ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ

Transkript

1 ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ Başak KAPLAN YÜKSEK LİSANS TEZİ ÇUKUROVA BÖLGESİNDE SATIŞA SUNULAN BAZI REÇELLERİN FİZİKSEL VE KİMYASAL ÖZELLİKLERİ İLE TÜRK GIDA KODEKSİNE UYGUNLUĞU ÜZERİNE BİR ARAŞTIRMA GIDA MÜHENDİSLİĞİ ANA BİLİM DALI ADANA, 2006

2 ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ ÇUKUROVA BÖLGESİNDE SATIŞA SUNULAN BAZI REÇELLERİN FİZİKSEL VE KİMYASAL ÖZELLİKLERİ İLE TÜRK GIDA KODEKSİNE UYGUNLUĞU ÜZERİNE BİR ARAŞTIRMA Başak KAPLAN YÜKSEK LİSANS TEZİ GIDA MÜHENDİSLİĞİ ANA BİLİM DALI Bu tez.../.../... Tarihinde Aşağıdaki Jüri Üyeleri Tarafından Oybirliği/Oyçokluğu İle Kabul Edilmiştir. İmza İmza İmza.. Prof.Dr. Hasan FENERCİOĞLU Prof.Dr. Ali KÜDEN Yrd. Doç Dr. Asiye AKYILDIZ DANIŞMAN ÜYE ÜYE Bu tez Enstitümüz Gıda Mühendisliği Anabilim Dalında hazırlanmıştır. Kod No: Prof. Dr. Aziz ERTUNÇ Enstitü Müdürü İmza ve Mühür Bu Çalışma Çukurova Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi Tarafından Desteklenmiştir. Proje No: ZF2004YL31 Not: Bu tezde kullanılan özgün ve başka kaynaktan yapılan bildirişlerin, çizelge, şekil ve fotoğrafların kaynak gösterilmeden kullanımı, 5846 sayılı Fikir ve Sanat Eserleri Kanunundaki hükümlere tabidir.

3 ÖZ YÜKSEL LİSANS TEZİ ÇUKUROVA BÖLGESİNDE SATIŞA SUNULAN BAZI REÇELLERİN FİZİKSEL VE KİMYASAL ÖZELLİKLERİ İLE TÜRK GIDA KODEKSİNE UYGUNLUĞU ÜZERİNE BİR ARAŞTIRMA Başak KAPLAN ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ GIDA MÜHENDİSLİĞİ ANA BİLİM DALI Danışman: Prof. Dr. Hasan Fenercioğlu Yıl :2006, Sayfa: 53 Jüri: Prof. Dr. Hasan Fenercioğlu Prof. Dr. Ali Küden Yrd. Doç. Dr. Asiye Akyıldız Bu araştırmada amaç, Çukurova Bölgesinde satışa sunulan çilek, gül, kayısı ve vişne reçellerinin fiziksel ve kimyasal özellikleri ile Türk Gıda Kodeksine uygunluğunu belirlemek, ayrıca 16 Şubat 2002 de resmi gazetede yayınlanan Türk Gıda Kodeksi Reçel, Jöle, Marmelat ve Tatlandırılmış Kestane Püresi Tebliği ne üretici firmaların dikkatini çekmektir. Araştırma materyali olarak kullanılan reçeller, Çukurova Bölgesi ndeki (Adana, Tarsus, Mersin) marketlerde bulunabilen çilek, gül, kayısı ve vişne reçellerini üreten on farklı firmadan temin edilmiştir. Analizleri yapılan toplam 40 reçel örneğini üreten firmalardan 5 tanesi ürünlerini ekstra geleneksel reçel, 2 tanesi geleneksel reçel, 3 tanesi ise reçel olarak ile satışa sunmuşlardır. Çilek, gül, kayısı ve vişne reçellerinde incelenen niteliklere ait ortalama değerler sırasıyla şöyledir: çözünür katı madde % 72, 74, 73, 73; ph 3.28, 3.08, 3.44, 3.30; titrasyon asitliği % 0.48, 0.26, 0.53, 0.71; kuru madde % 78.4, 80.1, 79.2, 78.4; kül % 0.18, 0.03, 0.20, 0.21; pektin % 0.25, 0.28, 0.27, 0.14; invert şeker % 42.04, 46.71, 41.24, 42.44; toplam şeker % 51.62, 54.82, 50.74, 49.42; sakkaroz % 9.11, 7.71, 9.02, 6.63; hidroksimetilfurfural 27.2, 48.48, 28.62, mg /kg. Uygulanan testler sonucunda bazı reçel örneklerinde yapay organik boya maddesi ve koruyucu madde kullanıldığı görülmüştür. Anahtar Kelimeler: Reçel, jele, bileşim, kodeks, ticari. I

4 ABSTRACT MSc. THESIS A RESEARCH TO DETERMINE THE PHYSICAL AND CHEMICAL CHARACTERISTIC AND SUITABILITY TO TURKISH FOOD CODEX OF SOME COMMERCIAL JAMS AVAILABLE ON THE MARKET OF ÇUKUROVA REGION Başak KAPLAN ÇUKUROVA UNIVERSITY GRADUATE SCHOOL OF NATURAL AND APPLIED SCIENCES DEPARTMENT OF FOOD ENGINEERING Supervisor : Prof. Dr. Hasan Fenercioğlu Year: 2006, Page: 53 Jury: Prof. Dr. Hasan Fenercioğlu Prof. Dr. Ali Küden Yrd. Doç. Dr. Asiye Akyıldız This research was planned to investigate quality and chemical characteristics of some mostly consumed varieties of jams such as strawberry, apricot, sour cherry and rose jams and to determine the suitability to the Turkish Food Codex and attack attension of producer firms to Turkish Food Codex jam, jelly and sugared chestnut puree which is issued on 16 feb Research samples purchased from 10 producers which can be found at local markets in Çukurova area(adana, Tarsus, Mersin).40 different jam samples are available for sale.5 of them as extra traditional jam, 2 of them as traditional jam and 3 of them as jams are introduced. The mean value of the investigated parameters for strawberry, rose, apricot and sourcherry jam samples were respectively summarized as follows: soluable solids % 72, 74, 73, 73; ph 3.28, 3.08, 3.44, 3.30; total acidity (as citric acit) % 0.48, 0.26, 0.53, 0.71; dry matter % 78.4, 80.1, 79.2, 78.4; ash % 0.18, 0.03, 0.20, 0.21; pectin % 0.25, 0.28, 0.27, 0.14; invert sugar % 42.04, 46.71, 41.24, 42.44; total sugar % 51.62, 54.82, 50.74, 49.42; sucrose % 9.11, 7.71, 9.02, 6.63; hydroxymethylfurfurol 27.2, 48.48, 28.62, mg/kg. After application of certain convenient tests on jam samples, it was investigated that artificial coloring matter and protective additives were used in a few samples. Key Words: Jam, jelly, composition, codex, commercial. II

5 TEŞEKKÜR Öncelikle, bu tezin yönetiminde ve oluşumunda aynı zamanda çalışmalarım sırasında karşılaştığım sorunların çözümünde her türlü desteğini esirgemeyen danışmanım Prof. Dr. Hasan FENERCİOĞLU na, Analizlerim boyunca yardımlarından dolayı Arş.Gör. Feyza KIROĞLU na ve Yrd. Doç. Dr. Asiye AKYILDIZ a, yardım ve önerilerini benden eksik etmeyen Arş. Gör. Osman KOLA ve Arş. Gör. Dilşat BOZDOĞAN a, Benden laboratuarlarını ve yardımlarını esirgemeyen tüm bölüm öğretim elemanlarına ve aynı laboratuarı paylaştığım arkadaşlarıma, Tezimin değerlendirilme aşamasında yardım ve katkılarını esirgemeyen jüri üyem Prof. Dr. Ali KÜDEN e, Araştırmamda kullandığım reçelleri bana temin eden özel kuruluşlara, Ayrıca aileme, yardımlarını esirgemedikleri ve her türlü maddi ve manevi destekleri için teşekkürlerimi sunarım. III

