ATB-TA-004 Yeterlilik Testi Raporu. Adapazarı Ticaret Borsası Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı

Benzer belgeler
ATB-TA-002 Yeterlilik Testi Raporu. Adapazarı Ticaret Borsası Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı

ATB-TA-023 Yeterlilik Testi Raporu. Adapazarı Ticaret Borsası Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı

ATB-TA-014 Yeterlilik Testi Raporu. Adapazarı Ticaret Borsası Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı

ATB-TA-003 Yeterlilik Testi Raporu. Adapazarı Ticaret Borsası Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı

ATB-TA-001 Yeterlilik Testi Raporu. Adapazarı Ticaret Borsası Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı

ATB-TA-035 Yeterlilik Testi Raporu. Adapazarı Ticaret Borsası Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı

ATB-TA-008 Yeterlilik Testi Raporu. Adapazarı Ticaret Borsası Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı

RGKLM-2015/02 BAL NUMUNESİ (HMF-NEM) LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA(LAK) TESTİ SONUÇ RAPORU

GIDA MADDELERİNDE NEM, KÜL, YAĞ VE PROTEİN TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU

BUĞDAY UNUNDA NEM, KÜL, YAĞ, PROTEİN VE SEDİMANTASYON İNDEKSİ TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU

TOPRAKTA PH TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELERI LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM

SUDA ph TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELERI LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM

TRABZON GIDA KONTROL LABORATUVAR MÜDÜRLÜĞÜ Siyah Çay %10 luk HCl de Çözünmeyen Kül LAK Çalışma Testi Raporu

JET-A1 YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM

SUDA PH TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELERI LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM

UGRL LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA YETERLİLİK TESTİ SONUÇ RAPORU

GIDA MADDELERİNDE NEM, KÜL, YAĞ, PROTEİN ve GLÜTEN TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU

TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM Koordinatör: Dr.

TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM Koordinatör: Dr.

TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM Koordinatör: Dr.

FUEL OIL YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI. Koordinatör: Dr.

YETERLİLİK TESTİ ÇEVRİMİ ORGANİZASYONU TALİMATI. 1. AMAÇ ve KAPSAM

SUDA ASKIDA KATI MADDE TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI

BALDA 13 C İZOTOP TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM

GIDA MADDELERĠNDE NEM, KÜL, YAĞ, PROTEĠN ve GLÜTEN TAYĠNĠ YETERLĠLĠK TESTĠ ÇALIġMASI PROTOKOLÜ

SUDA ASKIDA KATI MADDE (AKM) TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI

SALÇADA METAL TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU

MOTORİN YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI. Koordinatör:Dr. Fatma AKÇADAĞ

ATIK SUDA METAL TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU TASLAK

LABORATUVARLAR ARASI KAR ILA TIRMA/YETERL L K TEST RAPORU

GIDA MADDELERĠNDE AFLATOKSĠN TAYĠNĠ YETERLĠLĠK TESTĠ ÇALIġMASI PROTOKOLÜ

İÇME SUYUNDA METAL TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ

LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA

DIŞ KALİTE KONTROL. İbrahim AKDAĞ Kimya Mühendisi

KÖMÜR ANALİZİ YETERLİK TEST ÇALIŞMASI RAPORU

MALZEME TEST MAKİNASI KUVVET KALİBRASYONU KARŞILAŞTIRMA RAPORU

TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM Koordinatör: Dr.

Rapor No: Laboratuvar No:...

Sertlik Test Makinası Kalibrasyonu

KİŞİSEL KORUYUCU DONANIMLAR LABORATUVARI Elektrik Direnci Tayini Testi KARŞILAŞTIRMASI TEKNİK PROTOKOLÜ

(Kimyasal) Ölçüm Sonuçları

ATIK YAĞDA ELEMENT TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM

LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA ÖLÇÜMÜ (LAK) M1 SINIFI KÜTLE KALİBRASYONU

LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA ÖLÇÜMÜ (LAK)

UME-EM AKIM TRANSFORMATÖRÜ KARŞILAŞTIRMASI RAPORU

TİTREŞİM UYARICISI KALİBRASYONU KARŞILAŞTIRMASI SONUÇ RAPORU

LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA ÖLÇÜMÜ (LAK) DİJİTAL TERAZİ KALİBRASYONU

PETROL YETERLİLİK TESTİ ÇALIŞMALARI PROTOKOLÜ

ITS-90 ÖLÇEĞİNİN 100 C / 1000 C SICAKLIK ARALIĞINDA ISILÇİFT KARŞILAŞTIRMASI

% 11 RH ile % 95 RH ARALIĞINDA

LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA ÖLÇÜMÜ (LAK)

