ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ. Yard.Doç.Dr. Belma Hasdemir

Transkript

1 ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ Yard.Doç.Dr. Belma Hasdemir

2 LABORATUVARDA UYULMASI GEREKEN KURALLAR Beyaz laboratuvar önlüğü giyilmeli, saçlar dağınık olmamalıdır. Özellikle gözler kimyasal maddelerin etkilerinden korunmalı ve deneyler sırasında koruyucu gözlük kullanılmalıdır. Kimyasal maddelerin ve çözeltilerin kullanımı sırasında ellere, yüze ve vücuda bulaşmamasına çok özen gösterilmelidir. Kimyasal maddeleri ve çözeltileri kesinlikle tatmamalı, çıplak elle tutmamalı, laboratuvarda yenilip içilmemeli, doğrudan burun yaklaştırılarak koklamamalıdır. Koku tanımlaması gerekiyorsa, kabın üzerinden elle yelpazelenerek buruna gönderilen bir miktar buharın kokusunun hissedildiği uzaklığa kadar yaklaşılarak yapılmalıdır.

3 Koku Tanımlaması

4 Deneyde kullanılacak alet ve cam malzemenin temiz olmasına dikkat edilmeli, kırık ve çatlak araç-gereç ile çalışılmamalıdır. Deney bitiminde çalışma yeri ve kullanılan malzeme temizlenmelidir. Kimyasal madde alırken, alınan kabın üzerindeki etiket dikkatle okunmalı, doğru maddenin alındığından emin olunmalıdır. Ayrıca kullanılan kimyasal maddeler doğrudan büyük şişelerden alınmamalıdır. Gereken miktar kadar sıvı reaktifler, reaktif şişelerine, katı maddeler de kapaklı geniş ağızlı cam veya plastik şişe ya da kavonozlara konulmalıdır. HNO 3, HClO 4 gibi organik maddeleri etkileyen reaktifler için cam kapaklı cam şişeler kullanılmalıdır. Bir kimyasal madde veya çözeltiyi bulunduğu kaptan alırken kullanılan araç kesinlikle kuru ve temiz olmalıdır. Özellikle sıvılardan birini almak için kullanılan cam malzeme başka bir sıvı için kullanılmamalıdır. Asit, baz veya tuz çözeltilerinin hazırlanmasında; bu maddelerin üzerine su dökülmemelidir. Çünkü ani köpürmeler istenmeyen durumlara yol açabilir. Bu nedenle suyun üzerine bu tür maddeler yavaşça eklenmelidir. Laboratuvarda kullanılan birçok maddenin buharlarının solunulması zehirlenmelere ve solunum yollarında yara oluşumlarına yol açabilir. Özellikle bu maddelerin buharlarının zehirli olması çeker ocakta çalışmayı gerektirir.

5 Çeker Ocak

6 ORGANİK KİMYA LABORATUVARINDA KULLANILAN MALZEMELER RODAJLI CAM BORU TÜRLERİ (a-c) Konik rodajlı cam borular d) Keck kıskacı e) Rodajlı bağlantı çiftinin Keck kıskacı ile birarada tutulması (a-c): Küresel rodajlı cam borular, (a) ve (b) Erkek bağlantı, (c): Dişi bağlantı. (d) Rodaj çiftinin özel bir kıskaç ile bir arada tutulması

7 RODAJLI CAM MALZEMENİN BAKIMI Rodajlı malzemenin kullanılması özel dikkat ve bakım gerektirir. Öncelikle kullanılmaya başlamadan önce dikkatle temizlenen rodajlı bağlantılar ucundan itibaren % yüksekliğe kadar hafifçe ve düzgün yağlanmalıdır.

8 Rodajlı bağlantılardaki yağın, kimyasal maddeler ile etkileşmesini önlemek için yağın rodaj dışına taşan kısmı kloroformla ıslatılmış bir kağıt veya bez ile mutlaka alınmalıdır. Sıvılar, rodajlı kaba aktarılırken bir huni kullanılır, katılar için geniş boyunlu bir huni veya kağıttan yapılmış bir huni kullanılmalıdır. Sıvıların ve katıların rodajlı kaba aktarılması

9 Laboratuvarda kullanılan çeşitli malzemeler Maşa Piset

10 Balonlar (a) Kısa boyunlu, geniş ağızlı ve yuvarlak dipli balon. (b) Uzun boyunlu, dar ağızlı ve düz dipli balon. (c) uzun boyunlu, dar ağızlı ve yuvarlak dipli balon. (d) Kısa boyunlu armut balon.

