GAZİ ÜNİVERSİTESİ TEKNOLOJİ FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MEM-317 MALZEME KARAKTERİZASYONU OPTİK MİKROSKOP Yrd. Doç. Dr. Volkan KILIÇLI ANKARA 2012
OPTİK MİKROSKOP Hemen hemen bütün metalografik incelemeler optik mikroskopta düşük büyütme oranı ile başlar ve daha sonra gerekirse SEM veya TEM ile devam edilir. Optik mikroskop özellikle parlatılmış veya dağlanmış numunelerin incelenmesi için uygundur.
Optik mikroskop ile; fazlar ve dağılımları, tane büyüklüğü ve sınırları, kayma bantları, ikizlemeler ve çatlaklar gibi birçok değişik yapılar incelenebilir. Malzeme içerisinde yeterli büyüklükteki kalıntılar (inklüzyonlar), nitrürler, karbürler, oksitler, gözenekler ve metallerarası (intermetalik) fazlar, dağlama yapılmadan parlatılmış yüzeyde incelenebilir. Parlatılmış numunenin optik mikroskop ile incelenmesinde, yüzeyin çok iyi hazırlanmış olması gerekmektedir. Bununla birlikte bir çok durumda numunenin dağlanması da gerekebilir. Tane yapısı, faz gibi farklılıkları görebilmek için uygun dağlayıcılar kullanılır. Bu dağlayıcılar ile farklı fazlardan elde edilen değişik renkler veya kontrastları sayesinde yapılar tahlil edilebilir.
Optik mikroskop genel olarak aşağıdaki özellikleri belirlemede kullanılır: İncelenecek malzemenin mikroyapısal detaylarını tespit etmek, Numunenin görüntüsünü büyüterek göze ya da ekrana (mikroskop, TV veya bilgisayar ekranına) aktarmak veya fotoğraflarını çekmek, Numune içerisindeki uzunlukları, açıları ve bölgeleri ölçmek, Analitik bir araç olarak kullanmak. Bu durumda numunenin optik özelliklerini, faz değişimi gibi değişkenlerini incelemek mümkündür.
Metalurjide kullanılan mikroskoplar yansıyan ışıkla çalışan mikroskoplar olup, metal mikroskobu, ışık mikroskobu veya optik mikroskop gibi isimlerle anılırlar.
Işığı yansıtma ve geçirme özelliğine sahip metal mikroskobu
Çeşitli araştırma mikroskop örnekleri. (a) Metal araştırma mikroskobu (upright), (b) Otomatik fotoğraf çekme kapasiteli tepeden ışık yansıtmalı (ters-inverted) araştırma mikroskobu,
Çeşitli araştırma mikroskop örnekleri; c) özel optik sistemli full fotoğrafik özellikli ters (inverted) metal mikroskobu, (d) 35 mm veya büyük fotoğraf çekme kapasiteli metal mikroskobu
Projeksiyon ekranlı Leitz MM6 mikroskobu
Optik araştırma mikroskobunun kısımları (1) Eğimli gövde, (2) Görme merceği, (3) Işığı görme merceği veya fotoğraf makinasına yönlendiren ünite, (4) Dönerli ara büyütme halkası, (5) Objektif mercekler, (6) Mekanik tabla, (7) Tabla hareketini X ve Y yönünde kontrol eden düğme, (8) Kaba ve ince odaklama düğmesi, (9) Yoğunlaştırıcı ve aparture kontrol alt tablası, 10) Alan iris diyaframı, (11) Işık kaynağı, (12) Görme mercekli fotoğraf tüpü, (13) Kamera ışık ayıracı, (14) 35 mm'lik fotoğraf makinası
Metal Mikroskobunda Görüntünün Elde Edilmesi
Alttan (inverted) ve tepeden (upright) ışık yansımalı mikroskoplarda ışık yollarının şematik gösterilişi
Numune konumuna bağlı olarak görüntü oluşumu
Tane oryantasyon farkından kaynaklanan renk kontrast farkı. (a) daki tanelerden daha fazla ışık objektif lense döndüğünden (b) ye oranla mikroskopta daha parlak görüntü elde edilir
Soğuk işlem görmüş ve tavlanmış alaşım 26000 fişek pirincinin (cartridge brass) tane oryantasyonundan dolayı ortaya çıkan görüntüsü. X 75
Mercekler Herhangi bir optik mikroskop genelde iki mercekten oluşur. Bunlar objektif mercek ve görme (oküler) merceğidir. Objektif mercek, görüntünün kalitesi ve ince detayların görünümünü etkileme açısından mikroskobun en önemli parçalarından biridir ve işlevleri aşağıdaki gibi sıralanabilir: Büyütme, Sayısal açıklık, Ayırma gücü, Alan derinliği.