PETROL YETERLİLİK TESTİ ÇALIŞMALARI PROTOKOLÜ

SERTLĐK TEST CĐHAZLARI KALĐBRASYONU LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMASI TEKNĐK PROTOKOLÜ

*Toplam Kül Tayini TS 1564, *Suda Çözünen Kül Tayini TS 1565, *Suda Çözünen Külde Alkalilik Tayini TS 1567, 1990

ĐÇĐNDEKĐLER. UME-G3SI Direnç Termometre Karşılaştırması Teknik Protokolü 1/13

SES KALİBRATÖRÜ KALİBRASYONU KONUSUNDA ULUSAL DÜZEYDE LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA

LAK-B BASINÇ KALİBRASYONU KONUSUNDA LABORATUVARLARARASI KARŞILAŞTIRMA ÖLÇÜMÜ

YETERLİLİK DENEYLERİ VE LABORATUARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA PROGRAMLARI PROSEDÜRÜ Doküman No.: P704 Revizyon No: 04 Yürürlük Tarihi:

GIDA MADDELERİNDE AFLATOKSİN TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI

SERTLĐK ELMAS UÇLARI KALĐBRASYONU LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMASI TEKNĐK PROTOKOLÜ

TRANSFORMATÖRÜN YÜKTE VE BOŞTA KAYIPLARININ BELİRLENMESİ

BASINÇ ALANINDA LABORATUVARLARASI 35 Bar PNÖMATİK (GAZ) KARŞILAŞTIRMASI TEKNİK PROTOKOLÜ

ATIK YAĞDA ELEMENT TAYİNİ YETERLİLİK TESTİ RAPORU TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM

Yeterlilik Deneyleri ve Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma Programları Prosedürü

SU ANALİZİ YETERLİK TEST ÇALIŞMASI RAPORU

TÜBİTAK ULUSAL METROLOJİ ENSTİTÜSÜ REFERANS MALZEMELER LABORATUVARI. Rapor No: KAR-G3RM Koordinatör: Dr.

LABORATUVAR AKREDİTASYON BAŞKANLIĞI

P704. Revizyon No : 05 Yürürlük Tarihi : Yeterlilik Deneyleri ve Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma Programları Prosedürü

Laboratuvar Akreditasyonu

TİTCK/ DESTEK VE LABORATUVAR HİZMETLERİ BAŞKAN YARDIMCILIĞI/ ANALİZ VE KONTROL LABORATUVAR DAİRESİ BAŞKANLIĞI KALİTE KONTROL PROSEDÜRÜ PR17/KYB

TÜRKAK ve Akreditasyon Çalışmaları

Akreditasyon Sertifikası Eki (Sayfa 1/5) Akreditasyon Kapsamı

KAĞAN YÜCEL KİMYA MÜHENDİSİ

ARAŞTIRMA VE GELİŞTİRME DAİRESİ BAŞKANLIĞI TARAFINDAN PİLOT SEÇİLEN BÖLGELERDE YÜRÜTÜLEN ÇALIŞMALAR

TÜRK AKREDİTASYON KURUMU

TURKLAB Bülten Ocak-Şubat-Mart. 13 Ocak 2017, Problem Çözme Teknikleri Eğitimi

TİTREŞİM UYARICISI KALİBRASYONU KONUSUNDA ULUSAL DÜZEYDE LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA

STANDARD PLATİN DİRENÇ TERMOMETRE KALİBRASYON KARŞILAŞTIRMASI TEKNİK PROTOKOLÜ

Suların Kimyasal Analizi ve İzlenmesi için Teknik Spesifikasyon Direktifi 2009/90/EC

GÜNCEL DOKÜMAN LİSTESİ GÜNCEL DOKÜMAN LİSTESİ

SHOREMETRE KALİBRASYONU KARŞILAŞTIRMASI TEKNİK PROTOKOLÜ

Yeterlilik Deneyleri ve Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma Programları Prosedürü

Analitik Kalite Güvence: Minimum gereksinimler

KALİTE YÖNETİM SİSTEMİ

Temel Ölçme Cihazları Ölçü Saati Kalibrasyonu için Talimatı ve Teknik Protokolü

TÜRK AKREDİTASYON KURUMU. 24. İŞ SAĞLIĞI ve GÜVENLİĞİ HAFTASI

ÖN TETKİK PROSEDÜRÜ. İlk Yayın Tarihi: Doküman Kodu: PR 09. Revizyon No-Tarihi: Sayfa No: 1 / 6 REVİZYON BİLGİSİ. Hazırlayan : Onaylayan :

