MİKROYAPISAL GÖRÜNTÜLEME & TANI

MİKROYAPISAL GÖRÜNTÜLEME & TANI PROF. DR. ŞADİ KARAGÖZ KOÜ METALURJİ & MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

İÇERİK III. METALOGRAFİ III.1. Metalografi Teknikleri III.1.1. Numune Hazırlama Yöntemi III.1.2. Numune Hazırlama III.1.3. Dağlama ve Dağlama Ayraçları III.1.4. Renkli Metalografi III.1.5. Makro ve Mikro İnceleme

İÇERİK IV. IŞIK MİKROSKOBU IV.1. Işık Mikroskobisinde Esaslar IV.2. Donanım IV.2.1. Objektif ve Okular IV.2.2. Mercek Hataları IV.2.3. Aydınlatma IV.3.Kontrast Oluşumu ve Görüntüleme IV.3.1. Aydınlık alan aydınlatması ile kontrast IV.3.2. Karanlık alan aydınlatması ile kontrast IV.3.3. Polarize ışık kontrastı IV.3.4. Faz kontrast yöntemi IV.3.5. Enterferans kontrastı

İÇERİK V. TARAMA ELEKTRON MİKROSKOBU V.1. Elektron Mikroskobisinde Esaslar V.2. Elektron-Numune Etkileşimi V.3. Optik Düzenek ve Mercek Hataları V.4. Donanım V.5. Kontrast Oluşumu V.6. Elektronmetalografik Uygulamalar V.6.1. Fraktografik Uygulamalar V.6.2. Diğer Uygulamalar

İÇERİK VI. GÖRÜNTÜ ANALİZİ VI.1. Görüntü Analizinin Temelleri VI.2. Görüntü Analiz Yöntemleri VI.3. Otomatik Görüntü Analiz Cihazları VI.4. Numune Alma ve Hazırlama VI.5. Malzeme Biliminde Uygulamaları

Metalografi Malzemelerin tüm fiziksel, kimyasal, elektronik ve mekanik özellikleri, bileşimlerinin yanısıra iç yapıları ile doğrudan ilgilidir. Bu nedenle, üretimde kalite kontrolü, yeni malzemelerin geliştirilmesi, dayanıklılık, hasar ve kazaların nedenini araştırma gibi olaylarla karşılaşıldığında, malzemelerin iç yapısı hakkında bilgi sahibi olmak gerekmektedir. Metallerin mikroyapısını inceleyen bu bilimdalına METALOGRAFİ denir.

Metalografi Metalografi Teknikleri Numune Alma Metalografik incelemede seçilen numunenin bir değer taşıyabilmesi için bu numunenin gerek fiziksel özellik ve gerekse kimyasal bileşim yönünden esas malzemeyi tam olarak temsil etmesi gerekmektedir. Metalografik inceleme için numune alınmasında belirli kurallar olmayıp, bazı genel prensipler mevcuttur ve yerine göre kişi zeka ve bilgisini kullanır. Numunenin nereden alınacağı saptandıktan sonra en uygun bir kesici alet ile numune kesilir. Bunlar testere, keski, torna, kesici taş, çekiçle kırma ve oksiasetilen ile ergitme olabilir. Bazı hallerde bunların birkaçı birden kullanılır. Burada dikkat edilecek nokta, minimum yapı değişmesini sağlayacak yöntemin seçimidir.

Metalografi Metalografi Teknikleri Kalıplama İncelenecek numuneler şayet küçük veya biçimsiz şekilli ise zımparalama ve parlatma esnasında elde tutmak güçlük yaratır. Bu durumda numuneler genellikle kalıplanır. Aynı amaçla bazen metal kelepçeler de kullanılır. Tel, saç v.b numuneler kelepçelere tutturularak parlatma yapılabilir Şekil 3.1. a) Kalıplanmış numune, b) kelepçelerle tutturulmuş numune.

Metalografi Metalografi Teknikleri Kalıplama Numuneyi kalıplarken iki farklı yöntemden biri uygulanabilir. (1) Sıcakta ve basınç altında (compression) (2) Soğukta (cold moulding)

Metalografi Metalografi Teknikleri Kalıplama Şekil 3.2. Eğik kesiti alınan numunenin ince kenar bölgesinin incelenme yüzeyi. Şekil 3.3. Bir numuneden alınan boyuna ve enine kesit.

Metalografi Metalografi Teknikleri Numune Hazırlama Parlatma Numuneler kesildikten ve kalıba alındıktan sonra mikroskobik inceleme için parlatılmaları gerekir. Parlatma işlemi, çeşitli parlatma kademeleri içerir. Her kademede, bir evvelki kademede kullanılan aşındırıcılardan daha ince aşındırıcı kullanılır ve böylece her kademenin numune yüzeyinde yarattığı deformasyon ve çizik minimuma indirilir. Numunelerin parlatılmasındaki başarı, parlatılacak malzemeye uygun yöntem ve aşındırıcının seçimine bağlıdır.

Metalografi Metalografi Teknikleri Parlatma Araçları Çeşitli parlatma araçları aşağıda belirtilmiştir. (1) Aşındırıcılar (2) Kaba ve nihai parlatmada kullanılan aşındırıcılar

Metalografi Metalografi Teknikleri Aşındırcılar / Silisyum Karbür (SiC) Sentetik aşındırıcı olup, kum ve kokdan elde edilir. Mohs sertliği 9,5 dir ve hegzagonal yapıdadır. SiC taneleri hem toz, hem de kağıt veya kumaş üzerine bir bağlayıcı ile sabitlenerek zımpara şeklinde kullanılır.

Metalografi Metalografi Teknikleri Aşındırıcılar / Zımpara Kağıdı Zımparalar SiC taneleri veya genellikle doğal %55-75 Al2O3 (korindon) ve magnetit tozu ihtiva ederler. Bazen korindon yerine boksitin elektrikli fırında işlemlenmesinden elde edilen alumina (Al2O3) da kullanılır. 800 veya 0000 (4/0) numara zımpara kağıdı çok ince olduğundan her zaman kullanılamaz. Diğer zımpara kağıtları da numunenin cinsine göre seçilir.

Metalografi Metalografi Teknikleri Aşındırıcılar / Zımpara Kağıdı

Metalografi Metalografi Teknikleri Kaba & Nihai Parlatmada Kullanılan Aşındırıcılar Kaba ve nihai parlatma için genellikle AI2O3, Cr2O3, MgO, Fe2O3 veya elmas tozu gibi aşındırıcılar kullanılır. Bunlardan elmas tozu, macun veya sprey şeklinde, diğerleri ise toz veya damıtık su ile süspansiyon halinde kullanılır. Parlatılan numune eğer sudan etkileniyorsa bu durumda etilen, glikol, alkol, kerosen veya gliserin kullanılır. MgO, Mg, Al ve alaşımlarının parlatılmasında nihai parlatma kademesinde tavsiye edilir.

Metalografi Metalografi Teknikleri Kaba & Nihai Parlatmada Kullanılan Aşındırıcılar

Metalografi Metalografi Teknikleri Kaba & Nihai Parlatmada Kullanılan Aşındırıcılar

Metalografi Metalografi Teknikleri Parlatma Diskleri Çapları 8 10 inç olup, pirinç, bronz veya sert plastikten yapılır. Genellikle birkaç tanesi beraberce bir parlatma seti meydana getirirler. Aluminyum, magnezyum ve alaşımlarının parlatılmasında aluminyumca zengin alaşımlardan yapılmış diskler kullanılır. Parlatma disklerinin hızları 150 350 devir/dak. arasında değişir. Yüksek devir, kaba parlatma kademesinde kullanılır. Disklerin üzeri, parlatma kademesine ve numune karakteristiklerine göre sert çuha, flanel, naylon, poplin, koton kadife gibi parlatma kumaşları ile kaplanır. Parlatma kumaşlarında aranılan özellikler, dokularının sık ve homojen olmasıdır.

