Ç.Ü. Fen ve Mühendislik Bilimleri Dergisi Yıl:2016 Cilt:34-4

Benzer belgeler
Görev Unvanı Görev Yeri Yıl

KARIŞIK LİGANDLI GEÇİŞ METAL KOMPLEKSLERİ SENTEZİ VE KARAKTERİZASYONU *

KATI DESTEĞE TUTTURULMUŞ FOSFİN LİGANDLARI VE METAL KOMPLEKSLERİNİN SENTEZLENMESİ *

ÖZGEÇMİŞ. 1. Adı Soyadı : Mustafa Kemal YILMAZ 2. Doğum Tarihi : 22 Haziran Unvanı : Araştırma Görevlisi Doktor 4.

YENİ BINAP TÜREVİ LİGAND VE RUTENYUM KOMPLEKSLERİNİN SENTEZİ, KATALİTİK ETKİNLİKLERİNİN İNCELENMESİ

GEÇİŞ METALİ-FOSFİN KOMPLEKSLERİNİN TERMAL ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ * Investigation of Thermal Properties of Transition Metal-Phosphine Complexes

SERPİL L KARAKUŞ DANIŞMAN: PROF.DR.OSMAN NDAĞ

GRUP BAKTERİYOFAJ ANTİ-BAKTERİYEL BOYAR KAPLAMAÇÖZELTİSİ HAZIRLANMASI

Biochemistry Chapter 4: Biomolecules. Hikmet Geçkil, Professor Department of Molecular Biology and Genetics Inonu University

Sübstitüye Benzil Grubu İçeren Tetraaminoalkenlerin Üre, Tiyoüre ve Selenoüre Türevlerinin Sentezi. Beyhan Yiğit 1*, Bekir Çetinkaya 2

ÖZGEÇMİŞ. 7. Yönetilen Yüksek Lisans ve Doktora Tezleri 7.1. Yüksek Lisans Tezleri Doktora Tezleri. 8. Yayınlar

ÖZGEÇMİŞ. Adresi : Dumlupınar Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü

2,2-Bis(2-Formilfenoksi)-4,4,6,6-Bis(Spiro(2',2''-Dioxy-1',1''- Bifenilil))Siklotrifosfazenin Schiff Bazı Türevlerinin Sentezi ve Karakterizasyonu


YENİ PİGMENT AZO BOYARMADDELERİNİN VE BAKIR, KOBALT VE NİKEL KOMPLEKSLERİNİN SENTEZİ

Her madde atomlardan oluşur

ÖZGEÇMİŞ Uluslararası hakemli dergilerde yayınlanan makaleler (SCI & SSCI & Arts and Humanities)

Serüveni 3. ÜNİTE KİMYASAL TÜRLER ARASI ETKİLEŞİM GÜÇLÜ ETKİLEŞİM. o İYONİK BAĞ o KOVALENT BAĞ o METALİK BAĞ

ÖZGEÇMİŞ VE ESERLER LİSTESİ

Ç.Ü Fen ve Mühendislik Bilimleri Dergisi Yıl:2012 Cilt:28-4

Atomlar ve Moleküller

Paylaşılan elektron ya da elektronlar, her iki çekirdek etrafında dolanacaklar, iki çekirdek arasındaki bölgede daha uzun süre bulundukları için bu

5.111 Ders Özeti #12. Konular: I. Oktet kuralından sapmalar

4. Oksijen bileşiklerinde 2, 1, 1/2 veya +2 değerliklerini (N Metil: CH 3. Cevap C. Adı. 6. X bileşiği C x. Cevap E. n O2. C x.

BENZENİN NİTROLANMASINDA GRAFİTİN KATALİZÖR OLARAK ETKİSİNİN ARAŞTIRILMASI

ÖZGEÇMİŞ VE ESERLER LİSTESİ

PROBLEM 5.1. PROBLEM 5.2 Örnek Çözüm PROBLEM 5.3. Başlama basamağı. Gelişme basamağı. Sonlanma basamağı

bağlanma izomerliği incelenecektir. Bu nedenle İnorganik Kimya kitaplarında izomerlik ile ilgili bölümler okunarak önbilgiye sahip olunmalıdır.

AŞIRI ISITILMIŞ SU ORTAMINDA DİELS-ALDER REAKSİYONLARININ İNCELENMESi* Investigation of Diels-Alder Reactions ın Subcritical Water

12-B. 31. I. 4p II. 5d III. 6s

KİMYA-IV. Yrd. Doç. Dr. Yakup Güneş

W(CO){=C=C(H)Si(Me) 3 }(NO)Tp* Sentezi

vitamininin indirgenmesi istemli midir?