LABORATUVARLAR ARASI KARġILAġTIRMA/YETERLĠLĠK TESTĠ RAPORU

Hediye Özgen YALÇIN Kimyasal Faktörler Birim Sorumlusu Kimya Yüksek Mühendisi Şubat,2015

LABORATUVARLAR ARASI KARġILAġTIRMA/YETERLĠLĠK TESTĠ RAPORU

Raporu Hazırlayan: Çevre ve Şehircilik Bakanlığı ÇED, İzin ve Denetim Genel Müdürlüğü LÖİD/Yeterlik ve Kalite Şube Müdürlüğü Rapor Tarihi:

Bornova Vet.Kont.Arst.Enst.

ÇEVRE REFERANS LABORATUVARI. Haymana Yolu 5.Km Gölbaşı/ANKARA WEB: Tel: Faks:

UNIVERSAL BELGELENDİRME MESLEKİ YETERLİLİK VE PERİYODİK MUAYENE HİZMETLERİ SAN.VE TİC.A.Ş.

Akreditasyon Sertifikası Eki (Sayfa 1/10) Akreditasyon Kapsamı

Analitik Kalite Güvence: Minimum gereksinimler

TURKLAB Bülten Ocak-Şubat-Mart. Metot Validasyonu Eğitimi Şubat 2018

TURKLAB Bülten Nisan-Mayıs-Haziran. Kalibrasyon Sertifikalarının Değerlendirilmesi Eğitimi 12 Nisan 2017

Paralel Vida Halka-Tampon Mastar Kalibrasyonu Talimatı ve Teknik Protokolü

Laboratuvar Akreditasyonu

Transkript:

Adapazarı Ticaret Borsası Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı ATB-TA-004 FINDIK FÜRESĐ NUMUNESĐNDE AFLATOKSĐN ANALĐZĐ YETERLĐLĐK TESTĐ SONUÇ RAPORU 12/11/2013 ADAPAZARI TĐCARET BORSASI ÖZEL GIDA KONTROL LABORATUVARI Tekeler Mah. Çevre Yolu Üzeri Borsa Kampüsü 54040/ SAKARYA Tel : (0) 264 282 16 45 Fax: (0) 264 282 16 44 e-mail: info@atbgidalab.com web: http://www.atbgidalab.com Qwertyuio Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 1 / 19

Bu Yeterlilik Testi Adapazarı Ticaret Borsası Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı tarafından organize edilmiştir. Yeterlilik Testi Numunesinin Hazırlanması ve Çevrimin Organizasyonunda görev alan personeller aşağıda belirtilmiştir. Test Numunesi Kodu ATB-TA-004 Numune Dağıtım Tarihi 02.10.2013 Yeterlilik Testi Kapanış Tarihi 31.10.2013 Rapor Tarihi 12.11.2013 Numunenin Hazırlanması ve Homojenizasyon Đşlemleri Verilerin Đstatistiksel Değerlendirilmesi Raporunu Hazırlayan Gökhan HEKĐMOĞLU Gülşah ÜSTÜN Ebru SÖNMEZ Hediye ÖZMEN Gökhan HEKĐMOĞLU Hediye ÖZMEN Gökhan HEKĐMOĞLU Onay Hediye ÖZMEN /Laboratuvar Müdürü Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 2 / 19

ĐÇĐNDEKĐLER Sayfa No 1. Açıklamalar...... 4 2. Giriş... 5 3. Test Materyali.. 5 3.1. Hazırlama....... 5 3.2. Homojenizasyon ve Stabilizasyon Testleri.... 5 3.3. Dağıtım.. 6 3.4. Test Sırasında Uygulanacak Metotlar. 6 4. lar..... 6 5. Đstatistiksel Değerlendirme...... 7 5.1. Atanan Değer Hesaplanması... 7 5.2. Ölçüm Belirsizliği Hesaplanması...... 7 5.2. Hedef Standart Sapma Hesaplanması...... 7 5.3. z skoru Belirlenmesi. 8 6. Kaynaklar.. 9 Tablolar Tablo 1. lar Ve z skorları. 10 Tablo 2. Atanmış Değer ve Hedef Standart Sapma.. 12 Tablo 3. z 2, z- Skoru Elde Eden Laboratuvar Sayısı.... 12 Şekiller Şekil 1: ATB-TA-004 Fındık Füresi Test Numunesi Aflatoksin B 1 z- Skorları.. 13 Şekil 2: ATB-TA-004 Fındık Füresi Test Numunesi Aflatoksin B2 z- Skorları.. 14 Şekil 3: ATB-TA-004 Fındık Füresi Test Numunesi Aflatoksin G 1 z- Skorları.. 15 Şekil 4: ATB-TA-004 Fındık Füresi Test Numunesi Aflatoksin G 2 z- Skorları.. 16 Şekil 5: ATB-TA-004 Fındık Füresi Test Numunesi Toplam Aflatoksin z-skorları 18 Tablo 4: Katılımcılar Tarafından Kullanılan Analiz Metotları.. 18 Đletişim Bilgileri. 19 Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 3 / 19

