DİKLOFENAK ETKİN MADDESİNİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA ANALİTİK YÖNTEMLERLE MİKTAR TAYİNİ. Ulvihan ÇİLTAŞ. Analitik Kimya Anabilim Dalı

Ebat: px
Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "DİKLOFENAK ETKİN MADDESİNİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA ANALİTİK YÖNTEMLERLE MİKTAR TAYİNİ. Ulvihan ÇİLTAŞ. Analitik Kimya Anabilim Dalı"

Transkript

1 DİKLOFENAK ETKİN MADDESİNİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA ANALİTİK YÖNTEMLERLE MİKTAR TAYİNİ Ulvihan ÇİLTAŞ Analitik Kimya Anabilim Dalı Tez Danışmanı Doç. Dr. Bilal YILMAZ Yüksek Lisans Tezi

2 T. C. ATATÜRK ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ DİKLOFENAK ETKİN MADDESİNİN FARMASÖTİK PREPARATLARDA ANALİTİK YÖNTEMLERLE MİKTAR TAYİNİ Ulvihan ÇİLTAŞ Analitik Kimya Anabilim Dalı Yüksek Lisans Tezi Tez Danışmanı Doç. Dr. Bilal YILMAZ ERZURUM 2014

3

4 İÇİNDEKİLER TEŞEKKÜR... ÖZET... ABSTRACT... SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ... ŞEKİLLER DİZİNİ... TABLOLAR DİZİNİ... V VI VII VIII IX XI 1. GİRİŞ GENEL BİLGİLER Diklofenak Diklofenak ile İlgili Yapılan Çalışmalar Spektroskopik Yöntemler Elektromanyetik Işımanın Genel Özellikleri Işının Absorplanması Atomik Absorpsiyon Spektrumları Moleküler Absorpsiyon Spektrumları Lambert-Beer Kanunundan Sapmalar Ultraviyole-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometreleri UV-Görünür Bölge Spektrofotometre Cihazının Kullanım Amaçları Kalitatif Analiz ve Molekül Yapısını Aydınlatma Kantitatif Analiz Türev Absorpsiyon Spektrofotometri Yöntemi Türev Absorpsiyon Spektrofotometri Yönteminin Avantajları ve Dezavantajları Türev Absorpsiyon Spektrumlarının Değerlendirilmesi I

5 2.4. Kromatografik Yöntemler Kromatografik Yöntemlerinin Sınıflandırılması Kromatografide Temel Olan Fiziksel ve Kimyasal Olaylar Dağılma Kromatografisi Adsorpsiyon Kromatografisi İyon Değiştirme Kromatografisi Boyut-Eleme Kromatografisi Gaz Kromatografisi (GC) Gaz Kromatografisi Cihazı Taşıyıcı Gaz Elektronik Basınç Kontrolü (EPC) Enjeksiyon Bloğu Fırın Kolon Dedektör İdeal bir Dedektörden Beklenen Özellikler Voltametri Yöntem Geçerlilik Testi (Validasyon) Doğruluk ve Kesinlik Örneklerin Kararlılığı (Stabilite) Doğrusallık ve Kalibrasyon Eğrisi Duyarlılık Tayin Alt Sınırı (LOQ) Gözlenebilme (Teşhis) Sınırı (LOD) II

6 Geri Kazanım MATERYAL VE METOT Kimyasal Maddeler ve Malzemeler Kullanılan Cihazlar Yöntemler Spektrofotometrik Yöntem Şartları Spektroflorometrik Yöntem Şartları GC-MS Yöntem Şartları BULGULAR UV-Görünür Bölge ve Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri Yöntemi Standart Çözeltilerin Hazırlanması Yöntemin Geçerlilik Testi (Validasyonu) Doğrusal Aralık ve Kalibrasyon Eğrisi Gözlenebilme Sınırı (LOD) ve Tayin Alt Sınırı (LOQ) Doğruluk ve Kesinlik Kararlılık (Stabilite) Yöntemin Farmasötik Preparatlara Uygulanması Geri Kazanım Voltametri Yöntemi Dönüşümlü Voltametri (CV) Deneyin Yapılışı Kare Dalga Voltametrisi Deneyinin Yapılışı Standart Çözeltilerin Hazırlanması Yöntemin Geçerlilik Testi (Validasyonu) Doğrusal Aralık ve Kalibrasyon Eğrisi III

7 Gözlenebilme Sınırı (LOD) ve Tayin Alt Sınırı (LOQ) Doğruluk ve Kesinlik Kararlılık (Stabilite) Yöntemin Farmasötik Preparatlara Uygulanması Geri Kazanım Gaz Kromatografisi-Kütle Spektroskopisi (GC-MS) Yöntemi Standart Çözeltilerin Hazırlanması Yöntemin Geçerlilik Testi (Validasyonu) Doğrusal Aralık ve Kalibrasyon Eğrisi Gözlenebilme Sınırı (LOD) ve Tayin Alt Sınırı (LOQ) Doğruluk ve Kesinlik Kararlılık (Stabilite) Yöntemin Farmasötik Preparatlara Uygulanması Geri Kazanım TARTIŞMA SONUÇ VE ÖNERİLER KAYNAKLAR EKLER EK-1. ÖZGEÇMİŞ EK-2. ETİK KURUL ONAY FORMU IV

8 TEŞEKKÜR Yüksek Lisans tezimin planlanmasında, yürütülmesinde ve hazırlanmasında ilgisini, fikirlerini, yardımlarını esirgemeyen ve bu yolda her türlü fedakârlığı yapmaktan kaçınmayan danışman hocam Sayın Doç. Dr. Bilal YILMAZ a saygı ve şükranlarımı sunarım. Diklofenak miktar tayininin GC-MS cihazı ile ölçümleri almamda yardımcı olan Uzm. Vedat AKBA ya, Voltametrik yöntemde çalışmalarımda yardımcı olan Selçuk KABAN a, laboratuar çalışmalarımı kimyasal madde ve malzeme yönünden 2012/78 BAP proje numarası ile destekleyen Atatürk Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Koordinatörlüğüne, bana her zaman güvenen, inanan ve hayatım boyunca maddi ve manevi desteklerini hiçbir zaman esirgemeyen annem Salimet ÇİLTAŞ ve babam Fehim ÇİLTAŞ a sonsuz teşekkürlerimi sunarım. Ulvihan ÇİLTAŞ V

9 ÖZET Diklofenak Etkin Maddesinin Farmasötik Preparatlarda Analitik Yöntemlerle Miktar Tayini Amaç: Bu çalışmada, diklofenakın farmasötik preparatlarda miktar tayini için UV- Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri, Kare Dalga Voltametri ve GC-MS yöntemleri geliştirildi. Materyal ve Metot: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometride, diklofenak çözeltilerinin absorbans değerleri 282 nm de ölçüldü. Birinci derece türev spektrofotometride; absorbans değerleri 264 ve 298 nm de ölçüldü. Kare dalga voltametride diklofenak çözeltilerinin pik akım değerleri 1.28 potansiyel değerinde ölçüldü. GC-MS yöntemi ile de analiz gerçekleştirildi. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar belirleme sınırı gibi parametreler ICH Guidelines e göre çalışıldı. Bulgular: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri ve Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri yönteminin kalibrasyon eğrileri 2-14 g ml -1 derişim aralığında, Kare Dalga Voltametride g ml -1 derişim aralığında, GC-MS yönteminde g ml -1 derişim aralığında doğrusaldır. Diklofenak için gün-içi ve günler arası kesinlik değerleri %3.64 den ve doğruluk (bağıl hata) %3.25 den küçüktür. Sonuç: Geliştirilen bu yöntemler ile diklofenak etkin maddesini içeren üç farklı ilaç preparatında (Diclomec, Dicloflam ve Voltaren) diklofenak miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı. Anahtar Kelimeler: Diklofenak, gaz kromatografisi-kütle spektroskopisi, geçerlilik testi, kare dalga voltametri, türev-spektrofotometri, UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometri. VI

10 ABSTRACT Quantification of Effective Substance of Diclofenac with Analytical Methods in the Pharmaceutical Preparations Aim: In this study, UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, First Derivative Absorption Spectrophotometry, Square wave voltammetry and GC-MS methods were developed for determination of diclofenac in pharmaceutical preparations. Material and Method: In UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, absorbance values of diclofenac solutions were measured at 282 nm. In first derivative spectrophotometry, absorbance values were measured at 264 and 298 nm. In square wave voltammetry, peak current values of diclofenac solutions were measured at 1.28 potential. It was analyzed by GS-MS method. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines. Results: Calibration curves of UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry and First Derivative Absorption Spectrophotometry methods were linear between the concentration range of 2-14 μg ml -1, in Square Wave Voltammetry between the concentration range of μg ml -1, in GC-MS method between the concentration range of μg ml -1. Within- and between-day precision values for diclofenac were less than 3.64% and accuracy (relative error) was better than 3.25%. Conclusion: Quantitation of diclofenac was performed with these methods which is developed in three different pharmaceutical preparations containing the active ingredient diclofenac (Diclomec, Dicloflam and Voltaren). Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics. Key Words: Diclofenac, gas chromatography-mass spectroscopy, validation test, square wave voltammetry, derivative spectrophotometry, UV-Visible zone absorption spectrophotometry. VII

11 SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ GC-MS MS LOD LOQ ICH : Gaz kromatografisi-kütle spektroskopisi : Kütle spektroskopisi : Gözlenebilme sınırı : Tayin alt sınırı : International conference on harmonization VIII

12 ŞEKİLLER DİZİNİ Şekil No Sayfa No Şekil 2.1. Diklofenakın kimyasal yapısı... 3 Şekil 2.2. Düzlem-polarlanmış bir ışın... 9 Şekil 2.3. Elektromanyetik spektrumun bölgeleri Şekil 2.4. Elektronik yapıların temsili gösterimi Şekil 2.5. Bir molekül için elektronik titreşimsel ve rotasyonal enerji seviyelerini gösteren enerji diyagramı Şekil 2.6. Absorblayan bir çözeltiye giren P 0 şiddetindeki ışın demetinin P şiddetine düşmüş olarak çıkması Şekil 2.7. Çift ışın yolu spektrofotometrenin temel bileşenleri Şekil 2.8. Absorbans ve türev eğrisi spektrumları Şekil 2.9. Türev absorbsiyon spektrumlarının değerlendirilmesi a) Pikten pike ölçüm, b) Pikten sıfıra ölçüm ve c) Teğet ile ölçüm Şekil Gaz kromatografi cihazının akış şeması Şekil Kütle spektrometresinin parçaları Şekil Yavaş potansiyel değişiminde katı elektrot voltamogramı Şekil 4.1. UV-Görünür bölge spektrofotometrik çalışmasında diklofenak çözeltilerinin absorbsiyon spektrumları Şekil 4.2. Birinci-türev absorbsiyon spektrofotometrik çalışmasında diklofenak çözeltilerinin birinci-türev absorbsiyon spektrumları Şekil 4.3. UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometrik çalışmasında diklofenak kalibrasyon eğrileri Şekil 4.4. Birinci-türev absorbsiyon spektrofotometrik çalışmasında diklofenak kalibrasyon eğrileri IX