Metalografi Metalografi Teknikleri Mekanik Parlatma Tekniği Numunenin yüzeyinde, numuneyi kestiğimiz aletin izleri bulunur. Ayrıca kesme esnasında numunenin yüzeyi bir miktar deforme olmaktadır. Numuneyi orjinal yapı temsil ettiğinden, toplam deformasyona uğramış yüzey tabakasının ortadan kaldırılması parlatmanın amacıdır. Bu iş başlıca dört kademede yapılır: (1) Kaba zımparalama kademesi (2) İnce zımparalama kademesi (3) Kaba parlatma kademesi (4) Nihai parlatma kademesi

Metalografi Metalografi Teknikleri Kaba Zımparalama Kademesi Kaba zımparalama kademesinin amacı, bir sonraki zımparalama ve parlatma kademeleri için gerekli düz yüzeyi elde etmektir. Bu işlemde numune önce numune taşına tutulur. Böylece numunedeki çapaklar ve numuneyi kesen aletin izleri ortadan kaldırılmış olur. Arkasından, sırayla 80 ve 150 no.lu zımpara ile zımparalanır.

Metalografi Metalografi Teknikleri İnce Zımparalama Kademesi Bu kademede 240, 320, 400, 600 no.lu zımparalar kulanılır. Mekanik parlatmada numune elle tutulur ve zımpara kağıda fazla bastırılmadan zımparalanır. Bir zımparadan diğerine geçileceği zaman, bir önceki zımpara tanelerinin, kendisinden daha ince taneli olan zımparaya geçmesini önlemek açısından el ve numune iyice yıkanmalıdır. Bu kademede, çatlak ve porozite içeren numunede bu bölgelere yerleşen zımpara tanelerinin numuneden yıkama ile uzaklaştırılması mümkün değildir. Bu durumda numunenin ultrasonik temizleyicide temizlenmesi gerekir.

Metalografi Metalografi Teknikleri Kaba & Nihai Parlatma Kademesi Her iki kademede numune, parlatma disklerine tabi tutulur. Disklerin üzeri parlatılacak numune için tavsiye edilen kumaşlarla kaplanır. Kaba parlatma kademesinde genellikle çadır bezi gibi tüysüz kumaşlar seçilirken, nihai parlatma kademesinde kısa tüylü kumaşlar tercih edilir. Genellikle bu kademede kullanılan aşındırıcılar sırasıyla x-alumina (15-0.3 m) ve aluminadır (0,05 m). Her ikisi de damıtık su ile süspansiyon şeklinde kullanılır. Numune parlatma diskine tutulur ve alumina solusyonu parlatma kumaşına tatbik edilir. Burada dikkat edilecek nokta, parlatma kumaşının nem derecesidir. Minimum nem miktarı, numune parlatma diskinden uzaklaştırıldığında havada 1-5 saniye içerisinde hemen kurumasına tekabül eder.

Metalografi Metalografi Teknikleri Otomatik Parlatma Kısa zamanda, çok sayıda numune parlatma gerektiren laboratuvarlarda parlatma genellikle otomatik olarak yapılır. Bazı hallerde ise numunenin özellikleri nedeniyle parlatma işlemi elde yapılamaz ve bu durumda otomatik parlatma cihazlarından yararlanılır (örneğin, radyoaktif nımunelerin parlatılması gibi). Diğer taraftan, kimyasal parlatma gibi özel ortamlarda parlatma gerektiren hallerde yine otomatik parlatma cihazlarının seçiminde numune çeşidi ile iş hacmi esas alınır.

Metalografi Metalografi Teknikleri Elmasla Parlatma Elmasın çok sert veya yumuşak ve sert fazı bir arada içeren (örneğin; kalıntı faz bulunan) numunelerin parlatılmasında kaba zımparalamadan sonra kullanılması kısa zamanda çok başarılı neticeler vermektedir. Bu tür numuneler normal yöntemlerle parlatıldığında parlatma süreci çok uzamakta ve bu da özellikle kalıntı fazın dökülmesine neden olmaktadır. Elmasla parlatmanın diğer bir üstünlüğü de parlatma süresi kısaldığından numune yüzeyinde meydana gelen deformasyon tabakasının minimuma inmesidir. Elmasla parlatma, seramik malzemelerde de başarı ile uygulanmaktadır.

Metalografi Metalografi Teknikleri Elektrolitik Parlatma 600 nolu zımpara ile zımparalanmış numune elektrolitik parlatma için yeterli olduğundan, mekanik parlatmadaki kaba ve nihai parlatma kademeleri ortadan kalkmakta ve bu esnada numune de dağlanmış olmaktadır. Bu nedenle elektrolitik parlatma yöntemi zamandan tasarruf sağlar ve ekonomiktir. Kaba ve nihai parlatma kademelerinin ortadan kaldırılması, aynı zamanda numunelerde bu kademelerin meydana getireceği yüzey distorsiyonunu önler. Böylece, dağlama ve parlatma işlemlerinin tekrarlanmasına gerek kalmaz. Bu özelliğinden dolayı elektrolitik parlatma, özellikle yumuşak malzemelerde, tek fazlı alaşımlarda, örneğin paslanmaz çeliklerde, mekanik parlatmaya kıyasla daha başarılıdır.

Metalografi Metalografi Teknikleri Parlatılmış Numunenin Faydaları Parlatılmış numunede, metal ile metal olmayan kalıntıların çeşitleri, büyüklükleri ve miktarları, Parlatılmış çelik numunelerde mangan sülfürler, silikatlar ve oksitler, Parlatılmış gri dökme demir numunelerinde grafitler, Parlatılmış bakır numunelerinde bakıroksitler, Parlatılmış kurşun bronzlarında kurşunlar Parlatılmış Al-Si-Alaşımlarında Si-kristalleri, Parlatılmış numunede mikro çatlaklar ve mikro poroziteler gibi mikro hatalar

Metalografi Metalografi Teknikleri Dağlama Malzemelerde gerçek iç yapı özelliklerini ortaya çıkarmak için metalografide çoğu kez parlatılmış numune yüzeyine uygun bir reaktif tatbik edilir. Bu işleme Kimyasal Dağlama veya kısaca Dağlama denilmektedir. Dağlama ile parlatma sonucunda görülemeyen mikroyapı elemanları açığa çıkmaktadır. Dağlama, ayrıca fazların cinsini tayin etmede, dislokasyonların yerlerini belirlemede (etch pitting) ve yönlenme etütlerinde kullanılır.

Metalografi Metalografi Teknikleri Dağlama Nihai parlatmadan çıkan numunede kaçınılmaz olarak parlatılan yüzeyde soğuk işlenmiş bir tabaka bulunmaktadır. Bu tabaka başlıca iki kısımdır; üst tabakanın serbest enerjisi alt tabakaya kıyasla daha fazladır. Bu nedenle ilk dağlama işlemi sonunda üst tabaka kolayca reaktifin etkisi ile ortadan kalkar ve yüzeyde alt tabaka kalır. Bu durumda mikroskopik etüd yapıldığında orjinal yapıya benzemeyen bir yapı görülür. Bu tabakayı ortadan kaldırmak için parlatma ve dağlama işlemi bir daha tekrarlanmalıdır.

Metalografi Metalografi Teknikleri Dağlama Genel olarak parlatma ve dağlama işlemlerinin üç defa tekrarı, bu tabakanın tamamen ortadan kalkması için yeterlidir. Bu tabakanın mevcudiyeti ve kalınlığı aşağıda belirtilen kavramlara bağlıdır. numunenin yapısına, uygulanan parlatma yöntemine, numunenin parlatılması esnasında uygulanan basma kuvvetine, parlatmada kullanılan aşındırıcının karakterine

Metalografi Metalografi Teknikleri Dağlama & Dağlama Ayraçları

Metalografi Metalografi Teknikleri Dağlama Ayraçları Genellikle metalografik numunenin dağlanmasında kullanılan reaktifler su, alkol, gliserin, glikol veya bunların karışımı olan çözücülerin içinde, organik ve inorganik asitle, çeşitli alkalilerin ve diğer kompleks bileşiklerin eritilmesi ile elde edilir. Kullanılan reaktiflerin aktivileri ve genel davranışları; hidrojen iyonu konsantrasyonuna, hidroksit iyonu konsantrasyonuna veya reaktifin bir veya daha fazla yapı bileşenlerini karartma yeteneğine bağlıdır.

