ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ GENEL KİMYA-II DERSİ LABORATUVAR FÖYLERİ

ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ GENEL KİMYA-II DERSİ LABORATUVAR FÖYLERİ 1

LABORATUVAR DENEY ÇALIŞMALARINDA DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN HUSUSLAR Laboratuvar çalışmalarının güvenilirliği, kullanılan deney metotlarının hassaslığı kadar çalışanların dikkat ve itinalarına da bağlıdır. Bu yüzden çalışmalar esnasında aşağıdaki kurallara uyulması çalışanların kendisi ve çevresindeki arkadaşları için olduğu kadar yapılan deneyin hassasiyeti bakımından da son derece önemlidir. Bu nedenle laboratuvar deneyleri esnasında aşağıdaki kurallara uyulmasına azami derecede dikkat edilmesi gerekmektedir. 1. Kişisel Tedbirler i. Her türlü laboratuvar çalışması esnasında mutlaka beyaz ve temiz bir önlük giyilecektir. Böylece çalışma esnasında olabilecek sıçrama ve bulaşmalardan elbiselerin zarar görmesi önlenmiş olacaktır. Laboratuvar önlüğü ve gözlüğü olmayan öğrenciler laboratuvar çalışmalarına kesinlikle alınmayacaklardır. ii. iii. iv. Laboratuvar çalışmaları sırasında ve laboratuvara giriş-çıkış esnasında koridorlarda son derece sessiz olunacak, etrafı rahatsız edecek gürültü ve aşırı hareketlerden kesinlikle kaçınılacaktır. Palto, pardösü, ceket, şapka gibi giyim eşyaları ile çanta ve kitaplar laboratuvar çalışması yapılan masaların üzerine bırakılmayacak, bunlar için ayrılan yerlere konacaktır. Laboratuvarda yiyecek yenmeyeceği gibi sigara içmek, sakız çiğnemek kesinlikle yasaktır. Lüzumsuz hareket ve davranışlardan kaçınılmalıdır. v. Laboratuvara gelmeden önce o gün yapılacak deney föyü iyice okunmalı ve deneye hazırlıklı gelinmelidir. 2. Çalışma Esnasında Dikkat Edilecek Hususlar i. Çalışma esnasında temizlik ve düzene azami derecede dikkat edilecektir. Kullanılan malzemenin cam kalemi ile ne oldukları, hangi gruba ait oldukları ve deney günü yazılacaktır. 2

ii. iii. iv. Deneyde kullanılacak cam v.s. malzemeler deneyden önce öğretim elemanı tarafından masalarda hazır bulundurulacaktır. İlave olarak gerekecek alet ve malzemeler öğretim elemanından istenecek, masa ve dolaplar karıştırılmayacaktır. Yerlerinden alınan malzeme ve reaktif şişeleri kullanıldıktan sonra öğretim elemanına teslim edilecektir. Seyreltme yaparken özellikle asitler su özerine ilave edilirler. Kesinlikle asit üzerine su ilave edilmez. Aksi takdirde ani sıçrama ve patlamalara yol açabilir. Çalışma esnasında masa üzerine asit dökülmesi halinde kâğıt havlu ile asit emdirilir. Takiben karbonat dökülür ve yıkanır. Şayet asit seyreltik ise sadece su ile yıkanıp kurulanır. Bazların dökülmesi halinde seyreltik asetik asitle nötralleştirilir. v. Yüze veya gözlere herhangi bir kimyasal madde sıçrayacak olursa hemen bol suyla yıkanmalıdır. Hatta mümkünse bütün yüz musluğun altına sokularak uzun süre yıkanmalı ve bu arada hemen deney sorumlularına haber verilmelidir. vi. vii. viii. Deneyde kullanılan cam eşyalar masaların uç kısımlarına konulmamalıdır. Kuvvetli asit ve bazlar pipetle çekilirken ağızla emilmez. Aksi halde ağza kaçan bu gibi maddeler büyük zararlar verebilirler. Buna benzer bir durumda ağız su ile çalkalanarak uzun süre yıkanmalı ve deney sorumlularına haber verilerek ağza kaçan asit ise zayıf bir bazla, baz ise zayıf bir asitle ağzın çalkalanması sağlanmalıdır. Deneysel çalışma sırasında laboratuvar içinde gezinmek, aletleri kurcalamak yasaktır. Deney sorumlularından izin alınmaksızın deney yapılan kısmın dışına çıkılmamalıdır. 3. Cihazlar ile Çalışırken Dikkat Edilecek Hususlar i. Çalışma şekli bilinmeyen hiçbir elektrikli cihaz kullanılmamalıdır. ii. Çalışmakta olan bir cihazın kontrol ve ayar düğmeleri ile kesinlikle oynanmamalıdır. iii. Gaz tüplerine çok dikkat edilmeli ve deney sorumlularından habersiz dokunulmamalıdır. 3

