KİMYA MÜHENDİSLİ LABORATUVARI 1

KİMYA MÜHENDİSLİ LABORATUVARI 1 KONYA 2014

İçindekiler 1. CSTR DENEYİ... 3 1.1. SİMGELER VE KISALTMALAR... 3 1.2. GİRİŞ... 4 1.3. MATERYAL VE YÖNTEM... 5 1.3.1. Ekipman... 5 1.3.2. Kimyasallar... 5 1.3.3. Deneysel Çalışma... 5 1.4. ARAŞTIRMA SONUÇLARI VE YORUMLANMASI... 6 1.4.1. Hesaplamalar... 6 1.4.2. Sonuçların Yorumlanması... 6 1.5. KAYNAKLAR... 8 2. Reynolds Sayısı ve Akış Rejimleri... 9 2.1. Genel Bilgi... 9 2.1.1. Reynolds Sayısı... 9 2.2. TEORİ... 11 2.3. Deney Düzeneği... 13 2.3.1. Deneyin Amacı... 13 2.4. DENEY TESİSATININ YAPILIŞI... 13 2.5. Kaynaklar... 16 3. VENTURİMETRE DENEYİ... 17 3.1. GİRİŞ... 17 3.1.1. Bernoulli Denklemi... 18 3.1.2. Akış Ölçerler... 19 3.1.3. Venturimetre... 20 3.1.4. Orifismetre... 21 3.2. DENEYSEL KISIM... 22 3.2.1. Deney Sisteminin Tanımı... 22 3.2.2. Deney Yapılışı... 23 3.2.3. Venturimetre Teorisi... 24 3.2.4. Tablolar... 27 3.2.5. Venturimetre Katsayısının (C v) Hesabı... 29 4. GAZ DİFÜZYON KATSAYISININ BELİRLENMESİ VE SIVILARDA DİFÜZYON... 0 4.1. SİMGELER VE KISALTMALAR... 0 4.2. GİRİŞ... 0 4.2.1. Gazlar için Difüzyon Katsayısı... 1 4.2.2. Sıvılar için Difüzyon Katsayısı... 2 4.3. MATERYAL VE YÖNTEM... 2 4.3.1. Deneysel Çalışma... 2 4.4. ARAŞTIRMA BULGULARI VE TARTIŞMA... 7 4.4.1. Gazların Difüzyon Katsayısının Hesaplanması... 7 1

4.4.2. Sıvıların Difüzyon Katsayısının Hesaplanması... 11 4.4.3. Deneysel Veriler... 13 4.5. KAYNAKLAR... 13 5. ELEK ANALİZİ... 14 5.1. DENEYİN AMACI... 14 5.2. KURAMSAL TEMELLER... 14 5.2.1. Benzer Şekilli Tanecikleri Geometrisi... 14 5.2.2. Karışık Taneciklerin Büyüklükleri Ve Elek Analizi... 14 5.3. DENEY DÜZENEĞİ VE YÖNTEMİ... 16 5.3.1. Deney Yapılışı... 16 5.4. HESAPLAMALAR... 17 2

1. CSTR DENEYİ 1.1. SİMGELER VE KISALTMALAR a µ Besleme haznesindeki sodyum hidroksit konsantrasyonu (mol/dm 3 ) a o Birleşmiş reaktant akımlarındaki sodyum hidroksit konsantrasyonu (mol/dm 3 ) a 1 Reaktör içerisinde t zamanındaki sodyum hidroksit konsantrasyonu (mol/dm 3 ) a Reaktör içerisinde (t= ) zamanındaki sodyum hidroksit kons. (mol/dm 3 ) b Etil asetat konsantrasyonu (mol/dm 3 ) c Sodyum asetat konsantrasyonu (mol/dm 3 ) F Toplam hacimsel akış hızı (dm 3 /s) F a F b k T Sodyum hidroksit in hacimsel akış hızı (dm 3 /s) Etil asetat ın hacimsel akış hızı (dm 3 /s) Spesifik reaksiyon hız sabiti Reaktör sıcaklığı (K) V Reaktör hacmi (dm 3 ) X a X c Λ Λ o Λ 1 Λ Λ a Λ c Sodyum hidroksit verimi = (a o a 1 )/a o Sodyum asetat verimi = (c 1 c o )/c İletkenlik (Siemens/cm) Başlangıçtaki İletkenlik t zamanındaki iletkenlik (t= ) zamanındaki iletkenlik Sodyum hidroksit in iletkenliği Sodyum asetat ın iletkenliği 3

1.2. GİRİŞ Kimyasal reaktörler, içerisinde hammaddenin istenilen ürüne reaksiyon ile değişiminin yer aldığı için, bir çok kimyasal prosesin en önemli ekipmanı olarak değerlendirilebilir. Reaktörler ilgili kimyasal prosese bağlı olarak çok değişik şekillerde yer alabilirler. Laboratuar uygulamalarında yer alan en basit şekil, içerisinde reaktantların sıvı fazında yer aldığı (tek faz) karıştırmalı tank tipidir. Bu çalışma için seçilen reaksiyon, etil asetatın sodyum hidroksit ile sabunlaşmasıdır. NaOH + CH3COOC2H5 CH3COONa + C2H5OH (1.1) Sodyum hidroksit + Etil Asetat (EtOAc) Sodyum asetat + Etil Alkol Bu sabunlaşma reaksiyonu, 20 40 C şartlarında, 0-0,1 M reaktant konsantrasyonu aralığında sodyum hidroksit ve etil asetat a göre birinci dereceden; toplamda ikinci dereceden bir reaksiyondur. Bu reaksiyon sürekli karıştırmalı reaktör kullanılarak gerçekleştirilir ve reaktantların belirli oranda ürüne dönüşmesi ile yatışkın duruma ulaşır ( Fogler, H.S., 1992; Levenspiel, O., 1972; Smith, J.M., 1981 ). Reaksiyonun yatışkın duruma ulaşması, kullanılan reaktantların konsantrasyon ve akış değerleri, reaktör hacmi ve reaksiyon sıcaklığına bağlıdır. Amaç; 1. Sürekli karıştırmalı reaktör verileri ile reaksiyon hız ifadesinin geliştirilmesi 2. Sürekli karıştırmalı reaktör verileri ile reaksiyon hızının ve reaksiyon hız sabitinin sıcaklık bağımlılığının geliştirilmesi 3. Sürekli karıştırmalı reaktör performansının anlaşılması 4. Karıştırma hızının reaksiyon hızı üzerine etkisinin incelenmesi 4

1.3. MATERYAL VE YÖNTEM 1.3.1. Ekipman Çalışmada, ARMFİELD CEM MkII sıvı- faz karıştırmalı sıvı fazı reaktörü kullanılacaktır. Reaktör paslanmaz çelik tabana sahip cam silindirdir. Reaktör içerisine yerleştirilmiş dalgıç boru içerisinden su geçmektedir ve suyun sıcaklığı kontrol paneli üzerinde bulunan sıcaklık kontrolü ile istenilen sıcaklığa ayarlanabilir. Reaktör içerisindeki sıvı seviyesi, yüksekliği ayarlanabilir üst akış borusu ile belirlenebilir. Reaktör çıkışı, atık öncesi gerekli işlemler için çıkış tankında toplanır. Her bir tanktan beslemeyi sağlamak için iki peristaltik pompa yerleştirilmiştir. Reaktör içerisindeki alıkonma süresi akış ölçerler yardımı ile ayarlanan akış hızının bir fonksiyonudur. Ön panel üzerine yerleştirilmiş açma/kapama anahtarı, pompa anahtarı, sıcaklık, iletkenlik skalası ve karıştırıcı motor anahtarı ile ekipmanın kontrolü yapılabilmektedir. Reaktör Boyutları Reaktör Hazne Çapı : 0.153 m Max. Hazne Derinliği : 0.108 m Min. Hazne Derinliği : 0.054 m Min. Çalışma Hacmi : 1 L Max. Hacim : 2 L 1.3.2. Kimyasallar Bu deney için 5 litre 0,1 M EtOAc (9,79 ml etilasetat/1000 ml solüsyon) ve 5 litre 0,1 M NaOH (4 g NaOH/1000 ml solüsyon) gerekmektedir. 1.3.3. Deneysel Çalışma 1. Cam flakslar içerisine reaktantları (0,1 M NaOH ve 0,1 M EtOAc) boşaltın. 2. Reaksiyon sıcaklığını 30 0 C ayarlayın; reaktantlar için eşit hacimsel akış hızı (40 ml/dk.) kullanarak, sabit sıcaklıkta reaksiyonu çalışın. 3. Karıştırıcı hızını kontrol panelinde 7 e ayarlayın. 4. Değişik zamanlarda (her 30 sn., toplamda 45 dk.) reaksiyon karışımının iletkenlik değerlerini kayıt ederek, karışımın konsantrasyonunun zaman ile değişimini veren verileri yatışkın duruma ulaşılana kadar kaydedin. 5