Metalografi Metalografi Teknikleri Dağlama Ayraçları

Metalografi Metalografi Teknikleri Dağlama Ayraçları

Metalografi Metalografi Teknikleri Kimyasal Dağlama Çok Fazlı Alaşımlarda Çok fazlı alaşımların dağlanma mekanizması elektrokimyasal niteliktedir. Numune reaktif ile temas ettiğinde, yapı bileşenleri (fazlar) arasında potansiyel farkı doğar. Daha yüksek potansiyelli faz, diğerine kıyasla anodik veya elektropozitifdir ve bu nedenle dağlama esnasında çözünmeye başlar. Katodik veya elektronegatif olan diğer faz, daha düşük potansiyele sahip olduğundan dağlama esnasında herhanği bir değişikliğe uğramaz.

Metalografi Metalografi Teknikleri Kimyasal Dağlama Şekil 3.4. Çok fazlı yapılardaki dağlama mekanizması.

Metalografi Metalografi Teknikleri Kimyasal Dağlama Saf Metaller ve Tek Fazlı Alaşımlarda Homojen tek fazlı alaşımlar ve saf metallerin dağlama işlemi çok fazlı alaşımlarınkinden farklıdır. Burada dağlama mekanizması elektropozitif bir olaya dayanır. Ana metal ile çözünmeyen kalıntılar ve tane sınırları ile taneler arasındaki potansiyel farkı genellikle o kadar belirsizdir ki dağlamanın etkisi olsa bile bu çok küçüktür.

Metalografi Metalografi Teknikleri Kimyasal Dağlama (a) (b) Şekil 3.5. Tane sınırlarında; a) dağlama sonucu vadi oluşumu, b) mikroskopta görünümü.

Metalografi Metalografi Teknikleri Elektrolitik Dağlama Şekil 3.6. Elektrolitik parlatma düzeneği.

Metalografi Metalografi Teknikleri Elektrolitik Dağlama Şekil 3.7. Elektrolitik parlatma ve dağlamada akım yoğunluğu-potansiyel eğrisi.

Metalografi Metalografi Teknikleri Renkli Metalografi Renkli metalografi esasta iki değişik yöntemle gerçekleştirilir: (1) Dağlama ile renkli katman (tabaka) oluşumu, (2) Evaporasyon (buharlaştırma) veya sputter lama teknikleriyle renkli girişim katmanları oluşumu.

Metalografi Metalografi Teknikleri Dağlama ile Renkli Katman Oluşumu

Metalografi Metalografi Teknikleri Enterferans (girişim) Tabakasının Etkisi Şekil 3.8. Bir dalganın tanımı.

Metalografi Metalografi Teknikleri Enterferans (girişim) Tabakasının Etkisi Şekil 3.9. Kaplanmış bir metalin yüzeyi.

Metalografi Metalografi Teknikleri Renk Kontrastı Kaplama sonrası fazların ışığın aydınlatma dalga boyuna bağlı olarak karakteristik bir yansıma minimumu bulunmaktadır. İki fazın yansıma minimumlarının dalga boyları aramesafesi, beyaz ışık altında yapılan incelemede tamamlayıcı (komplementer) renklerde λmin olarak görünen- fazlar arasındaki renk farkını ortaya koymaktadır. Birçok durumlarda renklerin görsel değerlendirmeleri ve genel tanımları yansıma minimumunun ilgili durumuna ve mesafesine bağlıdır.

Metalografi Metalografi Teknikleri Açık Koyu Kontrastı Kaplamada amaç numunenin iki veya birçok fazları arasındaki kontrastı güçlendirmektir. Mikroyapının kantitatif bir değerlendirmesi için açık-koyu yani siyah-beyaz kontrastı yeterli gelmektedir. Çalışmalarda renk duyarlı sistemlerin kullanımları, monokromatik ışık ile çalışma ile karşılaştırıldığında hiçbir avantaj sağlamamaktadır. Bunlara benzer sistemler (örneğin televizyon) kırmızı, yeşil ve mavi üç renkden oluşan kanallarla çalışmaktadırlar. Görünüm için bu üç renk karıştırılmaktadır ve böylece renk algılaması yine oluşturulmaktadır.

Metalografi Metalografi Teknikleri Enterferans Katman Üretimi Şekil 3.10. Buharlaştırma cihazının şematik görünümü.

Metalografi Metalografi Teknikleri Enterferans Katman Üretimi Şekil 3.11. Sputterlama sisteminin şematik görünümü.

Metalografi Metalografi Teknikleri Makro İncelemeler Şekil 3.12. Merkezde karbon segregasyonu sonucu martenzit dönüşümü ve soğuk şekillendirmede Chevron çatlakları.

Metalografi Metalografi Teknikleri Makro İncelemeler Şekil 3.13. Döküm bloğunda primer yapı, Oberhoffer ayracı ile dendritler koyu, açık renkli bölgeler artık sıvı. Şekil 3.14. Bir vida ve somun kesitinde deformasyon çizgileri, Oberhoffer ayracı. Vida kafası ve sağ somun dövme, sol somun tornalama ile üretilmiştir.

Metalografi Metalografi Teknikleri Makro İncelemeler Şekil 3.15. V (merkezde, açık renkli) ve A (dış bölgede) segregasyonları, Oberhoffer ayracı. Şekil 3.16. Haddeleme sırasında katlama bölgesi, Oberhoffer ayracı. Deformasyon sonucu lifleşme ve kristal segregasyonları. Malzemenin plastik deformasyon ile şekil değiştirmesi makro dağlama ile görülmektedir.

Metalografi Metalografi Teknikleri Mikro İncelemeler Şekil 3.17. Sülfür kalıntılarının döküm sonucu oluşum şekilleri (sol resimler) ve plastik deformasyon ile değişimleri (sağ resimler).

Metalografi Metalografi Teknikleri Mikro İncelemeler Şekil 3.18. Ray malzemesinde kalıntı nedenli çatlak oluşumu.

Metalografi Metalografi Teknikleri Mikro İncelemeler Şekil 3.19. % 0.45 karbon içeren çelikte ferritik-perlitik yapı. Şekil 3.20. % 0.8 karbon içeren çelikte kaba perlitik yapı.

Metalografi Metalografi Teknikleri Mikro İncelemeler (a) (b) Şekil 3.21. Ötektoid üstü % 1.6 karbon içeren çelikte perlit ve tane sınırı sementit oluşumu; a) % 3 nital ayracı ve b) pikral ayracı.

Işık Mikroskobu Giriş Mikroskopların gelişimde aşağıda yer alan görüntüleme partikülleri önemlilik arz eder. (1) Işık fotonları (2) Elektronlar veya iyonlar

Işık Mikroskobu Giriş Işık mikroskobisinde ışık fotonları görüntüleme partikülleridir; ışık fotonları konvansiyonel cam merceklerle odaklanır. Elektron mikroskobisinde ise görüntülemede elektronlardan faydalanılır. Elektriksel alanda ivmelendirilmiş elektronlar manyetik alanda saptırılır.bu doğrultuda elektromanyetik merceklerden geçen elektronlar fokuslanır. Elektronların yüksek enerjisi doğrultusunda birkaç nm seviyesinde ayırma gücü elde edilir.