13 Şekil 4.5. Voltaren farmasötik preparatının UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrumları (4 µg ml -1 ve 10 µg ml -1 )...50 Şekil 4.6. Voltaren farmasötik preparatının birinci-türev absorbsiyon spektrumları (4 µg ml -1 ve 10 µg ml -1 )...50 Şekil 4.7. Diklofenak etkin maddesinin 0.1 M LiCIO 4 içeren asetonitril içindeki dönüşümlü voltamogramı (Kör çözeltisi ve 17.5 μg ml -1 diklofenak standart çözeltisi)...53 Şekil 4.8. Diklofenak etkin maddesinin 0.1 M LiCIO 4 içeren asetonitril içinde tarama hızlarındaki voltamogramları (17.5 μg ml -1 )...54 Şekil 4.9. Diklofenak etkin maddesinin 0.1 M LiCIO 4 içeren asetonitril içindeki kare dalga voltamogramları (Kör çözeltisi, 1.5, 2.5, 5, 7.5, 10, 12.5, 15 ve 17.5 g ml -1 ) Şekil Kare dalga voltametrik yöntem kalibrasyon eğrisi Şekil Voltaren farmasötik preparatının kare dalga voltametrik voltamogramları ( 7.5 g ml -1 ve 15 g ml -1 ) Şekil GC-MS çalışmasında diklofenak çözeltilerinin kromatogramları (0.25, 0.5, 1, 2, 3, 4 ve 5 g ml -1 ) (SIM modu, m/z 214) Şekil GC-MS çalışmasında diklofenak çözeltisinin (1 g ml -1 ) kütle spektrumu Şekil GC-MS yöntem kalibrasyon eğrisi Şekil Voltaren farmasötik preparatının GC-MS kromatogramı (1 µg ml -1 ve 4 µg ml -1 ) 64 X

14 TABLOLAR DİZİNİ Tablo No Sayfa No Tablo 3.1. Diklofenak için GC-MS çalışmasında uygulanan kromatografik yöntem şartları.. 43 Tablo 4.1. UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometrik çalışmasında diklofenaka ait kalibrasyon eğrileri ile ilgili istatistiki değerler Tablo 4.2. Birinci-türev absorbsiyon spektrofotometrik çalışmasında diklofenaka ait kalibrasyon eğrilerinin istatistiki değerleri Tablo 4.3. UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometrik yönteminin güniçi ve günler arası doğruluk ve kesinlik değerleri Tablo 4.4. Birinci-türev absorbsiyon spektrofotometrik yönteminin güniçi ve günler arası doğruluk ve kesinlik değerleri Tablo 4.5. Diklofenakın UV-Görünür bölge ve birinci türev absorbsiyon spektrofotometrik yöntemle belirlenen kararlılık (stabilite) değerleri Tablo 4.6. UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometrik yöntemle belirlenen farmasötik preparatların güniçi ve günler arası geri kazanım değerleri Tablo 4.7. Birinci-türev absorbsiyon spektrofotometrik yöntemle belirlenen farmasötik preparatların güniçi ve günler arası geri kazanım değerleri Tablo 4.8. Kare dalga voltametrik çalışmada diklofenaka ait kalibrasyon eğrisinin istatistiki değerleri Tablo 4.9. Kare dalga voltametrik yönteminin güniçi ve günler arası doğruluk ve kesinlik değerleri Tablo Diklofenakın kare dalga voltametrik yöntemle belirlenen kararlılık (stabilite) değerleri Tablo Kare dalga voltametrik yöntemle belirlenen farmasötik preparatların güniçi ve günler arası geri kazanım değerleri XI

15 Tablo GC-MS çalışmasında diklofenaka ait kalibrasyon eğrisi ile ilgili istatistiki değerler...62 Tablo GC-MS yönteminin güniçi ve günler arası doğruluk ve kesinlik değerleri Tablo Diklofenakın GC-MS yöntemle belirlenen kararlılık (stabilite) değerleri...63 Tablo GC-MS yöntemle belirlenen farmasötik preparatların güniçi ve günler arası geri kazanım değerleri XII

16 1. GİRİŞ Non-steroidal antiinflamatuar ilaçlar günümüzde inflamasyonla gelişen hastalıkların tedavisinde en çok tercih edilen ilaçlardan birisidir. Bu nedenle ağrı, ateş ve inflamasyonla seyreden hastalıkların tedavisinde narkotik analjeziklere ve steroid yapıdaki antiinflamatuar ilaçlara göre oldukça yaygın olarak kullanılmaktadır. 1-3 Diklofenak anti-inflamatuar, analjezik ve antipiretik etkiye sahip güçlü bir nonsteroidal antienflamatuar ilaçtır. 4 Özellikle romatizmal olgularda, ağrı ve sabahları görülen eklem enflamasyonlarında yarar sağlarken fonksiyonları da düzeltir. İntramüsküler yoldan uygulanan 75 mg diklofenak sodyum (bir ampul) yaklaşık 20 dakika içerisinde plazmadaki doruk düzeyine ulaşır. Plazma diklofenak konsantrasyonu verilen dozla doğru orantılıdır. Önerilen doz ve sürelerde kullanıldığında plazmada birikim yapmaz. Gıda ile birlikte alınması ilacın biyoyararlanımını değiştirmez. Eliminasyon yarı ömrü yaklaşık 1.2 saati bulur. % 99'dan fazla oranda plazma proteinlerine bağlanmaktadır. Karaciğerde CYP2C9 enzimi ile metabolize edilir. % 20'si serbest ya da konjuge formda yaklaşık % 50'si ise hidroksillenmiş metabolitleri halinde idrarla atılır. Tavsiye edilen günlük doz 50 mg'dır. Semptomların şiddetine göre günlük doz toplam 200 mg'a çıkarılabilir. Maksimum günlük doz 200 mg'dır. Çocuklarda etkinliği ve güvenliği kanıtlanmadığı için 15 yaşın altındaki çocuklarda kullanılmamalıdır. 5-7 Diklofenak % 99'undan fazlası, geri dönüşümlü olarak plazma albuminine bağlanır. Terminal yarı ömrü 1-2 saattir. 8 En yüksek plazma düzeyine ulaşıldıktan 2-4 saat sonra sinoviyal sıvıda da doruk düzeylere erişir ve bu konsantrasyonda, plazmadakinden daha yüksek olarak kalır. Biyotransformasyonun çoğunluğu hidroksilasyonla oluşan metabolitleri ve % 1'den az miktarı değişmeyen molekül biçiminde idrarla atılır. Geri kalan kısmının atılması ise fecesledir. 1

17 Literatür taramasında, diklofenakın ticari preparatlarda ve biyolojik sıvılarda miktar tayinine yönelik çalışmalara ulaşıldı. Bu araştırmada diklofenakın farmasötik preparatlarda miktar tayini için Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri, Gaz kromatografisi-kütle Spektroskopisi (GC-MS) ve Voltametri yöntemi ile ilgili bir çalışmaya ulaşılamadı. Bu çalışmada, standart çözeltilerde diklofenakın tayini için UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri, Kare Dalga Voltametri ve GC-MS yöntemlerinin geliştirilerek, geçerlilik testlerinin yapılması ve bu yöntemlerle diklofenak etkin maddesini içeren farklı ilaç preparatlarında diklofenak miktar tayininin yapılması amaçlandı. 2

18 2. GENEL BİLGİLER 2.1. Diklofenak Diklofenak, analjezik, antipiretik ve antienflamatuar etkilere sahip fenilalkanoik asit türevi güçlü bir nonsteroidal antienflamatuar ilaçtır Diklofenak kokusuz, hafifçe sarımtırak beyaz-bej renginde hafif hidroskopik kristalize toz halindedir. Diklofenak metanolde kolayca çözünürken sulandırılmış asit ve kloroformda pratik olarak çözünmez. Suda ise yavaş ve zor çözünmektedir Diklofenakın kimyasal yapısı Şekil 2.1 de verilmiştir. Molekül kütlesi g mol -1 olup kapalı formülü C 14 H 10 CI 2 NNaO 2 dir. 11 Şekil 2.1. Diklofenakın kimyasal yapısı 2.2. Diklofenak ile İlgili Yapılan Çalışmalar Dorado ve ark. 12 insan idrarında diklofenak ve 3 metabolitinin (4'-hidroksi (OH), 3 -OH ve 5 -OH diklofenak) tayin edilebilmesi için UV dedektörlü HPLC yöntemi geliştirmişlerdir. Çalışmada Hypersil ODS ters faz kolon (5 µm, 250 4,6 mm), asetonitril-metanol-tetrahidrofuran-su (22:10:3:65 h/h) mobil fazı, 1 ml dak -1 kolon akış hızı 10 µl injeksiyon hacmi kromatografik parametreleri kullanılarak HPLC yöntemiyle insan idrarında diklofenak ve 3 metabolitinin analizi yapılmıştır. Kesinlik gün içigünler arası % BSS ile değerlendirilerek % 4.75 den daha küçük, doğruluk bağıl hata 3

19 ile verilmiş olup % 4.0 den küçük olarak belirlenmiştir. Diklofenakın seri dilüsyonları kulanılarak yöntemin LOQ değeri 0.25 µg/ml olarak bulunmuştur. Çalışmada idrardan diklofenak ve 3 metabolitinin geri kazanımı sıvı sıvı ekstrakiyon yöntemi ile yapılmış olup plazmadan geri kazanım ortalama % 89 olduğu gözlenmiştir. Sonuç olarak diklofenak ve 3 metabolitinin insan idrarında HPLC yöntemi ile tayin edilebileceği gösterilmiştir. Emami ve ark. 13 insan plazmasında diklofenakın miktarının tayini için duyarlı ve seçici bir HPLC yöntemi geliştirmişlerdir. Çalışmada Bondapack C 18 kolon (5 µm,150 mm x 4.6 mm), hekzan-izopropil alkol (90:10, h/h) mobil fazı, 1 ml dak -1 kolon akış hızı, 50 µl injeksiyon hacmi ve 276 nm dedektör dalga boyu parametreleri ile diklofenakın insan plazmasındaki tayini için bir HPLC yöntemi geliştirilmiştir. Diklofenak ve internal standart (naproksen) in stok çözeltileri 100 µg ml -1 derişimde hazırlanmıştır. Diklofenak için plazma kalibrasyon eğrisi µg ml -1 derişimlerinde türetilmiş olup eğrinin korelasyon katsayısı (r) 0.99 dan büyük olarak bulunmuştur. Kesinlik bağıl standart sapma ile ifade edilmiş olup gün içi ve günler arası BSS % 8.75 den küçük bulunmuştur. Doğruluk bağıl hata ile ifade edilmiş olup gün içi ve günler arası bağıl hata % 16 dan küçük bulunmuştur. Çalışmanın plazmadan geri kazanımı katı-sıvı faz ekstraksiyon ile gerçekleştirilmiş olup geri kazanım plazma için ortalama % 97.4 bulunmuştur. Geliştirilen ve valide edilen yöntemin uygulaması için 12 sağlıklı gönüllüye 50 mg olacak şekilde oral yoldan Voltarol tablet içirilmiştir ile 10 saat arası farklı zamanlarda gönüllülerden kan alınıp katı sıvı ekstraksiyonu sonucu kromatogramlar alınmış ve pik alanları oranından kalibrasyon eğrisi denkleminde yerine koyularak diklofenakın plazma derişimleri bulunmuştur. Elde edilen sonuçlardan diklofenakın biyoyararlanım parametreleri bulunmuştur. Maksimum zaman, maksimum derişim ve eğri altında kalan alan sırası ile 2.46 saat, 2.24 µg ml -1 ve 4

