Asidite ölçümünde titrasyondaki ideal son nokta, mevcut asitlerin nötralizasyonu için stokiyometrik eşdeğer noktaya karşı gelir.

Ebat: px

Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "Asidite ölçümünde titrasyondaki ideal son nokta, mevcut asitlerin nötralizasyonu için stokiyometrik eşdeğer noktaya karşı gelir."

Süleiman Hikmet
8 yıl önce
İzleme sayısı:

1 S a y f a 1 ASİDİTE TAYİNİ YÖNTEM YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Çözünebilir maddelerin hidrolizi ve ayrılmasının bir sonucu olarak örnekte bulunan hidrojen iyonları standart alkali ilavesiyle reaksiyona girerler. Asidite kullanılan indikatör veya son noktadaki ph ile ilişkilidir. Titrantın ölçülü miktarda ilaveleri ile örneğin ph sı kaydedilerek bir titrasyon eğrisinin hazırlanması dönüm noktasının bulunmasına yardımcı olur. Rutin yapılan kontrol titrasyonlarında veya asiditenin hızlı bir şekilde ölçülmesinin gerekli olduğu durumlarda, bir indikatörün renk değişikliği son nokta olarak kullanılabilir. Endüstriyel atıklardan alınan numuneler polivalent katyonların oksidasyonunu sağlamak için hidrojen peroksit ile muamele edilir ve hızlı bir şekilde hidrolize olması için kaynatılır. Asidite sonuçları bu işlem tam olarak uygulanmadığı takdirde oldukça değişken olabilir. 1) Son nokta: Asidite ölçümünde titrasyondaki ideal son nokta, mevcut asitlerin nötralizasyonu için stokiyometrik eşdeğer noktaya karşı gelir. Kirlenmemiş yüzey sularında temel asidik bileşen çözünmüş karbondioksittir. Bu sulardan örnekleme yapılırken çözünmüş gazların kaybını minimuma indirmek gerekir. Sadece karbondioksit-bikarbonat-karbonat içeren suların 25 C de ph 8.3 e kadar titrasyonu, karbonik asidin bikarbonata stokiyometrik nötralizasyonunu temsil etmektedir. Fenolftalein indikatörünün renk değişikliği ph 8.3 e yakın bir değer olduğu için bu değer genellikle CO 2 ve zayıf asitleri içeren toplam asiditenin titrasyonunda standart bir son nokta olarak kabul edilmektedir.

Titrantın ölçülü miktarda ilaveleri ile örneğin ph sı kaydedilerek bir titrasyon eğrisinin hazırlanması dönüm noktasının bulunmasına yardımcı olur.

2 S a y f a 2 2) Örneğin miktarı: Atıksuların asiditesi birbirinden oldukça farklı olduğu için standart bir örnek miktarı ve titrant normalitesi olamaz. Kesin bir son noktaya ulaşmak için örnek yeteri kadar küçük miktarlarda ilave edilirken gerekli hacimdeki titrant (20 ml veya 50 ml den daha büyük bir büretle) kullanılır. Yaklaşık 1000 mg/lt CaCO 3 dan daha az asiditedeki numuneler için 50 mg CaCO 3 a eşdeğer asiditeden daha az bir hacim seçilir ve 0.02N NaOH ile titre edilir. Yaklaşık 1000 mg/lt CaCO 3 den daha büyük asiditeye sahip örnekler için 250 mg CaCO 3 a eşdeğer asiditeden daha az bir miktar kullanılır ve 0.1N NaOH ile titre edilir. Eğer gerekliyse optimum örnek miktarını ve/veya titrantın normalitesini tespit etmek için ön bir deneme yapılır. UYARILAR Numunedeki CO 2, H 2 S, NH 3 gibi çözünmüş gazlar numune alma, saklama ve analiz sırasında pozitif veya negatif hataya yol açabilir. Bu durumu bertaraf etmek için en kısa zamanda analizi yapılır ve numune alındığı sıcaklıkta muhafaza edilir. Numune demir, alüminyum, mangan gibi okside yada hidroliz olabilen iyonlar içeriyorsa analiz sırasında son noktanın sürüklenmesine yol açabilirler. Renkli yada bulanık numunelerde son noktadaki renk değişimi görülemeyebileceğinden indikatör çözeltileri kullanılmaz. Numunede kalıntı serbest klor varsa indikatörün rengini açabileceğinden, sodyum tiyosilfat ile elimine edilir. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI Karbondioksiti uzaklaştırılmış su: Standardizasyon işlemleri için kullanılan bütün stok, standart çözeltiler ve seyreltme suyunun hazırlanmasında 15 dakika kaynatılmış ve oda sıcaklığında soğutulmuş taze distile veya deiyonize su kullanılır. Suyun son ph sı 6.0 ve iletkenliği < 2 µmhos/cm olmalıdır.