6 İÇİNDEKİLER SAYFA ÖZ... I ABSTRACT... II TEŞEKKÜR... III İÇİNDEKİLER... IV ÇİZELGELER DİZİNİ... ŞEKİLLER DİZİNİ... VII 1.GİRİŞ ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR MATERYAL ve METOD Materyal Metod Fiziksel Analizler Brüt ve Net Ağırlık Tayini Doldurma Oranı Tayini Meyve Oranı Tayini Taç Yaprağı Miktarı Tayini Çekirdek Ve Parçalarının Aranması Tayini Sap ve Çanak Yapraklı Meyve, Ham ve Kusurlu Meyve Oranı Tayini Kimyasal Analizler Suda Çözünür Katı Madde Tayini ph Tayini Titrasyon Asitliği Tayini Kuru Madde Tayini Kül Tayini Pektin Tayini Şeker Tayini (1). Toplam Şeker Tayini (2). İnvert Şeker Tayini VI IV

7 (3). Sakkaroz Miktarı HMF Tayini Fermantasyon Testi (Kimyasal Koruyucu Madde Tayini) Yapay Boya Tayini ARAŞTIRMA BULGULARI ve TARTIŞMA Reçel Etiketlerine İlişkin Bilgiler Reçellere İlişkin Fiziksel Özellikler Çilek Reçeline İlişkin Fiziksel Özellikler Gül Reçeline İlişkin Fiziksel Özellikler Kayısı Reçeline İlişkin Fiziksel Özellikler Vişne Reçeline İlişkin Fiziksel Özellikler Reçellere İlişkin Kimyasal Özellikler Reçellerin Suda Çözünür Kuru Madde Değerleri Reçellerin ph Değerleri Reçellerin Titrasyon Asitliği Değerleri Reçellerin Kuru Madde Değerleri Reçellerin Kül Değerleri Reçellerin Pektin Değerleri Reçellerin Şeker Değerleri Reçellerin İnvert Şeker Değerleri Reçellerin Toplam Şeker Değerleri Reçellerin Sakaroz Değerleri Reçellerin HMF Değerleri Reçellerin Koruyucu Madde İçerikleri Reçellerin Yapay Boya İçerikleri SONUÇLAR VE ÖNERİLER KAYNAKLAR ÖZGEÇMİŞ EKLER EK 1 EK 2 V

8 ÇİZELGELER DİZİNİ SAYFA Çizelge 1.1. Asitlerin ph düşürme ve ekşiliklerine ait değerler Çizelge 1.2. Reçel ve benzeri ürünlerde kuru madde ile ph arasındaki ilişki Çizelge 4.1. Çilek reçellerine ilişkin fiziksel özellikler Çizelge 4.2. Gül reçellerine ilişkin fiziksel özellikler Çizelge 4.3. Kayısı reçellerine ilişkin fiziksel özellikler Çizelge 4.4. Vişne reçellerine ilişkin fiziksel özellikler Çizelge 4.5. Reçellerin suda çözünür kuru madde değerleri Çizelge 4.6. Reçellerin ph değerleri Çizelge 4.7. Reçellerin titrasyon asitliği değerleri Çizelge 4.8. Reçellerin kuru madde değerleri Çizelge 4.9. Reçellerin kül değerleri Çizelge Reçellerin pektin değerleri Çizelge Reçellerin invert şeker değerleri Çizelge Reçellerin toplam şeker değerleri Çizelge Reçellerin sakkaroz değerleri Çizelge Reçellerin HMF değerleri Çizelge Reçellerin koruyucu madde içerikleri Çizelge Reçellerin yapay boya içerikleri VI

9 ÇİZELGELER DİZİNİ SAYFA Şekil 1.1. HM pektinin yavaş jelleşen ve hızlı jelleşen tiplerinde, jel oluşumu 10 ve soğuma ilişkisi. Şekil 1.2. LM pektinin yavaş jelleşen, orta hızda jelleşen ve hızlı jelleşen 11 tiplerinde, jel oluşumu ve soğuma ilişkisi. VII

10 1. GİRİŞ Başak KAPLAN 1.GİRİŞ Taze meyve ve sebzeler normal koşullarda uzun süre dayanıklılığı az olan ürünlerdir. Taze meyvelerin uzun süre dayanıklı olmayışları, bileşimlerinde fazla miktarda su içermeleri ve böylece aktif su bakımından, hemen her türden mikroorganizma için uygun ortam oluşturmalarından kaynaklanır. Ayrıca bunların bileşimindeki karbonhidratlar, azotlu bileşikler ve mineral maddeler insanların beslenmesindeki önemi yanında, mikroorganizmalar için de bulunmaz bir ortam yaratır (Şahin ve ark, 1994). Meyve ve sebzeler, çeşitli yöntemlerle işlenerek daha dayanıklı hale getirilirler. Böylece istenildiği zaman ve istenildiği yerde tüketime hazır olurlar. Bu amaçla uygulanan yöntemlerden biri de meyve ve sebzelerin şeker ilavesiyle dayandırılması yani reçele ve benzeri ürünlere (marmelat ve jele) işlenmesidir. Reçele işlemede ilke, su miktarını mikroorganizmaların faaliyet gösteremeyeceği düzeye indirmektir. Reçel, şekerle dayanıklı hale getirilmiş bir meyve ve sebze ürünüdür ve yaklaşık %70 şeker içeren bir ürünün bozulması oldukça zordur (Tosun, 1991). Reçel, en az % çözünür katı madde içermesi ve bunun çoğunun şeker olması nedeniyle önemli bir kalori kaynağıdır. Ortalama % 70,1 şeker içeren 100 g reçel 368 Kcal vermektedir. Bu nedenle fazla enerjiye ihtiyacı olan ağır işte çalışanlar ile çocuklar için ideal bir gıda maddesidir ve özellikle kış aylarında kahvaltı sofralarında bulunması önem taşır. Yapıldığı meyveye göre farklı miktar ve çeşitte mineral madde içermeleri, besleyici değerlerini daha da arttırmaktadır. Diyabetikler için de artık korkulu rüya olmaktan çıkmıştır. Çünkü, özel tatlandırıcılar ve düşük metoksilli pektin kullanarak hazırlanabilen düşük şeker içerikli reçeller de üretilmektedir (Üstün ve Tosun, 1998). Cemeroğlu ve ark (2001), reçel ve marmelat gibi ürünlerde bulunan şekerin, su aktivitesini 0,75 0,82 dolaylarında tutacak kadar yüksek olduğunu, bu nedenle bu ürünlerde ozmofil ve ozmotolerant mikroorganizmaların gelişmesinin büyük oranda engellenmiş olduğunu bildirmişlerdir. Gıda maddeleri yasası bütün dünyada birkaç ana kolu dikkate alınarak hazırlanmaktadır. Bunlar, tüketiciye sağlıklı gıda maddelerinin sunulmasının temin 1

11 1. GİRİŞ Başak KAPLAN edilmesi, gıda maddesinin gerçek fiyatında satılması ve hileli gıdaların üretiminin engellenmesi şeklinde sıralanabilir (Aras ve Gürbüz, 2002). Ülkemizde gıda kontrol hizmetleri, gıda güvenliğinin denetimi ve kontrollerine ilişkin yasalar, bu yasalar ile yetkili kılınan kamu kurum ve kuruluşları tarafından yürütülmekte olup, gıda katkı maddeleri ve gıda maddeleri ile temasta bulunan ambalaja yönelik izin işlemlerini yürütmekle yükümlü birimler yeniden tanımlanmış olup, görev ve yetkiler Tarım ve Köy İşleri Bakanlığı na verilmiştir (Demirözü, 2005). Tarım ve Köy İşleri Bakanlığı ile Sağlık Bakanlığı tarafından 16 Şubat 2002 de resmi gazetede yayınlanan Türk Gıda Kodeksi Reçel, Jöle, Marmelat ve Tatlandırılmış Kestane Püresi Tebliği ne göre 27/07/1984 tarih ve sayılı Resmi Gazete de yayınlanan TS 3958 sayılı vişne reçeli, 11/11/1984 tarih ve sayılı Resmi Gazete de yayınlanan TS 4186 sayılı Çilek reçeli, TS 4187 sayılı kayısı reçeli ve TS 4188 sayılı ayva reçeli, TS 3734 marmelatlar mecburi standartları yürürlükten kaldırılmıştır. Bu çalışmanın amacı, Çukurova Bölgesi nde satışa sunulan çilek, gül, kayısı ve vişne reçellerinin fiziksel ve kimyasal bazı özelliklerini belirlemek, bu özellikleri yönünden Türk Gıda Kodeksi ne uygunluklarını incelemek ve reçellerin etiketlerinde belirtilen bilgiler ile araştırma sonuçlarını karşılaştırarak etiket bilgilerine uygunluklarını belirlemektir. 2

