YÜKSEK KARBONLU TOZ METAL ÇELİKLERİN MİKROYAPI VE DARBE TOKLUĞU ÖZELLİKLERİNE KÜRESELLEŞTİRME ISIL İŞLEMLERİ ETKİLERİNİN ARAŞTIRILMASI.

Transkript

1 YÜKSEK KARBONLU TOZ METAL ÇELİKLERİN MİKROYAPI VE DARBE TOKLUĞU ÖZELLİKLERİNE KÜRESELLEŞTİRME ISIL İŞLEMLERİ ETKİLERİNİN ARAŞTIRILMASI Onur ALTUNTAŞ YÜKSEK LİSANS TEZİ METAL EĞİTİMİ GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ TEMMUZ 2013 ANKARA

2 Onur ALTUNTAŞ tarafından hazırlanan YÜKSEK KARBONLU TOZ METAL ÇELİKLERİN MİKROYAPI VE DARBE TOKLUĞU ÖZELLİKLERİNE KÜRESELLEŞTİRME ISIL İŞLEMLERİ ETKİLERİNİN ARAŞTIRILMASI adlı bu tezin Yüksek Lisans tezi olarak uygun olduğunu onaylarım. Doç.Dr. Ahmet GÜRAL Tez Danışmanı, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği A.B.D... Bu çalışma, jürimiz tarafından oy birliği ile Metal Eğitimi Anabilim Dalında Yüksek Lisans tezi olarak kabul edilmiştir. Doç.Dr. Hüdayim BAŞAK İmalat Mühendisliği A.B.D. Gazi Üniversitesi.. Doç.Dr. Ahmet GÜRAL Metalurji ve Malzeme Mühendisliği A.B.D. Gazi Üniversitesi.. Doç.Dr. Bülent BOSTAN Metalurji ve Malzeme Mühendisliği A.B.D. Gazi Üniversitesi.. Tez Savunma Tarihi: 23/07/2013 Bu tez ile G.Ü. Fen Bilimleri Enstitüsü Yönetim Kurulu Yüksek Lisans derecesini onamıştır. Prof. Dr. Şeref SAĞIROĞLU Fen Bilimleri Enstitüsü Müdürü..

3 TEZ BİLDİRİMİ Tez içindeki bütün bilgilerin etik davranış ve akademik kurallar çerçevesinde elde edilerek sunulduğunu, ayrıca tez yazım kurallarına uygun olarak hazırlanan bu çalışmada bana ait olmayan her türlü ifade ve bilginin kaynağına eksiksiz atıf yapıldığını bildiririm. Onur ALTUNTAŞ

4 iv YÜKSEK KARBONLU TOZ METAL ÇELİKLERİN MİKROYAPI VE DARBE TOKLUĞU ÖZELLİKLERİNE KÜRESELLEŞTİRME ISIL İŞLEMLERİ ETKİLERİNİN ARAŞTIRILMASI (Yüksek Lisans Tezi) Onur ALTUNTAŞ GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ Temmuz 2013 ÖZET Toz metalurjisi yöntemiyle üretilmiş yüksek karbonlu çeliklere farklı yöntemlerle küreselleştirme ısıl işlemleri uygulanmıştır. Bu ısıl işlemlerle, toz metal çeliklerin mikroyapısında ferrit matriste ince dağılmış küresel sementit üretilmeye çalışılmıştır. Küreselleştirme çalışmaları sonrası, yüksek karbonlu toz metal çeliklerin mikroyapı, sertlik ve darbe özellikleri incelenmiştir. Bu çalışmalar için Höganas firması tarafından üretilmiş NC kodlu saf demir tozuna ağırlıkça ayrı ayrı % 0,9 ve % 1,4 doğal grafit tozu ve yağlayıcı olarak ağırlıkça %0,5 çinko stearat ilave edilmiş ve doğrudan karıştırılmıştır. Karışım tozlar soğuk olarak tek etkili kalıplarda 700 MPa presleme basıncında oda sıcaklığında şekillendirilmiş, ardından C de saf Argon gazı atmosferi altında 20 dk süre sinterlenmişlerdir. İki farklı C oranına sahip olarak üretilen yüksek karbonlu toz metal çeliklere üç farklı ısıl işlem rotası ile küreselleştirme işlemleri uygulanmıştır. Birinci grup numunelere, Ac 1 sıcaklığının altında kalan C de farklı sürelerde küreselleştirme ısıl işlemi uygulanmıştır.ikinci grup numuneleri, Ac 1 sıcaklığının altında kalan C de belli bir süre tutup, ardından Ac 1 sıcaklığının üstünde kalan C ye ısıtarak belli bir süre tutulmuş ve bu işlem tekrarlı olarak bu sıcaklıklar arasında farklı sürelerde uygulanmıştır.bu ilk iki

5 v yöntemde küreselleştirme süresi 5 ile72 saat arasında yapılmıştır. Son yöntem ise, C ve C de 6 dk sürede östenitlenen sırasıyla % 0,9 ve %1,4 grafit ilaveli numunelerin su verilmesiyle martensitik dönüşümler sağlanmıştır. Ardından ferritik matriste küresel sementit dağılımı C, C, C sıcaklıklarda 0,5 ile 5 saat süre arasında tavlanarak üretimi amaçlanmıştır. İlk iki yöntemle üretilen numumelerde küreselleşme süresinin üçüncü yöntemle üretilen numunelere gore daha uzun zaman almıştır. XRD analiz sonuçlarına göre tüm numunelerde ferritik yapıda sementit fazı dışında geçiş karbülerine rastlanmamıştır. Bu küreselleştirme işlemleri sonunda, sertlik ve darbe tokluğu arasında doğrudan bir ilişki olmadığı, ancak tokluğun daha çok mikroyapıdaki semenitit morfolojisi ve dağılımına bağlı olduğu anlaşılmıştır.numuneler arasında en yüksek sertlik( 340 HV), üçüncü yöntemle C sıcaklıkta yapılan işlemlerle üretilen % 1,4 grafit ilaveli numunede elde edilmiştir. En yüksek darbe tokluğu da ( 34 j.cm -2 ) ilk iki yöntemin uygulandığı % 0,9 grafit ilaveli numunelerde sağlanmıştır. Bilim Kodu : AnahtarKelimeler :Küreselleştirme ısıl işlemi, Toz metalurjisi, Yüksek karbonlu çelik, Mekanik özellik. Sayfa Adedi : 86 Tez Yöneticisi : Doç. Dr. Ahmet GÜRAL

6 vi INVESTIGATING THE EFFECT OF SPHEROIDIZATION HEAT TREATMENTS ON THE MICROSTRUCTURE AND IMPACT TOUGHNESS PROPERTIES OF HIGH CARBON POWDER METAL STEELS (M.Sc.Thesis) Onur ALTUNTAŞ GAZİ UNIVERSITY GRADUATE SCHOOL OF NATURAL AND APPLIED SCIENCES July 2013 ABSTRACT High carbon steels produced by powder metallurgy route were exposed to spheroidization heat treatments by different routes. It was aimed to produce fine dispersed sphere cementite in the microstructure of high carbon powder metal steels through these heat treatments. After spheroidization studies, microstructure, hardness and impact properties of high carbon steels were examined. For these studies, 0,9 % and 1,4 % natural graphite powder and 0,5 % zinc stearate as a lubricant were added separately to Höganäs NC grade pure iron powder and they were directly mixed. Mixed powders were cold shaped in the single act die under 700 MPa pressing pressure at room temperature and were sintered at C for 20 min under Argon gas atmosphere. Spheroidization operations by three different heat treatment cycles were applied to two different high carbon steels. To the first group specimens, spheroidization heat treatment at C under Ac 1 temperature was applied. In the second spheroidization route, the specimens were held at C for different periods of time and then they were heated up to C and held at this

7 vii temperature for different periods of time again and the same process was repeated between these temperatures to accelerate the spheroidization. In the first two heat treatments, spheroidization time was between 5 to 72 hours.in the last procedure, the martensitic transformations were obtained by quenching the specimens with 0,9 % and 1,4 % graphite austenitized at C and C for 6 min. respectively. Then, it was aimed to produce fine spherical cementite dispersion in the ferritic matrix by annealing the specimens at C, C, and 705ºC temperatures for 0,5 to 5 hours. Spheroidization time was longer for the specimens produced through the first two methods in comparison to the ones produced by the third way. According to XRD analysis results, transition carbides except cementite phase weren t detected in all the specimens. At the end of these spheroidization treatments, it was understood that there wasn t a direct relation between hardness and impact toughness; however, the toughness was more related to morphology and dispersion of cementite in the microstructure. Among the specimens, the highest hardness ( 340 HV) was obtained in the specimen with 1,4 % graphite content produced through the third way at C temperature. The highest impact toughness ( 34 j.cm -2 ) was provided in the specimens with 0,9 % graphite produced through the first two ways. ScienceCode : Keywords : Spheroidisation heat treatment, Powder metallurgy, High carbon steel, Mechanical property. PageNumber : 86 Adviser : Assoc. Prof. Dr.Ahmet GÜRAL

8 viii TEŞEKKÜR Bu tezin hazırlanmasının her aşamasında yardımlarını esirgemeyen değerli danışman hocam Doç. Dr. Ahmet GÜRAL a teşekkür eder saygılarımı sunarım. Deneysel çalışmalarımda maddi ve manevi desteğini aldığım Doç Dr. Bülent BOSTAN a teşekkür ederim. Fizik Bölümü Öğretim Üyesi Doç.Dr. Mustafa Kemal ÖZTÜRK e, Doç. Dr. Sema Bilge OCAK ve MTA dan jeofizik mühendisi Arslan ÇINAR a yardımlarından dolayı teşekkür ederim. Yardımlarıyla sürekli yanımda olan arkadaşlarım T.Alper YILMAZ a, Hakan GÖKMEŞE ye, Öğr. Gör. Uğur GÖKMEN e, Öğr. Gör. R.Çağrı ORMAN a, Öğr. Gör. Ufuk TAŞCI ya ve K.Çağatay DANACI ya ayrı ayrı teşekkür ederim. Ayrıca eğitim hayatım boyunca her zaman yanımda olduklarını hissettiğim canım anneme, dayıma ve biricik kız kardeşime teşekkürü bir borç bilirim.

9 ix İÇİNDEKİLER Sayfa ÖZET...iv ABSTRACT....vi TEŞEKKÜR...viii İÇİNDEKİLER...ix ÇİZELGELERİN LİSTESİ... xii ŞEKİLLERİN LİSTESİ...xiii RESİMLERİN LİSTESİ...xvii SİMGELER VE KISALTMALAR...xix 1. GİRİŞ TOZ METALURJİSİ Toz Metalurjisinin Tarihi Gelişimi Toz Metalurjisi Teknolojisi Toz Metalurjisinin Avantajları ve Dezavantajları Toz Metalurji Uygulama Alanları Toz Üretim Yöntemleri Kimyasal üretim yöntemleri Elektrolitik üretim yöntemleri Mekanik üretim yöntemleri Atomizasyon teknikleri Toz Metalurjisi Yöntemi ile Parça Üretimi Karıştırma ve yağlama Karışımın preslenmesi... 17

10 x Sayfa Sinterleme Sinterleme sonrası yapılan işlemler Alaşımsız çeliklere uygulanan ısıl işlemler KÜRESELLEŞTİRME ISIL İŞLEMİ Çeliklere Uygulanmış Küreselleştirme Isıl İşlemleri Çalışmalar DENEYSEL ÇALIŞMALAR Malzeme Presleme Sinterleme İşlemleri Yoğunluk Ölçümleri Isıl İşlemler Mikroyapı Analizleri XRD Analizleri Sertlik Ölçümleri Mekanik Özellikler Darbe deneyleri DENEYSEL SONUÇLAR VE TARTIŞMA Yoğunluk Küreselleştirme Isıl İşlemleri Sonrası Mikroyapı XRD Sonuçları Sertlik Makro sertlik Mikro sertlik... 65

11 xi Sayfa 5.5. Darbe Test Sonuçları SONUÇLAR VE ÖNERİLER Sonuçlar Öneriler KAYNAKLAR ÖZGEÇMİŞ... 86

12 xii ÇİZELGELERİN LİSTESİ Çizelge Sayfa Çizelge 2.1. Toz Metalurjisinin İlk Uygulamaları. 5 Çizelge 2.2. Toz metalürjisi ile üretilen bazı önemli malzemelerin tarihi gelişimleri... 5 Çizelge 5.1. Numunelerin yoğunluk değerleri tablosu Çizelge 5.2. K ve S numunelerinin makro sertlik değerleri tablosu Çizelge 5.3. M serisi numunelerinin makro sertlik değerleri tablosu Çizelge 5.4. K ve S numunelerinin mikro sertlik değerleri tablosu Çizelge 5.5. M serisi numunelerinin mikro sertlik değerleri tablosu Çizelge 5.6. K ve S numunelerinin darbe tokluğu değerleri tablosu Çizelge 5.7. M serisi numunelerinin darbe tokluğu değerleri tablosu... 74