Dört Dişli Schiff Baz Sentezi ve Cu(II) ve Ni(II) Komplekslerinin Sentezi

Yeni Nesil Optik ve Elektronik Malzemeler: Tasarım Sentez ve Uygulamalar

TÜBİTAK BİDEB LİSE ÖĞRETMENLERİ-FİZİK, KİMYA, BİYOLOJİ, MATEMATİK PROJE DANIŞMANLIĞI EĞİTİMİ ÇALIŞTAYI (LİSE-4 [ÇALIŞTAY 2014]) GRUP ADI: SERA

Burcu Saygıdeğer DEMİR. DANIŞMAN: Prof. Dr. Osman SERİNDAĞ

BAZI DİTİYOFOSFONAT -O-ALKİL ESTERLERİNİN PARAMAGNETİK PRASEODİMYUM(III) KOMPLEKSLERİNİN SPEKTROSKOPİK İNCELENMESİ

Çözeltiler. MÜHENDİSLİK KİMYASI DERS NOTLARI Yrd. Doç. Dr. Atilla EVCİN. Yrd. Doç. Dr. Atilla EVCİN Afyonkarahisar Kocatepe Üniversitesi 2006

ÖLÇME, DEĞERLENDİRME VE SINAV HİZMETLERİ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ

10. Sınıf Kimya Konuları KİMYANIN TEMEL KANUNLARI VE TEPKİME TÜRLERİ Kimyanın Temel Kanunları Kütlenin korunumu, sabit oranlar ve katlı oranlar

BİYOİNORGANİK KİMYA. Prof. Dr. Ahmet KARADAĞ

ALKOLLER ve ETERLER. Kimya Ders Notu

ÇÖZELTİLERİN KOLİGATİF ÖZELLİKLERİ

Çözelti iki veya daha fazla maddenin birbiri içerisinde homojen. olarak dağılmasından oluşan sistemlere denir.

T.C. BÜLENT ECEVİT ÜNİVERSİTESİ BİLİMSEL ARAŞTIRMA PROJESİ KESİN RAPOR

Fesleğenin (ocimum bacilicum) Antibakteriyel Etkisinin Araştırılması. Grup Ege

BURADA ÖZET BİLGİ VERİLMİŞTİR. DAHA AYRINTILI BİLGİ İÇİN VERİLEN KAYNAK KİTAPLARA BAKINIZ. KAYNAKLAR

BİYOKİMYAYA GİRİŞ: ATOM, MOLEKÜL, ORGANİK BİLEŞİKLER

00220 Gıda Biyokimyası

GIDALARIN BAZI FİZİKSEL NİTELİKLERİ

TÜBİTAK-BİDEB Lise Öğretmenleri (Kimya,Biyoloji,Fizik,Matematik) Proje Danışmanlığı Eğitimi LİSE-1 ÇALIŞTAY 2011 KEPEZ/ÇANAKKALE TEMMUZ-2011

Bileşiğin basit formülünün bulunması (moleküldeki C, H, O, X atomlarının oranından, veya molekül ağırlığından)

SU VE HÜCRE İLİŞKİSİ

T.C. Ölçme, Seçme ve Yerleştirme Merkezi

T.C. KOCAELİ ÜNİVERSİTESİ. Rektörlüğü ne. Fakültemizde bulunan Ar-Ge Laboratuarı 2014 Yılı Faaliyet Raporu ektedir.

ATAKTİK POLİPROPİLENİN MALEİK ANHİDRİD İLE MODİFİKASYONU

TEST 1. Hücre Solunumu. 4. Aşağıda verilen moleküllerden hangisi oksijenli solunumda substrat olarak kullanılamaz? A) Glikoz B) Mineral C) Yağ asidi

GENEL KİMYA. 4. Konu: Kimyasal türler, Kimyasal türler arasındaki etkileşimler, Kimyasal Bağlar

Ç.Ü Fen ve Mühendislik Bilimleri Dergisi Yıl:2012 Cilt:28-4

OKSİJENLİ SOLUNUM

GENEL KİMYA. 4. Konu: Kimyasal türler, Kimyasal türler arasındaki etkileşimler, Kimyasal Bağlar

BENZENİN NİTROLANMASINDA GRAFİTİN KATALİZÖR OLARAK ETKİSİNİN ARAŞTIRILMASI

AROMATİK BİLEŞİKLER

ŞEFKAT KOLEJİ İMFO SINIF FEN SORULARI

VOGES PROSKAUER TESTİ

ELEMENTLER VE BİLEŞİKLER

Biyofilmler; mikroorganizmaların, biyotik veya abiyotik yüzeylere adhezyonu sonrasında oluşturdukları glikokaliks olarak da adlandırılan

Ç.Ü. Fen ve Mühendislik Bilimleri Dergisi Yıl:2016 Cilt:34-6

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

HAZIRLAYAN Mutlu ŞAHİN. Hacettepe Fen Bilgisi Öğretmenliği. DENEY NO: 6 DENEYİN ADI: DOYMUŞ NaCl ÇÖZELTİSİNİN ELEKTROLİZİ

Organik Bileşikler. Karbonhidratlar. Organik Bileşikler YGS Biyoloji 1

Hücrelerde gerçekleşen yapım, yıkım ve dönüşüm olaylarının bütününe metabolizma denir.