4. Laboratuvar Çalışması Bittiğinde Uyulması Gereken Hususlar i. Deneysel çalışma bittiğinde deneyde kullanılan bütün malzemeler önce deterjanla yıkanmalı, sonra birkaç kez su ile çalkalanmalıdır. Daha sonra distile su ile durulanmalı ve eski yerlerine konulmalıdır. Kırılmış herhangi bir cam eşya, ilgili grup tarafından bir sonraki haftaya kadar temin edilmelidir. ii. iii. iv. Çalışma yapılan masalar, ait olduğu grup tarafından temiz bir bezle silinerek bir sonraki çalışmaya hazır halde bırakılmalıdır. Deney sonunda eller sabunla iyice yıkanmalıdır. Deney bittikten sonra laboratuvarda kesinlikle önlük bırakılmayacaktır. v. Yapılan deney, föydeki bilgilere ilaveten laboratuvarda anlatılanlarla birlikte deney raporu yazım planına uygun olarak hazırlanacak ve ilgili deney sorumlularına teslim edilecektir. vi. Söz konusu raporlar kontrol edilerek notlandırılacaktır. 4

LABORATUVAR MALZEMELERİNİN TANITILMASI VE KULLANILMASI Laboratuvar çalışmalarını yürütecek öğretim eleman(lar)ı tarafından laboratuarda kullanılacak genel malzemelerin tanıtılması, aşağıdaki hususlar dikkate alınarak gerçekleştirilecektir. Öncelikle laboratuar güvenliği hakkındaki açıklamalara dikkat çekilmelidir Tanıtılacak her laboratuar malzemesinden her çalışma grubu masasında en az bir tane bulunması temin edilmelidir. Malzeme tanıtılırken adını yanında malzemenin hangi amaçla kullanıldığı kısaca anlatılmalıdır. Malzeme tanıtımı sırasında öğrencilerin malzemeyi tanıması için yeterli bir süre verilmelidir. Malzemelerin ne işe yaradığının yanında en doğru şekilde nasıl kullanılacağı hakkında da bilgi verilmelidir (örneğin pipetin, büretin, puarın nasıl kullanılacağı gösterilmelidir). Kullanılan malzemelerin kullanımlarından sonra temizliklerinin nasıl yapılacağı izah edilmelidir. Deney esnasında öğrencilere verilen malzemelerden öğrencilerin kendilerinin sorumlu olduğu, deneylerin aksamaması için kırılan bir malzemenin kıran kişi tarafından en kısa sürede temin edilmesi gerektiği vurgulanmalıdır. Öğrencilere her hafta ilgili deney raporunun hazırlanması gerektiği, raporların hangi formatta hazırlanması gerektiği, raporların yazımı sırasında hangi hususlara dikkat edileceği anlatılmalıdır. 5

DENEY NO:1 KÜTLENİN KORUNUMU Giriş Belirli bir kütlesi ve hacmi olan (uzayda yer kaplayan) her şey madde olarak tanımlanır. Kimyasal reaksiyonlardaki kütle değişimleri incelendiğinde, reaksiyona giren maddelerin kütleleri toplamının, reaksiyon sonucunda oluşan maddelerin kütleleri toplamına eşit olduğu görülür. Bu durum, kütlenin korunumu kanunu olarak adlandırılır. Deneyin amacı Kimyasal reaksiyonlardaki kütle değişimlerini ve kütlenin korunumu kanununu örnek reaksiyonlar ile incelemektir. Kullanılan malzemeler ve kimyasallar Erlen, pipet, puar Analitik terazi %10 luk Na2CO3 çözeltisi %10 luk CaCl2 çözeltisi %5 lik H2SO4 çözeltisi Deneyin Yapılışı 100 ml kapasiteli üç adet erlen alınıp, 1,2,3 şeklinde numaralandırılır. Her bir erlenin kapağı kapatılarak boş olarak tartılır. 1, 2 ve 3 numaralı erlene sırasıyla 10 ml %10 luk Na2CO3, 10 ml %10 luk CaCl2 ve 5 ml %5 lik H2SO4 çözeltisi koyulur ve kapakları kapatılarak ayrı ayrı tartılır. CaCl2 çözeltisi, Na2CO3 çözeltisi üzerine dikkatlice dökülür ve hafifçe çalkalandıktan sonra tartılır (Çözeltilerin birbiri ile karıştırılmasından sonra bir değişiklik olup olmadığını gözleyiniz). Daha sonra H2SO4 çözeltisini bu karışımın üzerine dökünüz ve reaksiyon tamamlanıncaya kadar hafifçe çalkalayınız (Çalkalama işlemi yapılırken erlenin ağzını kapatmayınız). Eğer erlen ısınmış ise oda sıcaklığına düşünceye kadar birkaç dakika bekleyiniz. Daha sonra kapağını kapatarak tartınız. 6

