İÇİNDEKİLER 0 - KONU VE KAPSAM... 1 0.1 - KONU... 1 0.2 - KAPSAM... 1 1 - ANALİZ METOTLARI... 1 1.1 - GENEL ESASLAR... 1 1.2 - HAVADA SÜSPANSİYON DURUMUNDA BULUNAN MADDE MİKTARININ TAYİNİ (OPTİK YANSIMA METODU)... 1 1.2.1 - Prensip... 1 1.2.2 - Reaktifler... 1 1.2.3 - Cihaz... 1 1.2.4 - Tayin Metodu... 2 1.2.5 - Notlar... 2 1.2.6 - Hesaplama ve Sonuçlarõn Gösterilmesi... 3 1.3 - HAVADA SÜSPANSİYON DURUMUNDA BULUNAN MADDE MİKTARININ TAYİNİ (GRAVİMETRİK METOT)... 3 1.3.1 - Prensip... 3 1.3.3 - Cihaz... 3 1.3.4 - Tayin Metodu... 4 1.3.5 - Notlar... 4 1.3.6 - Hesaplama ve Sonuçlarõn Gösterilmesi... 5 2 - DENEY RAPORU... 5 EK - A... 6
HAVA KİRLİLİĞİ ÖLÇME METOTLARI HAVADA SÜSPANSİYON DURUMUNDA BULUNAN MADDELER MİKTARININ TAYİNİ 0 - KONU VE KAPSAM 0.1 - KONU Bu Standard, havada süspansiyon (asõlõ) durumunda bulunan maddeler miktarõnõn tayininde uygulanan metotlara dairdir. 0.2 - KAPSAM Bu Standard, çaplarõ birkaç mikrometreden daha küçük olmasõ nedeniyle çökme hõzlarõ çok küçük olan ve havada süspansiyon durumunda bulunan katõ ve sõvõ maddeler miktarõnõn optik yansõma ve gravimetrik metotlar ile tayinini kapsar. 1 - ANALİZ METOTLARI 1.1 - GENEL ESASLAR 1.1.1 - Deneylerde, kullanõlan tüm reaktifler analitik saflõkta olmalõdõr. 1.1.2 - Çözeltilerin hazõrlanmasõnda ve işlemlerde damõtõk su veya buna eşdeğer saflõkta su kullanõlmalõdõr. 1.2 - HAVADA SÜSPANSİYON DURUMUNDA BULUNAN MADDE MİKTARININ TAYİNİ (OPTİK YANSIMA METODU) 1.2.1 - Prensip Havada süspansiyon durumunda bulunan madde konsantrasyonun hava numunesinin, beyaz bir süzgeç kâğõdõ üzerinden geçirildikten sonra kâğõt üzerinde oluşturduğu koyuluğun optik yansõma metodu ile ölçülerek tayinidir. 1.2.2 - Reaktifler 1.2.2.1 - Kalsiyum klorür, susuz parçacõklar halinde. 1.2.3 - Cihaz Genel laboratuvar aletleri ve 1.2.3.1 - Hava emme pompasõ, hava emme hõzõ yaklaşõk olarak 0,08 m 3 /saat odan ve 24 saatte ortalama 1,5-2,25 m 3 hava emebilecek yetenekte, diyaframlõ (Madde 1.2.5, Not - 1). 1.2.3.2 - Gaz ölçme cihazõ, hava için kullanõlabilecek yaklaşõk 0,08 m 3 /saat hava akõş hõzõnda kalibre edilmiş ve 0,01 m 3 veya daha küçük hacimlerin okunabileceği nitelikte (Madde 1.2.5, Not - 2). Bu cihazõn kalibrasyonu uygun zaman aralõklarõnda kontrol edilmelidir. 1.2.3.3 - Duman süzgeci, 25 mm, 50 mm 100 mm çapõnda. Bu duman süzgeçleri için gerekli cihaz Şekil 1 de gösterilmiştir. Bu cihaz pirinç, anotlanmõş alüminyum ve duralüminden yapõlabilir (Madde 1.2.5, Not - 3). Cihaza takõlacağõ zaman duman süzgecinin iki ayrõ parçasõ birbirine vidalõ kõskaç yardõmõ ile iyice tutturulmalõ ve uygun bir destek üzerine oturtulmalõdõr (Şekil - 2). Kõskaç süzgeç kâğõdõnõ (Madde 1.2.3.4) sõkõ olarak ve her tarafta basõnçlarõ sağlayacak şekilde tutmalõdõr. 