13 xiii ŞEKİLLERİN LİSTESİ Şekil Sayfa Şekil 2.1. Toz metalurjisi ile üretilmiş çeşitli ürünler Şekil 2.2. Toz metalurjisi yöntemi ile üretilen parçaların kullanım alanları... 9 Şekil 2.3. Üretilen olası toz şekilleri 10 Şekil 2.4. Kimyasal yöntemle demir tozu üretimi 11 Şekil 2.5. Yüksek saflıta tozların üretilebildiği şematik elektroliz ünitesi Şekil 2.6. Mekanik Öğütme Yöntemi Şekil 2.7. Gaz atomizasyon ile metal tozu üretimi Şekil 2.8. Düşey gaz atomizasyon ile elde edilen toz şekilleri Şekil 2.9. Toz metalurjisi işlem basamakları Şekil Klasik presleme basamakları Şekil Sıcak presleme işleminin şematik görüntüsü Şekil Soğuk izostatik presleme şematik görünümü.. 19 Şekil Sinterleme aşamaları Şekil Çift - Küre sinterleme Modeli Şekil Alaşımsız çeliklere uygulanan temel ısıl işlem tavlama sıcaklık aralıkları Şekil Austenite-martensite yapı arasındaki sıcaklığa bağlı dönüşüm Şekil 3.1. % 24 oranında soğuk haddelenmiş 50CrV4 çeliğinin küreselleştirme sıcaklığında bekletme zamanına bağlı olarak sertlik değişim grafiği... 26

14 xiv Şekil Şekil 4.1. Sayfa ASTM E 23 standardına göre darbe deney numunesinin boyutları Şekil 4.2. Sinterleme işlemi için ısıl çevrimi grafiği Şekil 4.3. K numunelerine ait küreselleştirme işlemlerinin şematik özeti Şekil 4.4. S numunelerine ait küreselleştirme işlemlerinin şematik özeti Şekil 4.5. Şekil 5.1. Şekil 5.2. Şekil 5.3. Şekil 5.4. Şekil 5.5. Şekil 5.6. Şekil 5.7. Toz metal çeliklere uygulanan a) 0.9 C lu b) 1.4C lu martensit sonrası küreselleştirme ısıl işlemleri Numunelerin presleme ve sinterleme sonrası yoğunluk değişim grafiği C lu K numunesinin 5 saat küreselleştirme ısıl işlemi sonrası XRD analizi C lu M-705 numunesinin 5 saat küreselleştirme ısıl işlemi sonrası XRD analizi C lu M-705 numunesinin 0.5 saat küreselleştirme ısıl işlemi sonrası XRD analizi C lu M-505 numunesinin 5 saat küreselleştirme ısıl işlemi sonrası XRD analizi C lu M-505 numunesinin 0.5 saat küreselleştirme ısıl işlemi sonrası XRD analizi Küreselleştirme süresine bağlı olarak K numunesinin makro sertlik grafiği... 62

15 xv Şekil Şekil 5.8. Şekil 5.9. Şekil Şekil Şekil Şekil Şekil Şekil Şekil Şekil Şekil Şekil Şekil Sayfa Küreselleştirme süresine bağlı olarak S numunesinin makro sertlik grafiği Küreselleştirme süresine bağlı olarak M-505 numunesinin makro sertlik grafiği Küreselleştirme süresine bağlı olarak M-605 numunesinin makro sertlik grafiği Küreselleştirme süresine bağlı olarak M-705 numunesinin makro sertlik grafiği Küreselleştirme süresine bağlı olarak K numunesinin mikro sertlik grafiği Küreselleştirme süresine bağlı olarak S numunesinin mikro sertlik grafiği Küreselleştirme süresine bağlı olarak M-505 numunesinin mikro sertlik grafiği Küreselleştirme süresine bağlı olarak M-605 numunesinin mikro sertlik grafiği Küreselleştirme süresine bağlı olarak M-705 numunesinin mikro sertlik grafiği K numunesinin küreselleştirme süresine bağlı olarak darbe enerjisi grafiği S numunesinin küreselleştirme süresine bağlı olarak darbe enerjisi grafiği M-505 numunesinin küreselleştirme süresine bağlı olarak darbe enerjisi grafiği M-605 numunesinin küreselleştirme süresine bağlı olarak darbe enerjisi grafiği... 73

16 xvi Şekil Şekil Şekil Şekil Sayfa M-705 numunesinin küreselleştirme süresine bağlı olarak darbe enerjisi grafiği Farklı C oranlarına sahip K, S ve M serisi numunelerin sabit 5 saat küreselleştirme işlemleri sonunda elde edilen sertlik özelliklerinin karşılaştırılması Farklı C oranlarına sahip K, S ve M serisi numunelerin sabit 5 saat küreselleştirme işlemleri sonunda elde edilen darbe özelliklerinin karşılaştırılması... 76

17 xvii RESİMLERİN LİSTESİ Resim Resim 3.1. Resim 3.2. Resim 3.3. Resim 3.4. Resim 3.5. Sayfa 790 º C de 6 saat küreselleştirilmiş (a) 0.25Si, (b) 1.00Si, (c) 1.50Si ve (d) 2.00Si takviyeli çeliğe ait SEM görüntüsü º C de 1 dk östenitlenip, 700 ºC ye 20 ºC/s hızla soğutulup, % 60 deforme edilip daha sonra 0,2 C/s hızla 550 ºC ye soğutulan çelik numunenin SEM görüntüsü Soğuk haddelenmiş 50CrV4 çeliğine 720 ºC de 2 saat (a), 4 saat (b), 6 saat (c) ve 8 saat (d) küreselleştirme ısıl işlemi sonucu mikro yapılar Tavlanmış ve küreselleştirilmiş SAE 1060 numunelerin SEM fotoğrafları AISI 1045 çeliğine ait (a) su verilmiş, (b) 2 saat, (c) 10 saat, (d) 50 saat 900 C de küreselleştirme ısıl işlemi uygulanmış SEM görüntüsü Resim 4.1. Şekillendirme işlemi yapılan tek etkili presleme cihazı Resim 4.2. Resim 4.3. Resim 4.4. Resim 4.5. Resim 4.6. Mikroyapı incelemeleri ve darbe deneyleri için kullanılan numunelerin şekillendirme kalıbı Sinterleme ve ısıl işlemlerde kullanılan yüksek sıcaklık fırını ve gaz arıtma ünitesi Yoğunluk ölçümünde kullanılan cihazlar; (a) dijital terazi (b) elektronik kumpas Metalografik çalışmalarda kullanılan cihazlar; (a) Zımparalama cihazı (b) Parlatma cihazı JOEL JSM 6060LV model taramalı elektron mikroskobu ve EDS bağlantısı Resim 4.7. Bruker Marka D8 Advanced XRD cihazı Resim 4.8 SHIMADZU marka sertlik cihazı... 44

18 xviii Resim Sayfa Resim 4.9. Instron Wolpert marka darbe cihazı Resim 5.1. Resim 5.2. Resim 5.3. Resim 5.4. Resim 5.5. Resim 5.6. Resim 5.7. Resim C lu K numunesine ait (a) 5 saatlik (b) 72 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüsü C lu K numunesine ait (a) 5 saatlik (b) 72 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüsü C lu S numunesine ait (a) 5 saatlik (b) 40 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüsü C lu S numunesine ait (a) 5 saatlik (b) 40 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüsü C lu M-705 numunesine ait (a) 0.5 saatlik (b) 5 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüsü C lu M-705 numunesine ait (a) 0.5 saatlik (b) 5 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüsü C lu M-505 numunesine ait (a) 0.5 saatlik (b) 5 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüsü C lu M-505 numunesine ait (a) 0.5 saatlik (b) 5 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüsü... 56

19 xix SİMGELER VE KISALTMALAR Bu çalışmada kullanılmış bazı simgeler ve kısaltmalar, açıklamaları ile birlikte aşağıda sunulmuştur. Simgeler C Fe Fe 3 C WC Ac 1 ε α γ J g HV N mm Açıklama Karbon Demir Sementit Tungsten karbür Alt kritik sıcaklık çizgisi (723 ºC) Epsilon karbür Ferrit Östenit Joule Gram Vickers Sertlik Newton Milimetre Kısaltmalar G.Ü.T.F. Açıklama Gazi Üniversitesi Teknoloji Fakültesi K- Klasik yöntem ile küreselleştirme M- Martensit sonrası küreselleştirme M.T.A Maden Tetkik ve Arama S- Salınımlı küreselleştirme SEM Taramalı Elektron Mikroskobu XRD X-ışınları difraksiyonu

20 1 1. GİRİŞ Toz metalurjisi yöntemiyle kullanışlı parça üretimi günümüzde çok yaygın olarak kullanılmakta olup, giderek bilinen klasik üretim yöntemlerine alternatif olmakta ve bu toz metal malzemeler, endüstrinin birçok alanında yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Bu yöntemle üretilen malzemeler, üretim sonunda talaşlı işlem gerektirmeden son ürünün şeklini alması nedeniyle dişli, mıknatıs, filtre, kesici takım uçları olarak ve gözenekliliğinden dolayı kendinden yağlama özelliği olması nedeniyle Demir esaslı yatak malzemesi olarak kullanılabilmesi açısından çok önemlidir [1]. Bununla birlikte, bu malzemeler otomotiv endüstrisi başta olmak üzere, havacılık, gıda sektörleri ve spor malzemeleri gibi pek çok alanda kullanılmaktadır. Üretilen malzemelerin endüstriyel uygulama alanlarında güvenli bir şekilde kullanılabilmesi, mekanik davranışlarının ve diğer özelliklerinin iyi bir şekilde bilinmesi ile mümkündür. Malzemelerin mikroyapı ve mekanik özellikleri, sinterleme sıcaklığına, presleme basıncına, sinterleme sonrası yapılan ısıl işlemlere, fazların kimyasal yapısı ve mikro yapıdaki miktarına, yapı içindeki gözenek miktarı ve geometrisine bağlı olarak değişmektedir [2,3].Toz metalurjisi üretim tekniğinde istenen şekilde metal tozları preslenirler ve yeterli sıcaklıkta sinterlenirler. Toz metalurjisi çeliklerini güçlendirmek için alaşım elementleri ilave edilir. Alaşım elementleri ilavesinden başka, toz metalurjisi çeliklerin farklı ısıl işlemlerle de özellikleri geliştirilir. Düşük alaşımlı toz metal çeliklere genellikle sinterleme yapılır. Sinterlemeden sonra çeşitli ısıl işlemler uygulanarak toz metal çelikler güçlendirilir [4,5]. Ancak, toz metalurjisi malzemelerin sertlik ve dayanımları, uygulanan işlem parametrelerine bağlı olarak geliştirilebilirken, genellikle yapılarındaki mevcut gözeneklerden dolayı süneklik ve buna bağlı olarak da darbe toklukları çoğunlukla düşük kalmaktadır. Bu yitirilen mekanik özellikleri telafi edebilmek için daha yüksek yoğunlukta toz metal parça üretimi, yüksek oranlarda alaşım elementleri ilavesi gerekmektedir. Diğer taraftan toz metal çeliklerin dayanımları, uygulanan ısıl işlem türlerine bağlı olarak da geliştirilebilir. Toz metal çeliklere uygulanan en yaygın ısıl işlem yöntemi de su verme ve temperleme ısıl işlemidir. Ancak bu ısıl işlem ise

21 2 genellikle istenilen darbe özelliklerini azaltır [5]. Bunu geliştirebilmek için martensitik yapıların temperlenmesi gerekir, ancak bu bazen sınırlı kalabilir. Çeliğin içerdiği karbon oranına bağlı olarak da sertlik ve darbe özelliklerinin etkilendiği bilinen bir durumdur. Karbon oranının artışı ile malzeme sertliği artırılırken yüksek miktarda lamelli ve tane sınırlarında bulunan primer sementitit sünekliği kısıtlayarak darbe tokluk özelliklerini de düşürmektedir. Yüksek karbonlu çeliklerin işlenebilirliğini, şekillendirilebilirliğini, sünekliğini ve darbe tokluk özelliklerini geliştirmek için küreselleştirme ısıl işlemleri uygulanmaktadır. Bu ısıl işlemin uygulandığı çelikte ferritik matriste ince dağılmış küresel sementit fazlarının dağılımı sağlanır. Küreselleştirme tavı, daha çok yüksek karbonlu çeliklere uygulanır. Küreselleştirme ısıl işlemleri,düşük karbonlu çeliklere nadiren uygulanır. Çünkü bu tür çelikler küreselleştirme tavı sonunda çok yumuşarlar ve bu aşırı yumuşama talaşlı işlem sırasında bazı zorluklara neden olabilir. Çeliklere uygulanan küreselleştirme ısıl işlemi genellikle Ac 1 sıcaklığının hemen altındaki bir sıcaklıkta uzun bir süre tavlanarak ya da Ac 1 sıcaklığının hemen altında bir süre tavlanıp ardından hemen üstündeki sıcaklıklara tavlanıp bu sıcaklıklar arasında tekrarlı olarak ısıtıp soğutma işlemleriyle gerçekleştirilmektedir [6]. Kürselleştirme özelliklerinin malzemenin kimyasal bileşimi, deformasyon, ısıl işlem rotası gibi parametreler etkilemektedir [7-11]. Kim ve ark ötektoid üstü yüksek karbonlu çeliklerde Si un sementitin küreselleşme etkinliğini düşürdüğü bildirmektedirler [7]. Başka bir çalışmada ise yüksek karbonlu çeliklerde C de % 60 deformasyonla küreselleştirme süresinin ciddi oranda azaldığı görülmüştür [8]. Sementitin küreselleştirilmesi üzerine yapılmış bu çalışmalar daha çok endüstriyel ingot çeliklere uygulanmıştır. Diğer taraftan toz metalurjisi ile üretilen çeliklerde sementit fazının küreselleştirilmesine yönelik bir çalışmaya rastlanmamıştır. Bu çalışmada, saf demir tozlarından üretilen yüksek karbonlu toz metal çeliklerde sementit fazının küreselleştirilmesi üzerine temel bir araştırma yapılmıştır. Bu sayede yüksek karbon ihtiva eden toz metalurjisi çeliklerin darbe tokluklarının ve ileriki çalışmalarda da diğer mekanik özelliklerinin geliştirilebileceği amaçlanmıştır.