Işık Mikroskobu Giriş Enerji tahriğine bağlı olarak katı maddeden dört değişik şekilde elektron eldesi (koparımı) bulunmaktadır: 1. foto-emisyon (fotonlarla bombardman ile koparma) 2. termal emisyon (ısıtma sonucu elektron serbestleşmesi) 3. alan emisyonu (güçlü elektriksel alanla koparma) 4. kinetik emisyon (elektron veya iyon bombardmanı ile koparma)

Işık Mikroskobu Giriş

Işık Mikroskobu Giriş Şekil 4.1. Ayırma gücü ve büyütme açısından numune incelemede kullanılan yöntemlerin karşılaştırılması.

Işık Mikroskobu Esaslar Mikroskobik cisimler spektrumun görünür bölgesindeki absorbsiyon yeteneklerine göre ikiye ayrılır ve böylece ışık mikroskoplarının konstruksiyonunda iki temel tip görülür: (1) Transmisyon tipi ışık mikroskobu (2) Refleksiyon tipi ışık mikroskobu

Işık Mikroskobu Esaslar Transmisyon tipi ışık mikroskobu Saydam cisimler, gelen ışığın bir kısmını inceleme yapılabilecek şekilde transmitte edebilirler. Bu objelerde alttan gelen ışık objenin içinden geçerek üstte bulunan objektife ulaşır. Bu tür optik mikroskoplar, örneğin biyolojide kullanılır.

Işık Mikroskobu Esaslar Refleksiyon tipi ışık mikroskobu Saydam olmayan cisimler, gelen ışığın tamamını absorbladığı için bunların incelenmesi sadece yansıyan ışığın altında olmaktadır. Metaller ve alaşımlar gibi transparan olmayan objelerde metallerin yüksek ışık refleksiyon katsayısından faydalanılır. Bu tür optik mikroskoplar, jeoloji, malzeme bilimi vb. de kullanılır. Metalografik numune incelemelerinin bu tür ışık mikrokobunda yapılması nedeniyle bu mikroskoplar metal mikroskobu olarak da anılır

Işık Mikroskobu Esaslar (a) Şekil 4.2. Işık mikroskop düzeneği ve ışık yolunu gösteren kesit: a) Küçük bir metal mikroskobu (eski model). b) reflekte ve transmitte ışık için modifiye edilmiş modern bir mikroskop. (b)

Işık Mikroskobu Esaslar Şekil 4.3. Bir ışık mikroskobunda görüntü oluşumunun şematik gösterimi (Le Chatelier prensibi).

Işık Mikroskobu Esaslar Şekil 4.4. Ötektik altı bir demir-karbon alaşımının görüntüsü; primer kristaller ve ledeburit ötektiği; a-c artan büyütme oranı.

Işık Mikroskobu Esaslar Şekil 4.4. Ötektik altı bir demir-karbon alaşımının görüntüsü; primer kristaller ve ledeburit ötektiği

Işık Mikroskobu Esaslar Şekil 4.4. Ötektik altı bir demir-karbon alaşımının görüntüsü; primer kristaller ve ledeburit ötektiği

Işık Mikroskobu Esaslar Dalga optik kuramı z n d sin z = maksimumun düzen sayısı, λ = ışığın dalga boyu (mavi ışık için λ=0,4.10-3 mm, kırmızı ışık için λ=0,8.10-3 mm), d = iki nokta arasındaki mesafe, α = odak noktasından ölçülen kırılma çizgilerinin yarı açılma açısı (giriş açısı), n = cisim veya numune ile optik sistem arasındaki ortamın kırılma indisidir.

Işık Mikroskobu Esaslar Ayırma Gücü d n sin A A nsin A : numerik apertür

Işık Mikroskobu Esaslar Görüntülenecek cisim için en kısa mesafe n sinα çarpımı bir ışık demetinin açılımını ve tek büyütme ile objektifin gücünü karakterize eder. Bu açıklık, objektifin numerik aperturu (AOb) diye adlandırılmaktadır. Ama özellikle ışık kaynağının aperturu (ABe, diyafram) gibi mikroskobun ayırma gücünü etkileyen başka etkenler de bulunduğu için (ABe genelde AOb ye eşit) görüntülenecek cisim için en kısa mesafe, dmin aşağıdaki gibidir: genelde 0,5 < k < 1,0 iken d min A Ob A Be n k sin

Işık Mikroskobu Esaslar En büyük mikroskobik ayırma gücü için kısa dalga boylu (düşük λ) ışık kullanarak ( apokromat objektifle mavi ışık) maksimum kırılma indisine sahip ortamda (A=1,66 ya sahip monobromnaftalin daldırma çözeltisi) çalışarak maksimum açılma açısında çalışarak (α = 72 derece).

Işık Mikroskobu Esaslar Netlik Derinliği (T) Numune yüzeyinden hangi derinliğe kadar net görüntülenebileceğini verir. Cismin optik eksen yönünde görüntünün netliğinde herhangi bir değişiklik olmadan kaydırılabileceği mesafedir. Bu kavram optiğin kalitesinden ziyade sadece geçerli optik kanunlar tarafından belirlenmektedir. T 1 14 1 A 1 1 mm A = numerik apertur β = görüntüleme ölçeği

Işık Mikroskobu Esaslar Stereo Mikroskop Bazen mikroyapı öğelerinin hacimsel düzeneği, kırılma yüzeyleri ve benzer oluşumları fotografik görüntüleme ile sabitlemek gerekir. Bu numunenin aynı bölgesinin birbirinden çok az sapan iki yönden görüntüleyerek başarılmaktadır. Makro görüntülemede birinci görüntülemeden sonra kamerayı biraz kaydırarak ikinci görüntüyü almak yeterli olmaktadır. Küçük görüntü kameraları için özel stereo parçalar bulunmaktadır. Yüksek büyütmeler isteniyorsa bir Stereo Mikroskop gerekmektedir. Burada büyütmeler yaklaşık 1:100 e ulaşmaktadır

Işık Mikroskobu Esaslar (a) (b) Şekil 4.5. Stereo mikroskop ile alınmış transformatör çeliği (%4 Si) döküm yapısının sahip stereo görüntüsü. Matriks HBr (hidrojen bromür) ile dağlanmış. Metalik olmayan kalıntılar ile karbürlerin yapısı ve hacimsel konumları dağlamadan etkilenmez.

Işık Mikroskobu Donanım Objektif çeşitleri akromat (en düşük düzeltme seviyeli) yarı apokromat (orta düzeltme seviyeli) apokromat (en yüksek düzeltme seviyeli)

Işık Mikroskobu Donanım Şekil 4.6. Mikroskopta kullanılan objektifler. (a) Akromatik objektif, (b) Fluorit (yarı apokromatik) objektif, (c) Apokromatik objektif, (d) Objektif üzerinde yazılı spesifikasyonlar.

Işık Mikroskobu Donanım Şekil 4.7. Tipik bir okuların boyuna kesiti. Sabit apertur diyaframı, ara görüntünün oluştuğu mercek 1 ve 2 arasında bulunmaktadır. Okular, mikroskopla çalışan kişinin rahatça görebilmesi için korumalı bir gözetleme deliğine sahiptir.

Işık Mikroskobu Donanım Mercek hataları küresel hata (sferik aberrasyon) kromatik hata (kromatik aberrasyon, en sık gözlenen hata!) astigmatizm difraksiyon hatası (difraksiyon aberrasyon)

Işık Mikroskobu Donanım Kromatik hata Bu hata, ışık kırılmasının dalga boyu ile olan ilişkisine dayanmaktadır. Uzun dalga boyundaki ışığa göre kısa dalga boyundaki ışıkta oluşturulan görüntü, görüntünün elde edildiği merceğe daha yakındır. Çeşitli renklerdeki (dalga boyundaki) ışınlar bir toplar merceğinin aynı odak noktasında buluşmamaktadır. Aksine merceğe en yakın odak noktasında mavi ışınlar, bir uzağındakinde yeşil ışınlar ve en uzağında ise kırmızı ışınlar oluşmaktadır. Normal beyaz ışık kırmızı, turuncu, sarı, yeşil, mavi, indigo-mavi ve mor gibi spektral renklerinin karışımından oluştuğu için beyaz ışık merceğin arkasında bir odak noktasında buluşmayacaktır, aksine mercek düzlemine dik olan bir çizgide toplanacaktır. Bunun sonucu olarak görüntü merceğin arkasında renkli bir şekilde arka arkaya çözülecektir.