Olympus Noe S ve Neo MS Plan Serisi objektif merceklerin görünümü
Olympus optik mikroskop görme (oküler mercekleri
Büyütme Mikroskopta istenilen büyütme oranı merceğin odaklama oranı ile doğrudan ilgilidir. Kısa mesafede büyütme oranı yüksektir. Merceğin ince detayları çözebilme gücü de önemlidir. Bu, objektif merceğin özelliğine bağlıdır ve kesin hatlarla belirlenmiş net resim ve görüntü almada önemlidir. Objektif merceğin temel görevi, numune yüzeyinin gerçek büyütülmüş görüntüsünü görme merceğinin görüntü düzlemi üzerinde oluşmasını sağlamaktadır. Bunun için merceğin kesin bir uzaklık aralığına yerleştirilmiş olması gereklidir. Çoğu mikroskopta bu uzaklık 160-250 mm kadardır. Objektif merceğin, görme merceğinin yardımı olmaksızın büyütme kapasitesi vardır. Ön büyütme olarak bilinen bu büyütme objektif üzerinde yazılıdır (X10, X50 gibi). Görme merceği de ön büyütmeye sahiptir. Objektif ve görme merceğinin büyütme oranları beraberce toplam büyütme olarak adlandırılır ve mikroskopta yapılan inceleme veya görüntü, toplam büyütme üzerinden değerlendirilir. Bazı mikroskoplarda bulunan ara büyütme halkası sayesinde ara büyütmeleri elde etmek mümkün olmaktadır. Görme merceği x objektif mercek ile elde edilen numune büyüklüğü, ara büyütme ile (0,6; 0,8; 1,2; 1,4; 1,6 gibi) çarpılarak gerçek büyütme değeri elde edilir.
Sayısal Açıklık (SA) Numuneden elde edilen görüntünün netliği, kullanılan mercek ile doğrudan ilgili olmasına karşılık sayısal açıklıkla da direkt ilgisi vardır. Objektifin ince detayları ayırt edebilmesi, objektife gelen ışık miktarı ile ilgilidir. Sayısal açıklık büyüdükçe objektifin ayırt etme yeteneği de artar. Objektif merceğin görüş açısı ya da ışık toplama gücü olarak tanımlanan sayısal açıklık, aşağıdaki bağıntı ile verilir. Sayısal Açıklık (SA) =.Sin = Işığın geçtiği ortamın kırılma indisi = Tepe açısının yarısı Objektif merceğin ışık toplama gücü
Örnek: Tepe açısı ( ) = 20 o olan bir objektif mercek hava ortamında kullanıldığında; = 1.00 olacağından S A = 1.00 x Sin 20 = 0,342 dir. Halbuki yağ ortamında kullanıldığında = 1,50 olacağından S.A = 1.50 x Sin 20 = 0,513 tür. Bu da sayısal açıklığın ayırma gücünde ortaya çıkarır.
Ayırma Gücü (AG) ve Ayırma Sınırı (AS) Birbirine çok yakın iki noktanın birbirinden net olarak ayırt edilebilmesini belirtir. Ayırma gücü, objektifin sayısal açıklığına ve kullanılan ışığın dalga boyuna bağlıdır. Objektifin açıklığı tamamen ışıklandırılmış ise, en büyük ayırma gücü elde edilir. AG 2 ( SA) bağıntısıyla verilir. Burada, = kullanılan ışığın dalga boyudur. Ayırma gücünden daha çok kullanılan bir diğer ifade ise ayırma sınırı dır. AS 1 AG AS 2 ( SA) bağıntısı ile verilir. Bu nicelik, odaklama durumunda birbirinden ayrı olarak görülebilecek en yakın iki noktanın arasındaki uzaklık olarak tanımlanır.
İnsan gözü 25 cm mesafeden yaklaşık olarak 0,11 mm yakınlıktaki iki nesneyi birbirinden ayırt edebilir. Daha yakın nesneleri birbiri ile temas ediyormuş gibi algılar. Benzer şekilde, demiryolu rayları da, belirli bir mesafe sonunda birbiri ile birleşmiş olduğu görülür. Bu yanılma aslında gözümüzün ayırma gücünden kaynaklanır. Mikroskobun ayırma gücünü artırmak için yeşil ışıkla birlikte ( 5000Å) özel yağlar kullanılır. Bu yağlar her mercek ile kullanılamaz. Fakat yağ lenslerinin kullanımında pratikte bazı zorluklar nedeni ile kısa dalga boylu ışınlarla çalışan elektron mikroskopları ayırma gücünü artırmada tercih edilmektedir.