11 Balonların ağız sayısı birden fazla olabilir, bu tip balonlara çok ağızlı balonlar denir. a) Tek ağızlı balon b) İki ağızlı balon c ve d) Üç ağızlı balon e) Sabit sıcaklıkta sıvı devredilen ceketli balon Damıtma balonları: (c) (a) Basit damıtma balonu (b,c) Claisen balonu

12 Soğutucular Soğutucular: a) Hava soğutucusu b) Düz soğutucu (Liebig soğutucu) c) Boğumlu soğutucu (Allihn soğutucusu) d) Spiralli soğutucu (Graham soğutucu) e) Çift yüzeyli soğutucu (Davies soğutucusu) f) Friedrich soğutucusu g) Parmak soğutucu (Hopkins soğutucusu)

13 Rodajlı Soğutucular: a) Düz soğutucu (Liebig soğutucu) b) Boğumlu soğutucu (Allihn soğutucusu c) Spiralli soğutucu (Graham soğutucu) d) Dimroth soğutucu e) Çift yüzeyli soğutucu (Davies soğutucusu) f) Çift yüzeyli spiralli soğutucu

14

15 GAZ TUTUCU

16 Huniler, pipetler Adi süzme hunisi ve kesik boyunlu huni Adaptörler: Pasteur pipeti Rodajlı balonların ağız sayısını attırmak için kullanılan adaptörler a) İki yollu adaptör (Anschutz başlığı), b) Üç yollu adaptör, c) balona gaz göndermek veya havasını boşaltmak için kullanılan adaptör

17

18 Kalsiyum klorür tüpü: Rodajlı bağlantı adaptörleri ve musluklar (a-c): Rodajlı bağlantı adaptörleri. (a) Büyük boy rodajlı bağlantıdan küçük boya geçmek için (b) Küçük boy rodajlı bağlantıdan büyük boya geçmek için (c) Konik rodajlı bağlantıdan küresel rodajlı bağlantıya geçmek için kullanılır.(d) rodajlı kapak

19 a) Bir cam musluğun yağlanması b) metalik bir kıskaç ile sıkıştırılması c) Teflon musluk d) İki yollu musluk e) Üç yollu (T) musluk

20 Kıskaç, kıskaç tutucu ve suporlar: a) Büret kıskacı b,c) Kıskaç ve kıskaç tutucu (nivo) d) Laboratuvar krikosu e) supor

21

22 Damlatma hunileri, termometreler, örnek şişeleri Damlatma hunileri a) Basit ve b) yan borulu damlatma hunisi a) Rodajlı termometre b) bir adi termometrenin içine sokulacağı vidalı rodajlı bağlantı ve termometre sokulduktan sonra sıkıştırılacak teflon vidalı kapak c) Rodajlı bağlantı içine sokulmuş ve sıkıştırılılmış bir adi termometre d) Bir rodajlı bağlantı içine delikli mantar ile sokulmuş bir adi termometre

23 a) Düz tabanlı örnek şişesi b) Kapaklı örnek tüpü c) Konik tabanlı örnek şişesi

24 Cam Malzemenin Temizlenmesi ve Kurutulması Kromik asit çözeltisi: 5 gram sodyumdikromat (Na 2 CrO 7 ) 5 ml suda çözülür, üzerine 100 ml derişik sülfürik asit (H 2 SO 4 ) katılır. Sıcaklık bu arada C ye yükselir. Karışım yaklaşık 40 C ye soğutulur ve cam kapaklı bir şişeye alınır. Rengi yeşile dönene kadar kullanılabilir.

25 Bazik potasyum permanganat çözeltisi: 10 gr potasyum permanganat (KMnO 4 ) ile 10 gr sodyum hidroksit'in (NaOH), 100 ml destile su içindeki menekşe renkli çözeltisidir. Rengi koyu kahverengine dönene kadar kullanılabilir. Kral suyu: Üç hacim derişik hidroklorik asit (HCI) ile bir hacim derişik nitrik asit çözeltilerinin karışımıdır.

