GTÜ KİM 113 GENEL KİMYA LABORATUVARI-I FÖYÜ 2016 GÜZ

GTÜ KİM 113 GENEL KİMYA LABORATUVARI-I FÖYÜ 2016 GÜZ

ÖNSÖZ Üniversitelerde Fen bölümleri, tıp ve mühendislik öğrencileri ilk yıllarında Kimya Laboratuvarı dersi ile karşılaşmaktadır. Kimya Laboratuvarı dersi ile ilgili bu kitapçığın başında öncelikle kimya laboratuvarı için son derece önemli olan kimya laboratuvarında uyulacak kurallar ve laboratuvarda alınması gereken güvenlik önlemleri açıklanmıştır. Laboratuvar güvenliği ile ilgili detaylı bilgiler, verilen web bağlantısındaki kaynakta yer almaktadır. Kimya Laboratuvarında kullanılan malzemelerin tanıtıldığı bölümden sonra, Genel Kimya Ders konuları ile bağlantılı seçilen deneylerin föyleri yer almaktadır. Laboratuvara ilk geldiğiniz gün, kimya laboratuvarında uyulacak kurallar ve laboratuvarda alınması gereken güvenlik önlemleri konularında bilgilendirilerek, yangın tüpleri, güvenlik duşu, göz yıkama muslukları gibi kaza anında kullanılacak malzeme ve sistemlerin yerleri ve nasıl çalıştıklarını öğreneceksiniz. Kimya laboratuvarları, her an istenmeyen kazaların yaşanabileceği yerler olması nedeni ile herşeyden önce güvenlik konularındaki bilgilerin öğrenilmesi çok önemlidir. İlk hafta güvenlik kuralları ve önlemleri bölümünü ve her deney haftası deney föyünü mutlaka okuyup öğrenerek geliniz. Hepinize sağlıklı, başarılı ve kazasız bir eğitim, öğretim dönemi dilerim. Saygılarımla Prof. Dr. Ayşe Gül GÜREK 2

İÇİNDEKİLER ÖNSÖZ... 2 İÇİNDEKİLER... 3 KİM 113 GENEL KİMYA LABORATUVARI- I DERS KURALLARI... 4 GENEL KİMYA LABARATUVAR KURALLARI VE GÜVENLİK ÖNLEMLERİ... 6 LABORATUAR MALZEMELERİ... 11 DENEY 1: MADDELERİN ÖZELLİKLERİ İLE TANINMASI... 16 DENEY 2: BİLEŞİKLERİN TEPKİMELERİ İLE TANINMASI... 20 DENEY 3: STOKİYOMETRİK HESAPLAMALAR... 26 DENEY 4: KUVVETLİ ASİT İLE KUVVETLİ BAZ TİTRASYONU... 29 DENEY 5: BİR TUZUN ÇÖZÜNÜRLÜĞÜNÜN TAYİNİ... 37 DENEY 6: KMNO4 İLE Fe 2+ MİKTAR TAYİNİ... 40 DENEY 7: TAMPON ÇÖZELTİLER, TAMPON KAPASİTESİ ve TAMPONLAMA BÖLGESİ... 45 DENEY 8: POLİPROTİK ASİTLER: ph TİTRASYON EĞRİLERİ KULLANILARAK pka DEĞERLERİNİN BELİRLENMESİ... 55 3

KİM 113 GENEL KİMYA LABORATUVARI- I DERS KURALLARI 1. Öğrenciler, Genel Kimya Laboratuvarı Dersine bölümlerinin ilan ettiği ders programında belirtilen gün, saat ve laboratuvarda katılmaları gerekmektedir. 2. Genel Kimya Laboratuvarı Dersi ne devam zorunluluğu % 80 dir. 2 kez deneye gelmeyen öğrenci bu dersten başarısız sayılır. 3. Laboratuvarda geçirilen süre boyunca öğrencilerin laboratuvar önlüğü, gözlük ve eldiven kullanmaları zorunludur. Öğrencilerin laboratuvara önlük, gözlük ve eldiven getirmeleri gerekmektedir. Bunları getirmeyen veya kullanmayan öğrenciler laboratuvara alınmayacak ve deneyden başarısız sayılacaktır. 4. Laboratuvara 10 dakikadan daha fazla geç gelen öğrenci deneye kesinlikle alınmayacak ve deneyden başarısız sayılacaktır. 5. Öğrencilerin laboratuvarda bulundukları süre boyunca, cep telefonu kullanmaları, ilgili asistanın izni olmadan laboratuvarı terk etmeleri, deney setinden uzaklaşmaları kesinlikle yasaktır. 6. Hem deneylerin güvenli bir şekilde yapılabilmesi hem de can güvenliği için öğrencilerin birbirlerine el şakaları yapmaları kesinlikle yasaktır. Ayrıca, kimyasal maddelere eldivensiz dokunmak, koklamak, tatmak sakıncalıdır. 7. Her deney için gerekli malzeme öğrencilere ilgili asistanlar tarafından verilecektir. Öğrencilerin başka bir deney setinden ödünç malzeme alamayacaklardır. Deney sonunda, kullanılan cam ve metal malzemeler yıkanacaktır. Deney seti temiz olarak bırakılacaktır. 8. Öğrenciler her deneye gelmeden önce, hem deneyin yapılışı hem de deneyle ilgili genel bilgilere çalışarak gelmek zorundadırlar. 9. Her deney öncesi laboratuvarda o deneyle ilgili quiz yapılacaktır. Deney bitiminde ise o deneyle ilgili rapor yazılarak asistana teslim edilecektir. 10. Quiz puanının %50 si ile rapor puanının %50 sinin toplamı, o deney için verilen toplam puanı belirleyecektir. 11. Yarıyıl başında öğrenciler laboratuvar güvenliği hakkında detaylı olarak bilgilendirileceklerdir. Daha sonra, bölümün web sayfasında bulunan laboratuvar güvenliği bilgilerinden öğrenciler yazılı sınava gireceklerdir. Dönemin ikinci haftasında yapılacak olan bu sınavdan 100 üzerinden 60 ve üzeri alamayan öğrenciler üçüncü haftasında yapılacak olan telafi sınavına gireceklerdir. Bu sınavdan da 60 ve üzeri alamayan öğrenciler deneylere alınmayacak ve laboratuvar dersinden başarısız sayılacaklardır. 4

12. Genel Kimya Laboratuvarı Dersi ne ait yıl sonu başarı notu, laboratuvar güvenliği bilgileri sınavına ait puanın %20 si ve deney başarı puanlarının %80 nin (her deney başarı puanın %10 u alınır) toplamıdır. 13. Sağlık raporu olan öğrenciler, rapor belgelerini, rapor bitiminden sonraki 5 iş günü içinde yapamadığı deneyden sorumlu araştırma görevlisine teslim etmek zorundadır. Laboratuvara gelip fakat gerekli kurallara uymadığı için deneye alınmayan öğrenciler (Bakınız madde 1, 3, 4, 11) devamsızlık yapmış sayılırlar ve bu öğrencilerin alacakları sağlık raporları kesinlikle kabul edilmez. 14. Telafi deneylerine ise sadece sağlık raporu olan öğrenciler girebilirler. 5

GENEL KİMYA LABARATUVAR KURALLARI VE GÜVENLİK ÖNLEMLERİ 1. Tüm öğrenciler daima laboratuvar önlüğü giymek zorundadır. Önlüksüz öğrenciler laboratuvara alınmayacaktır. 2. Tüm öğrenciler daima koruma gözlüğü takmak zorundadır. Gözlüksüz öğrenciler laboratuvara alınmayacaktır. Laboratuvarda kontak lens kullanımına izin verilmemektedir. Asit, organik gibi kimyasalların buharları lens ve göz arasında hapsolup daha büyük sorunlara yol açabilmektedirler. Ayrıca herhangi bir kaza sonucunda lens göze yapışabilir ve çıkarılması zorlaşır. 3. Laboratuvarda bol kıyafetler (özellikle kol kısmı), açık ayakkabılar giyilmemeli, uzun saçlar bağlanmalıdır. 4. Laboratuvara yiyecek-içecekle girmek ve sakız çiğnemek kesinlikle yasaktır. 5. Tüm öğrencilerin yangın söndürücü, ilk yardım dolabı ve duş yerini bilmeleri gerekmektedir. 6. Yangın durumunda laboratuvardan en hızlı çıkış yolunu öğreniniz. 7. Elbiselerin ya da saçın tutuşması durumunda hemen duşu kullanınız. 8. Kimya laboratuvarları içinde koşmaktan ve şakalaşmaktan kaçınınız. 9. Tezgâhların üzerine oturulmamalı ve çanta, mont vb. kişisel eşyalar bırakılmamalıdır. Eşyalarınız için ayrılan yerleri kullanınız. 10. Kimyasal tepkimeler sonucu açığa çıkan duman ve buhar doğrudan koklanmamalıdır. 11. Kimya laboratuvarında asistan ya da öğretim üyesi yokken çalışmak yasaktır. 12. Bunzen bekleri yanıcı, parlayıcı kimyasalların (eter gibi) yanında kullanılmamalıdır. 13. Kimyasalları kullanırken şişe ya da kabın üzerindeki etiketi lütfen dikkatli okuyunuz. Hangi kimyasalın kullanıldığını bilmeniz önemlidir. 14. Laboratuvara gelmeden önce deney prosedürlerini okuyunuz. Deneyi bilmeden gelen her öğrenci kendisi ve arkadaşları için tehlike oluşturabilir. 15. Herhangi bir kaza durumunda (cam kesiği, asit-baz-ısı yanığı, bayılma gibi) hemen asistanınızı ya da öğretim üyesini mutlaka bilgilendiriniz. 16. Test tüpünü kendinize ve arkadaşınıza doğru yönlendirmeyiniz. Test tüpü içinde gerçekleşen bir tepkime tehlikeli olabilir. 17. Derişik asitlerin üzerine su ilave edilmemelidir. Asit suya yavaş yavaş ve karıştırılarak eklenmelidir. 18. Kimyasalları koklamak, tatmak ve pipet ile çözelti alırken ağız ile çekmek kesinlikle yasaktır. 6