Işık Mikroskobu Donanım Bir mikroskobun aydınlatma (ışıklandırma) düzeni için aşağıda verilen koşullar sağlanmalıdır : (a) (b) (c) Cismin üzerindeki ışık yoğunluğu, görüntünün hassas bir göz ile hem okularda, hem de ışığı yutan mat bir plaka üzerinde gözlenebilmesini sağlayacak bir şekilde ayarlanmalıdır. Fotografik görüntü almada, ışıklandırma süresi olabildiğince kısa olması için ışık yoğunluğu yüksek tutulmalıdır. Işık demetinden ayrılan ve görüntüye hiç bir şekilde katkısı olmayan rahatsız edici refleksler, ışık girişinden uzak tutulmalıdır. Apertur ve ışık demetinin düşme yönü bütün inceleme konumları için optimal ayarlanmalıdır.

Işık Mikroskobu Donanım Şekil 4.8. Köhler aydınlatma presibinin genel bir düzeneğinin şematik gösterimi.

Işık Mikroskobu Donanım Şekil 4.9. Mikroskopta düz cam ayna ve prizma ile elde edilen ışık yolu.

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme Cismin ayrıntılarını görmek için yalnızca bunların aramesafesinin ayırdedilebilir en küçük mesafeden büyük olması yeterli gelmemektedir. Ayrıca cismin ayrıntılarını optik özellikleri açısından ayırdedebilmek, yani görüntüdeki yüzeyde bulunan ögelerin görünebilir kontrastlar vermesi de önemlidir. Renk ve aydınlık kontrastları direkt gözle algılanabilir veya fotografik anlamda görüntülenebilir. Cismi dağlama veya enterferans katmanları ile yüzeyde tabaka oluşturma gibi çeşitli metalografik metotlarla etkileyerek kontrast artırılabilinir.

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme Aydınlık alan aydınlatması ile kontrast Görüntülemenin cisim tarafından yansıyan (reflekte olan) ışık tarafından oluşturulması durumunda aydınlık alan ışıklandırması söz konusudur. Burada optik eksene dik olan düz yüzeyler aydınlık görünmektedir. Bu kontrast standart görüntüleme modudur

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme Karanlık alan aydınlatması ile kontrast Yalnız dağınık dağılmış (difuz saçılmış) ışık görüntüyü oluşturuyor ise karanlık alan ışıklandırılması söz konusudur. Bu durumda optik eksene dik olan düz yüzeyler karanlık görünmektedir. Karanlık alan ışıklandırmanın avantajı, yaygın ışık saçılımı nedeni ile cismin dış yüzeyindeki rölyef ayrıntılarının kontrastça daha zengin eldesidir

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme (a) (b) Şekil 4.10. Elektrolitik demir, %1 lik nital ile dağlanmış. a) aydınlık alan, b) karanlık alan görüntüsü.

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme Polarize ışık kontrastı Normal beyaz ışık, ilerleme yönüne dik olarak herbir yöne salınmaktadır. Bu tür polarize olmayan bir ışık, belli yönde birbirine bağlanmış iki kalkspat/kalsit kristali (Nicol prizması) içinden geçirildiğinde yalnızca bir düzlemde titreşir; ışık polarize olmuştur. Polarize ışık, ikinci bir Nikol prizmasından (analizatör) geçemez. Yalnızca eğer polarizatör ve analizatör kristalleri arasında optik aktif (anizotrop) bir madde bulunduğunda polarize ışık analizatörden de geçebilir, çünkü optik aktif maddeler polarize ışığın titreşim düzlemini değiştirir ve böylece önceden karanlık olan görüntüleme yüzeyi aydınlanır.

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme (a) Şekil 4.11. Saf aluminyum a) tane sınırı dağlanmış, aydınlık alan, b) florobor asitiyle anodik oksidasyon, polarize ışık. (b)

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme (a) (b) Şekil 4.12. Çelik içerisindeki silikat tipi kalıntılar, parlatılmış numune. a) paralel Nikols ile görüntülenmiş, b) çapraz Nikols ile görüntülenmiş.

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme Faz kontrastı Faz kontrası yönteminde parlatılmış numune yüzeyinde reflekte olan ışığın mikroyapısal fazların sertliğine bağlı olarak oluşan düşük yükseklik farklarından faydalanılır. Farklı yüksekliklerde reflekte olan ışık faz kaymasına uğrar. Gözümüzle algılayamadığımız bu faz kaymaları, mikroskopta ışık yolunda fokus düzlemin sokacağımız bir faz plakası ile aydınlık-karanlık efektine dönüşür. Böylece 20-50 Ă arası çok küçük yükseklik farkları görülebilir.

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme (a) (b) Şekil 4.13. Alaşımlı bir çeliğin ferrit ve östenit den oluşan çift fazlı mikroyapısı, dağlanmış. a. aydınlık alan, b. pozitif faz kontastı: ferrit daha aşağıda, sert olan östenit yukarda

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme (a) Şekil 4.14. Alaşımlı çelik, sertleştirilmiş ve temperlenmiş; karbür içeren mikroyapı. a) %1 lik nital ile dağlanmış: aydınlık alan, b) dağlanmamış: aydınlık alan ve faz kontrastı. (b)

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme Enterferans kontrast Işık mikroskopisinde enterferans katman yöntemi, parlatılan numune yüzeyinde enterferans tabakalarının oluşturulması ve böylece refleksiyon-enterferans filtrelerinin oluşturulmasına dayanmaktadır. Böyle bir kısmi absorpsiyon göstermeyen tabakanın etkisi, numune yüzeyine gelen ışık dalgalarının, metal/tabaka ve tabaka/hava arayüzeylerinde çoklu refleksiyonlar ile zayıflamasına bağlıdır. Böylece mikroyapı öğeleri arasındaki kontrastın artışı elde edilir. Bu kontrast artışı, iki faz arasında yansıyan ışığın şiddet farklılığının artırılması yanısıra renk kontrastının da artırılmasına bağlı bir olaydır.

Işık Mikroskobu Kontrast Oluşumu & Görüntüleme (a) (b) (c) Şekil 4.15. Yüksek hız çeliğinde değişik kontrast yöntemlerinin uygulanması: (a) Enterferans kontrast (b) MC karbürlerin potensiyostatik olarak amonyumasetat ile kaplama dağlaması, (c) Materyal kontrast, SEM.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektron Mikroskobisinde Esaslar 2 değişik tip elektron mikroskobu geliştirilmiştir: (1) Numune yüzeyini tarayarak görüntüleyen tür: tarama elektron mikroskobu d 10 nm (2) Numune içinden geçerek görüntüleyen tür: transmisyon elektron mikroskobu; 100 kv ivmelendirme voltajında: = 0.037 nm d= 17 Å

