26.11.2011 00-1 / 8 KYS.19 TA 10 1-AMAÇ Eker Süt Ürünleri kalite laboratuvarlarında kullanılan kimyasal çözeltilerin standartlara uygun hazırlanmasını ve muhafazasını sağlamak. 2-KAPSAM VE GEÇERLİLİK Bu talimat kalite laboratuvarlarında yürütülen faaliyetlerin tümünü kapsar. 3-REFERANSLAR VE İLGİLİ DÖKÜMANLAR Çözelti hazırlama talimatı Çözelti hazırlama formu 4-TANIMLAR 5-SORUMLULAR Laboratuvar sorumlusu; bu talimatın hazırlanması, gözden geçirilmesi, takibi ve uygulanmasından, Kalite müdürü kontrolünden sorumludur. 6-UYGULAMA 6.1. Laboratuarda Kullanılan Çözeltilerin Hazırlanması Çözelti hazırlamaya başlamadan önce eldiven takılmalıdır. Ayrıca tepkime sonucu gaz açığa çıkan çözeltilerin hazırlanmasında maske kullanılmalı ve işlem çeker ocak içinde yapılmalıdır. Çözelti hazırlama işlemi çözeltileri hazırlayan laboratuar sorumlusu tarafından çözelti hazırlama formuna işlenerek, kayıt altına alınmalıdır. Hazırlanan tüm çözeltilerin üzerine hazırlandığı tarih çözelti adı hazırlayanın adı (veya parafı) yazılmalıdır. 6.1.1.Phenolphthalein Çözeltisi (%2 lik) 1-2 g. katı phenolphthalein tartılır ve 100 ml. lik erlene konulur. 2- % 96 lık alkolle 100 ml.lik balon jojenin çizgisine tamamlanır. 6.1.2.Oxalicasid Çözeltisi (0,1 N) 1-6.30 g. katı oxalicasid tartılarak, 1000 ml lik balon joje konulur. 2- Saf su ile 1000 ml.lik balon jojenin çizgisine tamamlanır. 6.1.3.Sodium Hydroxyde(NaOH) Çözeltisi (0,1 N) 1-4.1 g. katı NaOH tartılarak, 1000ml lik balon jojeye konulur. 2- Saf su ile 1000 ml ye tamamlanır. 3-10 ml. 0.1 N oxalicacid behere konur. Üzerine 1-2 damla phenolphthalein ilave edilir. 4-10 ml. 0.1 N NaOH ile uçuk değişmez pembe renk alıncaya kadar titre edilir. Eğer her iki çözeltiden aynı miktar harcanmış ise çözelti ayarlanmış demektir. Şayet titrasyonda daha fazla NaOH harcanarak istenilen renk elde ediliyorsa, hazırlanan çözelti seyreltik olup, saf NaOH ilave edilmesi gerekir. Eğer titrasyonda daha az NaOH harcanarak istenilen renk elde ediliyorsa hazırlanan çözelti derişik olup, saf su ilave edilmesi gerekir. Tekrar titrasyon işlemi yapılır. Eşit miktarda harcanıldığında değişmez uçucu pembe renk elde edildiğinde NaOH ayarlanmış demektir.