20 3.47 µg ml -1 h olarak bulunmuştur. Sonuç olarak diklofenakın insan plazmasında UV dedektörlü HPLC yöntemi ile tayin edilebileceği gösterilmiştir. Demircan ve ark. 14 tarafından subretinal sıvılarda diklofenak tayini için hassas ve seçici biyoanalitik yöntem olan elektrokimyasal dedektörlü ters-faz yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi geliştirilmiştir. Kromatografik ayırım Nucleosil C 18 analitik kolonda gerçekleştirilmiştir. Hareketli faz asetonitril ve glasiyel asetik asit karışımı olup, akış hızı 1.0 ml dk -1 olarak ayarlanmıştır. Yöntem ng ml -1 diklofenak derişimi aralığı için doğrusaldır. Diklofenak için gözlenebilme sınırı 10 ng ml -1, tayin alt sınırı 20 ng ml -1 olarak belirlenmiştir. Gün içi ve günler arası bağıl hata sırası ile % 1.72 ve 1.4 olarak bulunmuştur. Gün içi ve günler arası bağıl standart hata ise sırasıyla % 2.19 ve 1.94 dür. Geliştirilen metot kullanılarak katarakt ameliyatı öncesi Voltaren göz damlası uygulanan hastalardan sağlanan göz içi sıvıları analiz edilmiştir. Geliştirilen ve valide edilen elektrokimyasal dedektörlü HPLC yöntemi subretinal sıvılarda diklofenak düzeyinin miktar tayini için başarı ile kullanılmıştır. Kasperek ve ark. 15 diklofenak ve papaverinin eş zamanlı olarak tablette tayinine yönelik UV dedektörlü bir HPLC yöntemi geliştirmişlerdir. Çalışmada C 8 Zorbax SB ters faz kolon (5 µm, 4.6 mm x 15 mm), metanol:su (60:40 h/h) mobil fazı, 278 nm dedektör dalga boyu, 1.0 ml dak -1 kolon akış hızı parametreleri ile çalışma gerçekleştirilmiştir. Doğrusallık için mg/ml derişim aralığında kalibrasyon eğrisi türetilmiş olup, eğrinin korelasyon katsayısı dan büyük olarak tespit edilmiştir. Kesinlik çalışması için diklofenakın düşük, orta ve yüksek derişimlerde 3 farklı standart çözeltisi hazırlanmış olup kesinlik BSS ile doğruluk bağıl hata ile verilmiştir. Kesinlik gün içi-günler arası % BSS ile değerlendirilerek % 3.34 den daha küçük, doğruluk bağıl hata ile verilmiş olup % 1.04 den küçük olarak belirlenmiştir. Ayrıca geri kazanım çalışması yapılmış olup diklofenakın geri kazanımı % % 5

21 98.96 arasında bulunmuştur. Geliştirilen yöntem ile diklofenak ve papaverini aynı anda bulunduran tablette diklofenakın başarıyla tayin edilebileceği gösterilmiştir. Yilmaz ve ark. 16 insan plazmasında diklofenakın tayini için yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemini geliştirmişlerdir. Çalışmada Ace marka C 18 kolonu (25 cm, 4.6 mm, 5 µm), %0.1 Trifloroasetik asit (TFA)-asetonitril (65:35 h/h) mobil fazı, 1.0 ml dak -1 kolon akış hızı, 20 µl enjeksiyon hacmi parametreleri kullanılmıştır. Çalışmada ibuprofen internal standart olarak kullanılmıştır. Stok diklofenak çözeltisi metanolde hazırlanmıştır. Bu çözeltiden ng ml -1 derişim aralığında standart çözeltiler hazırlanarak kromatogramları alınmıştır. Diklofenak etkin maddesi çözeltisi kromatogramlarının pik alanı/internal standart pik alanı oranı ile derişimi göz önünde bulundurularak kalibrasyon eğrisi türetilmiştir. Eğrinin regresyon denklemi y=0.035x ve korelasyon katsayısı (r) olarak tayin edilmiştir. Çalışmanın miktar tayin sınırı 75 ng ml -1 olarak tayin edilmiştir. Kesinlik bağıl standart sapma ile ifade edilmiş olup % BSS % 3.60 dan küçük bulunmuştur. Çalışmada plazmadan diklofenak ekstraksiyonu sıvı-sıvı faz yöntemi ile yapılmış olup ortalama geri kazanım % 94.7 olarak bulunmuştur. Geliştirilen seçici ve hassas HPLC yöntemi insan plazmasında diklofenakın belirlenmesi için de kullanılmıştır. Bunun için 6 insana 50 mg etkin madde içeren diklofenak formülasyonu (Dolorex graje) oral yoldan verildikten sonra 0-5 saat aralığında farklı zamanlarda kan örnekleri alınmıştır. Ekstraksiyon sonucu analizler yapılmış ve derişim zaman grafiği çizilmiştir. Sonuç olarak HPLC yöntemi valide edilerek insan plazmasında diklofenak tayini başarılı bir şekilde yapılmıştır. Başka bir çalışmada Nasir ve ark. 17 farmasötik preparatlarda diklofenakın tayini için bir HPLC yöntemini geliştirmişlerdir. Çalışmada Hypersil BDS marka C 18 kolonu (25 cm, 4.6 mm, 5 µm), %0.2 Trietilamin (TEA)-asetonitril (40:60 h/h) mobil fazı, 1.0 6

22 ml dak -1 kolon akış hızı, 50 µl enjeksiyon hacmi parametreleri kullanılmıştır. Diklofenak etkin maddesinin alıkonma zamanı 5.6 dakika civarındadır. Diklofenakın µg ml -1 derişim aralığında kalibrasyon eğrisi türetilmiştir. Eğrinin regresyon denklemi y=3.955x+0.01 ve korelasyon katsayısı (r) olarak tayin edilmiştir. Kesinlik bağıl standart sapma ile ifade edilmiş olup gün içi ve günler arası % BSS % 6.20 den küçük bulunmuştur. Yöntemde diklofenakın gözlenebilme tayin limiti 0.25 µg ml -1 olarak bulunmuştur. Geliştirilen ve geçerlilik testi yapılan HPLC yöntemi diklofenak içeren bir farmasötik dozaj formuna uygulanmış ve tabletten geri kazanım % 95.1 ile % 98.2 arasında bulunmuştur. Sonuç olarak geliştirilen yöntemin farmasötik preparatlarda diklofenak etkin maddesinin tayininde başarı ile kullanılabileceği sonucuna varılmıştır. Lee ve ark. 18 insan plazmasında diklofenakın tayini için doğru, basit ve seçici bir yöntem olan UV dedektörlü HPLC yöntemi geliştirmişlerdir. Çalışma Capcell Pak kolon (5 µm, 20 mm x 4.0 mm), asetonitril-0.1 M fosfat tamponu (ph 7.1) (14:86, h/h) içeren mobil fazı, 1.0 ml dak -1 kolon akış hızı, 100 µl enjeksiyon hacmi kullanılarak plazma örneklerinde diklofenak miktar analizi yapılmıştır. Plazmadan diklofenak ekstraksiyonu sıvı-sıvı ekstraksiyon yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen ve geçerlilik testi yapılan HPLC yönteminin insan plazmasında diklofenak için iki gönüllüye oral yoldan verildikten sonra farklı zamanlarda kan örnekleri alınmıştır. Elde edilen sonuçlardan diklofenak biyoyararlanım parametreleri bulunmuştur. Maksimum zaman, maksimum derişim ve eğri altında kalan alan sırası ile 1.30 saat, 3.0 µg ml -1 ve 5.1 µg ml -1 h olarak bulunmuştur. Sonuç olarak geliştirilen HPLC yönteminin insan plazmasında diklofenakın tayini başarılı bir şekilde gerçekleştirilerek farmakokinetik çalışma yapılmıştır. 7

23 2.3. Spektroskopik Yöntemler Spektroskopik yöntemler; atomik ve moleküler spektroskopiye dayanan geniş bir analitik yöntemler grubudur. İnorganik ve organik bileşiklerin kalitatif ve kantitatif analizlerinde spektroskopik yöntemler sıklıkla kullanılmaktadır. Spektroskopi, çeşitli tipte ışınların madde ile etkileşimini inceleyen bilim dalı için genel bir terimdir. Bir örnekteki atom, molekül veya iyonların bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan elektromanyetik ışımanın ölçülmesi ve yorumlanmasına spektroskopi denir. 19 Atom, molekül veya iyonun elektromanyetik ışıma ile etkileşimi sonucu dönme, titreşim ve elektronik enerji seviyelerinde değişiklikler spektroskopinin temelini oluşturur. 20,21 Eskiden sadece elektromanyetik ışıma ile madde arasındaki etkileşimlerle ilgilenilirdi; ancak bugün için spektroskopinin kapsamı madde ve diğer enerji türleri arasındaki etkileşimleri de içerecek şekilde genişletilmiştir Elektromanyetik Işımanın Genel Özellikleri Işın veya elektromagnetik ışıma uzayda çok büyük bir hızla hareket eden bir enerji şeklidir. Elektromanyetik ışımanın en çok karşılaşılan türleri, gözle algıladığımız görünür ışık ve ısı şeklinde algıladığımız infrared ışın, radyo dalgaları ve X ışınlarıdır. Işının uzaydaki hareketi dalgalar halinde olur. Gama ışınları, ultraviyole ışınları, mikrodalgalar ve radyo frekansı ışınları varlıkları daha zor anlaşılan ışınlardır. 19 Elektromanyetik ışımanın dalga ve tanecik olarak davrandığı ispatlanmıştır. Işın enerjisinin absorpsiyonu ve emisyonuyla ilgili olayların açıklanmasında dalga modeli başarılı olamamıştır. Bu olayların anlaşılabilmesi için, bir parçacık modeli geliştirilmiştir; bu modelde elektromanyetik ışın, enerjileri ışın frekansıyla orantılı ve foton adı verilen parçacıklar veya dalga paketlerinden oluşmuş olarak görülür. Işının bu şekilde parçacıklar ve dalgalar halinde, çift özellikle algılanması, birbirini dışlayan 8