5. Reaksiyon deneylerini sürekli karıştırmalı reaktörde, reaktantlar için eşit hacimsel akış hızı kullanarak sabit sıcaklıkta çalışın. Bu deneyleri değişik alıkonma süreleri (5 farklı değer) için tekrarlayın. Yatışkın duruma ulaşılana kadar değişik zamanlarda reaksiyon karışımının iletkenlik değerlerini kayıt ederek karışımın konsantrasyonunun zaman ile değişimini veren verileri ölçün. 6. Sabit alıkonma süresi ve beslenme akımında, sabit sıcaklıkta değişik karıştırma hızlarında deneyleri tekrarlayın. 1.4. ARAŞTIRMA SONUÇLARI VE YORUMLANMASI 1.4.1. Hesaplamalar 1. Yatışkan duruma ulaşılana kadar geçen süre için reaksiyon veriminin zamana bağlı değişimini gösteriniz. 2. Yatışkan durumdaki NaOH konsantrasyonunu kullanarak reaksiyon hız sabitini belirleyiniz. 3. Değişik alıkonma süreleri ile elde edilen kinetik veriyi karşılaştırınız. 4. Değişik karıştırma hızları ile elde edilen kinetik veriyi karşılaştırınız. 1.4.2. Sonuçların Yorumlanması Sodyum hidroksit ve sodyum asetat, reaksiyon solüsyonunun iletkenlik verilerine katkıda bulunmaktadır. Fakat, etil asetat ve etil alkol ün reaksiyon solüsyonunun iletkenliğini etkileri yoktur. Ölçülen iletkenlik verileri aşağıdaki denklemler vasıtası ile reaktant, ürün konsantrasyonu ve reaksiyon verimi değerlerine dönüştürülür: ao = aμ * Fa / (Fa + Fb) bo = bμ * Fb / (Fa + Fb) c = bo (bo < ao için) c = ao (bo ao için) (4.1) (4.2) (4.3) (4.4) Λc = 0.070 [1 + 0.0284(T 294)] c (T 294 K için) (4.5) 6

Λao = 0.195 [1 + 0.0184(T 294)] ao (T 294 K için) (4.6) Λo = Λao (co = 0 için) (4.7) a = 0 (ao < bo için) (4.8) a = (ao bo) (ao bo için) (4.9) Λa = 0.195 [1 + 0.0184(T 294)] a (a 0) (4.10) Λ = Λa + Λc (4.11) Sodyum hidroksit konsantrasyonu (a1), sodyum asetat konsantrasyonu (c1), verim (Xa ve Xc) verilerinin hesaplanması için; a1 = ao + (a - ao)*[(λo Λ1)/( Λo Λ )] (4.12) c1 = c *[(Λo Λ1)/( Λo Λ )] (co = 0 için) (4.13) Xa = (ao a1)/ao (4.14) Xc = c1/c (co = 0 için) (4.15) Spesifik Reaksiyon Hız Sabitini (k) hesaplamak için; Yatışkın durumda toplam madde balansı, Girdi Çıktı ± Reaksiyon = 0 Reaktant a için V hacminde reaktör içerisinde, d(va1)/dt = F.ao F.a1 V.k.a1 2 (4.16) Sürekli karıştırmalı reaktörde yatışkan durumda hacim (V) sabit kabul edilebilir; k = (F/V)*[(ao a1)/a1 2 ] = [(Fa + Fb)/V]*[(ao a1)/a1 2 ] lt/mol.s (4.17) NaOH yatışkan konsantrasyonu a1 spesifik reaksiyon hız sabitini (k) hesaplamak için kullanılabilir 7

1.5. KAYNAKLAR Fogler, H.S., 1992, Elementys of Chemical Reaction Engineering, Prentice- Hall Int., USA, second Ed.. Levenspiel, O., 1972, Chemical reaction Engineering, John Wiley & Sons, New York Second Ed.. Smith, J.M., 1981, Chemical Engineering Kinetics, McGraw Hill Int. 8

2. REYNOLDS SAYISI VE AKIŞ REJİMLERİ 2.1. GENEL BİLGİ Bazı akışlar oldukça çalkantılıyken bazıları düzgün ve düzenlidir. Düzgün akım çizgileriyle belirtilen çok düzenli akış hareketine laminer akış denir. Düşük hızlarda yağ gibi yüksek viskoziteli akışkanların hareketi genellikle laminerdir. Yüksek derecede düzensiz akışkan hareketi genellikle yüksek hızlarda meydana gelir ve türbülanslı denen akış değişimleriyle belirtilir. Yüksek hızlarda hava gibi düşük viskoziteli akışkanların hareketi genellikle türbülanslıdır. Akış rejimi, akışkanı pompalama için gereken gücü önemli derecede etkiler. Bir borudaki akış incelendiğinde akışkan hareketinin, düşük hızlarda düzgün bir biçimde olduğu, fakat hız belli bir değerin üzerine çıkarıldığında ise çalkantılı hale döndüğü görülür. İlk durumdaki akış rejimi, düzgün akım çizgili ve yüksek derecede düzenli hareket yapar ve akışın laminer olduğu söylenir. 2. durum ise akışta hız değişimleri vardır ve akış yüksek derecede düzensiz hareket yapar ve akışın türbülanslı olduğu söylenir. Laminer akıştan türbülanslı akışa geçiş aniden oluşmaz. Bunun yerine bu geçiş, akış tam türbülanslı olmadan önce akışın laminer ve türbülanslı akış arasında değiştiği bazı bölgelerinde meydana gelir. Pratikte karşılaşılan çoğu akış türbülanslıdır. Laminer akışa ise, yağ gibi viskoz akışkanların küçük borular veya dar geçitler içinden aktığı zaman karşılaşılır. 2.1.1. Reynolds Sayısı Bir akışkanın boru içindeki akışı laminer veya türbülanslı akış olabilir. Laminer akıştan türbülanslı akışa geçiş, diğer faktörlerin yanında geometriye, yüzey pürüzlülüğüne, akış hızına, yüzey sıcaklığına ve akışkan türüne de bağlıdır. Detaylı deneylerden sonra İngiliz bilim adamı Osborne Reynolds (1842-1912) akış rejiminin, temelde atalet kuvvetlerinin akışkandaki viskoz kuvvetlere oranına bağlı olduğunu buldu. Bu orana Reynolds sayısı denir ve dairesel bir borudaki iç akış için aşağıdaki gibi ifade edilir *Büyük Reynolds sayılarında, akışkan yoğunluğu ve akışkan hızının karesi ile orantılı olan atalet kuvvetleri, viskoz kuvvetlere göre büyüktür. Bu nedenle viskoz kuvvetler akışkanın rasgele ve ani değişimini önleyemez. *Küçük Reynolds sayılarında ise viskoz kuvvetler, atalet kuvvetlerini yenecek ve akışkanı çizgisel olarak tutacak büyüklüktedir. Bu nedenle akış, ilk durumda türbülanslı, ikinci durumda ise laminerdir. Akışın türbülanslı olduğu Reynolds sayısına kritik Reynolds sayısı 9

denir ve Re ile gösterilir. Bu değer farklı geometri ve akış durumları için farklıdır. Dairesel bir borudaki iç akış için genellikle kabul edilen kritik Reynolds sayısı değeri 2300. Dairesel olmayan borularda akış için Reynolds sayısı yukarıda gösterildiği gibi hidrolik çapa (D) bağlıdır.laminer, geçiş ve türbülanslı akışlar için Reynolds sayısının kesin değerlerinin bilinmesi istenir. Fakat bu durum pratikte zordur. Çünkü laminer akıştan türbülanslı akışa geçiş, yüzey pürüzlülüğü, boru titreşimi ve akıştaki değişimler nedeniyle akışın karışıklık derecesine de bağlıdır. Çoğu pratik şartlar altında dairesel bir borudaki akış, Re < 2300 için laminer, Re > 4000 için türbülanslı ve bu değerler arasında geçiş evresindedir. Şekil 1. Akışın bir boru boyunca hız ile yük kaybı değişimi 10