GENEL KİMYA 101 ÖDEV 3

Canlıların yapısına en fazla oranda katılan organik molekül çeşididir. Deri, saç, tırnak, boynuz gibi oluşumların temel maddesi proteinlerdir.

HÜCRE. Yrd.Doç.Dr. Mehtap ÖZÇELİK Fırat Üniversitesi

Sorunlu Mikroorganizmalar, Sorunlu Antibiyotikler ve E Test. Prof.Dr.Güner Söyletir Marmara Üniversitesi, İstanbul

GENEL KİMYA. Yrd.Doç.Dr. Tuba YETİM

4-[(2-HİDROKSİETİLİMİNO)METİL]BENZEN-1,3- DİOL ÜN SENTEZİ, YAPI AYDINLATMASI, MODİFİKASYONU VE ELEKTROKİMYASAL DAVRANIŞLARININ İNCELENMESİ

NÜKLEOBAZ İÇEREN KARIŞIK LİGANDLI METAL FOSFİN KOMPLEKSLERİ SENTEZİ * Synthesis of Transition Metal Complexes with Mixed Ligands and Characterization

FARMASÖTİK TEKNOLOJİ I «ÇÖZELTİLER»

Genel Kimya. Bölüm 7: ÇÖZELTİLER VE ÇÖZÜNÜRLÜK. Yrd. Doç. Dr. Mustafa SERTÇELİK Kafkas Üniversitesi Kimya Mühendisliği Bölümü

ELEMETLER VE BİLEŞİKLER ELEMENTLER VE SEMBOLLERİ

ÖZGEÇMİŞ ve ESERLER LİSTESİ

ÇÖZÜNME OLGUSU VE ÇÖZELTĐLER SÜRE : 2 DERS SAATĐ

Farklı Karıştırma Teknikleri ve Başlangıç Maddelerinden Sentezlenmiş Hidroksiapatit Tozunun Özelliklerinin İncelenmesi

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ ATOM

Journal of Engineering and Natural Sciences Mühendislik ve Fen Bilimleri Dergisi

HÜCRE FİZYOLOJİSİ Hücrenin fiziksel yapısı. Hücre membranı proteinleri. Hücre membranı

III-Hayatın Oluşturan Kimyasal Birimler

ÇANAKKALE BOĞAZI NDAKİ DENİZ YOSUNLARININ ANTİBAKTERİYEL ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ. GRUP-ANTİ Ceren KUZNEK Belgin SERT Fatma OĞUZ

BAKTERİLER YELLERİNİN BELİRLENMES RLENMESİ. Page 1

Protein Ekstraksiyonu

BİYOİNORGANİK KİMYA 5. HAFTA

Perhidrobenzimidazolyum Tuzlarının Suzuki-Miyaura Eşleşme Tepkimelerindeki Katalitik Aktivitesi. Murat Yiğit

FİZYOLOJİ LABORATUVAR BİLGİSİ VEYSEL TAHİROĞLU

5) Çözünürlük(Xg/100gsu)

Transkript:

MODİFİYE GLİKOZ BAĞLI YENİ AMİNOMETİLFOSFİN VE BUNLARIN METAL KOMPLEKSLERİNİN SENTEZİ, ANTİBAKTERİYEL ETKİNLİKLERİNİN İNCELENMESİ The New Amınomethylphosphıne Lınked Glucose And Theır Synthesıs Of Metal Complexes, Investıgatıon Of Antıbacterıal Actıvıty * Belkız Akkuş Kimya Anabilim Dalı Osman Serindağ Kimya Anabilim Dalı ÖZET Bu çalışmada modifiye glukoza bağlı aminometilfosfin ligandları (N,N-bis (Asetato-α-D-Glukozfenilfosfinometil)aminometil, ([(AcO-α-DglukozPhPCH2)2NCH3])(dglupam) ve N,N-bis(AcO-α-D-glukoz-fenilfosfinobütil) aminometil ([(AcO-α-Dglukoz)2PCH2)2NBu)]) (dglupab) ligandları ve bu ligandların Pt(II), Pd(II), Au(I), Co(II) uygun metal fosfin kompleksleri diklorometan içerisinde Schlenk metoduna göre inert azot atmosferinde sentezlenmiştir. Sentezlenen metal komplekslerin ve ligandların karakterizasyonu için, elemental analiz teknikleri, FT- IR, NMR spektroskopisi( 1 H, 13 C, P ) kullanılmıştır. Sentezlenen dglupam ve dglupab ligandlarinin metal kompleksleri bazi bakteri türleri üzerinde (500-1000 mg/l)derişimde disk difüzyon yöntemi ile antibakteriyel özellikleri incelenmiştir. genel olarak metal komplekslerinin incelenen bakteri türü üzerinde standart antibiyotikler kadar etkinlik gösterdiği Pt(II) komplekslerinin en yüksek antibakteriyel aktiviteye sahip olduğu ve Au(I) bütün bakteri türleri üzerinde etkin olduğu görülmüştür. Anahtar Kelimeler: Modifiye glukoz Fosfin, Aminometilfosfin ABSTRACT In this study the modified glucose containing amino methyl phosphine ligands N,N-bis (AcO-α-D-glukoz-phosphinophenyl) aminomethyl ([(AcO-αgGlukozPhPCH2)2NCH3]) (dglupam) and N,N-bis (di AcO-α-D- Glukozphosphinophenyl) aminobutyl ([(AcO-α-Dglukoz)2PCH2)2NBu)]) (dglupab) and their Pt(II), Pd(II), Co(II), Au(I) metal complexes have been synthesized in dichloromethane under nitrogen atmosphere using the Schlenk method. All the metal complexes and the ligands have been characterized by,ft-ir, NMR ( 1 H, 13 C, P) spectroscopic and elemental analysis techniques. The water soluble Pt(II), Pd(II), Co(II), Au(I) metal complexes of the aminomethylphosphine ligands have been synthesized. All the metal complexes and the ligands have been characterized by, FT-IR, NMR ( 1 H, 13 C, P) spectroscopic and elemental analysis techniques Keywords: Modified glucose Phosphine, Aminomethylphosphines, Aynı başlıklı Doktora tezinden üretilmiştir. - 52 -