24 değil, aksine tamamlayan kavramlar olarak alınmalıdır. Gerçekten de dalga-parçacık çift özelliği elektron, proton ve diğer temel parçacıkların davranışlarını açıklamada kullanılmış ve dalga mekaniği tarafından tümüyle kabul görmüştür. 21 Elektromanyetik ışının, dalga boyu, frekans, hız ve genlik gibi parametreleri de içeren birçok özelliği klasik sinüs dalga modeliyle açıklanabilir. Ayrıca elektromanyetik ışının, yayılımı hiçbir destek ortamı gerektirmez ve boşluktan (vakum) kolaylıkla geçebilir. 22 Elektromanyetik ışıma, hem elektrik alan vektörü hemde magnetik alan vektörüne sahiptir. Bu iki alan sinüsoidaldır ve ışının yayılma yönüne ve birbirlerine diktir. Bir ışının maddeyle ilişkisi, bu iki alan vektörü ile olur. Şekil 2.2, düzlempolarlanmış bir ışını gösterir. Düzlem-polarlanmış ifadesi ile elektrik ve manyetik alanların sadece birer düzlemde titreşim yaptığı, diğer doğrultulardaki titreşimlerin sönümlendiği kastedilmektedir. 19 Şekil 2.2. Düzlem-polarlanmış bir ışın Görünür ışık dalgaları, elektromanyetik dalganın sadece çıplak gözle görülebilen kısmına karşılık gelir. Biz bu dalgaları, gökkuşağında oluşan renkler olarak görebiliriz. Buradaki her bir renk farklı bir dalga boyuna karşılık gelir. Kırmızı renge karşılık gelen dalga, görünür bölgenin en uzun dalga boyuna karşılık gelirken, mor en kısa dalga boylarına karşılık gelir. Görünür bölgedeki bütün dalgalar birlikte gözlendiği 9

25 zaman beyaz ışığı oluştururlar. Bunun terside doğrudur. Yani beyaz ışığı bir prizmadan geçirirsek görünür bölgedeki bütün dalgaları gözleriz. Spektroskopi kavramı önceleri görünür bölge ışınının çeşitli dalga boylarına ayrılıp spektrumlarının elde edilmesi için kullanılırken günümüzde ise elektromagnetik ışınların madde ile etkileşimini inceleyen genel bir bilim dalı olarak tanımlanmaktadır. Elektromagnetik ışının madde (atom ya da molekül) tarafından soğrulması veya yayılması inceleniyorsa sırasıyla, soğurma (absorpsiyon) veya yayma (emisyon) spektroskopileri olarak adlandırılır. Işının moleküller tarafından soğrulması moleküldeki atomların türüne, düzenlenmesine, moleküllerin şekline, büyüklüğüne vb. özelliklerine bağlı olduğundan spektroskopik yöntemler maddelerin yapılarının ve stereokimyasal özelliklerinin bulunması, tanınması ve saflık kontrolü gibi çok geniş bir alanda uygulanmaktadır. Spektroskopik çalışmalarda bütün dalga boylarını verecek ve hangi dalga boylarının absorplandığını tespit edecek tek bir cihaz yapmak mümkün olmadığından, belirli dalga boyları arasında çalışan cihazlar geliştirilmiştir. 10

26 Şekil 2.3. Elektromanyetik spektrumun bölgeleri nm dalga boylarındaki ışınlarla çalışan cihazlara ultraviyole ve görünür alan, µm dalga boylarında çalışan cihazlara infrared ve dalga boyları yüzlerce metreye kadar değişen radyo dalgalarıyla çalışan cihazlara da nükleer magnetik rezonans cihazları denir. Bu cihazların geçerli oldukları spektroskopi yöntemleri sırasıyla Ultraviyole-Görünür Bölge (UV-Visible), Infrared (IR titreşim) ve Nükleer Magnetik Rezonans (NMR) spektroskopileri olarak adlandırılır. 22,23 Analitik amaçlar için enerjiye göre elektromagnetik ışıma spektrumunu gösteren diyagram Şekil 2.3 de verilmiştir Işının Absorplanması Çeşitli dalga boylarında ışın içeren bir demet, saydam ve şeffaf bir ortamdan geçirilirse, içinden bazı dalga boylarının kaybolduğu görülür. Buna ışının absorplanması denir. Absorpsiyonla ışın enerjisi, maddenin iyon, atom veya moleküllerine aktarılır. Böylece iyon, atom veya moleküller uyarılmış hale geçerler. Uyarılmış bir atom veya molekül 10-8 saniye kadar yaşayabilir. Sonra absorpladığı ışın 11

KROMATOGRAFİ. Bir parça kağıt şeridin aşağı hizasından 1 cm kadar yukarısına bir damla siyah mürekkep damlatınız.

KROMATOGRAFİ. Bir parça kağıt şeridin aşağı hizasından 1 cm kadar yukarısına bir damla siyah mürekkep damlatınız. KROMATOGRAFİ Kromatografi, bir karışımda bulunan maddelerin, biri sabit diğeri hareketli faz olmak üzere birbirleriyle karışmayan iki fazlı bir sistemde ayrılması ve saflaştırılması yöntemidir. KROMATOGRAFİ

Detaylı

SPEKTROSKOPİ. Spektroskopi ile İlgili Terimler

SPEKTROSKOPİ. Spektroskopi ile İlgili Terimler SPEKTROSKOPİ Spektroskopi ile İlgili Terimler Bir örnekteki atom, molekül veya iyonlardaki elektronların bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan elektromanyetik ışımanın,

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ UV-Görünür Bölge Moleküler Absorpsiyon Spektroskopisi Yrd. Doç.Dr. Gökçe MEREY GENEL BİLGİ Çözelti içindeki madde miktarını çözeltiden geçen veya çözeltinin tuttuğu ışık miktarından

Detaylı

Ultraviyole-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopisi

Ultraviyole-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopisi UV Ultraviyole-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopisi Doğrudan alınan güneşışığı %47 kızılötesi, %46 görünür ışık ve %7 morötesi ışınımdan oluşur. Spektroskopik Yöntemler Spektrofotometri (UV-Visible,

Detaylı

KROMOTOGRAFİK YÖNTEMLER

KROMOTOGRAFİK YÖNTEMLER KROMOTOGRAFİK YÖNTEMLER A. METODUN ÖZETİ Kromatografi, bir karışımda bulunan maddelerin, biri sabit diğeri hareketli faz olmak üzere birbirleriyle karışmayan iki fazlı bir sistemde ayrılması ve saflaştırılması

Detaylı

Analitik Kimya. (Metalurji ve Malzeme Mühendisliği)

Analitik Kimya. (Metalurji ve Malzeme Mühendisliği) Analitik Kimya (Metalurji ve Malzeme Mühendisliği) 1. Analitik Kimya Maddenin bileşenlerinin belirlenmesi (teşhisi), bileşenlerinin ayrılması veya bileşenlerinin bağıl miktarlarının tayiniyle ilgilenir.

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY SIVI KROMATOGRAFİSİ Hareketli fazın sıvı olduğu bu kromatografi türünde sabit faz bir dolgu maddesi üzerine

Detaylı

Infrared Spektroskopisi ve Kütle Spektrometrisi

Infrared Spektroskopisi ve Kütle Spektrometrisi Infrared Spektroskopisi ve Kütle Spektrometrisi 1 Giriş Spektroskopi, yapı tayininde kullanılan analitik bir tekniktir. Nümuneyi hiç bozmaz veya çok az bozar. Nümuneden geçirilen ışımanın dalga boyu değiştirilir

Detaylı

Spektroskopi. Madde ile ışın arasındaki etkileşmeyi inceleyen bilim dalıdır.

Spektroskopi. Madde ile ışın arasındaki etkileşmeyi inceleyen bilim dalıdır. Spektroskopi Madde ile ışın arasındaki etkileşmeyi inceleyen bilim dalıdır. Bu yöntemde bir örnekteki atom, molekül veya iyonların, bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Analiz Çeşitleri ve Temel Kavramlar Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY Analiz Nitel (Kalitatif) Analiz: Bir örnekte hangi bileşen ve/veya bileşenlerin (atom, iyon, molekül) olduğunun tayinine

Detaylı

Spektroskopi ve Spektrofotometri. Yrd. Doç. Dr. Bekir Engin Eser Zirve University EBN Medical School Department of Biochemistry

Spektroskopi ve Spektrofotometri. Yrd. Doç. Dr. Bekir Engin Eser Zirve University EBN Medical School Department of Biochemistry Spektroskopi ve Spektrofotometri Yrd. Doç. Dr. Bekir Engin Eser Zirve University EBN Medical School Department of Biochemistry Spektroskopi Nedir? Maddeyle ışığın (elektromagneek radyasyon) etkileşimini

Detaylı

GÜNEŞİN ELEKTROMANYETİK SPEKTRUMU

GÜNEŞİN ELEKTROMANYETİK SPEKTRUMU GÜNEŞİN ELEKTROMANYETİK SPEKTRUMU Güneş ışınımı değişik dalga boylarında yayılır. Yayılan bu dalga boylarının sıralı görünümü de güneş spektrumu olarak isimlendirilir. Tam olarak ifade edilecek olursa;

Detaylı

Laboratuvar Tekniği. Adnan Menderes Üniversitesi Tarımsal Biyoteknoloji Bölümü TBY 118 Muavviz Ayvaz (Yrd. Doç. Dr.) 9. Hafta (11.04.

Laboratuvar Tekniği. Adnan Menderes Üniversitesi Tarımsal Biyoteknoloji Bölümü TBY 118 Muavviz Ayvaz (Yrd. Doç. Dr.) 9. Hafta (11.04. Laboratuvar Tekniği Adnan Menderes Üniversitesi Tarımsal Biyoteknoloji TBY 118 Muavviz Ayvaz (Yrd. Doç. Dr.) 9. Hafta (11.04.2014) 1 9. Haftanın Ders İçeriği Beer-Lambert Kanunu Spektrofotometre 2 Beer-Lambert

Detaylı

Total protein miktarının bilinmesi şarttır:

Total protein miktarının bilinmesi şarttır: Total protein miktarının bilinmesi şarttır: protein veriminin belirlenmesi saflık kontrolu deneylerin optimizasyonu spesifik aktivite tayini ve saflaştırma derecesinin belirlenmesi (enzimler için) KULLANILAN

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Infrared (IR) ve Raman Spektroskopisi Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY TİTREŞİM Molekülleri oluşturan atomlar sürekli bir hareket içindedir. Molekülde: Öteleme hareketleri, Bir eksen

Detaylı

ONDOKUZ MAYIS ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ ORGANİK KİMYA LABORATUVARI DENEY 8 : YÜZEY GERİLİMİNİN BELİRLENMESİ

ONDOKUZ MAYIS ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ ORGANİK KİMYA LABORATUVARI DENEY 8 : YÜZEY GERİLİMİNİN BELİRLENMESİ ONDOKUZ MAYIS ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ ORGANİK KİMYA LABORATUVARI DENEY 8 : YÜZEY GERİLİMİNİN BELİRLENMESİ DENEYİN AMACI Gazlarda söz konusu olmayan yüzey gerilimi sıvı

Detaylı

Enstrümantal Analiz, Elektromagnetik Işının Özellikleri

Enstrümantal Analiz, Elektromagnetik Işının Özellikleri 1 ELEKTROMAGNETİK IŞIN Absorbsiyon ve Emisyon Enstrümantal Analiz, Elektromagnetik Işının Özellikleri Vakumdan gelerek bir maddenin yüzeyleri arasına giren ışının elektriksel vektörü, ortamda bulunan atom

Detaylı

Raman Spektroskopisi

Raman Spektroskopisi Raman Spektroskopisi Çalışma İlkesi: Bir numunenin GB veya yakın-ir monokromatik ışından oluşan güçlü bir lazer kaynağıyla ışınlanmasıyla saçılan ışının belirli bir açıdan ölçümüne dayanır. Moleküllerin

Detaylı

Ultraviyole (morötesi) / Visible (Görünür Bölge) Moleküler Absorpsiyon spektroskopisi

Ultraviyole (morötesi) / Visible (Görünür Bölge) Moleküler Absorpsiyon spektroskopisi Ultraviyole (morötesi) / Visible (Görünür Bölge) Moleküler Absorpsiyon spektroskopisi Çalışma ilkesi: Moleküler absorpsiyon spektroskopisi 160-780 nm dalga boyları arasındaki ışığın b ışın yoluna sahip

Detaylı

b. Hareketli faz: Bu faz daima bir "sıvı" veya "gazdan" oluşur.

b. Hareketli faz: Bu faz daima bir sıvı veya gazdan oluşur. 1. KROMATOGRAFİ Kromatografi, bir karışımda bulunan maddelerin, biri sabit diğeri hareketli faz olmak üzere birbirleriyle karışmayan iki fazlı bir sistemde ayrılması ve saflaştırılması yöntemidir. İlk

Detaylı

ALEV FOTOMETRESİ İLE SODYUM VE POTASYUM ANALİZİ. Alev fotometresinde kullanılan düzeneğin şematik gösterimi şekil 1 deki gibidir.