2.2. TEORİ Boru cidarı üzerideki akışkan hareketini düşünelim. Cidardan y uzaklığında, akışkan cidara göre farklı hızdadır. Şekil 2`de görüleceği üzere, bir akışkan partikülü göz önüne alındığında; (a) (b) Şekil 2. (a),(b) Akışkan parçacığının şekil değişimi. parçacığın alt ve üst kısmında hız farkı olması sebebiyle akışkan parçacığında şekil değişimi olmaktadir. Bu hız farkının olması, du/dy türevinin sıfırdan farklı olması demektir. Bu türev ne kadar büyük olursa, hızlar arasindaki fark ve şekil değişimi de o kadar şiddetli olacaktır. Böylece Newton akışkanlar için geçerli olan kayma gerilmesi, τ = μ du dy ile ifade edilir. Burada µ, akışkanın dinamik viskozitesini ifade etmektedir. Akış, laminar bölgede viskoziteye bağlı olmasına rağmen türbülanslı bölgede akışı başka faktörler de etkilemektedir. Böylece, bir boru içerisinde laminar akışta, gerçek akışkan hız dağılımı şekildeki gibi oluşmaktadır. (a) (b) Şekil 3. (a),(b) Boru içerisindeki hız dağılımı Boru içerisindeki hız dağılımı Şekil-3`ten görüleceği üzere parabolik olmaktadır. Eksenel simetri dolayısıyla hız sadece yarıçapla değişmektedir. Ortalama hız ile kesitin çarpımı debiyi verir. Bir akışın laminar ya da türbülanslı olduğunun saptanması, Reynolds sayısının hesaplanması ile mümkündür. 11

Re = U D ν Burada; U: Ortalama hız (m/s) D: Boru çapı (m) υ: Kinematik Viskozite (m/s²) Tablo-1 Suyun sıcaklığa bağlı dinamik viskozite değerleri Sıcaklık ( o C) Dinamik Viskozite µ (Ns/m 2 )x10-3 0 1.787 5 1,519 10 1,307 20 1,002 30 0,798 40 0,653 50 0,547 60 0,467 70 0,404 80 0,355 90 0,315 100 0,282 12

2.3. DENEY DÜZENEĞİ 1-2- 3-4- 5-6- 7-8- 9- Taşıyıcı panel. Su rezevuarı. Su girişi düzenleyici. Mürekkep kabı. Mürekkep vanası. Mürekkep akış borusu. Taşma borusu. Test borusu. Akış düzenleyici küreler. 10- Su kaynağına bağlantı borusu. 11- Boşaltma borusu. 12- Boşaltma vanası. 13- Giriş kontrol vanası. Şekil 4. Re sayısı akış rejimi deney düzeneği Dikey olarak yerleştirilmiş bir cam boru ve bunun üzerinde ise sabit seviyeli bir depo bulunmaktadır. Daha düzgün bir akış sağlamak için deponun dip kısmı küçük bilyelerle doldurulmuştur. Deponun taşması durumunda, sabit seviye sağlanması için bir boru vasıtası ile taşan su boşaltılmaktadır. Cam boru içerisindeki akışın debisi değiştirilerek farklı Reynolds sayılarında akışın durumu gözlenmektedir. Cam boru içinde akışın durumunu gözlemlemek için, bir mürekkep püskürtücü ile akış gözlenmektedir. 2.3.1. Deneyin Amacı Dikey boru içerisinde, laminer, geçiş rejimi ve türbülanslı akışın gözlenmesi ve akışın hızını referans olarak tanımlanan boyutsuz Reynolds sayısı ile ilişkilendirilmesi. 2.4. DENEY TESİSATININ YAPILIŞI Deney tesisatını hazır hale getirmek için mürekkep kabına mürekkep koyuyoruz. Düzeneğin desarj kontrol valfini kapatıp tesisata su sağlayan giriş vanasını açıyoruz. Böylece sabit su tankı dolmaya başlıyor. Bu tankın dibine monte edilmiş olan ve ağzı 13

hafif yuvarlatılmış olan cam boru da dolmaya başlıyor. Cam boru tamamen dolup su tankı belli bir seviyeye gelince termometre ile sıcaklık ölçümü yapılıyor. Bundan sonra deşarj kontrol valfi kısmen açılıyor. Aynı zamanda boya enjektör valfi dikkatli bir şekilde açılıyor. Boyanın miktarı bozuk olan enjektör vanası ile ayarlanıyor. Boya, suyun içinde ince bir ip halini akıncaya kadar ayar yapılıyor. Eğer test borusundaki suyun hızına bağlı olarak, Reynolds sayısı 2300 den küçükse laminer akış, 2300 ise türbülansa geçiş rejimi ve eğer 2300 den büyükse türbülanslı akış gözlenecektir. Akışın hacimsel debisini hesaplamak için, su düzeneğin çıkış borusundan ölçekli bir kaba akıtılacak ve dolan su hacmi süreye bölünecektir. Laminer akış: 1. durumda, mürekkebin su içindeki hareketine göre vana çevrilerek suyun çıkış hızı ayarlanır(azaltılır) ve suyun laminer bir akış izlemesi sağlanır. Bu durum mürekkebin su içinde çizgisel bir yol izlemesiyle görülür. Bu durumda Re < 2300 şartı sağlanır. Türbülanslı akış: 2. durumda, mürekkebin su içindeki hareketine göre vana çevrilerek suyun çıkış hızı ayarlanır(arttırılır) ve suyun türbülanslı bir akış izlemesi sağlanır. Bu durum mürekkebin su içinde dalgalı, çalkantılı bir yol izlemesiyle görülür. Bu durumda Re > 4000 şartı sağlanır. Geçiş akışı: 3. durumda, mürekkebin su içindeki hareketine göre vana çevrilerek suyun çıkış hızı ayarlanır ve suyun laminer ve türbülanslı akış arasında bir yol izlemesi sağlanır. Bu durum mürekkebin su içinde çizgisel ve dalgalı arası bir yol izlemesiyle görülür. Bu durumda 2300 < Re < 4000 şartı sağlanır. 14

Şekil 5. Çeşitli akış koşullarında tipik akış modelleri Deney başlangıcında termometreyle yapılan ölçüm sonucunda su sıcaklığı yaklaşık t = C Tahliye borusu çapı D=..mm. Bundan sonra tahliye hortumundan 500 ml' lik bir kaba yapılan boşaltma işlemleri sonucunda; Kontrol sonucunda 500 ml 'lik kap yaklaşık..sn Kontrol sonucunda 500 ml 'lik kap yaklaşık sn' de doldu. Suyun.. C deki özellikleri ρ =. kg/m 3 μ =. kg/m.sn olduğna göre: υ = kontrol sonucunda debiler : Q1 = Q2 =... Çıkış hortumunun kesit alanı A= 15

Her bir debi için hız hesabı U = Q / A U1 = U2 = U.D Re = υ Re 1 =.. Re2=.. Laminerden türbülanslı akışa geçişteki Re sayısı belli bir değer yerine belli bir aralıktadır. Reynolds Sayısı: Re < 2000: Laminer Re = 2000 4000: Tanımsız/geçiş durumu Re > 4000: Türbülanslı Sonuç: 1). akış 2)..akış 2.5. KAYNAKLAR ERDOĞAN B., Zonguldak Karaelmas Üniversitesi, Makina Mühendisliği Bölümü, Reynolds Sayısı ve Akış Türleri Deney Föyü. Başkent Üniversitesi, Makina Mühendisliği Bölümü, Laminer, Geçiş Rejimi ve Türbülanslı Akışın Gözlenmesi- Laminer Akış Çizgilerinin Gösterimi Deney Föyü. ÖZSAKALLI N., GÜNAY S., SÖNMEZ D., Reynolds Sayısı ve Akış Rejimlerinin Gözlenmesi Deney Raporu. 16

