TÜBİTAK-BİDEB Kimya Lisans Öğrencileri Kimyagerlik,kimya öğretmenliği, kimya mühendisliği Araştırma Projesi Eğitimi Çalıştayı KİMYA-1 ÇALIŞTAY 2010 PROJE RAPORU PROJE ADI ÇANAKKALE BÖLGESİNDE YETİŞEN DOMATESTEKİ SELENYUM MİKTARININ ICP AES VE VOLTAMETRİ CİHAZI İLE TAYİN EDİLMESİ Ulaş Emre ARSLAN Proje Ekibi İpar COŞKUN Duygu ÇAVUŞOĞLU PROJE DANIŞMANLARI Prof.Dr.Alipaşa AYAS Prof.Dr. Ayşe Zehra AROĞUZ Doç.Dr.Yusuf DİLGİN KEPEZ/ÇANAKKALE 3-11 TEMMUZ 2010 1
İÇİNDEKİLER SAYFA NO Proje kapağı 1 İçindekiler 2 Proje özeti 3 Giriş. 4 Yöntem ve araştırma 4-5 Sonuç ve Değerlendirme 5 Kaynaklar 5-6 Katkıda Bulunanlar 6 Çalışma Takvimi 6 Malzeme Listesi 6 Kısa Özgeçmiş 6-7 2
TÜBİTAK-BİDEB Kimya Lisans Öğrencileri Kimyagerlik,kimya öğretmenliği, kimya mühendisliği Araştırma Projesi Eğitimi Çalıştayı kimya-1 çalıştay 2010 SELENYUM GRUBU PROJE DANIŞMANLARI : Prof.Dr.Alipaşa AYAS Prof.Dr. Ayşe Zehra AROĞUZ Doç.Dr.Yusuf DİLGİN PROJE ÜYELERİ : Ulaş Emre ARSLAN İpar COŞKUN Duygu ÇAVUŞOĞLU PROJE AMACI : Çanakkale bölgesinde yetişen domateslerin selenyum miktarını tayin etmek ve insan sağlığı açısından uygun miktarda olup olmadığını belirlemek yaptığımız çalışmanın öncelikli amacıdır. İkinci amacımız ise kullanılan iki farklı cihazın duyarlılığını karşılaştırmaktır. PROJE HEDEFLERİ : İnsan ve hayvanlarda selenyum eksikliği bazı hastalıklara,selenyum fazlalığı ise zehirlenmelere neden olmaktadır; selenyum eksikliği özellikle dana ve kuzularda beyaz kas hastalığına neden olur. Bu hastalığın önlenebilmesi için hayvan yemlerine 1-3 ppm oranında selenyum tuzu katıldığı bilinmektedir. Selenyum bakımından fakir topraklarda yaşayan ailelerin çocuklarının,diğer çocuklara oranla daha yavaş büyüdüğü gözlemlenmiştir.ayrıca bu yörelerde,bazı kanser çeşitlerinin daha sık görülmesi söz konusudur. Selenyum eksikliğinde,kas yapısında büyük ölçüde zayıflama meydana gelir;kalp ve damarlardaki esneme kabiliyeti azalır. Çocuklarda selenyum eksikliği fetal kardiyomyopatiye neden olmaktadır. Bundan dolayı tahıllardaki ve sebzelerdeki selenyum miktarının belirli bir düzeyde olması gerekmektedir. PROJE ÖZETİ : Çanakkale bölgesinde yetişen domateslerin selenyum miktarını tayin etmek için farklı domateslerden hazırlanan örnek, etüvde 105 C de 3
kurutuldu. Kurutulan numune öğütülerek asit çözünürleştirilmesi yapıldı. Çözelti ısıtıcıda ısıtılarak yapıdaki organik maddelerin uzaklaştırılması sağlandı. Örnek miktarı 1-2 ml olana kadar buharlaştırma işlemine devam edildi. Daha sonra kalan çözelti su ile seyreltilerek ICP- AES cihazında yapılcak olan analiz için hazır hale getirildi. Sonuç 0.064 ppm olarak elde edildi ve sonuçlar beklenen aralıkta bulundu. Deneyin ikinci kısmında öncelikle camsı karbon alümüna üzerinde temizlendikten sonra, hazırladığımız çözelti kullanılarak uygun potansiyelde sistemden akım geçirilerek civa- film elektrot oluşturuldu.daha sonra çözeltiye numune içermeyen ancak elenyum yönünden SeO 2 içeren çözelti (blank) tanıtılmaya çalışıldı. Ancak Argon ve Azot gazı laboratuar koşullarında bulunmadığından çözelti, ortamdaki oksijen moleküllerinden arındırılamadı dolayısıyla aynı aralıkta gözlenmesi gereken selenyum piki gözlenemedi. GİRİŞ : 6A grubu ametallerinden olan Selenyum,1250 yılında Alberts MAGNA tarafından keşfedilmiştir. Atom numarası 34, bağıl atom kütlesi ise 78.96 dır. Selenyum oda sıcaklığında katıdır ve 221 C o de erimektedir. Kaynama noktası ise 684.9 C o dir. Selenyum, doğada eser