ALEV FOTOMETRESİ İLE SODYUM VE POTASYUM ANALİZİ. Alev fotometresinde kullanılan düzeneğin şematik gösterimi şekil 1 deki gibidir. ALEV FOTOMETRESİ İLE SODYUM VE POTASYUM ANALİZİ ALEV FOTOMETRESİ Alev fotometresinde kullanılan düzeneğin şematik gösterimi şekil 1 deki gibidir. Slit Slit Ayna Numune Filtre Dedektör Alev Galvanometre

Detaylı

Bileşiğin basit formülünün bulunması (moleküldeki C, H, O, X atomlarının oranından, veya molekül ağırlığından)

Bileşiğin basit formülünün bulunması (moleküldeki C, H, O, X atomlarının oranından, veya molekül ağırlığından) 1 SPEKTROSKOPİ PROBLEMLERİ Ref. e_makaleleri, Enstrümantal Analiz, Kütle Spektrometre Uygulamaları Molekül yapısı bilinmeyen bir organik molekülün yapısal formülünün tayin edilmesi istendiğinde, başlangıç

Detaylı

ANALĐZ ĐÇĐN GEREKLĐ EKĐPMANLAR. Mikro pipet (1000 µl) Ependorf tüpü (1.5 ml) Cam tüp (16X100 mm)

ANALĐZ ĐÇĐN GEREKLĐ EKĐPMANLAR. Mikro pipet (1000 µl) Ependorf tüpü (1.5 ml) Cam tüp (16X100 mm) 1 GĐRĐŞ Toplam lipid tayininde sülfo-fosfo-vanillin reaksiyonu takip edilmekte olup hızlı güvenilir ve kolay bir yöntem olduğu için tercih edilmiştir. Serum içerisindeki toplam lipid miktarının kantitatif

Detaylı

3.1 ATOM KÜTLELERİ... 75 3.2 MOL VE MOLEKÜL KAVRAMLARI... 77 3.2.1 Mol Hesapları... 79 SORULAR 3... 84

3.1 ATOM KÜTLELERİ... 75 3.2 MOL VE MOLEKÜL KAVRAMLARI... 77 3.2.1 Mol Hesapları... 79 SORULAR 3... 84 v İçindekiler KİMYA VE MADDE... 1 1.1 KİMYA... 1 1.2 BİRİM SİSTEMİ... 2 1.2.1 SI Uluslararası Birim Sistemi... 2 1.2.2 SI Birimleri Dışında Kalan Birimlerin Kullanılması... 3 1.2.3 Doğal Birimler... 4

Detaylı

Harici Fotoelektrik etki ve Planck sabiti deney seti

Harici Fotoelektrik etki ve Planck sabiti deney seti Deneyin Temeli Harici Fotoelektrik etki ve Planck sabiti deney seti Fotoelektrik etki modern fiziğin gelişimindeki anahtar deneylerden birisidir. Filaman lambadan çıkan beyaz ışık ızgaralı spektrometre

Detaylı

ATIKSULARDA FENOLLERİN ANALİZ YÖNTEMİ

ATIKSULARDA FENOLLERİN ANALİZ YÖNTEMİ ATIKSULARDA FENOLLERİN ANALİZ YÖNTEMİ YÖNTEM YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Fenolik maddeler uçucu özellik göstermeyen safsızlıklardan distilasyon işlemiyle ayrılır ve ph 7.9 ± 0.1 de potasyum ferriksiyanür

Detaylı

SANTRİFÜJ TEKNİKLERİ VE SANTRİFÜJLER

SANTRİFÜJ TEKNİKLERİ VE SANTRİFÜJLER SANTRİFÜJ TEKNİKLERİ VE SANTRİFÜJLER Doç. Dr. Gülsen YILMAZ 2009 BAŞLIKLAR 1 Tanım ve Prensip 22 Santrifüj teknikleri 33 Santrifüj tipleri 44 Santrifüj kullanım alanları Laboratuvarı ilgilendiren Süreç

Detaylı

6.4. Çözünürlük üzerine kompleks oluşumunun etkisi ------------ 6.5. Çözünürlük üzerine hidrolizin etkisi ---------------------------- 6.6.

6.4. Çözünürlük üzerine kompleks oluşumunun etkisi ------------ 6.5. Çözünürlük üzerine hidrolizin etkisi ---------------------------- 6.6. iii İÇİNDEKİLER 1. GİRİŞ ------------------------------------------------------------------- 2. TANIMLAR ------------------------------------------------------------ 2.1. Atom-gram -------------------------------------------------------

Detaylı

HPLC. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi

HPLC. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi HPLC Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi HPLC Nedir? HPLC nin Kısımları: Hareketli Faz Rezervuarı Pompa Sistemi Numune enjeksiyon Sistemi Kolon Dedektör HPLC Çeşitleri HPLC Uygulamaları HPLC Yüksek

Detaylı

İÇİNDEKİLER TEMEL KAVRAMLAR - 2. 1. Atomlar, Moleküller, İyonlar...36. 1.2. Atomlar...36. 1.2. Moleküller...37. 1.3. İyonlar...37

İÇİNDEKİLER TEMEL KAVRAMLAR - 2. 1. Atomlar, Moleküller, İyonlar...36. 1.2. Atomlar...36. 1.2. Moleküller...37. 1.3. İyonlar...37 vi TEMEL KAVRAMLAR - 2 1. Atomlar, Moleküller, İyonlar...36 1.2. Atomlar...36 1.2. Moleküller...37 1.3. İyonlar...37 2. Kimyasal Türlerin Adlandırılması...38 2.1. İyonların Adlandırılması...38 2.2. İyonik

Detaylı

İÇİNDEKİLER 1: ADLİ KİMYA...

İÇİNDEKİLER 1: ADLİ KİMYA... İÇİNDEKİLER Bölüm 1: ADLİ KİMYA... 1 1.1. Adli Kimya Tanımı... 1 1.2. Adli Kimyanın Kapsamı... 2 1.3. Adli Düşünce Yapısı... 2 1.4. İş Tanımı... 3 1.5. Kişisel Özellikler... 3 1.6. Adli Kimyanın Tarihi...

Detaylı

HPLC (Yüksek Basınçlı Sıvı Kromotografisi)

HPLC (Yüksek Basınçlı Sıvı Kromotografisi) HPLC (Yüksek Basınçlı Sıvı Kromotografisi) HPLC yöntemi bir sıvıda çözünmüş bileşenlerin, bir kolon içerisinde bulunan genellikle katı bir destek üzerindeki sabit faz ile değişik etkileşimlere girmesi,

Detaylı

ve Atık Suda VOC Analizi

ve Atık Suda VOC Analizi GC/MS ve Purge&Trap ile İçme Suyu ve Atık Suda VOC Analizi İ çme suyu ve atık sulardaki VOC bileşiklerin tespit edilmesi ve miktarlarının belirlenmesidir. Son yıllarda artan çevre bilinci kimyasal maddelerin;

Detaylı

A- LABORATUAR MALZEMELERİ

A- LABORATUAR MALZEMELERİ 1- Cam Aktarma ve Ölçüm Kapları: DENEY 1 A- LABORATUAR MALZEMELERİ 2- Porselen Malzemeler 3- Metal Malzemeler B- KARIŞIMLAR - BİLEŞİKLER Nitel Gözlemler, Faz Ayırımları, Isısal Bozunma AMAÇ: Karışım ve

Detaylı

ÇÖZÜNME KONTROLLERİ Çözünme Tayini (Miktar Tayini için kullanılan yöntem ücreti ilave edilir)

ÇÖZÜNME KONTROLLERİ Çözünme Tayini (Miktar Tayini için kullanılan yöntem ücreti ilave edilir) EK5a : ANALİZ PARAMETRELERİ VE ANALİZ SÜRELERİ TİTCK KOD 110,3 110,303 İLAÇ VE KOZMETİK LABORATUVARLARI Yöntem/Metod BİYOLOJİK KONTROLLER Numune Miktarı Analiz Süresi ÇÖZÜNME KONTROLLERİ Çözünme Tayini

Detaylı

KAPİLER ELEKTROFOREZ. Uzm. Ecz. Emirhan NEMUTLU

KAPİLER ELEKTROFOREZ. Uzm. Ecz. Emirhan NEMUTLU KAPİLER ELEKTROFOREZ Uzm. Ecz. Emirhan NEMUTLU Elektroforez, iletken bir çözelti içindeki yüklü/yüksüz parçacıkların veya moleküllerin bir elektriksel alan varlığında göç etmesidir. Kapiler Elektroforezin

Detaylı

Dielektrik malzeme DİELEKTRİK ÖZELLİKLER. Elektriksel Kutuplaşma. Dielektrik malzemeler. Kutuplaşma Türleri 15.4.2015. Elektronik kutuplaşma

Dielektrik malzeme DİELEKTRİK ÖZELLİKLER. Elektriksel Kutuplaşma. Dielektrik malzemeler. Kutuplaşma Türleri 15.4.2015. Elektronik kutuplaşma Dielektrik malzeme DİELEKTRİK ÖZELLİKLER Dielektrik malzemeler; serbest elektron yoktur, yalıtkan malzemelerdir, uygulanan elektriksel alandan etkilenebilirler. 1 2 Dielektrik malzemeler Elektriksel alan

Detaylı

Gıda Analizlerinde Toksik Madde Tayini LC-GC Aplikasyonu Tanım:

Gıda Analizlerinde Toksik Madde Tayini LC-GC Aplikasyonu Tanım: Gıda Analizlerinde Toksik Madde Tayini LC-GC Aplikasyonu Tanım: İşlem görmüş gıda matrislerinde LC-MS/MS ve GC-MS ile Yüksek dozda toksik madde kalıntısı teşhis ve miktarlandırma analizleri için geliştirilmiş

Detaylı

UYGULAMALI KROMATOGRAFİK VE SPEKTROSKOPİK CİHAZLAR EĞİTİMİ BAHAR OKULU

UYGULAMALI KROMATOGRAFİK VE SPEKTROSKOPİK CİHAZLAR EĞİTİMİ BAHAR OKULU UYGULAMALI KROMATOGRAFİK VE SPEKTROSKOPİK CİHAZLAR EĞİTİMİ BAHAR OKULU EĞİTİM PROGRAMI GC-GC/MS EĞİTİMİ 2 Eylül 20 () EĞİTMEN: DOÇ.DR. ÖMÜR ÇELİKBIÇAK EĞİTMEN2: SHIMADZU Firma Eğitmeni (9.00-0.00) (0.00-2.00)