3. VENTURİMETRE DENEYİ 3.1. GİRİŞ Genellikle herhangi bir akış esnasında akışkanın tabakaları farklı hızlarda hareket ederler ve akışkanın viskozitesi, uygulanan kuvvete karşı direnç gösteren tabakalar arasındaki yüzey gerilimlerinden dolayı ortaya çıkar. Şekil 1. Katı sınırdaki üzerindeki sınır tabakası oluşumu Isaac Newton'un öne sürdüğü üzere, laminer ve paralel bir akışta, tabakalar arasındaki yüzey gerilimi (τ) bu tabakalara dik yöndeki hız gradyanı ( u/ y) ile orantılıdır. τ = µμ 1.1 Buradaki µ sabiti, viskozite sabiti, viskozite veya dinamik viskozite olarak bilinir. Su ve gazların çoğu Newton yasasına uyarlar ve Newtonyen akışkanlar olarak adlandırılırlar. Newtonyen olmayan akışkanlarda ise, yüzey gerilimi ile hız gradyeni arasındaki basit lineer ilişki çok daha karmaşık bir hal alır. Akışkanlar mekaniğinde Reynolds sayısı, bir akışkanın, atalet kuvvetlerinin (v s ρ) nin viskozite kuvvetlerine (µ/d) olan oranıdır ve sonuç olarak bu değer bu iki tip kuvvetin belli bir akış şartı altında birbirine olan göreceli önemini verir. Bundan ötürü, Reynolds sayısı, düzgün akış ve türbülanslı akış gibi değişik akış rejimlerini nitelemek için kullanılır Re = = = "#$" "##$%&$'( "#$%#"&' "##$%&$'( 1.2 v s : Akışkanın hızı D : Borunu çapı 17

µ : Akışkanın dinamik viskozitesi ν : Akışkanın kinematik viskozitesi: ν = µ/ρ ρ : Akışkanın yoğunluğu Laminer akış bir akım özelliğidir. Düzgün akım olarak tanımlanır. Reynolds sayısı ile belirlenir. Düşük Reynolds sayıları için sınır tabaka laminerdir. Türbülanslı akış akışkanın doğrusal olmayan bir şekilde akması olayıdır. Tersi laminer akıştır. Yüksek Reynolds sayıları için sınır türbülanstır. Reynolds sayısı bir akışkanın karakterini (laminer veya turbulanslı) gösterir. 3.1.1. Bernoulli Denklemi Sıkıştırılamayan bir akışkanın boru içerisindeki akışı için şu denklikler yazılabilir: Süreklilik denklemi; Q = ν A = ν A 1.3 + gz ρ + + ηw = + gz ρ + + h 1.4 Burada: Q : Hacimsel akış hızı (m 3 /s) P : Statik basınç (N/m 2 ) ν : Ortalama hız (m/s) h f :Toplam kayıp (N.m/kg) A : Borunun kesit alanı (m 2 ) ρ : Yoğunluk (kg/m 3 ) z : Yükseklik (m) g : Yerçekimi ivmesi (9,81 m/s 2 ) W p : Pompa işi (N.m/kg) η : Pompa verim 18

3.1.2. Akış Ölçerler 3.1.2.1. Pitot tüpü Pitot tüpü bir akışkan akımının herhangi bir noktasındaki lokal hızı ölçmek için kullanılır. Akış hattı üzerine yerleştirilen U tüpünün bir ucu akışa karşı açık olacak şekilde monte edilir. Tüp girişinde (nokta 2) akışkan kinetik enerjisini kaybeder (u=0). Şekil 1.2. Pitot tüpü akış ölçer Sıkıştırılamayan akışkan için 1 ve 2 noktaları için z1=z2, u2=0, u1=u, hf=0 ve pompa işinin olmadığı durumda Bernoulli denkliği düzenlenirse; + gz + = + gz + + h 1.5 + += 1.6 u = 1.7 Gerçek durumlar için yukarıdaki eşitlikten sapmalar olur. Bu sapma deneysel verilere göre belirlenerek pitot tüpü eşitliği düzeltilmelidir. Bu durumda yukarıdaki eşitliğe boyutsuz düzeltme katsayısı çarpanı (C p ) ilave edilir. C p 0.98 ile 1.0 arasında değişir. u = C 1.8 19

Basınç farkı (P 1 -P 2 ) manometre denkliğinden elde edilirse; P P = ρ ρ g h 1.9 u = C 1.10 Not: Bu eşitlik akışkanın ortalama hızını değil, yerel hızını belirlemede kullanılır. 3.1.3. Venturimetre Ölçülebilir bir basınç farkı, boru kesit alanında kademeli bir daralma ve tekrar genişleme yolu ile sağlanır. Bu sırada ani daralma ve genişleme sonucu enerji kaybı meydana gelse de, venturi eşitliğinin türetilmesi için bu kayıp ihmal edilir. Şekil 1.3. Venturimetre akış ölçer Sıkıştırılamayan akışkan için 1 ve 2 noktaları için z 1 =z 2, h f =0 ve pompa işinin olmadığı durumda Bernoulli denkliği düzenlenirse; + gz + = + gz + 1.11 1 ve 2 noktaları için süreklilik denkliğinden; u = u 1.12 20

u = u 1.13 u 1 Bernoulli denkliğinde yerine konulduğunda, u u = 1.14 u 1 = u = 1.15 1.16 u = 1.17 Eğer küçük enerji kaybı için venturi eşitliği düzeltilecek olursa, boyutsuz venturi düzeltme katsayısı (C v ) eşitliğe çarpan olarak ilave edilir. C v her durum için deneysel olarak saptanabilir. C v, Re>104 durumunda, D<0.2 m borular için 0.98, daha geniş borular için ise 0.99 olarak alınabilir. u = 1.18 β = ise u = 1.19 3.1.4. Orifismetre Orifis metre, venturi metreye göre daha ucuz bir yatırımdır. Ancak akış hattında kalıcı enerji kaybına neden olur. 21

Şekil 1.4. Orifis metre akış ölçer Orifis eşitliği, venturi eşitliğine benzer. Burada C o boyutsuz orifis düzeltme katsayısıdır ve herzaman deneysel olarak saptanır. Eğer orifis için Re>20 000 ve D o /D 1 <0.5 ise C o 0.61 olarak sabit alınabilir. u = 1.20 3.2. DENEYSEL KISIM 3.2.1. Deney Sisteminin Tanımı Şekil 2.1'de venturimetre şematik olarak görülmektedir. Venturimetre boyunca çeşitli noktalardapiyezometre tüpleri manometre tüplerine bağlanmıştır. Basınç muslukları sadece girişe veboğaza yerleştirilmiştir. Bu iki yerde yapılan ölçüm debiyi belirlemek için yeterlidir. 22

Şekil 2.1. Venturimetrenin şematik olarak gösterimi 3.2.2. Deney Yapılışı Hidrolik tezgahtan venturimetre borusuna giden su kontrol vanası açılır, akış kararlı olduktan sonra pompa ile manometrelerin üst taraftaki su boşaltılır. Manometre değerleri okunarak tabloya kaydedilir. Akışkan biriktirme haznesi plastik boru tıkacı ile kapatılır. Haznedeki su seviyesi sıfır çizgisine gelince kronometre çalıştırılarak 15, 25 ve 35 litrelik dolumlar için geçen süreler not edilir ve böylece debi hesaplanmış olur. Bu işlem farklı debiler için tekrarlanır. 23