Giriş Cisplatin veya cis-ddp, cis-[ptcl2(nh3)2] ilk olarak 1960 yılında antitümör etkinliğine sahip olduğu keşfedildiğinden beri kanserlerin tedavisi için en yaygın kullanılan ilaçlar olarak geliştirilmiştir. Cisplatinin kanser kemoterapisinde ki aktivitesi bitişik guanin artıklarına katılmasıyla açıklanmaktadır. Bu durum HMG alan proteinlerinin DNA ya bağlanmasını kolaylaştırır ve böylece de eksizyon onarımı için ek kalkan oluşur. Son yıllarda birçok örnek arasında organametalik bileşiklerin antikanser tedavisinde, seçici enzimlerin inhibesinde, blok reseptörlerde kullanılması ilgiyi biyomoleküllü metal komplekslerine olan ilgiyi arttırmıştır(muhammad Hanif,2011). İlk kiral şeker ligandları fosfinlerde asimetrik hidrojenasyon tepkimesinde katalizör olarak kullanılmıştır. 1970 ve 1980 boyunca fosfin ligandları ile karbonhidratların bağlanması araştırılmıştır. Ancak sadece di fosfin ve monofosfin ligandları dehidroaminoasit türevlerinin indirgenmesinde yüksek enantioseçicilik göstermiştir(colleen, 2011). Son zamanlarda yapılan çalışmalarda karbonhindrat içeren metal komplekslerin antitümor etki gösterdiği veya var olan etkiyi artırdığı görülmüştür(manfred T, 2002). Glikoz ünitelerinin kullanılmasının amacı canlıların fiziksel özellikleriyle uyumlu bir yapı olması örneğin glikozun bağlandığı yapıya lipofilik özellik kazandırması ve buna bağlı olarak yapının hücre zarından geçişini kolaylaştırması ile açıklanabilir. Ayrıca biyolojik bir molekül olması nedeniyle ortaya çıkabilecek yan etkilerinde önüne geçilmiş olunur. Kirallığı kullanışlı ve ilaçlar için yararlı bir blok yapı oluşturur(izabela, 2001). Geleneksel tıptan daha çok suda çözünen moleküller oluşturması ve bir takım organizmalar yoluyla vücutta çok iyi tolere edilirler. Birtakım biyolojik fonksiyonlar ile glikolipid, glikoprotein ve nükleotidlerin aktif bileşenleri ile benzer özellik gösterir(cucciolito 2010). Fosfinlerle oluşturulan şeker bileşiklerinin kullanımında düşük maliyetli olması, kolay hazır alkol olması ve oksidasyona karşı yüksek direnç göstermesi katalitik olarak da avantaj sağlar(yvette Mata,2008). Şeker içeren fosfin metal kompleksleriyle ilgili çalışmalar yok denecek kadar azdır. Rutenyum metaliyle fosfor içeren ve şeker içeren bir çalışma - 53 -