1. AÇIKLAMALAR ATB-TA-004 Yeterlilik Testi Çevrimi Ekim 2013 de organize edilmiştir. Yeterlilik Test numunesi olarak Aflatoksin B 1, B 2, G 1, G 2 ve/veya Toplam Aflatoksin (AFB 1, AFB 2, AFG 1, AFG 2, Toplam AF) analizlerini gerçekleştirmek üzere doğal kontamine Fındık Füresi numunesi hazırlanmış ve tüm katılımcılara gönderilmiştir. Her analit konsantrasyonu için atanan değerler katılımcı sonuçları kullanılarak belirlenmiştir. Yeterlilik testinde her katılımcı tarafından gönderilen sonuçlar için standart sapma ile birlikte z- skoru hesaplanmıştır. Bu yeterlilik testi için sonuçlar aşağıdaki gibi özetlenebilir: z 2 Atanmış Değer Toplam Analit Olan Laboratuvar % z 2 () Katılımcı Sayısı Sayısı AF B 1 7,308 14 15 93,33 AF B 2 1,879 12 15 80,00 AF G 1 2,234 14 15 93,33 AF G 2 0,569 15 15 100,00 Toplam AF 11,822 14 15 93,33 Katılımcılara başvuru sırasına göre laboratuvar kodu verilmiştir. Numune dağıtımı sırasında katılımcılara gönderilen ATB Yeterlilik Testi Katılımcı Bilgilendirmesi dokümanı ile her katılımcıya kendi kodu bildirilmiştir. raporunda katılımcı gizliliği esas alınmış olup sonuçlar sadece katılımcı laboratuvar kodları ile belirtilmiştir. Laboratuvar isimleri raporda hiçbir şekilde kullanılmamıştır. Her katılımcıya sonuç raporu ile birlikte kendi laboratuvar kodunu içeren ATB Yeterlilik Testi Katılım Sertifikası (ATB.E.YT.T.06.02) gönderilmiştir. Yeterlilik Testi sonrasında artan test materyalleri kalite kontrol numunesi olarak satılmaktadır. Test numunesi 16 katılımcıya gönderilmiştir. 15 Katılımcı sonuç göndermiştir. Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 4 / 19