12 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN 2.ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Meyvelere soğukta muhafaza ve modifiye atmosferde paketleme ile, dondurarak, ısıl uygulama ile, kurutarak, ışınlarla (radyasyon) ve koruyucu maddeler kullanılması gibi pek çok şekilde dayandırma yöntemleri uygulanmaktadır. Koruyucu bileşikler ile muhafazada kullanılan koruyucu maddeler; mikrobiyolojik bozulmaları önlemek için gıdalara ilave edilen her türlü bileşikler olup; tuz, şeker ve sirke gibi maddeler dahi bu anlamda koruyucu maddeler grubuna girmektedir (Cemeroğlu ve ark, 2001). Meyveler yüksek oranda şekerle dayanıklı hale getirilerek, genellikle kahvaltıda tüketilmek üzere, çoğu nitelikleri açısından üretildiği meyve ile doğrudan bir ilgisi bulunmayan çeşitli ürünler elde edilmektedir. Üretimde sadece meyve değil, bazen uygun bir sebze, bir çiçek; örneğin gül, veya bir kabuk; örneğin portakal veya turunç kabuğu, gibi çeşitli bitkisel dokular kullanılmaktadır. Bu kadar farklı hammadde kullanılması ve üretimde çok çeşitli yöntemlerin uygulanması, bu ürünlerde büyük bir çeşit zenginliği oluşturmaktadır (Cemeroğlu ve ark, 2003). Türk standartlarına göre her reçelin ayrı bir tanımı olmasına rağmen genel olarak tanımı şu şekildedir; Olgun, sağlam, yıkanmış, sap, yaprak ve/veya çekirdekleri ayıklanmış, taze, kurutulmuş, dondurulmuş veya diğer ön işlemlerle muhafaza edilmiş meyvenin, sakkaroz ve katkı maddeleri ile hazırlanan ve ısıtma ile belirli bir kıvama getirilen mamuldür. Reçel üretiminde kullanılan hammaddelerin yanı sıra, hammadde beraberinde kullanılan katkı maddelerinin kaliteyi oluşturmaya uygun nitelikte olmaları gerekmektedir. Bu nedenle reçeli oluşturan hammaddeler ve katlı maddeleri üzerinde kısaca durmakta yarar vardır: Pektin : Pektik maddeler bitkilerin hücre zarlarında, hücre aralarında veya orta lamel bölgesinde kolloidal olarak bulunan kompleks asidik heteropolisakkaritlerdir. Genel olarak pektin, farklı oranlarda metil ester içeren ve farklı nötralizasyon derecesinde suda eriyen, uygun koşullar altında şeker ve asitle jelimsi bir yapı oluşturan maddedir. 3

13 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN Pektin, bitkisel kaynaklı bir stabilizatör olup, her meyve ve sebzede farklı nitelik ve miktarlarda bulunur. Elma posası, portakal kabuğu, ayçiçeği tablası ve şeker pancarı küspesi gibi tarımsal endüstri artıkları önemli miktarda pektin içermektedirler (Arslan, 1994). Kaliteli bir reçel ve benzeri üründe mutlaka pektin jeli oluşturulmalıdır. Yoksa ürünün kıvamı, sadece şekerden sağlanmak istenirse, hem istenilen kıvama ulaşılamaz hem de şekerlenme gibi çeşitli sorunlar oluşur. Bu nedenle pektin jelinin oluşum koşulları ve jelin nitelikleri iyi bilinmelidir (Cemeroğlu ve ark, 2003). Pektinin jel oluşturma özelliği galakturonan ın lineer yapısından dolayıdır. Jelin oluşumunu ve mekanik özelliklerini etkileyen esas faktörler; pektinin bileşimi ve cinsi, esterleşme derecesi, molekül ağırlığı, şekerin cinsi ve miktarı, ph ve elektrolit varlığıdır (Arslan,1994). Pektinler; pektin molekülünün karboksil gruplarının esterleşme derecesine göre, yüksek metoksilli veya düşük metoksilli olarak adlandırılır. Toplam galakturonik asit birimlerindeki esterleşmiş karboksil gruplarının toplam karboksil gruplarına oranı esterleşme derecesi olarak ifade edilir (Arslan, 1994). Esterleşme derecesi, jel oluşumu için gerekli sıcaklık ve süre ilişkisini de etkiler. Pektin ile hazırlanan jelenin jelleşme süresine göre, yüksek metoksilli pektinler hızlı jelleşen (esterleşme derecesi %70 veya daha fazla) veya yavaş jelleşen (esterleşme derecesi % 50-70) olarak iki sınıfa ayrılır (Arslan, 1994). Ancak çok hızlı ve orta hızda jelleşen pektinler olarak ara nitelikte olanlar da vardır (Anonymous, 1984). Yüksek metoksilli (HM) pektinin jel oluşturma yeteneği ancak çok miktarda şeker ve asidin (%50 den daha fazla) bulunuşuna bağlıdır. Ayrıca ph değeri yaklaşık 3.6 nın altında olmalıdır. Şeker dehidratasyon etkisi yapar. Asit ise pozitif yüklü hidrojen iyonları ile pektin molekülünün negatif yükünü azaltır. Bu çift etki, kolloidal çözünmüş pektinin çökelmesine neden olur ve üç boyutlu bir şeker-pektin jeli oluşur, hidrojen köprüleri yardımıyla kitle halinde durur (Arslan, 1994). Yaklaşık 88 0 C de jel yapmaya başlarlar ve ürünün 90 0 C nin üzerinde olduğu gibi yüksek sıcaklıkta doldurulduğu durumlarda kullanılır (Cemeroğlu ve ark, 2003). 4

14 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN Jel oluşumu Hızlı Jelleşen Yavaş Jelleşen C Soğuma Şekil 1.1. HM pektinin yavaş jelleşen ve hızlı jelleşen tiplerinde, jel oluşumu ve soğuma ilişkisi (Anonymous, 1984) Düşük metoksilli (LM) pektinler, düşük şeker konsantrasyonlarında veya şekersiz fakat çok değerlikli katyonlar (Ca 2+, Mg 2+ gibi) ile daha geniş ph aralığında jel oluştururlar. Bu tip pektinlerin jel oluşturması için şeker gerekli olmamasına rağmen %10-20 oranında şeker kullanımı jeleye arzu edilebilir fiziksel özellikler verir. Sıcaklık, düşük metoksilli pektin jellerinin oluşumunda jelatin jellerinde olduğu gibi önemli bir faktördür (Arslan, 1994). Bunlar C lerde jel yapmaya başlar. Bu tip pektinler, pişirilmiş ürünün belli bir dereceye kadar soğutulmasından sonra ambalajlanması gereken durumlarda kullanılmalıdır (Cemeroğlu ve ark, 2001). 5

15 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN Jel oluşumu Hızlı Orta Hızda Jelleşen Jelleşen Yavaş Jelleşen C Soğuma Şekil 1.2. LM pektinin yavaş jelleşen, orta hızda jelleşen ve hızlı jelleşen tiplerinde, jel oluşumu ve soğuma ilişkisi (Anonymous, 1984) Gıda alanında pektinin kullanılması şekerler ve asitler ile jel oluşturma özelliğine dayanır. Pektinin jel yapıcı, kıvam verici, emilgatör ve stabilizatör özelliğinden dolayı meyve ve sebze sularında, reçel, jele, marmelat, meyveli şekerlemeler ve süt ürünlerinde yaygın olarak kullanılır. Yüksek metoksilli pektinler, jele ve marmelatların hazırlandığı koşullarda (yüksek şeker konsantrasyonu ve ph=2,0-3,5) diğer polisakkaritlerden daha iyi jel yapar. Düşük metoksilli pektinler düşük şeker konsantrasyonunda ve daha geniş ph aralığında (ph=2,5-6,5) düşük kalorili jele, reçel, marmelat hazırlanmasında kullanılır (Arslan, 1994 ). Meyve : Ürünün kalitesine büyük ölçüde etki eden önemli bir faktör de reçel üretiminde kullanılan meyvedir. Reçel ve benzeri ürünlerde kütle dengesinin kurulması, istenen tat ve uygulanacak teknolojik işlemler için meyvenin asit, briks ve pektin değerlerinin bilinmesi gerekir, çünkü bu değerler dışarıdan eklenecek şeker, asit, pektin miktarını belirler. Reçele işlenecek meyvelerin uygun briks/asit oranına sahip olması yanında zedelenmemiş, hastalıksız ve uygun büyüklükte olma özelliği aranır (Tosun,1991). Üretiminde tercihen taze meyve kullanılan reçel ve benzeri gıdaların ülkemizde 6