19. Herhangi bir kimyasal (katı, sıvı ya da çözelti) lavaboya ya da çöpe atılmamalıdır. Laboratuvardaki atık şişeler kullanılmalıdır. (Atık şişelerinin yerlerini öğreniniz) 20. Kırılan cam parçaları için laboratuvarda hazırlanmış olan kırık cam etiketli kabı kullanınız. 21. Lavabolara kibrit çöpü, turnusol kâğıdı atılmamalıdır. 22. Cıva buharı görülmez ve zehirlidir. Kırılan termometre içindeki cıva son derece tehlikelidir. Mutlaka asistanınıza haber veriniz. 23. Sıcak test tüp, kroze, beher gibi malzemeler elle tutulmamalıdır. Tüp maşası kullanılmalı ya da amyantlı tel üzerinde bekletilerek soğutulmalıdır. 24. Lütfen deney prosedüründeki miktarda kimyasal kullanınız. Fazla miktarda kullanım tepkimelerin kontrol edilmesini zorlaştırabilir ya da yan tepkimeye neden olabilir. 25. Kullanılmayan kimyasallar stok şişelerine geri koyulmamalı, atık şişesine atılmalıdır. 26. Çalıştığınız yeri, terazi ve çevresini daima temiz tutunuz. Laboratuvarda temiz ve düzenli çalışınız. 27. Deney esnasında kullanılan kimyasalların yerlerini değiştirmeyiniz. 28. Deney sonucunda kullandığınız tüm malzemeleri temiz olarak asistanınıza teslim ediniz. 29. Laboratuvardan ayrılmadan önce gaz ve su musluklarının kapalı olduğundan emin olunuz. 30. Laboratuvardan ayrılmadan önce ellerinizi yıkayınız. 31.Aşağıdaki linkte bulunan 1-32, 40-47, 52 nolu slaytlarda ve Tablo1.de verilen bilgileri öğreniniz. http://www.gtu.edu.tr/files/kimyabolumu/documents/labguvenlik.pdf Bu web sayfası Lab.Güvenliği sınavı için önemlidir 7

Aşağıdaki durumlarda öncelikle asistan veya öğretim üyesine haber verilmelidir. Tablo 1. Labaratuvar kazalarında yapılacaklar YANIK: Yanık bölge musluk suyuna tutulur (5-10 dakika). İlk yardım uygulanır. BAYILMA: Temiz hava almasını sağlayın. Baş vücudundan daha alçak olacak şekilde yatırın KANAMA: Yara üzerine bastırılır, yara kalp seviyesinden yukarıda tutulur hemen tıbbi yardım alınır. ASİT YANIĞI: NaHCO3 çözeltisi kullanılır. BAZ YANIĞI: Borik asit ya da asetik asit çözeltisi kullanılır. KESİK/ ZEDELENME: Su ile yıkanır ve ilk yardım uygulanır. YANGIN: (Hemen asistana bilgi verilmelidir) Bunzen bekini söndürün. Saç ya da kıyafet tutuşmasında duşu kullanın. Gerekli durumlarda yangın söndürücü kullanılmalıdır. KİMYASAL DÖKÜLMESİ: Kimyasala uygun bir şekilde temizlenmelidir. Sulu çözeltiler su ile temizlenebilir. Asistanınıza bilgi veriniz. GÖZE KİMYASAL KAÇMASI: Göz hemen en az 15 dakika bol su ile yıkanır (Göz yıkama duşunu kullanınız). Tıbbi yardım alınır. 8

Tablo 2. Önemli Kimyasal Güvenlik Sembolleri Sembol Anlamı E (Explosive): Patlayıcı Kıvılcım, ısınma, alev, vurma, çarpma ve sürtünmeye maruz kaldığında patlayabilir (R1-R3). Ateş, kıvılcım ve ısıdan uzak tutulmalıdır. Uygun mesafede durulmalı ve koruyucu giysi giyilmelidir. F (Flammable): Yanıcı, parlayıcı F+ (Extremely Flammable): Aşırı yanıcı, parlayıcı Yanıcı ve parlayıcılardır (R10-R12). Alevlenme noktası sıfır derecenin altı ve kaynama noktası maksimum 35 derece olan sıvılar. Ağız, deri ve solunum yolu ile zehirlenmelere yol açar. Vücut ile temas ettirmemelidir. Ateş, kıvılcım ve ısıdan uzak tutulmalıdır. O (oxidative): Oksitleyici Havasız ortamda bile alev alabilir veya yanabilirler (R7-R9). Yanabilir maddelerle karıştırıldıklarında patlayabilirler. Yanan maddelerle teması önlenmelidir. Ateş, kıvılcım ve ısıdan uzak tutulmalıdır. Uygun mesafede durulmalıdır. Uygun mesafede durulmalıdır ve koruyucu giysi giyilmelidir. G (Gas): Gaz Basınç altında gaz içerir. Çıkan gaz soğuk olabilir. Isıtılırsa patlayabilir. Deriye ve göze temas ettirilmemelidir. C (Corrosive): Korozif Canlı Dokuyu tahrip eden ya da demiri aşındıran/paslandıran maddelerdir (R34, R35). Deriye ve göze hasar verirler. Gözleri ve deriyi korumak için özel 9

önlemler alınmalı, koruyucu giysi giyilmeli ve buharı solunmamalıdır. T (Toxic): Zehirli T+ (Very Toxic-): Çok Zehirli Zehirli (R23-R-25) ve çok zehirlidirler (R26-R28). Ağız, deri ve solunum yolu ile zehirlenmelere yol açar. Vücut ile temas ettirilmemelidir. Kanser riski taşırlar. Xi (Irritant): Tahriş edici, rahatsız edici Xn (Sensitising): Hassasiyet yaratıcı Deriye ve göze hasar verirler (R20-R22i R36-R38). Buharı solunmamalıdır. Vücut ile temas ettirilmemelidir. Gözleri ve deriyi korumak için özel önlemler almak gerekir. Koruyucu giysi giyilmelidir. Ozon tabakasına zarar verirler. H (Healt effect): Sağlık etkisi İnsan sağlığına, kısa veya uzun dönemli hasar verebilirler (R40, R45-R47). Vücut/cilt ile temas ettirilmemeli, ağız yoluyla alınmamalı ve solunmamalıdır. Kanser riski taşırlar. N (Toxic to environment): Ekotoksik Sudaki ve doğadaki canlılara zarar verirler. Doğaya dökülmemeli ve salınmamalıdırlar. 10

LABORATUAR MALZEMELERİ 11

12

13

14

15

DENEY 1: MADDELERİN ÖZELLİKLERİ İLE TANINMASI 1.1.AMAÇ Fiziksel ve kimyasal özelliklerinden faydalanılarak maddelerin tanınması 1.2.TEORİ Madde boşlukta yer tutan, kütle denen bir özelliğe sahip ve eylemsiz olan bir nesnedir. Madde, saf maddeler ve karışımlar olarak sınıflandırılabilir. Saf maddeler: Bir element ya da bileşiğin bileşimi ve özellikleri, verilen bir örneğin her tarafında aynıdır ve bir örnekten diğerine değişmez. Element ve bileşiklere saf madde adı verilir. Saf maddeler kendilerine özgü kimyasal ve fiziksel özelliklere sahiptir. 1) Elementler: Tek tip atomdan oluşan maddelerdir, kimyasal tepkime yardımıyla daha basit maddelere ayrılamaz. (C, Na, Mg, N2) 2) Bileşikler: İki ya da daha fazla element atomunun birleşmesiyle oluşan maddelerdir. (H2O, AgCl, CaCO3,). Karışımlar: 1) Heterojen karışımlar: Bileşenin özelliklerinin her bölgede aynı olmadığı karışımlardır. Örnek (yağ+su, kum+su) 2) Homojen karışımlar: Bileşimi ve özellikleri tümkarışım içersinde aynı olan karışımlara homojen karışımlar denir. Örnek (şekerli su, tuzlu su, alaşımlar). 16

