2. Deney Bir Karışımın Bileşenlerini Ayırma, Saflaştırma, ve Belirleme Doğal ya da sentetik maddelerin çoğu karışım halindedir. Çoğu saf olarak evlerde kullandığımız kimyasallar bile bir miktar kirlilik içerir. Bir karışımı ayırmak, saflaştırmak ve bileşenlerinin belirlenmesi, bugün endüstrinin ve kimyasal araştırmaların en büyük problemlerinden biridir. Katı maddeleri saflaştırma için en çok kullanılan yöntemlerden biri de kristallendirme metodudur. Kristellendirmenin verimli olabilmesi için uygun bir çözücü seçilmelidir. Đyi bir çözücü; 1. Saflaştırılmak istenen maddeyi yüksek sıcaklıkta iyi çözmeli, fakat düşük sıcaklıkta mümkün olduğu kadar az çözmelidir. 2. Saflaştırılmak istenen madde ile tepkime vermemelidir. 3. Safsızlığı düşük sıcaklıkta çok az yada hiç çözmemelidir. 4. Saflaştırılan maddeden kolayca uzaklaştırılabilmelidir. Yani çözücü düşük kaynama noktasına sahip olmalı ve kolayca uçurulabilmelidir. Eğer tek uygun çözücü bulunamazsa, birden fazla çözücü karışımından yararlanılarak ayırma mümkün olabilir. Saflaştırılan maddeyi en verimli şekilde geri kazanmak için fazla miktarda çözücü kullanmaktan kaçınılmalıdır. Mümkün olan en az miktarda çözücü içinde fazla miktarda madde ısıtılarak çözülmesi, madde kaybını en aza indirir. Renkli olan safsızlıklar aktif karbon gibi bir uygun adsorban kullanılarak ayrıştırılabilir. Bunu yapmak için, az bir miktar aktive karbon ılık çözeltiye eklenir ve daha sonra çözelti henüz sıcakken hızlıca süzülür. Fazla miktarda aktif karbon kullanmaktan kaçınılmalıdır.aksi takdirde, elde edilmek istenen maddenin de aktif karbona bağlanarak kaybedilebilir. Aktif karbonu ve çözünmeyen safsızlığı ayırmak için çözelti sıcakken hemen süzülmelidir. Eğer hemen süzülmezse kristallenme soğuyan çözeltide hemen başlayabilir ve saflaştırılmak istenen madde aktif karbon yüzeyine yapışarak kayıp edilebilir. Süzmeyi hızlandırmak için vakumlu süzme yapılmalıdır. Bazı maddeler aşırı doymuş çözelti oluşturabilir ve çözelti soğuduğu halde kristallenme başlamayabilir. Bu gibi durumlarda, cam çubukla kabın yüzeyinde dikktalice çizikler meydana getirilerek çözeltinin kristallenmesi başlatılır. Kristallenmeyi başlatmanın en iyi yolu, saflaştırılan maddenin eğer saf kristali varsa bunlardan doymuş ve soğuk çözeltinin içine birkaç tane atmaktır. Bazı maddelerin kolayca kristallenmesine rağmen bazıları yağımsı olarak ayrılır ve bunları kristallendirmek biraz daha fazla zaman alabilir. Bu deney kristallendirme ile saflaştırmanın, bir çözücü (su) ve iki çözücü ( su ve etanol) içinde nasıl yapılacağını göstermektedir.