16 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN çok tüketilen ve sevilen gıdalar olması, onların meyve sezonu dışında da üretiminin devam etmesini zorunlu kılar. Yıl boyu pazarlanacak ürünün meyve sezonu içinde üretilmesi mümkün değildir. Bu nedenle meyvelere bazı ön işlemler uygulanarak çeşitli yöntemlerle muhafaza edilmeleri daha sonra da kullanılmalarını sağlayabilmektedir. Bunlar; dondurarak, kurutma ile, şeker ile, koruyucu maddeler ile ve ısı uygulayarak muhafaza yöntemleridir. Dondurarak muhafaza: Dondurarak muhafazanın ilkesi; düşük sıcaklık derecelerinde gıdalarda bulunan mikroorganizmaların çoğalma ve faaliyetlerinin kesin olarak durdurulmasına, biyokimyasal ve kimyasal reaksiyonların olabildiğince yavaşlatılmasına dayanmaktadır (Cemeroğlu ve ark, 2001). Eğer meyve uygun koşullarda dondurulmuş, depolanmış ve buzu eritilmiş ise, dondurulmuş meyveden yapılacak reçel, yüksek kaliteli hammaddeye sahip olur (Anonymous, 1984). Dondurulmuş meyve daha sonra nasıl olsa şekerli bir ürüne işleneceğinden, meyvenin şekerle karıştırılarak dondurulmasında bir sakınca olmadığı gibi bunun renk ve aromanın korunması açısından yararları vardır. Diğer taraftan reçele işlenecek meyvelerin bireysel parçalar halinde hızlı bir işlemle dondurulmasında (IQF) sakınca yoktur (Cemeroğlu ve ark, 2003). Kurutma ile muhafaza: Kurutma ile, gıdaların su aktiviteleri düşürülmekte ve böylece o gıdada meydana gelebilecek mikrobiyolojik bozulmaların önlenmesi ya da en aza indirilmesi sağlanmaktadır (Özkan, 2001). Yaygın olarak kurutulan kayısı, üzüm, incir, elma ve erik güneş enerjisinden yararlanarak ya da yapay yöntemlerle kurutulurlar. Ülkemizde ise kayısılar tamamıyla güneşte kurutulmaktadırlar. Şeker ile muhafaza: Ortamın mikroorganizmalar için su açısından elverişsiz duruma getirilmesi amacıyla, gıda maddesindeki suyun, kurutma yolu ile uzaklaştırılması en yaygın uygulama olmakla birlikte bu, tek olanak değildir. Nitekim su, bulunduğu yerde herhangi bir şekilde bağlanmak suretiyle örneğin; gıdaya tuz veya şeker ilavesiyle de, 7

17 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN mikroorganizmalar için yararlanılamaz bir duruma getirilebilmektedir (Cemeroğlu ve ark, 2001). Bazı reçel üreticileri, meyvelere, enzimleri inaktive etmek için yüksek sıcaklıkta (minimum 70 0 C) şeker ekleyerek muhafaza ederler. Meyvelerde renk ve lezzet kaybından kaçınmak için depolamadan önce 20 0 C ye kadar soğutma yapılmalıdır (Anonymous, 1984). Ülkemizde, gül yapraklarının reçel üretimi için şeker ilavesiyle hazırlanan şeker- gül karışımı gül mayası olarak adlandırılmaktadır. Cemeroğlu ve ark. (1989), ideal gül mayası üretimi için, gül yaprağı şeker oranının 1:1.5 veya 1:2 olmasının, maya konulan kaplarda tepe boşluğu bırakılmamasının, çözünür kuru maddenin % 65 in altına düşürülmemesinin ve mayanın serin bir yerde depolanmasının gereğine değinmişlerdir. Tortopoğlu (1991), renk kararması, şekerlenme ve maya faaliyeti gibi sorunların ortaya çıkmasını engellemek ve üretim kayıplarını en aza indirmek için ürettiği gül mayalarında, şekerle muhafazada en uygun sonuçların Cemeroğlu ve ark. (1989) ile aynı olduğu gözlemlenmiştir. Koruyucu bileşikler ile muhafaza: Gıdalarda bozulmalara neden olan mikroorganizmaların çoğalmasını, gelişmesini ve faaliyetini önleyen veya onların ölümlerine yol açan birçok kimyasal bileşik vardır. Bu maddelerden insan sağlığına zararlı olmayanların belli düzeylerde ilavesiyle gıdaların mikrobiyolojik yolla bozulmasının önlenmesi yöntemine koruyucu maddelerle muhafaza denir (Cemeroğlu ve ark, 2001). Kükürtleme işlemi, özellikle kayısı ve üzümlerin kurutulmasında temel işlemlerden birisidir. Kurutulmuş kayısılara özgü altın sarısı renk ancak bu yolla sağlanabilmektedir. Kükürtdioksitin bu etkisi, özellikle enzimatik ve enzimatik olmayan esmerleşme reaksiyonlarını inhibe etmesinden kaynaklanır (Özkan, 2001). Gıda teknolojisi alanında kükürt veya kükürtleme gibi terimler kullanıldığı zaman sülfitler ve bununla yapılan uygulamalar kastedilmektedir. Sülfit denildiğinde, doğrudan SO 2 ya da parçalandığı zaman SO 2 veren inorganik sülfit tuzları anlaşılmaktadır (Özkan, 2001). Reçel ve marmelat pişirmede kükürt dioksit, meyvenin cinsine bağlı olarak ya tamamen uzaklaşıp kaybolmakta ya da çok düşük oranda kalıntı bırakmaktadır. 8

18 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN Nitekim, açık kazanda pişirilen kayısı gibi açık renkli meyvelerden üretilen ürünlerde kükürt dioksitin tamamen uzaklaştığı saptanmıştır (Cemeroğlu ve ark, 2003). Isı uygulayarak muhafaza: Reçele işlenmek üzere meyveler ısıl işlem uygulamasıyla, yani kutularda konserve edilerek de muhafaza edilebilir. Burada meyveler şurupsuz olarak kutulanmalıdırlar. Örneğin çekirdeği çıkarılmış, bütün veya ikiye bölünmüş kayısı, şeftali ve çekirdeği çıkarılmış vişneler kendi meyve suyu içinde veya kuru dolum yapılmış kutularda pastörize edildikten sonra depolanarak daha sonra reçele işlenmektedir (Cemeroğlu ve ark, 2003). Karbonhidrat ve tatlandırıcılar: Bir reçelin toplam ağırlığının %40 tan fazlası ve toplam kuru maddenin % 80 i tatlandırma etkisinin yanı sıra (şeker reçelde) birkaç fonksiyona sahiptir. Fiziksel, kimyasal ve mikrobiyolojik stabilite için gerekli olan kuru maddeye ulaşmayı sağlar. Reçele kıvam ve tat verir. Görünüm, renk ve parlaklığı geliştirir. HM pektinin jelleşmesini mümkün kılar (Anonymous, 1984). Reçel ve benzeri ürünlerin üretiminde meyvede bulunan kuru maddeye ek olarak daima ayrıca şeker ilave edilmek suretiyle ürünün kuru madde içeriği genel olarak %68 dolayına yükseltilir (Cemeroğlu ve ark, 2003). Bu ürünlerde şeker konsantrasyonunun belli sınırda tutulma zorunluluğu, daha yüksek konsantrasyonlarda kristalizasyon tehlikesinin belirmesindendir. Ancak ortamda bulunan şeker, sakkaroz ve invert şekerden oluşursa bu takdirde, %65 in çok üzerinde şeker içerdiği halde kristalizasyon tehlikesi taşımayan bir ürün elde edilebilmektedir. Çünkü sakkaroz ve invert şeker karışımının çözünme oranı, bu şekerlerin ayrı ayrı çözünme oranlarından daha yüksektir (Cemeroğlu ve ark, 2003). Reçel ve marmelatlarda kristalizasyonun önlenmesinde diğer bir yol; şekerin bir kısmının glikoz şurubu olarak kullanılmasıdır. Nişasta şurubu olarak da isimlendirilen glikoz şurubu, iyi rafine edilmiş patates veya mısır nişastasının asitle hidrolizasyonu sonucu elde edilen, tatlı, viskoz bir sıvıdır. Eğer glikoz şurubundan, üründeki toplam kuru maddenin % 5-15 ini verecek oranda kullanılırsa, kristalizasyon olasılığı 9