Detaylı

1. BÖLÜM : ANALİTİK KİMYANIN TEMEL KAVRAMLARI

1. BÖLÜM : ANALİTİK KİMYANIN TEMEL KAVRAMLARI ANALİTİK KİMYA DERS NOTLARI Yrd.Doç.Dr.. Hüseyin ÇELİKKAN 1. BÖLÜM : ANALİTİK KİMYANIN TEMEL KAVRAMLARI Analitik kimya, bilimin her alanında faydalanılan, maddenin özellikleri hakkında bilgi veren yöntemlerin

Detaylı

Fotovoltaik Teknoloji

Fotovoltaik Teknoloji Fotovoltaik Teknoloji Bölüm 3: Güneş Enerjisi Güneşin Yapısı Güneş Işınımı Güneş Spektrumu Toplam Güneş Işınımı Güneş Işınımının Ölçülmesi Dr. Osman Turan Makine ve İmalat Mühendisliği Bilecik Şeyh Edebali

Detaylı

BÖLÜM 2. FOTOVOLTAİK GÜNEŞ ENERJİ SİSTEMLERİ (PV)

BÖLÜM 2. FOTOVOLTAİK GÜNEŞ ENERJİ SİSTEMLERİ (PV) BÖLÜM 2. FOTOOLTAİK GÜNEŞ ENERJİ SİSTEMLERİ (P) Fotovoltaik Etki: Fotovoltaik etki birbirinden farklı iki malzemenin ortak temas bölgesinin (common junction) foton radyasyonu ile aydınlatılması durumunda

Detaylı

2013-2014 ÖĞRETİM YILI LABORATUVAR DERSLERİ BAŞLAMA, BİTİŞ VE SINAV TARİHLERİ

2013-2014 ÖĞRETİM YILI LABORATUVAR DERSLERİ BAŞLAMA, BİTİŞ VE SINAV TARİHLERİ AÇIKÖĞRETİM FAKÜLTESİ UZAKTAN EĞİTİM ÖNLİSANS PROGRAMLARI 2013-2014 ÖĞRETİM YILI LABORATUVAR DERSLERİ KAYIT DUYURUSU ÖNEMLİ UYARILAR LABORATUVAR DERSLERİNE KAYIT İŞLEMLERİ 05-09 MAYIS 2014 TARİHLERİ ARASINDA

Detaylı

KROM (Cr +6 ) ANALİZ YÖNTEMİ VALİDAYON RAPORU VE BELİRSİZLİK HESAPLARI

KROM (Cr +6 ) ANALİZ YÖNTEMİ VALİDAYON RAPORU VE BELİRSİZLİK HESAPLARI Doküman No: R.LAB.5.4.04 Rev.No/Tarih : 00/ Yayın Tarihi: 08.07.2011 Sayfa: 1 / 1 KROM (Cr +6 ) ANALİZ YÖNTEMİ VALİDAYON RAPORU BELİRSİZLİK HESAPLARI Doküman No: R.LAB.5.4.04 Rev.No/Tarih : 00/ Yayın Tarihi:

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ. X-Işını Spektroskopisi Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ. X-Işını Spektroskopisi Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ X-Işını Spektroskopisi Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY X-IŞINI SPEKTROSKOPİSİ X-ışını spektroskopisi, X-ışınlarının emisyonu, absorbsiyonu ve difraksiyonuna (saçılması) dayanır. Kalitatif

Detaylı

KESİKLİ İŞLETİLEN PİLOT ÖLÇEKLİ DOLGULU DAMITMA KOLONUNDA ÜST ÜRÜN SICAKLIĞININ SET NOKTASI DEĞİŞİMİNDE GERİ BESLEMELİ KONTROLU

KESİKLİ İŞLETİLEN PİLOT ÖLÇEKLİ DOLGULU DAMITMA KOLONUNDA ÜST ÜRÜN SICAKLIĞININ SET NOKTASI DEĞİŞİMİNDE GERİ BESLEMELİ KONTROLU KESİKLİ İŞLETİLEN PİLOT ÖLÇEKLİ DOLGULU DAMITMA KOLONUNDA ÜST ÜRÜN SICAKLIĞININ SET NOKTASI DEĞİŞİMİNDE GERİ BESLEMELİ KONTROLU B. HACIBEKİROĞLU, Y. GÖKÇE, S. ERTUNÇ, B. AKAY Ankara Üniversitesi, Mühendislik

Detaylı

Moleküler Lüminesans Spektroskopisi. (Floresans, Fosforesans, Kemilüminesans)

Moleküler Lüminesans Spektroskopisi. (Floresans, Fosforesans, Kemilüminesans) Moleküler Lüminesans Spektroskopisi (Floresans, Fosforesans, Kemilüminesans) Çalışma ilkesi: Bu yöntemlerin her birinde, analit molekülleri, emisyon (floresans, fosforesans ve kemilüminesans) spektrumları

Detaylı

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ

ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) Spektroskopisi Yrd. Doç. Dr. Gökçe MEREY GİRİŞ NMR organik bilesiklerin yapılarının belirlenmesinde kullanılan en güçlü tekniktir. Çok çesitli çekirdeklerin

Detaylı

TOPRAK TOPRAK TEKSTÜRÜ (BÜNYESİ)

TOPRAK TOPRAK TEKSTÜRÜ (BÜNYESİ) TOPRAK Toprak esas itibarı ile uzun yılların ürünü olan, kayaların ve organik maddelerin türlü çaptaki ayrışma ürünlerinden meydana gelen, içinde geniş bir canlılar âlemini barındırarak bitkilere durak

Detaylı

KONU: MOLEKÜLER BİYOLOJİDE TEMEL TEKNİKLER: Kromotografi ve Spektrofotometri

KONU: MOLEKÜLER BİYOLOJİDE TEMEL TEKNİKLER: Kromotografi ve Spektrofotometri 17.12.2014/Çarşamba Laboratuvar 10 KONU: MOLEKÜLER BİYOLOJİDE TEMEL TEKNİKLER: Kromotografi ve Spektrofotometri AMAÇ: Moleküler biyolojide kullanılan temel tekniklerler olan kromotografi ve spektrofotometrinin

Detaylı

KISA ÜRÜN BİLGİSİ. Uygulama şekli: Az miktarda su ile seyreltilerek ya da seyreltilmeden yutulmaksızın gargara yapılır.

KISA ÜRÜN BİLGİSİ. Uygulama şekli: Az miktarda su ile seyreltilerek ya da seyreltilmeden yutulmaksızın gargara yapılır. KISA ÜRÜN BİLGİSİ 1. BEŞERİ TIBBİ ÜRÜNÜN ADI: DİCLORAL gargara 2. KALİTATİF VE KANTİTATİF BİLEŞİM Etkin madde: Her 1 ml 0,74 mg diklofenak (serbest asit şeklinde) içerir. Yardımcı madde(ler): Yardımcı

Detaylı

2. Işık Dalgalarında Kutuplanma:

2. Işık Dalgalarında Kutuplanma: KUTUPLANMA (POLARİZASYON). Giriş ve Temel ilgiler Işık, bir elektromanyetik dalgadır. Elektromanyetik dalgalar maddesel ortamlarda olduğu gibi boşlukta da yayılabilirler. Elektromanyetik dalgaların özellikleri

Detaylı

ÇÖZÜNME ve ÇÖZÜNÜRLÜK

ÇÖZÜNME ve ÇÖZÜNÜRLÜK ÇÖZÜNME ve ÇÖZÜNÜRLÜK Prof. Dr. Mustafa DEMİR M.DEMİR 05-ÇÖZÜNME VE ÇÖZÜNÜRLÜK 1 Çözünme Olayı Analitik kimyada çözücü olarak genellikle su kullanılır. Su molekülleri, bir oksijen atomuna bağlı iki hidrojen

Detaylı

KARIŞIMLAR. Karışımların Ayrılması

KARIŞIMLAR. Karışımların Ayrılması KARIŞIMLAR Karışımların Ayrılması Günlük yaşamda kullandığımız eşyaların, giydiğimiz kıyafetlerin, yediğimiz yiyeceklerin, içtiğimiz suyun hepsi birer karışımdır. Nehir, göl, baraj sularını doğal haliyle

Detaylı

5.111 Ders Özeti #12. Konular: I. Oktet kuralından sapmalar

5.111 Ders Özeti #12. Konular: I. Oktet kuralından sapmalar 5.111 Ders Özeti #12 Bugün için okuma: Bölüm 2.9 (3. Baskıda 2.10), Bölüm 2.10 (3. Baskıda 2.11), Bölüm 2.11 (3. Baskıda 2.12), Bölüm 2.3 (3. Baskıda 2.1), Bölüm 2.12 (3. Baskıda 2.13). Ders #13 için okuma:

Detaylı

BİLECİK ŞEYH EDEBALİ ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ MAKİNE VE İMALAT MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

BİLECİK ŞEYH EDEBALİ ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ MAKİNE VE İMALAT MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ BİLECİK ŞEYH EDEBALİ ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ MAKİNE VE İMALAT MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MÜHENDİSLİKTE DENEYSEL METOTLAR II DOĞRUSAL ISI İLETİMİ DENEYİ 1.Deneyin Adı: Doğrusal ısı iletimi deneyi..

Detaylı

Dalton atom modelinde henüz keşfedilmedikleri için atomun temel tanecikleri olan proton nötron ve elektrondan bahsedilmez.

Dalton atom modelinde henüz keşfedilmedikleri için atomun temel tanecikleri olan proton nötron ve elektrondan bahsedilmez. MODERN ATOM TEORİSİ ÖNCESİ KEŞİFLER Dalton Atom Modeli - Elementler atom adı verilen çok küçük ve bölünemeyen taneciklerden oluşurlar. - Atomlar içi dolu küreler şeklindedir. - Bir elementin bütün atomları

Detaylı

HACETTEPE ÜNĐVERSĐTESĐ ÖĞRETĐM TEKNOLOJĐLERĐ VE MATERYAL GELĐŞTĐRME KONU ANLATIMI. Hazırlayan: Hale Sümerkan. Dersin Sorumlusu: Prof. Dr.

