RGKLM-2015/02 BAL NUMUNESİ (HMF-NEM) LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA(LAK) TESTİ SONUÇ RAPORU 1
Laboratuvarlar arası karşılaştırma test numunesinin hazırlanması ve çevrimin organizasyonunda görev alan personeller aşağıda belirtilmiştir. Test Numunesi Kodu RGKLM-2015/02 Numune Dağıtım Tarihi 04.08.2015 Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma Testi Kapanış Tarihi 17.08.2015 Rapor Tarihi 28.08.2015 Numunenin Hazırlanması Verilerin İstatistiksel Değerlendirilmesi Sonuç Raporunu Hazırlayan Hava ASLAN Naciye YEREBAKAN Hava ASLAN Naciye YEREBAKAN Hava ASLAN Naciye YEREBAKAN 2
İÇİNDEKİLER Sayfa No 1.Özet 4 2.Giriş 5 3.Test numunesi 6 3.1.Numune Hazırlama 6 3.2.Test Numunesinin Dağıtımı 6 4.Gizlilik 6 5.Sonuçlar 6 6.İstatistiksel Değerlendirme 7 6.1. Atanan Değer Hesaplanması 7 6.2. Ölçüm Belirsizliği Hesaplanması 7 6.3. Z-skoru Belirlenmesi 7 6.4. Analiz Sonuçlarının Değerlendirildiği Tablolar Ve Grafikler 8 Tablo 1.Balda HMF Sonuçları ve Z-Skorları 8 Tablo 2.Balda HMF Atanmış Değer ve Standart Sapma 9 Grafik 1:Balda HMF Tayini Z- Skoru 9 Tablo 3 Balda Nem Sonuçları ve Z-Skorları 10 Tablo 4 Balda Nem Atanmış Değer ve Standart Sapma 11 Grafik 2 Balda Nem Tayini Z-Skoru 11 7.Katılımcılar Tarafından Kullanılan Analiz Metotları 12 8.Kaynaklar 13 3
1. ÖZET: Laboratuvarlar arası karşılaştırma testi için Bal numunesi RGKLM-2015/02 04.08.2015 tarih itibariyle katılımcılara gönderildi. Laboratuvarlara ulaşan RGKLM-2015/02 kodlu Bal numunesinde numunesinde Hidroksi Metil Furfural(mg/kg)-Balda Nem(g/100g) analizi yapıldı. Toplam 17 adet numune 17 laboratuvara gönderildi. 17 adet katılımcı analiz sonuçlarını verilen zaman aralığı içerisinde geriye göndermiştir. Analiz sonuçlarının geri gönderimi itibariye katılım oranı % 100 dür. Atanmış Değer (X*); katılımcılardan gelen sonuçların istatistiki değerlendirmesi ile belirlendi. Atanmış Değer(X*) e göre Robust Standart Sapma (S*) belirlendi. Atanmış Değer (X*), Robust Standart Sapma (S*) ve katılımcı sonuçları kullanılarak katılımcıların z-skorları elde edildi. Böylece tatmin edici z- skorları ortaya çıkmış oldu. Laboratuvar Arası Karşılaştırma Analizleri Sonuçları aşağıdaki şekilde özetlenmiştir. Analiz Atanmış Değer (X*) Tatmin Edici Z- skorları Sayısı Z 2 Z skorların Toplam Sayısı Tatmin Edici %Z-skoru % Z 2 HMF 12,596 13 14 92,86 NEM 17,728 14 16 87,50 4
2. GİRİŞ: Çevre güvenliği, yenilen gıdaların kontrolü, sağlık ve daha bir çok alanda üretim hizmet sürecinde yapılan test ve kalibrasyon işlemleri Laboratuvar hizmetleri gereksinimini karşımıza çıkarır. Laboratuvarlar, test ve kalibrasyon hizmetleri sunarak uygunluk değerlendirme çalışmaları yapan kuruluşlardır. Laboratuvarlar test bulgularının güvenliğini sağlamak için İç ve Dış Kalite Kontrol çalışmaları yaparlar. İç Kalite Kontrol çalışmaları günlük performansın güvenliğini sağlamak amacıyla uygulanır. Ulusal veya uluslararası düzeyde Dış Kalite Kontrol programlarına katılım ise laboratuvarın yaptığı işin doğruluğu ve güvenilirliğinin kanıtıdır. Akredite olan bir laboratuvarda olması gereken temel şart yaptığı test bulgularının doğru ve güvenilir olmasıdır. Akredite laboratuvarların veya akreditasyon için başvuran laboratuvarların, akreditasyon kapsamındaki ölçüm büyüklükleri ile ilgili Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma (LAK) ve/veya Yeterlilik Testleri (YT) programına