yapılmıştır. Bu çalışmada karbonhidratların kullanılmasındaki amaç yukarda bahsedilen düşük toksisite, canlı hücreye uyumu ve kanser hücreye bağlanmada yüksek afinite karbonhidrat kullanımını tercih etmesine neden olmuştur( Pedro Florindo,2014). Materyal ve Metod Bu çalışmada N,N-bis(Asetato -α-d-glukoz-fenil fosfino metil) amino metil(dglupam) ve N,N-bis(Acetato-α-d-glukoz-fenil fosfino bütil) amino metil (dglupab) ligandları ve bu ligandların Pt(II), Pd(II), Au(I), Co(II) geçiş metali kompleksleri Schlenk metoduna göre azot atmosferinde sentezlendi. Sentezlenen ligand ve komplekslerin yapıları ( FT-IR, 1 H-NMR, 13 C NMR ve P-NMR ), spektrometrik cihazları kullanılarak aydınlatıldı ve biyolojik etkinlikleri incelendi. [(AcO-α-DGlukozPhPCH2)2NCH3] (dglupam)ligandının Sentezi; Sentezin 1. basamağında 3,4 ml (2.137mmol) fenilfosfin (PhPH2) ile 1.25ml (2.137mmol) t-butillityum azot atmosferinde -78 C ortalama 2 saat Shlenk tekniğiyle THF çözücüsü içerisinde tersiyer bütil lityum ile lityumlama işlemi yapıldı. Kanarya sarısı renginde lityum fenilfosfit (PhPHLi) sentezlendi. Bu çözelti kuru buz banyosunda 1saat karıştırılıp (Scott,1995) ve bir sonraki basamağa geçildi. Elde edilen bileşik P NMR ve IR kullanılarak karakterize edildi. Bileşik diklorometan, THF gibi çözücülerde çözünürken su, etanol gibi çözücülerde çözünmemektedir (MA:116.09 g/mol). Şekil 1. Lityum Fenilfosfit Sentezi (1). P-NMR (D2O, 25 o Cppm) : δ -53(s), (PhPH) FT-IR (KBr, cm -1 )2300.02cm -1 (P-H),1458 cm -1 (Ph-P) - 54 -

2. Aşama Asetato- α-d glukozfosfin sentezi; (2) (2.137mmol) lityum fenilfosfit içerisine yavaş yavaş 0.89 g aceto-bromo α- D glukoz eklendi daha sonra reaksiyon oda koşullarında 24 saat boyunca karıştırıldı. Deney sonunda renk kanarya sarısından bulanık beyaza dönüşdü. Rengin bulanık ve beyaza dönmesi LiBr oluştuğunun bir göstergesidir. P NMR ve FT-IR spektroskopisi kullanılarak karakterize edildi. Elde edilen bileşik havada çok kısa sürede oksitlenmektedir. Şekil 2. Asetato- α-d glukozfenilfosfin Bileşiğinin Sentezi (2). 3. Aşama [(AcO-α-D glukoz)2pch2)2nch3)] α-d glukozaminometilfosfin Bileşiğinin Sentezi(3); 2.137 mmol(0.25 ml) formaldehit 5 ml etanol içerisine alındı. 2 saat azot altında karıştırılarak degaze edildi. 1.068 mmol metil amin de degaze edilerek 2. aşamada elde edilen α-d glukozfosfin (2) nolu bileşiğe azot altında yavaş yavaş bu çözeltiye eklenerek Shlenk tekniğiyle azot ortamında 12 saat oda sıcaklığında karıştırıldı. 12 saat sonunda ürün 15 mldiklormetan (%99.5) ile ekstrakte edildi ve Na2SO4 ile kurutuldu. Ve diklorometan fazına geçen yağımsı ligand elde edildi Elde edilen bileşik elementel analiz, 1 H, 13 C, P NMR ve FT-IR kullanılarak karakterize edildi. - 55 -

Şekil 3. [(AcO-α-D glukoz)2pch2)2nch3)] α-d glukozaminometilfosfin Bileşiğinin Sentezi Metal Komplekslerinin Sentezi; 10 ml CH2Cl2 içerisinde bulunan 0.56 g, (0.655 mmol [(α-d glukoz)phpch2)2nch3)]ligandı ve 10 ml CH2Cl2 (0.64 mmol,0.27g) [PdCl2(COD)] metal tuzu çözeltisi azot gazı ortamında ilave edildi. Karışım 2 saat oda sıcaklığında karıştırıldı. Çözücü hacmi döner buharlaştırıcıda 5 ml ye azaltılarak üzerine dietileter ilave edilip metal kompleksinin sarı katı halinde çökmesi sağlandı. Oluşan sarı katı süzülüp, dietileter ile birkaç kez yıkanarak vakumda kurutuldu. Elde edilen bileşik elementel analiz, 1 H, 13 C, P NMR ve IR kullanılarak karakterize edilldi. Verim: 0.58g (% 70) Şekil 4. [Pd((AcO -α-d glukoz)ph PCH2)2NCH3))Cl2] Kompleksinin Sentezi - 56 -