Yaklaşık 1000 mg/lt CaCO 3 dan daha az asiditedeki numuneler için 50 mg CaCO 3 a eşdeğer asiditeden daha az bir hacim seçilir ve 0.02N NaOH ile titre edilir.

3 S a y f a 3 Potasyum hidrojen ftalat çözeltisi, yaklaşık 0.05N: g standart KHC 8 H 4 O 4 parçalanarak yaklaşık 100 mesh büyüklüğüne getirilir ve 2 saat 120 C de kurutulur. Bir desikatörde soğutulur ± 0.5 g 1 lt lik volumetrik bir erlenmayere konularak 1000 ml sulandırılır. Standart sodyum hidroksit titrantı, 0.1N: 1 lt lik çözelti hazırlamak için, 625 g NaOH 800 ml distile su içinde çözülür. Çözeltideki sodyum karbonat partiküllerinin uzaklaştırılması için ya çözelti bir kaç saat kaynama noktasındaki su banyosunda bekletilir veya atmosferik CO 2 den korunmuş alkaliye dirençli bir kap içinde en az 48 saat tutularak partiküller çöktürülür. Seyreltilmiş çözeltilerin hazırlanmasında supernatant (berrak kısım) kullanılır ml lik çözelti hazırlamak için 0.1N NaOH ten 4 g kullanılır. 25 ml lik bir büret ile 40 ml KHC 8 H 4 O 4 çözeltisi ile titre ederek standardize edilir. ph 8 e yakın olması gereken dönüm noktasına titre edilir. NaOH un normalitesi; AxB Normalite = 204,2xC A= 1 lt lik erlende tartılan KHC 8 H 4 O 4, g B= titrasyon için alınan KHC 8 H 4 O 4 çözeltisinin ml si C= kullanılan NaOH çözeltisinin ml si 1 ml = 5 mg CaCO 3 Standart sodyum hidroksit titrantı, 0.02N: 200 ml 0.1N NaOH 1000 ml ye tamamlanır ve atmosferik CO 2 den korunmak için polyolefin bir şişe içinde saklanır. 50 ml lik bir büret ve 15 ml KHC 8 H 4 O 4 çözeltisi

1N: 1 lt lik çözelti hazırlamak için, 625 g NaOH 800 ml distile su içinde çözülür.

4 S a y f a 4 kullanarak standardize edilir. Normalite hesabı yukarıdaki denkleme göre yapılır; 1 ml= 1.00 mg CaCO 3. Hidrojen peroksit: %30 luk H 2 O 2 Bromofenol blue indikatör çözeltisi, ph 3.7 indikatör: 100 mg bromofenol blue, sodyum tuzu 100 ml suda çözülür. Metakresol mor indikatör çözeltisi ph 8.3 indikatör: 100 mg metacresol purple 100 ml suda çözülür. Fenolftalein indikatör çözeltisi, alkolik, ph 8.3 indikatör. Sodyum tiyosülfat, 0.1M: 25 g Na 2 S 2 O 3.5H 2 O çözülür ve distile suyla 1000 ml ye tamamlanır. KULLANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ Otomatik Titrasyon Cihazı: 0.05 ph birimini okuyabilen ve cam bir elektrodu olan elektrik ile çalışan titratör veya bir ph metre kullanılır. Sıcaklık ayarı ve elektrot bakımı önemlidir. Otomatik sıcaklık ayarı olmadığı durumlarda titrasyon 25 ± 5 C de yapılır. Titrasyon şişesi: Büyüklüğü ve şekli elektrodlara ve örneğin miktarına bağımlıdır. Magnetik karıştırıcı Volumetrik pipetler Volumetrik erlenmeyer ler: 1000-, 200-, 100- ml Borosilikat cam büretler: 50-, 25-, 10- ml Polyolefin şişe: 1- lt NUMUNE HAZIRLAMA Numuneler polietilen yada borosilikat cam şişelerde toplanır ve ağzı kapalı olarak düşük sıcaklıklarda saklanır. Atıksu numunelerinde mikrobiyal aktivite söz konusu olduğundan yada havaya maruz kaldığında CO 2 kazanılması yada kaybı söz

Fenolftalein indikatör çözeltisi, alkolik, ph 8.3 indikatör. Sodyum tiyosülfat, 0.1M: 25 g Na 2 S 2 O 3.5H 2 O çözülür ve distile suyla 1000 ml ye tamamlanır.

