ETİL ASETAT-ETANOL AZEOTROP KARIŞIMININ DAMITILDIĞI BİR EKSTRAKTİF DOLGULU DAMITMA KOLONUNUN SICAKLIK KONTROLÜ

Ebat: px

Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "ETİL ASETAT-ETANOL AZEOTROP KARIŞIMININ DAMITILDIĞI BİR EKSTRAKTİF DOLGULU DAMITMA KOLONUNUN SICAKLIK KONTROLÜ"

Yeter Demirci
8 yıl önce
İzleme sayısı:

1 ETİL ASETAT-ETANOL AZEOTROP KARIŞIMININ DAMITILDIĞI BİR EKSTRAKTİF DOLGULU DAMITMA KOLONUNUN SICAKLIK KONTROLÜ Levent Taştimur a, Abdulwahab Giwa b, Süleyman Karacan b,* a Ankara Patent Bürosu Limited Şirketi, Bestekar sok. no:10, Kavaklıdere- Ankara, levent.tastimur@ankarapatent.com b Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Tandoğan-Ankara, agiwa@ankara.edu.tr, karacan@eng.ankara.edu.tr * Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Tandoğan-Ankara, karacan@eng.ankara.edu.tr Özet Bu çalışma laboratuar ölçekli bir dolgulu damıtma kolonunda ekstraktif damıtma ile etil asetat- etanol ikili azeotrop karışımının damıtılması üzerine yapılmıştır. Azeotrop noktanın kırılması amacıyla 1,2-Propandiol çözücü olarak kullanılmıştır. ChemCad paket programı yardımıyla sistemin yatışkın koşulda optimum geri akma oranı ve çözücü akış hızı belirlenmiştir. Bu optimum işletim koşullarında dinamik benzetim çalışmaları yapılmıştır. Üst ürün sıcaklık ve bileşenlerinin zamanla değişimi elde edilmiştir. Ayrıca sistemin deneysel olarak kontrolü de yapılmıştır. Bunu için Matlab Simulink Tolbox ı kullanılmıştır. Üst ürün sıcaklığının kontrolü başarılı bir şekilde gerçekleştirilmiştir. Anahtar Kelimeler: Azeotrop karışım, ekstraktif damıtma, benzetim, kontrol 1. GİRİŞ Bir heterojen azeotrop damıtma kolonu çok yakın uçuculuğa sahip karışımları ayırmak ve azeotropları kırmak için endüstride sıklıkla kullanılmaktadır. Heterojen azeotrop damıtmada azeotrop noktanın kırılması bir sürükleyici ilavesi ile sağlanmaktadır. Bu yöntem, heterojen damıtma olarak adlandırılmaktadır, çünkü sürükleyici dekantör ile ayrılabilmesi için bir üçlü azeotrop oluşturmakta, anahtar bileşenler arasındaki bağıl uçuculuğu arttırmakta ve iki sıvı faz oluşumuna neden olmaktadır [1]. Öte yandan, prosesin yatışkın koşul ve dinamik davranışı karmaşık ve kontrolü oldukça zordur. Bu konudaki literatür çalışmalarının çoğu proses tasarımı, modelleme ve sistem karekterizasyonları gibi meseleleri temel almaktadır. Heterojen azeotrop damıtmanın kontrolü hakkında çok az irdeleme bulunmaktadır. Heterojen azeotrop damıtma prosesleri işletilmesi ve kontrolü son derece zordur. Birçok karmaşık durum azeotrop karışımların davranışları ile ilişkilidir [2]. Bu çalışmada, etil asetat-etanol azeotrop karşımı ayırmak amacıyla laboratuar ölçekli bir ekstraktif dolgulu damıtma kolonunun dinamik ve kontrolü üzerine çalışmalar yapılmıştır. Öncelikle ChemCad ortamında prosesin optimum işletim parametreleri bulunmuştur. Bu veriler yardımıyla kolunun üst ürün sıcaklığı Model Öngörmeli kontrol (MPC) algoritmasıyla deneysel olarak gerçekleştirilmiştir. Böylece dolaylı olarak üst üründeki etil asetat derişimi de kontrol edilmiştir.

2. KONTROL YÖNTEMİ Bu çalışmanın kontrol algoritması MATLAB/Simulink yardımıyla oluşturulmuştur. Simulink te oluşturulan algoritma şeması Şekil 1 de gösterilmektedir. Şekil 1. Matlab da MPC kontrol edici şeması 3.