26 Asit banyoları: Çok kirli cam malzemeleri içinde bir süre yatırmak için kullanılan asit banyoları, çeşitli asitlerden hazırlanabilir. En yaygın olanı içinde çok az nitrik asit içeren derişik sülfürik asit banyolarıdır. ( Organik kalıntı içeren cam malzemeler asla nitrik asit veya nitrik asit içeren bir karışım yardımı ile temizlenmemelidir. Tehlikeli bir patlama olabilir.) Organik çözücüler: Başta etanol (C 2 H 5 OH) olmak üzere cam malzemelerin organik kalıntılardan arındırılmasında, aseton (CH 3 COCH 3 ), benzen (C 6 H 6 ) vb. gibi bir çok organik çözücü kullanılabilir. Sabun veya deterjan: Cam malzemenin özellikle organik kalıntıdan arındırılmasında ilk tercih edilen yöntemdir. Bu yöntemin başarısız olması durumunda, kaptaki kalıntı bazik ise sey.hcl veya sey. H 2 SO 4 ; asidik ise sey. NaOH ile çalkalanır veya kalıntının özelliğine göre başka bir temizleyici seçilir.

27 ETÜV

28 KARIŞTIRMA Karıştırma işlemi genel olarak üç kısımda incelenir: a)katı maddelerin karıştırılması b)koyu kıvamlı maddelerin karıştırılması c)koyu kıvamlı olmayan akışkan sıvıların karıştırılması Bagetle Karıştırma

29 Magnetik Karıştırma Magnetik Karıştırıcı

30

31 Mekanik Karıştırma

32 (a-e) Cam, çelik veya teflon karıştırıcı çubuklar karıştırıcısı f) Hershberg

33

34 Çalkalama ve Sallama

35 SICAKLIK ÖLÇÜLMESİ VE KONTROLÜ SIVI GENLEŞMELİ CAM TERMOMETRELER mıknatıs A B Röle civa Kontakt Termometre

36

37 TERMOELEMANLAR (TERMO COUPLES) Genelde yüksek sıcaklık dereceli fırınlarda sıcaklık ölçümlerinde kullanılır. Kullanım sıcaklıkları 100 C 1800 C arasındadır. Termostatlar, ısıtma, soğutma, havalandırma yapan cihazların sıcaklık derecesini belli bir değerde tutmak için kullanılır. Bimetal termostatla 0 C ile 300 C arası Dijital olarak kullanılan tipler ise 40 C 1200 C arasında kullanılan çeşitli cihazlar bulunmaktadır. Termoelemanlar, çeşitli sıcaklık aralıklarında en çok kullanılan termoeleman teli çeşitleri olan J tipi (Demir Constantant), K tipi (Chromel-Alumel) çeşitleri mevcut olup üzerinde bulunan farklı sıcaklık ölçüm noktalarında daldırılmak suretiyle kullanılabilir. Termoeleman tellerinin kabloları farklı renklerde kodlanmıştır. J tipi: Kırmızı ve Mavi K tipi: Yeşil ve Kırmızı

38 Sıcaklık Ölçüm Cihazlarının Teorisi. Termocouple iki farklı metal alaşımın uçlarının kaynaklanması ile oluşturulan basit bir sıcaklık ölçü elemanıdır. Kaynak noktası sıcak nokta, diğer açık iki uç ise soğuk nokta (referans nokta) olarak anılır. Termocouple olayı sıcak nokta ile soğuk nokta arasındaki sıcaklık farkından doğar. Bu sıcaklık farkıyla orantılı, soğuk nokta uçlarında mv mertebesinde gerilim üretilir. Termocouple sıcak noktası ve soğuk noktası arasındaki sıcaklık dağılımı nasıl olursa olsun üretilen gerilim, sıcak ile soğuk nokta arasındaki sıcaklık farkıyla orantılıdır. Dolasıyla soğuk noktanın sıcaklığı önemlidir. Sıcak nokta aynı kalmak kaydı ile soğuk nokta sıcaklığı değiştiği takdirde farklı sıcaklıklar okunacaktır. Bu sebeple termocouple mv tablolarındaki değerlerde standardizasyon sağlamak için ölçülen sıcaklık karşılığı mv değerleri soğuk noktanın 0 C de tutulması ile elde edilmiştir.