Şekil 1.1. Madde ve çeşitleri Fiziksel özellikler Maddenin bileşimini değiştirmeyen özelliktir. Erime noktası, kaynama noktası, yoğunluk, çözünürlük, fiziksel hal, renk, kristal yapısı fiziksel özelliklere örnek olarak verilebilir. Fiziksel değişimlerde, maddenin bileşimi değişmez, görünümü değişir. Örneğin; - Buzun Erimesi - Tuzun suda çözünmesi - Bakırın yüksek sıcaklıkta erimesi - Mumun erimesi fiziksel değişimlerdir. Kimyasal özellikler Kimyasal değişimlerde ise maddenin bileşiminde değişiklik olur, yeni ürünler oluşur. Buna göre kimyasal özellik belirli koşullarda bir maddenin madde bileşiminde bir değişime gidebilmesi özelliğidir. Kimyasal bir tepkimenin olup olmadığı aşağıdaki gözlemlerle anlaşılabilir: -Renk değişimi -Çökelti oluşumu -Gaz çıkışı -Isı, ses oluşumu Örneğin; - Şekerin yanması, - Sütten peynir yapılması 17

- Odunun yanması kimyasal değişimlerdir. 1.3 MADDE VE MALZEMELER Malzemeler Kimyasallar Test tüpleri Cam çubuk Bunzen beki Tahta maşa ph kağıdı Tüplük Piset Tuz (NaCl) Şeker (C6H12O6) Okzalik asit (H2C2O4) Kum (SiO2) Hipo (Na2S2O3) Kireç (CaO) Bakır sülfat (CuSO4) 1.4.DENEYİN YAPILIŞI Yukarıdaki kimyasal maddeler için a) Isısal değişimler b) Sudaki çözünürlük c) Sulu çözeltilerinin asitlik bazlık testleri yapılacaktır. 1) Maddenin az bir miktarını spatül ile temiz bir test tüp içine alıp bunzen beki alevi ile ısıtın. Maddedeki değişimi izleyin gözlemlerinizi kaydederek değişimin hangi tür olabileceğini düşünün. 2) Maddenin az bir miktarını spatül ile temiz bir test tüp içine alıp tüpü yarısına kadar su ile doldurun. a) Cam çubuk ile karıştırıp gözlemleyin. b) Çözelti homojen mi, heterojen mi, süspansiyon oluşumu var mı? Kaydedin. c) Çözelti heterojen ise hafifçe ısıtarak, sonucu kaydedin. *Çözeltiyi atmayın 3. kısım için saklayın. 3) 2. kısımda elde edilen çözeltiden cam çubuk yardımı ile turnusol kâğıdına bir damla damlatın. Turnusolun renk değişimini kaydedin. KIRMIZI turnusol MAVİ ye dönerse bileşik BAZİKTİR MAVİ turnusol KIRMIZI ya dönerse bileşik ASİDİKTİR Turnusolda renk değişikliği olmazsa bileşik NÖTRDÜR 18

4) Asistanınızdan aldığınız bilinmeyen maddenizin ne olduğunu belirlemek için yukarıda üç kısımda yapılan testleri uygulayın. (Kum, bakır sülfat ve şeker hariç diğer maddelerden biri bilinmeyen maddeniz olabilir.) * Kullanılacak test tüplerin ve cam çubukların temiz olmasına dikkat edin. Kirlilik yanlış bileşiği bulmanıza neden olabilir. 1.5.SONUÇLAR VE TARTIŞMA Isı etkisi Değişim çeşidi Suda Çözünürlük Asitlik/Baziklik Tuz (NaCl) Okzalik asit(h2c2o4) Bakır sülfat (CuSO4) Şeker (C6H12O6) Kireç (CaO) Kum(SiO2) Bilinmeyen No: Formül: 1.6. SORULAR 1. Kimyasal ve fiziksel değişimi, örnek vererek açıklayın. 2. Hangi gözlemler kimyasal değişimin olduğunu kanıtlar? 3. Bileşiklerin asidik, bazik ya da nötr olduğu nasıl belirlenir? 4. Isı etkisi her madde de değişime neden olur mu? Deneydeki gözlemlerinizi düşünerek cevaplayın. 19

DENEY 2 BİLEŞİKLERİN TEPKİMELERİ İLE TANINMASI 2.1. AMAÇ Bileşiklerin verdiği tepkimelerin incelenmesi ve bileşiklerin tanınmasında kullanılması 2.2. TEORİ Kimyasal tepkime bir ya da daha fazla saf maddenin gerekli koşullar altında, kimyasal bağların kırılmasına ve/veya oluşumuna sebep olan elektron hareketliliği sonucu değişimi ile yeni madde veya maddelere dönüşmesidir. Birçok kimyasal tepkime çeşidi vardır. Kimyasal tepkimeler başlıca dört çeşit olarak sınıflandırılabilir. 1. Birleşme tepkimeleri Bu tepkimelerde, iki ya da daha fazla element birleşmesi ile yeni bir bileşik oluşur. A + B AB CO2 + H2O H2CO3 2. Ayrışma tepkimeleri Bu tepkimelerde birleşme tepkimelerinin tersine bir bileşik iki ya da daha fazla element ve/veya bileşiğe ayrışarak bozunur. Bu tepkimeler kararsız bir bileşiğin normal koşullarda bozunduğu veya ısı, ışık, elektroliz gibi enerjiler ile kimyasal bağların kırıldığı durumlarda gerçekleşirler. AB A + B NaCl Na + + Cl - 3. Tekli yer değişme tepkimeleri Bu tepkimeler bir elementin bir bileşikteki başka bir elementle yer değiştirmesi ile meydana gelir. A + BC AC + B Mg + 2HCl MgCl2 + H2 4. İkili yer değişme tepkimeleri Bu tepkimelerde artı ya da eksi yüklü iyonlar arasında yer değişimi olur. Çözelti içinde gerçekleşebilirler ve tepkime sonucunda a) Çökelti oluşumu 20

b) Gaz çıkışı gözlenebilir. Artı yük değişimi AB + CD AD + CB KCl(aq) + AgNO3(aq) KNO3(aq) + AgCl(k) K2CO3(aq) + HCl (aq) KCl(aq) + H2O(s) + CO2(g) İyonik bileşiklerin tepkimeleri sonucunda çökelti oluşumu genel çözünürlük kurallarına göre belirlenebilir. Genel çözünürlük kuralları Suda çözünenler Na +, K + ve NH4 + tuzları NO3 -, C2H3O2 - ve ClO3 - tuzları Cl -, Br - ve I - tuzları, (Ag +, Pb +2 ve Hg2 +2 bileşikleri hariç) SO4-2 tuzları (Ba +2, Pb +2 ve Sr +2 bileşikleri hariç) Suda çözünmeyenler CO3-2 ve PO4-3 tuzları (Na +, K + ve NH4 + bileşikleri hariç) OH - ve O -2 tuzları ( Na +, K +, NH4 + ve Ba +2 bileşikleri hariç) S -2 tuzları ( Na +, K +, NH4 + ve Ba +2 bileşikleri hariç) Suda çözünmeyen bileşiklerin çözünmesi için aşağıdaki yöntemler kullanılabilir: a) Çözeltinin ph ı değiştirilir b) Redoks tepkimeleri kullanılır c) Suda çözünen kompleks bileşik oluşturulur 21

2.3 MADDE VE MALZEMELER Malzemeler Kimyasallar Cam çubuk Test tüpleri (8-10 adet) Bunzen beki Tahta maşa Tüplük Sodyum karbonat (Na2CO3) Magnezyum oksit (MgO) Sodyum sülfat (Na2SO4) Magnezyum sülfat (MgSO4) Kurşun nitrat (Pb(NO3)2) Baryum klorür (BaCl2) Baryum nitrat çözeltisi (BaNO3(aq)) Hidroklorik asit çözeltisi HCI(aq) Sülfirik asit çözeltisi H2SO4(aq) Nitrik asit çözeltisi HNO3(aq) 2.4.DENEYİN YAPILIŞI Tablo 2.1. Denemelerde kullanılacak bileşikler Bakır sülfat (CuSO4) Sodyum karbonat (Na2CO3) Sodyum sülfat (Na2SO4) Kurşun nitrat (Pb(NO3)2) Amonyum klorür (NH4Cl) Magnezyum oksit (MgO) Magnezyum sülfat (MgSO4) Baryum klorür (BaCl2) 22