2 2. KONTROL YÖNTEMİ Bu çalışmanın kontrol algoritması MATLAB/Simulink yardımıyla oluşturulmuştur. Simulink te oluşturulan algoritma şeması Şekil 1 de gösterilmektedir. Şekil 1. Matlab da MPC kontrol edici şeması 3. MATERYAL VE YÖNTEM Çalışma, teorik ve deneysel olarak iki aşamada gerçekleştirilmiştir. Sistemin benzetim çalışmaları ChemCad ortamında yapılmıştır. Kullanılan sistem Şekil 2(a) da gösterilmiştir. Kolon olarak SCDS tipinde dolgulu damıtma kolonu seçilmiştir. Kolonun boyutları kullanılan deneysel sisteme uygun olması bakımından yüksekliği 1.5 m ve çapı 0.5 m dir. Ayrıca kolon 22 segmente ayrılmıştır ve Çözücü olarak kullanılan 1,2-Propandiol beslemesi 6. Segmente, Etil asetat- Etil alkol azeotrop karışımı olan besleme ise 16. segmente gönderilmiştir. Deneysel çalışma, Şekil 2(b) de gösterilen 2 litre kazan hacmine sahip ve 1 m lik dolgu boyuna sahip, yüksekliği 1.5 m ve çapı 0.5 m olan bir laboratuar ölçekli bir dolgulu kolonda yapılmıştır. Kazanda etanol-etil asetat azeotropik karışımı ve sürükleyici olarak kullanılan 1,2-propandiol bileşiğinden oluşan bir karışım kullanılmaktadır. Sistem özellikle kontrol süresince sürekli sistem halinde çalışmaktadır. (a) (b) Şekil 2. Tepkimeli damıtma kolonu deney sistemi: (a) ChemCad teorik çalışma sisteminin görünüşü; (b) deneysel çalışma sisteminin görünüşü Kazandaki çözeltiyi ısıtmak amacıyla 2 kw gücündeki bir ısıtıcı manto kazana monte edilmiştir. Isıtıcı manto kontrol ünitesinde yer alan bir triyak ile bilgisayara bağlanmıştır. Böylece on-line olarak ısıtma gücü istenilen değere ayarlanabilmektedir. Sisteme sürekli

3 besleme yapmak amacıyla yine bilgisayara bağlı iki adet peristaltik pompa kullanılmaktadır. Geri döngü oranını ayarlayabilmek için bilgisayara on-line olarak bağlı bir kontrol modülü kullanılacaktır. Sistemin sıcaklıkları zenginleştirme bölgesi, sıyırma bölgesi, kazan ve kolonun tepe hattında olmak üzere 4 adet ısıl çiftle bilgisayardan on-line olarak okunmuştur. Kontrol edilen değişken olarak üst ürün sıcaklığı sıcaklığı, ayarlanabilen değişken olarak ise geri akma oranı seçilmiştir. Gerçekleştirilen deneysel çalışmalarda, üst ürün sıcaklığının set noktasına (servo problem) ve yük etkisi olan kazan ısı miktarına (regülatör problem) etkiler verilerek MPC kontrolü gerçekleştirilmiştir 4. SONUÇLAR VE TARTIŞMA Sistemin yatışkın koşuldaki optimum işletim parametrelerini belirlemek amacıyla öncelikle ChemCad ortamında benzetim çalışmaları yapılmıştır. Kolona besleme olarak Etil asetat- Etanol ikili azeotrop karışımı gönderilmiştir. Besleme molce Etanol ve Etil asetat içeren ve C sıcaklıktaki azeotropik bir karışımdır. Kolon 1 atm basınçta işletilmiştir. ChemCad ortamında yapılan yatışkın hal benzetim çalışmalarında optimum çözücü akış hızı ve geri akma oranı sırasıyla kg/dk ve 8 olarak bulunmuştur. Bu koşullarda azeotrop nokta kırılmış ve üst üründe etil asetat ve etanol derişimleri molce sırasıyla 0.64 ve 0.34 olarak; sıcaklık ise C olarak elde edilmiştir. Daha sonra bu yatışkın koşullarda sistemin dinamik davranışı da incelenmiştir. Sistemin ChemCad ortamında gerçekleştirilen dinamik çalışmalarda geri akma oranının 8 den 12 ye çıkarılması durumunda EtAc mol bileşiminin ten ya düştüğü gözlemlenmiştir. Benzer şekilde çözücü akış hızın miktarında %50 lik azaltılmada üst üründeki etil asetat mol kesri den e değerine azalmıştır. Matlab Simulink ortamında kolonun üst ürün sıcaklığının MPC kontrolü yapılmıştır. Servo etki olarak ise set noktası olarak belirlenen tepe sıcaklığı 70 C den C ye çıkarılmıştır (Şekil 3). Bu durumda ayarlanabilen değişken olan geri akma oranındaki değişim ise Şekil 4 de gösterilmiştir. Şekil 3. Üst ürün sıcaklığının set noktasına 70 C den C ye etki için tepe sıcaklığının zamanla değişimi.