3.2.3. Venturimetre Teorisi Şekil 2.2. Bir venturimetre de ideal şartlar Şekil 2.2'de, bir noktada birleşen/ayrılan boru boyunca sıkışamaz akışkanın akışı görülmektedir Suyun giriş bölgesindeki 1. kesitin alanı a 1, boğaz bölgesindeki 2. kesitin alanı a 2 ve herhangi bir başka kesitteki n. kesit alanı a n 'dir Bu kesitlerdeki piyezometre yükleri h 1, h 2 ve h n 'dir.boru boyunca enerji kaybı olmadığı ve her bir kesitteki hız ve piyezometre yüklerinin sabitolduğu kabul edilirse, Bernoulli teoremi aşağıdaki gibi yazılabilir. + h " = + h " = + h " 2.1 burada u 1 u 2 ve u n, 1, 2 ve n kesitleri içindeki akış hızlarıdır Süreklilik denklemi aşağıdaki gibi yazılır. u a = u a = u a = Q 2.2 burada Q debiyi göstermektedir. Denklem (2.2)'deki u 1 değeri denklem (2.1)'de yerine konulursa; " 2 + h = + h " 2.3 ifadesi elde edilir. u 2 için bu denklemin çözümünden; 24

u = " 2 2.4 elde edilir. Böylece denklem (2.2)'den debiyi şu şekilde yazabiliriz. " Q = a 2 2.5 Pratikte 1 ve 2 kesitleri arasında bir miktar kayıp söz konusudur ve hız her iki kesitte de sabit değildir. Sonuç olarak debinin ölçülen değerleri genellikle denklem (2.3)'deki değerinden biraz daha küçüktür ve bu farklılık; " Q = C a 2 2.6 şeklinde ifade edilir. Burada C v deneyle elde edilen venturimetre debi katsayısıdır. Bir noktadabirleşen/ayrılan boru boyunca ideal basınç dağılımı denklem (2.l)'den şu şekilde elde edilmiştir. h h = " 2.7 Hesaplama ve hesaplamayla birlikte deneysel sonuçların karşılaştırılması amacıyla venturimetrenin daralma bölgesindeki hız yükünün bir bölümünü (h n -h 1 ) olarak söylemek mümkündür. = " 2.8 Süreklilik denkleminde hız oranlan yerine sağ taraftaki kesit oranlan konulursa ideal basınç dağılımı şöyle oluşur. " = 2 2 2.9 Akış debisi ise tartma tekniği ile ölçülür. Bu işlem devam ederken h 1 ve h 2 değerleri göstergeden okunur. (h 1 h 2 ) 'nin her değeri için uygun akış debisi ölçülmelidir. Ayarlanantüm piyezometre tüplerinin okumaları yapılarak venturimetre boyunca 25

basınç dağılımıbelirlenir. Sayacın çapları ve piyezometre musluklarının durumları Şekil 2.3'te gösterilmiştir. Şekil 2.3. Piyezometre tüplerinin ve venturimetrenin durumu 26

3.2.4. Tablolar Deney ve hesaplamalar ilgili veriler tablolara yazılarak gerekli veriler hesaplanacaktır. Tablo 2.1. Daralma bölgesindeki ideal hız dağılımı PİYEZOMETRE TÜPÜ KESİTİN ÇAPı, NO. (N) DN (MM) A(1) B C D(2) E F G H J K L d 2 d n a 2 a 1 2 a 2 a 1 2 a 2 a n 2 Tablo 2.2. Venturi daralma bölgesi boyunca basınç dağılım ölçümleri Q= Q= PİYEZOMETRE TÜPÜ NO (N) A(1) B C D(2) E F G H J K L U 2 2g = H N (MM) H N -H 1 (M) h n h 1 2 U 2 2g U 2 2g = H N (MM) H N -H 1 (M) h n h 1 2 U 2 2g 27

Tablo 2.2. Venturi daralma bölgesi boyunca basınç dağılım ölçümleri Q= Q= PİYEZOMETRE TÜPÜ NO (N) A(1) B C D(2) E F G H J K L U 2 2g = H N (MM) H N -H 1 (M) h n h 1 2 U 2 2g U 2 2g = H N (MM) H N -H 1 (M) h n h 1 2 U 2 2g Tablo 2.2. Venturi daralma bölgesi boyunca basınç dağılım ölçümleri Q= Q= PİYEZOMETRE TÜPÜ NO (N) A(1) B C D(2) E F G H J K L U 2 2g = H N (MM) H N -H 1 (M) h n h 1 2 U 2 2g U 2 2g = H N (MM) H N -H 1 (M) h n h 1 2 U 2 2g Tablo 2.1 ve Tablo 2.2'den [(hn- h1)/(u2/2g)]'ye karşılık piyezometre tüplerinin başlangıç noktasına olan mesafeleri dikkate alınarak venturimetre boyunca ölçülmüş ve ideal basınç dağılımı aynı grafik üzerinde çizilir. 28

3.2.5. Venturimetre Katsayısının (C v ) Hesabı Tablo 2.3 ve Tablo 2.4 hazırlanarak venturimetre debi katsayısı bulunur. Bu sonuçlardan yararlanılarak Q ile (h1- h2) 1/2 'nin ve Q ile C'nin değişimleri iki ayrı grafik üzerinde çizilir. Tablo 2.3.Toplu deney sonuçları QX10 3 (M 3 /S) (H 1 -H 2 ) 1/2 M 1/2 C V Tablo 2.4. Toplu deney sonuçlarından hesaplanan C v değerleri QX10 3 (M 3 /S) H 1 (MM) H 2 (MM) H 1 -H 2 (M) (H 1 -H 2 ) 1/2 M 1/2 29

Şekil 2.4. Venturimetre katsayısının garafikle bulunması 30

1 4. GAZ DİFÜZYON KATSAYISININ BELİRLENMESİ VE SIVILARDA DİFÜZYON 4.1. SİMGELER VE KISALTMALAR C A : Ara yüzeyde doygun konsantrasyon (kmol/m 3 ). C BM : Buharın moleküler konsantrasyonunun logaritmik ortalaması (kmol/m 3 ). C M 1M - 1 ). : Birim molarite değişimi başına elektrik iletkenlik değişimi (seyreltik çözeltiler için) (Ω - C T : Toplam molar konsantrasyon (kmol/m 3 ). d D AB dk/dt : Kapilerlerin çapı. : İki bileşenli sistemler için A nın B içindeki difüzyon katsayısı (m 2 /s). : İletkenliğin zamanla değişimi (Ω - 1 Saniye - 1 ). dx A /dy: A bileşeninin y yönünde mol kesri gradyanı. J A J i L M N N i Pv V x : A bileşeninin y yönünde dik açıyla birim alanda sahip olduğu difüzyon akısı. : i bileşeninin molar ortalama hıza göre difüzyon akısı. : Kütle transferinin gerçekleştiği mesafe (mm). : Tuz çözeltisinin molaritesi (mol/l). : Kapilerlerin sayısı. : i bileşeninin sabit referans sistemine göre molar akısı. : Buhar basıncı (kn/m 2 ). : Karıştırma kabında su miktarı. : Kapilerlerin boyu. ρ L : Sıvının yoğunluğu (kg/m 3 ).