2.GĐRĐŞ Yeterlilik Testi Yeterlilik Testleri laboratuvarlar arası karşılaştırmalar yolu ile önceden belirlenmiş kriterlere göre katılımcı laboratuvarın performansının belirlenmesi işlemidir. Yeterlilik testi ortak çalışmaları standart bir yöntemin doğrulanması, performansının kontrolü veya referans bir malzemenin analit konsantrasyonunun gerçek değerinin belirlenmesi amacıyla yapılmaktadır. Laboratuvarların vermiş oldukları hizmet kapsamlarında güvenilir ve doğru analizler yapmaları gerekmektedir. Laboratuvarların analiz sonuçlarının doğruluğundan emin olunması bunun da üçüncü taraflara yani müşterilere veya denetim kuruluşlarına ispatlanabilmesi ancak katılım sağlanan Yeterlilik Testleri (YT) yada Laboratuvarlararası Karşılaştırma (LAK) Çalışmalarından geçerli sonuç alındığının gösterilmesi ile mümkün olmaktadır. Laboratuvarların TS EN ISO/IEC 17025: Deney ve Kalibrasyon Laboratuvarlarının Yeterliliği Đçin Genel Şartlar Standardı kapsamında akredite edilmesi için ilgili standardın 5.9. Maddesi gereğince laboratuvar performansının kontrolü amacı ile farklı yöntemlerle kalite kontrol çalışmaları yapılması gerekmektedir. Bu çalışmalardan da dış kalite kontrol uygulaması olarak Yeterlilik Testleri veya Laboratuvarlarası Karşılaştırma Çalışmalarına katılma zorunluluğu bulunmaktadır. Laboratuvar akreditasyonu sırasında laboratuvarın yeterlilik testlerinden elde ettiği sonuçlar, laboratuvarın yeterliliğinin değerlendirilmesinde objektif ve en önemli kayıtlardır. ATB tarafından organize edilen Yeterlilik Testi çevrimlerine ilişkin ayrıntılı bilgiler Yeterlilik Testi Çevrimi Organizasyonu Talimatı (ATB.YT.T.01) da belirtilmiştir. 3. TEST MATERYALĐ 3.1. Hazırlama Düzenlenen ATB-TA-004 Yeterlilik Testi Çevrimi nde doğal kontamine ve içeriğinde Aflatoksin B 1, B 2, G 1, G 2 bulunan fındık füresi numunesi kullanılmıştır. Hazırlanan numuneler yaklaşık 180-200 gr olacak şekilde plastik ve vida kapaklı numune kaplarına konmuştur. Ambalajlanan ve etiketlenen numuneler dağıtım tarihine kadar -18±3 C de muhafaza edilmiş ve bu sıcaklıkta katılımcılara gönderilmiştir. Test numunesinin hazırlanması işleminde uygulanan yöntem Yeterlilik Testi Numunesi Hazırlanması Talimatı (ATB.YT.T.02) nda tanımlanmıştır. 3.2.Homojenizasyon ve Stabilizasyon Testleri Yeterlilik Testi numunesinde homojenizasyon işlemi IUPAC/ISO/AOAC Protokolü ve IS0 13528: 2005 standardında tanımlanan testler uygulanarak gerçekleştirilmiştir. Numuneye sırası ile Cochran Testi, Parti Đçi /Partiler Arası Standart Sapma / Hedef Standart Sapma ve Anova Testi uygulanmıştır. Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 5 / 19

Bu testler sonucunda hazırlanan numunelerin homojen olduğu sonucuna varılmıştır. Numunelerin katılımcılara gönderilmesinden sonra test için belirlenen kapanış tarihi öncesinde stabilite testi de uygulanarak gönderilen numunelerin stabilitesinde herhangi bir sapma olup olmadığının kontrolü yapılmıştır. Yapılan bu test sonucunda numunelerin stabilitelerinde herhangi bir değişim olmadığı belirlenmiştir. Numuneye uygulanan testler ve değerlendirme işlemlerinin nasıl yapıldığı Yeterlilik Testi Numunesi Hazırlanması Talimatı (ATB.YT.T.01) nda tanımlanmıştır. 3.3. Dağıtım ATB-TA-004 Yeterlilik Testi Numunesinin dağıtımına 2 Ekim 2013 Tarihinde başlanmış ve test numunesi kargo yolu ile 16 katılımcıya gönderilmiştir. Numune ile birlikte katılımcılara test sonuçlarının kaydedilmesi için ATB Yeterlilik Testi Bildirim Formu (ATB.F.YT.T.04.01) ve Yeterlilik Testi Katılımcı Bilgilendirmesi (ATB.E.YT.T.04.01) yazısı gönderilmiştir. Bu yazı ile katılımcılara Laboratuvar Kodu, Yeterlilik Testi numunesinin muhafazası, analizi ve sonuçların gönderilmesi ile ilgili bilgilendirme yapılmıştır. raporu ile birlikte her katılımcıya sonuç raporu ile birlikte kendi laboratuvar kodunu içeren ATB Yeterlilik Testi Katılım Sertifikası (ATB.E.YT.T.06.02) gönderilmiştir. ATB Yeterlilik Testi numuneleri Yeterlilik Testi Numunelerinin Dağıtımı Talimatı (ATB.YT.T.04) na uygun şekilde kargo yolu ile dağıtılmıştır. 3.4.Test Sırasında Uygulanacak Metotlar Katılmcılara numune ile birlikte gönderilen Yeterlilik Testi Katılımcı Bilgilendirmesi (ATB.E.YT.T.04.01) yazısında katılımcı laboratuvarlara; Aflatoksin Analizi için rutinde hangi metodu kullanıyorlarsa gönderilen ATB-TA-003 Yeterlilik Testi Numunesi nde de aynı metodu kullanmaları önerisinde bulunulmuştur. 4. SONUÇLAR Katılımcı laboratuvarlar tarafından sonuçlar 31 Ekim 2013 tarihine kadar fax, e-posta yada Kargo yolu ile ATB ye gönderilmiştir. Öncelikle katılımcı sonuçları kullanılarak yeterlilik testi numunesinde aflatoksin B 1, B 2, G 1, G 2 ve Toplam Aflatoksin için atanmış değer ( cinsinden) belirlenmiştir. Testin kapanış tarihi (31 Ekim 2013) itibari ile 15 katılımcı tarafından gönderilen sonuçlar kullanılarak Yeterlilik Testi Numunelerinde Atanmış Değer Belirlenmesi Ve ların Değerlendirilmesi Talimatı (ATB.YT.T.05) nda tanımlandığı şekilde atanmış değer belirlenmiştir. Analit konsantrasyonları ve her katılımcı için Laboratuvar kodu ile belirtilen z skorları Tablo 1 de verilmiştir. Katılımcılar tarafından kullanılan analiz metodları Tablo 4 de belirtilmiştir. Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 6 / 19