HACETTEPE ÜNĐVERSĐTESĐ ÖĞRETĐM TEKNOLOJĐLERĐ VE MATERYAL GELĐŞTĐRME KONU ANLATIMI. Hazırlayan: Hale Sümerkan. Dersin Sorumlusu: Prof. Dr. HACETTEPE ÜNĐVERSĐTESĐ ÖĞRETĐM TEKNOLOJĐLERĐ VE MATERYAL GELĐŞTĐRME KONU ANLATIMI Hazırlayan: Hale Sümerkan Dersin Sorumlusu: Prof. Dr.Đnci Morgil ANKARA 2008 ÇÖZELTĐLER Çözeltiler, iki ya da daha fazla

Detaylı

Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi

Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi Giriş NMR organik bileşiklerin yapılarının belirlenmesinde kullanılan en güçlü tekniktir. Çok çeşitli çekirdeklerin çalışılmasında kullanılabilir : 1 H 13 C 15

Detaylı

Bölüm 3 SAF MADDENİN ÖZELLİKLERİ

Bölüm 3 SAF MADDENİN ÖZELLİKLERİ Bölüm 3 SAF MADDENİN ÖZELLİKLERİ 1 Amaçlar Amaçlar Saf madde kavramının tanıtılması Faz değişimi işleminin fizik ilkelerinin incelenmesi Saf maddenin P-v-T yüzeylerinin ve P-v, T-v ve P-T özelik diyagramlarının

Detaylı

DENEY 3. MADDENİN ÜÇ HALİ: NİTEL VE NİCEL GÖZLEMLER Sıcaklık ilişkileri

DENEY 3. MADDENİN ÜÇ HALİ: NİTEL VE NİCEL GÖZLEMLER Sıcaklık ilişkileri DENEY 3 MADDENİN ÜÇ HALİ: NİTEL VE NİCEL GÖZLEMLER Sıcaklık ilişkileri AMAÇ: Maddelerin üç halinin nitel ve nicel gözlemlerle incelenerek maddenin sıcaklık ile davranımını incelemek. TEORİ Hal değişimi,

Detaylı

Dalga boyu aralığı Bölge. Dalga sayısı aralığı (cm. ) Yakın 0.78-2.5 12800-4000 Orta 2.5-50 4000-200 Uzak 50-1000 200-10

Dalga boyu aralığı Bölge. Dalga sayısı aralığı (cm. ) Yakın 0.78-2.5 12800-4000 Orta 2.5-50 4000-200 Uzak 50-1000 200-10 IR spektroskopisi Dalga boyu aralığı Bölge Dalga sayısı aralığı (cm (mm) ) Yakın 0.78-2.5 12800-4000 Orta 2.5-50 4000-200 Uzak 50-1000 200-10 Kızıl ötesi bölgesinde soğurma, moleküllerin titreşme ve dönme

Detaylı

Termal Genleşme İdeal Gazlar Isı Termodinamiğin 1. Yasası Entropi ve Termodinamiğin 2. Yasası

Termal Genleşme İdeal Gazlar Isı Termodinamiğin 1. Yasası Entropi ve Termodinamiğin 2. Yasası Termal Genleşme İdeal Gazlar Isı Termodinamiğin 1. Yasası Entropi ve Termodinamiğin 2. Yasası Sıcaklık, bir gaz molekülünün kütle merkezi hareketinin ortalama kinetic enerjisinin bir ölçüsüdür. Sıcaklık,

Detaylı

I. YARIYIL TEMEL BİYOKİMYA I (B 601 TEORİK 3, 3 KREDİ)

I. YARIYIL TEMEL BİYOKİMYA I (B 601 TEORİK 3, 3 KREDİ) T.C. İSTANBUL BİLİM ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİYOKİMYA ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS PROGRAMI 2014-2015 EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI DERS İÇERİKLERİ I. YARIYIL TEMEL BİYOKİMYA I (B 601 TEORİK 3, 3

Detaylı

SU ve ÇEVRENİN CANLILAR İÇİN UYGUNLUĞU

SU ve ÇEVRENİN CANLILAR İÇİN UYGUNLUĞU SU ve ÇEVRENİN CANLILAR İÇİN UYGUNLUĞU Suyun polaritesinin etkileri Su molekülünün polar olması hidrojen bağlarının oluşmasına neden olur. 2 Su molekülü Oldukça basit yapılıdır. Tekli bağla bağlı olup

Detaylı

İÇİNDEKİLER ÖN SÖZ... III

İÇİNDEKİLER ÖN SÖZ... III İÇİNDEKİLER ÖN SÖZ... III İÇİNDEKİLER... V 1. LABORATUVARDA KULLANILAN MALZEME VE ALETLER... 1 1.1. Tüpler... 1 1.2. Beher... 1 1.3. Erlenmeyer... 2 1.4. Balonlar... 2 1.5. Mezur... 3 1.6. Pipetler...

Detaylı

TEMEL ECZACILIK BİLİMLERİ ANABİLİM DALI Temel Eczacılık Bilimleri Programı

TEMEL ECZACILIK BİLİMLERİ ANABİLİM DALI Temel Eczacılık Bilimleri Programı Programa Kabul Koşulları: TEMEL ECZACILIK BİLİMLERİ ANABİLİM DALI Temel Eczacılık Bilimleri Programı Yüksek Lisans: Eczacılık Fakültesi, Fen Fakültesi Biyoloji Bölümü, Kimya Bölümü, Mühendislik Fakültesi

Detaylı

-1- Biüret Yöntemi. ANALĐZ ĐÇĐN GEREKLĐ EKĐPMANLAR Mikro pipet (1000 µl) Makro küvet (3 ml) 1 Vorteks Analitik terazi Spektrofotometre (540 nm)

-1- Biüret Yöntemi. ANALĐZ ĐÇĐN GEREKLĐ EKĐPMANLAR Mikro pipet (1000 µl) Makro küvet (3 ml) 1 Vorteks Analitik terazi Spektrofotometre (540 nm) 1 GĐRĐŞ Protein tayin kiti takip edilerek hazırlanmıştır. Protein tayin kiti kullanılarak örneklerde hızlı, güvenilir ve kolay bir şekilde protein miktarı saptanabilmektedir. Protein tayin kitinde gerçekleştirilen

Detaylı

MIT Açık Ders Malzemeleri http://ocw.mit.edu. 5.62 Fizikokimya II 2008 Bahar

MIT Açık Ders Malzemeleri http://ocw.mit.edu. 5.62 Fizikokimya II 2008 Bahar MIT Açık Ders Malzemeleri http://ocw.mit.edu 5.62 Fizikokimya II 2008 Bahar Bu materyallerden alıntı yapmak veya Kullanım Şartları hakkında bilgi almak için http://ocw.mit.edu/terms ve http://tuba.acikders.org.tr

Detaylı

ERCİYES ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ FİZİK ANABİLİM DALI

ERCİYES ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ FİZİK ANABİLİM DALI Dersin Kodu FIZ508 Spektroskopik Analiz Yöntemleri (II) Kredisi (T P K) (3 0 3) 2-Bahar Atomik spektroskopi, infrared absorpsiyon spektroskopisi, raman spektroskopisi, nükleer magnetik rezonans spektroskopisi,

Detaylı

NORMAL ÖĞRETİM DERS PROGRAMI

NORMAL ÖĞRETİM DERS PROGRAMI NORMAL ÖĞRETİM DERS PROGRAMI 1. Yarıyıl 1. Hafta ( 19.09.2011-23.09.2011 ) Nükleer reaktör türleri ve çalışma prensipleri Atomik boyuttaki parçacıkların yapısı Temel kavramlar Elektrostatiğin Temelleri,

Detaylı

X-IŞINLARI FLORESAN ve OPTİK EMİSYON SPEKTROSKOPİSİ

X-IŞINLARI FLORESAN ve OPTİK EMİSYON SPEKTROSKOPİSİ X-IŞINLARI FLORESAN ve OPTİK EMİSYON SPEKTROSKOPİSİ 1. EMİSYON (YAYINMA) SPEKTRUMU ve SPEKTROMETRELER Onyedinci yüzyılda Newton un güneş ışığının değişik renkteki bileşenlerden oluştuğunu ve bunların bir

Detaylı

BÖLÜM 4: MADDESEL NOKTANIN KİNETİĞİ: İMPULS ve MOMENTUM

BÖLÜM 4: MADDESEL NOKTANIN KİNETİĞİ: İMPULS ve MOMENTUM BÖLÜM 4: MADDESEL NOKTANIN KİNETİĞİ: İMPULS ve MOMENTUM 4.1. Giriş Bir önceki bölümde, hareket denklemi F = ma nın, maddesel noktanın yer değiştirmesine göre integrasyonu ile elde edilen iş ve enerji denklemlerini

Detaylı

METAL ANALİZ YÖNTEMİ (ALEVLİ ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRE CİHAZI İLE )

METAL ANALİZ YÖNTEMİ (ALEVLİ ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRE CİHAZI İLE ) METAL ANALİZ YÖNTEMİ (ALEVLİ ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRE CİHAZI İLE ) YÖNTEM YÖNTEMĐN ESASI VE PRENSĐBĐ Atomik absorpsiyon spektrometresi cihazında numune alevin içerisine püskürtülür ve atomize edilir.

Detaylı

5.111 Ders Özeti #21 21.1

5.111 Ders Özeti #21 21.1 5.111 Ders Özeti #21 21.1 AsitBaz Dengesi Bölüm 10 Okunsun Konular: Asit ve Bazların Sınıflandırılması, Suyun Öziyonlaşması, ph Fonksiyonları, Asit ve Baz Kuvvetleri, Zayıf Asit İçeren Dengeler. Asit ve

Detaylı

TANIMI Aktif karbon çok gelişmiş bir gözenek yapısına ve çok büyük iç yüzey alanına sahip karbonlaşmış bir malzemedir.

TANIMI Aktif karbon çok gelişmiş bir gözenek yapısına ve çok büyük iç yüzey alanına sahip karbonlaşmış bir malzemedir. AKTİF KARBON NEDİR? TANIMI Aktif karbon çok gelişmiş bir gözenek yapısına ve çok büyük iç yüzey alanına sahip karbonlaşmış bir malzemedir. Bu nitelikler aktif karbona çok güçlü adsorpsiyon özellikleri

Detaylı

OPTİK ÇEVİRME DAĞILIMI VE DAİRESEL DİKROİZM

OPTİK ÇEVİRME DAĞILIMI VE DAİRESEL DİKROİZM 1 OPTİK ÇEVİRME DAĞILIMI VE DAİRESEL DİKROİZM Ref. e_makaleleri, Enstrümantal Analiz Optik çevirme dağılımı ve dairesel dikroizm, her ikisi de, dairesel polarize ışının optikce aktif taneciklerle etkileşimine

Detaylı

Ayrıştırma ve Saflaştırma

Ayrıştırma ve Saflaştırma Ayrıştırma ve Saflaştırma Ayrıştırma Saflaştırma nin Sınıflandırılması Yöntemin temeli boyut kütle ve yoğunluk kompleks durumu fiziksel durum (faz) değişimi kimyasal durum değişimi fazlar arasında dağılım

Detaylı

1. Giriş 2. Yayınma Mekanizmaları 3. Kararlı Karasız Yayınma 4. Yayınmayı etkileyen faktörler 5. Yarı iletkenlerde yayınma 6. Diğer yayınma yolları

1. Giriş 2. Yayınma Mekanizmaları 3. Kararlı Karasız Yayınma 4. Yayınmayı etkileyen faktörler 5. Yarı iletkenlerde yayınma 6. Diğer yayınma yolları 1. Giriş 2. Yayınma Mekanizmaları 3. Kararlı Karasız Yayınma 4. Yayınmayı etkileyen faktörler 5. Yarı iletkenlerde yayınma 6. Diğer yayınma yolları Sol üstte yüzey seftleştirme işlemi uygulanmış bir çelik