1) Az miktarda maddeyi spatül ucu ile temiz ve KURU bir test tüp içine alarak bunzen beki ile ısıtın. * Maddedeki değişimi gözlemleyerek değişimin türünü (kimyasal/fiziksel) düşünün. 2) a) Çözünürlük kuralları ile maddelerin sudaki çözünürlüğünü bulun ve (çözünür/çözünmez) olarak raporunuza kaydedin. b) Çözünen bileşiklerin sulu çözeltilerini hazırlamak için maddenin az bir miktarını, spatül ucu ile test tüpe alın, yarıya kadar su ile ilave edip karıştırarak çözün. c) Elde ettiğiniz homojen çözeltileri 3 kısıma ayırın. Birinciye 2-3 damla Ba(NO3)2 (Baryum nitrat) çözeltisi İkinciye 2-3 damla HCl (Hidroklorik asit) çözeltisi Üçüncüye 2-3 damla H2SO4 (Sülfirik asit) çözeltisi, ekleyin. Değişimleri gözleyerek (çökme, renk değişikliği, gaz çıkışı, süspansiyon oluşumu gibi) her bir maddenin verdiği tepkimeyi yazın. 3) Bileşik suda çözünmüyorsa, HNO3 (Nitrik asit) çözeltisinde çözün. Değişimleri kaydedin. Elde ettiğiniz homojen çözeltiler için 2)c- de yapılanları tekrarlayın. 4) Asistanınızdan aldığınız bilinmeyen maddenize yukarıda yapılan testleri uygulayın bileşiğin ne olduğunu belirleyin. (bakır sülfat hariç, bileşiklerden biri bilinmeyen olabilir.) NOT: Bu kısımda kullanılacak tüm test tüplerin temiz olması gerekmektedir. Herhangi bir safsızlık yanlış bileşiği bulmanıza neden olabilir. 23

2.5.SONUÇLAR VE TARTIŞMA Isı etkisi Çözünürlük H2O/HNO3 Ba(NO3)2 ilavesi HCl ilavesi H2SO4 İlavesi Sodyum karbonat (Na2CO3) Sodyum sülfat (Na2SO4) Kurşun nitrat (Pb(NO3)2) Bakır sülfat (CuSO4) Amonyum klorür (NH4Cl) Magnezyum oksit (MgO) Baryum klorür (BaCl2) Bilinmeyen No: Formül: 2.6. SORULAR 1. Aşağıdaki tepkimelerin türünü yazınız a) Fe 3+ + 3OH Fe(OH)3 b) NaClO3 NaCl + 3/2 O2 c) Zn+ 2HCl ZnCl2 + H2 d) 2NaOH + CaCl2 Ca(OH)2 + 2NaCl 2. Aşağıdakiler için kimyasal bir madde formülü veriniz a) AgCl ü çözmeyen fakat NaCl ü çözen b) Na2CO3 ü çözen fakat BaSO4 ı çözmeyen c) ZnS ü ve aynı zamanda Ag2S i çözen 24

d) CaO i ve aynı zamanda Sr(OH)2 i çözen 3. Aşağıdakiler için kimyasal bir madde formülü veriniz a) Hem NaCl ile hem de FeCl2 ile çökelti oluşturan b) Hem KCl ile hem de K2CO3 ile çökelti oluşturan c) AgNO3 ile çökelti veren fakat Zn(NO3)2 ile çökelti oluşturmayan 4. Aşağıdaki tepkimelerden gerçekleşenleri tamamlayın. a) CaCO3 (k) + HNO3 (sulu) b) CuBr2 (sulu) + K2S (sulu) c) Sr (k) + O2 (g) d) KCl (sulu) + AgNO3 (sulu) e) BaSO4 (k) + NaCl(sulu) 25

DENEY 3 STOKİYOMETRİK HESAPLAMALAR 3.1. AMAÇ Tepkime stokiyometrisinin belirlenmesi, gerçek ve kuramsal verimin hesaplanması 3.2. TEORİ Tepkime eşitlikleri sembol ve formüllerle yazılarak denkleştirilir. Tepkime stokiyometrisi, tepken ve ürünlerin atom ve formül kütleleri arasındaki sayısal ilişkilerin bulunması ve hesaplanmalarda kullanılmasını kapsar. Dengelenmiş bir tepkime denkleminden tepken(reaktif) ve ürünlerin mol oranları, fiziksel halleri gibi birçok bilgi elde edilebilir. Örneğin; 2Cu(NO3)2 (k) 2Cu (aq) + 4NO3 - (aq) Ba(NO3)2 (aq) + K2SO4 (aq) BaSO4(k) + 2KNO3 (aq) Kimyasal tepkimelerde, tepkenler (reaktifler) belirli oranlarda birleşirler. Tepkenlerden başlangıç miktarı fazla olanın artan kısmı tepkimeye girmeden ortamda kalır. Kimyasal tepkimelerde tamamı harcanan reaktife sınırlayıcı bileşen denir ve oluşan ürünlerin miktarını bu bileşen belirler. Kuramsal Verim: Bir kimyasal tepkimenin denkleştirilmiş tepkime eşitliğinden hesaplanan ürün miktarı kuramsal verimdir. Gerçek Verim: Kimyasal tepkimelerin birçoğu tamamlanmaz. Bu tür tepkimelerde elde edilen miktar daima kuramsal verimden az olur. Bir tepkime sonucunda elde edilen ürün miktarı gerçek verimdir. Tepkimenin yüzde verimi ise aşağıdaki formülle bulunur: % Verim = Gerçek verim Kuramsal verim x100 26

Denkleştirilmiş kimyasal eşitliği aşağıda verilen tepkime gerçekleştirilerek, yüzde verim hesaplanacaktır. FeCl3(aq) + 3K2C2O4.H2O (aq) K3Fe(C2O4)3.3H2O(k) + 3KCl (aq) (Demir(III) klorür + potasyum okzalat potasyum ferritriokzalat trihidrat + potasyum klorür) 3.3 MADDE VE MALZEMELER Malzemeler Kimyasallar 100 ml beher 100 ml erlen Huni Filtre kağıdı Cam çubuk Bunzen beki Terazi Desikatör FeCl3(aq) K2C2O4.H2O (aq) 3.4. DENEYİN YAPILIŞI 1) 4 gr. Potasyum okzalatı (K2C2O4.H2O) 100 ml lik beher içine tartıp üzerine ve 8 ml saf su ekleyin. 2) Bileşiğin çözünmesi için hafifçe (kaynatmadan) ısıtınız. 3) 4 ml FeCl3 çözeltisi mezür ile ölçerek sıcak olan çözelti içine ekleyin. Çözeltinin rengi yeşile dönecektir.(1 ml çözelti 0,4 g FeCl3 içerir. ) 4) Sentezlenmek istenen maddenin çözünürlüğü sıcaklık ile artar. Bu nedenle bileşiği çöktürmek için beheri buz banyosunda bir süre bekletin. 5) Beher içindekileri, önceden tarttığınız bir filtre kağıdı ve bir huni yardımı ile süzün. Süzüntüyü atın. Filtre kağıdı üzerinde kalan kristalleri az miktarda saf su ile yıkayın. 6) Filtre kağıdını huniden dikkatli bir şekilde alıp üzerine adınızı yazdığınız bir saat camı üzerine koyun. 7) Sentezlediğiniz bileşiği bir sonraki hafta tartın ve sonucu hesaplamalarda kullanın 27

3.5. SONUÇLAR VE TARTIŞMA K2C2O4.H2O (kütlesi),g FeCl3 çözeltisinin (hacmi),v Filtre kağıdının (kütlesi),g Filtre kağıdı + ürün (kütlesi),g Ürünün (kütlesi), g FeCl3 (kütlesi), g FeCl3 molü K2C2O4.H2O molü Artan tepken adı ve molü Ürünün molü (gerçek) Ürünün molü (teorik) % Verim 3.6. SORULAR 1) Çöktürme tepkimelerinde elde edilen ürünün kütlesi çoğunlukla beklenenden az olmasının nedenini açıklayınız. 2) 2.08 gr. BaCl2 ile 3.48 gr. K2SO4 ın tepkimesi sonucunda 2.2 gr. BaSO4 elde edilmiştir. Bu tepkimenin denklemini yazıp % verimini hesaplayınız. (BaCl2: 208.23 gr/mol, K2SO4: 174.26 gr/mol, BaSO4: 233.39gr/mol) 3) 3 ml, 0.1 M AgNO3, 12 ml 0.1 M KI ile tepkimeye girdiğinde oluşan çökeltinin (AgI) miktarını ve çözeltide kalan iyonların derişimlerini hesaplayınız. (AgI: 234.77 g/mol) 28

DENEY 4 KUVVETLİ ASİT İLE KUVVETLİ BAZ TİTRASYONU 4.1. AMAÇ Asit ve baz çözeltilerinin hazırlanması, nötralleşme tepkimelerinin yapılışlarının öğrenilmesi. 4.2.TEORİ Asit ve baz kavramı günlük hayatta çok sık karşılaşılan kavramlardandır. Örneğin; güncel bir çevre sorunu olan "asit yağmurları" bilinen bir olgudur. Asit ve bazlar konusu kimyanın da en önemli konularından birini oluşturmaktadır; çünkü, kimyasal reaksiyonların büyük bir çoğunluğu asit ve baz reaksiyonlarıdır. Asit ve bazların çok çeşitli tanımları yapılmış olmasına rağmen bugün Arrhenius, Lowery-Bronsted ve Lewis tarafından yapılan tanımlar kullanılmaktadır. Arrhenius Asit-Baz Tanımı: Asit: Mavi turnusolü kırmızı yapan, bazı metallerle (aktif metaller) hidrojen gazı açığa çıkaran, tadı ekşi, su ortamında hidrojen iyonu veren maddedir. H HCl 2 O H + + Cl - H HNO 2 O 3 H + NO - + 3 H 2 SO H 2 O 4 2H + -2 + SO 4 Baz: Kırmızı turnusolü mavi yapan, asitleri nötürleştiren ve su ortamına OH - veren maddedir. Bu tanımın turnusolle ilgili kısmı zamanımızda çok kullanılmaktadır. Ayrıca, bazlar karbondioksit ile tepkimeye girerek su ve karbonatlı bileşik oluştururlar. Çoğu metalle tepkime vermezler (Amfoter metaller hariç). H NaOH 2 O Na + + OH - H Ca(OH) 2 O 2 Ca +2 + 2OH - H Al(OH) 2 O 3 Al +3 + 3OH - 29