19 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN ortadan kalkmaktadır (Cemeroğlu ve ark, 2003) Asitler ve tuzlar: İki nedenden dolayı pek çok reçel tipine asit eklenmesi gerekir: 1. Özellikle HM pektin kullanıldığında, gerekli jel yapısı için ph yı azaltmak 2. Meyve lezzetini arttırmak için toplam asiditeyi arttırmak (Anonymous, 1984). Uygun jel oluşumu için ortamın ph derecesinin belirli sınırlarda bulunması gerekir. Meyveden gelen doğal asitler her zaman yeterli olmayacağından dışarıdan asit ilavesi gerekir. Çok seyrek durumlarda bazı meyvelerde bulunan aşırı asit nedeniyle ortamın ph derecesi gereğinden düşük olabilir. Böyle durumlarda sodyum sitrat gibi bazı tampon tuzları ilave edilerek ph derecesi ayarlanmalıdır (Cemeroğlu ve ark, 2003). İlave edilecek asit her ülkenin mevzuatında belirlenmişse de bu ürünlerde çoğunlukla sitrik, malik, laktik, tartarik hatta fosforik asit kullanılmaktadır (Cemeroğlu ve ark, 2003). Ülkemizde reçel standartlarında sitrik asit kullanılabileceği bildirilmiştir. Bunun nedeni ucuz olması ve kolay bulunmasıdır. Marmelat standardında ise sitrik, malik, tartarik ve askorbik asit kullanılabileceği belirtilmiştir (Anonymous, 1997). Reçel, marmelat ve jelede kullanılabilecek asitlerin ph düşürme ve ekşiliklerine ait değerler Çizelge 2.1 de gösterilmiştir. Çizelge 2.1. Asitlerin ph düşürme ve ekşiliklerine ait değerler (Cemeroğlu ve ark, 2003) Asit çeşitleri Sitrik asit Malik asit Laktik asit Tartarik asit Fosforik asit ph derecesini aynı oranda düşürmek için gerekli asit, kısım olarak Aynı asit lezzeti elde etmek için gerekli asit,kısım olarak

20 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN Cemeroğlu ve ark. (2003), reçel, marmelat ve jele gibi ürünlerde iyi bir jel oluşumu için ph derecesinin normal olarak arasında bulunması gerektiğine değinmişlerdir. Ancak bu sınırlar, ürünün kuru madde içeriğine bağlıdır. Çizelge 2.2. de reçel ve marmelatlarda kuru maddeye bağlı olarak, jel oluşumu için gerekli ph değerinin değişim sınırları verilmiştir (Cemeroğlu ve ark, 2003). Çizelge 2.2. Reçel ve benzeri ürünlerde kuru madde ile ph arasındaki ilişki (Cemeroğlu ve ark, 2003) Kuru madde oranı % PH değeri Üretim: Pişirme: Pişirmede amaç gereği kadar suyun buharlaşmasıyla, istenen düzeyde kuru madde içeren kıvamlı bir ürünün elde edilmesidir. Pişirmede sakkarozun inversiyonu sağlanır, mikroorganizmaların büyük bir kısmı öldürülür ve enzimler inaktif hale gelir (Cemeroğlu ve ark, 2003). Pişirme işlemi açık kazanlarda ve vakumlu kazanlarda yapılabilmektedir. Açık kazanlardaki üretimde sıcaklık C nin üzerine yaklaşık C ye kadar çıkar. Cemeroğlu ve ark (2001), kükürtdioksit ile muhafaza edilen bazı meyvelerin daha sonra reçel ve marmelata işlenerek kullanıldığını ve bu işlem sırasında uygulanan ısıtma ile kükürtdioksitin uzaklaştığını bildirmişlerdir. Hızlı jelleşen pektin kullanımı bu tür pişirmelerde tercih edilir. Vakumlu kazanlarda ise su, düşük basınç altında uzaklaştırıldığından, yüksek sıcaklık uygulamaya gerek kalmaz. SO 2 ile muhafaza edilmiş bir meyve veya pulp işleniyorsa SO 2 önceden uzaklaştırılmış olmalıdır. 11

21 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN Ayrıca bu tip pişirmede daha çok yavaş veya orta hızda jelleşen pektinler tercih edilir (Cemeroğlu ve ark, 2003). Üstün ve ark (1999), kuru kayısılardan reçel üretimi için, kayısıların önce 20 o C de suda veya şeker şurubunda (en çok 20 o Briks) maksimum rehidrasyon düzeyine kadar rehidre edilmesi gerektiğini bildirmişlerdir. Soğutma ve dolum: Soğutma, özellikle ürünün hangi pektin tipi ile yapıldığı ve doldurulacağı ambalaja göre değer kazanır. HM pektin ile pişirilen ürün, 88 0 C de jel yapmaya başladığından 90 0 C ve üzerinde doldurulmalıdır. LM pektin ile pişirilen ürün, C de jel yapmaya başladığından HM pektine göre pişirilmiş ürünün belli bir dereceye kadar soğutulmasından sonra ambalajlanması gereken durumlarda kullanılmalıdır (Cemeroğlu ve ark, 2003). Cam kavanozlar ve büyük ambalajlarda soğuma uzun süreceği için, ürünün uzun süre yüksek sıcaklıklarda kalması çeşitli olumsuzluklara neden olacağından, pişirilmesi sona ermiş ürün derhal hızlıca soğutulur ve pektin tipine göre uygun derecelerde dolum yapılır (Cemeroğlu ve ark, 2003). Hazır gıdalara duyulan gereksinimin ve onlarda belirlenen özelliklerin zaman içinde değişme göstermesi, bu ürünlerle ilgili yasal düzenleme getirilmesini ve gerektiğinde değişiklik yapılmasını gerektirmektedir. Nitekim, 16 Şubat 2002 tarihine kadar geçerliliğini korumuş olan reçel standartları değiştirilip yeni şekli ile uygulamaya konulmuştur. 16/02/2002 tarihli ve mükerrer sayılı Resmi Gazete de yayınlanan Türk Gıda Kodeksi Reçel, Jöle, Marmelat ve Tatlandırılmış Kestane Püresi Tebliği EK 1 de verilmiştir. Üstün ve Tosun (1998), 6 adet vişne, 5 adet çilek, 4 adet kayısı ve 4 adet gül olmak üzere toplam 19 adet reçel örneğinin bileşimi incelemiştir.vişne, çilek, kayısı ve gül reçellerinde incelenen niteliklere ait ortalama değerler sırasıyla şöyledir: Kuru madde %78.93, 79.42, 78.12, 78.42; çözünür kuru madde % 72.78, 74.60, 72.88, 73.8; toplam şeker % 67.13, 69.37, 66.69, 68.45; invert şeker % 55.24, 44.61, 30.92, 41.08; sakkaroz % 11.29, 23.53, 33.98, 26.00; ph 3.14, 3.25, 3.75, 3.35; titrasyon 12

