MADEN MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ 0321 CEVHER HAZIRLAMA LAB. I SERBESTLEŞME TANE BOYU SAPTANMASI DENEYİ 1. DENEYİN AMACI Zenginleştirme işlem(ler)inin seçimine ışık tutacak biçimde bir cevherdeki değerli ve değersiz minerallerin hangi tane boyutunda birbirlerinden serbest duruma geldiklerinin saptanmasıdır. 2. GİRİŞ Cevher hazırlama işlemleri, serbestleştirme ve ayırma adımlarından oluşmaktadır. Serbestleşme; değerli minerallerin, değersiz minerallerden (gangtan) veya değerli minerallerin birbirinden, boyut küçültme (kırma ve öğütme) işlemleriyle serbest hale getirilmesidir. Değerli minerallerin, değersiz minerallerden yüksek verim ve yüksek tenörle ayrılabilmesi, ancak yeterli ölçüde bir serbestleşmenin sağlanabilmesi ile mümkündür. Kırılmış ve öğütülmüş cevher parçacıklarına tane denir. Taneler bir mineralden ibaretse serbest tane adını alır, Birden fazla mineralden meydana gelen tanelere bağlı taneler denir. Kırılmış ve öğütülmüş cevherde bulunan bir mineralin toplam miktarına göre, serbest tanelerinin yüzdesine mineralin serbestleşme derecesi denir. Diğer bir ifadeyle, bir mineralin serbestleşme derecesi; bu mineralin toplam miktarının yüzde kaçının serbest taneler halinde bulunduğunun ifadesidir. Zenginleştirme süreçlerinden önce serbestleşme boyunun saptanması, verimli bir zenginleştirme yapılabilmesi ve zenginleştirme işleminin seçimine ışık tutması bakımından zorunlu olmaktadır. En uygun tenör ve kazanma verimine sahip konsantrenin elde edildiği boyut serbestleşme tane boyutu olarak kabul edilir. Serbestleşme tane boyutu başlıca iki deneysel yöntemle saptanır. 1) Zenginleştirme yöntemi 2) Tane sayımı yöntemi Zenginleştirme yönteminde doğrudan serbestleşme boyutu belirlenirken; tane sayımı yönteminde öncelikle serbestleşme dereceleri, daha sonra serbestleşme derecelerine uygun serbestleşme boyutu belirlenir.
Zenginleştirme Yöntemi: Bu yöntemde, zenginleştirilecek cevherden alınan temsili örnekler değişik boylara indirilerek her örnek ile zenginleştirme deneyleri yapılır. Gerek konsantredeki değerli metal yüzdesi gerekse değerli metal kazanma verimi bakımından en iyi sonucu veren deneydeki cevher tane boyu serbestleşme tane boyu olarak kabul edilir. Zenginleştirme ile serbestleşme boyu saptanmasının labaratuvar uygulaması genellikle uygun bir ağır sıvı içinde yüzdürme-batırma şeklinde yapılmaktadır. Tane Sayımı Yöntemi: Mikroskopla yapılan ölçümler cevher içindeki minerallerin cinsi, yapısı ve tane büyüklüğü hakkında bilgi verirler. Zenginleştirme öncesinde elde edilen bu bilgiler verimli bir zenginleştirme yapılabilmesi ve zenginleştirme yönteminin seçimine (ekonomik ve teknolojik yönden) ışık tutması bakımından zorunlu olmaktadır. Bu yöntem ile farklı boylardaki cevher örneklerinin serbestleşme dereceleri bulunup en uygun serbestleşme derecesini veren tane boyutu saptanır. Tane sayımı yöntemi istatistiksel temele dayandığından çok sayıda tanenin sayılmasını gerektirmekte ayrıca sayım sırasında ilgili minerallerin tanınması; bağlı tanelerdeki mineral miktarlarının belirlenmesi; tane boyu veya mineral faz boylarının ölçülmesi zorunlu olmaktadır. Tane sayımı, cevherin boyuna bağlı olarak çıplak gözle, insan tarafından veya otomatik olarak optik mikroskopla ve X-ışınları mikro analiz yöntemi ile yapılabilmektedir. Şekil: Silis kumunun mikroskop altında görüntüsü ve opak minerallerden oluşan gabro örneğinin ince kesit görüntüsü Optik Mikroskop ile Sayım Yöntemi: Tanelerin serbestleşme derecesinin saptanmasında en kolay uygulanabilen sayım yöntemi olup kırılmış ve öğütülmüş cevher örneğinin elek çözümlemesi yapıldıktan sonra elek dizisindeki her eleğin üstünde kalan kıymetli ve kıymetsiz
