Malzeme Karakterizasyonu Yöntemlerinin Genel Tanımı Yrd. Doç. Dr. Hülya KAFTELEN
KARAKTERİZASYON TEKNİKLERİ KİMYASAL FİZİKSEL
KARAKTERİZASYON YÖNTEMLERİ Characteristic Bulk composition Impurity composition/concentration Elemental distribution/local chemistry Characterization Tool Inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP) Wet chemical analysis Atomic absorption (AA) X-ray diffraction (XRD) X-ray fluorescence (XRF) Neutron activation analysis (NAA) Inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP) Atomic absorption spectroscopy (AAS) Optical microscopy (OM) Scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) or wavelength dispersive spectroscopy (WDS) Electron probe microanalysis (EPMA) Transmission electron microscopy (TEM) Analytical electron microscopy (AEM) Scanning TEM (STEM) with EDS and electron energy loss spectroscopy (EELS) X-ray absorption spectroscopy (XAS)
KARAKTERİZASYON YÖNTEMLERİ Characteristic Surface/interface chemistry Characterization Tool X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, ESCA) Auger electron spectroscopy (AES) Secondary ion mass spectroscopy (SIMS) Ion scattering spectroscopy (ISS) Ultraviolet phoroelectron spectroscopy (UPS) Infrared spectroscopy (IR) Raman spectroscopy Drying and thermochemical events (decomposition and dehydration) Thermomechanical analysis (TMA) Dilatometry Thermogravimetric analysis (TGA) Differential thermal analysis (DTA) Differential scanning calorimetry (DSC) Gas chromatography/mass spectroscopy (GC/MS)
KARAKTERİZASYON YÖNTEMLERİ Characteristic Density Characterization Tool Density by dimension and mass Hydrostatic weighing (Archimedes' method) Pycnometry (displacement) Comparison with heavy liquids Densification Porosity (volume, size and distribution) Surface area/porosity Thermomechanical analysis (TMA) Dilatometry Mercury porosimetry (intrusion) BET gas adsorption Permeametry Small angle neutron scattering (SANS) Small angle X-ray scattering (SAXS)
KARAKTERİZASYON YÖNTEMLERİ Characteristic Density homogeneity Particle/grain size, distribution, morphology, and texture Characterization Tool Mercury porosimetry Optical microscopy Scanning electron microscopy (SEM) X-ray radiography Ultrasound Magnetic resonance imaging (MRI) Die penetration Optical microscopy (OM) and quantitative Stereology Scanning electron microscopy (SEM) and quantitative stereology Transmission electron microscopy (TEM) Scanning transmission electron microscopy (STEM) X-ray diffraction (XRD)
KARAKTERİZASYON YÖNTEMLERİ Characteristic Characterization Tool Phase identification/molecular structure X-ray diffraction (XRD) Electron diffraction (ED) Fourier transform infrared specrroscopy (FTIR) Raman spectroscopy Extended X-ray analysis fine structure (EXAFS) Neutron diffraction Thermal events (phase transitions and transformations) Differential thermal analysis (DTA) Differential scanning calorimetry (DSC) Thermomechanical analysis (TMA) Dilatometry
Mikroskopların tarihsel gelişimi 1878 Abbe ışık şiddet sınırını buldu 1923 de Broglie elektronların dalga davranışına sahip olduklarını gösterdi. 1926 Busch elektronların magnetik alanda saptığını gösterdi. 1932 Von Borries and Ruska TEM i icat etti. 1935 Max Knoll ilk SEM i üretti. 1938 Siemens ilk ticari TEM i üretti 1965 ilk ticari SEM üretildi.
Optik mikroskop Oküler Döner tabla Kaba ayar vidası İnce ayar vidası Objektif Tabla Diyafram Işık kaynağı Taban (ayak)
MEKANİK KISIM Mikroskop ayağı :Genellikle iyi denge sağlayacak nal şeklinde olup, mikroskobun bütün ağırlığını taşıyan kısmıdır. Mikroskop gövdesi :Mikroskobun diğer parçalarının monte edildiği madeni kısmıdır. Mikroskop tablası :Daire veya kare şeklinde olabilen sabit ve bazen hareket edebilecek şekilde, ortasında aynadan (ışık kaynağından) yansıyan ışığın geçmesine yarayan bir deliği bulunan kısımdır. Tabla, preparatı koymaya yarar. Üzerinde kendisini hareket ettiren vidalar ve preparatı sabitlemede kullanılan tutucular bulunur. Mikroskop tüpü:iç içe geçmiş iki madeni borudan ibarettir. Dış tüpü, düz bir dişliyle gövdeye tesbit edilmiştir. Bu kısım büyük ve küçük ayar vidalarıyla aşağı ve yukarı hareket edebilir. Bu sayede göze göre nesnenin (objenin) net görülmesi ayarlanmış olur.