Tarama Elektron Mikroskobu Elektron Numune Etkileşimi Elektron Saçılması Katot-anot düzeneğinde üretilerek numune üzerine gönderilen elektron demetindeki elektronlara birincil elektronlar (primary electrons) denir. Demetle gelen primer elektronlar numuneye ulaştıklarında numune atomlarının elektrostatik alanları ile etkileşir ve bu atomların yörüngelerindeki elektronlarla saçılır (çarpışır). Primer elektronlar elektrostatik alanla yön değiştirirler. Bu durumda primer elektronun yönü değişirken elektron hızı değişmediği için enerjisi de değişmez. Bu tip elektronların bir kısmı bu şekilde numune yüzeyinden geri çıkabilirler.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektron Numune Etkileşimi Elektron Saçılması Enerjileri primer elektronlarla aynı olan veya enerji kaybetmiş ancak primer elektron enerjisine yakın enerjiye sahip elektronlara geri saçılmış elektronlar (back scattered electrons, BSE) denir. Primer elektronlar atom yörüngelerindeki elektronlarla da çarpışabilirler. Dış yörüngedeki elektronların çarpışma ile atomlardan sökülebilmeleri için az bir enerji yeterlidir. Bu elektronlara ise ikincil elektronlar (secondary electrons, SE) denir.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektron Numune Etkileşimi Elektron Saçılması İç yörüngedeki elektronlarla primer elektronların çarpışması sonucunda bu yörüngedeki elektronlar da yerlerinden sökülebilirler. Bu şekilde iç yörüngede meydana gelen boşluklar, dış yörüngedeki elektronlar tarafından doldurulduğunda ise iki konum arasındaki fark X- ışını olarak yayınır. Yörüngeler arası enerji farkı sabit olduğu için ve yörüngeler arasında yüksek olasılıklı transferler de kısıtlı olduğundan, yayınan X-ışınlarının büyük bir kısmı belirli enerjilerde yayınır. Bunlara karakteristik X-ışınları adı verilir. X-ışını yayınması yerine enerji farkı dış yörüngeden bir elektronun serbest kalması ile karşılanırsa bu elektrona Auger elektronu (AE) denir.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektron Numune Etkileşimi Elektron Saçılması Elastik Saçılma: Numune atomlarının elektrostatik alanlarında yanlız yönünü değiştiren elektronların enerjileri aynı kalır. Hiçbir enerji transferinin yer almadığı bu tip saçılmalara elastik saçılma denir. Geri saçılan elektronların bir kısmı bu şekilde oluşur. İnelastik Saçınma; Primer elektronlar numune elektronlarının elektrostatik alanları ve yörünge elektronları ile çarpıştıklarında enerjilerinin bir kısmı veya tamamını kaybederler. Bu tip saçılmaya ise inelastik saçınma denir. Geri saçılan elektronların bir kısmı ile ikincil elektronların tamamı bu şekilde oluşur.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektron Numune Etkileşimi Elektron Saçılması Şekil 5.1. Elektron demeti numune etkileşimi.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektron Numune Etkileşimi Karakteristik Oluşumlar Geri Saçılmış Elektronlar (BSE): Atom çekirdeklerindeki bir ve birçok elastik saçılma ile içeri giren birincil elektronların bir kısmı tekrar dışarı çıkabilir. enerji kaybetmeden (ilk primer enerjileriyle): elastik saçılmış grup kısmi enerji kaybıyla (önceden inelastik saçılma): inelastik saçılmış grup

Tarama Elektron Mikroskobu Elektron Numune Etkileşimi Karakteristik Oluşumlar İkincil Elektronlar (SE): Madde içi dış yörünge elektronları birincil elektronlarla inelastik çarpışmalarla (örneğin valans elektronları) enerji kazanırlar ve böylece kendi atomunu terkederler. Auger Elektronları (AE):Yüksek enerjili birincil elektronlar atomun iç kabuğundan da elektron dışarı atılabilir. Dış kabuktan gelecek bir elektronla bu boşluk doldurularak enerji dengesi sağlanır. İki kabuk arası enerji farkı serbestleşir: Bu enerjiyi alan dış bir elekron emitte edilir: bu elektrona Auger elektronu denir. X-ışın kuantı olarak emitte edilir: bu emisyona karakteristik X-ışınının fotonu denir.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektron Numune Etkileşimi Karakteristik Oluşumlar Şekil 5.2. Sekonder (SE) ve Geri Saçınan (BSE) elektronların belirli enerji aralıklarında (E) bulunma olasılıkları (PE).

Tarama Elektron Mikroskobu Elektron Numune Etkileşimi X-ışın Oluşumu Bremsstrahlung (Frenleme Işınımı) Maddenin atom çekirdeklerinin Coulomb alanına giren birincil elektronlar yönlerinden saptırılır ve frenlenir (enerji kaybı). Bu kinetik enerji kaybı ısı ve X-ışın foton oluşumuna yolaçar. Yönsel saptırma ve frenleme oldukça değişik oluştuğundan emitte edilen elektromanyetik ışının sürekli bir enerji spektrumuna sahiptir. Bu spektrumun kısa dalga tarafındaki sınır tamamen frenlemede elde edilen kinetik enerji (ki bu primer elektron enerjisi) miktarındadır.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektron Numune Etkileşimi X-ışın Oluşumu Karakteristik Işınım Elektron üst-alt kabuk geçişi sonucu enerji X-ışın fotonu olarak gönderiliyorsa buna karakteristik ışınım denir. Bu ışınım element spesifiktir (her enerji belirli bir elemente ait).

Tarama Elektron Mikroskobu Optik Düzenek & Mercek Hataları Şekil 5.3. Ayırma Gücü ( ), Netlik Derinliği (T) ve Büyütme (M) açısından Işık Mikroskobu (LM) ile Tarama Elektron Mikrosko-bunun (SEM) farkı.

Tarama Elektron Mikroskobu Optik Düzenek & Mercek Hataları Şekil 5.4. Tarama Elektron Mikroskobunda görüntünün oluşumu.

Tarama Elektron Mikroskobu Optik Düzenek & Mercek Hataları Elektron Tabancası Şekil 5.5. Elektron tabancasının şematik görünümü.

Tarama Elektron Mikroskobu Optik Düzenek & Mercek Hataları Elektromanyetik Mercekler Şekil 5.6. Elektromanyetik mercek.

Tarama Elektron Mikroskobu Optik Düzenek & Mercek Hataları Elektromanyetik Mercekler Şekil 5.7. SE sintilatör ve fotoçoklayıcı.

Tarama Elektron Mikroskobu Optik Düzenek & Mercek Hataları Kondenser Mikroskobun içindeki ilk mercekler kondenser (yoğunlaştırıcı) merceklerdir. Kondenser mercek sistemi bir veya birkaç mercekten oluşabilir. Kondenser merceği kesişme noktasındaki demetin küçültülmüş bir görüntüsünü oluşturur. Objektif Objektif merceği kondenser mercekten çıkan demetin, numune üzerine odaklanmasından sorumludur. Objektif mercekle numune arasındaki uzaklığa çalışma aralığı denir. Çalışma aralığı kısa tutulduğunda odaklanan demet çapı incelir. Dolayısıyla ayırma gücü yükselir. Saptırma Bobinleri Tarama Elektron Mikroskobunda demetin numune üzerinde tarama işlemini yapabilmesi için demetin periyodik olarak sağa sola ve aynı anda yukarı aşağıya kaydırılabilmesi gerekmektedir. Bu kaydırma işlemi saptırma bobinleri adı verilen sargıların yarattığı manyetik alanlarla yapılır.

Tarama Elektron Mikroskobu Optik Düzenek & Mercek Hataları Mercek Hataları Şekil 5.8. Elektron Mikroskobunda oluşabilecek mercek kaynaklı görüntü hataları.