22 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN asitliği % 0.87, 0.42, 0.43, 0.17; kül % 0.26, 0.20, 0.34, 0.08; pektin % 0.35, 0.37, 0.53, 0.42; hidroksimetilfurfural , 64.02, 91.36, mg/kg. Ayrıca 3 vişne, 3 çilek, 3 gül ve 1 kayısı reçeli olmak üzere toplam 10 örnekte yapay boya varlığı belirlemişlerdir. Yentür ve Bayhan (1990), Ankara piyasasından sağlanan reçel dahil bazı gıda maddelerinde (sos, ketçap, mayonez, reçel, meyve suyu ve peynir) sorbik asit ve benzoik asit miktarlarını spektrofotometrik yöntem ile saptamıştır. Uygulanan analizler sonucunda, reçellerde ortalama benzoik asit miktarının g/kg olduğunu ve meyve suyu hariç incelenen tüm örneklerde sorbik ve benzoik asit miktarlarının Gıda Tüzüğü nde belirlenen miktarlardan az olduğu ortaya koymuşlardır. Yentür ve ark. (1998), sentetik boya katılması yasak olan reçellere boya katılıp katılmadığını, boya katılmasına izin verilen pudingler, şekerler ve içecek tozlarında kullanılan boyaların miktarlarının Gıda Katkı Maddeleri Yönetmeliği ne uygun olup olmadığının saptanması için bir çalışma yapmıştır. Bunun için Ankara piyasasından alınan 263 örnekten sadece reçel ve pudinglerde sentetik boyaya rastlanmamıştır. Tosun (1991), Samsun il merkezinde tüketime sunulan çilek, kayısı, vişne,incir ayva reçellerinin kalitesini belirlemek, kimyasal özelliklerini saptanmak amacıyla standardı olan bu reçeller üzerinde bir araştırma yapmıştır. Araştırma 47 reçel örneği üzerinde yapılmış ve ph yönünden %51 inin, çözünür katı madde miktarı açısından ise tüm örneklerin reçel standartlarında verilen değerlere uygun olduğu tespit edilmiştir. Uygulanan testler sonucunda bazı reçel örneklerinde yapay organik boya maddesi kullanıldığı ancak herhangi bir koruyucu madde bulunmadığını bildirmiştir. Ekşi ve Velioğlu (1990), 36 ayrı ticari reçel örneğini hidroksimetilfurfural miktarını proses koşullarını ve standarda uygunluğunu değerlendirmek amacıyla analiz etmiştir. Bulgulara göre reçellerde HMF miktarının mg/kg arasında olduğu, ancak örneklerin çoğunda (yaklaşık % 83) hidroksimetilfurfural miktarının 50 mg/kg ın üzerinde olduğu belirlenmiştir. Kuş (2003), kurutulmuş gıdalar, bal, reçel, tahıl ürünleri, içecek, sirke ve helva ürünlerinde HPLC yöntemi ile HMF oranlarını analiz etmiştir. Araştırma sonucuna göre gıdalarda HMF miktarının ppm ve reçellerde HMF miktarının ppm arasında değiştiğini bildirmiştir. 13

23 2. ÖNCEKİ ÇALIŞMALAR Başak KAPLAN Mendoza ve ark. (2002), 38 adet farklı reçel ve 18 adet meyve içerikli bebek gıdası olmak üzere 56 ticari örnekte HMF miktarını analiz etmişlerdir. Eş değerli kuru madde ve ph ya sahip olan reçellerde, ph ya ve kuru maddeye bakılmaksızın HMF değerini çok az miktardan 71.7 mg /kg a kadar (ortalama 13.5 mg/kg) bulmuşlardır. Mendoza ve ark (2003), hidroksimetilfurfural (HMF) ve furozin (Fu) in kombinasyonunun güvenilirliliğini kalite belirteci olarak değerlendirmek amacıyla, 12 ay boyunca 20 ve 35 C de üç grup reçelin (biri ticari ve ikisi laboratuarda hazırlanmış) ve meyve bazlı bebek gıdalarının saklanması sırasında eş zamanlı oluşumu araştırılmıştır. HMF nin üretim sırasındaki ısıtmanın şiddetinin ve/veya uzun süreli saklama süresince yetersiz sıcaklığın iyi bir belirteci olduğu ispatlamışlardır. 14

24 3. MATERYAL ve METOD Başak KAPLAN 3. MATERYAL ve METOD 3.1. Materyal Araştırma materyali olarak kullanılan reçellerin temini amacıyla Çukurova Bölgesi ndeki (Adana, Tarsus, Mersin) marketlerde marka ve çeşit belirlemesi yapılmıştır. Çilek, gül, kayısı ve vişne reçel örnekleri on farklı firmadan doğrudan temin edilmiştir. Bu reçel firmalarının hepsi dört ürünü de üretmektedir. İncelemeye alınan firmalardan 5 tanesi ürünlerini ekstra geleneksel reçel, 2 tanesi geleneksel reçel, 3 tanesi ise reçel olarak satışa sunmuşlardır Metod Örneğin hazırlanışı : On firmanın her bir reçeline ait g lık en az iki adet cam kavanozu kullanılmış ve analizler en az üç tekerrürlü yapılmışlardır. Her bir reçel örneği analize hazırlanmak amacıyla blenderdan geçirilerek homojen hale getirilmiştir Fiziksel Analizler Brüt ve Net Ağırlık Brüt ağırlık, ambalajın açılmadan önce tartılmasıyla bulunmuştur. Net ağırlığı bulmak için brüt ağırlıktan içeriği boşaltılmış ve yıkanıp kurutulmuş olan boş kavanozun kapağıyla birlikte ağırlığı çıkarılmıştır (Cemeroğlu, 1992) Doldurma Oranı Tayini Bu tayin TS 2664 e göre yapılmıştır (Anonymous, 1990). 15

25 3. MATERYAL ve METOD Başak KAPLAN Reçel başka bir yere boşaltılmış, boşalan kavanoz iyice yıkanıp kurutulmuş ve darası alınmıştır. Daha sonra tepe boşluğuna kadar 20 0 C de saf su ile doldurularak tartılmıştır. Kavanoz yine 20 0 C de saf su ile kenet alt düzeyine kadar doldurulup tartılmış ve formülde yerine konup kavanoz doldurma oranı bulunmuştur. m 1 m 2 % kavanoz doldurma oranı: 100 m 3 m 1 m 1 : Boş kavanozun ağırlığı(g) m 2 : Kavanozun tepe boşluğuna kadar saf suyla doldurulunca saptanan ağırlık (g). m 3 : Kavanozun kenet alt düzeyine kadar su ile doldurulunca saptanan ağırlık (g) Meyve Oranı Tayini Meyve oranı tayini TS 3958 e göre yapılmıştır. Reçel örneklerinden reçelin tamamı alınmış ve 1 litrelik behere aktarılmıştır. Üzerine reçel ağırlığı kadar saf su konmuş ve meyveler zarar görmeyecek şekilde karıştırılıp 5 dakika beklendikten sonra delik çapları 1 mm olan elekten süzülmüştür. Elek üzerindeki meyve 5 dakika sonra tartılarak miktarı belirlenmiş, daha sonra bulunan tüm değerler formülde yerine konularak % meyve oranı hesaplanmıştır (Anonymous, 1984). m 2 F Meyve oranı (%) : 100 m 1 m 1 : Deney için alınan reçel miktarı(g) m 2 : Elek üzerindeki meyve ağırlığı (g) F : Düzeltme faktörü (çilek, kayısı, vişne için 1,5) 16

26 3. MATERYAL ve METOD Başak KAPLAN Taç Yaprağı Miktarı Gül reçeline uygulanan bir analiz olup TS 5135 e göre yapılmıştır. İşlem, meyve oranı tayini gibidir, ancak buradaki fark elek üzerindeki yapraklar su altında tutularak veya suya daldırılarak taç yapraklar dışındakilerin elekten geçmesinin sağlanmasıdır. Burada da elek üzerindeki kısım tartıldıktan sonra sonuçlar g/kg cinsinden ifade edilmiştir Çekirdek ve Parçalarının Aranması Bu analiz vişne ve kayısı reçellerine uygulanmıştır ve TS 3958 e göre yapılmıştır. Reçeller iyice karıştırıldıktan sonra 100 g tartılıp beyaz fayans üzerine düzgün ve ince bir tabaka halinde yayılmış, bulunan çekirdek ve parçaları ayrılıp sayılmış, sonuç % olarak ifade edilmiştir Sap ve Çanak Yapraklı Meyve, Ham ve Kusurlu Meyve Oranı Bu tayin de TS 4186 ya göre çilek reçelinde uygulanmıştır. İşlem te olduğu gibi yürütülmüş, sap ve çanak yapraklı meyveler, ayrıca ham ve kusurlu meyveler sayılarak yüzde değerler bulunmuştur Kimyasal Analizler Suda Çözünür Kuru Madde Tayini Reçel örneklerinde çözünür kuru madde tayini masa tipi Abbe refraktometresiyle ölçülmüş ve sonuçlar yüzde olarak ifade edilmiştir (Cemeroğlu, 1992). 17