5 S a y f a 5 konusu olduğundan tercihen 1 gün içinde analiz yapılır. Mikrobiyal aktivite kuvvetli ise 6 saat içinde analiz yapılır. DENEYİN YAPILIŞI a. Sıcak peroksit uygulaması: Örnek titrasyon erlenine pipetlenir ve ph ölçülür. Eğer ph 4.0 ın üzerindeyse ph yı 4 e veya daha aşağıya düşürmek için 5 ml 0.02N sülfürik asit (H 2 SO 4 ) ilave edilir. Elektrodlar çıkarılır. 5 damla %30 luk H 2 O 2 ilave edilir ve 2-5 dakika kaynatılır. Oda sıcaklığına getirildikten sonra ph 8.3 deki standart alkali ile titre edilir (3.7.d deki işleme uygun olarak). b. Renk değişikliği: Oda sıcaklığında olan örnek bir pipetle erlenmeyer içine konulur. Örnekte serbest klor bulunuyorsa 0.05 ml (1 damla) 0.1M Na 2 S 2 O 3 çözeltisi ilave edilir. 0.2 ml (5 damla) indikatör çözelti eklenerek titrasyon yapılır. Uygun ph aralığına (3.7 veya 8.3) sahip ticari indikatör çözeltiler ve katılar kullanılabilir. Bilinen ph daki bir tampon çözeltiye örnekle kullanılan indikatör aynı konsantrasyonda ilave edilerek son noktadaki renk kontrol edilir. c. Potensiyometrik titrasyon eğrisi 1) Elektrodlar ve titrasyon kapları distile suyla iyice yıkanır. Örneğin miktarı ve titrantın normalitesi belirlenir (3.1.2 ye göre). Örneğin sıcaklığı gerekiyorsa oda sıcaklığına getirilir ve örnek bir pipetle titrasyon kabına pipetlenir. 2) Örneğin ph sı ölçülür. 0.5 ml ve daha az miktarda standart alkali (NaOH çözeltisi) azar azar ilave edilir. İlave edilen her parçada 0.2 lik bir ph biriminden daha az bir değişiklik meydana gelir. Her ilaveden sonra magnetik karıştırıcı ile yavaş bir şekilde iyice karıştırılır. Sabit bir ölçüme ulaşıldığında bu değer kaydedilir. ph 9 a ulaşıncaya kadar titrasyon sürdürülür. İlave edilen titrantın kümülatif mililitrelerine göre gözlenen ph değerleri işaretlenerek bir titrasyon eğrisi oluşturulur. Bir veya daha fazla

Elektrodlar çıkarılır. 5 damla %30 luk H 2 O 2 ilave edilir ve 2-5 dakika kaynatılır. Oda sıcaklığına getirildikten sonra ph 8.3 deki standart alkali ile titre edilir (3.7.d deki işleme uygun olarak).

6 S a y f a 6 değişimi gösteren düz bir eğri elde edilmelidir. Düzensiz bir eğri alkali ilaveleri arasında iyi bir denge sağlanmadığını belirtebilir. Eğriden belirli bir ph daki relatif asidite tespit edilir. d. ph 3.7 veya 8.3 de potansiyometrik titrasyon eğrisi: Örnek ve titrasyon için gerekli koşullar 3.7.c.1 e göre sağlanır. Arada çıkan ph değerleri kaydedilmeksizin önceden seçilmiş son nokta ph ya titre edilir. Son noktaya yaklaşıldığında alkali ilavesi azaltılır ve gelecek ilave yapılmadan önce istenilen ph ya ulaşılıp ulaşılmadığından emin olunur. HESAPLAMA Asidite ( CaCO mg / lt) 3 A= kullanılan ph titrantının ml si B= NaOH un normalitesi C= Kullanılan H 2 SO 4 ün ml si D= H 2 SO 4 ün normalitesi = [( AxB) ( CxD) ] x örnek( ml) Sonuç raporlanırken dönüm noktasındaki ph da aşağıdaki gibi belirtilir. ph... daki asidite = mg/lt CaCO 3 gibi. Eğer negatif bir değer elde ediliyorsa değer negatif olarak kaydedilir. Bu negatif değerin kesin değeri net alkaliniteye eş değer olmalıdır.

Arada çıkan ph değerleri kaydedilmeksizin önceden seçilmiş son nokta ph ya titre edilir.

Benzer belgeler

ALKALİNİTE TAYİNİ 30 4.9 8.3 150 4.6 8.3 500 4.3 8.3. fosfat ve silikatlar 4.5 8.3. Rutin analizler 4.5 8.3. kompleks sistem 4.5 8.

ALKALİNİTE TAYİNİ 30 4.9 8.3 150 4.6 8.3 500 4.3 8.3. fosfat ve silikatlar 4.5 8.3. Rutin analizler 4.5 8.3. kompleks sistem 4.5 8. ALKALİNİTE TAYİNİ YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİPLERİ Örnekte bulunan hidroksil iyonları, standart asitlerin ilavesi ile çözünebilir maddelerin hidrolizi ve ayrılmasının sonucunda reaksiyona girerler. Alkalinite