22 3 Bu düşünce ile hazırlanan yüksek karbonlu toz metalurjisi çeliklerde farklı küreselleştirme ısıl işlem yöntemleri uygulanarak mikroyapı, sertlik ve tokluk özelliklerine etkileri incelenmiştir.

23 4 2. TOZ METALURJİSİ 2.1.Toz Metalurjisinin Tarihi Gelişimi Eski ve orta çağlarda sert çelikten üretilen silahlar, kızıl derecede ısıtılan metal parçaları sıcakta dövüp birleştirmekle imal edilmiştir. Çizelge 2.1 den de görüldüğü gibi çok eski dönemlerden yakın zamanlara kadar toz metalurjisini farklı medeniyetlerin farklı amaçlarla kullandığı anlaşılmaktadır. M.Ö yıllarında Mısır da toz metalurjisi kullanılarak Fe takımlar yapılmıştır. Daha sonraki yıllarda İnkalar da değerli metal tozlarını kullanarak çeşitli eşyalar yapmışlardır.19. yüzyıl sonlarında endüstride Platin ve İridyum gibi yüksek sıcaklıkta ergiyen metallerin kullanılmasına başlanmıştır. Çizelge 2.2 den de görüldüğü gibi, ilk modern toz metalurjisi ürünü 1900 lü yıllarda elektrik lambası için üretilen tungsten flamenttir de Tungsten karbür kesme takım malzemesi, li yıllarda Bakır tozu ve kendiliğinden yağlamalı yataklar ve bunun devamında Fe esaslı malzemelerden çeşitli dişliler, kam mili ve diğer yapısal malzemeler, 70 li yıllardan itibaren tam şekilli ve yoğun parçaların üretiminde sıcak izostatik presleme toz metalurjisinde kullanılmaya başlamıştır. Bu yıllarda takım çelikleri ve süper alaşımların üretimi gerçekleştirilmiş ve aynı zamanda otomobil parçalarının toz metalurjisinden üretimi de yapılmaya başlanmıştır.1980 de uçakların türbin motor parçaları toz metalurjisinden üretilen ürünlerdir. Bu yıllarda hızlı katılaşma ve enjeksiyonla kalıplama yöntemleri de ticari olarak gelişmeye başlamıştır. Günümüzde ise ticari toz metalurjisi metodu çok gözenekli metalik filtrelerden kendiliğinden yağlamalı yataklara ve yoğunluğu kontrol edilen toz metalurjisi parçalardan tamamen yoğun dövme toz metalurjisi metal sistemlerine kadar geniş bir yelpazeye yayılmaktadır [13].

24 5 Çizelge 2.1. Toz Metalurjisinin İlk Uygulamaları [14] Toz Metalurjisi İlk Üretim Yeri Yaklaşık Tarih Malzemeleri Demir Aletler Mısır M.Ö Demir Sütunlar Hindistan M.S. 400 Kılıçlar Arabistan M.S.1000 Değerli Metal Eşyalar Güney Amerika M.S Bakır Para Almanya 1840 Platinyum Külçesi İngiltere ve Rusya 1834 Çizelge 2.2. Toz metalurjisi ile üretilen bazı önemli malzemelerin tarihi gelişimleri [14] Gelişen Toz Metalurjisi Malzemeleri Kompozit Metaller Metal Filtreler Uygulandığı Yıllar 1900 Tungsten Filamentler 1910 Sementit Karbürler Kendiinden Yağlamalı Yataklar Elektrik Kontak Elemanları 1920 Preslenmiş ve Sinterlenmiş Ferrus 1940 Takım Çelikleri ve Süperalaşımlar Sıcak Presleme Sprey Şekillendrme Toz Enjeksiyon Kalıplama 1980

25 6 2.2.Toz Metalurjisi Teknolojisi Toz metalurjisi uygun metotlarla hazırlanan metal tozların karıştırılıp, genellikle belirli bir basınç uygulayarak istenilen şekle getirildikten sonra atmosfer kontrollü fırınlarda sinterlenerek fonksiyonel parça üretim üretimi metodudur. Daha otuz yıl öncesine kadar toz metalurjisi denilince gözenek miktarı fazla, yoğunluğu düşük, gevrek malzemeler akla gelirken, bugün toz metalurjisi çok kompleks parçaları çok hızlı ve çok daha ucuza üretmeyi sağlayan bir üretim yöntemi olarak endüstrideki yerini almıştır [15]. Toz metalurjisi çok küçük parçacıkların basınç ve sıcaklık yardımıyla, aralarında mekanik ve difüzyon işlemiyle bağlanması ile kullanışlı parça haline getirilmesi işlemidir. Maliyet ve kalitenin hedef haline geldiği günümüzde toz metal teknikleri ile parça üretimi giderek önem kazanmaktadır. Toz metalurjisinin önemi; döküm, talaşlı imalat ile şekillendirilmesi oldukça zor veya imkânsız olan parçaların bu yöntemle kolaylıkla ve kütle üretimlerde ekonomik bir şekilde üretilebilmesinden kaynaklanmaktadır [22] Toz Metalurjisinin Avantajları ve Dezavantajları Toz metalurjisi yöntemini diğer imal usullerinden daha öncelikli kılan ve tercih sebebi haline getiren başlıca avantajları şunlardır: 1. Üretimde malzeme kaybı yoktur veya en aza indirilmiştir 2. Talaşlı işlemler elimine edilmiş veya en aza indirilmiştir. 3. Yolluk sistemleri gibi ergime kayıpları yoktur. 4. Geniş bir çeşitlilikte alaşım sistemleri üretilebilmektedir. 5. Yüksek sertlik ve aşınma direncine sahip malzemeler üretilebilmektedir. 6. Diğer üretim teknikleri ile üretilmesi imkânsız veya çok zor olan karmaşık ve özel şekilli parçaların üretimi mümkündür. 7. Kütle üretimlerine ve seri üretimlere uygundur.

26 7 8. Hassas toleranslı parça üretiminde uzun süreli ve güvenilir bir performansa sahiptir. 9. Sinterleme işleminden sonra parça kullanıma hazırdır ve ikinci işlemlere genellikle gerek kalmaz. 10. Yakın toleranslar ve düzgün son yüzeyler elde edilir [16]. Toz metalurjisi yukarda belirtilen avantajların yanında aşağıda belirtilen bazı dezavantajlara da sahiptir. Bunlar: 1. İlk yatırım (takımlar, presleme, şekillendirme kalıpları ve sinterleme ekipmanları) oldukça pahalıdır. Seri üretim yapılmazsa amortisman değerleri yüksektir. 2. Metal tozların maliyeti, ingot halinde üretilen malzemelerden daha pahalıdır. 3. Toleranslar talaşlı işlemlere göre daha kabadır. 4. Tozların kalıp içerisinde akışkanlığı sınırlıdır. Dolayısı ile üretilecek parçanın şekli kısıtlayıcı bir faktör olabilir [17] Toz Metalurji Uygulama Alanları Toz metalurjisi çok değişik alanlarda kullanılmaktadır. Bunlar; takım çelikleri, paslanmaz çelikler, süper alaşımlar, refrakter olan tungsten ve molibden gibi malzemelerin kullanılmasıyla üretilen aşınmaya dayanıklı parçaların imalatı, magnetik alaşımlar, bakır, alüminyum ve titanyum alaşımları, nükleer malzemeler, sermetler ve değerli metallerdir [18]. Toz metalurjisi, otomotiv endüstrisi başta olmak üzere pek çok alanda kullanılmaktadır. Tungsten lamba filamentleri, dişli çarklar, ortopedik gereçler, yağlamalı ve yağlamasız yataklar, elektrik kontakları, ofis makina parçaları, yüksek sıcaklık filtreleri, uçak fren balataları, jet motor parçaları, kaynak elektrotları, katalizörler, lehimleme aletleri, yüksek sıcaklık filtreleri, nükleer güç yakıt elemanları, devre levhaları, dişçilik gibi uygulama alanları vardır [19]. Bu uygulamalardan bazıları Şekil 2.1 de ve toz metalürjisi ile üretilen parçaların pazar payları da Şekil 2.2 de görülmektedir.

27 8 a) b) c) d) e) Şekil 2.1. Toz metalurjisi ile üretilmiş çeşitli ürünler [20] a) Petrol ve doğalgaz sondajı için kullanılan WC kesici takım b) Yüksek sıcaklık yakıt hücresinde kullanılan refrakter metal plaka c) Motor fonksiyonlarını yönetmek üzere tasarlanmış kasnak d) Saat çerçevesi, kordon baklası ve kurma ağırlıkları e) Otomotiv egzoz flanşı

28 9 Toz metalurjisi üretim yöntemi tüm dünyada olduğu gibi ülkemizde de hızla gelişmektedir. Diğer 3% Büro Makineleri 6% Büyük ve Küçük Aletler 16% Otomotiv Endüstrisi 60% Madeni Eşyalar 7% Tarım Aletleri 8% Şekil 2.2. Toz metalurjisi yöntemi ile üretilen parçaların kullanım alanları [21] 2.5. Toz Üretim Yöntemleri Hemen her malzeme toz haline getirilebilir, fakat belirli bir malzemeyi toz haline getirmek için seçilen yöntem, elde edilmek istenen nihai ürünün özelliklerine göre değişiklik gösterebilir [20]. Toz üretim yöntemleri başlıca 4 gruba ayrılır: 1- Kimyasal Üretim Yöntemleri 2- Elektrolitik Üretim Yöntemleri 3- Mekanik ÜretimYöntemleri 4- Atomizasyon Teknikleri Geçmişte toz üretiminde kullanılan en yaygın yöntemler mekanik, kimyasal ve elektrolitik yöntemlerdi [23]. Günümüzde ise endüstride kullanılan tozların % 60 dan fazlası atomizasyon yöntemi ile üretilmektedir [26]. Üretilen toz metal parçaların mekanik özellikleri kimyasal bileşimine, kalıcı gözenek miktarına ve dağılımına, gözenek tipine, büyüklüğüne ve şekline bağlıdır [23].