Katı maddeyi sıvı fazdan ayırmak Süzme (Filtrasyon) Süzme genellikle katı maddeleri bir sıvının içinden ayırmada kullanılır.(resim 2.1 ve 2.2 ). Eğer filtre kağıdı iyi bir şekilde ayırma hunisine yerleştirilmişse sıvı hunide hava baloncuğu oluşturmadan süzülür. Karışımı huniye taşmayı önlemek için dikkatli bir şekilde dökmelisiniz. Filtre kağıdı içindeki çökeleği yıkamalısınız. Çoğu çökelekler saf su ile yıkanırlar. Süzme işleminden elde edilen katı kurutulmalıdır. Kurutmak için, filtre kağıdı huniden çıkarılmalıdır. Kurutma için gereken zaman kullanılan çözücüye ve madde miktarına ve cinsine bağlıdır. Çoğu durumlarda havada kurutma 24 saat alabilir. Eğer fırında kurutulacak ise, filtre kağıdı cam saatinin üstüne konulduktan sonra fırında kurutulmalıdır. 100-110 C da 15-20 dakika kurutmak genellikle yeterlidir (Maddenin erime sıcaklığı göz önüne alınmalıdır). Santrifüj Eğer santrifüj yapmaya ihtiyaç duyulursa, asistanınız santrifüj makinesinin nasıl kullanılacağını gösterecektir. Santrifüj süzme yönteminden daha daha hızlı bir yöntemdir. Test tüpü içindeki çözelti santrifüj yapılırken 500-1000 kat yerçekimi kuvvetine maruz kalır. Çökelmenin olması için bir dakika yeterlidir. Her zaman dengeyi sağlamak için başka bir tübe aynı miktarda sıvı koyup sentrifüj aletinde çözeltinizin tam karşısındaki boşluğa yerleştirmelisiniz. Bu santrifüj sırasında titreşimi önler. Eğer çökelek iyice ayrılmış ise sıvı süzülebilir. Eğer katı iyice çökmemiş ise, sıvı üstten pipetle dikkatlice alınabilir. Resim 2.1- Bir solüsyonun oluklu filtre kağıdı kullanılarak süzülmesi
Resim 2.2- Vakumlu filtrasyon aparatı Kimyasallar ve Araç- gereçler Saf olmayan benzoik asit, kurşun nitrat, potasyum iyodür, 100 ml beher, huni, Bunsen beki, erime noktası aparatı, erime noktası tüpü, termometre, plastik bant, filtre kağıdı, makas, aliminyum folyo, çözücüler, sıcak plaka, gıda boyası karışımı. Ayırma ve Saflaştırma Size benzoik asit, kurşun nitrat ve bazı safsızlıklar içeren bir karışım verilecek. Bu deneydeki amacımız, renksiz ve iğneye benzeyen kristal haldeki benzoik asit ile kurşunu (kurşun halojenür olarak) karışımdan ayırmak. Ayırma, benzoik asitin ve kurşun nitratın sıcak ve soğuk sudaki çözünürlük farkına bağlıdır. Benzoik asit sıcak suda oldukça çözünürken soğuk suda az çözünür. Fakat kurşun nitrat soğuk ve sıcak suda çözünür. Elde ettiğiniz maddelerin istediğiniz maddeler olduğunu erime noktasına bakarak ve saf maddelerin erime noktaları ile karşılaştırarak doğrulayabilirsiniz. Prosedür 1.Asistanınız tarafından hazırlanan karışımın 1 gramını behere koyduktan sonra 25 ml su ve biraz aktif karbon ekleyin. Kaynama noktasına yakın sıcaklığa kadar karıştırarak ısıtın. 2. Renk tamamen kaybolmamış ise süzmeden önce bir miktar daha aktif karbon ekleyin ve biraz daha ısıtın. Sıcak çözeltiyi hemen önceden hazırlanmış süzme sistemini kullanarak, çözelti henüz sıcak iken süzün.