26.11.2011 00-2 / 8 KYS.19 TA 10 6.1.4.Bromocresol purple Çözeltisi 1-1 g. katı bromocresol purple tartılır ve 1000 ml. lik balon jojeye konulur. 2- Üzerine 700 ml. alkol ilave edilir. 3-300 ml. saf su konularak l000 ml. ye tamamlanır. Süte damlatıldığında sütün rengi lacivert renge yakın mavi ise asitlik normaldir, süt rengi yeşil ise kesik süt olup asitlik yüksektir, süt rengi sarı ise çökük süt olup kabul edilemeyecek bir süttür. 6.1.5.Sütte Yağ Tayini İçin H 2 SO 4 Çözeltisi (d:1,820-1,825) 1-88 ml. saf su erlene alınır. 2- Üzerine yoğunluğu 1,840 olan H 2 SO 4 ten 912 ml. ilave edilir. 3- Hazırlanan çözeltiden 500 ml. lik ölçü silindirine alınır ve dansimetre çözelti içersine daldırılır ve okuma yapılır. Seyreltme tam olmuşsa 15ºC de ölçülen özgül ağırlık 1.820 olur. Eğer asidin ısı derecesi 15ºC den farklı ise 15 ten fark 0.001 ile çarpılır ve sıcaklık 15ºC den fazla ise eklenir, düşük ise çıkarılır. 4- Asit üzerine su ilave edilmemelidir, çözelti hazırlanacak kaba önce su daha sonra asit ilave edilir. 6.1.6.Peynirde Yağ Tayini İçin H2SO4 Çözeltisi (d:1.520) 1-355 ml. saf su erlene alınır. 2- Üzerine yoğunluğu 1,840 olan H 2 SO 4 ten 350 ml. ilave edilir. 3- Hazırlanan çözeltiden 500 ml. lik ölçü silindirine alınır ve dansimetre çözelti içersine daldırılır ve okuma yapılır. Seyreltme tam olmuşsa 15ºC de ölçülen özgül ağırlık 1.525 olur. Eğer asidin ısı derecesi 15ºC den farklı ise 15 ten fark 0.001 ile çarpılır ve sıcaklık 15ºC den fazla ise eklenir, düşük ise çıkarılır. 4- Asit üzerine su ilave edilmemelidir, çözelti hazırlanacak kaba önce su daha sonra asit ilave edilir. 6.1.7. %86 lik Alkol Hazırlanması 1- %96 lık etilalkolden 425 ml. alkol, karışım yapılacak kaba konur. 2- Üzerine 75 ml. saf su ilave edilir.(suyun alkol ile aynı sıcaklıkta olmasına dikkat edilir.) 3- Alkol-su karışımı cam mezüre konur. 4- Alkolmetre mezürün içine hafif dönme hareketi verilerek daldırılır. Alkolmetrenin seviyesi okunur. 86 den az veya 86 den fazla ise alkol veya su ilave edilerek 86 taksimatına kadar ayarlanır. 6.1.8. %74 lük Alkol Hazırlanması 1- %96 lık etilalkolden 365 ml. alkol, karışım yapılacak kaba konur. 2- Üzerine 135 ml. saf su ilave edilir.(suyun alkol ile aynı sıcaklıkta olmasına dikkat edilir.) 3- Alkol-su karışımı cam mezüre konur. 4- Alkolmetre mezürün içine hafif dönme hareketi verilerek daldırılır. Alkolmetrenin seviyesi okunur. 74 den az veya 74 den fazla ise alkol veya su ilave edilerek 74 taksimatına kadar ayarlanır. 6.1.9.0,1 N Gümüş nitrat çözeltisinin hazırlanması 1. Saf gümüş nitrat çözeltisini 2 saat 150 C etüvde 2 saat bekletilir. 2. Desikatöre alınırak oda sıcaklığına gelmesi beklenir. 3. 16,9890 gr tartılıp 100 ml saf suyla çözündürülür.
26.11.2011 00-3 / 8 KYS.19 TA 10 4. Çözelti 1 litrelik balon jojeye alınarak hacim çizgisine kadar saf suyla tamamlanır. 6.1.10.%5 lik Potassium kromat çözeltisinin hazırlanması 1-5 gr potassium kromat çözeltisi 100 ml. lik balon jojeye konulur ve balon joje çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. 6.1.11.%80 lik Asetic asit çözeltisinin hazırlanması 1-800 gr katı asetik asit tartılır. 2-1000 ml. balon jojeye konulur çizgisine kadar saf suyla tamamlanır. 6.1.12. 0.1 N Sodyum tiyosülfat çözeltisinin hazırlanması Hazır alınır. 6.1.13. 0,5 lik Nişaşta çözeltisinin hazırlanması 1-1g nişasta sıcak saf suda çözdürülür ve 100 ml lik balonjojeye aktarılır. 2- Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. 3- Bu çözelti çok çabuk bozulduğu için içerisine çok az miktarda civa(ii) iyodür eklenir. 4- İhtiyaç duyulan miktarda hazırlanıp her deneyde yeniden hazırlanması tavsiye edilir. 6.1.14. %7,5 lik Potassium iyodür çözeltisinin hazırlanması 1-7,5 gr katı KI tartılır. 2-100 ml lik balon jojeye konulur. 3- Çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. 6.1.15. Bromocreosol Green: 1- Hassas terazide 0,1000gr (100mg) çözelti tartılır. 2- Balon joje de 100 ml ethanol ile tamamlanır. 3- Karışım iyice karıştırılarak çözeltinin erimesi sağlanır. 6.1.16. Methylen Red: 1- Hassas terazide 0,1000gr (100mg) çözelti tartılır. 2- Balon joje de 100 ml ethanol ile tamamlanır. 3- Karışım iyice karıştırılarak çözeltinin erimesi sağlanır. DİKKAT: Methylen red çözeltisi zor çözünen bir kimyasal olduğu için iyice karıştırılıp kimyasal ezilerek eritilmeli. 6.1.17 Borik Asit : 1-5lt hazırlanacak olan borik çözeltisi için 200 gr borik asit tartılır. 2-1000 ml beher içersine 800 ml saf su konularak ısıtılır. 3- Kaynama derecesine gelen sıcak saf su içersine 200 gr borik asit ilave edilerek çözünmesi sağlanır.