Sonuçların değerlendirilmesi: Tartım sonuçlarını aşağıdaki gibi kaydediniz. 1 numaralı erlenin darası: 2 numaralı erlenin darası: 3 numaralı erlenin darası: 1 numaralı erlen + Na2CO3: 2 numaralı erlen + CaCl2: 3 numaralı erlen + H2SO4: 1 numaralı erlen + Na2CO3 + CaCl2: 2 numaralı erlen + Na2CO3 + CaCl2: + H2SO4: Bu sonuçlara göre erlenlerin karıştırılmadan önceki ve karıştırıldıktan sonraki kütlelerini karşılaştırınız. Sorular Son işlemde kütle kaybı var mıdır? Kütle kaybı var ise bunun sebebi nedir? Maddeyi sınıflandırınız? Na2CO3 ve CaCl2, Na2CO3 ve H2SO4, CaCl2 ve H2SO4 arasındaki reaksiyonları yazınız. 100 ml sinde 5.55 g CaCl2 bulunan bir çözeltiye, yoğunluğu 1.09 g/ml olan %13 lük H2SO4 çözeltisinden 20 ml ilave edilmiştir. Buna göre, karışımda artan CaCl2 miktarını ve oluşan tuz miktarını hesaplayınız? 7

DENEY NO:2 BİR KRİSTAL BİLEŞİĞİN FORMÜLÜNÜN BELİRLENMESİ Giriş Kimyasal reaksiyonlardaki kütle değişimleri incelendiğinde, reaksiyona giren maddelerin kütleleri toplamının, reaksiyon sonucunda oluşan maddelerin kütleleri toplamına eşit olduğu görülür. Bu durum, kütlenin korunumu kanunu olarak adlandırılır. Ancak, bu durum, A elementi, B elementi ile reaksiyona girdiğinde, A nın ve B nin tamamının reaksiyona gireceği anlamına gelmez. Eğer, A ve B bileşik oluştururlarsa, A ve B nin reaksiyona giren kütleleri toplamı oluşan bileşiğin kütlesine eşittir. Bir miktar A ve B reaksiyona girmeden kalabilir. Bir bileşikteki, elementler ve bu elementlerin bağıl atom sayıları ile ilgili bilgi veren kimyasal formüller basit (ampirik) formüller olarak adlandırılır. Bileşikteki elementler, elementlerin bağıl ve gerçek atom sayıları ile ilgili bilgi veren formüllere molekül formülü adı verilir. Bu bilgilere ilave olarak, bileşiğin yapısı hakkında bilgi veren formüller ise yapı formülü olarak adlandırılır. Basit formüle örnek olarak, H2O, CH2 verilebilir. H2O aynı zamanda suyun molekül formülüdür. 1 molekül suda 2 atom H ve 1 atom O bulunur. C2H4, etilenin molekül formülüdür ve etilenin en basit formülü CH2 dir. Ancak, propilen (C3H6) gibi en basit formülü CH2 olan başka bileşikler de vardır. Etilen için verilen molekül formülünden bu bileşiğin yapısı ile ilgili bilgi elde edilemez. Bunun için etilenin yapı formülünün (H2C=CH2) yazılması gerekir. Deneyin amacı Bu deneyde, bakır sülfürün formülü belirlenecektir. Bunun için, belirli miktardaki bakır, kükürdün fazlasıyla ısıtılır. Oluşan bakır sülfür uçucu değildir. Kükürdün fazlası, deney koşullarında krozeden uzaklaşır. Sonuçta, kütledeki artıştan, belirli miktardaki bakır ile birleşen kükürdün kütlesi hesaplanır. Bu verilerden oluşan bakır sülfürün formülü belirlenir. Kullanılan malzemeler ve kimyasallar Kroze, bek, analitik terazi Kükürt, bakır şerit. 8

