NÖTRALĠZASYON TĠTRASYONLARI Asit baz reaksiyonlarından yararlanılarak asidik numunelerin standart baz çözeltisi ile veya bazik numunelerin standart asit çözeltileri ile reaksiyona sokulması yoluyla miktar tayinleri yapılabilir. Bu tip titrasyonlara genel olarak NÖTRALİZASYON TİTRASYONLARI denir. Burada bir baz çözeltisinin standart asit çözeltisiyle titre edilerek tayinine ASİDİMETRİ, bir asit çözeltisinin standart baz çözeltisiyle titre edilerek tayinine ise ALKALİMETRİ denir.
NÖTRALĠZASYON TĠTRASYONLARI Nötralizasyon titrasyonlarında dönüm noktası, titrasyonda kulllanılan titrant (standart çözelti) hacmine karşı, asidimetrik titrasyonlarda H + iyonu konsantrasyonundaki değişim ph olarak, alkalimetrik titrasyonlarda OH - iyonu konsantrasyonundaki değişim poh olarak grafiğe geçirilir. Bu grafiğin incelenmesi ile dönüm noktasındaki değişimin büyüklüğü, dönüm noktasının saptanıp saptanamayacağı veya hangi indikatörün kullanılacağı belirlenebilir. Bu noktayı indikatör dediğimiz dönüm noktasında renk değiştiren maddeler yardımı ile tespit edebileceğimiz gibi potansiyometri, kondüktometri, amperometri, spektrofotometri gibi aletli analiz yöntemleriyle de belirlemek mümkündür.
TĠTRASYON TEKNĠĞĠ HAKKINDA KISA BĠLGĠLER 1) Standart çözeltiler kullanılmadan önce şişeleri iyice çalkalanmalıdır. 2) Titrasyon yavaş yavaş ve titre edilen çözeltinin bulunduğu erlen çalkalanarak yapılmalı 3) Büretin musluğu sol avuç içinde kullanılmalıdır. Sağ elle titre edilen maddenin bulunduğu erlen çalkalanmalıdır.
0.1 N NaOH çözeltisinin ayarlanması Hassas terazide çift tartım yöntemiyle 0.1 0.2 gram okzalik asit (H 2 C 2 O 4. 2H 2 O) dikkatle tartılır. Erlene konulan okzalik asit üzerine 50 ml distile su ilave edilerek çözülür. 1 2 damla damlalıklı şişeden fenol ftalein damlatılır. Ayarlanacak NaOH çözeltisinin şişesi iyice çalkalanır. Bir beher yardımıyla büretin içerisine, çözeltisinin bombesi "0" çizgisinin üzerinde olacak şekilde doldurulur. Erlendeki çözelti NaOH çözeltisi ile kalıcı pembe renk meydana gelinceye kadar (çalkalamayla kaybolmayan) yavaş yavaş titre edilir. meq NaOH = meq H 2 C 2 O 4. 2H 2 O V NaOH x N NaOH = mg Okzalik asit (Tartılan okzalik asit miktarı) / Okzalik asidin eşd. Ağ. (126.1 / 2) Buradan N NaOH bulunur. Masadaki herkesin sonuçları tamamkandıktan sonra ilgili asistana gösterilir.
Büreti doldurduktan sonra her titrasyon başlangıcında büretin ucunda hava kabarcığı olmamasına dikkat edilmelidir. Varsa musluğu hızla açıp kapatarak ve bir yandan da büreti sallayarak bu kabarcık giderilmelidir. Büretlerin sızdırmamasına da dikkat edilmelidir.
Titrasyonun dönüm noktasını rahat görebilmek için erlenin altına temiz beyaz bir kağıt konulabilir.
ÇĠFT TARTIM NASIL YAPILIR? Ġçi katı okzalik asit dolu kroze hassas terazinin üzerine konur. Ekrandaki miktar kaydedilir. (Örneğin; 30.100 g). Daha sonra spatül ile krozenin içerisinden istenen miktar okzalik asit alınarak erlenin içerisine konulur. Bizim amacımız 0.1 0.2 gram arasında madde tartmak olduğu için, spatül ile alacağımız miktardan sonra ekranda okuyacağımız değerin 30.100 0.2 = 29.900 30.100 0.1 = 30.000 29.900 30.000 arasında bir değer olması gerekir. Spatülle maddemizi aldıktan sonra okuduğumuz değer, Örneğin; 29,980 ise biz; 30.100 29.980 = 0.120 gram (Hesaplamalarda mg kullanacağımız için 120 mg) okzalik asiti tartmışız demektir. Spatülün ucu erlenin içine çok az bir miktar distile su ile yıkanarak spatül üzerinde kalan okzalik asitte erlene aktarılır.
0.1 N HCl çözeltisinin ayarlanması Bir pipet yardımıyla bir erlenin içerisine hassas olarak 10 ml HCl çözeltisi aktarılır. Büret NaOH çözeltisi ile çözeltinin bombesi 0 çizgisinin üzerine gelene kadar bir beher yardımıyla doldurulur. Erlenin içerisine 1 2 damla fenol ftalein damlatılır. Kalıcı pembe renk görülene kadar titrasyona devam edilir. meq HCl = meq NaOH V HCl x N HCl = V NaOH x N NaOH Buradan N HCl bulunur. Herkes sonuçlarını tamamladıktan sonra ilgili asistana sonuçlar iletilir.