Detaylı

İstatistiksel Mekanik I

İstatistiksel Mekanik I MIT Açık Ders Malzemeleri http://ocw.mit.edu 8.333 İstatistiksel Mekanik I: Parçacıkların İstatistiksel Mekaniği 2007 Güz Bu materyallerden alıntı yapmak veya Kullanım Şartları hakkında bilgi almak için

Detaylı

BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MALZEME LABORATUARI II DERSİ AKIMLI VE AKIMSIZ KAPLAMALAR DENEY FÖYÜ

BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MALZEME LABORATUARI II DERSİ AKIMLI VE AKIMSIZ KAPLAMALAR DENEY FÖYÜ BARTIN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MALZEME LABORATUARI II DERSİ AKIMLI VE AKIMSIZ KAPLAMALAR DENEY FÖYÜ Gelişen teknoloji ile beraber birçok endüstri alanında kullanılabilecek

Detaylı

ANORGANİK KİMYADA SPEKTROSKOPİK YÖNTEMLER Yrd. Doç. Dr. Mehmet GÜLCAN

ANORGANİK KİMYADA SPEKTROSKOPİK YÖNTEMLER Yrd. Doç. Dr. Mehmet GÜLCAN yy YÜZÜNCÜ YIL ÜNİVERSİTESİ VAN ANORGANİK KİMYADA SPEKTROSKOPİK YÖNTEMLER Yrd. Doç. Dr. Mehmet GÜLCAN 2012 F e n F a k ü l t e s i K i m y a B ö l ü m ü GİRİŞ Hidrokarbonlu bileşikler ve türevlerinin kimyası

Detaylı

ALKALİNİTE. 1 ) Hidroksitler 2 ) Karbonatlar 3 ) Bikarbonatlar

ALKALİNİTE. 1 ) Hidroksitler 2 ) Karbonatlar 3 ) Bikarbonatlar ALKALİNİTE Bir suyun alkalinitesi, o suyun asitleri nötralize edebilme kapasitesi olarak tanımlanır. Doğal suların alkalinitesi, zayıf asitlerin tuzlarından ileri gelir. Bunların başında yer alan bikarbonatlar,

Detaylı

CANLILARIN KİMYASAL İÇERİĞİ

CANLILARIN KİMYASAL İÇERİĞİ CANLILARIN KİMYASAL İÇERİĞİ Prof. Dr. Bektaş TEPE Canlıların Savunma Amaçlı Kimyasal Üretimi 2 Bu ünite ile; Canlılık öğretisinde kullanılan kimyasal kavramlar Hiyerarşi düzeyi Hiyerarşiden sorumlu atom

Detaylı

Öğretim Üyeleri İçin Ön Söz Öğrenciler İçin Ön Söz Teşekkürler Yazar Hakkında Çevirenler Çeviri Editöründen

Öğretim Üyeleri İçin Ön Söz Öğrenciler İçin Ön Söz Teşekkürler Yazar Hakkında Çevirenler Çeviri Editöründen Öğretim Üyeleri İçin Ön Söz Öğrenciler İçin Ön Söz Teşekkürler Yazar Hakkında Çevirenler Çeviri Editöründen ix xiii xv xvii xix xxi 1. Çevre Kimyasına Giriş 3 1.1. Çevre Kimyasına Genel Bakış ve Önemi

Detaylı

ISI TRANSFER MEKANİZMALARI

ISI TRANSFER MEKANİZMALARI ISI TRANSFER MEKANİZMALARI ISI; sıcaklık farkından dolayı sistemden diğerine transfer olan bir enerji türüdür. Termodinamik bir sistemin hal değiştirirken geçen ısı transfer miktarıyla ilgilenir. Isı transferi

Detaylı

3.5. TARIM MAKİNALARI BÖLÜMÜ

3.5. TARIM MAKİNALARI BÖLÜMÜ 3.5. TARIM MAKİNALARI BÖLÜMÜ 3.5.1. TARIM MAKİNALARI ANABİLİM DALI Yürütücü Kuruluş (lar) : Çeşitli Tarımsal Ürünlerin Vakumla Kurutulmasında Kurutma Parametrelerinin Belirlenmesi İşbirliği Yapan Kuruluş

Detaylı

gelen ışın gelme açısı

gelen ışın gelme açısı 1 REFRAKTOMETRİ Ref. e_makaleleri, Enstrümantal Analiz gelen ışın gelme açısı normal 1 M 1, az yoğun ortam 2 kırılma açısı kırılan ışın M 2, çok yoğun ortam n 2 > n 1 varsayılıyor 1 > 2 Şeffaf bir ortamdan

Detaylı

Yeni Nesil Optik ve Elektronik Malzemeler: Tasarım Sentez ve Uygulamalar

Yeni Nesil Optik ve Elektronik Malzemeler: Tasarım Sentez ve Uygulamalar Yeni esil Optik ve Elektronik Malzemeler: Tasarım Sentez ve Uygulamalar Dr FATİH ALGI falgi@comu.edu.tr Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi Organik Malzeme Laboratuvarı (LOM) 25.01-02.02.2014 1 Sensör

Detaylı

TÜBİTAK-BİDEB LİSE ÖĞRETMENLERİ (FİZİK, KİMYA, BİYOLOJİ VE MATEMATİK) PROJE DANIŞMANLIĞI EĞİTİMİ ÇALIŞTAYI LİSE-1 (ÇALIŞTAY 2011) GRUP ADI: IŞIK HIZI

TÜBİTAK-BİDEB LİSE ÖĞRETMENLERİ (FİZİK, KİMYA, BİYOLOJİ VE MATEMATİK) PROJE DANIŞMANLIĞI EĞİTİMİ ÇALIŞTAYI LİSE-1 (ÇALIŞTAY 2011) GRUP ADI: IŞIK HIZI TÜBİTAK-BİDEB LİSE ÖĞRETMENLERİ (FİZİK, KİMYA, BİYOLOJİ VE MATEMATİK) PROJE DANIŞMANLIĞI EĞİTİMİ ÇALIŞTAYI LİSE-1 (ÇALIŞTAY 2011) GRUP ADI: IŞIK HIZI PROJE ADI IŞIK HIZININ HESAPLANMASI PROJE EKİBİ Erhan

Detaylı

SÜLEYMAN DEMİREL ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ KMM 302 KİMYA MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI-I ÖĞÜTME ELEME DENEYİ

SÜLEYMAN DEMİREL ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ KMM 302 KİMYA MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI-I ÖĞÜTME ELEME DENEYİ SÜLEYMAN DEMİREL ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ KMM 302 KİMYA MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI-I ÖĞÜTME ELEME DENEYİ ISPARTA, 2014 ÖĞÜTME ELEME DENEYİ DENEYİN AMACI: Kolemanit mineralinin

Detaylı

Koku Ölçüm Yöntemleri

Koku Ölçüm Yöntemleri Orta Doğu Teknik Üniversitesi Çevre Mühendisliği Bölümü Koku Ölçüm Yöntemleri HAZIRLAYANLAR: Prof. Dr. Aysel Atımtay Çevre Müh. Meltem Güvener ODTÜ, 1-2 Nisan 2004 Ankara 1 KOKU ÖLÇÜM YÖNTEMLERİ Elektronik

Detaylı

PİYASADA BULUNAN BAZI BİTKİSEL ÇAYLARDA KAFEİN TAYİNİ

PİYASADA BULUNAN BAZI BİTKİSEL ÇAYLARDA KAFEİN TAYİNİ TÜBİTAK-BİDEB KİMYA BİLİM DANIŞMANLIĞI ÇALIŞTAYI 29.08.2007-09.09.2007 PİYASADA BULUNAN BAZI BİTKİSEL ÇAYLARDA KAFEİN TAYİNİ Füsun DÖNMEZ Gülyay YILMAZER Proje Danışmanı Prof. Dr. Mustafa SOYLAK İÇİNDEKİLER

Detaylı

ZEMİN MEKANİĞİ DENEYLERİ

ZEMİN MEKANİĞİ DENEYLERİ ZEMİN MEKANİĞİ DENEYLERİ Konsolidasyon Su muhtevası Dane dağılımı Üç eksenli kesme Deneyler Özgül ağırlık Serbest basınç Kıvam limitleri (likit limit) Geçirgenlik Proktor ZEMİN SU MUHTEVASI DENEYİ Birim

Detaylı

Zeytinyağı ve bitkisel yağlarla

Zeytinyağı ve bitkisel yağlarla Zeytinyağı ve Bitkisel Yağ Analizlerinde Gaz Kromatografisi Tekniğinin Önemi Yüksek Kimya Müh. Hacer Kaptanoğlu Ankara Bölge Aplikasyon Şefi Ant Teknik Cihazlar Zeytinyağı ve bitkisel yağlarla ilgili yasal

Detaylı

Kromatografi Nedir? HPLC

Kromatografi Nedir? HPLC Kromatografi Nedir? Kromatografi, bir karışımda bulunan bileşenlerin birbirinden ayrılmasını gerçekleştiren ve bu sayede kalitatif ve kantitatif analizlerinin yapıldığı yöntemlerin genel adıdır. Bu yöntemlerde

Detaylı

ÇOKLU DENGELER -1. Prof.Dr.Mustafa DEMİR ÇOKLU DENGE PROBLEMİ ÇÖZÜMÜNDE SİSTEMATİK YAKLAŞIM M.DEMİR 08-ÇOKLU DENGELER-1 1

ÇOKLU DENGELER -1. Prof.Dr.Mustafa DEMİR ÇOKLU DENGE PROBLEMİ ÇÖZÜMÜNDE SİSTEMATİK YAKLAŞIM M.DEMİR 08-ÇOKLU DENGELER-1 1 ÇOKLU DENGELER -1 ÇOKLU DENGE PROBLEMİ ÇÖZÜMÜNDE SİSTEMATİK YAKLAŞIM Prof.Dr.Mustafa DEMİR M.DEMİR 08-ÇOKLU DENGELER-1 1 Kimyasal tepkimelerin bir çoğu, ortamda birden fazla tür olduğu ve bu türler arasında

Detaylı

Arş. Gör. Mehmet GÜMÜŞTAŞ

Arş. Gör. Mehmet GÜMÜŞTAŞ Arş. Gör. Mehmet GÜMÜŞTAŞ Genel olarak kromatografi, çeşitli maddelerin hareketli faz yardımıyla, sabit bir faz arasından değişik hızlarla hareket etmeleri esasına dayanır. İlk defa 1906 yılında bir Rus

Detaylı

ANADOLU UOB PASİF ÖRNEKLEYİCİSİNİN TİCARİ PASİF ÖRNEKLEYİCİLERLE PERFORMANS KARŞILAŞTIRMA ÇALIŞMALARI

ANADOLU UOB PASİF ÖRNEKLEYİCİSİNİN TİCARİ PASİF ÖRNEKLEYİCİLERLE PERFORMANS KARŞILAŞTIRMA ÇALIŞMALARI 6.ULUSAL HAVA KİRLİLİĞİ VE KONTROLÜ SEMPOZYUMU (HKK2015) 7-9 Ekim 2015, İzmir ANADOLU UOB PASİF ÖRNEKLEYİCİSİNİN TİCARİ PASİF ÖRNEKLEYİCİLERLE PERFORMANS KARŞILAŞTIRMA ÇALIŞMALARI Özlem ÖZDEN ÜZMEZ, Akif

Detaylı