1.2.3.4 - Süzgeç kağõdõ, beyaz selülozdan yapõlmõş, düzgün yüzeyli ve bu standardda belirtilen hava emme hõzõnda kullanõlabilecek ve havada süspansiyon durumunda bulunan maddeleri tutabilecek gözenek büyüklüğüne sahip nitelikle (Madde 1.2.5, Not - 4). 1
1.2.3.5 - Huni, gövde açõsõ 60, üst çapõ 40 mm, borosilikat camõndan yapõlmõş. Huninin akõş borusunun iç çapõ 6,5 mm olmalõ ve buna boyu en az 300 mm olan borosilikat camõndan yapõlmõş bir boru eklenmelidir. Bu cam borunun huni ile birleşen ucu dik açõ alacak şekilde bükülmeli, bükülen kõsõm 50 mm lik bir eğrilik yarõçapõna sahip olmalõdõr. Cam boru cihaza iç çapõ 6,5 mm olan düzgün ve saydam bir boru ile bağlanõr. Bu boru camdan veya saydam polivinil klorürden yapõlmõş olabilir (Madde 1.2.5, Not - 5). Huni telden yapõlmõş bir kafesle dõş etkenlerden korunmalõdõr. Camdan yapõlmõş huninin kõrõlabileceği ortamlarda bu huni yerine aynõ boyutlarda olan plastik bir huni kullanõlabilir. Bu kez plastik huninin alt kõsmõ dik bir açõ yapacak şekilde bükülemez. Huni birleştirici olarak kullanõlan plastik tüpe, bir kõskaç veya tel halka takõlarak akõş borusunun üste gelmesi ve tüpün bükülen kõsmõnõn yine 50 mm lik eğrilik yarõçapõna sahip olmasõ sağlanarak bağlanõr. 1.2.3.6 - Reflektometre, beyaz õşõklõ, % 0 ile % 100 arasõndaki yansõma değerlerini ölçebilen, fotoelektrik pilli. Temiz ve hiç kullanõlmamõş süzgeç kâğõdõ (Madde 1.2.4) ile reflektometrenin göstergesi 100 değerine ayarlanabilmelidir. 1.2.4 - Tayin Metodu Cihaz Şekil 2 de gösterildiği gibi doğal hava akõmlarõnõn bulunduğu yerlere kurulur Madde 1.2.5, Not - 6). Kontrol noktalarõ olarak genellikle yöresel hava kirletme merkezlerinden uzak yerler seçilir. Hava emme pompasõ (Madde 1.2.3.1) çalõştõrõlmadan önce gaz ölçme cihazõnõn (Madde 1.2.3.2) gösterdiği değer kaydedilir (V 1 ). Temiz bir süzgeç kâğõdõ (Madde 1.2.3.4) beyaz fayans üzerine konularak reflektometre (Madde 1.2.3.6) göstergesinin bu süzgeç kâğõdõ ile verdiği değer 100 e ayarlanõr (R 0 ). Aynõ süzgeç kağõdõ, havada süspansiyon durumunda bulunan maddelerin kağõdõn düzgün yüzeyinde toplanacağõ şekilde cihaza yerleştirilir. Bu işlem; süzgeç kâğõtlarõnõn iki yüzeyi de farklõ olduğu durumlarda gereklidir. Duman süzgecinin (Madde 1.2.33) iki ayrõ parçasõ aynõ merkezli olacak şekilde duman süzgecinin kõskaçlarõ iyice sõkõlmalõdõr (Madde 1.2.5, Not - 7). Hava emme pompasõ (Madde 1.2.3.1) belirli bir süre