Deneyin Yapılışı Temiz bir krozeyi kil üçgenin üzerine yerleştirilir ve ısıtılır. Kroze, kil üçgenin üzerine eğimli olarak yerleştirilir. Daha sonra, bekte, küçük bir alevin oluşması sağlanır. Bek, alt tarafından tutularak krozenin altında dolaştırılır ve krozenin yavaş yavaş ısınması sağlanır. Bir süre sonra, bekin alevi büyütülür ve krozenin altında dolaştırılarak krozenin akkor haline gelmesi sağlanır. Daha sonra kroze soğumaya bırakılır. Kroze soğurken, bakır şeritten 0.1-0.2 g kadar kesip tartılır ve kütlesi kaydedilir. Daha sonra, oda sıcaklığına gelmiş kroze tartılır ve kütlesi kaydedilir. Bakır şerit krozenin içine yerleştirilir ve üzerini tamamen kapatacak şekilde kükürt eklenir ve kapağı kapatılır. Krozeyi, kapağını açmadan, kapağın etrafında mavi bir alev belirene kadar kroze çok dikkatli bir şekilde tekrar ısıtılır. Bek, doğrudan kroze altına konulmadan, elle tutularak krozenin altında dolaştırılır. Sürekli ve kuvvetli bir mavi alev, ısıtmanın doğru bir şekilde yapıldığını gösterir. Mavi alev azalmaya başlayınca, reaksiyonun tamamlanmak üzere olduğu anlaşılır. Daha sonra, bek, krozenin altına konulur ve 3-4 dakika kuvvetli bir şekilde ısıtma işlemi yapılır ve kroze tekrar soğumaya bırakılır. Soğuyan kroze kapaksız olarak tartılır ve kütlesi kaydedilir. Isıtma sırasında, bakırın bir sülfürü oluşur ve fazla kükürt yüksek sıcaklıktaki uçuculuğu nedeniyle krozeden uzaklaşır. Sıcak kükürt buharı kroze kapağının kenarından çıkarken havayla karışır ve mavi alevle yanar. Bu yanma sırasında SO2 gazı oluşur. Böylece, krozede yalnızca bakırla birleşmiş kükürt kalır. Bakırın tamamının bakır sülfüre dönüştüğünden emin olmak için kapaklı krozedeki ürüne, bir miktar daha kükürt eklenir ve kükürt uzaklaşana dek tekrar ısıtma işlemi yapılır. Soğumuş kroze tekrar tartılır. Bu işlem, iki tartım arasındaki fark 0.001 g veya daha küçük olana dek devam ettirilir. Krozedeki katı çıkartılır ve bakırın tel görünümüyle karşılaştırılır. Sonuçların değerlendirilmesi: Bakır telin kütlesi: Boş krozenin kütlesi: Kroze ve bakır sülfürün kütlesi: Bakır sülfürün kütlesi: Bakırla birleşen kükürdün kütlesi: Bakır atomlarının mol sayısı: Kükürt atomlarının mol sayısı: Bakırın mol sayısı/kükürdün mol sayısı: Bileşiğin formülü: 9

Sorular Eklenen kükürdü niçin tartmadınız? Niçin fazla miktarda kükürt eklediniz? Niçin ısıtma ve soğutma sırasında krozeye kapak kapattınız? Bakırın safsızlık içermesi deney sonucunu nasıl etkiler? Deneyde oluşan tüm reaksiyonları yazınız? 10

DENEY NO: 3 ÇÖZELTİLERİN HAZIRLANMASI VE AYARLANMASI Giriş Titrasyonda kullanılan ve derişimi kesin olarak bilinen çözeltilere standart çözeltiler denir. Hazırlanan bu çözeltilerinin derişiminin doğruluğu yapılan analizin doğruluğu anlamına gelmektedir. Bazı maddelerin çeşitli kimyasal özelliklerinden dolayı (nem çekici olması, kararlı olamaması, çabuk buharlaşması) direkt olarak ayarlı çözeltileri hazırlanamaz. Bu tür maddelerle hazırlanan çözeltilere sekonder standart çözeltiler denir. Sekonder standart çözeltilerin ayarlaması başka bir primer standart çözelti ile yapılır. Saf, kararlı, nem çekici olmayan ve büyük eşdeğer ağırlığına sahip olan maddelere primer standart maddeler denir. Primer standart maddelerle hazırlanan çözeltiler titrasyonda direkt olarak kullanılabilinir ve derişimi kesin bellidir. Bu çözeltilere de primer standart çözelti denir. Ayarlama (Standartlaştırma) Sekonder bir çözeltinin derişiminin, primer standart çözeltisi kullanılarak bulunması işlemine ayarlama denir. Primer standart madde 90-100 C sıcaklıktaki etüvde 2-3 saat bekletilir. Daha sonra desikatöre alınarak soğutulur. Hassas olarak dört anlamlı rakama göre tartılır (0,1234 gibi) ve yaklaşık 50 ml saf su içerisinde çözülür. Üzerine o deney için kullanılacak indikatör çözeltisinden 2-3 damla eklenerek ayarı yapılacak çözelti ile dönüm noktasına kadar titre edilir ve harcanan hacim kaydedilir (V). Dönüm noktasında, primer maddenin eşdeğer gram sayısı titrantın eşdeğer gram sayısına eşit olacaktır. Bu ilkeden yararlanılarak bilinmeyen çözeltinin derişimi hesaplanır. N titrant = (m / E) / V m = Alınan primert standart maddenin kütlesi (g) E = Primer standart maddenin eşdeğer kütlesi V = Ayarlaması yapılacak çözeltinin titrasyon sırasında harcanan hacmi (ml) 11