Tarama Elektron Mikroskobu Optik Düzenek & Mercek Hataları Küresel Kusur (Sferik Aberrasyon) Eksene yakın ışınlarla eksene uzak ışıklar ayrı noktalarda odaklandıklarından, görüntü mercek ekseni üzerinde ayrı ayrı noktalarda oluşur. Optik merceklerde oluşan bu hata elektromanyetik mercekler için de aynı prensiple meydana gelir. Mercek cidarına yakın yerlerden geçen elektronlar mercek ekseninden geçenlere oranla daha fazla sapmaya uğrarlar. Sonuçta görüntü bulanıklaşır ve net bir görüntü elde edilemez. Görüntünü en küçük boyutlarda olduğu bir düzlem oluşur ve buna karmaşıklık düzlemi adı verilir. Karmaşıklık düzleminin demet çapı ; 1 3 açısı demet yarı açıklığını ve Cs ise küresel kusur katsayısını ifade eder. d 2 C s

Tarama Elektron Mikroskobu Optik Düzenek & Mercek Hataları Kromatik Kusur Uyarma gerilimi elektronik kararsızlık nedeni ile değişimlere uğrayabilir. Uyarma gerilimi E deki E kadar farklı enerjiler, farklı hızlardaki elektronların merceğe girmesine neden olur. Sonuç olarak elektromanyetik mercek bu farklı hızlardaki elektronları farklı noktalara fokuslar. Demet çapının en küçük olduğu en az karışıklık dairesinin çapı dc ise; Burada, Cc kromatik kusur katsayısı, değişim oranıdır. d c C c ( E E )α demet dağılım açısı ve E/E uyarma gerilimindeki

Tarama Elektron Mikroskobu Optik Düzenek & Mercek Hataları Difraksiyon Kusuru Elektronların dalga özelliğinden dolayı görüntü düzleminde görüntü şiddeti periyodik olarak değişir. En parlak görüntünün oluştuğu alana Airy diski adı verilir. Bu diskin çapı dd ise; d d 1.22 λ α Bu kusurun engellenmesi için dalga boyu nın kısaltılması veya demet dağılım açısı nın büyütülmesi gerekir.

Tarama Elektron Mikroskobu Optik Düzenek & Mercek Hataları Astigmatik Kusur Merceklerdeki manyetik alanın simetrisindeki bozukluk nedeniyle birbirine dik iki eksen boyunca farklı kuvvette olması astigmatik kusuru oluşturur. Değişik kuvvetteki alanlardan geçen elektronlar iki ayrı noktada odaklanırlar. Bunun sonucu iki fokus alanı oluşur. (FS, FM) ve arasında fokus mesafe farkı F gösteren en küçük saçılma dairesi oluşur. Bu kusur için tanımlanmış en az karışıklık dairesinin çapı dg ise D g f.

Tarama Elektron Mikroskobu Donanım Elektron Gun (Elektron Tabancası): Elektron tabancası sivri uçlu tungstenden yapılmış bir filaman, wehnelt silindir ve anottan oluşur. Görevi kararlı bir elektron demeti üretmektir. Mikroskobun elektron kaynağıdır. Alignment Coil (Ayar Bobinleri): Elektron tabancası ve kondansör lens (mercek) arasında bulunur ve saptırıcı bobinlerden oluşur.

Tarama Elektron Mikroskobu Donanım Elektromanyetik Mercekler: Kondansör Mercekler (Condenser Lens): Kondansör mercek elektromanyetik bir mercek olup elektron tabancasının oluşturduğu kesişim noktasını küçültürken (yoğunlaştırıcı) aynı zamanda numune üzerindeki akımı kontrol eder. Demetin akımı artarken, parlaklık ve kontrast da artar. Kondansör mercek apertürü ince film şeklinde olup (çapı 0.2 mm) temizlenme şekli elektron bombardımanıyladır. Objektif Mercek (Objektif Lens): Elektromanyetik mercek olup bulunduğu yer hemen numunenin üstüdür. Bu mercekte ışın çapını küçültürken, görüntü netlik ayarında rol oynar. Değişken üç apertürden oluşup apertürlerin değişimi kol üzerindeki düğmenin çevrilmesi ile gerçekleştirilir.

Tarama Elektron Mikroskobu Donanım Stigmator: Objektif merceğin bulunduğu düzlemde 8 elektromanyetik bobinden oluşan stigmator astigmatism ayarı için kullanılır. Scanning Coili (Tarama Bobinleri): Elektromanyetik sargılardan oluşan tarama bobinleri kondansör merceğin hemen altındadır. Televizyon ekranında olduğu gibi elektron demetinin X ve Y yönlerinde saptırarak tarama işlemini gerçekleştirir.

Tarama Elektron Mikroskobu Donanım Specimen Chamber (Numune Haznesi): Bölümümüzde öğrenci eğitimi için kullanılacak JEOL 50 tipi mikroskopta bulunan numune haznesi, numunenin üzerine yerleştirildiği kızak ve hazneye bağlı ön odacıktan oluşur. Numune kızağı (specimen stage) x, y, z yönlerinde hareket edebilir ve aynı zamanda tilt (eğim) yapılabilir. Numune ön odacığının hemen yanındaki kırmızı düğme yardımıyla yapılır. Numune odacığının hemen sağ tarafında bulunan uyarı lambası numune kızakçığının (spec. stage) bulunduğu pozisyonun 13 mm lik çalışma aralığında olduğunu gösterir. Çalışma aralığı 37 mm olduğunda da ikaz lambası yanmaktadır.

Tarama Elektron Mikroskobu Donanım Algılayıcılar: Elektron demeti numune ilişkisi sonucunda algılanabilen başlıca sinyaller; ikincil elektronlar, geri saçınan elektronlar, karakterisitik X-ışınları, katodolüminesans, Auger elektronları, soğurulan elektronlar ve endüklenen numune gerilimidir. Her bir sinyal türü için geliştirilmiş özel algılayıcılar vardır. Soğurulan elektronlar gibi doğrudan numune ile temas kurularak alınan sinyaller için numunenin pozisyonu önemli değildir. Ancak geri saçınan elektronlar ve karakteristik X-ışınları gibi numune çevresindeki uzaya yayılan sinyallerin algılanmasında numune pozisyonu önemlidir. Bu nedenle algılayıcılar numuneye ne kadar yakınsa ve ne kadar geniş algılayıcı yüzeye sahiplerse sinyal toplama verimi o kadar artar.

Tarama Elektron Mikroskobu Kontrast Oluşumu Topografik Kontrast & Gölgeleme Efekti Şekil 5.9. Sekonder ve geri saçınan (BSE) elektronlar için gölge efekti oluşumu.

Tarama Elektron Mikroskobu Kontrast Oluşumu Topografik Kontrast & Gölgeleme Efekti Şekil 5.10. Köşe efekti ile elektron veriminin değişimi.

Tarama Elektron Mikroskobu Kontrast Oluşumu Materyal Kontrast Şekil 5.11. SE ve BSE elektron verimi ile atom numarası ilişkisi, : SE verimi, : BSE katsayısı, Ordnungszahl Z: Atom numarası Z.

Tarama Elektron Mikroskobu Kontrast Oluşumu Materyal Kontrast

Tarama Elektron Mikroskobu Kontrast Oluşumu Diğer Kontrast Mekanizmaları Oryentasyon kontrastı, Potansiyel kontrastı, Manyetik kontrast

Tarama Elektron Mikroskobu Kontrast Oluşumu Kontraslama Örnekleri Sekonder Elektron (SE) Geri Saçılan Elektron (BSE-kompozisyon)

Tarama Elektron Mikroskobu Kontrast Oluşumu Kontraslama Örnekleri Karakteristik X-ışını Haritalama Geri Saçılan Elektron (BSE-topografi)

Tarama Elektron Mikroskobu Kontrast Oluşumu Kontraslama Örnekleri Absorbe Edilen Elektron Potansiyel Kontrast

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Fraktografik Uygulamalar Kırılmalar önce iki gruba ayrılabilir: (1) Bir kez aşırı zorlama ile oluşan zorunlu kırılma, (2) Zorlamanın tekrarlanması ile oluşan yorulma kırılması.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Fraktografik Uygulamalar Hasar yüzeyleri incelenerek çatlak yüzeyinin son kırılma yüzeyine göre konumu ve her iki yüzeyin büyüklüğü yardımıyla kırılma nedeni hakkında aşağıdaki ipuçları elde edilebilir: Zorlamanın türü, Zorlamanın yaklaşık seviyesi, Malzemenin çentik duyarlığı.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Statik Yük Altında Kırılma Kırılma mekaniği aşağıdaki alanlarda uygulanır: yüksek dayanımlı malzemeler, büyük et kalınlıkları, yüksek zorlama hızları, düşük sıcaklıklar.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Statik Yük Altında Kırılma Gevrek kırılmayı kolaylaştıran etkenler şunlardır: Alçak sıcaklık, Çok eksenli gerilme durumu (çentikler, ani kesit değişimleri, büyük et kalınlıkları), Darbeli zorlama, Heterojen içyapı (hatalı ısıl işlem, kaynak dikişi bölgeleri), Yüksek dayanımlı malzemelerin şekil değiştirme kabiliyetlerinin düşük oluşu.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Statik Yük Altında Kırılma Şekil 5.13. St 37 çeliğinde taneleriçi gevrek kırılmanın (yarılma kırılması) tarama elektron mikroskop fotoğrafı.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Statik Yük Altında Kırılma Şekil 5.14. a) Tanelerarası gevrek kırılma, b) Ortaya çıkan tane yüzeyi (tarama elektron mikroskop fotoğrafları).