çalõştõrõlõr (genellikle 24 saat yeterlidir). Hava emme pompasõ durdurulur, gaz ölçme cihazõnõn (Madde 1.2.3.2) gösterdiği son değer kaydedilir (V2). Süzgeç kağõdõ duman süzgecinden dõşarõya alõnõr ve beyaz fayans üzerine konulur. Reflektometre (Madde 1.2.3.6) süzgeç kağõdõna dik konumda tutulur, üç ayrõ noktada ölçme yapõlõr ve bulunan değerlerin aritmetik ortalamasõ alõnõr (R). Süzgeç kağõdõ üzerine tanõmlayõcõ bir bilgi veya diğer bulgularõn yazõlmasõ zorunluğu varsa, yazma işlemi süzgeç kağõdõnõn ölçme yapõlan yüzeyinin kenarõna yapõlmalõdõr. 1.2.5 - Notlar NOT - 1 Sulu veya kuru tipte gaz ölçme cihazõnõ (Madde 1.2.3.2) sõzõntõsõz bir hava emme pompasõ (Madde 1.2.3.1) izlemelidir. Kuru tipteki gaz ölçme cihazõ ile birlikte bir hava emme pompasõ veya emdiği gaz miktarõ değişmez olan bir pompa da kullanõlabilir. Bu pompa sisteme kuru tipteki gaz ölçme cihazõndan önce takõlmalõdõr. Her iki durumda da ölçme hatalarõ ± % 3 ü aşmamalõdõr. Kuru gaz ölçme cihazõ kullanõldõğõnda, dayanõklõ olmalõ veya hava emme pompasõndan önce, içinde kalsiyum klorür (Madde 1.27.1) bulunan bir rutubet tutucusu kullanõlmalõdõr (Sekil - 2). Cihaz aşõrõ sõcaklõk farklarõnõn oluşmadõğõ yörelere kurulmalõdõr. Soğuk yörelerde cihazõn tümü bir mahafaza içinde tutularak pompanõn vereceği õsõyõ cihazõn alabilmesi sağlanmalõdõr. Sõcak yörelerde ise pompa mahafazanõn dõşõnda olmalõdõr. NOT 2 - Gaz ölçme cihazõ yerine «kritik orifis» kullanõlarak da hava akõş hõzõ ölçülebilir. NOT - 3 Anotlanmõş alüminyum ve diğer alüminyum alaşõmlarõnõn havadaki kükürt dioksiti absorbladõklarõ veya kükürt dioksitle reaksiyona girdikleri saptanmõştõr. Bu nedenle pirinçten yapõlmõş duman süzgeci (Madde 1.2.3.3) kullanõlmalõ veya alüminyumdan yapõlmõş duman süzgeçlerinin üstü asite dayanõklõ bir vernikle kaplanmalõdõr. 2
NOT - 4 Whatman No. 1 veya eşdeğeri süzgeç kağõtlarõ kullanõlabilir. NOT - 5 Cam yerine saydam polivinli klorürden yapõlmõş plastik kullanõlabilir. Kimyasal etkenlere dayanõklõ ve elektrostatik yük taşõmayan daha başka plastikler de kullanõlabilir. NOT - 6 Cihazõn yerden yüksekliği en az 2,5 m olmalõdõr. NOT 7 Süzgeç kâğõdõnõn (Madde 1.2.3) sõkõca tutturulabildiği durumlarda kağõt üzerinde kesin sõnõrlõ dairesel bir elek elde edilir. Lekenin duman süzgecinin (Madde 1.2.3.3) kenarlarõ altõna sõzmasõ, kõskacõn süzgeç kağõdõnõ sõkõca tutamadõğõnõ gösterir. Oval bir leke izi ise, süzgeç kağõdõnõn cihazõn tam ortasõna yerleştirilemediğini kanõtlar. 