26.11.2011 00-4 / 8 KYS.19 TA 10 4- Sıcak saf su içersinde eritilen borik asit ölçüldükten sonra içersine 35 ml methylen red çözeltisi ve 50 ml bromocresol green çözeltisi ilave edilir. 5- Hazırlanan karışım ml olarak ölçülür ve 5 lt ye saf su ile tamamlanır. 6- Hazırlanan karışımın pancar kırmızısı renginde olması gerekmekte. DİKKAT: Hazırlanan borik asit çözeltisinin konsantrasyonunu ölçmek için çözeltiden 30 ml çözelti bir erlen içersine alınarak 100 ml saf su ilave edilir. Pancar rengindeki çözeltinin saf su ilavesinden sonra grimsi yeşil renge dönmesi gerekmektedir. Eğer dönüm rengi gerçekleşmez ise NaOH ilave edilerek konsantrasyon ayarlanır. 6.1.18. Sodyum Hidroksit (Alkali Çözelti): 1-400 gr sodyum hidroksit tartıldıktan sonra 600 ml saf su yavaş yavaş ilave edilerek karıştırılır. İyice çözünmesi sağlanır. DİKKAT: Sodyum hidroksit (derişik çözelti)miktar olarak çok kullanıldığı için saf su ilavesinden sonra karışım çok ısınıyor dikkat edilmeli. 6.1.19. Carez I çözeltisi: 1-15 g potasyum ferrosiyanid [K4Fe(CN) 6.3H2O] saf suda çözünerek 100ml ye tamamlanır. 6.1.20. Carez II çözeltisi: 1-30 g çinko sülfat (ZnSO4.7H2O) saf suda çözülerek 100 ml ye tamamlanır. 6.1.21. Luff çözeltisi: 1-25 g bakır sülfat (CuSO4.5H2O) 100 ml saf suda çözülür. 2-50 g sitrik asit (C6H8O7.H2O) 50 C da 200 ml saf suda çözülür. 3-143,7 g susuz sodyum karbonat tartılır ve bu da 50 C da 300 ml saf suda çözülür. Çözeltiler oda sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra sitrik asit çözeltisi yavaş yavaş sodyum karbonat çözeltisine katılır. Daha sonrada bakır sülfat bu çözeltiye eklenerek son hacim 1 litreye saf su ile tamamlanır. 6.1.22. Potasyum iyodur çözeltisi: 1-300 g potasyum iyodür (KI) saf suda çözülerek son hacmi 1 litreye tamamlanır. 6.1.23. Suya Doymuş Pikrik Asit Çözeltisi 1-2g Pikrik asit 100ml sıcak saf suda çözündürülür. 6.1.24. Civa Nitrat (HgNO3)2 1- Hazır kurutulmuş civanitrat çözeltisi 25 kat sulandırılır. 6.1.25. Fehling A Çözeltisi 1-34.64g Bakır sülfat (CuSO4.5H2O) damıtık su ile çözülerek 500ml ye tamamlanır. Filtre edildikten sonra renkli şişede saklanır. 6.1.26. Fehling B Çözeltisi
26.11.2011 00-5 / 8 KYS.19 TA 10 173g Potasyum sodyum tartarat tetrahidrat KO2CCH(OH)CH(OH)CO2Na.4H2O ve 50g NaOH damıtık suda çözülür, 500ml ye tamamlanır, süzülür ve renkli şişede saklanır. 6.1.27. 5 N Sodyum Hidroksit (NaOH) Çözeltisi 40 g NaOH suda çözündürülür ve saf su ile 200 ml ye tamamlanır. 6.1.28. Stok İnvert Şeker Çözeltisi 9.5 g saf sakkaroz 1 litrelik balonda 50 ml suyla çözündürülür. Üzerine 5 ml derişik HCl konulduktan sonra 20-25 C de inversiyona bırakılır. Süre sonunda balon çizgisine suyla tamamlanır. 