39 Termoelemanlarda beklenen özellikler şunlardır: 1. Mümkün olduğu kadar büyük emk değerine sahip olmalıdır. 2. Kalibrasyonunun kolay olması ve kalibrasyon eğrisinin zamanla değişmemesi gerekir. 3. Korozyona ve oksidasyona dayanıklı olması gerekir. 4. Termoelektrik kuvvetinin sıcaklıkla mümkünse lineer değişmesi istenir. Termostatlar: 1: Dijital termostatlar: -40 C İle 1200 C arası hassas olarak sıcaklık kontrolünde on of yada oransal olarak sıcaklık kontrolünde kullanılmaktadır. 2: Gazlı termostatlar: Elektrikli küçük eve aletleri 0 C ile 300 C arası sıcaklık kontrolü yapılması gereken yerde kullanım alanı bulmaktadır. 3: Şohpen ve Likit madde ısıtıcıları için termostatlar

40 ELEKTRİK DİRENÇ TERMOMETRELERİ Direnç termometreleri doğrudan sıcaklık ölçümü için kullanılır. Örneğin havalandırma ve soğutmada, ısıtma sistemlerinde, fırınlarda ve ekipman mühendisliğinde kullanılmaktadırlar. Standartlaşmış referans değerleri sayesinde direnç termometreleri göstergeleri, kontrolörleri veya kaydedicileri kalibre etmeye gerek duyulmadan değişebilir. Direnç değerleri ve bunların izin verilen toleransları standart tablolarında belirtilir.

41 Çalışma prensibi Direnç termometresi metal tellerin sıcaklık ile direncindeki değişimi ölçme ilkesine dayalı çalışır. Direnç sensörleri platin telden yapılır ve bunun direnci özel sıcaklığın bir gösterimidir. 0 C'de bir Pt100 direnci 100 Ω'dur. Daha yüksek sıcaklıklarda direnç daha yüksek, daha düşük sıcaklıklarda direnç düşük olacaktır. Pt100 direnç sensörü : C arasındaki sıcaklıklar için yüksek ölçüm doğruluğu ve uzun süreli stabilite kısa cevap süresi, suda yaklaşık 5 sn, havada yaklaşık 60 sn.

42 Denetimsiz Isıtıcılar Bekler ISITMA METODLARI

43 Denetimli Isıtıcılar Isı Banyoları (Hava, Kum ve Tuz Banyoları) Hava banyosu basitçe bir konserve kutusundan yapılabilir ve sıvıların 80 C den yukarı ısıtılması için (veya daha düşük kaynayan fakat alev almayan sıvılar için) kullanılır. Daha yüksek sıcaklıklar için tuz banyoları, metal banyoları ve kum banyoları kullanılır.

44 Kum Banyosu Laboratuvarlarda kullanılan kum banyosu 50 ile 300 C ye kadar değişik sıcaklıklarda çalışabilir. Cihazın ısı kontrolü analog termostatla yada opsiyon olarak dijital termostatla gerçekleştirilir. Cihazın ısıtma tablası ısının daha çabuk ve homojen olması için ısıl işleme mukavemetli alüminyum plakadan imal edilmiştir. Kısa sürede homojen ısı sağlamak için rezistanslar ısıtıcı plaka bloğunun içerisindedir.

45 Yağ Banyosu 100 C den yukarı ısıtmalar için genellikle yağ banyoları kullanılır. Metal banyo kabı, yüksek kaynama noktalı ve ısıya dayanıklı bir sıvı ile doldurulur. Banyo sıvısı olarak gliserin, glikol, sıvı ve katı parafin ve makine yağları kullanılabilir

46

47 Su banyosu: Nisbeten düşük sıcaklıklarda gerçekleşebilen tüm ısıl işlemlerde (özellikle yanıcı maddelerin buharlaştırılmalarında) tercihen kullanılan, güvenli bir yöntemdir. Bu yöntemle en fazla 95 C sıcaklığa ulaşılabilir.