1.2.6 - Hesaplama ve Sonuçlarõn Gösterilmesi Havada süspansiyon durumunda bulunan madde miktarõ (K m ), Coh/1000 m olarak aşağõdaki formül ile hesaplanõr : K m 100 Y = (V2 V 1) 1000 a 105 ay = (V V ) 2 1 Burada; a = Süzgeç kağõdõ üzerindeki lekenin alam, m 3 V 1 = Gaz ölçme cihazõnda deneyden önce okunan değer, m 3 V 2 = Gaz ölçme cihazõnda deneyden sonra okunan değer, m 3 Y = Optik yansõma değeridir. Optik yansõma (Y) aşağõdaki formül ile hesaplanõr. R = log R Y 0 Burada; R 0 = Temiz süzgeç kağõdõndan yansõyan õşõk şiddetinin reflektometre de (Madde 1.2.3.6) okunan değeri, R = Aynõ süzgeç kağõdõnõn, üzerinde havada süspansiyon durumunda yansõttõğõ õşõk şiddetinin reflektometre de okunan değeri. 1 Km birimi bir süzgeç kağõdõndan 1 m 3 havanõn geçirilmesi sõrasõnda kağõdõn 1 cm 2 sinde oluşan kalõntõnõn verdiği optik yansõmanõn 0,1 (Y = 0,1) olduğu andaki kirlilik birimidir. 1 Coh birimi optik yansõmanõn (Y) 100 katõdõr (100 Y). Tipik bir hesaplama örneği Ek - A da verilmiştir. 1.3 - HAVADA SÜSPANSİYON DURUMUNDA BULUNAN MADDE MİKTARININ TAYİNİ (GRAVİMETRİK METOT) Bu metot havada süspansiyon durumunda bulunan madde miktarõnõn Madde 1.2 de tanõmlanan optik yansõma metodu ile elde edilen sonuçlarõn ölçülen madde karakterlerinin farklõ olmasõ nedeniyle uyarlõ olmamalarõ durumunda uygulanõr. Örneğin havada süspansiyon durumunda bulunan maddelerin farklõ karakterlerde olduğu durumlarda optik yansõma metodu ile elde edilen değerlerle uyarlõ karşõlaştõrmalar yapõlamaz. 1.3.1 - Prensip Havada süspansiyon durumunda bulunan madde miktarõnõn, belli bir hacim havanõn süzgeç kağõdõ üzerinden geçirildikten sonra bõraktõğõ kalõntõnõn tartõlmasõ ile tayinidir. 1.3.3 - Cihaz 3
1.3.3.1 - Hava emme pompasõ, hava emme hõzõ yaklaşõk olarak 1,5-6,0 m 3 /saat olan, 24 saatte ortalama 30-120 m 3 hava emebilecek nitelikte. 1.3.3.2 - Gaz ölçme cihazõ, 0,025 m 3 veya daha küçük aralõklardaki hacimlerin okunabileceği nitelikte. Bu cihaza ilişkin diğer ayrõntõlar Madde 1.2.3.2 de verilmiştir. 1.3.3.3 - Duman süzgeci, 2 tane, 100 mm çapõnda Bu süzgece ilişkin diğer ayrõntõlar Madde 1.2.3.3 de verilmiştir. 1.3.3.4 - Süzgeç kağõdõ, cam elyafõndan yapõlmõş, geniş gözenekli (Madde 1.3.5, Not - 1). 1.3.3.5 - Huni, sert camdan yapõlmõş, gövde açõsõ 60, çõkõş borusunun iç çapõ 20 mm/saniye akõş hõzõnda hava geçirebilecek boyutlarda, tüm bükülmelerin yarõçapõ en az 200 mm, birleştirici olarak kullanõlan tüpün iç çapõ 13 mm olan. Bu cihaza ilişkin diğer ayrõntõlar Madde 1.2.3.5 de verilmiştir. 1.3.3.6 - Desikatör Magnezyum perklorat (Madde 1.2.2.1) bulunduran. 1.3.3.7 - Analitik terazi 1.3.3.8 - Kronometre, saniye ölçebilecek nitelikte. 