5. ĐSTATĐSTĐKSEL DEĞERLENDĐRME Her analit için atanan değerler katılımcılardan gelen sonuçların istatistikî değerlendirmesi ile belirlenmiştir. Daha sonra katılımcı sonuçları ve atanan değerler kullanılarak Yeterlilik Testi Numunelerinde Atanmış Değer Belirlenmesi Ve ların Değerlendirilmesi Talimatı (ATB.YT.T.05) nde tanımlandığı şekilde Analytical Methods Committee, Robust istatistics: a method of coping with outliers, Technical Brief No 6, Apr 2001 ve ISO 13528:Yeterlilik Testi ve Laboratuvarlararası Karşılaştırma Çalışmalarında Kullanılan Đstatistiki Metotlar Standardı na uyun olarak Robust Đstatistiki kullanılarak hesaplaması yapılmıştır. Hesaplamalarda analiz sonucu olarak katılımcı laboratuvarlar tarafından her aflatoksin için verilen % Geri larına göre düzeltilmiş sonuçlar kullanılmıştır. 5.1. Atanan Değer Hesaplanması Atanan değer katılımcılardan gelen sonuçlar kullanılarak hesaplanmıştır. Atanmış değerler Tablo 2 de verilmiştir. 5.2. Ölçüm Belirsizliği Hesaplanması: Atanmış değeri yani Robust ortalamanın standart belirsizlik değeri aşağıdaki formül ile hesaplanmıştır. = n S*= Robust Standart Sapması n = z skoru hesaplamada kullanılan sonuç sayısı u= Ölçüm Belirsizliği Ölçüm belirsizliği sonuçları Tablo 2 de verilmiştir. 5.3. Hedef Standart Sapma Hesaplanması Yeterlilik Testi sonuçlarının değerlendirilmesinde kullanılan hedef standart sapma Horwitz Eşitliği kullanılarak hesaplanmıştır. Hesaplama atanmış değerler analit konsatrasyonu alınarak aşağıdaki hesaplamalar sonucunda bulunmuştur. Analit Konsantrasyonu <120 ppb p σ = 0,22.c mr Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 7 / 19

Yada genel modelleme ile σ p = 0,02.c 0,8495 c Mr = Konsantrasyon yada atanan değer, mr = Boyutsuz kütle oranı; 10-6 veya% 10-2 ppm σ p = Hedef standart sapma değeri Katılımcı sonuçları kullanılarak belirlenen atanmış değerler için hesaplanan Hedef standart Sapma değerleri Tablo 2 de verilmiştir. 5.4. z - Skoru Belirlenmesi: Z Skoru hesaplaması aşağıdaki formül kullanılarak yapılmıştır. Z= x - X σ Formülde z: z skoru x: Katılımcı sonucu X: Atanmış değer σ : Robust Standart sapma Tüm katılımcıların Aflatoksin B 1, B 2, G 1,G 2 ve Toplam Aflatoksin Analizi sonucu tespit ettikleri değerlere göre belirlenmiş z skoru değerleri Tablo 1, Şekil 1-5 de verilmiştir. Bu raporda yayınlanan z- skorunun, yukarıdaki formül kullanılarak hesaplanan z skorundan biraz farklı olması mümkündür. Bu farklılıklar bazı uç sonuçların düzeltilmesi ve kabul aralığı içerisine alınmasından kaynaklanmaktadır. Elde edilen yeterlilik test sonuçlarının istatistiksel değerlendirmesinde kullanılan kabuledilebilirlik aralıkları z 2 Kabul edilir lar 2< z <3 Kabul edilebilir, ancak sorgulanması gerekir. z 3 Kabul edilemez olarak değerlendirilmektedir. Tespit edilen her aflatoksin için -2 z 2 alanında sonuç elde eden laboratuvar sayısı ve yeterlilik testine katılan tüm laboratuvarlar içindeki % dağılımı Tablo 3 te verilmiştir. Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 8 / 19