27 3. MATERYAL ve METOD Başak KAPLAN ph Tayini ph tayini cam elektrotlu WTW marka ph metre kullanılarak yapılmıştır. Örneğin hazırlanışı : Hazırlanan reçel örneğinden bir behere tartılmış, üzerine aynı ağırlıkta saf su konulmuş ve magnetik karıştırıcı ile karıştırılırken aynı zamanda ph değeri okunmuştur ( Anonymous, 1974) Titrasyon Asitliği Tayini Örneklerden 25 g alınıp 250 ml ye saf su ile seyreltilmiştir. Seyreltik örnekten 25 ml alınarak 0,1 N NaOH ile ph 8,1 oluncaya kadar titre edilmiştir. Sonuç sitrik asit cinsinden g/100 ml olacak şekilde aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanmıştır. Titrasyon asitliği,%= V.F.E.100 M Burada; V= Harcanan 0,1 n NaOH miktarı, ml F= Titrasyonda kullanılan bazın normalitesi eğer tam 0,1 değilse bu çözeltinin faktörü. Çözeltinin normalitesi tam 0,1 ise F=1 dir. Yani eşitlikte yer vermeye gerek yoktur. E=1 ml 0,1 n NaOH in eşdeğer asit miktarı(sitrik asit, susuz:0,006404) M= Titre edilen örneğin gerçek miktarı, ml veya g (Cemeroğlu,1992) Kuru Madde Tayini C de 100 mm-hg basıncı (vakum) altında Nüve marka vakumlu etüvde sabit ağırlığa getirilip darası alınan kum+baget içerikli nikel kaplara yaklaşık 3-5 g parçalanmış reçel örneği konulmuş ve işlem örneklerin sabit ağırlığa gelinveye kadar devam etmiştir (Kirk ve Sawyer, 1991). 18

28 3. MATERYAL ve METOD Başak KAPLAN Kül Tayini Sabit ağırlığa getirilen boş krozelerin darası alındıktan sonra içlerine hazırlanan reçel örneklerinden 3-5 g tartılıp kül fırınına yerleştirilmiş, sıcaklık kabarıp taşmayı önleyecek şekilde yavaş yavaş yükseltilmiştir. Özellikle C ler arasında kül fırınında uzun süre bekletildikten sonra sıcaklık kademeli olarak C ye kadar çıkarılmıştır. Tamamen beyaz renkli kül elde edilince yakma durdurulmuş, C ye soğutulduktan sonra desikatöre alınmıştır. Burada oda sıcaklığına kadar soğutulup tartılmıştır. Krozelerin boş ağırlığı ile son tartım arasındaki fark, alınan örnek miktarına bölünüp 100 ile çarpılmış ve % kül bulunmuştur (Kirk ve Sawyer, 1991) Pektin Tayini Prensip : Pektik maddeleri pektin, kalsiyum pektat ve protopektin oluşturur. Bunlardan pektin suda, kalsiyum pektat okzalatta ve protopektin alkalide çözünür. Pektik maddeler birbirinden uygun solventlerle ayrılarak tayin edilebilirler. Pektik maddeler alkolle çöktürülebilir. Bu toplam kalıntı; toplam pektin tayini veya uygun işlemlerden sonra suda, okzalatta ve alkalide çözünür. Karbazol ve sülfirik asit ayrı ayrı ekstraktlara eklenir ve oluşan kırmızı renk spektrofotometrik olarak ölçülebilir. Gerekli ayraçlar: Etanol %95 ve %63 : 100 ml damıtık su, 200 ml %95 lik etanol ile karıştırılır. %95 Etanol( saflaştırılmış): 1 litre % 95 lik etanol, 4 g çinko tozu ve 2 ml yoğun sülfirik asit eklenip 24 saat geri soğutucuda kaynatılır. Destile edildikten sonra yaklaşık 4 g çinko ve 4 g KOH katkısı ile yeniden destile edilir. NaOH (1 N) Yoğun sülfirik asit % 0,1 alkali karbazol çözeltisi: 0,1 g süblimleme karbazol saflaştırılmış %95 lik etanolde çözündürülür ve 100 ml ye tamamlanır. 1 ml saf su, 0,5 ml karbazol çözeltisi ve 6 ml yoğun sülfirik asitle bir tanık hazırlanır. Sülfirik asit susuz olmalıdır. 19

29 3. MATERYAL ve METOD Başak KAPLAN İşlem: Pektik maddelerin çöktürülmesi: 4 g reçel örneği 12 ml saf su ile 50 ml konik uçlu santrifüj tüpüne yerleştirilir. Sıcak % 95 lik alkol ile (75 0 C) 40 ml ye tamamlanır. Su banyosunda 85 0 C de arasıra cam çubuk ile karıştırılarak 10 dakika ısıtılır. % 95 lik alkol ile hacmi 50 ml ye tamamlanır. Bundan sonra 15 dakika boyunca 3500 devir/ dak da santrifüj edilir. Santrifüj sonunda üstteki kısım atılır ve çökelti tekrar % 63 lük alkolle yıkanır. 10 dakika 85 0 C deki su banyosunda tutulur. Santrifüj edilen ve üstte kalan kısım tekrar atılır. Pektik maddelerin ekstraksiyonu: Total pektin: Çöktürmeden sonra kalan tortu santrifüj edilir ve 100 ml lik ölçü balonuna yıkanır. Üzerine 5 ml 1 N NaOH eklenir, damıtık su ile tamamlanır, karıştırılır ve arasıra çalkalanarak en az 15 dakika beklemeye bırakılır. Filtre edilir ve süzüntü kolorimetrik olarak analiz edilir. İşlem: 1 ml eksrakt pipetle 4 deney tüpüne ( 18Χ80 mm) ayrı ayrı konulur ve 0,5 ml %0,1 alkali karbazol çözeltisi test örneğine, 0.5 ml saflaştırılmış alkol karıştırma örneğine eklenir. Her bir tüpe 6 ml yoğun sülfirik asit eklenir. Sülfirik asit 7 sn içinde boşaltılmalıdır. Böylece sıcaklık 85 0 C olacaktır. Bu deney tüpleri hemen bir su banyosuna yerleştirilir ve 85 0 C de 5 dak tutulur. Sonra 15 dakika soğumaya bırakılır ve derhal test çözeltisi absorbansı 525 nm olan spektrofotometrede karşılaştırma çözeltisine karşılık okunur (Anonymous, 2005) Şeker Tayini Şeker tayini Luff-Schrool metoduna göre yapılmıştır (Cemeroğlu, 1992). Prensip : Önce Carrez çözeltisiyle durultulan örnek, sonra uygun bir şeker içeriğine kadar seyreltilir ve buradan alınan örnek Luff çözeltisi ile kaynatılır. Bu sırada indirgen şekerler okside edilir ve kullanılmamış olan oksidasyon maddesinin miktarı, tiyosülfat çözeltisi ile geri titre edilerek hesaplanır.bir şahit deney yapıldıktan sonra, ilgili tablodan yararlanılarak, harcanan tiyosülfat çözeltisi miktarına göre, örnekteki 20

30 3. MATERYAL ve METOD Başak KAPLAN şeker miktarı hesaplanır. İndirgen özelliği olmayan sakkarozun tayini için ise önce inversiyon uygulanır. Çözeltiler: Carrez I çözeltisi: 150 g potasyum hekzasiyanoferrat (II) suda çözülür ve 1000 ml ye tamamlanır. Carrez II çözeltisi : 300 g çinko sülfat heptahidrat suda çözülür ve 1000 ml ye tamamlanır. Luff çözeltisi: 25 g Bakır (II) sülfat(c u SO 4.5H 2 O) 100 ml suda çözülür. 50 g sitrik asit ( C 6 H 8 O 7. H 2 O) C 200 ml saf su içinde çözünür. Ayrıca 143,7 g susuz sodyum karbonat (eğer kristal sulu ise, yani; Na 2 CO H 2 O ise, bu takdirde 388 g)tartılır ve C deki 400 ml ılık saf suda çözülür. Bu her iki ılık çözelti 20 0 C ye soğutulur. Sonra sitrik asit çözeltisi küçük partiler halinde sodyum karbonat çözeltisine dikkatle eklenirken, bu sırada aşırı bir köpürme olmamasına dikkat edilir. En sonunda bakır sülfat çözeltisi eklenir ve balon içeriği, 1 litre lik ölçü balonuna aktarılıp 20 0 C ye getirilerek litreye tamamlanır. Potasyum iyodür çözeltisi: 300 g potasyum iyodür (KI) damıtık suda çözülür, 1000 ml ye tamamlanıp, kahverengi şişede saklanır. Sülfirik asit çözeltisi: %25 lik çözeltidir. Nişasta çözeltisi: Çözünür nişasta ile hazırlanmış %1 lik çözeltidir. Tartılan nişasta üzerine yavaş yavaş sıcak su eklenir ve bu sırada devamlı karıştırılır. Sonra kaynayana kadar ısıtılıp tam olarak çözünmesi sağlanır. Soğuduktan sonra hacmine tamamlanır. Sodyum tiyosülfat çözeltisi, 0,1 N lik: 25 g sodyum tiyosülfat ( N a2 S 2 O 3. 5H 2 O), 1 litre saf suda çözündükten sonra faktörü belirlenene kadar 1 hafta cam kapaklı, steril, kahverengi şişede kendi haline bırakılır. Çözeltinin faktörünü belirlemek için en fazla C de sabit ağırlığa kadar kurutulmuş potasyum iyodat ( KIO 3 ) 0,1427 g tartılır ve 250 ml lik bir erlenmayere 25 ml su ve sonra 2 g potasyum iyodür KI dan eklenerek çözülür. Potasyum iyodürü çözmek için erlen dikkatle çalkalanır ve sonra 10 ml 1-n-HCI çözeltisi eklenip derhal, ayarlanacak tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Reaksiyonun sonuna doğru yaklaşınca, 0,5 ml nişasta çözeltisi eklenip mavi renk kaybolana kadar titre edilir. Harcanan 21