1 4.2. GİRİŞ Fiziksel ve kimyasal süreçlerde kullanılan maddelerin özellikleri büyük önem taşır. Proses mühendisliğinde genellikle akışkanların taşınması ve dağıtılması işlemleri ağırlıklı olarak çalışılır. Bu nedenle proses tasarımlarında ve kimya mühendisliği uygulamalarında kullanılan akışkanların özelliklerinin bilinmesi gerekir. Akışkanlar için en önemli özelliklerden biri difüzyon katsayısıdır. Akışkanlar mekaniği ve kütle transferi işlemlerinde difüzyon katsayısının bilinmesi tasarımlarında kolaylık sağlar. Bu deney düzeneğinde ise sıvı çözeltilerin sıvı içinde ve gazların durgun gaz içinde difüzyonu incelenecektir. Bu amaçla aşağıda kısaca verilen bilgilere gereksinim vardır. Durgun bir akışkan içinde konsantrasyon farkı ile kütle transferinin olması difüzyon olayı ile açıklanabilir. Suyla dolu bir bardağa mürekkep damlatıldığında, mürekkebin mavi renginin yavaş yavaş tüm suya dağıldığı ve sonunda üniform bir karışım elde edildiği bilinen bir gerçektir. Benzer bir davranışı gazlar için de gözlemlemek mümkündür. Bu tip örneklerle gözlemlenen difüzyon, kinetik teoriye göre moleküllerin termal enerjileri nedeniyle yaptıkları hareketin bir sonucudur (Geankoplis, 1993). Kütle transferi yüksek konsantrasyon noktasından düşük konsantrasyon noktasına doğru olur. Konsantrasyon kütlesel veya molar birimlerle ifade edilebilir. Kütlesel akı; birim zamanda birim alandan geçen kütle miktarını (kg/m 2 - s) ve molar akı da birim zamanda birim alandan geçen mol miktarını (mol/m 2 - s) ifade eder (McCabe ve ark., 1993). Kütle transferinde, bir maddenin difüzyonla olan transfer akısının o maddenin konsantrasyon gradyanı ile orantılı olduğu ve bu orantı katsayısının difüzyon katsayısı olduğu ifade edilir. Bu Fick in 1. Difüzyon Yasası ile açıklanır. İki bileşenli sistemler için A nın B içindeki difüzyon katsayısı DAB olarak gösterilirse, A bileşeni için Fick in 1. Yasası şu şekilde ifade edilir: (Geankoplis, 1983). (4.1) Burada J A A bileşeninin y yönünde dik açıyla birim alanda sahip olduğu difüzyon akısı; c konsantrasyon ve dx A /dy ise y yönünde mol kesri gradyanıdır. J için mol/cm 2 ; C için mol/cm 3,

1 t için saniye birimleri kullanılırsa, difüzyon katsayısının cm 2 /saniye biriminde olması gerektiği bulunur. Eşitlikteki - işareti kütle transferinin azalan konsantrasyon yönünde olduğunu gösterir (Geankoplis, 1993). İ bileşenli bir karışım için J i ve N i arasındaki ilişki aşağıdaki gibi gösterilebilir: i bileşenin sabit yığın akış içindeki i bileşenin molar referans sistemine = i bileşenin akısı + ortalama hıza göre göre molar akısı difüzyon akısı (4.2) Bu sonuçtan yararlanarak A bileşeninin sabit referans sistemine göre akısı, molar birimler kullanılarak, düzenlenebilir. (4.3) 4.2.1. Gazlar için Difüzyon Katsayısı İki bileşenli gazlar için deneysel olarak bulunmuş difüzyon katsayılarına literatür taraması yapılarak ulaşmak mümkündür. Ayrıca düşük yoğunluklu gazlar için difüzyon katsayısı gazların kinetik teorisinden yararlanılarak oluşturulmuş emprik eşitlikler yardımıyla da bulunabilir. Chapman- Enskog teorisi en bilinen ve en yaygın kullanılanıdır (Uysal, 1996).

2 4.2.2. Sıvılar için Difüzyon Katsayısı Sıvı çözeltilerin pek çoğu için deneysel difüzyon katsayıları çeşitli kaynaklardan bulunabilir. Sıvılarda difüzyon katsayılarının hesaplanmasında teorik modeller pek başarılı değildir. Bu yüzden literatürde çok sayıda amprik korelâsyonlar önerilmiştir. Bunlardan en uygun olanı Wilke- Chang denklemidir (Geankoplis, 1983). 4.3. MATERYAL VE YÖNTEM 4.3.1. Deneysel Çalışma Deney A: Gazlarda Difüzyon Katsayısının Belirlenmesi Uçucu bir sıvının buharının hava içindeki difüzyon katsayısı Winklemann yöntemi adıyla bilinen deneysel düzenekle belirlenebilir. Bu yöntemde uçucu sıvı dik konumda kapiler bir tüp içine koyulur ve sabit sıcaklıkta tutulur. Kapiler tüpün üzerinden hava akımı geçirilir. Şekil 2.1 de kullanılan deney düzeneği görülmektedir. Şekil 2.2 de ise deney düzeneğinin şeması verilmiştir. Deney düzeneği iki ana bölümden oluşur. Birincisi saydam akrilikten sabit sıcaklık su banyosunu, ikincisi ise hava pompasını içerir. Su banyosundaki su ısıtma elemanı ile ısıtılır ve aç/kapa sıcaklık denetleyicisi ile çalışır. Su banyosunda sıcaklık 80 o C nin üzerine çıkmamalıdır ve denetleyicide sıcaklık 60 o C den yüksek değerlere set edilmemelidir. Ayrıca bir termometre ile de sıcaklık ölçülebilir. Sistem içerdeki su seviyesi yeterli olmadığında ısıtmayı durduracak bir kontrolere sahiptir. Banyonun üstünde difüzyon deneyleri için kullanılacak kapiler tüp yerleştirilmiştir. Bir hortumla kapiler tüp hava pompasına bağlıdır. Hava pompası açma/kapama düğmesiyle açılıp kapanabilir. Hoffman klip ile havanın tüp üzerinden akış hızı ayarlanır. Kapiler tüpteki sıvının yüksekliği hareket edebilen bir mikroskopla görülür. 2

3 Şekil 4.1. Deney düzeneği Şekil 4.2. Gazlarda difüzyon katsayısının belirlenmesi, deney düzeneği 3

4 Kapiler tüp 35 mm derinliğe kadar damlalık veya şırınga yardımıyla içinde hava kabarcığı oluşmayacak şekilde aseton ile doldurulur (Şekil 2.3) (Doldurulmadan önce kapiler tüpün temizliği kontrol edilmelidir. Gerekirse içine şırınga ile deterjan ve su enjekte edilerek yıkanabilir). Metal bağlantıda üst somun sökülür, lastik halkanın içine kapiler tüp dikkatlice yerleştirilir ve somun nazikçe sıkıştırılır. T şeklindeki tüpün üst kısmından hava akışını sağlayan hortum bağlanır. Kapiler tüpteki sıvı seviyesi (menisküs) net bir şekilde görülene kadar mikroskobun yüksekliği ve/veya yakınlığı ayarlanır. Mikroskobun özelliği gereği menisküsün tam ter şekilde görüleceğinin unutulmaması gerekir. Menisküs net bir şekilde görüldüğünde mikroskobun yerini sabitlenir ve hava pompasını çalıştırılır. Hoffman kliği ile hava akış hızı ayarlanır, çok hafif bir akış yeterlidir. Kapiler tüpteki sıvı seviyesi kaydedilir. Su banyosu açılır ve sıcaklık 40 o C ye set edilir. Sabit sıcaklığa gelene kadar beklenir. 60 dakika sonra su banyosu kapatılarak kapiler tüp içinde aseton seviyesi kaydedilir. Su banyosunun kapatılmasının nedeni oluşabilecek hava kabarcıklarının doğru okuma yapılmasını engelleyebilecek olmasıdır. Su banyosu tekrar açılarak 60 dakikada bir seviye okumaları tekrarlanır. Veri tablosuna okunan değerler kaydedilir. Şekil 4.3. Kapiler tüpün doldurulması 4

5 Deney B: Sıvılarda Difüzyon Şekil 2.4 de sıvılarda difüzyon katsayısının hesaplanması amacıyla kullanılacak deney düzeneği görülmektedir. Düzenek kabaca dört kısımdan oluşmaktadır; i) Manyetik karıştırıcı (pil ile çalışır), ii) Karıştırma kabı, iii) Difüzyon hücresi, iv) iletkenlik ölçer (pil ile çalışır). Difüzyon hücresine doldurulan molaritesi bilinen tuz çözeltisinin karışma kabında bulunan 1 L saf su içinde difüzyonu zamana karşı su içindeki iletkenliğin ölçülmesiyle belirlenir. 2 M NaCl çözeltisi hazırlanır. Difüzyon hücresi hazırlanan çözelti ile tamamen, hava kabarcığı kalmayacak şekilde doldurulur. Dışarı taşan kısımları kaba süzgeç kağıdı ile silinir. Difüzyon hücresi, karıştırma kabı içinde,t kapiler karıştırma kabı üzerinde bulunan işaretin 5 mm aşağısında çizgiye paralel olacak şekilde yerleştirilir. Daha sonra karıştırma kabı 1 L saf su ile kap üzerindeki işarete kadar, yani kapilerin 5 mm üzerine gelecek kadar doldurulur. İletkenlik ölçer karışma kabının alt kısmında bulunan uçlar yardımı ile iletkenlik değerlerini ölçer. Su ile doldurulduktan sonra iletkenlik ölçer açılır ve 10-4 Ω - 1 veya daha küçük değerler okunmalıdır. Manyetik karıştırıcı iyi bir karıştırma yapacak şekilde ayarlanır. 60 saniyede bir iletkenlik değerleri okunarak veri sayfasına kaydedilir. Farklı sıcaklıklarda deney tekrarlanarak sıcaklığın difüzyona olan etkisi incelenir. 5