katılmaları ve başarılı sonuçlar elde etmiş olmaları TÜRKAK tarafından aranan bir gerekliliktir. Laboratuvar kalitesi açısından Yeterlilik Testleri (YT) ve Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma (LAK) önemi küçümsenmemelidir. Laboratuvarlar ancak bu yöntemlerle günlük analiz performanslarının yetkinliğini kanıtlayabilirler. İyi bir şekilde organize edilmiş ve katılımcı laboratuvarlar tarafından düzgün bir şekilde uygulanmış Yeterlilik Testleri (YT) ve Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma (LAK) programı, laboratuvarlardaki test performanslarının aktif olarak geliştirilmesi için gerekli güçlü bir araçtır. Yeterlilik Testleri (YT) ve Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma (LAK) programında laboratuvarlar, sonuçlarını Z skorlarını dikkate alarak değerlendirirler. Z skoru hesaplanmasında kullanılan referans değer ve hedef standart sapma katılımcı sonuçları kullanılarak veya sertifika değerleri kullanılarak hesaplanır. 5
Z skoru değerlendirme: Z 2 Başarılı Performans; analiz uygundur 2< Z < 3 sorgulanabilir Performans; analiz kabul edilebilir ancak problemin irdelenmesi gerekir Z 3 Başarısız Performans; analiz kabul edilmez, düzeltici faaliyet uygulanmalıdır 3. TEST NUMUNESİ: 3.1.Numune Hazırlama: Numune hazırlanması Rize Gıda Kontrol Laboratuvarı tarafından yapıldı. Bunun için 4 kg bal numunesi satın alındı. Homojenizasyon işlemi yapıldıktan sonra bal numunesi 150 g lık olacak şekilde cam kaplara konuldu. Toplam 17 adet cam kap elde edildi. Kapağı contalı olan bu kapların kapakları iyice kapatıldı. Her bir test materyaline numara verilerek (1,2,3,.17 şeklinde) analiz amacıyla katılımcılara gönderilene kadar uygun ortamda saklandı. 3.2. Test Numunesinin Dağıtımı: LAK Test numuneleri; LAK Test Kodu RGKLM-2015/02 ve numune no 01, 02.17 şekilde kodlandı. Kodlanan numuneler, üst yazı, katılımcı bilgilendirme formu, sonuç bildirim formu ile birlikte zarfa konularak 29.07.2015 tarihi itibariyle kargo vasıtasıyla katılımcılara gönderildi. 4. GİZLİLİK: Laboratuvarlara ait sonuçların gizliliği esastır. Katılımcı laboratuvarlara ait bilgiler hiçbir şekilde üçüncü şahıslarla paylaşılmaz. Çalışma sonuçlarının takibi için her bir laboratuvara katılımcı kodu verilmiştir. Sonuç raporunda her laboratuvar sadece kendisinin bildiği katılımcı kodu ile tanımlanır ve sonuçlar katılımcı kodu ile raporlanır. 5. SONUÇLAR: Analiz sonuçları, katılımcılar tarafından Sonuç Bildirim Formu na yazılarak 17.08.2015 günü mesai bitimine kadar Katılımcı Talimatında belirtilen yetkili kişiye bildirildi. 6
6. İSTATİSTİKSEL DEĞERLENDİRME: T.C. Her analiz için atanan değerler katılımcılardan gelen sonuçların istatistiki değerlendirmesi ile belirlendi. Daha sonra katılımcı sonuçları ve atanan değerler kullanılarak, Analytical Methods Committe, Robust istatitics, amethod of coping with outliers, Technical Brief No 6, Apr 2001 ve ISO 13528: Yeterlilik Testi ve Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma Çalışmalarında Kullanılan İstatistiki Metotlar Standardı na uygun olarak Robust İstatistiki kullanılarak z-skoru hesaplaması yapıldı. 6.1. Atanan Değer Hesaplanması: Atanan değer katılımcılardan gelen sonuçlar kullanılarak hesaplandı. Atanmış Değerler Tablo 1 ve Tablo 3 de verilmiştir. 