OPTİK KISIM *OKÜLER: farklı büyütmelere sahip, göze gelen tarafta bulunan yakınsak bir mercekten ibarettir. Objektifin meydana getirdiği gerçek görüntüyü büyüterek zahiri bir görüntü verir. * OBJEKTİF : cisme yakındır, cismin büyütülmüş ters görüntüsünü verir. Büyütme dereceleri her ikisinde farklı büyüklüklerde olabilir. Mesela, bir ışık mikroskobunda objektif büyütmesi, 100x,40x,10x olabildiği gibi, oküler büyütmesi de 5x, 10x, 20x olabilir. (Büyütmeler x işaretiyle belirtilir.) Mesela objektifi 100x; oküleri 20x büyütme oranına sahip mikroskobun büyütmesi 2000x olarak tarif edilir
Optical microscope image
SCANNING ELECTRON MICROSCOPY (SEM)
Optik mikroskop vs SEM Vida uzunluğu: ~ 0.6 cm Yüksek çözme derinliği ile pürüzlü yüzeylerle çalışmak için uygun
Uygulamalar Kırılma yüzeyleri Elektronik parçalar, Fiberler, Kaplamalar, Biyolojik numuneler Partiküller vs.
Platinum/Rhodium alloy Car Lamb Zinc oxide DVD surface STEM images of kidney cross section
Genel EDS analizi acc. voltage: 20 kev Numune içindeki elementlerin yüzdeleri, elementlerin piklerinin altındaki alanlarla orantılıdır. Elm Norm wt% Atomic % Al 67.88 87.65 Cu 0.48 0.27 Zr 31.64 12.08
X-ışını Haritalaması
X-ray Diffraction (XRD)
History of X-ray and XRD Wilhelm Conrad Röntgen discovered X- Rays in 1895. 1901 Nobel prize in Physics Wilhelm Conrad Röntgen (1845-1923) Bertha Röntgen s Hand 8 Nov, 1895 A modern radiograph of a hand
X-RAY DIFFRACTION (XRD)
X-RAY FLUORESCENCE (XRF) Numune üzerine gönderilen x ışını ile oluşan floresans x ışınları kristal spektrometre ile analiz edilerek farklı açılardan gelen pik şiddetlerine bağlı olarak malzeme elementleri ve konsantrasyonları belirlenir.
X-RAY FLUORESCENCE (XRF) Element aralığı Bozunum Miktar belirleme Duyarlılık Numune gereksinimleri Hidrojen, helyum ve lityum dışında bütün elementler. Numuneye bağlı % 0.1 verimlilikle 10 Å kalınlığa kadar 5 cm den küçük
X-RAY FLUORESCENCE (XRF)
X-RAY FLUORESCENCE (XRF)
DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA) & THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS (TG) Diferansiyel termal analizde bir numune diğer standart başka bir numune aynı anda ısıtılarak veya soğutularak arada oluşan sıcaklık değişimi sıcaklığa veya zamana bağlı olarak bir diyagrama dökülür. Bu diyagramda ısı alan (endotermik) ve ısı veren (ekzotermik)bölgeler çeşitli amaçlar doğrultusunda analiz edilen numune için parmak izi niteliği taşıyabilir.
DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA) & THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS (TG) DTA diyagramları ile dekompozisyon sıcaklıkları, kristalin faz değişimleri, kimyasal değişimler hakkında bilgi elde etmek mümkündür. Termogravimetrik analizde ise yine sıcaklığa bağlı olarak kütle kaybı (% olarak) zaman ve sıcaklığın birer fonksiyonu olarak incelenebilir.
DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA) & THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS (TG) Linseis TM DTA/DSC/TGA
DSC/TGA curve of graphene oxide
Yüzey karakterizasyonu Korozyondan korunma-yüzey işlemleri, Optik özelliklerin modifikasyonu- yüzey kaplama veya yüzey kompozisyonunun değişimi, Polimerler- yapışmayan yüzeyler (mutfak gereçlerinde), Elektronik aygıtlarda Katalitiklerde-kimyasal reaksiyon, motorlardan atık gazların uzaklaştırılması, Biyokompaktlar- ilaç salınımı, vücutta bir parçayla yerdeğiştirme uygulamalarında, Lotus çiçeği yaprağı ve yüzeyin temizlenme mekanizması
Atomic Force Microscope (AFM) Park system, AFM AFM çalışma prensibi Si (111) surface, Scan size 13nmx13 nm Si veya Si 3 N 4 uçlar
ZnO partiküllerinin AFM görüntüsü AFM görüntüsü