Lowery-Bronsted Asit-Baz Tanımı: Asitler proton veren, bazlar ise proton alan maddelerdir. Diğer bir deyişle asit ve bazlar sırasıyla proton verici ve proton alıcı maddelerdir. Yine bu bilim adamlarına göre bir asit proton verdiği zaman kendisinin konjüge çifti veya konjüge bazı, bir baz proton aldığı zaman kendisinin konjüge asidi meydana gelir. Asit Proton + Baz Baz + Proton Asit NH 3 H 2 O NH + + 4 + OH - Baz (1) Asit (2) Asit (1) Baz (2) Konjüge Asit Konjüge Baz Lewis Asit-Baz Tanımı: Bu tanıma göre, asit elektron alabilen, veya elektron çiftine katılabilen, baz ise elektron verebilen veya elektron çifti taşıyabilen maddedir. B: + A BA A = Lewis Asiti B: = Lewis Bazi H F H F H N: + B F H N B F H F H F Lewis Bazi Lewis Asiti Bu tanımlar her ne kadar asit ve baz özelliklerini ortaya koyuyorsa da bir maddenin asit ve baz özelliği karşısında bulunan maddeye bağlıdır. Bilim adamları kavram kargaşalığına meydan vermemek için, saf suyu kıyas maddesi olarak almışlar ve saf suda çözüldükleri zaman hidrojen iyonunu artıran maddelere asit, azaltan maddeler de baz demişlerdir. Asit ve bazlar molekül başına verdikleri veya aldıkları protonların sayısına göre sınıflandırılabilirler. Eğer bir asit sadece bir proton verebilirse "monoprotik", "mono fonksiyonel", "mono bazik" veya "mono 30

ekivalent" olarak çeşitli şekillerde tanınır. Eğer iki, üç, dört v.s. proton verebilirlerse di, tri, tetra örnekleri mono yerine kullanılabilir. Birden fazla fakat sayısı belli olmayan miktarda proton verebilen veya alabilen asit ve bazlar için poli örnekleri kullanılabilirler. Asitler ve bazların sulu çözeltilerinde (0.1-0.01 M) iyonlarına ayrılma derecesine göre: a. Kuvvetli b. Zayıf c. Çok zayıf diye üçe ayrılırlar. a) Kuvvetli Asitler ve Bazlar: Sulu çözeltilerinde %100 iyonlaşabilen asit ya da bazlara "kuvvetli asit ya da baz" denir. Kuvvetli asitlerin çözeltilerinde H3O + iyonunun hemen tümüyle asitten; kuvvetli bazların çözeltilerinde ise OH - iyonunun hemen hemen tamamen bazdan geldiği kabul edilir. HCl H 2 O H 3 O + Cl - + + NaOH H 2 O Na + OH - + b) Zayıf Asitler ve Bazlar: Sulu çözeltilerinde %100 iyonlaşmayan asit ya da bazlar "zayıf asit ya da baz" olarak tanımlanır. Bu tür asit veya bazların iyonlaşmaları denge reaksiyonu şeklinde gösterilir ve asitlik sabiti (Ka) veya bazlık sabiti (Kb) kavramları kullanılır. Ka CH 3 COOH + H 2 O H 3 O + + CH 3 COO - Kb NH 3 + H NH + 4 + OH - 2 O Ka = 1,8. 10-5 Kb = 1,8. 10-5 c) Çok Zayıf Asitler ve Bazlar: Sulu çözeltilerinde çok az iyonlaşan asit ya da bazlar "çok zayıf asit ya da baz" olarak tanımlanır. Bu tür asit veya bazların Ka veya Kb'leri çok düşüktür, pka veya pkb'leri ise tam tersine büyüktür. H H 3 C C OH Ka = 1,3. 10-16 H 2 N pkb = 9,13 H 31

Volumetrik Analiz Bir maddenin sentezlenmesi ve sonrasında analiz edilmesi kimyanın temel konularından birini oluşturmaktadır. Yapılan kimyasal analizde, bir maddenin cinsinin tayin edilmesi kalitatif (nitel) analiz, miktarının tayin edilmesi ise kantitatif (nicel) analiz olarak adlandırılır. Herhangi bir cihazın kullanılmadığı kantitatif analiz işlemlerinde, iki temel işlem uygulanır: gravimetri ve volümetri. Gravimetrik işlemlerde, cinsi bilinen fakat miktarı bilinmeyen maddenin istenilen miktarı tartım yoluyla bulunur. Bunun için söz konusu maddenin bir kimyasal reaksiyon yolu ile genellikle suda çözünmeyen bir bileşiği hazırlanır ve çözünmeyen bu maddenin tartımından hesap yolu ile istenilen maddenin miktarına geçilir. Volümetride ise, belirli hacimdeki bilinmeyen madde çözeltisi ile tam olarak reaksiyona girebilecek, konsantrasyonu tam olarak bilinen çözeltinin hacmi ölçülür. Buradan hesap yolu ile çözeltideki maddenin bilinmeyen konsantrasyonu veya doğrudan ağırlığı hesaplanır. Şekil 4.1. Titrasyon düzeneği Volümetrik işlemlerde miktarı belirlenecek olan maddenin belirli hacimdeki çözeltisi bir erlene konur. Konsantrasyonu bilinen çözelti ise büret içerisine alınır. Büretteki çözelti, reaksiyon bitinceye kadar damla damla ve erlen yavaşça çalkalanarak erlene ilave edilir. Reaksiyon bittiğinde; bürette bulunan reaktifin, reaksiyon için ne kadarının harcandığı hacim olarak (genellikle ml) okunur. Bu işleme titrasyon adı verilir. Titrasyon işleminde, reaksiyonun bittiği noktaya eşdeğer nokta adı verilir. Her iki metodda da kullanılan reaksiyonun tam olarak (kantitatif olarak) gerçekleşmesi gerekir. Böylece reaksiyon 32

denkleminden faydalanarak hesap yapmak mümkün olur. Reaksiyonun tamamen bittiği veya bazen, belirli bir aşamaya geldiği noktayı gösteren maddelere indikatör adı verilir. İndikatörler, bu fonksiyonlarını renk değiştirme, çökelti oluşturma veya fluoresan özellik gösterme gibi çeşitli yollarla yerine getirirler (indikatörlerin sınıflandırılması). Çözelti ph ının belirli değişimlerinde renk değiştiren maddeler, ph indikatörü olarak adlandırılırlar. Bürette bulunan konsantrasyonu belirli çözeltiye titrant adı verilir. Bu çözeltinin konsantrasyonunun kesin ve hassas olarak bilinmesi gerekir. Kimyasal maddelerin çoğu, çeşitli sebeplerden ötürü safsızlıklar içerirler. Bunun yanı sıra çözelti hazırlama sırasında oluşabilen hatalar nedeni ile titrant konsantrasyonu çok doğru olarak bilinmeyebilir. Bu durumda titrant; çözelti hazırlandıktan sonra, birincil standart denilen maddelerle reaksiyona sokulmak sureti ile ayarlanır. Bu işleme standart çözelti hazırlama da denilir. Bütün kimyasal maddelerin kuvvetli veya zayıf da olsa asit veya baz özelliği göstermesi dolayısı ile; çözeltilerde sık karşılaşılan reaksiyonların başında, bir asidin hidrojeni ile bir bazın hidroksit iyonunun birleşerek su oluşturduğu nötralleşme (asit-baz) reaksiyonları gelir. Konsantrasyonu bilinmeyen bir asidin (veya bazın) miktarının, konsantrasyonu bilinen bir baz (veya asit) ile titrasyonuna asit-baz titrasyonu adı verilir ve bu şekilde miktarı bilinmeyen asit veya bazın istenilen miktarı volümetrik metotla bulunmuş olur. Asit-baz reaksiyonlarındaki temel reaksiyon şöyledir: H + (aq) + OH - (aq) H 2 O(s) Ksu= 10-14 Reaksiyon aslında bir denge reaksiyonudur. Ancak oda sıcaklığında ve tamamen iyonlar halinde, denge sabiti 10 14 olduğundan, reaksiyonun sağ taraf lehine yürüdüğü kabul edilir. Reaksiyona giren asit ve bazın ikisinin de kuvvetli olması halinde, titrasyonun tamamlandığı andaki ph, 7 olur. Ancak ikisinden birinin veya her ikisinin zayıf olması durumunda; eşdeğer noktadaki ph, 7 den farklı olur. Titrasyonda kullanılan maddelerin bu özellikleri dolayısı ile eşdeğer noktanın ph ı önceden bilinmeli ve indikatör seçimi buna göre yapılmalıdır. Volümetrik işlemlerde konsantrasyon birimi olarak normalitenin kullanılması büyük kolaylık sağlar. Eşdeğerlik prensibine göre, reaksiyon tamamlandığı anda reaksiyona giren iki reaktifin eşdeğer gram sayıları birbirine eşit olur. Bu da hesaplamalarda kolaylık sağlar. Buradaki temel tanımlar şöyledir: Tesir değeri: Asit ve bazlar için yer değiştirebilen hidrojen veya hidroksit iyonu sayısı (e). Eşdeğer (ekivalent) ağırlık: Mol ağırlığının, tesir değerine oranı (E). 33