29 10 Şekil 2.3 de farklı üretim yöntemleri sonucu ortaya çıkan tipik toz şekilleri verilmiştir. Şekil 2.3. Üretilen olası toz şekilleri [20]

30 Kimyasal üretim yöntemleri Demir tozlarının üretiminde bu metot çok kullanılmaktadır. Bu yöntemde seçilen cevher öğütülür, kokla karıştırılır, karışım indirgemenin oluştuğu sürekli fırından geçirilir ve kek şeklinde sünger demir elde edilir. Sünger demir daha sonra öğütülür, metalik olmayan malzemelerden ayrılır ve elenir (Şekil 2.4). Tozların saflığı ham malzemelere bağlıdır. Düzensiz süngerimsi tanecikler yumuşaktır ve kolayca preslenebilir ve böylece ham mukavemeti iyi olan ürünler oluşur. Benzer şekilde refrakter metaller de oksitlerinin hidrojenle indirgenmesiyle üretilirler [26]. Şekil 2.4. Kimyasal yöntemle demir tozu üretimi [26]

31 Elektrolitik üretim yöntemleri Yüksek iletkenliğe sahip metal tozlarının üretiminde kullanılan elektrolitik yöntemde, Şekil 2,5 de şematik olarak gösterildiği gibi, ana fikir elektrolitik bir hücrenin katot çubuğunda metal tozlarının çöktürülmesidir. Bu yöntemle sadece saf element tozları üretilebilir, alaşım tozları üretilemez. Elektrolitik yöntemle üretilen tozlar, genellikle süngerimsi biçimlerde ve dendritik yapıdadırlar. Maliyetinin yüksek olması nedeniyle elektrolitik toz üretim yöntemi pek fazla kullanılmamaktadır. Bu yöntemle daha çok yüksek saflıkta toz üretimi sağlanmaktadır [20]. Şekil 2.5. Yüksek saflıta tozların üretilebildiği şematik elektroliz ünitesi [20] Mekanik üretim yöntemleri Kırlgan ve gevrek yapıya sahip, kimyasal bağları zayıf ve kayma sistemi az olan karışık kristalli yapılara sahip metal alaşım ve seramik malzemelerin çarpışma sonucu ufalanarak toz haline getirilmesi işlemidir [27]. Metaller arası bileşikler, demir alaşımları, demir-krom, demir-silisyum v.b. gibi kırılgan malzemeler mekanik olarak bilyalı değirmenlerde öğütülürler (Şekil 2.6). Fakat, öğütme işlemi birçok sünek metal için uygun değildir; çünkü bu metaller

32 13 kolayca kırılmazlar. Sünek tanecikler kırılma yerine birbirleri ile soğuk olarak kaynaklanır ve daha büyük tanecik oluştururlar. Günümüzde öğütme işlemi alüminyum gibi sünek metallerden pulsu toz üretiminde de kullanılır. Bu durumda, soğuk kaynaklanmayı ve yapışmayı engellemek için yağlayıcılar kullanılır [26]. Şekil 2.6. Mekanik öğütme yöntemi [20] Atomizasyon teknikleri Atomizasyon bir sıvı metalin µm dan daha küçük boyutlarda sıvı damlacıklar oluşturacak şekilde parçalanması ve bu parçacıkların ani ve aşırı soğumasıyla toz haline gelmesidir. Buna bağlı olarak ergitilebilen malzemelerin atomize edilebileceği söylenebilir [28]. Şekil 2.7 den görülebileceği gibi ana fikir, ergimiş metali yüksek enerjili gaz veya sıvı çarpmasına maruz bırakarak daha küçük parçalara ayırmaktır. Hava, azot ve argon en çok kullanılan gazlardır. Sıvılar içinde en çok su kullanılır. Şekil 2.7 de görülen, metal sıvı demetini parçalamayı sağlayan nozulun tasarım ve geometrisi, atomize eden akışkanın basıncı ve hacmi, sıvı metalin akış çapı gibi parametreler değiştirilerek toz boyutu dağılımı kontrol edilebilir.

33 14 Tanecik şekli ise katılaşma hızıyla belirlenir. Katılaşma hızının yavaş olması ile küresel şekilli tanecikler elde edilirken, katılaşma hızının artmasıyla daha karmaşık şekiller elde edilir (Şekil 2.8). Ticari olarak demir, takım çelikleri, alaşımlı çelikler, bakır, pirinç, alüminyum, kalay, kurşun, çinko ve kadmiyum tozlarının üretilmesinde kullanılır. Krom içeren alaşımlar gibi kolayca oksitlenen metallerde atomizasyon, argon gibi asal gazlar yardımıyla gerçekleştirilebilir. Atomizasyon, alaşımı oluşturan tüm metaller ergimiş durumda tamamen alaşımlandığı için, alaşımların toz halinde üretilmesinde faydalı bir yöntem olup, hemen hemen aynı kimyasal bileşime sahip toz taneciklerinin elde edilmesini sağlar [29]. Şekil 2.7. Gaz atomizasyon ile metal tozu üretimi [20] Şekil 2.8. Düşey gaz atomizasyon ile elde edilen toz şekilleri [20] Ayrıca, artan oranlarda uygulama alanı bulan diğer birçok atomizasyon yöntemleri vardır. Bunlardan başlıcaları; Gaz atomizasyon yöntemi, Su atomizasyon yöntemi, Döner disk yöntemi, Döner elektrot yöntemi, Vakum atomizasyon yöntemi örnek gösterilebilir [26].

34 Toz Metalurjisi Yöntemi ile Parça Üretimi Toz metalurjisi yöntemiyle parça üretim süreci Şekil 2.9 dan görüldüğü gibi 3 temel basamaktan oluşur. Bunlar; Tozların karıştırılması, karışımın şekillendirilmesi ve sinterlemedir. Tüm bu basamakların ayrıntıları ve dikkat edilmesi gereken durumlar aşağıda verilmiştir. Şekil 2.9. Toz metalurjisi işlem basamakları [29] (a) Karıştırma, (b) Presleme, (c) Sinterleme

35 Karıştırma ve yağlama Tek tane boyut dağılımlı toz elde etmek ve preslemeyi kolaylaştıracak yağlayıcıları ilave etmek amacı ile yapılır. İşlemin temel sebeplerinden biri toz içerisindeki nem ve taşıma sırasındaki şartlara bağlı oluşan segregasyon problemini ortadan kaldırmaktır [24]. Karıştırıcı tipi ve karışımın süresi de karışım kalitesini etkileyen faktörlerdendir. Karıştırıcı olarak bilyalı değirmenler, atritör kullanılır. Karışımın süresi, karışımın homojen olarak elde edilebilmesi için önemlidir. Belirli bir zamandan sonra karışım süresi etkili olmamaktadır [25]. Metal tozlarının üretiminden sonra tozlar, yağlayıcılar ve bağlayıcılar ile homojen bir dağılım elde etmek üzere karıştılırlar. Karışım içersine genellikle %0,5-%1,5 arasında yağlayıcı eklenir. Çinko streat ve parafin en çok kullanılan yağlayıcılardır. Yağlayıcı kullanımın amaçları arasında toz kütleleri ile kalıp duvarındaki sürtünmeyi azaltmak ve preslenmis parçanın kalıptan daha kolay çıkarılması yer alır [28]. Yağlayıcılar sürtünmenin azalması ve üretilen malzemelerin kalıptan kolayca çıkmasını da sağlar. Önceden alaşımlanmış tozlara alternatif olarak alaşım elementlerinin karıştırması ile alaşım elementleri yağlayıcı gibi davranır. Böylece saf demirin yüksek olan basılabilirliği korunmuş ve alaşım elementleri demirin sertleştirilmesi önlenmiş olur. En çok kullanılan alaşım elementi karbon ve grafit olarak demir tozuna katılır [26].

36 Karışımın preslenmesi Klasik presleme islemleri genellikle, çelik bir kalıp içerisinde tek veya çift etkili olarak MPa arasında basınç uygulayarak gerçekleşir. Presleme sonrası ham parça kalıptan çıkacak yeterli bir dayanıma sahip olur. 800 MPa lık sıkıştırma basıncı ile klasik yöntemle preslenen demir tozları 7,3 g/cm 3 yoğunluğa ( %93 teorik yoğunluk) ulaşabilirler [23]. Yoğunlaşmayı daha da artırabilmek için ılık presleme, soğuk ve sıcak izostatik presleme teknikleri de uygulanabilir. Şekil Klasik presleme basamakları [20] Ilık Presleme Ham yoğunluğun arttırılmasında kullanılan diğer bir yöntem, ılık sıkıştırma adı verilen, tozun ve kalıbın sıkıştırma işleminden önce ısıtılmasıdır. Tipik uygulamada toz ve kalıp sıcaklığı 150 C ve sıkıştırma basıncı 700 MPa civarındadır. Çelik tozu ile 150 C' de yapılan testlerde, oda sıcaklığında yapılan sıkıştırmaya göre yoğunluk değerlerinin %1-3 oranında arttığı belirlenmiştir. Ilık sıkıştırma ile kazanılan yoğunluk artışı, sinterlenmiş özelliklerde iyileştirmeye yol açar [20].

37 18 Sıcak presleme Isı ve basıncın buluşması ile iç gözeneklerin tamamına yakını kaybolarak elde edilen ürünler sıcak presleme işlemi ile gerçekleşmektedir [32]. Kalıp maliyetinden dolayı sıcak presleme pahalı bir işlemdir [32]. İçyapıların kontrol altında tutulabilmesi sıcak presleme (SP) ile mümkün olmaktadır. Şekil 2.11 de tozların sıcak preslenmelerini sağlayan cihaz şematik olarak gösterilmiştir. Bu cihazda basınç hidrolik bir sistem ile gerçekleşir [32]. Şekil Sıcak presleme işleminin şematik görüntüsü [32] Soğuk izostatik presleme Soğuk izostatik presleme (CIP); kademeli ve karmaşık şekilli parçalar veya boy-çap oranının büyük olduğu parçalar için tercih edilmektedir. Şekil 2.12 de şematik olarak gösterildiği gibi CIP işleminde, toz esnek bir kalıp içinde sızdırmaz hale getirilir. Bu toz-kalıp birleşimi yağ veya su gibi bir sıvının olduğu kabın içinde sıkıştırılır. Genellikle yağlayıcılılar kullanılmaz. Bu yöntem ile 1400 MPa' a kadar sıkıştırma basınçları mümkün olmasına rağmen, CIP genellikle 420 Mpa altındaki değerlerde yapılır [20].

38 19 Şekil Soğuk izostatik presleme şematik görünümü [20] Sinterleme Sinterleme, birbirine temas eden parçacıkların yüksek sıcaklıklarda birbirine bağlanmasını sağlar. Bu bağlanma, ergime sıcaklığının altında katı halde atom hareketleriyle oluşabilir. Fakat bazı durumda, sıvı faz oluşumu ile gerçekleşir. Mikro yapı ölçeğinde, bağlanma temas eden parçacıklar arasında boyunlaşma ile kendini gösterir [20]. Basit bir sinterleme modeli Şekil 2.13 deki gibidir. Sinterleme işlemi, tek bileşenli sistemlerde metalin mutlak ergime sıcaklığının altındaki bir sıcaklıkta yapılırken; birden fazla bileşenli sistemlerde genellikle ergime sıcaklığı en düşük olan bileşenlerin ergime sıcaklığının üstünde yapılmaktadır. Sinterleme sıcaklığı kompaktı oluşturan ana malzemenin ergime sıcaklığının %70-80 i arasında olurken; bazı refrakter malzemeler için ergime sıcaklığının %90 ına çıkılabilir [23]. Demir alaşımları O C, refrakter metaller O C arasındaki sıcaklıklarda sinterlenirler. Sinterleme süresi kullanılan malzemeye göre değişir. Sinterleme sıcaklığı yükseldikçe sinterleme süresi kısalır.

39 20 Toz kütlelerinde, sahip oldukları büyük yüzeylerden dolayı yüzey enerjisi de yüksektir. Sinterleme sırasında tozların birbiriyle bağlanması ile yüzey alanları azalır ve böylece yüzey enerjisi de azalırken mukavemet ise artar [26]. Şekil Sinterleme aşamaları [20] Sinterleme işlemi sırasında, nokta teması ile başlanan, bu bağın gelişmesi ile devam eden mekanizmaya çift-küre sinterleme modeli denilmektedir (Şekil 2.14). Bu modelde, parçacık temasının sonucunda oluşan boyun büyümesiyle yeni bir tane sınırı oluşur ve iki parçacık tek bir parçacık oluşturacak şekilde birleşir [20]. Şekil 2.14 den görüldüğü gibi iki toz partikülü sinterleme ile birleşip tek bir tanecik oluşturursa tane büyümesi en fazla 1,26 kat artabilir. Şekil Çift - Küre sinterleme Modeli [20]

40 Sinterleme sonrası yapılan işlemler Sinterleme sonrası parçanın kullanım alanına ve isteğe bağlı olarak infiltrasyon, yağ emdirme, boyutlandırma, ikinci presleme, buhar işlemi, talaşlı imalat, çapak alma, birleştirme, ısıl işlem, yüzey kaplama gibi son işlemler uygulanarak nihai ürün piyasaya sunulur [30]. Sinterleme işlemi sonrası toz metal çeliklere mukavemet kazandırmak için genellikle su verme + temperleme ısıl işlemleri uygulanmaktadır. Ancak çeliklere uygulanan temel ısıl işlemler de toz metal çeliklere uygulanabilir Alaşımsız çeliklere uygulanan ısıl işlemler Genel anlamda ısıl işlem, metal veya alaşımlara istenilen özellikleri kazandırmak amacıyla katı halde uygulanan kontrollü ısıtma ve soğutma işlemleri olarak tanımlanır [6]. Türk standartlarındaki tanımı ise, katı haldeki metal veya alaşımlara belirli özellikler kazandırmak amacıyla bir veya daha çok sayıda, yerine göre birbiri peşine zamanlanarak uygulanan ısıtma ve soğutma işlemleri olarak verilmektedir [6]. Şekil 2.15 de demir-karbon denge diyagramında çeşitli ısıl işlemlerin uygulama sıcaklık bölgeleri gösterilmiştir. Aşağıda bu temel ısıl işlemlerin uygulaması ve çeliğe kazandırdıkları özellikleri açıklanmıştır.

