzere Uluslararası Sıcaklık Ölçeği 1990 (ITS-90) tarafından [1] tanımlanmıştır. Standart platin termometreleri 13.8K ile 961.78 C sıcaklık aralığını kapsar. 13.80 K ile 273.16 K (0.01 C) arasında genellikle 25Q (273.16 K deki değeri) kapsül tipi termometreler kullanılır. Long stemmed (uzun gövdeli) tipi termometreler (bunlarda 25Q) ise -189 C ile 660 C arasında kullanılmaktadırlar. / Yüksek sıcaklık termometreleri, genellikle 0.2O ve 2.5Q (273.16 K deki değerleri), 0 C ile 961.78 C aralığında kullanılırlar. Uluslararası Sıcaklık Ölçeği 1990'a göre standart termometrelerin kalibrasyonlannın yapılabilmesi için standart termometreler aşağıdaki şartlan sağlamalıdırlar; j ı = R(t9o)/R(0.01 0 C), bu eşitliğe göre, R(t9o ); standart termometrelerinin belli bir sıcaklıktaki direnç değeri, R(0.01 C); standart art direnç termometrenin suyun üçlü noktasındaki direnç değeridir. i Galyumun erime noktasında, 1.11807, Civanın üçlü noktasında, W(t9o) * 0.844235 olmalıdır. Bu değerlerden birini sağlayan standart platin direnç termometreleri istenilen kalibrasyon aralığında gerekli sabit noktalarda kalibrasyona tabi tutulur. Kalibrasyon sonucunda alınan ölçümlerin ITS-90'nin ön gördüğü denklemlerde yerine koyarak termometrelerin ITS-90'a göre sapma katsayıları hesaplanır, ve termometreye ait sertifika düzenlenir. Kalibrasyon sertifikası, standart platin termometrenin değişik sabit noktalardaki direnç değerlerini, ITS- 90'göre sapma katsayılarını, termometrenin suyun üçlü noktasındaki (SÜN) kararlılığını ve kalibrasyon belirsizliğim içermektedir. 412
2.1. Suyun Üçlü Noktasında Ölçümler Standart platin direnç termometrelerin suyun üçlü noktasındaki ölçümlerinin gerekliliği; + termometreler için gerekli direnç oranlarının hesaplanması, > termometrelerin her bir sabit noktadan sonra suyun üçlü noktasında ölçülmesi ile termometrelerin kalibrasyon başından sonuna kadar kararlılıklarının kontrol edilmesi. ^ kalibrasyonu yapılmış termometrelerin direnç değerlerinin zamanla değişip değişmediğinin kontrolünde kullanılır. 2.2. Suyun Üçlü Noktasının Ölçümü Ve Hazırlanış Yöntemleri Suyun üçlü noktası hücreleri ilk önce 2 saat yaklaşık 0 C de olan suyun üçlü noktası muhafaza banyosunda soğumaya bırakılır. Suyun üçlü noktası hücresi içindeki, termometrenin girdiği tüpün etrafinda homojen bir buz tabakası oluşması için, UME kullanılan yöntemlerden iki tanesi aşağıda açıklanmıştır [3]. i) Kuru karbon dioksit yöntemi (kuru buz) Hücrenin içindeki termometrenin daldınldığı tüp, kuru pamuk ile iyice temizlenir. Çok iyi bir şekilde ufalanmış katı CO2, suyun üçlü nokta hücresi içine boşaltılır ve katı CO2 hücrenin içinde homojen olarak dağılmasına dikkat edilir. Hücre el ile yavaşça vurularak katı CC^'in homojen olarak yukarıdan aşağıya doğru dağılması sağlanır. SÜN hücresi içindeki katı CO 2 seviyesi ile hücrenin içindeki su seviyesinin aynı olması gerekir. Eğer katı CO2 seviyesi su seviyesinden fazla ise, hücrenin içindeki su seviyesinin üst tarafinda buz köprüsü oluşabilir ve bu suyun üçlü noktası hücresinin kırılmasına sebep olabilir. Eğer buz köprüsü oluşursa, hücrenin üst tarafi başparmak ve orta parmak arasında hareket ettirilerek oluşan buz köprüsü eritilir ve hücrenin kırılması önlenir. Buz tabakasının kalınlığı 4mm-8mm arasında olduğunda kati CO2 eklenmesi durdurulur. Bunun kontrolü, hücrenin alt tarafinı içinde 0 C de buz su karışımı içeren beher içine daldırılıp, beherin yan cephesinden bakılınca oluşan buzun kalınlığının ne kadar olduğu rahatlıkla gözlenir. Oluşan buz tabakası ile hücrenin dış duvarı arasındaki mesafe 2mm den az olmamalıdır, aksi takdirde SÜN hücresi buz tabakasının genişlemesinden dolayı kınlabilir. Geriye kalan CO2 hücreyi çok yavaş eğilerek dışarı dökülür veya hücrenin içinde kendi kendine buharlaşması