48 Tablo 1. Isıtma Banyolarında Kullanılan Maddelerin Özellikleri Banyo Maddesi Alev alma noktası, C Kullanma aralığı C Özellikleri Su Alev almaz, sıçrarsa ve dökülürse kolay temizlenir, zehirli değil, ucuz Madeni yağ ~ Alev alma noktası düşük, temizlenmesi zor, su ve organik madde sıçrarsa tehlikeli, çok kullanılırsa bozulur (ısıyla polimerleşir),bulunması kolay, ucuz Parafin Değişir Soğuduğu zaman katılaşır, su ve organik madde sıçrarsa tehlikeli, kullanılmakla kolay bozunmaz, ucuz

49 Silikon yağı Kullanılma aralığı geniş, fazla pahalı değil Bitkisel yağlar (ayçiçeği, mısır özü, zeytin yağı) Su sıçrarsa tehlikeli, kullanılmakla kolay bozunmaz Wood metali (%50 Bi, %25 Pb, %12.5 Sn, %12.5 Cd) Çelik ısıtma banyosu gerekir yüksek sıcaklıklarda kullanılabilir, kullanılmakla bozunmaz, reaksiyon kabından temizlenmesi zor olabilir. zehirli, biraz pahalı, Kum Isıtması ve soğutması zor, kullanılmakla bozunmaz, temizliği kolay, zehirli değil, organik maddelerden etkilenmez, ucuz

50 Tablalı ısıtıcılar: Bu ısıtıcılarda metal yüzey direnç telleri ile ısıtılır ve ısıtılacak kap doğrudan doğruya bu yüzeyin üzerine konur, erişilen sıcaklık en fazla C dir. Tablalı ısıtıcılar, beher veya erlenmayer gibi düz tabanlı kaplarda ısıtma için kullanılır.

51 Daldırma ısıtıcılar: Bunlar, bir reosta ile kontrol edilen direnç telleridir. Bu yolla sıvılara ısı iletimi fazla olduğundan bunlar oldukça yüksek sıcaklıklar için kullanılırlar. Daldırma ısıtıcılarda, bakır veya çelik teller, içinde ısıtılacak sıvının bulunduğu kabın şekline göre düzgünce bükülmüşlerdir

52 Mantolu ısıtıcılar: Doğrudan alevin, su veya yağ banyosu kullanmanın zor ve tehlikeli olduğu durumlarda reaksiyon ve damıtma balonlarını ısıtmak için kullanılır.

53 Sıcak Su Buharı ile Isıtma: Modern laboratuvarlarda merkezi ısıtma ile su buharı sağlanır ve böylece 100 C ye kadar olan ısıtmalar kolayca yapılabilir.

54 Isı Tabancaları: Isı tabancaları elektrikli saç kurutucularına benzer ve hızlı hava akımını 600 C ye kadar ısıtırlar. Özellikle cam eşyanın kurutulmasında (çoğunlukla inert gaz akımında) yararlıdırlar.

55 Isıtıcı spiraller: Özellikle endüstride ısıtıcı olarak serpantin kullanılır. Şekilde görüldüğü gibi boru gibi kıvrılmış serpantinden sıcak su buharı (istim) geçirmek mümkündür. Aynı yöntem laboratuvarlarda camdan veya metalden yapılmış spiraller kullanılarak yapılabilir.

56 SOĞUTMA METODLARI Tablo. Çeşitli tuz-buz karışımları ile elde edilebilecek en düşük sıcaklıklar Tuz g/100g su En düşük sıcaklık, C Na 2 CO NH 4 NO NH 4 Cl 30-5 CaCl 2.6H 2 O 41-9 KCl NH 4 Cl NaCl H 2 SO 4 (%66) NaNO 3 /NH 4 NO 3 55/52-26 H 2 SO 4 (%66) Teknik KCl MgCl H 2 SO CaCl 2. 6H 2 O CaCl 2. 6H 2 O

57 Tablo. Çeşitli çözücü-kuru buz karışımları ile elde edilebilecek en düşük sıcaklıklar Çözücü En düşük sıcaklık, C Dioksan 12 Benzen 5 Etilen glikol -10 Karbon tetraklorür -23 o-ksilen -29 Asetonitril -41 m-ksilen -47 Etilen glikol dietileter -52 Kloroform -61 Etanol -72 Aseton -78 Dietil eter -100

58 Tablo. Çeşitli çözücü-sıvı azot karışımları ile elde edilebilecek en düşük sıcaklıklar Çözücü En düşük sıcaklık, C n-bütanol -89 Hekzan -94 Aseton -95 Toluen -95 Metanol -98 Etanol -116 Dietil eter -116 n-pentan -131 İzopentan -160

59 Kuru buz soğutucusu Çeşitli Devar Kapları