41 22 Şekil Alaşımsız çeliklere uygulanan temel ısıl işlem tavlama sıcaklık aralıkları [6] Tam tavlama: Tam tavlama çeliğin uygun sıcaklıkta ısıtılması ve faz dönüşümü için yavaş soğutulmasından (genellikle fırın içerisinde) ibarettir. Soğutma işlemi fırın içerisinde oda sıcaklığına kadar devam etmektedir. Bu ısıl işlemin genel amacı, tane boyutunu ve perlit lamelleri arası mesafeleri artırmak, sertliği düşürmek, işlenebilirliği arttırmak, elektrik ve manyetik özellikleri geliştirmek için yapılır [33]. Normalizasyon: Normalizasyon tavı genelde tane küçültmek, homojen bir iç yapı elde etmek ve çoğunlukla mekanik özellikleri iyileştirmek amacıyla ötektoid altı çelikleri Ac 3 ve ötektoid üstü çelikleri Ac m dönüşüm sıcaklıklarının yaklaşık ºC üstündeki

42 23 sıcaklıklara kadar ısıtıp, tavladıktan sonra fırın dışında sakin havada soğutma işlemi olarak tanımlanmaktadır [6]. Su verme ve temperleme: Sade karbonlu ötektoid çelik östenitik bölgeden hızla soğutulursa yaklaşık 220 ºC nin altında martensit olarak adlandırılan yeni bir faz oluşur. Çeliklerde martensit, karbonun ferritle aşırı doymuş katı eriyiğinden meydana gelen dengesiz bir fazdır [35]. Martensitik faz dönüşümleri ilk defa alman bilim adamı A. Martens tarafından gözlendiğinden, bu bilim adamının adıyla anılır. Bu dönüşüm, yüksek sıcaklıklarda belli bir kristal yapıda bulunan numunenin sıcaklık, basınç veya bunların farklı kombinasyonlarının uygulanmasıyla daha düşük serbest enerjili bir kristal yapıyı tercih etmesidir. Bu dönüşümlerde yüksek sıcaklık fazına, austenite (ana faz), düşük sıcaklık fazına da, martensit (ürün faz) adı verilir. Austenite kristal yapı, bir T 0 sıcaklığında termodinamik dengededir. Kristal yapı, T 0 sıcaklığından hızla soğutulursa, kritik bir değerden sonra austenite içerisinde martensit yapı oluşmaya başlar. Bu sıcaklığa martensit başlama sıcaklığı (M s ) denir ve değişik alaşımlar için farklı değerlere sahiptir. M s sıcaklığında başlayan martensit dönüşüm, belli bir sıcaklık aralığında devam eder ve durur. Dönüşümün bittiği bu sıcaklığa martensit bitiş sıcaklığı (M f ) denir. Martensitik dönüşüm tersinir bir olaydır. Yani martensit yapıdaki numune ısıtılınca tekrar ana faz olan austenite yapıya dönüşür. Austenite faza dönüşüm, kritik bir sıcaklıkta başlayıp belli bir aralıkta devam ettikten sonra tamamlanır. Bu sıcaklıklar austenite başlama (A s ) ve austenite bitiş (A f ) sıcaklıkları olarak adlandırılır. Austenite martensit dönüşümü için tanımlanan faz geçiş sıcaklıkları, Şekil 2.16 da verilmiştir [36]. Bu sıcaklık değerleri deneysel termodinamik yöntemler yardımı ile bulunabilmektedir.

43 24 Şekil Austenite-martensite yapı arasındaki sıcaklığa bağlı dönüşüm (a) austenite-martensite dönüşüm (b) martensite-austenite dönüşüm [36] Temperleme sıcaklıkları genelde alt dönüşüm sıcaklığından düşüktür. Temperlemenin ana amacı çeliğin tokluğunu arttırmak, mukavemet ve sünekliği sağlamak, homojenliği arttırmak ve gevrekliği yok etmektir. Su vererek oluşan martensit çok sert ve kırılgan bir yapıdır. Temperlenmemiş martensit genelde ticari kullanım için fazla kırılgan olur ve birçok gerilimlere neden olur. Sertleştirip su verdikten sonra temperlemek için çeliği yeniden ısıtma, bu iç gerilimlerin azalmasına ya da gevşemesine neden olur. Diğer bir ifade ile, temperleme sayesinde işlenen parçanın mekanik özelliklerini geliştirmek ve elde edilen sertliğin çoğunu kaybetmeden, bir önceki ısıl işlem aşamasından kaynaklanan gerilimleri azaltmak mümkündür. Temperleme sıcaklıkları sade karbonlu çelikler için genelde C aralıklarındadır. Şayet çelik 120 C den daha düşük bir sıcaklığa ısıtılırsa metalin yapısında bir değişiklik olmaz ve temperleme gerçekleşmez. Düşük sıcaklıktaki temperlemeler genellikle C arası sıcaklıklarda gerçekleştirilir. Düşük sıcaklıkta temperlemenin amacı gerilimi azaltmaktır. Sertlik azaltma genelde 1-2 HRc yi geçmez. Temperleme sıcaklığı 600 C den yüksek olursa, çeliğin yapısındaki temel değişiklikler sertlikteki önemli ölçüde bir kayba neden olabilir. Sertliğin azaltılması 15 HRc yi geçer ve maksimum sertlik genelde HRc aralığındadır. [34].

44 25 3. KÜRESELLEŞTİRME ISIL İŞLEMİ Özellikle yüksek karbonlu çelikleri hem daha sünek hem de daha kolay işlenir hale getirebilmek için küreselleştirme ısıl işlemlerine tabi tutulurlar. Çeliklere uygulanan küreselleştirme tavı aşağıdaki yöntemlerden biri ile gerçekleştirilir. Bunlardan birincisi çelik malzeme Ac 1 sıcaklığının hemen altındaki bir sıcaklıkta (örneğin 700 C) uzun bir süre (15-20 saat) tavlanır. Diğeri ise malzeme, düşük kritik sıcaklık çizgisinin (Ac 1 ) hemen altında ve hemen üstündeki sıcaklıklar arasında tekrarlı olarak ısıtılıp soğutulur, başka bir ifade ile salınımlı olarak tavlanır. Uygulanan bir diğer yöntem ise; malzeme Ac 1 kritik sıcaklık çizgisinin üzerindeki bir sıcaklıkta tavlandıktan sonra çok yavaş soğutulur ya da Ac1 çizgisinin altındaki bir sıcaklıkta uzunca bir süre tutulur [6]. Genel olarak iki tür küreselleştirme tavlaması bulunmaktadır. Bunlardan birincisi esas olarak yüksek karbonlu çeliklere Ac 1 sıcaklığının altında uygulanan küreselleştirme tavlaması, ve diğeri ise yine çoğunlukla yüksek karbonlu çeliklere uygulanan Ac 1 sıcaklığı üzerinde ve Ac 3 sıcaklığı altındaki sıcaklıklarda yapılan küreselleştirme tavlamasıdır [30]. Yüksek sıcaklıktaki tavlama işlemi, çeliğin içerisindeki perlitik yapı ile sementit ağının parçalanarak dağılmasına neden olur. Küreselleştirme tavı sonucunda, ferritik bir matris ile bunun içerisinde dağılmış durumda bulunan küre biçimindeki karbürlerden oluşan bir iç yapı elde edilir. Küreselleştirme tavı sonunda çeliğin sertliği azalır, buna karşılık sünekliliği artar. Bu işlem sonucunda, ötektoid üstü çelikler işlenmeye elverişli hale gelir [6]. Küreselleştirme tavı, daha çok yüksek karbonlu çeliklere uygulanır. Düşük karbonlu çelikler nadiren küreselleştirme tavına tabi tutulurlar. Çünkü; bu tür çelikler küreselleştirme tavı sonunda çok yumuşarlar ve bu aşırı yumuşama talaşlı işlem sırasında bazı zorluklara neden olabilir. Orta karbonlu çelikler ise yeterli ölçüde süneklilik kazanmaları için plastik şekil verme işleminden önce, bazen küreselleştirme tavına tabi tutulurlar.

45 26 Küreselleştirme işlemi sırasında tavlama süresinin iyi ayarlanması gerekir. Eğer çelik, gereğinden daha uzun süre tavlanırsa sementit parçacıkları birleşerek uzama gösterirler ve bu durum çeliğin işlenme kabiliyetini olumsuz etkiler [6]. 3.1.Çeliklere Uygulanmış Küreselleştirme Isıl İşlemleri Çalışmaları Kim ve arkadaşları yapmış oldukları çalışma ile ötektoid üstü yüksek karbonlu yatak çeliklerinde artan silisyum oranı ile sementitin küreselleşme zamanının geciktiğini belirlemişlerdir. Resim 3.1 de farklı silisyum oranlarına bağlı olarak 790 ºC de 6 saat küreselleştirme ısıl işlemine tabi tutulmuş çeliğe ait mikro yapılar görülmektedir [7]. Mikroyapı resimlerinden de görüldüğü gibi, ilave edilen Si oranın artışı ile sementitlerin küreselleşme eğilimlerinin azaldığı anlaşılabilir. Resim º C de 6 saat küreselleştirilmiş (a) % 0.25Si, (b)% 1.00Si, (c)% 1.50Si ve (d) %2.00Si içeren çeliğe ait SEM görüntüsü [7]

46 27 Yapılan başka bir çalışmada ise ultra yüksek karbonlu çeliklerin küreselleştirilmesi üzerine deformasyonun etkisi araştırılmış ve en ideal küreselleşme sonucunun bu çeliklerde 1150º C de 1 dk östenitlenip, 700 ºC ye 20 ºC/s hızla soğutulması ve bu sıcaklıkta, % 60 oranında deformasyon sonrasında 0,2 C/s hızla 550 ºC ye soğutulduğu şartlarda oluştuğunu belirlemişlerdir. Bu çalışma sonucunda elde edilen küreselleştirme SEM mikroyapısı Resim 3.2 de verilmiştir [8]. Resim º C de 1 dk östenitlenip, 700 ºC ye 20 ºC/s hızla soğutulup, % 60 deforme edilip daha sonra 0,2 C/s hızla 550 ºC ye soğutulan ultra yüksek karbonlu çelik numunenin SEM görüntüsü [8] Guo ve arkadaşları orta karbonlu 50CrV4 çeliğinin altkritik sıcaklıkta küreselleştirilmesi üzerine bir çalışma yapmışlardır. Soğuk haddelenmiş 50CrV4 çeliğine 720 ºC de uygulanan küreselleştirme ısıl işlemi sonucu lamel yapıdaki sementitin yavaş yavaş küresel şekli aldığını belirlemişlerdir. Ayrıca 2 8 saat arasında uygulanan küreselleştirme ısıl işlemi ile artan ısıl işlem süresi ile küreselleşme oranının arttığını belirlemişlerdir. Resim 3.3 de soğuk haddelenmiş 50CrV4 çeliğine 720 ºC de uygulanan küreselleştirme ısıl işlemi sonucu oluşan mikro yapılar verilmiştir. Şekil 3.1 de aynı numunenin farklı küreselleştirme sürelerine bağlı olarak sertlik değerleri verilmiştir [9]. Sertlik grafiğinden görüldüğü gibi, küreselleşme eğiliminin başladığı ilk iki saatten itibaren, sertliğin önemli oranda

47 28 azaldığı ve artan küreselleştirme zamanın artışı ile beraber, hemen hemen sabit kaldığı anlaşılmaktadır. (a) (b) (c) (d) Resim 3.3. Soğuk haddelenmiş 50CrV4 çeliğine 720 ºC de 2 saat (a), 4 saat (b),6 saat (c) ve 8 saat (d) küreselleştirme ısıl işlemi sonucu oluşan mikro yapılar[9] Şekil 3.1. % 24 oranında soğuk haddelenmiş 50CrV4 çeliğinin küreselleştirme sıcaklığında bekletme zamanına bağlı olarak sertlik değişim grafiği [9]