3. Süzülmüş sıvıyı tekrar kaynayana kadar ısıtın ve soğumaya bırakın. Biraz soğuduktan buz banyosuna kristallenmenin tamamlanması için koyun. 4. Kristallenme olduktan sonra tekrar süzün ve kristalleri soğuk su ile birkaç kez yıkayın. Süzülen sıvıyı atmayın. Kristallerinizi asistana gösterin. Eğer kristaller saf değilse yeniden kristallendirmeye ihtiyaç olabilir. Kristalleri 100 o C da fırında kurutun. Erime noktasına belirlemek için kristallerin iyice kurumasını bekleyin. 5. Süzülen sıvıya potasyum iyodür çözeltisinden yeterince ve yavaş yavaş ekleyin. Çözeltiyi birkaç dakika buz banyosunda bekletin. Karışımı süzün ve kalıntıyı (kurşun iyodür) soğuk su ile yıkayın ve fırında kurutun. 6. Elde ettiğiniz benzoik asitin erime noktasını ve verimini belirleyiniz. p- Dibromobenzenin Kristallendirilmesi Deneyin bu kısmında, çözücü karışımı içinde kristallendirme tekniği gösterilecektir. X maddesinin sıcak ve soğuk etanolde iyi çözündüğünü varsayalım. Bu yüzden etanol, kristallendirme için tek başına iyi bir çözücü değildir. Diğer taraftan, bu madde sıcak ve soğuk suda çok düşük çözünürlüğe sahipse su da iyi bir çözücü değildir. Ama su ve etanol birbiri içinde karışabilir olduğu için, iki çözücünün karışımı kullanılabilir. Dikkat : Etanol yanıcı olduğu için yakınındaki bunsen beklerinin söndürülmüş olduğundan emin olun. Prosedür 0.2 gr saf olmayan p-dibromobenzen veya m-dinitrobenzen tartın ve birkaç mg maddeyi erime noktası için ayırın. Tarttığınız maddeyi küçük bir behere veya test tüpüne aktarın,daha sonra 5 ml etanol ekleyerek su banyosunda ısıtın. Çözeltiyi madde çözünene kadar karıştırın. Eğer birkaç dakika ısıttığınızda hâlâ çözünmeyen katı madde var ise çözeltiyi sıcakken süzün. Eğer madde tamamen çözünürse ise, az miktarda suyu yavaş yavaş sıcak çözeltiye çözelti bulanmaya başlayana kadar ekleyin. Daha sonra bulanıklık geçene kadar damla damla etanol ekleyin. Çözeltiyi oda sıcaklığında soğumaya bırakın. Bundan sonra buz banyosunda soğutun. Kristalleri vakumlu filtrasyon ile ayırın. Yarı yarıya etanol- su içeren soğuk karışım ile kristalleri yıkayın. Elde edeceğiniz beyaz kristalleri açık havada birkaç dakika kurumasını bekleyin, ve daha sonra kristalleri başka bir kağıda yada filtre kağıdına aktarın ve iyice kurumasını sağlayın. Kristaller kuruduktan sonra, elde ettiğiniz ürünü tartın, erime noktasını belirleyin ve yüzde verimini hesaplayın. Etiketlediğiniz kristalleri asistanınıza verin. Not: Erime noktası için kullandığınız cam tüpleri cam çöpüne ve atık çözeltileri sıvı atık şişesine boşaltın.
Sorular 1-Kristallendirme de kullanılacak iyi bir çözücünün özellikleri nelerdir? 2-Kristallendirme gecikmişse nasıl başlatılabilir? 3-a) bir bileşik ile homojen karışım arasındaki en önemli farklılıklar nelerdir? b) Bu deneyde kullandığınız bir heterojen,bir homojen karışım,bir element ve 5 tane bileşik yazınız. 4-Aşağıdaki karışımları fiziksel yöntem ile nasıl ayırırsınız? a)- Sodyum klorür ve su karışımı b)-sodyum klorür ve sodyum iyodür karışımı. Sodyum iyodür kloroform(chcl 3 ) veya karbon tetraklorür(ccl 4 )de iyi bir şekilde çözünürken sodyum klorür bu çözeltide çözünmez. Aynı zamanda sodyum iyodür süblimleşir. c)-sodyum nitrat (sıcak ve soğuk suda iyi çözünür), kurşun klorür (sıcak suda soğuk sudan daha çok çözünür), ve iyot (suda çözünmez, karbon tetra klorür veya kloroform da çözünür) karışımı