6 Şekil 4.4. Sıvılarda difüzyon katsayısının belirlenmesi, deney düzeneği 6

7 4.4. ARAŞTIRMA BULGULARI VE TARTIŞMA 4.4.1. Gazların Difüzyon Katsayısının Hesaplanması Gazların difüzyon katsayısı Winklemann yöntemiyle belirlenebilir. Kütle transfer hızı şu şekilde verildiğinde; (4.1) D : Difüzyon katsayısı (m 2 /s) C A : ara yüzeyde doygun konsantrasyon (kmol/m 3 ) L : Kütle transferinin gerçekleştiği mesafe (mm) C BM : Buharın moleküler konsantrasyonunun logaritmik ortalaması (kmol/m 3 ) C T : Toplam molar konsantrasyon : C A + C B (kmol/m 3 ) Sıvının buharlaştığı düşünülürse: (4.2) Burada ρl sıvının yoğunluğu, M sıvının mol kütlesi, t ise zamandır (saniye). 4.1 ve 4.2 nolu eşitlikler birleştirilirse, (4.3) 7

8 elde edilir. Eşitlik 3.3 de integral çözülür ve t=0 olduğunda L=L o olduğu sınır koşulu yerine koyulursa; (4.4) eşitliğine ulaşılır. L o ve L değerlerinin doğrudan okunmadığı ancak L- L o değerinin mikroskobun skalasından okunabildiği unutulmamalıdır (Şekil 4.1). Bu nedenle Eşitlik (4.4) daha kullanışlı hale getirilebilir. Şekil 4.1. Kapiler tüp içinde sıvı seviyesi ya da, (4.5) (4.6) bu eşitlik y=ax+b şeklinde düşünülebilir, ve bu durumda (t/l- L o ) a karşı (L- L o ) grafiği çizildiğinde y eksenini belli bir noktadan kesen eğimi s olan bir doğru elde edilir. 8

9 (4.7) Olarak bulunur. Burada; (4.8) Kmol hacim= 22.414 m 3 /kmol (4.9) (4.10) (4.11) (4.12) Bu eşitlikler yardımıyla (t/l- L o ) a karşı (L- L o ) grafiği çizilerek doğrunun eğimi bulunabilir ve difüzyon katsayısı katsayısı hesaplanır. 9

10 Asetonun buhar basıncının sıcaklıkla değiştiği unutulmamalıdır. 313 K de (40 o C) asetonun buhar basıncı P v = 56 kn/m 2 dir. Eğer deneyler farklı bir sıcaklıkta yapılırsa, yeni sıcaklık için uygun buhar basıncı literatürden bulunmalıdır. Asetonun yoğunluğu ρ L 790 kg/m 3, mol kütlesi ise 58.08 kg/kmol dür. Asetonun hava içinde difüzyonu için 313 K ve atmosferik basınçta (101.3 kpa) yapılan deney sonuçları aşağıda verilmiştir. Çizelge 4.1. Asetonun hava içinde difüzyonu Zaman (ks) Sıvı seviyesi (L- L o ) (mm) " (ks/mm) 0.000 0.00 0.00 3.600 2.20 1.636 7.200 4.20 1.714 11.160 6.30 1.771 15.900 8.80 1.807 19.980 10.80 1.850 23.400 12.40 1.887 78.780 34.50 2.233 83.520 36.10 2.313 87.240 37.30 2.339 Çizilen grafikten doğrunun eğimi, s, okunur. s = 0.0175 ks/mm 2 veya 1.75x10 7 s/m 2 10

11 C T = (1/22.414) (273/313) = 0.0389 kmol/m 3 M = 58.08 kg/mol C A = (56/101.3) 0.0389 = 0.0215 kmol7m 3 ρ L = 790 kg/m 3 C B1 = 0.0389 C B2 = [(101.3-56)/101.3] 0.0389 = 0.0174 kmol7m 3 C BM = (0.0389-0.0174)/ln(0.0389/0.0174) = 0.0267 kmol/m 3 D = (790x0.0267)/(2x58.08x0.0215x0.0389x1.75x10 7 ) = 21.09/1.700x10 6 D = 12.4x10-6 m 2 /s 4.4.2. Sıvıların Difüzyon Katsayısının Hesaplanması Deneyde kullanılacak düzenek 2 M NaCl çözeltisinin su içindeki difüzyon katsayısının belirlenmesine yönelik olarak hazırlanmıştır. Fick in 1. yasasından yola çıkarak deney düzeneğine uygun eşitlikler türetilebilir. Deney düzeneğinde 5 mm boyunda ve 1 mm çapında dik kapiler ile difüzyonun tek bir yönde gerçekleştirilmesi sağlanır. Kapilerin en alt kısımlarında konsantrasyon değerinin deney süresince sabit olduğu ve kapilerin en üst noktasındaki konsantrasyon değerinin sıfır olduğu varsayımları yapılabilir. Bu varsayımlar ve bilgiler doğrultusunda eşitlik 2.1 de verilen Fick Yasası aşağıdaki gibi düzenlenebilir. (4.13) Buradan; (4.14) 11

12 elde edilir. Bu eşitlikte: V: Karıştırma kabında su miktarı (1L) x : Kapilerlerin boyu (0.5cm) d: Kapilerlerin çapı (0.1cm) N: Kapilerlerin sayısı (121 adet) M: Tuz çözeltisinin molaritesi (mol/l) CM: Birim molarite değişimi başına elektrik iletkenlik değişimi (seyreltik çözeltiler için) (Ω - 1 M - 1 ) Deneyde kullanılan 2M NaCl çözeltisi için bu değer 0.41 olarak alınabilir. Farklı bir tuz kullanıldığı zaman kalibrasyon yapılarak yeni bir CM değerinin belirlenmesi gerekir. (dk/dt) : İletkenliğin zamanla değişimi (Ω - 1 Saniye - 1 ) Eşitlik 4.13 den de görülebileceği gibi, deneysel verilerle iletkenlik- zaman grafiği çizilirse eğimden tuz çözeltisinin su içindeki difüzyon katsayısı hesaplanabilir. Şekil 4.2 de tipik bir iletkenlik- zaman grafiği örnek olarak verilmiştir. Şekil 3.2. İletkenlik-zaman grafiği 12

13 4.4.3. Deneysel Veriler Gazlarda Difüzyon Zaman (ks) Sıvı seviyesi (L- Lo) (mm) " (ks/mm) Sıvılarda Difüzyon Zaman (Saniye) İletkenlik Zaman (Saniye) İletkenlik 4.5. KAYNAKLAR Geankoplis, C.J.,1983, Transport processes momentum, heat, Allyn and Bacon, Boston. Geankoplis, C.J., 1983, Transport processes and unit operations, 2nd ed., Allyn and Bacon, Boston. Geankoplis, C.J., 1993, Transport processes and unit operations, 3 rd ed., Prentice- Hall International. McCabe, W.L, Smith, J., Harriot, P., 1993, Unit Operations of Chemical Engineering, McGraw Hill International Editions, Fifth Edition, Singapore. Uysal, B.Z., 1996, Kütle Transferi Esasları ve Uygulamaları, Gazi Üniversitesi Yayınları, Yayın No: 211, Ankara. 13