6.1.29. Standart İnvert Şeker Çözeltisi 1-Stok invert şeker çözeltisinden 50 ml alınır, 5 N NaOH ile nötrlendirildikten sonra 200 ml ye tamamlanır. Bunun 1 ml sinde 2.5 mg invert şeker vardır. 6.1.30. %1 lik Metilen Mavisi İndikatörü 1g metilen mavisi 100 ml lik ölçülü balona tartılır, saf suda çözündürülüp çizgisine kadar tamamlanır. 6.1.31. Ft-120 cihazı Saok temizleme çözeltisi 1-Foss clean kitten 0,5 gr, foss clean enzimatik solusyondan 10 ml alınır ve saf su ile 500 ml. ye tamamlanır. 6.1.32. Ft-120 cihazı yıkama çözeltisi 1- Foss S-60.60 zero lipuid konsantre 6.1.33. Ft-120 cihazı zero çözeltisi 1-Foss S-60.60 zero lipuid konsantreden bir poşet 5 lt.lik foss bidonuna dökülür. Bidonun üzerindeki çizgiye kadar saf ilave edilir. 6.2.Laboratuarda Kullanılan Kimyasal Maddelerin Muhafaza Şekli 6.2.1.Amil alkol: Yanıcı bir maddedir. Solunması, göz ve deri ile teması sakıncalıdır. 6.2.2.Bromocresol purple: 6.2.3.Phenolphthalein:
26.11.2011 00-6 / 8 KYS.19 TA 10 6.2.4.Sodium Hydroxyde(NaOH): Deri ve göz ile temas ettiğinde şiddetli yanmaya sebep olur. Temas sonucu deri veya göz bol su ile Etki devam ettiğinde bir sağlık kuruluşuna başvurulmalıdır. 6.2.5.Oxalicasid: Güneş ışığı almayan güvenlikli kimyasal dolabında muhafaza edilmelidir Deri ve göz ile temas ettiğinde şiddetli yanmalara sebep olur. Temas sonucu deri veya göz bol su ile Etki devam ettiğinde bir sağlık kuruluşuna başvurulmalıdır. 6.2.6.Etanol: Güneş ışığı almayan güvenlikli kimyasal dolabında muhafaza edilmelidir Yanıcı bir maddedir. Uçucu olduğundan hava ile teması kesilmelidir. 6.2.7.Buffer çözeltileri (ph:4.0 ph:7.0): 6.2.8.Sülfürikacid (H2SO4): Deri ile göz temasında şiddetli yanmalara sebep olur. Böyle bir durumda temas eden yüzey bol su ile 6.2.9.Gümüşnitrat (AgNO 3 ) Amber (koyu renkli şişe) şişede kullanılmalıdır. 6.2.10.Potassium kromat (K2CRO4) 6.2.11.Sodyum tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O) Deri ile göz temasında şiddetli yanmalara sebep olur. Böyle bir durumda temas eden yüzey bol su ile 6.2.12.Asetik Asit Deri ile göz temasında şiddetli yanmalara sebep olur. 6.2.13.Nişaşta
26.11.2011 00-7 / 8 KYS.19 TA 10 6.2.14.Potassium iyodür Korozif etkiye sahiptir. 6.2.15. Carez I çözeltisi: Korozif etkiye sahiptir. 6.2.16. Carez II çözeltisi: Korozif etkiye sahiptir. 6.2.17. Luff çözeltisi 6.2.18. Potasyum iyodur çözeltisi: 6.2.19. Suya Doymuş Pikrik Asit Çözeltisi 6.2.20. Civa Nitrat (HgNO3)2 6.2.21. Fehling A Çözeltisi
26.11.2011 00-8 / 8 KYS.19 TA 10 6.2.26. Fehling B Çözeltisi 6.2.22. 5 N Sodyum Hidroksit (NaOH) Çözeltisi 40 gr. Katı sodyum hidroksit 100 lük balon joje 6.2.23. Stok İnvert Şeker Çözeltisi 6.2.24. Standart İnvert Şeker Çözeltisi 6.2.25. %1 lik Metilen Mavisi İndikatörü 7-DAĞITIM VE DOSYALAMA: Bu dokümanın kontrolünden doğan kayıtlar, Kayıtların Kontrolü Prosedürüne göre muhafaza edilir.