6.2. Ölçüm Belirsizliği Hesaplanması: Atanmış değeri yani Robust ortalamanın standart belirsizlik değeri aşağıdaki formül ile hesaplandı. U= S n S*= Robust Standart Sapma n =z skoru hesaplamada kullanılan sonuç sayısı u =Ölçüm Belirsizliği Ölçüm Belirsizliği sonuçları Tablo 2 ve Tablo 4 de verilmiştir. 6.3. Z-skoru Belirlenmesi: Z skoru hesaplanması aşağıdaki formül kullanılarak yapılmıştır. Z= x X S Formülde; Z: z skoru X:Katılımcı sayısı X*:Atanmış Değer S*Robust Standart sapma Tüm katılımcıların Balda HMF ve Nem Tayini analiz sonuçları tespit ettikleri değerlere göre z- skoru değerleri Tablo 1, Tablo 3 de ve Grafik 1, Grafik 2 de verilmiştir 7
6.4.Analiz Sonuçlarının Değerlendirildiği Tablolar ve Grafikler: Balda HMF Tayini Atanan Değer 12,520 (mg/kg )% Laboratuvar Kodu Sonuçlar (g/g)% Z-Skoru 1 11,92-0,16 2 11,92-0,16 3 10,27-0,55 5 10,90-0,40 6 14,35-0,41 8 13,26-0,16 9 14,10-0,35 10 8,43-0,98 11 13,12 0,12 12 22,08 2,22 14 14,59 0,47 15 11,69-0,21 16 5,31-1,71 17 14,4 0,42 Tablo 1:RGKLM-2015/02 Balda HMF Analiz Sonuçları ve Z skorları (Lab. No 1-17) *4,7,13 no lu katılımcılar sonuç bildiriminde bulunmamışlardır. 8
Tablo 2:Balda HMF Atanmış Değer ve Standart Sapma Atanmış Değer (mg/kg) Analiz Adı Katılımcı Sayısı Robust Ortalaması Robust Standart Sapması Belirsizlik Balda HMF Tayini n X* S* u 14 12,596 4,263 1,139 Grafik 1 :Balda HMF Tayini Z-Skoru 3,00 z-skoru 2,00 1,00 0,00 16 10 3 5 15 2 1 11 8 9 6 17 14 12-1,00-2,00-3,00 9
Balda Nem Tayini Atanan Değer 17,780 g/100g Laboratuvar Kodu Sonuçlar (g/g)% Z-Skoru 1 17,8 0,07 2 17,8 0,07 3 18,0 0,25 4 18,2 0,43 5 18,4 0,60 6 17,7-0,02 7 17,48-0,22 8 17,76 0,03 9 17,2-0,47 10 18,48 0,68 11 17,8 0,07 12 15,2-2,27 13 17,6-0,11 14 19,99 2,04 15 17,6-0,11 17 16,63-0,99 Tablo 3:RGKLM-2015/02 Balda Nem Analiz Sonuçları ve Z skorları (Lab. No 1-17) *16 no lu katılımcı sonuç bildiriminde bulunmamıştır. 10
Tablo 4:Balda Nem Atanmış Değer ve Standart Sapma Atanmış Değer 17,780 g/100g Analiz Adı Katılımcı Sayısı Robust Ortalaması Robust Standart Sapması Belirsizlik n X* S* u Balda Nem Tayini 16 17,728 1,112 0,278 Grafik 2 :Balda Nem Tayini Z-Skoru 3,00 z-skoru 2,00 1,00 0,00 12 17 9 7 15 13 6 8 1 2 7 3 4 5 10 14-1,00-2,00-3,00 11
7. KATILIMCILAR TARAFINDAN KULLANILAN ANALİZ METOTLARI Sıra No Balda HMF Analiz metodu Balda NEM Analiz metodu Laboratuvar Kodu 1 IHC 2009 IHC 2009 01 2 Int. Honey comm. TS 13365 02 3 Harmonised Methods int. Honey comm. TS 13365 03 4 - TS 3036 Nisan 2010 04 5 6 Uluslararası Bal Komisyonu2002/5 Tebliğ Journal of AOAC ınt.vol 76no:2,268-274 TS 13365 05 TS 13365 06 7 - TS 13365 07 8 HM IHC 2009 TS 13365 08 9 Harmonısed Methods of the IHC TS 13365 09 10 IHC 2009 WHİTE METOTU TS 13356 10 11 TS 13356 TS 13365 11 12 TS 3036 TS 13365 12 13 - TS 13365 13 14 HM IHC 2009 WİNKLER TS 13365 14 15 Teb;2002/5 TS 13365 15 16 IHC 2002-16 17 IHC 2009Determination of HMF after winkler TS 13365 17 12
9.KAYNAKLAR: TS EN ISO/IEC 17025, Deney ve Kalibrasyon Laboratuvarlarının Yeterliliği için Genel Şartlar, 2010 ISO/IEC 17043 Conformity Assesment General Requirements for Proficiency Testing,2010 Analytical Methods Committee, Robust Istaistics: a method of coping with outliers, Technical Brief No 6, Apr 2001 ISO 13528: Yeterlilik Testi ve Laboratuvarlar arası Karşılaştırma Çalışmalarında Kullanılan İstatistiki Metotlar Standardı Thompson, M., Ellison, S.R. and Wood, R., The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry LaboratoriesPure&Appl., Chem., 2006, Vol. 78, No. 1, pp. 145-196 13