Deneyin amacı Kuvvetli bir asit çözeltisinin hazırlanması ve ayarlanması Kullanılan malzemeler ve kimyasallar Derişik HCl çözeltisi (Merck 1.00317), Na2CO3 (Merck 1.06392), bromkrezol yeşili (Merck 1.08121), Balon joje, pipet, puar, büret. Deneyin yapılışı 0.1 N Hidroklorik Asit Çözeltisinin (HCl) Hazırlanması 1 litrelik balon jojeye bir miktar saf su konulur. 8.1 ml derişik HCl (Merck 1.00317) asitten alınarak balon jojeye koyulur ve saf su ile balon joje çizgisine kadar tamamlanır. Bu hesaptan yola çıkılarak değişik derişimlerde HCl asit çözeltisi hazırlanabilir. 0.1 N HCl Asit Çözeltisinin Ayarlanması Ayarlama işlemi primer standart olan Na2CO3 (Merck 1.06392) ile yapılır. Na2CO3 deney öncesi 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. 0.100-0.1500 g arası Na2CO3 hassas olarak tartılır. Tartılan ağırlık virgülden sonra 4 anlamlı rakam olacak şekilde kaydedilir (0,1223 gibi). 50 ml saf suda çözülür.üzerine belirteç olarak 3-4 damla bromkresol yeşili (Merck 1.08121) damlatılır. Bürete HCl asit koyularak titrasyona başlanılır. Titrasyon çözeltinin mavi renginin yeşile döndüğü ilk ana kadar devam ettirilir.çözelti 1-2 dakika kaynatılır rengin yine mavi olması gerekir. Çözelti soğuduktan sonra tekrar çözeltinin rengi yeşil olana kadar titrasyona devam edilir. Harcanan HCl asit miktarı kaydedilir. Sonuçların değerlendirilmesi HCl Asit Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması: Na2CO3 ın mol kütlesi = 106.0 g/mol Na2CO3 ın eşdeğer kütlesi= ( Mol kütlesi / Tesir değerliliği ) = (106.0 / 2) =53 12

N= (m x 1000 / 53.0) / Vtitrant m = Dört anlamlı rakama göre tartılan Na2CO3 ın kütlesi, g Vtitrant = Dönüm noktasına kadar harcanan HCl miktarı, ml N = Ayarlı HCl çözeltisinin kesin derişimi 13

DENEY NO: 4 ph ve İNDİKATÖR RENKLERİ Giriş H3O + iyonu genel olarak asitlerin suda çözünmesinden oluşur. Bununla birlikte, yapılan çalışmalar suyun da bir miktar H + iyonu verdiği görülmüştür. Su, 2H2O H3O + + OH - dengesine göre iyonlaşır. Bu dengede 25 o C de H3O + ve OH - iyonları konsantrasyonu 1x10-7 M olduğu görülmüştür. Buna göre suyun iyonlaşma sabiti Ksu= [H3O + ]. [OH - ] = 1x10-14 dür. Bir ortamdaki H3O + iyonları konsantrasyonunun eksi logaritmasına ph denir. ph= -log [H3O + ] ph, 0 ile 14 arasında değer alır. ph ın 7 olduğu noktada çözelti nötr, ph 7 den büyük olursa ortam bazik ve ph 7 nin altında olursa ortam asidik özellik gösterir. İndikatörler, ortamın ph sına bağlı olarak, başka bir ifade ile, ortamın asidik veya bazik oluşuna göre farklı renkler alabilen organik maddelerdir. Her indikatörün ph aralığına bağlı olarak belli bir rengi vardır. Örnek olarak, fenolftaleyn asidik ortamda renksiz, bazik ortamda ise menekşe renktedir. Bromtimol mavisi ise ph 6 dan küçük ise sarı, 6-7.6 arasında yeşil, bunun üzerindeki ph larda ise mavi renktedir. İndikatör renklerinin tonu, çözeltinin ph ı düştükçe veya yükseldikçe değişir. Bir çözeltinin asidik veya bazik olduğu turnusol kağıdı veya ph kağıtları ile anlaşılabilir. Daha hassas çalışmalar ise ph metreler kullanılabilir. Deneyin amacı Farklı ph larda indikatörlerin renklerini ve renk değişimlerini gözlemlemek. Deneyin yapılışı ve sonuçların değerlendirilmesi 0.1 M HCl çözeltisinden 1 ml alınarak üzerine 9 ml saf su konulur ve çözeltinin ph sını ölçün. Ayrıca, ph ı 4 olan bir çözelti hazırlayınız. 14