14 5. ELEK ANALİZİ 5.1. DENEYİN AMACI Laboratuvarda verilen bir malzemenin elek analizinin yapılması. 5.2. KURAMSAL TEMELLER 5.2.1. Benzer Şekilli Tanecikleri Geometrisi Bir tanecik düşünelim ve dikkatimizi büyüklük, hacim ve yüzey üzerinde toplayalım. Büyüklüğü nicel olarak ölçmek için, özgün uzunluk olarak önemli önemli bir boyut seçmek gereklidir. Bir küp yada küre için bir kenar uzunluğu yada çap en kolay seçimdir. Düzensiz şekilli bir tanecik için özgün boyutun seçimi istekseldir. Özgün boyutun uzunluğu Dp olsun; buna tanecik çapı diyelim. Taneciğin hacmi D ile yüzeyi D ile orantılıdır. Örneğin bir küpün hacmi D ve yüzeyi ise 6D, Kürenin ise (π/6) D ve πd dir. Her iki şekil için de yüzey/hacim oranı 6/Dp dır. Herhangi bir şekildeki bir taneceiğin hacmi; Vp=aD ve yüzeyi Ap=6bD Şeklinde yazılabilir. Burada a ve b parçacığın şekline bağlı olan geometrik sabitlerdir. Yüzeyin hacme oranlanmasıyla; = ( ) = λ=b/a burada şekil etmeni (λ) parçacığın büyüklüğüne bağlı değildir. Yalnızca şeklin bir fonksiyonudur. Değişik şekilli parçacıklar için birden büyük değer alır parçalanma ile elde edilen ürünler için bu değer yaklaşık 1,75 dır. 5.2.2. Karışık Taneciklerin Büyüklükleri Ve Elek Analizi Karışımları yalnızca boyutlarına göre ayırtmak için en kolay ve çok yaygın yöntem, deney elekleri ile elemektir. Yöntem aynı yoğunluk ve şekilde olan 7,6 cm- 0,0038 cm arasındaki büyüklüklerdeki taneciklere uygulanabilir. En çok kullanılan eleklerin delik boyut aralığı 2,5-0,0125 cm dır. Tyler elekler dizisinde delik açıklığı 0,00074 cm olan 200 mesh elek temel alınır. Serideki her hangi bir eleğin delik açıklığının alanı, bir sonraki daha küçük 14

15 eleğininkinin tam iki katıdır. O halde her hangi bir eleğin gerçek delik boyutunun, kendinden hemen sonraki daha küçük eleğinkine oranı 2 = 1,41 dır. Daha sık boyutlandırma için ara elekler vardır. Bunlardan her biri, bir sonraki daha küçük standart eleğinkininin 2 kullanılmaz. = 1,189 katı delik boyutuna sahiptir. Genellikle ara elekler Burada ekte verilen çizelge ile birlikte verilen Tyler elek serisi kullanılmaktadır. Ancak bir bir de DIN elek serisi vardır. Bu seride 1 cm deki delik sayısı mesh sayısı olarak tanımlanmıştır. Elek analiz sonuçları, her bir elekte kalan sonuçları, her bir elekte kalan maddenin kütle kesrini delik boyutunun bir fonksiyonu olarak göstermek için çizelge haline getirilir. Herhangi bir eleğin üstündeki parçacıklar bir üstteki elekten geçtiğinden dolayı, bir elek artığının boyut aralığını tanımlamak için iki sayı gerekir. Bunlardan biri elenen kesimin içeresinden geçtiği elek, diğeri üstünde kaldığı elek içindir. Böylece 14/20 gösterimi 14 mesh lik elekten geçer ve 20 mesh lik eleğin üstünde kalır Anlamındadır. Bu şekilde çizelge haline getirilen bir analize ayrımsal (diferansiyel) analiz denir. Elek analizinin ikinci türü toplamlı (kümülatif) analizdir. Toplamlı analiz ayrımsal analizden toplama ile elde edilir. Bu işlem en büyük delik açıklıklı elekte kalandan başlanarak gittikçe artacak şekilde ayrı ayrı eleklerde kalanları toplamak ve bu toplamları en son eklenen eleğin delik boyutuna karşı çizelge yada grafiğe geçirmekle yapılır. 15

16 5.3. DENEY DÜZENEĞİ VE YÖNTEMİ Sekil 1. Elek seti ve elek sallama makinesi Sekil 1 de deneyimizde kullanılacak olan bir elek seti ve bu setin yerleştirilerek eleme işleminin yapılacağı elek sallama makinesi gösterilmektedir. 5.3.1. Deney Yapılışı Elenecek olan malzemeyi iki kısma ayırıp tartıp not alınız. Elekleri mesh numaralarına göre büyükten küçüğe doğru üst üste sıralayınız. Hazırladığınız elek setini, elek sallama makinasına yerleştiriniz. Elek setinin en üstündeki eleğe tartılmış malzemenin ilk kısmını koyunuz. Elek setinin vidalarını sıkıştırınız ve üstteki eleğin kapağını kapatınız. Elek sallama makinasını on dakika süreyle çalıştırarak, eleme işlemini gerçekleştiriniz. Elek setini makinadan alarak, her elekte kalan malzeme miktarını Çizelge 1.1 e kaydediniz. Toplam elenmiş madde miktarını Çizelge 1.1 e kaydediniz. Elekleri temizleyiniz. 16

17 Eleklere tartılmış malzemenin ikinci kısmını da koyarak, eleme işlemini tekrarlayınız. Toplam elenmiş malzeme miktarını (ikinci eleme sonundaki) Çizelge 1,1 e kaydediniz. Deney düzeneğini temizleyiniz. 5.4. HESAPLAMALAR Çizelge 1.1. Elek analizi deney verileri ELEK SET1 SET 2 TOPLAM BOYUTU (ΜM) KALAN ÖRNEK (G) KALAN ÖRNEK (G) TOPLAM 1 = TOPLAM 2 = TOPLAM1+ TOPLAM2 = 1. Ortalama parçacık yoğunluğunu aşağıdaki formülleri ve tanımları kullanarak bulunuz. m a = eleğin altında kalan malzemenin miktarı (g) V a = eleğin altında kalan malzemenin hacmi (cm 3 ) 17

18 m ü = eleğin üstünde kalan malzemenin miktarı (g) V ü = eleğin üstünde kalan malzemenin hacmi (cm 3 ) ρ 1 =m a /V a (1) ρ 2 = m ü /V ü (2) ρ ort = (ρ 1 + ρ 2 ) / 2 (3) 2. Her bir elekte kalan parçacıkların ortalama çaplarını (D ) aşağıdaki formülü (4) kullanarak bulunuz. D = (D " +D " ) / 2 (4) D = Ortalama parçacık çapı D " = Elekteki en büyük parçacığın çapı D " = Elekteki en küçük parçacığın çapı 3. Φ (kütle kesri): Eleğin üzerinde kalan malzemenin toplam elenmiş malzemeye oranı. Aşağıdaki formülü (5) kullanarak bulunuz. Φ i = M i (g) / M top (g) (5) M i = eleğin üzerinde kalan madde miktarı M top = toplam elenmiş madde miktarı 4. Elenen malzemenin ağırlıkça ortalama çapını (D pas ) aşağıdaki formülü (6) kullanarak bulunuz. Dp " = Dp " Φi (6) 5. Elenen maddenin toplam yüzey alanını diferansiyel elek analizi metodunu kullanarak, aşağıdaki formülle (7) bulunuz. A = 6λ/ρ "# Φi/Dp " (7) 6. Elenen maddenin toplam yüzey alanını kümülatif elek analizi metodunu kullanarak, aşağıdaki formülle (8) bulunuz. A = 6λ/ρ "# " " (8) Φ = Φ (9) Formül 8 da geçen integrali bulmak için Φ a karşılık Dp oi grafiğini çiziniz ve Simpson kuralını kullanınız. 18

19 7. Elenen maddedeki parçacık sayısını diferansiyel elek analizi metodunu kullanarak, aşağıdaki formülle (10) bulunuz. N = 1/(aρ "# ) ( Φi /Dp " ) (10) 8. Elenen maddedeki parçacık sayısını artan elek analizi metodunu kullanarak, aşağıdaki formülle (11) bulunuz. N = 1/(aρ "# ) dφ /Dp " (11) Formül 11 deki integrali ilgili grafiği çizerek ve Simpson kuralını kullanarak bulunuz. 19