48 29 Başka bir çalışmada soğuk haddelenmiş yüksek karbonlu çelikte sementitin küreselleşmesi için gereken sürenin 710 C de yaklaşık 80 saat olduğu görülmüştür [10]. Davut ve arkadaşları ise SAE 1060 çeliğine 700 ºC de 24,48 ve 72 saat sürelerde küreselleştirme işlemi uygulamışlardır. Deneyler sonucunda 24 ve 48 saat tavlanmış numunelerde kısmen küreselleşmiş yapılar tespit edilmişken 72 saat küreselleştirilen numunenin neredeyse tamamen küreselleştiğini belirlemişlerdir. Resim 3.4 de tavlanmış ve küreselleştirilmiş SAE 1060 numunelerin SEM mikroyapı fotoğrafları görülmektedir [11]. a) b) Resim 3.4. Tavlanmış ve küreselleştirilmiş SAE 1060 numunelerin SEM fotoğrafları (a) Tavlanmış, (b) 72 saat küreselleştirilmiş [11]

49 30 Yapılan başka bir çalışmada sıcak haddelenmiş AISI 1045 çelik teline 900 C de 30 dakika östenitleme işlemi uygulanmıştır. Ardından su verilmiş, 2 saat,10 saat ve 50 saat sürelerde 700 C de küreselleştirme ısıl işlemi uygulanmıştır. Oluşan mikro yapı görüntüleri Resim 3.5 de verilmiştir [12]. Resim 3.5. AISI 1045 çeliğine ait (a) su verilmiş, (b) 2 saat, (c) 10 saat, (d) 50 saat 900 C de küreselleştirme ısıl işlemi uygulanmış SEM görüntüsü [12]

50 31 4. DENEYSEL ÇALIŞMALAR 4.1. Malzeme Bu çalışmada, toz metalurjisi yöntemiyle üretilen yüksek karbonlu toz metal çeliklerde, farklı ısıl işlem rotaları kullanılarak, sementitin küreselleştirilebilirliği araştırılmıştır. Bu amaçla, elektroliz yöntemi ile üretilmiş saf demir tozlarına C kaynağı olarak ağırlıkça % 0,9 ve % 1,4 doğal grafit tozları ilave edilerek sade yüksek C lu toz metal çelikleri üretilmiştir. Çalışmalarda kullanılan numunelerin yukarıda belirtildiği gibi kimyasal bileşimde hazırlanmasında 1x10-4 hassasiyetine sahip elektronik hassas terazide her bir numune 20 g olacak şekilde hazırlandı. Ayrıca bu karışım tozlarda preslemeyi kolaylaştırmak amacıyla yağlayıcı olarak ağırlıkça % 0,5 Zn stearat kullanılmıştır Presleme Hazırlanan tozlar, Resim 4.1 de gösterilen Hidroliksan marka maksimum 160t kapasiteli tek yönlü presleme cihazında oda sıcaklığında 700MPa basınçta preslenmiştir. Mikroyapı çalışmalarında ve darbe deneylerinde kullanılan numuneleri preslemede Resim 4.2 de gösterilen darbe kalıbı kullanılarak tek etkili kalıplarda preslenmiştir. Farklı ısıl işlemler sonrası elde edilen toz metal numunelerin mekanik özellikleri ASTM E 23 standartlarına uygun olarak hazırlanmıştır. Şekil 4.1 de bu standartlara göre hazırlanan darbe numunesi boyutları verilmiştir. Dikkat edilirse bu boyutlar, 5x10 mm kesite sahiptir ve bu ölçülere bu standart izin vermektedir. Bu çalışmada da numune kalınlığının 5 mm olarak düşük tercih edilmesinin temel nedeni, tek etkili presleme kalıplarında karışım tozlarına şekil verildiğinde daha homojen şekilde yoğunluk kazandırılması için seçilmiştir. Aksi takdirde kalınlık daha da artırılırsa, bu çalışmada olduğu gibi, preslenen numunenin yoğunluklarının her yerinde homojen olamayacağı bilinen bir durumdur [20].

51 32 Resim 4.1. Şekillendirme işlemi yapılan tek etkili presleme cihazı Kalıp boşluğu İteleme zımbası Resim 4.2. Mikroyapı incelemeleri ve darbe deneyleri için kullanılan numunelerin şekillendirme kalıbı Şekil 4.1. ASTM E 23 standardına göre darbe deney numunesinin boyutları

52 33 Tozlar kalıp içerisinde düzgün bir şekilde yerleştirilmiştir. Bunun için öncelikle iteleme zımbası kalıp içerisine belli bir mesafede sabit tutulmuştur. Kalıp bu pozisyonda ters çevrilerek tozlar kalıbın açıkta kalan alt boşluğundan doldurulmuştur. Bu pozisyonda tozlar kalıp içerisine doldurulduktan sonra iteleme zımbası tozların kalıbın alt yüzeyinden yüzeye çıkışına kadar dikkatle itelenmiştir. Yüzeye çıkan (kalıbın alt tarafından ) tozlar dikkatle düzeltilmiştir. Daha sonra altlık kapatılarak presleme cihazına yerleştirilmiştir. Daha sonra iteleme zımbasına 700 MPa presleme basıncı uygulanmıştır. Presleme, iteleme zımbasına tek yönlü basınç kuvveti uygulanarak gerçekleştirilmiştir. Presleme işlemi sonrası altlık kalıptan alındı. Sonra kalıplanan numunenin çıkışına izin verilecek kadar kalıbın altında bir boşluk oluşturuldu. İteleme zımbasına tekrar kuvvet uygulanarak preslenmiş numuneler itelenerek çıkarıldı. Tozlar kalıp içerisine doldurulmadan önce kalıp duvarlarına etanol içerisinde % 10 oranında çözündürülmüş Zn stearat sürülmüştür. Bu işlemle presleme sonrası numunelerin kalıptan daha kolay çıkartılması ve numunede çatlama oluşturulmaması amaçlanmış ve bu da başarılmıştır Sinterleme İşlemleri Preslenen numunelerin sinterleme işlemleri, G.Ü.T.F. Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü nde bulunan ve Resim 4.3 de görülen SFL (sc 1206 model) marka yatay yüksek sıcaklık fırını ve gaz arıtma ünitesi yardımıyla gerçekleştirilmiştir. Preslenen numunelerin sinterleme işlemi, fırına ait 6x110 cm ebadındaki saf alümina tüp içerisinde homojen sıcaklık bölgesinde, 1180 C sıcaklıkta 20 dakika bekletilerek gerçekleştirilmiştir. Sinterleme işlemleri öncesi numunelerin yerleştirileceği sinterleme bölgesi ısıl çiftle belirlenmiştir. Alümina tüpün ortasında kalan toplam 20 cm lik bölgenin gerçek ve homojen sıcaklık bölgesi olduğu ve 1180 C sıcaklıkta homojen sıcaklık bölgesindeki sıcaklık farkının ± 1 ºC olduğu tespit edilmiştir. Sinterleme programı olarak 600 C ye kadar 15 C.dk -1 ısıtma hızı, 600 C de 5 dakika bekletme, 600 C den 1000 C ye kadar 10 C.dk -1 ısıtma hızı, 1000 C de 1

53 34 dakika bekletme, 1000 C den 1180 C ye kadar 5 C.dk -1 ısıtma hızı, 1180 C de 20 dakika bekletme ve 10 C.dk -1 lik soğutma hızı seçilmiştir ve tüm sinterleme işlemleri her numune için aynı şartlarda gerçekleştirilmiştir. Şekil 4.2 de sinterleme ışıl işleminin şematik özeti verilmiştir. Isıl işlem ve sinterleme fırını Alümina tüp Argon Gazı Gaz arıtma ünitesi Resim 4.3. Sinterleme ve ısıl işlemlerde kullanılan yüksek sıcaklık fırını ve gaz arıtma ünitesi

54 35 20dk / 1180 C 5 C/dk C/dk C/dk C/dk -1 Şekil 4.2. Sinterleme işlemi için ısıl çevrimi grafiği Sinterleme esnasında numunelerin karbonca fakirleşme ve oksitlenmelerine karşı koruyucu atmosfer olarak % 99,99 saflıktaki Ar gazı kullanılmış ve seramik kayıkçık içerisindeki numunelerin üzerleri sünger titanyum ile örtülmüştür. Ayrıca bu gazın saflığını daha da etkinleştirmek için, Ar gazı, içinde Cu (bakır) talaşları bulunan C sıcaklıktaki gaz arıtma ünitesinden geçirilmiştir. Belli aralıklarla gaz arıtma ünitesi içindeki Cu talaşları değiştirilmiştir. Değiştirme işlemleri Cu talaşları oksitlendikten sonra yapılmıştır. Böylece, Cu talaşlar vasıtasıyla gazın içinde olması muhtemel oksijenin tutulması amaçlanmıştır. Oda sıcaklığında numuneler daha önceden tespit edilen homojen sıcaklık bölgesine yerleştirildi. Sonra seramik tüpün ön ve arka kısmı Ar gazının giriş ve çıkışına izin verilecek şekilde grafik kapaklarla kapatıldı. Sızdırmazlığı sağlamak için alümina tüpe temas eden kapakların etrafları yüksek sıcaklık sıvı contası ile izole edildi.

55 Yoğunluk Ölçümleri Presleme işlemi uygulanan deney numunelerine bir sonraki aşamada yoğunluk ölçümü yapılmıştır. Bu yoğunluk, numunenin sinterleme öncesi yoğunluğu (ham yoğunluğu) olarak alınmıştır. Sinterleme öncesi yoğunluğu belirlenmiş olan numunelere daha sonra sinterleme işlemi uygulanmıştır. Bu aşamadan sonra elde edilen yoğunluk ise sinterleme sonrası yoğunluk olarak tespit edilmiştir. Yoğunluk ölçümleri G.Ü.T.F. Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü laboratuarlarında yapılmıştır. Kullanılan cihaz ve ekipmanlar Resim 4.4 de görülmektedir. Deney numunelerinin sinterleme öncesi ve sonrasındaki yoğunluk ölçümleri iki şekilde yapılmıştır. Bunlardan birincisi Arşiment prensibine göre çalışan, 0,001 g hassasiyetteki üzerinde yoğunluk kiti bulunan hassas terazide ölçülmüştür. Bir diğeri ise hassasiyeti 0,1 mg olan olan dijital terazi ile kütle tespiti ve dijital kumpas kullanılarak kütle/hacim hesabı üzerinden yapılmıştır. İki ölçüm sonrasındaki sonuçlar kıyaslandığında değerler farklılık göstermediğinden dolayı ölçümler dijital kumpas ve dijital terazi kullanılarak kütle/ hacim hesabı üzerinden yapılmıştır. a b Resim 4.4. Yoğunluk ölçümünde kullanılan cihazlar; (a) dijital terazi (b) elektronik kumpas

56 Isıl İşlemler Sinterlenmiş toz metal numunelerin ısıl işlemleri, Resim 4.3 de görülen koruyucu gaz atmosferli SFL (sc 1206 model) marka yatay yüksek sıcaklık fırını ve gaz arıtma ünitesi beraber kullanılarak yapılmıştır. Isıl işlem uygulanacak numuneler daha önceden belirlenen yüksek sıcaklık fırınının homojen sıcaklık bölgesine seramik kayıkçık içerisine yerleştirilerek konulmuştur. Su verme işlemleri hızlı soğutma amacıyla fırın altına yerleştirilen oda sıcaklığındaki su içerisinde gerçekleştirilmiştir. Isıl işlem çalışmalarında atmosfer kontrolü için alınan önlemler sinterleme çalışmaları esnasında alınan önlemlerde olduğu gibidir. Isıl işlem fırınının atmosfer izolasyonu, yine sinterleme fırınında olduğu gibi, seramik tüpün her iki tarafında gaz giriş ve çıkışına imkan veren grafit kapaklarla sağlanmıştır. Ayrıca gaz sızdırmazlığını sağlamak için grafit kapaklarla alümina tüp arasına yüksek sıcaklığa dayanıklı sıvı conta tatbik edilmiştir. Üretilen toz metal malzemelere;iki farklı klasik küreselleştirme ile su verme + aşırı temperleme ile küreselleştirme ısıl işlemleri olmak üzere üç farklı yöntem uygulanmıştır. Bu işlemlerin şematik özeti Şekil de verilmiştir. Bu yöntemlerin uygulanma biçimleri de aşağıda ayrıntılı olarak açıklanmıştır. İlk yöntem olarak, sinterlenen numunelere Fe-Fe 3 C denge diyagramında bulunan Ac 1 alt kritik sıcaklık çizgisinin (723ºC) altında 705ºC sıcaklıkta saat küreselleştirme işlemi uygulanmıştır (Şekil 4.3). Bu ısıl işlemin uygulandığı numuneler K olarak kodlanmıştır. Uygulanan diğer küreselleştirme yöntemi ise Ac 1 alt kritik sıcaklık çizgisinde numuneyi salınımlı olarak küreselleştirmek olmuştur. Numunelere ºC sıcaklık aralığında saat salınımlı olarak küreselleştirme işlemi uygulanmıştır. Şekil 4.4 de de görüldüğü gibi ısıl işlem fırını 5 kademeli olarak programlanmıştır. Her kademede toplam sürenin 1/5' i kadar bekletilmiştir.