0.1 M CH3COOH çözeltisinden faydalanarak 0.01 M ve 100 ml lik çözelti hazırlayınız, ph sını ölçerek asitlik sabitini hesaplayınız. Dört deney tüpü alarak 1,2,3,4 şeklinde numaralandırınız ve her birine 0.1 M HCl çözeltisinden 2 ml konulur. Dört deney tüpü daha alarak bunları da numaralandırınız ve her birine 0.1 M NaOH çözeltisinden 2 ml konulur. Bu tüpleri aşağıdaki gibi sıralayarak beliritlen indikatörlerden damlatınız. 1 nolu asit ve baz tüplerine 1 damla metiloranj damlatınız, 2 nolu asit ve baz tüplerine 1 damla bromtimol mavisi damlatınız, 3 nolu asit ve baz tüplerine 1 damla fenolftaleyn damlatınız, 4 nolu asit ve baz tüplerineturnusol kağıdı daldırınız. Belirtilen deney tüplerindeki renk değişimlerinin asidik ve bazik bölge için nasıl olduğunu beliritiniz. Sorular 1x10-3 M ve 0.1 M lık HCl ve NaOH çözeltilerinin ph larını hesaplayınız. Konsantrayonu 5x10-4 M olan NaOH çözeltisine birkaç damla bromtimol mavisi damlatılırsa çözeltinin hangi rengi almasını beklersiniz. 15

DENEY NO: 5 KUVVETLİ ASİT-KUVVETLİ BAZ TİTRASYONU Giriş Bir çözeltideki analitin, analit ile eşdeğer oranda reaksiyona girebilen standart çözeltinin hacminin belirlenmesi yoluyla tayin edildiği yöntem volumetrik analiz olarak adlandırılır. Başka bir deyişle, volumetrik analiz, standart çözeltinin, konsantrasyonu bilinmeyen çözeltiye reaksiyon tamamlanıncaya kadar (eşdeğerlik noktasına ulaşıncaya kadar) eklenmesi yani titrasyon ile gerçekleştirilir. Örneğin, H2SO4 ün NaOH ile titrasyonunda, 1 mol H2SO4 için 2 mol NaOH harcandığında eşdeğerlik noktasına ulaşılmış olur. Analit, bir numune veya çözeltideki konsantrasyonu tayin edilecek bileşendir. Standart çözelti ise konsantrasyonu tam olarak bilinen çözeltidir. Standart çözeltilerin konsantrasyonu bir defa belirlendikten sonra uzun süre değişmeden kalabilmeli, analit ile reaksiyonu hızlı olmalı, analit ile seçici olarak reaksiyona girmelidir. Titrasyon, eşdeğerlik noktasına ulaşıldığında sonlandırılır. Eşdeğerlik noktası, doğrudan tespit edilemeyebilir. Bunun için çeşitli, fiziksel ve kimyasal belirteçler (indikatörler) ile reaksiyon ortamındaki değişimler gözlenir. İndikatörlerle gözlenen değişimler, renk değişimi, bulanıklık değişimi, elektriksel özelliklerin değişimi, diğer fiziksel özelliklerin değişimi vb. dir. Eşdeğerlik noktası ile dönüm noktası arasındaki fark, titrasyon hatası olarak adlandırılır. Volumetrik analizde, titrant ile titre edilecek çözelti arasındaki reaksiyon belirli bir stokiyometrik oran ile belirtilebilmeli, hızlı ve tam olmalıdır. Volumetrik analiz yöntemine örnek olarak, asit-baz titrasyonları, çöktürme titrimetrisi, kompleksometrik titrasyonlar ve yükseltgenmeindirgenme titrasyonları örnek olarak verilebilir. Kuvvetli asit-kuvvetli baz titrasyonlarında eşdeğerlik noktasına ulaşılabilmesi için reaksiyona girecek H + iyonu mol sayısı, OH - iyonu mol sayısına eşit olmalıdır. Deneyin Amacı Kuvvetli asit ve kuvvetli bazın titrasyonunda dönüm noktasını gözlemek ve kuvvetli asit çözeltisinin konsantrasyonunu tayin etmektir. 16