Eşdeğer gram sayısı: Maddenin gram miktarının, eşdeğer ağırlığa oranı (EA). Normalite: Çözeltinin her bir litresinde çözünmüş bulunan maddenin eşdeğer gram sayısı (N). Çözelti hacmi : litre (V). Çözünen madde miktarı : gram (m). Mol ağırlığı : g/mol (MA) Bu tanımlar kullanıldığında; Bu durumda normalitenin çözelti hacmi ile çarpımı eşdeğer gram sayısını verir ve titrasyondaki reaksiyon tamamlandığında eşdeğerlik prensibine göre: Na. Va = Nb. Vb eşitliği bulunur. Titre edilen maddenin doğrudan gram miktarı bulunabilir. Bunun için aynı bağıntı dikkate alınır. Yine aynı kavramlar kullanılarak molarite ve normalite arasındaki ilişki de çıkarılır. Bu bağıntıları çıkarınız. Öğrenciler 25 ml 1M sodyum hidroksiti nötralize etmek için gereken asit miktarını bulurlar. Bu deneyde olan tepkime ; 4.3 MADDE VE MALZEMELER HCl + NaOH NaCl + H2O Malzemeler Erlen (250 ml) Büret tutucu Büret (50 ml yada 100 ml) Dereceli silindir (25 ml yada daha büyük) Kimyasallar 1 M hidroklorik asit çözeltisi 1 M sodyum hidroksit çözeltisi Metil oranj (indikatör 34

4.4. DENEYİN YAPILIŞI Şekil 4.2. ph Titrasyonu için kullanılan deney düzeneği Bu deneyde sodyum hidroksit, hidroklorik asitle nötralleşerek çözünen bir tuz olan sodyum klorürü oluştururlar. 1) 25 ml 1 M NaOH çözeltisi hazırlayınız. 2) 25 ml sodyum hidroksit çözeltisini bir erlen içerisine koyunuz ve iki damla metil oranj indikatörünü (geçiş aralığı, ph; 3.1-4.4) ilave edip karıştırınız. 3) Büreti 0 noktasına kadar molaritesi belli olmayan hidroklorik asit çözeltisi ile doldurunuz. 4) Hidroklorik asit çözeltisini sodyum hidroksit çözeltisi üzerine küçük hacimlerde ilave ediniz ve her ilave sonrasında çalkalayınız. Çözelti kırmızı oluncaya kadar asit ilavesine devam ediniz. 5) Eklenen asit hacmini büret üzerinden okuyunuz. 6) Titrasyon işlemini (4. Basamak) 2 kez daha tekrar ediniz. Sonuç hesaplarken 3 titrasyonun ortalamasını kullanınız. 35

4.5. SONUÇLAR VE TARTIŞMA Tablo 4.1. Nötralleştirme için gereken HCl miktarı: Kullanılan HCl nin hacmi (ml) 1.titrasyon 2.titrasyon 3.titrasyon HCl çözeltisinin normalitesi NaOH çözeltisinin normalitesi Kullanılan HCl nin miliekivalent gramı Kullanılan NaOH in miliekivalent gramı 4.6. SORULAR 1. Arrhenius, Lowry-Bronsted ve Lewis asit-bazlıklarını açıklayınız. 2. Titrasyon, eş değer nokta, indikatör, titrant ifadelerini kısaca tanımlayınız 3. 0.5 M 25 ml NaOH çözeltisi nötralleştirilmek üzere 50 ml HCl çözeltisi ile titre ediliyor. HCl çözeltisinin konsantrasyonu nedir? 36

DENEY 5 BİR TUZUN ÇÖZÜNÜRLÜĞÜNÜN TAYİNİ 5.1. AMAÇ Tuzların çözünürlüğünün genel prensiplerini öğrenmek 5.2. TEORİ Bir tuzun çözünürlüğü, genel olarak belli bir ağırlıktaki çözücüde (genel olarak 100g) ve belli bir sıcaklıkta kaç gram çözündüğü dikkate alınarak hesaplanır. Çözünürlüğü etkileyen faktörlerin başında sıcaklık gelir. Doygun bir çözeltinin sıcaklığını azaltmak veya arttırmak, çözücü-çözünen arasındaki dengeyi bozacağından Le Chatelier İlkesine göre sıcaklık arttırılınca denge, endotermik yöne; aksine sıcaklık düşürülünce, ekzotermik yöne kayma eğilimi gösterir. İyonik bileşiklerin çoğu sıcaklık artışına paralel bir çözünürlük artışı gösterirler. Doygun bir çözeltide daha fazla maddenin çözünmesi, genellikle ek enerji (ısı) ve yüksek sıcaklık gerektiren endotermik bir süreçtir. Sıcaklığa bağlı olarak çözünürlük değişimi genellikle bir grafik halinde gösterilir. 5.3 MADDE VE MALZEMELER Malzemeler Havan ve dövücü Test tübü (20 cm) İki delikli tıpa Termometre Bakır tel Beher (100 ml) Plastik pastör pipet Kimyasallar NH4Cl ya da başka bir tuz Saf su 37

5.4. DENEYİN YAPILIŞI Şekil 5.1. Bir tuzun çözünürlük tayini için kullanılan deney düzeneği 1) Tuzlardan biri seçilir ve seçilen tuzdan yaklaşık 8 gr tartılarak havanda iyice toz haline getirilir. 2) Boş bir deney tüpü (20 cm) 0,01gr hassasiyetle bir analitik terazide tartılır. İçine toz haline getirilen, çözünürlüğü tayin edilecek tuzdan yaklaşık 5gr kadar konulur ve analitik terazide hassas olarak yeniden tartılır. 3) Üzerine bir pipet ile dikkatlice 3 ml saf su ilave edilir ve tüp 2 delikli bir tıpa ile kapatılır. Deliklerden birine 110 C lik bir termometre geçirilir. Termometrenin ucunun tüpün tabanına değmemesine dikkat edilir. İkinci deliğe bir ucu tüpün içinde kalacak büyüklükte halka yapılmış bakır tel geçirilir. Bakır telin halkası, telin mantar tıpa dışında kalan ucu kullanarak elle kolaylıkla aşağı yukarı hareket ettirilebilmelidir. Bu şekilde hazırlanan tüp 400 ml beher içinde kaynayan suya daldırılır. 4) Tüpün içindeki çözelti su banyosunun içinde kalacak şekilde tüp bir kıskaç ile spora tutturulur ve bütün tuz çözünene kadar tüp içindeki çözelti halkalı çubukla karıştırılır. Bu işlem yapılırken termometrenin kırılmamasına dikkat edilir. 5) Kaynayan suyun içindeki tüpte bulunan tuz birkaç dakika içinde tam olarak çözünmezse 1mL daha su ilave edilir. Gerekirse her defasında 1mL olmak üzere tuz tam olarak çözünene kadar saf su ilavesine devam edilir. Gereğinden fazla su ilave edilmemelidir çünkü çözeltinin doygunluk derecesine çok yakın olması istenir. Tüp kaynayan su içinde gerektiğinden fazla 38

tutulmaz. Böylece buharlaşma ile fazla su kaybı engellenmiş olur. Tüpteki tuz tam olarak çözündükten sonra tüp sıcak sudan çıkarılır. 6) Tüpün soğuması sırasında kristallenmenin başlayacağı an dikkatli bir şekilde gözlenir ve kristallenmenin başladığı andaki sıcaklığı tespit edilir. Bu sıcaklık, çözeltinin doygunluk sıcaklığıdır. Doğru bir doygunluk sıcaklığı elde etmek için bu ısıtma-soğutma ve kristallenme sıcaklığının tespiti işlemi birkaç defa tekrarlanmalıdır. 7) Sonrasında tüpe 1 ml saf su ilave edilir. Tekrar tüp içindeki bütün kristal çözünene kadar kaynayan suyun içinde tutulur. 8) Çözünme işi tamamlanınca tüp sıcak sudan çıkarılır. Devamlı karıştırılarak soğutulur.yukarıda yaptığımız gibi soğutma esnasında kristalin oluşmaya başladığı sıcaklık doğru bir şekilde tespit edilir.bu durumda doğru bir doygunluk sıcaklığı elde etmek için ısıtma ve soğutma işlemi birkaç defa tekrarlanır. Bu işlem (1mL saf ilavesini) geniş bir sıcaklık aralığını kapsayan en az 5 veya 6 doygunluk sıcaklığı elde edene kadar tekrarlanır. Yani 1mL saf su ilave ederek farklı doygunluk sıcaklığı elde etme deneyimi 5 6 defa yapılır. Eğer 1mL saf su ilave ettiğimiz zaman doygunluk sıcaklığı çok düşük bir değer gösterirse diğer deneyler 1mL saf su yerine 0,5mL saf su ilave ederek tekrarlanabilir. Tersine 1mL saf su ilavesi doygunluk sıcaklığını çok az düşürmüş ise 1mL saf su yerine 2-3mL saf su ilave ederek deneyler tekrarlanabilir. 5.5.SONUÇLAR VE TARTIŞMA Deney 1 Deney 2 Deney 3 Boş tüpün ağırlığı (g) Tuz konulmuş tüpün ağırlığı (g) Tuzu çözmek için tüpe ilk başta konulan saf suyun hacmi (ml) Tuzun çözünmesi için sonradan ilave edilen saf suyun toplam hacmi (ml) Kristallenme sıcaklığı ( C) 39