6. KAYNAKLAR 1. ATB.YT.T.01 Yeterlilik Testi Çevrimi Organizasyonu Talimatı 2. ATB.YT.T.02 Yeterlilik Testi Numunesi Hazırlanması Talimatı 3. ATB.YT.T.03 Yeterlilik Testi Numunelerinin Dağıtımı Talimatı 4. ATB.YT.T.05 Yeterlilik Testi Numunelerinde Atanmış Değer Belirlenmesi Ve ların Değerlendirilmesi Talimatı 5. ISO/IEC 17043 Conformity Assessment - General Requirements for Proficiency Testing, 2010 6. TS EN ISO/IEC 17025, Deney ve Kalibrasyon Laboratuvarlarının Yeterliliği Đçin Genel Şartlar, 2010 7. Analytical Methods Committee, Robust Istatistics: a method of coping with outliers, Technical Brief No 6, Apr 2001 8. ISO 13528:Yeterlilik Testi ve Laboratuvarlararası Karşılaştırma Çalışmalarında Kullanılan Đstatistikî Metotlar Standardı 9. Thompson, M., Ellison, S.R. and Wood, R., The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories, Pure&Appl.,Chem., 2006, Vol. 78, No. 1, pp. 145-196 Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 9 / 19

TABLO 1: lar ve z-skorları ANALĐT Katılımcı Kodu AF B1 Atanan Değer: 7,308 AF B2 Atanan Değer: 1,879 AF G1 Atanan Değer: 2,234 AF G2 Atanan Değer: 0,569 Toplam AF Atanan Değer: 11,822 01 02 6,47 91,20-0,50 1,397 99,90-2,06 1,87 98,90-0,74 0,42 83,20-1,00 10,06 94,20-0,88 03 4,61 97,24-1,62 2,46 85,72 2,48 2,79 102,05 1,13 0,72 72,44 1,01 10,57 94,21-0,63 04 8,43 89,34 0,67 1,82 97,37-0,25 2,66 90,13 0,87 0,41 86,95-1,07 13,27 90,95 0,73 05 5,21-1,26 1,96 0,34 1,65-1,19 0,54-0,20 9,36-1,23 06 5,67 96,07-0,99 1,31 94,59-2,43 1,75 92,72-0,99 0,52 87,79-0,33 9,25-1,29 07 8,24 90,00 0,56 2,03 85,00 0,64 2,06 92,00-0,35 0,48 78,00-0,60 12,81 0,50 08 7,06 0,56-0,15 1,83 0,14-0,21 2,03 0,16-0,42 0,61 0,04 0,27 11,53 0,90-0,15 09 11,37 88,00 2,44 1,90 100,00 0,09 3,39 95,00 2,36 0,77 50,00 1,35 17,42 88 2,81 Z skoru z >2 olan skorlar koyu renkle belirtilmiştir. göndermeyen laboratuvarlar için ifadesi kullanılmıştır. Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 10 / 19

TABLO 1: (devam) lar ve z-skorları ANALĐT Katılımcı Kodu AF B1 Atanan Değer: 7,308 AF B2 Atanan Değer: 1,879 AF G1 Atanan Değer: 2,234 AF G2 Atanan Değer: 0,569 Toplam AF Atanan Değer: 11,822 10 11 12 7,19 6,40 9,88 92,00 94,00-0,07-0,55 1,55 1,51 1,79 2,20 99,00 86,00-1,58-0,38 1,37 1,76 1,83 2,67 99,00 96,00-0,97-0,82 0,89 0,29 0,60 0,53 91,00 83,00-1,88 0,21-0,26 10,75 10,62 15,28-0,54-0,60 1,73 13 6,576 97,00-0,44 1,921 92,00 0,18 2,121 97,00-0,23 0,709 74 0,94 11,327-0,25 14 8,110 81,59 0,48 1,94 90,63 0,26 2,20 88,69-0,07 0,64 89,49 0,47 12,420 87,75 0,30 15 8,78 94,80 0,89 2,16 75,40 1,20 2,61 101,30 0,77 0,79 46,40 1,48 14,35 90,60 1,27 16 7,58 91,00 0,16 1,63 96,00-1,06 2,56 97,00 0,67 0,49 82,00-0,53 12,26 93,00 0,22 Z skoru z >2 olan skorlar koyu renkle belirtilmiştir. göndermeyen laboratuvarlar için ifadesi kullanılmıştır. Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 11 / 19