için bırakılır. Hücrenin içi en az iki kez saf su ile yıkanır ve tekrar yerine buzda soğutulmuş su konur. Bu işlem buz tabakası hücre içinde döndürülmeden önce yapılmalıdır. SÜN hücresi muhafaza banyosuna konulur ve kararlı hale gelmesi için en az 24 saat beklenir (veya tercihen iki gün). Ölçüme başlamadan önce oda sıcaklığında olan metal (veya cam) çubuk (7 mm çapında) SÜN hücresine yaklaşık bir dakika daldırılır ve bir miktar buzun erimesi sağlanır. Hücre çok yavaşça ve nazikçe döndürülür ve buz tabakasının termometrenin daldınldığı tüpün etrafinda serbestçe döndüğü gözlenir. Eğer buz tabakası dönmüyor ise metal çubuk tekrar daha az bir süre ile hücreye daldırılarak işlem tekrarlanır. ü) Soğuk daldırıcı çubuk yöntemi SÜN hücresinin içindeki termometrenin daldınldığı tüp kuru pamuk ile iyice temizlenir. Tüpün içine 2-5 mm olacak şekilde saf alkol konulur ve 10-15 dakika boyunca ufalanmış kati CO 2 atılarak alt kısımda bir miktar buz tabakası oluşturulur. 413
SÜN hücresi, içinde buzlu su bulunan cam bir kaba konur; böylece hem ortam ile ısı transferi önlenir, hemde hücre içinde oluşan buz tabakasının kalınlığı daha iyi gözlenir. Hücre içindeki termometrenin daldınldığı tüp içine soğutulmuş saf alkol konur. Eklenen alkol / seviyesi, kullanılan soğutma çubuğunun (başlangıç kısmı, içerisine alkol ve kuru buz konulan silindirik metal bir beher, çubuk kısmı beher içinden uzayan 40cm uzunluğunda ve 8mm çapında metal borudan oluşur) çapına ve uzunluğuna bağlıdır. Çubuk termometrenin daldınldığı yere konduğunda, alkol seviyesi hücrenin içindeki su seviyesinden fazla olmamalıdır. 50-60 dakika içinde buz tabakası istenen kalınlığa (4mm-8mm) gelir. Oluşan buz tabakası ile hücrenin dış duvarı arasındaki mesafe 2mm den az olmamalıdır aksi takdirde SÜN hücresi buz tabakasının genişlemesinden dolayı kırılabilir. Düzgün bir buz tabakası elde ettikten sonra hücrenin içindeki alkol, hücreyi yavaşça yatırılarak boşaltılır ve hücrenin içi en az iki kez saf su ile yıkanır ve tekrar hücrenin içine buzda soğultulmuş su konur. Bu işlem buz tabakası hücre içinde döndürülmeden önce yapılmalıdır. SÜN hücresi muhafaza banyosuna konulur ve kararlı hale gelmesi için en az 24 saat beklenir (veya tercihan iki gün). Ölçüme başlamadan önce oda sıcaklığında olan metal (veya cam) çubuk (7 mm çapında) SÜN hücresine yaklaşık bir dakika daldırılır ve bir miktar buzun erimesi sağlanır. Hücre çok yavaşça ve nazikçe döndürülür ve buz tabakasının termometrenin daldınldığı tüpün etrannda serbestçe döndüğü gözlenir. Eğer buz tabakası dönmüyor ise metal çubuk tekrar daha az bir süre ile hücreye daldırılarak işlem tekrar edilir. ı j 2.3. Ölçüm Yöntemleri Standart platin direnç termometrelerinin (SPRT'ler) kalibrasyon düzeneği Şekil l'de j verilmektedir. Standart platin direnç termometreleri (SPRT) ilk önce 15 dakika suyun üçlü noktası / muhafaza banyosuna (sıcaklık 0.008 C) daldırılarak ön soğutma işleminden geçirilir. Yukarıdaki yöntemlerden biri kullanılarak hazırlanan suyun üçlü noktası hücresi içindeki buz tabakasının homojen ve çatlak olup olmadığı kontrol edilir. Ayrıca buz tabakasının termometre tüpü etrafinda serbestçe dönüp dönmediği kontrol edilir. Eğer dönmüyor ise hücrenin içine oda sıcaklığında metal veya cam çubuk 30 saniyeliğine daldırılır. Ön soğutması yapılan SPRT suyun üçlü noktası hücresi içine daldırılır ve etrafi laboratuvar ışık radyosyonundan korunması için siyah bir bezle örtülür. SPRT ölçüm için Fİ8 köprüsü ile bağlanır ve ölçümden önce yaklaşık 10 dakika beklenir. Ölçümler lma akım ile gerçekleştirilir (25 ohmluk SPRT için). Termometreye uygulanan akım V2mA'e çıkartılarak, termometreye uygulanan güç dağılımı iki katına çıkartılır ve termometrenin kendinden ısınma etkisi tespit edilir. Pt-100 termometre için 0.5mA, 25Q termometre için lma, 2.5Q termometreler için 2mA ve 0.25O termometreler için loma akım kullanılır. i 2.4. Tavlama İşlemi Ve Kararlılık Testi UME'de kalibrasyona gelen termometrelerde uygulanan tavlama sıcaklıkları aşağıda verilmektedir. 420 C'e kadar kalibre edilecek termometreler 4 saat 450 C'de, 500 C'e kadar kalibre edilecek termometreler 3 saat 560 C'de, 660 C'e kadar kalibre edilecek termometreler 4 saat 670 C'de, / 962 C'e kadar kalibre edilecek termometreler 4 saat 970 C'de, tavlama işlemleri yapılır. ı i 414