DENEY 6 KMNO4 İLE Fe 2+ MİKTAR TAYİNİ 6.1. AMAÇ 6.2. TEORİ Yükseltgenme-indirgenme tepkimelerinin genel ilkelerinin öğrenilmesi Yükseltgenme bir atomun yükseltgenme sayısının cebirsel olarak arttığı bir işlemdir. İndirgenme ise bir atomun yükseltgenme saysının cebirsel olarak azaldığı bir işlemdir. Yükseltgenme sayısındaki toplam artış, yükseltgenme sayısındaki toplam azalmaya eşit olmalıdır. S 0 + O2 0 S 4+ + O2 2- Yükseltgenen (indirgen) İndirgenen (yükseltgen) Kükürt atomunun yükseltgenme saysı 0 dan 4+ ya arttığından, S atomu yükseltgenmiştir. Oksijen atomunun yükseltgenme sayısı 0 dan 2- ye azaldığından, O atomu indirgenmiştir. Hiçbir madde bir diğer madde yükseltgenmedikçe indirgenemeyeceğinden indirgenen madde, yükseltgenmeden sorumludur. Bu nedenle bu maddeye yükseltgen denir. İki işlem birbirine bağlı olduğundan kendisi yükseltgenen indirgenmeden sorumlu maddeye indirgen denir. Yükseltgenme-indirgenme tepkimelerininin denkleştirilmesinde 2 yöntem çok kullanılır. 1) Yükseltgenme sayısı yöntemi 2) İyon-elektron yöntemi Redoks Titrasyonları Çok sayıda elementin kolaylıkla yükseltgenebilmesi veya indirgenebilmesi nedeniyle, redoks reaksiyonları temelli titrasyon yöntemleri öteki reaksiyon türlerine oranla daha fazladır. Kuvvetli oksidasyon gücü ve aynı zamanda indikatör özelliği göstermesinden dolayı standart KMnO4 çözeltisi ile doğrudan veya dolaylı yolla tayin edilebilen maddelerin çokluğu ve çeşitliliği bunun en güzel örneğidir. Redoks titrasyonları asit-baz titrasyonlarına benzer. Yükseltgen ve indirgen maddeler birbiriyle eşdeğer miktarlarda reaksiyona girerler. 40

Eşdeğer noktada meg yükseltgen madde = meg indirgen madde meg = milieşdeğer gram. Bir redoks titrasyonunda kullanılan bir bileşiğin eşdeğer ağırlığının hesaplamasında, redoks reaksiyonunda bileşiğin aldığı veya verdiği elektronların sayısının bilinmesi gerekir. Örneğin; KMnO4 - Mn 2+ yarı reaksiyonunda 1 mol MnO4-5 mol e - alır. Permanganat iyonundaki Mn atomu 7+ yükseltgenme sayısına sahiptir ve 5 e - alarak Mn 2+ iyonuna indirgenir. Her bir mol KMnO4 158 g dır ve 5 e- alarak Mn 2+ iyonuna indirgenir. Her bir mol KMnO4 158 g dır ve 5 mol e - ile birleşir. 1 mol e - ile birleşen KMnO4 miktarı = 1/5 mol x 158g/mol =31.6 g dır. Genel olarak, bir redoks titrasyonunda kullanılan bir bileşiğin eşdeğer ağırlığı, Eşdeğer ağırlık = Formül ağırlığı Formül başına değişen e sayısı bağıntısı ile bulunabilir. 6.3 MADDE VE MALZEMELER Malzemeler Kimyasallar Büret Erlen Beher Sülfürik aait KMnO4 FeSO4 Saf su 41

6.4. DENEYİN YAPILIŞI Şekil 6.1. Potasyum permanganat ile Fe 2+ miktar tayini deney düzeneği Potasyum permanganat yükseltgen olup bu etki ortamın asidik ya da bazik olmasına göre değişir. KMnO4 ile yapılan titrasyonlar genellikle asitli ortamda yapılır. Bu durumda KMnO4 ün etkime değerliği 5 dir. Buna göre 1/10 N KMnO4 çözeltisinin 1 litresinde 1/50 mol (3,16 g) KMnO4 bulunur. 1) 0.1 N KMnO4 çözeltisini hazırlamak için 3.16 g KMnO4 ü 1 litre kaynar suda çözünüz. 5 dakika kaynatınız ve ağzını kapatarak bir gece kendi halinde bırakınız. Cam pamuğundan süzerek şişede muhafaza ediniz. 2) 250 ml lik temiz kuru bir erlen alınız. Yeni hazırlanmış Fe2SO4 çözeltisinden belli hacimde alınız. 3) Toplam hacmi 30 ml olacak şekilde erlendeki çözeltiyi distile su ile seyreltiniz. Üzerine 10 ml 6N H2SO4 çözeltisi ilave ediniz. 4) 0.1 N KMnO4 çözeltisi ile pembe renk gözleninceye kadar titre ediniz. 42

5) Aynı işlemi 2.ci ve 3. kez tekrarlayınız. 6) Elde ettiğiniz bulguları tabloya kaydediniz. Bu deneyde kullanılan reaksiyonlar 2KMnO4 + 10 FeSO4 + 8H2SO4 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O + K2SO4 veya MnO4 - + 5Fe 2+ + 8H + Mn 2+ + 5Fe 3+ + 8H2O dur. Yarı reaksiyonları yazarsak Mn 7+ O 4- + 5 e - Mn 2+ Fe 2+ Fe 3+ +e - Bu reaksiyonda Fe 2+ iyonu 1 elektron kaybederek Fe 3+ e yükseltgenmektedir. Bu nedenle demirin eşdeğer ağırlığı 55.85/molx1/1=55.85 eşdeğer gram olur. 6.5. SONUÇLAR VE TARTIŞMA 1.Deneme 2.Deneme 3.Deneme Kullanılan MnO4 hacmi (ml) KMnO4 çözeltisinin normalitesi FeSO4 çözeltisinin normalitesi Kullanılan KMnO4 ın milieşdeğer gramı Fe(II) nin eşdeğer ağırlığı Numunedeki Fe in miligram miktarı Fe(II) nin eşdeğer ağırlığı (gerçek değeri) 6.6. SORULAR 1. NH4 +, SO4 2-, H2O2, N2O, S2O3 2-, CN -, H3PO4, Cr2O7 2-, CrO4 2- verilen iyon grupları ve bileşiklerdeki her bir atoma ait yükseltgenme basamağını belirleyiniz. 2. Asidik çözeltide meydana gelen VO4 3- + Fe 2+ VO 2+ + Fe 3+ tepkimesini denkleştiriniz. 43

3. 5 SO3 2- + 2 MnO4 - + 6 H + 5 SO4 2- + 2 Mn 2+ + 3 H2O redoks tepkimesindeki indirgen ve yükseltgenler hangileridir? 4. Bir kimyasal tepkimenin redoks tepkimesi olup olmadığına nasıl karar verilir? 5. Aşağıdaki redoks tepkimelerini bazik çözeltide denkleştiriniz. a. MnO2(k) + ClO3 - MnO4 - + Cl - b. Fe(OH)3(k) + OCl - FeO4 2- + Cl - c. ClO2 ClO3 - + Cl - 44

DENEY 7 TAMPON ÇÖZELTİLER, TAMPON KAPASİTESİ ve TAMPONLAMA BÖLGESİ 7.1. AMAÇ Bir tampon çözeltinin nasıl hazırlandığını öğrenmek. Bir tampon çözeltinin tampon kapasitesini belirlemek. Bir tampon çözeltinin tamponlama bölgesini belirlemek. 7.2. TEORİ Tampon çözeltiler, az miktarda asit veya baz eklendiği zaman ph'ındaki değişimlere direnç gösteren sulu sistemlerdir. Tampon çözeltiler, zayıf bir asit (proton verici) ve onun konjuge bazından (proton alıcı) oluşur. Tamponlama, bir çözeltideki, bir proton vericisi (HA) ve onun konjuge proton alıcısı (A - ) arasındaki denge reaksiyonundan kaynaklanır. HA H + + A - K eq veya K a = [H + ] [A - ] [HA] Verilen herhangi bir tamponun ph sı, Henderson-Hasselbalch eşitliği vasıtasıyla, içerdiği zayıf asidin pka sı ve onun konjuge bazının mol oranının logaritması ile ilişkilendirilmektedir: Daha genel olarak şöyle yazılır, Bir tampona H + veya OH - eklendiğinde sonuç, zayıf asidin ve onun anyonunun rölatif (göreceli) konsantrasyonlarının oranındaki küçük bir değişimidir ve böylece ph da küçük bir değişim olur. Sistemin bir bileşeninin konsantrasyonundaki düşüş, bir diğerindeki artış ile tamamıyla dengelenmiş olur. Tampon bileşenlerinin toplamı değişmez, sadece oranları değişir. 45