Araştırma Bulguları Sentezlenen bileşiklerin karakterizasyonu FT-IR ve 1 H, 13 C, P NMR spektrumları alınarak incelenmiştir. FT-IR Spektrumlarının Değerlendirilmesi FT-IR spektrumunda C=O gerilme piklerinin 1600-1700 cm -1 de Aril(C=O) gerilme piklerinin olması şekerin fenil fosfin lityumla tepkimesinin gerçekleştiğinin göstergesidir. α-d glukoz aminometilfosfin ve α-d glukoz aminobütilfosfin ligandlarının sentezlerinin ikinci aşaması olan bileşiklerin FT-IR spektrumlarında keskin primer amin piklerinin olmaması Mannich reaksiyonun gerçekleştiğinin göstergesidir. α-d glukoz aminometilfosfin ve α-d glukoz aminobütilfosfin ligandlarının spektrumlarında (C-N) bağ gerilmesi sırasıyla 1053 cm -1, 1050 cm -1 de, (P-C-N) gerilme pikleri sırasıyla 1175 cm -1, 1150 cm -1 görülmesi ligandların sentezlendiğinin göstergesidir. 1 H NMR Spektrumlarının Değerlendirilmesi Sentezlenen ligand ve komplekslerde FT-NMR spektrumları DMSO-d 6 + D2Oçözücüsü kullanarak 25 o C de alınmıştır. Sentezlenen bütün metal komplekslerinde spektrumunda bütün bileşikler için = 7,5-7 ppm civarında monosübstitüe benzen çoklu pikleri gözlenmektedir. = 5.5-4.8 ppm arasında (O- CH-glikoz) grubundaki 10 protona ait çoklu pikler, aminometilfosfindeki = 2.8-3.2 4 protona ait (N-CH2-P) singlet pikler ve =3.5-2.9 ppm arasında 24 protona ait (CH3-COOR) çoklu pikler görünmektedir. α-d glukoz aminometilfosfin ligandının metal komplekslerinde = 2.1-2.2 ppm arasında 3 protona ait (N-CH3) singlet pikler görünmektedir. α-d glukoz aminobütilfosfin ligandının metal komplekslerinde = 2.4-2.6 ppm arasında 2 protona ait (NCH2(CH2)2CH3) singlet pik ve = 2.0-1.4 ppm arasında 7 protona ait (NCH2(CH2)2CH3) çoklu pikler görünmektedir. Bu veriler aminofosfin ligandlarının metale koordine olduğunun göstergesidir ve literatür değerleriyle uyumludur (Reddy 1995,1997). - 57 -

P NMR Spektrumlarının Değerlendirilmesi; P-NMR spektrumu incelendiğinde metale koordine olmamış liganddaki fosfor atomunun üzerindeki elektron çiftinin perdeleme etkisi yaparak kimyasal kayma değerini negatif alana kaydırdığı gözlenmiştir. α-d glukoz aminometilfosfin ligandının sentezinin birinci basamağında fenil fosfinin lityumlanması ile elde edilen ((PhPLi))(1) grubundaki fosfora ait pik δ= -53 ppm de görünmektedir (EK1.4). Sentezin ikinci basamağında fenilfosfin lityum ile aceto-bromo α- D glukozun lityumlanması ile oluşan (α-d glukoz fenil fosfin)(2) bileşiğin ait pikde δ= -45 ppm de görünmektedir. Sentezin 3.basamağında aminometil ile oluşturduğu [(α-d glukoz)2pch2)2nch3)] α-d glukoz aminometilfosfin bileşiğine ait pikde) δ= -25 ppm de görünmektedir. Burada sentezlenen ligand da üç aşamada düşük alana doğru bir kimyasal kayma gözlenmiştir.bunun nedeni fenil fosfinde ki fosfor üzerinde bulunan elektron sağlayıcı gruplar yerine elektron çekici grupların gelmesiyle perdeleme etkisi azalmış ve daha düşük alanlara kaymıştır.bu değerler literatürlerle uyumludur.( Rıchard Urıarte,1979) α-d glukoz aminometilfosfin ligandlarının P- NMR spektrumları incelendiğinde fosfin grubuna ait δ= -25 ppm de görünen piklerin yanı sıra sentezlenen ligandların kolay oksitlenmesine bağlı olarak (P=O) ait δ= 32 ppm de pikler görünmektedir. P-NMR verileri aminometilfosfinin metale fosfor üzerinden koordine olduğunu gösteren önemli bir kanıttır. Spektrum incelendiğinde, metale acetobromo α-d glukoz aminometilfosfin ligandının fosfor üzerinden bağlandığını göstermektedir. Literatürlere göre elektronegatif fosfor atomu, elektropozitif olan metal iyonuna koordine olup ortaklanmamış elektron çiftini metal iyonuna sunar, d- orbitallerindeki boşluğa metalden geri bağlanma etkisi ile metalin etrafındaki elektron yoğunluğu azalır ve kimyasal kayma değeri negatif bölgeden pozitif bölgeye kaydığı gözlenmiştir. P-NMR spektrumları incelendiğinde ligandın metale koordine olduğu ve literatürde belirlenen değerlerle uyum içinde oldukları görülmektedir. P-NMR spektrumlarından hesaplanan kimyasal kayma farkı (Δδ = δkompleks - δligand) kompleksin oluştuğunu kanıtlayan bir yaklaşımdır (Garrau, - 58 -