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Statik Yük Altında Kırılma Şekil 5.15. Gevrek kırılma a) makroskopik görünüm, b) mikroskobik görünüm (şematik), sertleştirilmiş çelikten bir deney parçasının kırılması. Şekil 5.16. Tam kayma kırılması a) makroskopik görünüm, b) mikroskobik görünüm (şematik), AlCuMg 1 alaşımından bir deney parçasının kırılması.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Statik Yük Altında Kırılma Şekil 5.17. Büzülme kırılması; a) şematik, b) elektrolitik bakırdan bir deney parçasının kırılması. Şekil 5.18. Çanak-koni tipi kırılma; a) şematik, b) AlMgSi alaşımından bir deney parçasının kırılması.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Statik Yük Altında Kırılma Şekil 5.19. Ck çeliğinde kırılma yüzeyindeki petekli yapı (SEM fotoğrafı).

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Statik Yük Altında Kırılma Şekil 5.20. Sertleştirilmiş ve tavlanmış çelikten çekme deneyi parçalarının şekil değiştirme işlerinin karşılaştırılması (şematik).

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Statik Yük Altında Kırılma Ortasında 2a uzunluğunda bir çatlak bulunan sonsuz genişlikte bir levhaya, çatlak yüzeyine dik doğrultuda normal gerilmesinin etkisi, IRWIN e göre bu levha için gevrek kırılma tehlikesi a. 2 çarpımı kritik bir değere ulaştığında ortaya çıkar. Böylece zorlama durumunun belirtilmesi için gerilme şiddeti faktörü olarak adlandırılan bir büyüklük tanımlanır: K I..a I indisi çatlağın bir çekme gerilmesi ile açılmaya zorlandığını (zorlama türü I) gösterir.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Statik Yük Altında Kırılma Şekil 5.21. Ortasında bir çatlak bulunan sonsuz genişlikteki levha modeli. Şekil 5.22. Zorlama türleri: I: normal gerilme, II: çatlak ucuna dik kayma gerilmesi, III: çatlak ucuna paralel kayma gerilmesi

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Dinamik Yük Altında Kırılma Şekil 5.23. Bir yorulma deney parçasının yüzeyindeki kayma bantları (SEM resmi).

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Dinamik Yük Altında Kırılma Şekil 5.24. Girinti ve çıkıntıların oluşumu (1..4 : aktif kayma düzlemleri).

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Dinamik Yük Altında Kırılma Yorulma zorlamaları altında oluşan malzeme hasarında (yorulma kırılması) iki ayrı aşama vardır: Çatlak oluşumu Çatlak ilerlemesi

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Dinamik Yük Altında Kırılma Şekil 5.25. Yorulma kırığı yüzeyindeki çevrim çizgilerinin (striasyon) SEM resmi. Şekil 5.26. Yorulma kırılması (şematik).

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Dinamik Yük Altında Kırılma Şekil 5.27. Bir binek otomobili aksında yorulma kırılması. Şekil 5.28. Yanlış olarak değişken eğmeye zorlanmış bir civatada yorulma kırılması: düşük akma gerilmesi, yüksek çentik etkisi.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Diğer Uygulamalar Şekil 5.29. SEM, topografik kontrast, saat vidası.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Diğer Uygulamalar Şekil 5.30. SEM, topografik kontrast, iğne ucu ve iğne deliği.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Diğer Uygulamalar Şekil 5.31. SEM, topografik kontrast, fitalik asit kristalleri.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Diğer Uygulamalar Şekil 5.32. Döküm çelik numunede ledeburitik mikroyapı, dağlanmış numune. SEM, topografik kontrast ve materyal kontrast. Açık/koyu gri: matriks, beyaz/aydınlık: M2C karbürü.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Diğer Uygulamalar Şekil 5.33. Şekil 5.32 deki aynı çeliğin toz metalurjik üretiminden toz tanesi, aşırı dağlanmış numunede karbür iskeleti. SEM, topografik kontrast. Koyu gri/siyah: aşırı dağlanmış matriks, açık gri: M2C karbürü.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Diğer Uygulamalar Şekil 5.34. Şekil 5.33 deki çeliğin toz metalurjik üretiminden toz tanesi yüzeyinin morfolojisi; MC karbürlerinde heterojen çekirdeklenme sonucu eşeksenli kristal büyümesi. SEM, topografik kontrast.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Diğer Uygulamalar Şekil 5.35. Ferritik-perlitik mikroalaşımlı yapı çeliği, dağlanmış mikroyapı. SEM görüntüsü, topografik kontrast.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Diğer Uygulamalar Şekil 5.36. Sert metal mikroyapısı, SEM görüntüsü, materyal kontrast; beyaz/açık gri: WC, açıkgri-koyu gri: TiC/TaC/NbC karışık karbür, siyah: Co.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Şekil 5.37. 0.89 mm çapında bronz lastik teli numunesinin kırılma yüzeyinin SEM görüntüsü.

Tarama Elektron Mikroskobu Elektronmetalografik Uygulamalar Diğer Uygulamalar Şekil 5.38. 0.89 mm çapında bronz lastik teli numunesinin kırılma yüzeyinin boyuna kesitinin Işık mikroskobundaki parlatılmış ve dağlanmış konumdaki görüntüleri.

Görüntü Analizi Görüntü Analizin Temelleri Görüntü analizi optik mikroskop, stereo mikroskop, SEM vb. gibi herhangi bir kaynaktan elde edilmiş görüntüler üzerinde geometrik ve densitometrik ölçümler yapan bir bilim dalıdır. Bu teknik alışılagelmiş adıyla kantitatif metalografi olarak adlandırılır. Kantitatif Metalografi nin amacı, üretim bilgisi ile mikroyapıyı düzenlemek ya da mikroyapıdan yola çıkarak, özelliklerin nicel değerlerini formüle etmek için veri toplamaktır. Bu işlem optik ve elektron mikrograflar ile başarılı bir şekilde gerçekleştirilir.

Görüntü Analizi Görüntü Analizin Temelleri Mikroyapının sayısal ifadesi için aşağıdaki olasılıklar bulunmalıdır : (1) Özgül yüzey, İki boyutlu düzlemsel boyut dağılımı, alansal % dağılım gibi iki boyutlu parametrelerle tanımlama. (2) Şekil ve matematiksel morfoloji parametrelerini içeren kompleks iki boyutlu belirleme. (3) Steorolojik parametrelerle üç boyutlu belirleme: İki boyutlu ölçümlerden dönüştürülerek elde edilen Hacım Oranı, Uzaysal Boyut Dağılımı, Özgül Yüzey Alanı gibi parametreler. (4) Doğrudan üç boyutlu geometriden özel cihaz ve tekniklerle belirleme.