OH - H 2 O HA A - H + Tampon kapasitesi, genellikle tampon çözeltinin konsantrasyonuna bağlıdır. Yüksek konsantrasyondaki tamponlar daha yüksek tamponlama kapasitesine sahiptir. Diğer bir değişle, ph, tampon bileşenlerinin tam konsantrasyonuna bağlı değildir ancak oranlarına bağlıdır. Tampon kapasitesi, verilen bir tamponun eklenen asit veya baza karşı ph ındaki değişimlere direnç gösterme yeteneğini tanımlamak için kullanılan bir terimdir. Bir litre tampona bir mol asit veya alkali (baz) eklendiği zaman tampon kapasitesi bir (1) olur ve ph bir birim değişir. Tamponlama Bölgesi: Her konjuge asit-baz çifti, etkili bir tamponu oluşturan karakteristik bir ph bölgesine sahiptir. HA ve A - arasındaki denge yüzünden oluşan tamponlamadan dolayı, bu denge çoğunlukla ph değerlerinin pka ± 1 e eşit olmasıyla tespit edilir. Sıcaklık katsayısı ( pka/ C) değerleri: Bir tamponun pka sı ve dolayısıyla ph sı sıcaklıkla çok az değişir. Sıcaklık ve aktivitenin matematiksel ilişkisi karmaşık olabilmesine rağmen, sıcaklıkla pka nın gerçek değişimi yaklaşık olarak lineerdir. Tablo 7.1, biyolojik deneylerde çoğunlukla kullanılan seçilmiş çeşitli tamponların pka ve pka/ C değerlerini göstermektedir. Tablo 7.1. Biyolojik çalışmalarda kullanılan bazı tampon çözeltiler 46

Çoğu biyokimyasal deney ph dan etkilenir ve pek çok biyokimyasal deney sistemi ph sının kontrol edilmesi gerekliliği bu sebeptendir. Bunu başarmanın genel bir yolu, bu deneyleri tampon sistemlerinde gerçekleştirmektir. Bu yüzden, biyokimyasal deneyimler genellikle tampon hazırlamayı gerektirir. Bu deneyin amacı, istenen ph da bir asetik asitsodyum asetat tamponunu size hazırlatarak tampon hazırlanmasını göstermektir. İstenen ph da bir tampon hazırlamak için, uygun miktarlarda zayıf bir asit ve onun konjuge bazını içeren bir çözeltiyi hazırlamak gerekir. Tampon hazırlamanın bir yolu, uygun bir zayıf asit ve onun konjuge bazının gerekli miktarlarını karıştırmaktır. Bir diğer yol, zayıf bir asitten çıkarak onun konjuge bazını güçlü bir baz ekleyerek oluşturmayı veya tersine, konjuge bir bazdan çıkılıp güçlü bir baz ekleyerek zayıf bir asit oluşturmayı kapsar. Eğer bir ph metre kulanılabilirse, uygun karışım tampon hazırlanması için kullanılabilir çözeltilerin karıştırılmasıyla deneme-yanılma yla da elde edilebilir. Ancak, ph metrenin bulunmadığı durumlarda sahip değinilse veya bu yaklaşım kullanılmak istenmezse, kullanılan maddelerin uygun miktarları biyokimyasal el-kitaplarından veya Henderson-Hasselbalch eşitliğinden hesaplanarak bulunabilir. Bu deneyde sonraki yaklaşım (Henderson-Hasselbalch eşitliği) kullanılacaktır. 7.3. MADDE VE MALZEMELER Malzemeler ph Metre Büret ve Büret Tutucu Manyetik Karıştırıcı İki Ayaklı Stant 250 ml beher 100 ml mezür Cam pipet Distile su Kimyasallar 1 M Asetik Asit Çözeltisi 1 M Sodyum Asetat Çözeltisi 1 M Sodyum Hidroksit(NaOH) Çözeltisi 47

7.4. DENEYİN YAPILIŞI Bir titrasyon düzeneği bir manyetik karıştırıcı, beher ve büret (veya pipet) ile birlikte uygun bir stanttan oluşur (Şekil 7.3). Şekil 7.1. ph Titrasyonu için kullanılan deney düzeneği ph 5.0 olan 0.1 M 100 ml'lik Asetik Asit-Sodyum Asetat tamponunu hazırlayınız. Böyle bir tamponun 100 ml sindeki asetik asit ve asetat iyonlarının miktarlarını hesaplamak için Henderson-Hasselbalch eşitiliğini kullanınız: 1) Size sağlanacak 1 M asetik asit (CH3COOH) ve 1 M sodyum asetat (CH3COONa) çözeltilerinin uygun miktarlarını karıştırarak, bu tamponun 100 ml lik örneğini hazırlayınız. 2) İstenen tamponun ikinci bir 100 ml lik örneğini, uygun miktarlardaki asetik asit ve sağlanacak 1 M sodyum hidroksit (NaOH) çözeltilerinden alıp karıştırarak hazırlayınız. Not: Bu durumda asetik asidin doğru miktarıyla başladığınızdan emin olun. İki tampon örneğini hazırladıktan sonra laboratuvar sorumlusu ile her birinin ph sını kontrol ediniz. Hazırladığınız tampon çözeltileri saklayın! 48

Tampon kapasitesi: Bir tamponun amacı, çözeltiye ya asit ya da baz eklendiği zaman ph daki değişimleri minimize etmektir. Bir tamponun ph değişimlerine direnme yeteneği tampon bileşenlerinin kesin konsantrasyonuna ve her birinin oranına bağlıdır. Verilen bir ph da konsantre bir tampon, dilüe (seyreltilmiş) bir tampondan daha iyi bir tamponlama kapasitesine sahip olacaktır. Verilen bir konsantrasyonda bir tamponun tamponlama kapasitesi, tamponu hazırlamak için kullanılan asidin pka sı ph sına eşit olduğu zaman maksimum olacaktır. 1) İki tampon örneğinizin ph sını ölçtükten sonra asetik asit-sodyum asetat tamponunuzun yaklaşık olarak 200 ml olacak şekilde birleştiriniz. 2) 200 ml'lik tampon çözeltiden 20 ml alıp 100 ml'lik temiz bir erlene ilave edin. 100 ml'ye saf su ile tamamlayın ve iyice karıştırın. Şimdi, konsantrasyonları 5 kat farklı olan iki tane tampon çözeltiye sahipsiniz. 3) Hazırladığınız seyreltilmemiş tampon çözeltiden 25 ml alıp, temiz bir behere koyun. ph'sını ph metre ile ölçün. 1 ml 0.1 N NaOH ilave edip, iyice karıştırın ve ph'sını ölçün. 1 ml NaOH ilavesine, asetik asitin pka değerinin bir fazlasına çıkana kadar devam edin. Bu noktadan sonra ph, asetik asitin pka değerinin iki fazlasına çıkana kadar 0.5 ml NaOH ilave edip, ph'ı ölçün. (Asetik Asit için pka = 4.75). 4) Hazırladığınız seyreltilmiş tampon çözeltiden 25 ml alıp, temiz bir behere koyun. ph' ını ölçün. Seyreltilmemiş tampon çözetinin ph'sıyla aynı mı? 0.5 ml 0.1 N NaOH ilave edip, iyice karıştırın ve ph'sını ölçün. 0.5 ml NaOH ilavesine, asetik asitin pka değerinin yaklaşık olarak iki fazlasına çıkana kadar devam edin. 5) Hazırladığınız seyreltilmemiş tampon çözelti örneğinden 25 ml alıp, temiz bir behere koyun. ph'sını ph metre ile ölçün. 1 ml 0.1 N HCl ilave edip, iyice karıştırın ve ph'sını ölçün. 1 ml HCl ilavesine, asetik asitin pka değerinin bir eksiğine düşene kadar devam edin. Bu noktadan sonra ph, asetik asitin pka değerinin yaklaşık iki eksiğine düşene kadar 0.5 ml HCl ilave edip, ph'ı ölçün. 6) Son olarak, seyreltilmiş tampon çözelti örneğinden 25 ml alıp, temiz bir behere koyun. ph'sını ph metre ile ölçün. 0.5 ml 0.1 N HCl ilave edip, iyice karıştırın ve ph'sını ölçün. 0.5 ml HCl ilavesine, asetik asitin pka değerinin yaklaşık olarak iki eksiğine düşene kadar devam edin. 49