1.3.4 - Tayin Metodu Cihaz Madde 1.1 de açõklandõğõ gibi kurulur. iki adet cam elyafõndan yapõlmõş süzgeç kağõdõ (Madde 1.3.3.4) desikatörün (Madde 1.3.3.6) içerisine konulur ve desikatör tartõm odasõna taşõnõr. 24 saatlik kuruma süresi sonunda süzgeç kağõtlarõndan biri desikatörden çõkarõlõr ve aynõ zamanda kronometre (Madde 1.3.3.8) çalõştõrõlõr, îlk tartõ işlemini, 3 dakika içersinde her 30 saniyede yapõlan tartõ işlemleri izler. Bulunan değerler tartõ işlemlerinin yapõldõğõ zamana karşõ grafiğe çizilir. ikinci süzgeç kağõdõna da aynõ işlem uygulanõr. Süzgeç kağõtlarõnõn desikatörden çõktõğõ andaki ağõrlõğõ grafiklerde elde edilen eğrinin başlangõç zamanõna ekstrapole edilmesiyle hesaplanõr (m 1 ). Yukarõda açõklanan kurutma ve tartma işlemleri 3 er saat aralõklarla değişmez ağõrlõğa ulaşõlõncaya kadar tekrarlanmalõdõr. Tartma işlemi biten süzgeç kağõtlarõndan birisi 100 mm çaplõ duman süzgecinin (Madde 1.3.3.3) içerisine konulur. Bu süzgeç kağõdõ selüloz elyafõndan veya ince alüminyumdan yapõlmõş conta üzerine yerleştirilmelidir. İkinci süzgeç kağõdõ ise, elle tutulmadan ileri gelebilecek ağõrlõk değişimlerini bulmak için karşõlaştõrma amacõyla kullanõlõr. Bu nedenle, kullanõlan her iki süzgeç kağõdõ da birbirine çok yakõn nitelikte olmalõdõr. Hava emme pompasõ (Madde 1.3.3.1) duyarlõ olarak tartõlabilecek miktarda maddenin süzgeç kağõdõ (Madde 1.3.3.4) üzerinde toplanmasõnõ sağlayacak bir zaman aralõğõnda çalõştõrõlõr. Süzgeç kağõdõ üzerinde toplanan madde miktarõ 10 mg dan az olmamalõdõr. Bunun için gerekli süre normal şartlarda 24 saat olarak saptanmõştõr. Bu süre sonunda cihazdan dikkatlice ayrõlan süzgeç kağõtlarõ desikatör (Madde 1.33. 6) içersinde tartõm odasõna götürülür. 24 saatlik bir kurutma süresinden sonra yukarõda açõklandõğõ gibi tartõm yapõlõr ve süzgeç kağõtlarõnõn ağõrlõğõ hesaplanõr (m 2 ) (Madde 1.3.5, Not - 2). Üzerinden hava geçirilen süzgeç kağõdõnõn ağõrlõğõnda ortaya çõkan artõş havada süspansiyon durumunda bulunan kuru maddelerin ağõrlõğõ ve deney sõrasõnda elle tutulmadan ileri gelebilecek ağõrlõk değişiminden ötürüdür. Karşõlaştõrma için kullanõlan süzgeç kağõdõnõn ağõrlõğõnda oluşan artma veya azalmalar hesaplanarak elle tutulmadan dolayõ oluşan hatalar düzeltilmelidir. 1.3.5 - Notlar NOT - 1 Bazõ özel durumlarda, kullanõlan süzgeç kağõdõnõn (Madde 1.3.3.4) yõrtõlma tehlikesi olabilir. Bu durumu önlemek için süzgeç kağõdõ paslanmaz çelikten yapõlmõş, gözenekli süzgeçler üzerine konulabilir. Bu süzgecin şekli kullanõlan kõskaçlarõn konumuna göre düzenlenmelidir. 4
