- XRF - X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY

Transkript

1 - XRF - X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY 1

2 Sunum İçeriği EDXRF ve WDXRF sistemler XRF fiziksel teorisi Standartsız/yarı-kantitatif analiz Numune uyarlamalı kantitatif modifikasyon Kantitatif kalibrasyon Matris etkisi ve düzeltilmesi 2

3 XRF Analizi X-ışınları Floresans (XRF) spektroskopisi elementel kompozisyonu belirlemede kullanılan önemli yöntemlerden biridir. Hızlı, duyarlı, kullanım kolaylığı ve malzemeye zarar vermeme gibi özellikleri göz önüne alındığında, teknolojik ve bilimsel araştırmadaki önemi daha da artmaktadır. 3

4 X-IŞINI FLORESANS (XRF) CİHAZLARI ENERJİ DAĞILMLI [EDXRF] DALGABOYU DAĞILIMLI [WDXRF] POLARİZE ENERJİ DAĞILIMLI [ED(P)XRF] 4

5 EDXRF-Polarize EDXRF 5

6 POLARİZASYON Filtre 6

7 ED(P)XRF EDXRF Karşılaştırması Direk uyarılmış (target olmadan) ortam için background Polarize olan ortam için background 7

8 WD-XRF vs. ED-XRF WDXRF sistemlerde hassasiyet kullanılan X-Işını tüpünün gücüne ve optik konfigürasyona bağlıdır. ED-XRF sisteminde ise dedektörün çözünürlüğüne bağlıdır. 8

9 WD XRF WD-XRF hafif element analizini ED-XRF e göre çok daha iyi yapar. Ayrıca WD-XRF sistemlerinde güvenilir ve tekrarlanabilir bir şekilde Be,B,C,N,O,Fl analizleri de yapabilir. 9

10 SİSTEMLERİN KARŞILAŞTIRILMASI Polarizasyon sistemini kullanmamızın amacı daha iyi background değerleri almaktır. Ancak WD- XRF de ise çözünürlük hepsine göre daha iyidir ve çok daha hassas analiz sonuçları elde edilir. 10

11 X-RAY NEDİR? 11

12 ENERJİ ~ 1.24 / DALGABOYU E (kev)=hc/λ (nm) E(keV)=1.2396/λ (nm) h=plank sbt (6,626x10-27 ) erg/sec C=ışık hızı (3x10 10 ) cm.sec -1 X- RAY IŞINLARI 0,01 nm ile 10 nm arasındadır. X Ray = 0.01 nm-10 nm = 124 kev-0.124kev 12

13 Theory X-IŞINI FLORESANSI Numunenin ışınlanması x ışınları tüpünden veya radyoaktif kaynaktan sağlanan x ışını demetiyle yapılır. X- ışınını absorblanan numune daha yüksek bir enerji seviyesine uyarılır. Meydana gelen bu boşluğu doldurmak içinde kendi KARAKTERİSTİK X IŞINI FLORESANSINI yayarlar. Bu işlem x ışınları floresans veya emisyon yöntemi olarak adlandırılır. 13

14 Mikronize Madencilikte Karakterizasyon Metotları ve Teknolojileri Mayıs 2017 Atomika Teknik Cihazlar Ltd. 14

15 E (kev) = 1.24/ λ (nm) λ FeKα = nm E FeKα = 6.40 kev 15

16 E (kev) = 1.24/ λ (nm) λ FeKα = nm E FeKα = 6.40 kev 16

17 K ve L Spektral Çizgileri 17

18 Perodik Tablodaki H, He, Li neden ölçülemez? H : 1? He : 2 Li : 3 18

19 ELEMENTAL ANALİZ KALİTATİF ANALİZ: Analizi yapılacak maddenin, bileşenlerinin nelerden oluştuğunu belirlemek için yapılan analizdir. Kalibrasyon gerektirmez. KANTİTATiF ANALİZ: Analizi yapılacak maddenin bileşenlerinin hangi miktarda veya hangi oranlarda bulunduğunu belirtmek için yapılan analizdir. Kalibrasyon gerektirir. 19

20 ANALİTİK STRATEJİLER Konvansiyonel Kalibrasyon mu, Standardsız Analiz mi? Yüksek kesinlik Yüksek doğruluk Yüksek verim Düşük LLD Esneklik Özel standart gerekmeksizin iyi sonuçlar Kıyaslamalı trend takibinde başarılı İdeal genel gözetim aracı 20

21 ORTA YOLU BULABİLMEK Numune Uyarlamalı Kantitatif Modifikasyon Değeri bilinen bir numune standart olarak yarıkantitatif kalibrasyona eklenebilir. Yarı-kantitatif (standartsız) analiz ile kantitatif analiz arasında köprü kurulur. Böylece bu numuneye benzeyen: Matrislerde Konsantrasyon aralığında Numune hazırlama metodunda Kantitatif doğruluk arttırılırken, yarı-kantitatif esneklik korunur. 21

22 Kantitatif Kalibrasyon 22

23 Kantitatif Kalibrasyon 23

24 Düzeltmesiz Nikel Kalibrasyonu 24

25 Matris Etkileri 25

26 Matris Etkileri 26

27 Matris Etkileri 27

28 Matris Düzeltmesi Doğru düzeltme için standart içeriklerinin en az %99 u tam olarak doğru bilinmeli. 28

29 Matris Düzeltmeli Nikel Kalibrasyonu 29

30 SORULARINIZ? 34