P.E.,1981) ve bütün komplekslerde bulunan Çizelge 4.3. deki P-NMR değerleri literatürlerle uyumludur (Muhammad Hanif,2011). Çizelge 2 Sentezlenen Ligand ve Komplekslerin P NMR Spektrum Değerleri P{ 1 H}-NMR Bileşikler (δ,ppm) (DMSO- d 6,D 2 O 25 o C) δ = δ kompleks - δ ligand (3) =-25 ------------------------ (4) =-25 ------------------------- (5) = 6.9 Δ =.9 (8) =29, =30 Δ =54 Komplekslerin Biyolojik Aktiviteleri Antibakteriyel Aktivite( Disk Difüzyon Testi); Metal komplekslerinin antibakteriyel etkilerini araştırmak için (Pseudomonas aeruginosa, Pseudomonas putida, Staphylococcus aureus, Klebsiella spp, Enterococcus faecalis, Escherichia coli, MRSA, VRE) gibi patojenik bakteriler Çukurova üniversitesi Balcalı Araştırma Hastanesi Merkez Lab. dan tanımlanmış ve tedarik edilmiştir., Bacillus subtilis B-354ve Lactobacillus sakei (ATCC 15521) suşu ise Su ürünleri fak. Lab. Koleksiyonundan tedarik edilmiştir. Bütün Bakteri türleri 80 C 20% glycerol Stoktan 37 C -16 sa.nutrient sıvısında canlandırılarak kullanılmıştır. Metal kompleksleri sterilize saf suda derişim olarak hazırlanmıştır. 0.22 µm membran filitre ile sterilize edilerek sterilize edilmiş disklere 20 µl sonuç derişimi (500-1000 mg/l) olacak şekilde emdirilmiştir. Patojenik bakteriler Nutrient sıvıda canlandıktan sonra 0.1 ml yaklaşık 15 ml Muller hinton agar (sterilize edilmiş ve su banyosunda yaklaşık 45 C -40 C e soğutulmuş) eklenerek dökme yöntemi ile petrilere yayılmış, donması beklenmiştir. Donmuş olan petrilere her bir komplekse ait diskler 3 tekerrürlü olarak yerleştirilmiş bir gece 37 C de inkübasyona bırakılmıştır. Oluşan zonlar kumpas yardımıyla mm cinsinden ölçülmüştür. Zon oluşturan komplekslerin ilgili bakteriye antibakteriyel etkisi var yorumu yapılmıştır. - 59 -

Tartışma ve Sonuçlar Bu çalışmada N,N-bis(di Aseto-α-Dglukozfosfinofenilmetil)aminometil (dglupam) ve N,N-bis(di Aseto-α-Dglukozfosfinofenilbütil)aminometil (dglupab)ligandları ve bu ligandların Pt(II), Pd(II), Au(I), Co(II) geçiş metali kompleksleri Schlenk metoduna göre azot atmosferinde sentezlendi. Sentezlenen ligand ve komplekslerin yapıları ( FT-IR, 1 H, 13 C ve P-NMR ),spektrometrik cihazları kullanılarak aydınlatıldı ve biyolojik etkinlikleri incelendi. Glukoz içeren aminometilfosfin ligandlarının P-NMR spektrumlarında incelendiğinde δ= -25 ppm de çıkmıştır. Metal komplekslerinde ise bu değerlerin pozitif bölgeye kaydıkları ve literatürlerle uyum içinde oldukları belirlenmiştir. Sentezlenen ligand ve komplekslerin 1 H NMRspektrumlarındaki kimyasal kayma değerleri ve verilen proton sayıları ile hesaplanan integrasyondeğerlerinin uyumlu olması beklenen ligand ve komplekslerin sentezlendiğini göstermiştir Sentezlenen dglupam ve dpab ligandlarının metal kompleksleri bazı bakteri türleri üzerinde (500-1000 mg/l) derişimde disk difüzyon yöntemi ile antibakteriyel özellikleri incelenmiş,ölçülen zon çaplarına göre Pt(II) komplekslerinin en yüksek antibakteriyel aktiviteye sahip olduğu ve Au(I) bütün bakteri türleri üzerinde etkin olduğu diğer metal komplekslerinin de incelenen bütün bakteri türlerinde standart antibiyotikler kadar etkinlik gösterdiği görülmüştür. Kaynaklar BO RAM KIM, SU-DONG CHO, EUN JUNG KIM, IN-HYE LEE, GI HYEON SUNG, JEUM-JONG KIM. Efficient palladium-catalyzed amination of aryl chlorides using di(dicyclohexylamino)phenylphosphine as a PN2 ligand Tetrahedron 68 (2012) 287-293 CARLO SANTINI MAURA PELLEI, GRAZIA PAPINI, BARBARA MORRESI, ROSSANA GALASSİ, SİMONE RİCCİ, FRANCESCO TİSATO, MARINA PORCHIA, MARIA PIA RIGOBELLO, VALENTINA GANDIN, CRISTINA MARZANO In vitro antitumour activity of water soluble Cu(I), Ag(I) and Au(I) complexes supported by hydrophilic alkyl phosphine ligands Journal of Inorganic Biochemistry 105 (2011) 232 240-60 -