miktarda fakat yeryüzünün tamamına dağılmış olarak farklı yükseltgenme basamaklarındaki bileşikleri halinde bulunmaktadır. Bu yükseltgenme basamakları +4 ve +6 dır. Selenyum, proteinler ile etkileşerek antioksidan enzimler için önemli olan,selenoproteinleri meydana getirir. Selenoproteinlerin antioksidan özelliği, hücrelerin serbest radikallerden korunmasını sağlar. (5,6). Serbest radikaller,oksijen metabolizmasının doğal ürünleri olup kanser ve kronik kalp hastalıklarının gelişmesine neden olur(5,6). Diğer selenoproteinler ise tiroid fonksiyonlarının düzenlenmesine yardımcı olur ve bağışıklık sisteminde rol oynar (7,8). Aşağıda görülen üç spesifik hastalık,selenyum eksikliğinde meydana gelir: Çocuklarda görülen ve kalp fonksiyonlarının zayıflamasına neden olan; Keshan Hastalığı Eklem rahatsızlıkları ve romatizmaya neden olan; Kashin-Beck Zeka geriliği olarak ortaya çıkan Myxedematous Endemic Cretinism YÖNTEM VE METODLAR : Araştırmada Çanakkale bölgesinde yetiştirilen domatesler kullanıldı. Farklı domateslerden alınan örnekler küçük parçalara ayrılıp 105 C O sabit sıcaklıkta etüvde 22 saat boyunca kurutuldu. Kurutulan domates örneklerinden oluşturulan homojen karışımdan 5 gr alınıp bir behere konuldu. Çözünürleştirme işlemleri için,numunenin bulunduğu behere periyodik aralıklarla HNO 3 ve H 2 SO 4 (3:2) (v/v) eklenerek asit çözünürleştirilmesi yapıldı. Oluşan çözelti karıştırılarak ısıtıldı.çözelti soğuduktan sonra mavi bant süzgeç kağıdı ile süzülerek süzüntüden 1 ml alındı ve deiyonize su ile 10 ml ye tamamlandı. Deneylerde kullanılan reaktifler analitik saflıktadır. Analizler,çalışma hızı, tayin limiti ve ortamdaki yabancı maddelerin etkisinin giderildiği,uygun bir dalga boyu seçimini mümkün kılan ICP-AES cihazı ile λ = 196,127 nm de yapılmıştır. 4
Bu yöntem, yüksek frekans uygulanmış Argondan oluşan yaklaşık 10000 K sıcaklıktaki plazma adı ile anılan ortama verilen numunedeki elementlerin yaydıkları ışınların yüksek ayırma güçlü bir monokromatörden geçirilerek tayinlerine dayanır. Analizin ikinci kısmında ise Voltametrik Analiz cihazı kullanılmıştır. İlk aşamada, Bakır(1) Selenitin katodik sıyırma yöntemi ile camsı karbon üzerinde ince Hg film elektrot oluşturulmuştur. Hücrede yer alan karışımda 2 M KSCN, 0.1 M HClO4, 0.01 M Hg(NO3)2,100 ppm CuSO4.5H2O, 1000 ppm SeO2 çözeltileri kullanılmıştır.tiyosiyonat iyonu Bakır(1) Selenit ve Camsı Karbon arasında elektro transfer katalizörü görevi görmüştür. Hg film elektrot oluşturulduktan sonra, örnek içermeyen çözelti (blank) kullanılarak; Başlangıç potansiyeli : -0.5 V Son potansiyel : -0.9 Basamak potansiyeli : 0.2 V Modülasyon genliği : 0.06 V Depolama potansiyeli : -0.5 V Modülasyon süresi : 0.01 sn Zaman aralığı : 0.7 sn Biriktirme süresi : 200 sn Sıyırma süresi : 300 sn Bu veriler kullanılarak ölçümler alınmıştır. SONUÇ VE YORUM : Araştırmamızın ilk aşamasında ICP-AES cihazı ile Çanakkale domatesindeki selenyum miktarı tayin edildi. Analizler λ = 196,127 nm de yapıldı. ICP-AES cihazı ile elde edilen sonucumuzda selenyum miktarı 0.064 mg/kg olarak bulundu. Selenyum miktarı genel olarak,yapılan araştırmalarda 0.104±0.03 mg/kg olarak belirtilmiştir. Buradan yola çıkarak Çanakkale domatesindeki selenyum miktarı normal seviyede bulunmuştur. Araştırmamızın ikinci aşamasında voltametrik analiz cihazı kullanılmıştır. Argon gazı ve nitrojen gazı mevcut olmadığından oksijen tutulamadı. Bu nedenle selenyum ve oksijen piklerinde elektrokimyasal yönden çakışma gözlendi. Bu durum selenyum miktarının tayin edilmesini engelledi. 5
