Termal analiz esasları;

Transkript

1

2 Termal analiz esasları; Termal analiz; sıcaklık değişmesine karşı bir katı maddenin fiziksel ve kimyasal reaksiyonlar sonucunda özelliklerindeki değişimlerin ölçülmesi ve yorumlanmasıdır. Sıcaklığa bağlı değişkenin ne olduğuna (enerji, ağırlık, boyut, vs.) bakılmaksızın ölçüm yapılır. Termal analiz cihazları genellikle şekilde verilen belirli birimlerden oluşurlar.

3 Malzemede sıcaklığa bağlı olarak meydana gelen dönüşümler: Faz dönüşümleri Ergime Sublimasyon Termal parçalanma Cam geçişleri Oksitlenme Redüklenme Boyutsal değişimler

4 Termal analiz yöntemleri; TERMAL (Isıl) ANALİZLER Termo Gravimetri (TG) Dilatometre EGD, EGA göz önüne alınan büyüklük DTA, DSC Ağırlık Değişimi Enerji değişimi Boyutsal değişim Çıkan gazların tanınması EGD Dİfrensiyel termal analiz DTA Isıtma eğrileri Tarayıcı difransiyel termal kalorimetre DSC Çıkan gazların analizi EGA

5 Termo-gravimetri (TG); Bir maddenin değişik şartlarda kütlesini koruyabilme kabiliyetini (termal stabilite) incelemek için kullanılan bir yöntemdir. Termo-gravimetrinin esası, bir maddedenin sıcaklığa bağlı olarak meydana gelen reaksiyonların, kütlesindeki değişimlerin özel bir terazide sürekli olarak tartılması yardımı ile incelenmesidir. Bu gibi cihazlara da Termo-balans denilmektedir. Kısaca, termo-gravimetrik analiz (TG), numunenin kütlesindeki değişmeyi sıcaklığın fonksiyonu olarak kaydeden bir tekniktir.

6

7

8

9 Termo-gravimetri (TG); 1. Kütlesel bir değişim yok 2. Kuruma sonunda meydana gelen kütlede azalma 3. Tek adımda dekompozisyon (parçalanma) sonucunda meydana gelen kütlede azalma 4. Birkaç adımda dekompozisyon (parçalanma) sonucunda meydana gelen kütlede azalma 5. (4) e benzer fakat her adım sonucunda oluşan bir ara faz yok veya ısıtma hızı çok yüksek 6. Oksitlenme sonucunda meydana gelen kütle artışı 7. (6) ya benzer fakat oluşan ürün yüksek sıcaklıkta dekozisyona uğruyor

10 Diferansiyel Termal Analiz (DTA); Bu yöntemde numune ve termal olarak inert (a-al 2 O 3 )olan referans maddeye aynı sıcaklık programı uygulanır. İkisi arasındaki fark, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak ölçülür. Bu iki madde birlikte ısıtılır ve sıcaklık lineer bir şekilde arttırılır. TG deki gibi sadece kütle kaybına bağımlı olmadığı için daha geniş bir kullanım alanı vardır.

11 Diferansiyel Termal Analiz (DTA); Endotermik Dehidratasyon Dekompozisyon Ergime Buharlaşma Süblimasyon Exotermik Amorflaşma Amorf halden kristalleşme Katılaşma Kristal yapıdan yeni bir kristal yapı oluşumu

12 Diferansiyel Termal Analiz (DTA);

13 Diferansiyel Termal Analiz (DTA);

14 Diferansiyel Termal Analiz (DTA);

15 Diferansiyel Termal Analiz (DTA); CaC 2 CO 4.H 2 O in air and nitrogen (1) Endo CaC2 O4. H2O CaC2O 4 H2O (2) Exo (Hava) CaC 2O4 O2 CaCO 3 2CO2 (3) Endo (Azot) CaC 2 O 4 CaCO 3 CO 2 (4) Endo (Azot) CaCO CaO 3 CO

16 Diferansiyel Tarayıcı kalorimetri (DSC) Fırının içinde ısı, ileten bir plaka/levha üzerine simetrik olarak orta noktada numune ve inert bir referans malzemesi yerleştirilmiştir. Termal benzer davranışta ısı akışı fırından numuneye doğru (dq FS /dt) ve referans malzemesi için (dq FR /dt) mükemmel derecede eşittir, ikisi arasında ölçülebilir bir sıcaklık farkı T SR yoktur. Şayet numunede bir reaksiyon ısıya ihtiyaç duyar veya ısı açığa çıkarırsa, bir sıcaklık farkı meydana gelir. Bu ısı akışı, denge dışı durumu eşitlemeye çalışır.

17 Diferansiyel Tarayıcı kalorimetri (DSC) Tüm katı malzemelerin faz durumlarında değişikliklerin belirlenmesi için kullanılabilir. Yanma, buharlaşma ve süblimleşme entalpilerinin bulunması, Kozmetik ürünlerin saflık derecesinin belirlenmesi, Teknolojik önemi olan malzemelerin ısı kapasitelerinin tespit edilmesi ve Camların faz dönüşüm sıcaklıklarının Tg ve cam dönüşüm entalpilerinin belirlenmesinde kullanılır.

18 Diferansiyel Tarayıcı kalorimetri (DSC) DTA ile DSC arasındaki fark nedir? DTA ya göre daha ayrıntılı bilgi veriyor. Sıcaklık dengelemesi yerine numunedeki enerji değişimleri göz önüne alınmaktadır.

19 Dilatometre (DIL) Dilatometre, katıların sıcaklığa bağlı olarak uzama veya çekmelerin (büzülme) analitik ölçümü için kullanılan bir metottur. Farklı malzemelerin genleşme katsayısını belirmek amacıyla uzun yıllardır kullanılan bir prosestir. İlk zamanlar proses metallerin uzama veya çekme davranışının belirlenmesi için kullanılırken son zamanlarda seramik malzemelerin sinter prosesi sırasındaki büzülmelerin incelenmesinde kullanılmaktadır. Prensip olarak bir numune çubuğunun sıcaklık değişimi esnasındaki genleşme ölçülür.