31 3. MATERYAL ve METOD Başak KAPLAN tiyosülfat çözeltisinin miktarı (a ml) kaydedilir. 0,1427 g potasyum iyodat için, normalitesi tam 0,1-n olan sodyum tiyosülfat çözeltisinden tam olarak 40 ml harcanması gerektiğinden, hazırlanmış bu çözeltinin faktörü; f:40/a Hidroklorik asit: Yoğun (%35-36) çözeltidir. Potasyum hidroksit: %30 luk çözeltidir. Fenolfitaleyn çözeltisi: Etil alkolde, %0,1 lik çözeltidir. Asetik asit: En az % 96 lık konsantrasyonda çözeltidir (1). İnvert Şeker Tayini 25 ml örnek 250 ml lik balona aktarılır ve 150 ml saf su eklenerek karıştırılır. 5 ml Carrez I ilave edilir ve hafifçe çalkalanır. Bunun üzerine 5 ml Carrez II ilave edilir, balon sallanarak çalkalanır ama baş aşağı edilmez. Saf su ile balon hacmine kadar tamamlanır. 10 dakika sonra filtre edilir. Analiz işlemi : 300 ml lik rodajlı erlene 25 ml luff çözeltisi ve daha sonra 25 ml filtrattan konur ve derhal erlen aspest tel üzerine yerleştirilerek geri soğutucuya bağlanır. Erlen kuvvetli alev üzerinde 2 dakika içinde kaynayacak şekilde ısıtılır ve tam olarak 10 dakida kaynatılır. Bundan sonra erlen, akar su altında tutularak derhal soğutulur. Tam olarak soğuyunca, 10 ml potasyum iyodür çözeltisi eklenir. Dikkatle çalkalanırken 25 ml % 25 lik sülfirik asit ilave edilir. 2 ml nişasta çözeltisi eklendikten sonra 0,1 n sodyum tiyosülfat çözeltisi ile renk krem sarısına dönene kadar titre edilir. Harcanan tiyosülfat miktarı A ml olarak kaydedilir. Aynı şekilde örnek yerine 25 ml saf su ve 25 ml luff çözeltisi kullanılarak şahit deney hazırlanır ve harcanan tiyosülfat çözeltisi B ml olarak kaydedilir (2). Toplam Şeker Tayini Durultulmuş örnekten 25 ml alınıp 100 ml lik ölçü balonuna aktarılır ve 50 ml saf su eklenerek bir miktar seyreltilir. Bir su banyosuna yerleştirilen balon, en fazla 5 dakika içerisinde C ye eriştirilir. Tam bu sıcaklığa erişince, üzerine % lık 22

32 3. MATERYAL ve METOD Başak KAPLAN hidroklorik asit eklenir ve derhal su banyosuna geri konulur. Balon içeriği sık sık çalkalanarak tam 5 dakika süreyle C arasında tutulur. Bu süre sonunda akarsu altına alınan balon devamlı sallanarak hızla 20 0 C ye kadar soğutulur. Termometre balon içerisinden yıkanarak alınır ve balon içine 1 damla fenolfitaleyn damlatılır. %30 luk potasyum hidroksit ile kırmızı renk oluşana kadar nötralize edilir. Oluşan kırmızı renk derhal birkaç damla asetik asit eklenerek giderilir. Daha sonra balon çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Balon içeriği iyice karıştırılır ve analiz işlemi başlığı altındaki işlemler sıra ile uygulanır. Titrasyon sonunda harcanan 0,1-n sodyum tiyosülfat miktarı C olarak kaydedilir. Hesaplama : -İnversiyon uygulanmadan yapılmış deneyde; (X)ml=(B) ml (A) ml -İnversiyon uygulandıktan sonraki deneyde; (X)ml=(B) ml (C) ml bulunan değerler ve tablo değerleri formülde yerleştirilir ve sonuçlar bulunur (3). Sakkaroz Miktarı: Sakkaroz miktarını hesaplamak için, reçelde inversiyondan önce bulunan g/l şeker miktarı, inversiyondan sonra bulunan g/l şeker miktarından çıkarılarak bulunan değer, 0,95 ile çarpılır HMF Tayini : Prensip : Deney numunesine su ilavesiyle deney çözeltisi hazırlanır. Deney çözeltisinin bir kısmına p- toluidin ve barbütirik asit çözeltisi ilave edilir ve böylece 5- hidroksimetilfurfural varlığında tepkime sonucu kırmızı renklenme oluşur. Çözeltinin absorbansı 550 nm dalga boyunda spektrofotometrik olarak ölçülür (TS 6178). Reaktifler : Carrez (I) çözeltisi: 150 g potasyum hekzasiyanoferrat (II) suda çözülür ve 1000 ml ye tamamlanır. 23

33 3. MATERYAL ve METOD Başak KAPLAN Carrez (II) çözeltisi: 300 g çinko sülfat heptahidrat suda çözülür ve 1000 ml ye tamamlanır. Barbütirik asit çözeltisi: 0,5 g barbütirik asit yaklaşık 70 ml suda, gerekirse su banyosunda ısıtılarak çözülür, tamamı 100 ml lik tek işaretli bir ölçü balonuna aktarılır. Gerekli ise soğutulur ve işaretine kadar seyreltilir. Bu çözelti buzdolabında muhafaza edilmelidir. p-toluidin reaktifi: 10 p-toluidin (erime noktası 45 0 C olan) yaklaşık 50 ml propan 2 ol de gerekirse su banyosunda ısıtılarak çözülür. 10 ml buzlu asetik asit ilave edilir. Tamamı 100 ml lik tek işaretli bir ölçü balonuna aktarılır. Gerekirse soğutulur ve işaretline kadar propan 2- ol ile seyreltilir. Bu reaktif koyu kahverengi şişede buzdolabında 1 ay muhafaza edilebilir. İşlem : Deney numunesinin hazırlanması : 20 g homojen hale getirilmiş deney numunesi alınır ve 100 ml lik işaretli ölçü balonuna aktarılır, üzerine 50 ml saf su ilave edilir. Pipet yardımı ile sırasıyla 2 ml Carrez I ve Carrez II ilave edilir. İşaretli yere kadar saf su ile seyreltilir ve karıştırılır. Süzülür ve süzüntünün 20 ml si atılır. Tayin: İki deney tüpünün (A ve B) her birine 2 ml deney çözeltisi pipet ile aktarılır. 5 ml p- toluidin reaktifi ilave edilir, kapak kapatılır ve çalkalanır ve 2 dakika beklenir. A tüpünün içeriğine 1 ml su ilave edilir ve çalkalanır. Spektrofotometrik hücre bu çözelti ile doldurulur. B tüpünün içeriğine 1 ml barbütirik asit çözeltisi ilave edilir ve çalkalanır. Spektrofotometrik hücre bu çözelti ile doldurulur ve barbütirik asit çözeltisinin ilave edilmesinden sonra 3-4 dakika içerisinde referans çözeltisine karşı 550 nm de absorbans ölçülür. 24