Tavlama işlemleri için tek bölgeli finn kullanılmaktadır. Daldırma derinliği yaklaşık 40cm olup termometreler 50cm uzunluğunda kuartz cam tüpler içine konarak finn içine daldırılmaktadırlar. Tavlama işlemi termometrelerin kendinden gerilme ve çok kulanılmalanndan gelen ekstra direnç değer artış veya azalmalarının geri kazanılmasını sağlamaktadır. Tavlama sıcaklığı 450 C'e kadar olan sıcaklıklarda termometreler direk tavlama finnına konur ve tavlama bitiminde direk dışarı çıkartılarak oda sıcaklığına gelmesi için bekletilirler. 560 C'de gerçekleştirilen tavlamadan sonra termometre 450 C gelmesi için tavlama finnı 2 C/dakika düşüş oranı ile yaklaşık 1 saat içinde 450 C gelmesi sağlanır ve bu sıcaklıkda termometre 30 dakika bekletip dışarı çıkartılarak oda sıcaklığına gelmesi için bekletilirler. 670 C de gerçekleştirlen tavlama sonunda finnın sıcaklığı kontrollü olarak (2 C/dakika) 2 saat içinde 450 C e gelmesi sağlanır ve bu sıcaklıkda termometre 30 dakika bekletilip finndan dışarı çıkartılıp oda sıcaklığına gelmesi beklenir. Tavlama işlemi sonunda ölçülen suyun üçlü noktası değerlerindeki artış, termometrenin hala gergin ve kirlenmeye maruz kaldığına işarettir. Suyun üçlü noktası değerindeki düşüş genellikle termometredeki gerilme etkisinin azaldığını ve bununda termometre için iyi olduğuna işarettir. Tavlama işlemi termometrelerin suyun üçlü noktasındaki değerlerinin istenilen tekrarlanabilir değerlere ulaşınılmasına kadar devam edilir. Eğer termometre 12 saatlik tavlamadan sonra hala kararsız ise termometre kararsız olduğundan kalibrasyonu yapılmaz ve iade edilir. 2.5. Sabit Noktalar Hakkında Genel Açıklamalar UME'de kullanılan metal sabit noktalar %99.9999 saflıkta metallerden yapılmışlardır. Bir adet Kalay hücresi dışında bütün sabit nokta hücreleri 1 atm basınçda kapatılmış hücrelerdir. Metallerin konduğu pota ultra safsızlıkta grafitten yapılmış ve bu grafit pota özel koşullarda sabit noktası metali ile doldurulmadan önce yüksek sıcaklıkda tavlanmıştır (grafit içindeki safsızlıklann giderilmesi için). Grafit pota uzun kuartz tüpün içine yerleştirildikten sonra kuartz cam tüp 1 atm basınçda kapatılır. Oluşturulan donma noktası eğrisi yaklaşık 4 ile 6 saat arasında kullanılabilmektedir. Buna karşılık 3 veya 4 termometrenin kalibrasyonu mümkündür. Oluşturulan donma noktası platosu uzun süre devam etmesi için, kalibre edilecek SPRT'ler kalibrasyona başlamadan önce ön ıstma işlemine tabi tutulmaları gerekir. 2.6. Ölçüm basamakları Kalibrasyonu yapılacak SPRT'ler, kalibrasyon sıcaklığının üstünde (10-30 C) bir sıcaklıkta tavlama ve kararlılık testlerinden geçirilirler. Kalibrasyon basamağı, yüksek sıcaklıkdan düşük sıcaklığa doğrudur 2.7. Sabit Noktaların Ölçüm Teknikleri Aliminyum Donma Noktasının Gerçekleştirilmesi Ve Ölçümü Aliminyum donma nokta hücresi alkol ile temizlenir ve sabit nokta finnına (Carbolite 1-zone sodium heat pipe system iuraace) dikkatlice yerleştirilir. Hücrenin toprak bağlantısı finnın şasesine yapılır. Finn sıcaklığı 670 C ye 2 C / dakika artacak şekilde ayarlanır. Potansiyometre (transformer) %50 olmalıdır. Hücre kontrol termometresi ile birlikte bütün gece finnın içinde bırakılarak hücre içindeki Aliminyumun tamamen ergimesi sağlanır. 415