Örnek: Sayısal açıklığı (SA), 1 ve ön büyütmesi 100X olan bir objektif mercek, dalga boyu ( ) 0,00053 mm olan yeşil ışık kullanıldığında; AS AS AS 2 ( SA) 0.00053 2.1 0,000265 mm olarak elde edilir. Bunun anlamı; bu mercek, 0,000265 mm (0,265 μm) ve daha büyük aralıklardaki çizgileri birbirinden net olarak ayrılabilecek şekilde görüntü verecektir. Bu durumda daha ince ayrıntıları ayırt etmek mümkün olmayacaktır.
Yukarda bahsedilen objektif ile 0,000265 mm aralıklı çizgilerin gözümüzce ayırt edilebilmesi için minimum büyüklük (k); 0,000265.(k) = 0,11 k= 0,11/0,000265= 415 dir. O halde toplam büyütme 415 olmalıdır. Bu durumda ön büyütmesi 100X olan bir objektif mercek kullanıldığında görme merceğinin büyütmesi 5X olmalıdır.
Alan Derinliği (AD) Odaklama yitirilmeden numune yüzeyi üzerindeki değişik yükseklikteki noktaların birlikte görülebilme özelliğidir. Alan derinliği en yüksek ve en düşük noktalar arasındaki dikey uzaklıktır. AD= 1/(SA) 2 değeri ile orantılıdır. Dağlanmış numunelerde farklı fazlar dağlamadan farklı şekilde etkilenir. Alan derinliği iyi olan mikroskoplarda hem dağlanmış hem de dağlanmamış fazları ve sınırları birlikte net olarak görmek mümkündür. Düzgün olmayan yüzeyler incelendiğinde SA değeri küçük bir mercek seçilmelidir. Bir objektif merceğin en önemli özelliği onun büyütme gücü değil, sayısal açıklık değeridir. Çünkü bir kez ayırma sınırı değerine ulaşıldığında bu SA değerine ters orantılı olduğundan büyütmeyi artırmanın hiç bir anlamı ve daha fazla ayrıntı görmenin imkanı yoktur. Bu nedenle SA değerine ilişkin büyütme değerinden yüksek büyütmeye boş büyütme adı verilir.
MİKROSKOBUN UYGULAMA METOTLARI Metal mikroskobu ile en yaygın inceleme şekli, numunenin optik eksene dik olarak yerleştirilmesi ve ışığın numune üzerine dik olarak düşürülmesi ile yapılır. Bu tür uygulamaya "aydınlık alan uygulaması" veya aydınlık alan aydınlatması denir. Fakat bazı durumlarda, gerek numunenin kendisinden, gerekse metalografik hazırlanmasından kaynaklanan bazı problemler oluşur. Bunları ortadan kaldırabilmek ve daha detaylı bir inceleme ve kontrast için aşağıda belirtilen farklı inceleme yöntemleri de kullanılır: Aydınlık alan aydınlatması Karanlık alan aydınlatması, Diferansiyel İnterferens tekniği (DIC), Polarize ışık yöntemi dir
Mikroskobun uygulama metotlarını gösterir ışık akış diyagramı (a) aydınlık alan aydınlatması, (b) eğik alan aydınlatması, (c) karanlık alan aydınlatması
Çözelti ısıl İşlemi uygulanmış Waspaloy alaşımı (Ni esaslı bir alaşım) (a) aydınlık alan aydınlatması, (b) karanlık alan aydınlatması (c) diferansiyel interferens tekniği (DIC) kullanılarak elde edilen mikroyapı görüntüleri Dağlama: Gliserol 200X (a) aydınlık alan aydınlatması, (b) karanlık alan aydınlatması (c) diferansiyel interferens tekniği (DIC)
Çökelti sertleştirme ısıl işlemi uygulanmış paslanmaz çelikte (a) aydınlık alan aydınlatması, (b) karanlık alan aydınlatması (c) diferansiyel interferens tekniği (DIC) kullanılarak elde edilen mikroyapı görüntüleri Dağlama: Gliserol 400X (a) aydınlık alan aydınlatması, (b) karanlık alan aydınlatması (c) diferansiyel interferens tekniği (DIC) Gazi Üniversitesi Teknoloji Fakültesi Metalurji Fakültesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Yrd. Doç. Dr. Volkan KILIÇLI
Polarize Işık Metodu Aydınlık alan aydınlatması Polarize ışık aydınlatması