NOT - 2 Kullanõlan süzgeç kağõdõnõn (Madde 13.3.4) kurutulma süresi, yapõlan deneyin koşullarõna (örneğin havada süspansiyon durumunda bulunan maddelerin cinsi ve miktarõna ve havanõn rutubet miktarõna) bağlõdõr. Genellikle 72 saatlik bir kurutma süresi sonunda değişmez ağõrlõğa erişebilir. 1.3.6 - Hesaplama ve Sonuçlarõn Gösterilmesi Havada süspansiyon durumunda bulunan maddelerin ortalama konsantrasyonu (C), mikrogram/m 3 olarak aşağõdaki formül ile hesaplanõr : 1000(m2 m 1) C = (V V ) 2 1 Burada; m 1 = Süzgeç kağõdõnõn deneyden önceki ağõrlõğõ, mg m 2 = Süzgeç kağõdõ ve üzerinde toplanan kalõntõnõn ağõrlõğõ, mg V 1 = Göz ölçme cihazõnda deneyden önce okunan değer, m 3 V 2 = Gaz ölçme cihazõnda deneyden sonra okunan değer, m 3 dir. 2 - DENEY RAPORU Deney raporunda en az aşağõdaki bilgiler bulunmalõdõr: - Deneyin yapõldõğõ laboratuvarõn, deneyi yapanõn ve/veya raporu imzalayan yetkililerin adlarõ, görev ve mesleği, - Deney tarihi, - Numunenin tanõtõlmasõ, - Deneyde uygulanan standardlarõn numaralarõ, - Sonuçlarõn gösterilmesi, - Deney sonuçlarõnõ değiştirebilecek etkenlerin sakõncalarõnõ önlemek üzere alõnan tedbirler, - Uygulanan deney metotlarõnda belirtilmeyen veya zorunlu görülmeyen, fakat deneyde yer almõş olan işlemler, - Rapor tarih ve numarasõ. 5
EK - A BİR HESAPLAMA ÖRNEĞİ Madde 1.2 de ayrõntõlarõ verilen deney ile elde edilebilecek çeşitli ölçme sonuçlarõna göre yapõlmõş bir hesaplama örneği aşağõda verilmiştir. - Gaz ölçme cihazõnda deneyden önce okunan değer, V 1 = 0,1 m 3 - Gaz ölçme cihazõnda deneyden sonra okunan değer, V 2 = 2,1 m 3 - Süzgeç kağõdõnõn yarõçapõ, r = 25 mm - Süzgeç kağõdõnõn alanõ, a = (3,14) (0,025) 2 = 0,002 m 2 - Temiz süzgeç kağõdõndan yansõyan õşõk şiddetinin reflektometre de okunan değeri, R 0 = 100 - Aynõ süzgeç kağõdõnõn, üzerinde havada süspansiyon durumunda bulunan maddelerin toplandõğõ durumda yansõttõğõ õşõk şiddetinin reflektometre de okunan değeri, R = 50. Bu değerler Madde 1.2.6 da açõklanan formüllerde yerine konulduğunda : R0 100 Y = log = log = 0,301 R 50 K m 5 5 10 ay 10 x0,002x0,301 = = (V V ) 2,1 0,1 2 1 Burada hesaplanan K m, 30,1 Coh/1000 m olarak gösterilir. 6
Ölçüler mm dir. ŞEKİL 1a Duman süzgecinin üstten görünüşü Boyutlar A B C D Duman süzgeci çapõ 25 25±0,1 48±0,5 3 20 50 50±0,1 71,5±0,5 3 20 100 100±0,1 127±0,5 8 25 ŞEKİL 1b Süzgecin A-A Kesiti (Şekil 1a) ŞEKİL 1c Duman süzgecinin yandan görünüşü ŞEKİL 1 Hava Kirliliği Ölçme Cihazõnõn duman Süzgeci 7
ŞEKİL 2a Kuru gaz ölçme cihazõ şemasõ ŞEKİL 2 Havada süspansiyon durumunda bulunan maddeler miktarõnõn tayininde kullanõlan cihazõn kurulmasõ. 8