COLLEEN MUNRO-LEIGHTON, LAURA L. ADDUCI, JENNIFER J. BECKER, AND MICHEAL R. GAGNE. Oxidative Addition of Secondary C X Bonds to Palladium(0): A Beneficial Anomeric Acceleration Organometallics 2011, 30, 2646 2649 CUCCIOLITO MARIA ELENA, RAFAELLA DEL LITTO, FRANCESCO PAOLO FANIZZI. Hydrophilic ligands derived from glucose: Synthesis, characterization and in vitro cytotoxic activity on cancer cells of Pt(II) complexes Inorganica Chimica Acta 363 (2010) 741 747 DEBERAJ MUKHERJEE, SUJIT K. SARKAR, UDAY S. CHOWDHURYC AND SUBASH C. TANEJA. A rapid stereoselective C-glycosidation of indoles and pyrrole via indium trichloride promoted reactions of glycosyl halides Tetrahedron Letters 48 (2007) 663 667 DIETMAR SEYFERTH AND TIMOTHY G. WOOD. Michael-Type Addition Reactions of Bis(p-phenylphosphido) bis(tricarbony1iron) with Olefinic a,&unsaturated Carbonyl Compounds Organometallics, Vol. 6, No. 12,1987. ERDİK E., 1998. Organik Kimyada Spektroskopik Yöntemler, Gazi Kitabevi, 2. Baskı, Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi, 82-385. FAWCETT J., HOYE P.A.T., RAYMOND D.W. KEMMIT, LAW D.J. and RUSSEL D.R., Synthesis of Bis(phosphinomethyl)amines via Bis(hydroxymethyl)phosphonium salts. Isolation of 9,9- Bis(hydroxymethyl)- 9-phosphoniabicyclo[3.3.1] nonane Hydrogensulfate and Chloride Salts and [FRANK, A. W.; DAIGLE, D. J.; VAIL, S. L. Chemistry of Hydroxymethyl Phosphorus Compounds. II. Phosphonium Salts. Text. Res. J. 1982, 52, 678-693 FRANK, A. W.; DAIGLE, D. J.; VAIL, S. L. Chemistry of Hydroxymethyl Phosphorus Compounds. III. Phosphines, Phosphine Oxides and Phosphonium Hydroxides.Text. Res. J. 1982, 52, 738-750 - 61 -

GALI, H.; KARRA, S. R.; REDDY, V. S.; SCHIBLI, R.; VOLKERT, W. A., KATTİ, K. V. Synthesis of Dithio-diphosphine (P2S2COOH)-Based Bifunctional Chelating Agent. Its Coupling Reactions with Peptide Analogues and Steroids. Submitted for publication. GARCIA-SEIJO, M.I., HABMERIAM, A., MURDOUCH, P.D.S., GOULD, R.O.,GARCIA-FERNANDEZ, M.E., Five-coordinate aminophosphine platinum(ii) Complexes containing cysteine derivatives as ligands, Inorg. Chim. Act., 335 (2002), 52-60. (C6H11)2PCH2]2-NCHMePh]. Dalton Trans (1993) 2563. IZABELA BRUDZIN, TOMOAKI TANASE. Unprecedented Sugar-Dependent In Vivo Antitumor Activity of Carbohydrate-Pendant cis- Diamminedichloroplatinum(II) Complexes Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters 11 (2001) 3045 3047. MUHAMMAD HANIF, SAMUEL M. MEIER, WOLFGANG KANDIOLLER. From hydrolytically labile to hydrolytically stable RuII arene anticancer complexes with carbohydrate-derived co-ligands Journal of Inorganic Biochemistry 105 (2011) 224 2. PEDRO FLORINDO, INES J. MARQUES, CARLA D. NUNES, ANA C. FERNANDES. Synthesis, characterization and cytotoxicity of cyclopentadienyl ruthenium(ii) complexes containing carbohydrate-derived ligands Journal of Organometallic Chemistry 760 (2014) 240-247. SCOTT R. GILBERTSON AND CHENG-WEI T. CHANG. Synthesis of New Disugar Phosphine Ligands and Their Use in Asymmetric Hydrogenation J. Org. Chem. 1995,60, 6226-6228. YONGSHENG CHEN, ADAM JANCZUK, XI CHEN, JiIANQIANG WANG, MOHAMAD KSEBATI. Expeditious syntheses of two carbohydrate-linked cisplatin analogs Carbohydrate Research 337 (2002) 1043 1046-62 -