serbest taneler ile birleşik tanelerin mikroskop altında sayılması esasına dayanır. Tane sayım işlemi tamamlandıktan sonra, her bir boyut grubunda serbestleşme dereceleri saptanır. Sayımı yapılacak örneğin boyuna ve sayılacak minerallerin cinsine bağlı olarak polarizan, metal veya stereo mikroskoplar kullanılabilir. Dış görünüşleri ile kolayca tanınabilen mineralleri içeren bir cevher örneği 75 mikron boyuna kadar stereo mikroskopla sayılabilir. Dış görünüşü ile tanınamayan ve 75 mikrondan küçük boylu; ışığı geçirmeyen (opak) mineraller metal mikroskobu ile aynı koşullardaki ışığı geçiren (saydam) mineraller de polarizan mikroskopla sayılabilirler. Örnekler biriketlenir veya ince kesit haline getirilir ve parlatılır. Stereo mikroskop için tanelerin bir cam üzerine serpiştirilmesi yeterli olmaktadır. 3406-4 Numaralı İngiliz Standardına göre istatistiksel bakımdan en az hatalı sonuçlar için en az 625 tanenin sayılması gerekmektedir. Aynı standarda göre optik mikroskoplarda yapılan sayımlarda alt boy sınırı 8 mikrondur. Mikroskopta tek bir görüş alanında istenen sayıda tane sayılamadığı zaman görüş alanı değiştirilerek uygun tane sayısına ulaşılabilir. Kırma ve öğütme yoluyla boyu küçültülen örnek elek çözümlemesi yapılarak her elek ürünü ayrı ayrı sayıldığından bu ürünlerdeki tane boylarının birbirine eşit olduğu kabul edilmektedir. Sayım yapılırken mikroskop görüş alanında izlenen taneler sonradan yapılacak hesaplamalara temel olacak şekilde düzenli olarak bir çizelge üzerine yazılır (Bkz. Ek. Çizelge). Serbest taneler çizelgedeki serbest taneler kısmına; ikili taneler ikili bağlı taneler kısmına, üçlü taneler üçlü bağlı taneler kısmına yazılır. İkili bağlı tanelerde birinci olarak yazılan mineralin tanenin 20 de kaçını kapladığı tahmin edilerek çizelgeye yazılmalıdır (örneğin kuvars ve galenden oluşan bir tanecikte galen, taneciğin 7/20 sını oluşturuyorsa çizelgeye 7 yazılır). Üçlü bağlı tanelerde ise yine her mineralin tanenin 20 de kaçını oluşturduğu tahmin edilerek bulunan sayılar çizelgedeki ilgili minerallerin karşısına yazılır. (a) (b) (c) Şekil (a) Stereo mikroskop (b) Polarizan mikroskop (c) Metal Mikroskobu
Mikroskopla yapılan sayımda gerçekte serbest olan taneler daima serbest olarak görülürler. Bağlı tanelerin ise cam üzerine düşüş konumuna veya parlatılan yüzeyin durumuna bağlı olarak serbestleşmiş gibi görülebilme olasılığı vardır. Bu durumda gözlenerek belirlenen bağlı tane sayısı gerçektekinden az olabilir. Bu kaçınılmaz gözlem hatasını düzeltmek için belirlenen bağlı tane sayısı bir bağlılık etkeni ile çarpılarak arttırılır. Bağlı tanedeki mineral içeriği ile ilişkili olan ve matematik çözümleme ile saptanan bağlılık etkeni değeri 1.4 tür. Yani bağlı tane miktarı % 40 oranında arttırılmalıdır. İstatistiki hatanın ±%1 in altına inmesi çin, 6400 tanenin sayılması gerekir. Bununda insan tarafından yapılması, son derece yorucu ve zaman alıcı olmaktadır. Otomatik Optik Mikroskop Yöntemi: Ölçü hatası, ortalama ±%5 olup, 0,5 mm ile 0.005mm arasındaki tane ve fazlar ölçülebilmektedir. X-Işınları Mikroanaliz Yöntemi: Bu aygıtla 45dakikalık sürede 10.000 civarında tane sayılabilmektedir. Gelişmiş tane serbestleşmesi analiz (Mineral Liberation Analizer, MLA) cihazları: Taramalı elektron mikroskopunu (SEM) ve X-ışınları spektrometri (EDS) analiz tekniklerini birleştiren sayısal mineraloji sistemidir (teknolojisidir). analiz örnekleri SEM mikroskobuna parlatılmış bloklar, parlatılmış ince kesit veya ince taneler olarak yerleştirilirler. SEM cihazından gelen grinin farklı tonlarındaki görüntüler (mineral görüntüleri) örnek içerisinde farklı minerallerin olduğunu gösterir. EDS cihazı ise örnek içerisinde farklı elementlerin bulunduğunu ve bu elementlerin miktarlarını belirler. SEM ve EDS cihazlarından gelen bu veriler bilgisayardaki imaj analizi programlarıyla değerlendirilir. Bu yöntemle hem tane (veya ince kesit) içerisindeki minerallerin adları, miktarları (fraksiyonları), tane boyları, diğer bir deyişle cevherin mineralojisi belirlenir. Bu verilerden minerallerin serbestleşme dereceleri de elde edilir. Bu yöntemin, analizi kısa sürede yapması ve iz miktardaki minerallerin de tespit edilmesi gibi avantajları vardır.