KAYNAKLAR 1. Baker DC, James LF, Hartley WJ.et all. Toxicosis in Pigs Fed Selenium-accumulating Astragalus Plant Species or Sodium Selenate. Am. J. Vet. Res.1989 ; 50: 1396-1399. 2. Held JE. The Selenium Content of Alfalfa Grown in Fourteen Wisconsin Counties. Agriculture, Animal Culture and Nutrition.1990; 50: 10, 4291-B. 3. Goldhaber SB. Trace element risk assessment: essentiality vs. toxicity. Regulatory Toxicology and Pharmacology. 2003;38:232-42. 4.Combs GF, Jr and Gray WP. Chemopreventive agents: Selenium. Pharmacol Ther 1998; 79:179-92. 5.Corvilain B, Contempre B, Longombe AO, Goyens P, Gervy-Decoster C, Lamy F, Vanderpas JB, Dumont JE. Selenium and the thyroid: How the relationship was established. Am J Clin Nutr 1993;57 (2 Suppl):244S-8S. [PubMed abstract] 6.McKenzie RC, Rafferty TS, Beckett GJ. Selenium: an essential element for immune function. Immunol Today 1998;19:342-5. 7. Beck MA, Levander O, Handy J. Selenium deficiency and viral infection. J of Nutr 2003;133:1463S-67S. KATKIDA BULUNANLAR : Koordinatörümüz Prof. Dr. MEHMET AY, danışman hocalarımız Doç.Dr. YUSUF DİLGİN, Prof. Dr. Ayşe Zehra AROĞUZ, Prof. Dr. Alipaşa AYAS ve TÜBİTAK- BİDEB ÇALIŞMA TAKVİMİ : 1.GÜN: Domateslerin soyulup küçük parçalara ayrıldıktan sonra etüvde kurutulması 2.GÜN: Kurutulan domateslerin öğütülüp asit çözünürlüştirmesi yapılması ve ardından ICP- AES cihazı ile analiz edilmesi 3.GÜN:Hazırlanan 6 farklı derişimdeki çözeltilerden belli miktarda alınarak oluşturulan yeni örnek çözelti yardımıyla voltametrik analiz yöntemi kullanılarak Se tayin edilmesi ve daha sonra veriler yardımıyla rapor oluşturulması MALZEME LİSTESİ : HClO 4, KSCN, SeO 2 HNO 3, Hg(NO3) 2, CuSO 4. 5 H2O,10 adet damlalık,beher,ayırma hunisi, süzgeç kağıdı, pipet, mikro pipet, ICP- AES cihazı, Voltametri. 6
ÖZGEÇMİŞLER : İPAR COŞKUN 1988 yılının Mayıs ayında Ankarada doğdu. İlk ve orta öğrenimini Alparslan İlköğetim okulunda, lise eğitimini ise Ankara Anadolu Lisesinde almıştır.2006 yılında liseden mezun olduktan sonra Hacattepe Üniversitesi Kimya bölümü (İngilizce) nü kazandı. Halen aynı üniversitenin 4. Sınıfında eğitim - öğretim hayatına devam etmektedir. Bildiği yabancı diller İngilizce ve Almancadır. DUYGU ÇAVUŞOĞLU 1989 yılının Eylül ayında Ankarada doğdu. İlk ve orta öğrenimini İstanbulda Dr. Sadık Ahmet İlköğretim okulunda, lise eğitimini ise Yabancı Dil Ağırlıklı 75. Yıl Cumhuriyet Lisesinde almıştır. 2007 yılında liseden mezun olup, 2008 yılında Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya bölümünü kazandı. Bir sene isteğe bağlı olarak hazırlık okumuş ve halen aynı üniversitesitenin 2. Sınıfında eğitim öğretim hayatına devam etmektedir. Bildiği yabancı dil İngilizcedir. ULAŞ EMRE ARSLAN 1989 yılının Ocak ayında İstanbul da doğdu. İlk ve orta öğrenimini Yenimahalle İlköğretim okulunda,lise eğitimini Eyüp Anadolu Lisesinde almıştır. 2007 yılında liseden mezun olduktan sonra Dicle Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümünü kazanmıştır. Bir sene hazırlık okumuş ve halen aynı üniversitenin 3. Sınıfında eğitim-öğretim hayatına devam etmektedir. Şu anda yayına hazırlanan 2 adet çalışması,1. Ulusal Kimya Öğrenci Kongresinde Poster sunum ikinciliği ve Fatih Üniversitesinin düzenlediği 5. Çevre sorunları kongresinde sözlü bildirisi bulunmaktadır. Bildiği yabancı dil İngilizcedir. 7
8