4 Şekil 4. Üst ürün sıcaklığının set noktasına 70 C den C ye etki için geri akma oranının zamanla değişimi. Bir diğer deneysel kontrol çalışması kazan ısısına verilen %30 pozitif etkisinde yapılmıştır (Regülatif etki). Şekil 5 de bu etki için kolon üst ürün sıcaklığının kontrol sonucu ve açık hat sonucu gösterilmiştir. Bu MPC kontrol için ayarlanabilen değişken olan geri akma oranının değişimi ise Şekil 6 da verilmiştir Şekil 5. Kazan ısısına verilen pozitif etki için tepe sıcaklığının zamanla değişimi

5 Şekil 6. Kazan ısısına verilen pozitif etki için geri akma oranının zamanla değişimi Sisteme uygulanan etkiler ve MPC kontrol yöntemi ile gerçekleştirilen ayarlama sonucu kontrol performansları hesaplanmıştır. Bu çalışmadaki kullanılan kontrol performansları hatanın mutlak değerleri toplamı (IAE) ve hatanın kareleri toplamı (ISE) dir (Tablo 1). Şekillerden ve Tablo l den de görüldüğü gibi kontrol sonuçları tatmin edicidir. Tablo 1. Kontrol sonuçlarının performans değerlendirilmesi IAE ISE Regülatif problem 12,178 39,723 Servo problem 1388, ,427 Set noktasına verilen etkide son yatışkın halde üst üründen numune alınmıştır. Numunenin analizi Analiz, Gaz kromotografi /Kütle Spektrofotometresi (GC/MS) ile gerçekleştirilmiştir. El edilen sonuçlar Şekil 7 de gösterilmiştir.

6 Şekil 7. Üst ürün numunesi için GC/MS Analiz sonuçları Elde edilen verilen doğrultusunda besleme çözeltisindeki mol kesri bileşimleri Etil alkol için 0.46, Etil asetat için 0.53 iken gerçekleştirilen deneysel MPC çalışma sonrasında kolonun üst ürünündeki mol kesirleri Etil asetat için 0.77 ve etanol için ise 0.21 olmuştur. Dolayısıyla üst üründe elde edilen karışım azeotrop olmayıp Etil asetat mol kesri tatmin edicidir bir değerdedir. 5. SİMGELER DİZİNİ IAE ISE MPC GC/MS Hatanın mutlak değerleri toplamı Hatanın kareleri toplamı Model öngörmeli kontrol Gaz kromatografisi kütle spektrometrisi 6. KAYNAKLAR [1]. Tu, Chein-Hsiun, Wu, Yuh-Shen, Ou, Feng-Chao. Effect of 1,2-propanediol on the vapor-liquid equilibria of the ethyl acetate+ethanol system at kpa, Fluid Phase Equilibria, 130, , [2]. Wang, San-Jang, Yu, Cheng-Ching, Huang, Hsiao-Ping. Plant-wide design and control of DMC synthesis process via reactive distillation and thermally coupled extractive distillation,computers and Chemical Engineering, 34, , 2010.

Benzer belgeler

KÜMEN ÜRETİMİNİN YAPILDIĞI TEPKİMELİ BİR DAMITMA KOLONUNUN BENZETİMİ

KÜMEN ÜRETİMİNİN YAPILDIĞI TEPKİMELİ BİR DAMITMA KOLONUNUN BENZETİMİ Damla Gül a,*, Abdulwahab GIWA a, Süleyman KARACAN a a,* Ankara Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Dögol