Şekil: Gelişmiş tane serbestleşmesi analiz (Mineral Liberation Analizer, MLA) cihazları görüntüsü 3. DENEYİN YAPILIŞI 1. Deneyde tamamı farklı boyut gruplarına sınıflandırılan numunelerin tane sayımı yapılacaktır. 2. Tane sayımı işlemine başlamadan önce, hem mineralleri tanımak hem de mikroskop ayarlarını öğrenmek amacıyla herhangi bir boyut grubunda incelemeler yapılır. 3. Daha sonra, her bir boyut grubundan yeterli miktarda numune milimetrik kağıtlara alınarak tek tek tanelerin görülebileceği şekilde kağıt üzerine yayılır. 4. Milimetrik kağıt üzerine alınmış numunedeki (konumu sayım sonuna kadar değiştirilmeden) kıymetli ve kıymetsiz serbest taneler ile bağlı taneler sayılarak, sonradan yapılacak hesaplamalara esas olacak şekilde sistemli olarak bir çizelgeye yazılır. Serbest tanelerin tek tek sayımına karşılık; bağlı tanelerde kıymetli mineral, görünen tane yüzeyinde 20 oranına göre ifade edilerek sayımı gerçekleştirilir. 5. Yapılan sayım sonuçlarına göre aşağıdaki sayım çizelgesi modeli ve formüllerden yararlanılarak değerlendirme yapılır.
4. ÖRNEK DENEY Galen (PbS), sfalerit (ZnS) ve kuvars (SiO 2 ) minerallerinden oluşan bir cevherin temsili örneğinin kırılıp öğütülmesi ve elek çözümlemesi sonucunda bir elek üstü ürünü üzerinde yapılan tane sayımı sonuçları örnek çizelgede verilmektedir. Bu sonuçlara dayanarak galenin ve sfaleritin serbestleşme dereceleri aşağıdaki gibi hesaplanır.
Galenin Serbestleşme Derecesi (S Galen ): Serbest galen tanesi sayısı :120 Galen-sfalerit bağlı tanelerdeki galen sayısı :437/20 = 21.9 Galen-kuvars bağlı tanelerdeki galen sayısı : 266/20 = 13.3 Üçlü bağlı tanelerdeki galen sayısı : 60/20 = 3.0 Toplam galen sayısı: 120 + (21.9x1.4) + (13.3x1.4) + (3.0x1.4) = 173.5 S Galen = (Serbest Galen)/(Toplam Galen) 100 = 120/173,5 100 = % 69.2 2 Sfaleritin Serbestleşme Derecesi (S Sfalerit ): Serbest sfalerit tanesi sayısı : 110 Galen-sfalerit bağlı tanelerdeki galen sayısı :563/20 = 28.1 Sfalerit-kuvars bağlı tanelerdeki galen sayısı :192/20 = 28.1 Üçlü bağlı tanelerdeki sfalerit sayısı : 44/20 = 2.2 Toplam sfalerit sayısı: 110 + (28.1x1.4) + (9.6x1.4) + (2.2x1.4) = 165.9 S Sfalerit = (Serbest Sfalerit)/(Toplam Sfalerit) 100 = % 66.33 Kuvarsın Serbestleşme derecesi (S Kuvars ): Serbest kuvars tanesi sayısı: 290 Galen-kuvars bağlı tanelerdeki kuvars sayısı : 334/20 = 16.7 Sfalerit-kuvars bağlı tanelerdeki kuvars sayısı : 208/20 = 10.4 Üçlü bağlı tanelerdeki kuvars sayısı :56/20 = 2.8 Toplam kuvars tansesi: 290 + (16.7x1.4) + (10.4x1.4) + (2.8x1.4) = 331.9 S Kuvars = (Serbest Kuvars)/(Toplam Kuvars) 100 = % 87.44
Tane sayımı ile elde edilen sonuçlardan yararlanılarak, cevherin mineral ve buna bağlı olarak element içerikleri kabaca hesap edilebilir. Bu hesaplamada bağlı tanelerin sayısının bağlılık faktörü ile çarpılarak arttırılması gerekmez. Ancak minerallerin özgül ağırlıklarının gözönüne alınması daha sağlıklı sonuca ulaştırır. Kıymetli Mineral Miktarı (%) = (Toplam Kıymetli Mineral)/(Toplam Mineral) 100 = (Serbest + Bağlı Kıymetli Min) Yoğunluk (Serbest + Bağlı Kıymetli Min) Yoğunluk + (Serbest + Bağlı gang Min Yoğ) 100 Kıymetli Metalin Atom Ağırlığı Kıymetli Metal İçeriği= Kıymetli mineral miktarı* Kıymetli Mineralin Molekül Ağırlığı 5. Değerlendirme Soruları 1. Diğer grupların yaptığı deney sonuçlarını kullanarak serbestleşme derecesinin minerallerin tane boyu ile nasıl değiştiğini açıklayınız. 2. Cevheri oluşturan minerallerin yoğunluk değerlerini kullanarak cevherin yaklaşık tenörünü hesaplayınız.
TANE SAYIM ÇİZELGESİ SERBEST TANELER TANE SAYISI İKİLİ BAĞLI TANELER ÜÇLÜ BAĞLI TANELER TOPLAM TANE SAYISI