Kullanılan malzemeler ve kimyasallar Standart çözeltileri hazırlamak için distile su (ph 6.0 ve iletkenlik < 2 μmhos/cm olmalıdır). 0.1 N NaOH çözeltisi: 4 gram NaOH, bir miktar distile suda çözülerek balon jojede 1 L ye tamamlanır. Bu çözelti, 15 ml 0.05 N Potasyum Hidrojen Ftalat (KHC8H4O4) çözeltisi ile standardize edilir. NaOH çözeltisi konsantrasyonu şu şekilde düzeltilir. 0.02 N NaOH çözeltisi: 0.1 N NaOH çözeltisinden 200 ml alınır ve 1 L ye seyreltilir. (Bu çözeltinin standardize edilmesi için, 15 ml 0.05 N Potasyum Hidrojen Ftalat çözeltisi kullanılır). Fenolftalein çözeltisi: İndikatör olarak kullanmak için, 5 g fenolftalein, 500 ml %95 lik etil alkolde çözülür. Erlenmayer, pipet, büret, puar. Deneyin yapılışı Konsantrasyonu bilinmeyen HCl çözeltisinden 25 ml alınır ve üzerine 2 damla fenolftalein damlatılır. Büret konsantrasyonu ayarlanmış (derişimi tam olarak tespit edilmiş) 0.02 N NaOH ile doldurulur ve titre edilerek dönüm noktası saptanır. Asit çözeltisinin rengi, renksiz halden pembe renge döndüğünde titrasyon sonlandırılır. Sonuçların değerlendirilmesi Titrasyon sonucunda, 0.02 N NaOH çözeltisinin sarfiyatını kullanarak, asit çözeltisinin konsantrasyonunu tayin ediniz. 17

DENEY NO: 6 ZAYIF ASİT-KUVVETLİ BAZ TİTRASYONU Giriş Arhenius a göre, sulu çözeltilerinde ortama H + (proton) verebilen maddelere asit, sulu çözeltilerinde ortama OH - iyonu verebilen maddelere ise baz denir. Hidronyum iyonları (H3O + ), protonun (H + ) diğer su molekülüne aktarılması ile oluşan yapılardır. Asitleri proton veren maddeler olarak tanımlamıştık. Ancak, farklı asitlerin sulu çözeltilerde hidronyum iyonu oluşturma özellikleri farklıdır. İşte bu farklılık kuvvetli asit ve zayıf asit kavramlarının ortaya çıkmasına neden olur. Kuvvetli bir asidin sulu çözeltisi hazırlandığı zaman, çözeltideki H3O + konsantrasyonunda büyük bir değişim gözlenir. HCl, H2SO4, HNO3 kuvvetli asitlere örnek olarak verilebilir. Bir zayıf asitin suya ilavesi H3O + konsantrasyonunu çok az artırır. Örneğin, zayıf bir asit olan asetik asitin (CH3COOH) 0.1 molar çözeltisinde asetik asit moleküllerinin çok az bir kısmı ( % 1) iyonlarına ayrışarak hidronyum ve asetat iyonlarını oluşturur. Bronsted-Lowry tanımına göre, ise ortam ne olursa olsun iki madde bir araya geldiginde bunlardan H + iyonu verebilene asit, H + iyonu alabilene ise baz denir. Buna göre, bir baz, bir asidin protonunu kaybetmesiyle oluşuyor ise bu baza konjüge baz adı verilir. Örneğin; CH3COOH + H2O CH3COO - + H3O + dengesinde CH3COO - (asetat) iyonu asetik asidin konjüge bazıdır. Aynı şekilde, bir asit, bir bazın proton kazanmasıyla oluşuyor ise bu aside konjüge asit adı verilir. Örneğin bir baz olan amonyak (NH3) bir proton kazanarak amonyum iyonu (NH4 + ) oluşturur. Amonyum iyonu kazandığı protonu daha sonra vererek bir asit gibi davranır. Kısaca, NH4 + iyonu NH3 ün konjuge asitidir. (NH3 + H2O NH4 + + OH - ). Bu kısa açıklamalara göre, asit ile baz arasındaki fark bir protondan dolayı oluşuyor ise bunlara konjüge asit-baz çifti adı verilir. Bir asit ne kadar zayıf ise, konjuge bazı o kadar kuvvetli olur. Buna karşılık, bir baz ne kadar kuvvetli ise, konjuge asidi de o kadar zayıf olur. Bir asit ve bazın bir çözeltideki konsantrasyonunu bulmak için titrasyon işlemi yapılır. Titrasyon, eşdeğerlik noktasına ulaşıldığında sonlandırılır. Eşdeğerlik noktası, bir ph metre veya uygun indikatörler ile belirlenebilir. Kuvvetli asit-kuvvetli baz titrasyonlarında 18