57 38 Yani X değeri veya 72 / 5 değerlerini almıştır. Zaman X e bağlı bir değişken olup t=5x değerini almaktadır. Bu ısıl işlemin uygulandığı numuneler S olarak kodlanmıştır. Şekil 4.3. K numunelerine ait küreselleştirme işlemlerinin şematik özeti Şekil 4.4. S numunelerine ait küreselleştirme işlemlerinin şematik özeti

58 39 Diğer numunelere de su verme + aşırı temperleme işlemleri uygulanmıştır. Bunun için yapının tamamen östenite dönüşümünü sağlamak amacıyla % 0,9 C içeren numuneler 850 ºC de 6 dakika, % 1,4 C içeren numuneler 950 ºC de 6 dakika östenitlendikten sonra tamamen martensit yapı elde etmek amacıyla oda sıcaklığına su verilmiştir. Ardından numunelere 505 ºC, 605 ºC ve 705 ºC sıcaklıklarda 0,5-2,5-5 saat sürelerde temperleme işlemi uygulanmıştır. Bu numuneler ise uygulandığı sıcaklığa bağlı olarak, sırasıyla M-505, M-605 ve M-705 olarak kodlanmışlardır.

59 40 a) b) Şekil 4.5. Toz metal çeliklere uygulanan (a) 0,9 C lu (b) 1,4C lu martensit sonrası küreselleştirme ısıl işlemleri

60 Mikroyapı Analizleri Sinterleme ve ısıl işlemler sonrası mikro yapı çalışmaları 5x10x55mm ölçüsünde hazırlanan darbe test numuneleri, 5x10x11mm ölçülerinde kesilmiş numuneler üzerinde yapılmıştır. Mikro yapılarının açığa çıkarılması için numunelere önce polyester reçine ile soğuk gömme işlemleri yapılmıştır. Ardından Resim 4.5 de gösterilen cihazlarda zımparalama ve parlatma işlemlerine tabi tutulmuştur. Zımparalama işlemi en kaba zımparadan en ince zımparaya doğru 120, 240, 400, 600, 800 ve 1200 gridlik zımparalarda yapılmıştır. Zımparalama işleminden sonra 3µm lik elmas pasta ile parlatma işlemi yapılmıştır. Zımparalama ve parlatma işlemleri sonrası % 2 lik nital çözeltisi ile dağlanmıştır. Dağlama süresi bütün numunelerde 3 ile 10 sn arasında seçilmiş ve bu süreler sonunda numuneler dağlayıcının yüzeyden uzaklaştırılması için su ile yıkanmış ardından alkolle kurutulmuştur. Resim 4.5. Metalografik çalışmalarda kullanılan cihazlar; (a) Zımparalama cihazı, (b) Parlatma cihazı

61 42 Mikroyapı incelemelerinde hem G.Ü.T.F. Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü nde bulunan JEOL JSM-6060LV marka Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) hem de M.T.A. laboratuarlarındaki taramalı elektron mikroskopları kullanılmıştır (Resim 4.6). Resim 4.6. JOEL JSM 6060LV model taramalı elektron mikroskobu ve EDS aparatı

62 XRD Analizleri Isıl işlem sonrası numunelerde Fe 3 C ve diğer olası fazını tespit etmek amacıyla numunelere X-ışınları kırınımı analizi yapılmıştır. Bu analizler, Türkiye Atom Enerjisi Kurumu nda bulunan ve Resim 4.7 de gösterilen Bruker Marka D8 Advanced marka cihaz yardımıyla gerçekleştirilmiştir. Prob olarak Cukα, λ= ve tarama hızı da 1º/dak. dır. Kütle halindeki numuneler metalografik olarak hazırlandıktan sonra X ışınları analizi uygulanmıştır. Resim 4.7. Bruker Marka D8 Advanced XRD cihazı 4.8. Sertlik Ölçümleri Isıl işlem sonrası numunelere metalografi işlemi uygulanarak sertlik ölçümleri yapılmıştır. Bu çalışmada farklı küreselleştirme ısıl işlem yönetimi ve küreselleştirme sürelerine bağlı olarak sertliğin ne gibi bir değişim gösterdiği araştırılmıştır.

63 44 Numunelerin sertlik ölçümlerinde mikro sertlik ve makro sertlik olmak üzere iki farklı sertlik ölçüm metodu kullanılmıştır. Bu ölçümler, G.Ü.T.F. Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü nde bulunan SHIMADZU Sertlik cihazında; 0,1 kg yük kullanılarak mikro sertlik ölçümleri ve 2 kg yük kullanılarak da makro sertlik ölçümleri gerçekleştirilmiştir. Numunelerde sertlik ölçümlerinde en az beş noktadan ölçüm yapılmıştır. Sertlik ölçümleri numunelere presleme işleminin uygulandığı yüzeyinden yapılmak suretiyle, sertlik sonuçları açısından preslemeden dolayı ortaya çıkabilecek farklılıklar giderilmeye çalışılmıştır. Resim 4.8. SHIMADZU marka sertlik cihazı

64 Mekanik Özellikler Darbe deneyleri Standartlara göre hazırlanmış darbe numunelerin testleri, G.Ü.T.F. Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü ndeki Instron Wolpert marka darbe cihazında çentik açılmadan gerçekleştirilmiştir. Darbe test numunelerini kırmak için 150 J kapasiteli çekiç kullanılmıştır. Tüm testler aynı şartlarda ve oda sıcaklığında gerçekleştirilmiştir. Darbe deneyi için her ısıl işlem için en az 3 numune kullanılmıştır ve elde edilen verilerin ortalaması ile standart sapması hesaplanarak veriler elde edilmiştir. Resim 4.9. Instron Wolpert marka darbe test cihazı

65 46 5. DENEYSEL SONUÇLAR VE TARTIŞMA 5.1. Yoğunluk Bu bölümde deneysel yöntemlerde belirtildiği gibi hazırlanan numunelerin yalnız presleme sonrası ham ve sinterleme sonrası yoğunlukları verilmiştir. Hemen hemen tüm numunelerde ısıl işlemler sonrası ciddi bir değişim görülmemiştir. Farklı karbon oranlarına sahip numunelerin presleme sonrası ham ve sinterleme sonrası (nihai) yoğunluklarında kısmen de olsa bir değişim söz konusu olmuştur ve bu yoğunluk değerleri Çizelge 5.1 de ve aralarındaki değişimleri de görebilmek amacıyla bu oranlar, Şekil 5.1 de sütun grafik olarak sunulmuştur. Sinterleme işlemi sonrası yoğunluk değerlerinin ham yoğunluk değerlerine göre nispeten düşük çıkmasının nedeni olarak; sinterleme işlemleri sırasında elementel grafitin, difüzyonla östenit demir içerisinde çözündükten sonra, oda sıcaklığına soğuma sırasında sementit fazına dönüşmesi sonunda bu faz dönüşümü esnasında kısmen hacimsel genişlemesi olduğu düşünülmektedir. Çizelge 5.1. Numunelerin yoğunluk değerleri tablosu C oranı (ağırlıkça %) Presleme Yoğunluğu (g.cm -3 ) Sinterleme Yoğunluğu (g.cm -3 ) 0,9 7,12 7,08 1,4 7,00 6,98

66 Yoğunluk (gr/cm³) 47 7,15 7,1 7,05 7 0,9 C 1,4 C 6,95 6,9 Presleme Yoğunluğu Sinterleme Yoğunluğu Şekil 5.1. Numunelerin presleme ve sinterleme sonrası yoğunluk değişim grafiği Genel olarak tüm numunelerde elde edilen bu yoğunluk değerlerinin alaşımın teorik yoğunluğu göz önüne alındığında düşük olduğu açıkça görülmektedir. Bu çalışmada olduğu gibi klasik toz metalurji üretim yöntemlerinde numunelerde ciddi oranda kapalı ve açık gözenekler (boşluklar) bulunmaktadır. Bu nedenle toz metal malzemelerin yoğunlukları düşük olmaktadır. Ancak günümüz ileri teknolojileri ile toz metal malzemelerin nihai yoğunlukları neredeyse teorik yoğunluklara ulaşılabilmektedir. Bunu sağlayabilmek için sıcak izostatik presleme, lazer sinterleme gibi teknikler kullanılmaktadır. Numunelerin sinterleme sonrası yoğunlukları, Çizelge 5.1 ve Şekil 5.1 den görülebileceği gibi ham yoğunluklara göre daha düşüktür. Bu çalışmada numune üretimi için tek etkili soğuk presleme yöntemi kullanılmıştır. Uygulanan presleme basıncı 700 MPa olup bu presleme basıncında numunelerde ham yoğunluk değerleri 7-7,12 g.cm -3 aralığına ulaşmıştır. Diğer taraftan yoğunluğun artırılması için presleme basıncının daha da artırılması gerekliliği düşünülebilir. Ancak bunun, bu yöntemle daha fazla etkili olamayacağı bilinmektedir. Şöyle ki; daha yüksek presleme basıncı ile kalıp içerisinde sıkıştırılan tozların plastik deformasyonla şekil değiştirerek aralarında bir mekanik kilitlenme ile bir bağ oluşmaktadır.

67 48 Bu esnada tozlar arasında boşluklar da kalmaktadır. Bu boşlukları gidermek için presleme basıncının daha da artırılması, plastik deformasyonla pekleşmiş metalik tozların daha fazla şekil değiştirmesi beklenemez ve bu gözenekler ham presleme ile kapanamaz, aksine pekleşen tozlarda çatlamalar veya kırılmalar gerçekleşebilir ki bu da kalıplanan numunelerin de hasara uğramasına neden olur. Ayrıca gereğinden daha fazla oranda presleme basıncı ile tozlar üzerinde bir elastik deformasyon enerjisi artışı söz konusudur. Bu da numunenin kalıptan çıkartılması esnasında (numunenin bir kısmının kalıptan çıkarıldığı an) spring back olayına neden olabilecektir. Diğer yandan presleme esnasında tozlar arasında oluşan gözenekler de, artırılan basıncın gözeneklerin daha da kapanmasına imkân vermeyecektir. %1,4 grafit ilaveli numunelerin yoğunlukları %0,9 grafit ilaveli numunelere oranla daha düşük olduğu görülmüştür. Bunun muhtemel nedeni ilave edilen grafit (C) in özgül ağırlığının saf Fe ye göre düşük bir değere (2,26 g.cm -3 ) sahip olmasındandır. Böyle düşük yoğunluğa sahip alaşım elementinin demire ilave oranının artırılması da numunelerin hem ham hem de sinterleme sonrası nihai yoğunluklarının azalmasına neden olmaktadır Küreselleştirme Isıl İşlemleri Sonrası Mikroyapı Aynı şartlarda sinterlenmiş tüm numunelere, deneysel çalışmalar bölümünde açıklandığı gibi küreselleştirme işlemleri yapılmıştır. Küreselleştirme ısıl işlemleri sonrası numunelerin mikroyapıları Resim Resim 5.8 de verilmiştir. Genel olarak bu mikroyapılar incelendiğinde hem farklı küreselleştirme ısıl işlemlerine, hem küreselleştirme sürelerine hem de C oranına bağlı olarak ciddi farklılıkların olduğu göze çarpmaktadır. Resim 5.1 ve 5.2 de sırasıyla % 1,4 ve % 0,9 grafit ilaveli K numunelerinin farklı küreselleştirme sürelerine bağlı olarak elde edilmiş mikroyapıları verilmiştir. Bu çalışmada uygulanan bu klasik küreselleştirme yönteminde Ac 1 sıcaklığının altında kalan 705 ºC de en kısa süre olarak 5 saat seçilmiştir. Çünkü bu klasik küreselleştirme süresinin oldukça uzun bekletme zamanı gerektirdiği bilinmektedir.