Tablo 2: Atanmış Değer ve Hedef Standart Sapma Analit Katılımcı sayısı Atanmış Değer, x () Robust Ortalama Robust Standart Sapma Hedef Standart Sapma, () Belirsizlik Metot σ AFB 1 15 7,308 1,663 0,429 Horwitz 2,45 AFB 2 15 1,879 0,234 0,061 Horwitz 0,77 AFG 1 15 2,234 0,490 0,127 Horwitz 0,90 AFG 2 15 0,569 0,149 0,039 Horwitz 0,28 Toplam AF 15 11,822 1,995 0,515 Horwitz 3,69 Tablo 3: z 2, z- Skoru Elde Eden Laboratuvar Sayısı Analit z 2 Skoru Elde Eden Laboratuvar Sayısı Toplam Katılımcı Sayısı % z 2 AFB 1 14 15 93,33 AFB 2 12 15 80,00 AFG 1 14 15 93,33 AFG 2 15 15 100,00 Toplam AF 14 15 93,33 Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 12 / 19

Şekil 1. ATB-TA-004 Fındık Füresi Test Numunesi Aflatoksin B1 ( 7,308 µg / kg ) z- Skorları Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 13 / 19

Şekil 2. ATB-TA-004 Fındık Füresi Test Numunesi Aflatoksin B2 ( 1,879 µg / kg ) z- Skorları Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 14 / 19

Şekil 4. ATB-TA-004 Fındık Füresi Test Numunesi Aflatoksin G1 ( 2,234 µg / kg ) z- Skorları Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 15 / 19

Şekil 4. ATB-TA-004 Fındık Füresi Test Numunesi Aflatoksin G2 ( 0,569 µg / kg ) z- Skorları Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 16 / 19

Şekil 5. ATB-TA-004 Fındık Füresi Test Numunesi Toplam Aflatoksin ( 11,822 µg / kg ) z- Skorları Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 17 / 19

Tablo 4: Katılımcılar Tarafından Kullanılan Analiz Metotları Akredite Metot Kullanan Laboratuvarlar Laboratuvar Kodları EVET 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 13, 14, 16 HAYIR 12,15 Akreditasyon Bilgisi Belirtilmemiş --- Metot Kaynağı / Referans Yılı Laboratuvar Kodları Immünoafinitie Kolon Temizlemesi ve Sıvı Kromotografisi Kullanılarak YapılanAflatoksin Analizi Uygulama Notu (Sincer,r-Biopharm) Ref: 14 Journal of AOAC International Vol:88, No:2 / 2005 AOAC 991.31 13 AOAC 991.31 /2000 2 AOAC 991.31 / 2010 4,7 AOAC 991.31 / 2002 6 AOAC 991.31 / 2005 10,16 AOAC 999.07 / 2000 3 AOAC 999.07 / 2005 8 Rhone IFU /2002 11 Üretici Firma 12,15 Đşletme Đçi Metot (MTAL.S4Y.01) AOAC 999.07'den Modifiye 9 Metot Belirtilmemiştir 5 Kullanılan Cihaz Laboratuvar Kodları HPLC 2,3,4,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16 Cihaz Belirtilmemiştir 5 Diğer -- Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 18 / 19

ĐLETĐŞĐM BĐLGĐLERĐ: Katılımcılar Yeterlilik testi ile ilgili olarak Adapazarı Ticaret Borsası Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı ile irtibata geçebilirler. Đletişim bilgileri aşağıda verilmiştir. ADAPAZARI TĐCARET BORSASI ÖZEL GIDA KONTROL LABORATUVARI Tekeler Mah. Çevre Yolu Üzeri Borsa Kampüsü 54040/ SAKARYA Tel : (0) 264 282 16 45 Fax: (0) 264 282 16 4 e-mail: info@atbgidalab.com web: http://www.atbgidalab.com. Doküman No: ATB.E.YT.T.06.01 Yayın Tarihi:20/07/2011 Revizyon No/Tarih :01/29.11.2012 Sayfa/Toplam Sayfa: 19 / 19