eşdeğerlik noktasında oluşan tuz nötr olduğu için eşdeğerlik noktasındaki ph 7 dir. Ancak, zayıf asit-kuvvetli baz titrasyonlarında eşdeğerlik noktasında oluşan tuz bazik karakterde olduğu için eşdeğerlik noktasındaki ph >7 dir. Kuvvetli asit- zayıf baz titrasyonlarında ise eşdeğerlik noktasındaki oluşan tuz asidik karakterde olduğu için bu noktadaki ph<7 dir. Zayıf asit-kuvvetli baz veya zayıf baz-kuvvetli asit titrasyonlarında eşdeğerlik noktasından önceki durumlarda ise tampon çözelti oluşacaktır. Zayıf asitlerin Ka değerleri titrasyon eğrileri çizilerek bulunabilir. Bunun için belirli hacimdeki asit örneği konsantrasyonu biline bir kuvvetli baz çözeltisi (genellikle NaOH) ile titre edilir. NaOH, ph metre ile eşdeğerlik noktasına ulaşıncaya kadar aside yavaş yavaş ilave edilir. NaOH ilave edildikçe ph ölçümü yapılır. Zayıf asidin pka değerine eşit ph da zayıf asit ve bunun konjüge bazı eşit konsantrasyonlarda bulunur. Deneyin Amacı Zayıf asit- kuvvetli baz titrasyonu ile zayıf bir asidin Ka değerinin bulunmasıdır. Kullanılan çözeltiler, kimyasallar ve diğer malzemeler Standart çözeltileri hazırlamak için distile su (ph 6.0 ve iletkenlik < 2 μmhos/cm olmalıdır). 0.1 N NaOH çözeltisi: 4 gram NaOH, bir miktar distile suda çözülerek balon jojede 1 L ye tamamlanır. Bu çözelti, 15 ml 0.05 N Potasyum Hidrojen Ftalat (KHC8H4O4) çözeltisi ile standardize edilir. ph metre, pipet, büret, puar. Deneyin yapılışı ve sonuçların değerlendirilmesi 50 ml zayıf asit çözeltisi erlenmayere konularak 0.1 N NaOH çözeltisi ile 1 ml lik sarfiyatlarla titrasyon işlemi yapılır. Her 1 ml NaOH eklendikten sonra ph değişimi kaydedilir. ph nın 10 un üzerine çıkması ile titrasyona son verilir. Her 1 ml sarfiyat toplanarak x eksenine ve her okunan ph değeri y eksenine yerleştirilerek titrasyon eğrisi 19

oluşturulur (Excel grafiği oluşturulur). Dönüm noktası grafiğin üzerinde belirlenir ve ilgili işlemler ile zayıf asidin Ka değeri hesaplanır. Sorular a. Zayıf asitlerin kuvvetli bazlar ile titrasyon eğrilerinde dönüm noktası sayısı neye bağlıdır? Kısaca izah ediniz. b. Elde ettiğiniz titrasyon eğrisi üzerinde pka değerini gösteriniz. 20

KAYNAKLAR Yılmaz, M., Karataş, İ., Genel Kimya Laboratuvarı, Mimoza Yayınları, 2003. Erdik, E., Sarıkaya, Y., Temel Üniversite Kimyası, Hacettepe Taş Yayıncılık, 1999. Samsunlu, A., Çevre Mühendisliği Kimyası, SAM-ÇEVRE Teknolojileri Merkezi Yayınları, 1999. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Ed: Kılıç, E., Köseoğlu, F., Analitik Kimya Temelleri 1, Bilim Yayıncılık, 1996. 21