68 49 Resim 5.1 (a) da % 1,4 C içeren K numunesinin 5 saat küreselleştirme için tutma zamanında, henüz sinterleme sonrası elde edildiği bilinen perlitik yapıdaki sementit lamellerinin henüz tam olarak küreselleşmemiş olduğu açıkça görülmektedir. Resim 5.1 (a) da özellikle 1 ile gösterilen bölgelerde perlit lamellerinin tam anlamıyla bu 5 saatlik küreselleştirme zamanından etkilenmediği, 2. bölgede gösterilen noktalarda ise küresel muhtemel sementit adacıkların varlığı da görülmektedir. Bu mikroyapıdan anlaşılacağı üzere ferrit matriste sadece C bileşimine sahip toz metal çeliklerde sementitin küreselleşme eğilimlerinin her yerde eşit oranda başlamamaktadır. Bu sonuç sementitlerin küreselleşmesi için K numunesinde yapı içerisinde farklı itici güç bölgelerinin olabileceği göstermektedir. Bu muhtemel itici güçlerin başında elastik enerji farklılığı gelmektedir ki; bu durum bu çalışmada olduğu gibi tek etkili preslemeden kaynaklanan presleme yoğunluk farkından olabilir. Resim 5.1 (b) de ise %1,4 C içerikli K numunesi 72 saat sonundaki küreselleştirme mikroyapısı dikkate alındığında, 5 saatlik küreselleştirme mikroyapısına nazaran tipik lamelli perlitik yapıların oldukça azaldığı, küresel sementit oranlarının da daha da arttığı görülmektedir. Bununla beraber, söz konusu küresel sementitlerin ortalama ebatlarının arttığı görülmektedir. Bu durum sementitin büyüme kinetiğinin bir sonucudur. Ancak Resim 5.1 (b) incelendiğinde küreselleşen sementitlerin ebat dağılımlarının mikroyapıda homojen olmadığı da dikkati çekmektedir. Örneğin 3. bölgelerde daha ince küresel sementit, 4. bölgede ise daha kaba sementit adacıkları bulunmaktadır. %0,9 C içeren K numuneleri de aynı şartlarda incelendiğinde, %1,4 C lu numunelere göre, küreselleşme etkinliğinin daha az olduğu Resim 5.2 den açıkça görülebilir. Bu numunelerde 5 saatlik küreselleştirme işleminde, sementit fazlarının çok az da olsa lamel yapısını yitirdiği söylenebilir. Ancak Resim 5.2 (b) den görüleceği üzere bahsedilen sementit adacıklarının matris yapıya homojen olarak dağılmadığı, özellikle ferrit matris tane sınırlarında varlığı görülmektedir. Bunun nedeni olarak, bu numunelerde sinterlenmiş şartlarda oluşan perlitik yapıların özellikle tane sınırlarında oluşumundan kaynaklandığı düşünülebilir.

69 50 Çünkü %0,9 C içerikli bu numunelerde C oranı, %1,4 C içeren numunelere oranla daha düşük olması sinterleme sonrası perlit lamellerinin ana faz (ferritik matrise) daha fazla dağılımı beklenemez. Sinterleme işleminde oluşan perlitik alanların tane sınırlarında oluşumunu sağlayan, C kaynağı olarak Fe tozlarına ilave edilen grafitin, karıştırma esnasında Fe tozlarının yüzeylerini kaplaması neticesinde gerçekleşir. Böylece bu numunelerde 5 saatlik küreselleştirme işleminde küremsi sementitlerin tane sınırları üzerinde varlığı söz konusu olmuştur. Örnek olarak Resim 5.2 (a) da 5. bölgede görülen sementitler tane sınırları üzerinde biçimlenmiştir. %0,9 C içeren K numunesinde 72 saat küreselleştirme süresi sonunda, halen tam anlamıyla küreselleşmenin tamamlanmadığı, Resim 5.1 (b) deki %1,4 C lu numuneyle karşılaştırıldığında, söz konusudur. Ancak numunede dikkati çeken durum lamelli yapısını nispeten yitiren sementitlerin tane sınırlarından tane içlerine doğru dağılımı söz konusudur. Muhtemelen tane içlerine dağılan sementitlerin, hareketi için harcanan ısı enerjisinin sementitin küreleşmesi için yeterli olamamasından dolayı küreselleşme olayı tamamlanamamıştır. Bu numunelerde sonuç olarak, daha yüksek C ihtiva eden toz metal çeliklerde küreselleşme eğiliminin daha etkili olduğu ve ferrit matris yapıya daha homojen dağılımı söz konusu olduğu belirtilebilir. Bunun muhtemel nedeni olarak da küreselleşme eğiliminde olan Fe 3 C bileşiğinin Fe ara yüzeyinde gerilimini artan C oranının daha da düşürmüş olabileceğindendir. % 0,9 C lu K numunelerinde, aynı zamanda, mevcut sementit oranlarının diğer numuneye oranla daha düşük olduğu da mikroyapılarından açıkça görülebilir.

70 51 (a) (b) Resim ,4 C lu K numunesine ait (a) 5 saatlik (b) 72 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüsü (a) (b) 5 Resim ,9 C lu K numunesine ait (a) 5 saatlik (b) 72 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüsü Resim 5.3 ve 5.4 de deneysel yöntemlerde uygulaması belirtilen S numunelerinin 5 ve 40 saatlik küreselleştirme mikroyapıları verilmiştir. Bu numunelerde de K numunesinde olduğu gibi toplam 72 saatlik ısıl işlem uygulanmıştır. Ancak yapılan incelemeler sonucunda 40.saat küreselleştirme işleminden sonra mikroyapılarda ciddi bir değişim olmadığı görülmüştür. % 1,4 C lu ve % 0,9 C lu S numuneleri genel olarak incelendiğinde, K numunelerinde de olduğu gibi artan C oranına bağlı olarak mikroyapıda toplam Fe 3 C oranı da artmıştır. Bu beklenen bir durumdur.

71 52 Resim 5.3 de % 1,4 C lu S numunelerinde Fe 3 C lerin henüz tam anlamıyla küreleşme eğilimlerinin olmadığı, özellikle 5 saatlik ısıl işlem süresinde lamelli yapısını koruduğu açıkça Resim 5.3 (a) dan görülebilir. Resim 5.4 de % 0,9 C lu S numunelerinde ise sementitlerin küreselleşme eğilimlerinin daha etkili olduğu, ancak özellikle 5 saatlik ısıl işlem süresinde bu fazların yine ferrit tane sınırlarında varlığı, K numunelerinde olduğu gibi, söz konusudur. Artan küreselleşme süresine bağlı olarak da hem sementitlerin küreselleşme oranı artmış, hem de mikroyapıda daha homojen dağılmıştır. Bu S numunelerinde, küreselleşme oranının % 0,9 C lu numunelerde, %1,4 C lu numunelere oranla daha etkili olduğu, K numuneleriyle karşılaştırıldığında (Resim 5.1 ve 5.2) tersi bir durum söz konusu olmuştur. Yani %1,4 C lu K numunelerinde (Resim 5.1) küreselleşme etkinliği % 0,9 C lu K numunesinden daha fazla idi. % 0,9 C lu S numunelerinde küreleşme eğiliminin etkinliği şu şekilde açıklanabilir. Deneysel çalışmalar bölümünde belirtildiği gibi S numunelerinde küreselleştirme işlemi Ac 1 sıcaklığının altındaki 705 ºC de / 5 saat sürelerde tutulup Ac 1 sıcaklığının üzerinde 735 ºC ye ısıtılıp / 5 saat bekletilip tekrarlı olarak bu sıcaklık aralığında belli sürelerde (5-72 saat aralığında) küreselleştirme işlem metodu uygulanmıştı. Bu numunelerde, Ac 1 sıcaklığının üzerine 735 ºC ye çıkıldığında düşük C lu olan (%0,9 C lu ) S numunesinin sıcaklığı Ac m östenitleme dönüşüm sıcaklığına daha yakın olmaktadır. Bu nedenle muhtemelen, bu numunede bu sıcaklıkta (735 ºC) kısmi östenit oranının artması Fe 3 C/östenit arayüzey kuvvetler dengesini değiştirebilmesi söz konusu olup, sementitin küreselleşmesine daha etkili olabidiği düşünülebilir. Bunu daha iyi anlayabilmek için ileriki başka çalışmalarda % 1,4 C lu toz metal çeliklerde bu salınım sıcaklığını daha da artırıp (735 ºC nin üstünde Ac m sıcaklığına daha yakın ) küreselleşmenin etkisi incelenebilir.

72 53 Genel olarak K ve S numunelerinin küreselleştirme mikroyapı sonuçlarına bakıldığında, etkili küreselleşme için gerekli zamanın uzun olduğu söz konusudur. Bu sürenin klasik ingot/dövme çeliklerinde daha kısa olduğu bilinmektedir. Bu çalışmada incelenen toz metalurjisi çeliklerinde, küreselleşme süresinin bu kadar uzun sürmesinin muhtemel nedeni küreselleşme sıcaklığında tutulan numunede sementitin yüzey gerilimlerinin düşürülmesi için gereken ısı enerjisinin bir kısmının, hali hazırda sinterleme uygulanmış numunelerde, halen devam eden sinterleme için harcandığı düşünülebilir. Bu nedenle de sementitlerin küreselleşmesi için gerekli itici gücün yetersiz kalmış olabileceği söz konusudur. Bu durumu kanıtlayabilmek ya da yeteri kadar açıklayabilmek için bu toz metalurji çeliklerinde ısıl işlemler öncesi sinterleme işlemlerini tam olarak tamamlamak ve farklı gözenek oranlarına sahip aynı kimyasal bileşimlerine sahip toz metalurji çeliklerinde küreselleştirme işlemlerinin süreleri araştırılabilir. (a) (b) Resim ,4 C lu S numunesine ait (a) 5 saatlik (b) 40 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüleri

73 54 (a) (b) Resim ,9 C lu S numunesine ait (a) 5 saatlik (b) 40 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüsü Resim 5.5 ve 5.6 da östenitleme sıcaklığından su verme işlemi uygulandıktan sonra 705 ºC de küreselleştirme uygulanmış mikroyapıları verilmiştir. Bu yöntemde, küreselleştirme zamanı en az 0,5 saat, en fazla da 5 saat olarak seçilmiştir. Yine bu numunelerde toplam sementitlerin oranı, C oranıyla paralel bir değişim söz konusu olmuştur. Bu yöntemle uygulanan ısıl işlemlerle mikroyapıda en dikkati çeken durum, diğer K ve S numunelerinde bile en az 40 saati bulan küreleşme zamanı, M serisi numunelerde 0,5 saatte bile küreleşmenin etkin olmasıdır. Hatta kısa süreli ısıl işlemlerde, küreleşen sementit fazlarının ortalama boyutlarının da daha ince olması da önemli bir sonuç sayılır. Bekletme zamanının artışıyla her iki (%1,4 C ve %0,9 C) numunelerde sementitlerin kabalaştığı açıkça görülebilir (Resim 5.5 (b) ve 5.6 (b)). Bu yöntemle sementitlerin bu kadar kısa sürede hızla küreselleşme eğiliminde olmasının muhtemel nedeni şu şekilde açıklanabilir. Küreselleştirme öncesi su verilen numunelerde yapının tamamında martensitik yapılar elde edildi. Özellikle bu denli yüksek C lu çelikte oluşan martensitik biçimi yoğun plakalar halindedir. Bu plakalar arasında da östenitten martensite dönüşüm sırasında kristal kafes yapısının çok hızlı çarpılmasından kaynaklanan çok yoğun dislokasyon varlığı ve yoğun kristal düzensizliği söz konusudur. Bu nedenle, bu numuneler de küreselleştirme sıcaklığında tavlandığında bahsi geçen martensit plakalarında sementitlerin çekirdekleşme sayısının artması ve oluşum kinetiği ve büyümesinde çok etkili

74 55 olması, bu ısıl işlem süresini azaltmıştır. Diğer taraftan martensit plakalarından üretilmiş bu küresel fazların Fe 3 C olup olmadığını anlamak için XRD çalışmaları yapılmış sonuçları 5.3. bölümde tartışılmıştır. (a) (b) Resim ,4 C lu M-705 numunesine ait (a) 0,5 saatlik (b) 5 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüleri (a) (b) Resim ,9 C lu M-705 numunesine ait (a) 0,5 saatlik (b) 5 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüleri Resim de östenitleme işlemi sonrası su verilerek elde edilen martensitik yapının ardından 505 ºC de 0,5 ve 5 saat küreselleştirme işlemi uygulanan numunelere ait mikroyapılar görülmektedir. Gerek %0,9 gerekse %1,4 C içeren numunelerin 0,5 saatlik ısıl işlem sonrası mikroyapıları incelendiğinde, plaka

75 56 martensitlerin iğnemsi şekillerini yavaş yavaş bozmaya başladıkları görülmektedir. Ancak 5 saatlik ısıl işlem sonucu her iki numunede de martensit yapıların küreleşmeye başladığını daha net bir biçimde görmekteyiz. M-705 serisiyle kıyasladığımızda hem 0,5 hem de 5 saatlik ısıl işlem sonunda dönüşümün tamamlanması için 505 ºC nin yeterli olmadığını anlayabiliriz. (a) (b) Resim ,4 C lu M-505 numunesine ait (a) 0,5 saatlik (b) 5 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüleri (a) (b) Resim ,9 C lu M-505 numunesine ait (a) 0,5 saatlik (b) 5 saatlik küreselleştirme ısıl işlemi sonrası mikroyapı görüntüleri