ASİT BAZ TİTRASYONU AMAÇ Bu deneyde öğrenciler asit-baz titrasyonu ve standart çözelti hazırlamayı öğreneceklerdir. Ayrıca aspirin tableti içindeki asetil salisilik asit yüzdesini ve aspirin çözeltisinin ph değerini bulacaklardır. TEORİ Asit ve bazlar farklı kimyasal özelliklere sahip organik ve inorganik olabilen maddelerdir. Kuvvetli ve zayıf olarak sınıflandırılırlar. Suda tamamen iyonlaşarak çözünenlere kuvvetli, kısmen iyonlaşarak çözünenlere zayıf asit ve bazlar denir. Yani asit ve bazın kuvvetini iyonlaşabilme yüzdeleri belirler. Asit ve bazlar için birkaç tanım vardır. En genel şekliyle aşağıdaki gibi tanımlayabiliriz: Asitler : Sulu çözeltilerinde H + iyon konsantrasyonunu artıran, ekşi tatta (Dikkat: Hiçbir zaman tadına bakmayınız), bazı metalleri ve tuzlarını çözebilen, bazlarla reaksiyonu sonucu tuz ve su oluşturan, asit-baz indikatörlerinin rengini değiştirebilen (mavi turnusolu kırmızıya çeviren), maddelerdir. Not: Gerçekte sulu çözeltilerde H + iyonu serbest halde bulunmaz. H 2 O molekülüne bağlanarak H 3 O + (hidronyum) iyonunu oluşturur. Pratik olarak çoğu zaman bu iyon kısaca H + şeklinde gösterilir. Örnekler : 1- HCl + H 2 O H 3 O + + Cl - Kuvvetli asitin suda çözünmesi tamamen iyonlaşarak olur.
2- HC 2 H 3 O 2 + H 2 O H 3 O + + C 2 H 3 O 2 - Zayıf asitin (asetik asit) suda çözünmesinde iyonlaşma tam değildir ve iyonlarla moleküller arasında bir denge kurulur. Bu denge asetik asitin asitlik sabiti- K a - ile ifade edilir. Asitlik kuvveti bu sabite bağlıdır. Bazlar : Sulu çözeltilerinde OH - (hidroksit) iyonu konsantrasyonunu artıran, acı tatta, kayganlık hissi veren, asitlerle reaksiyonu sonucu tuz ve su oluşturan, asit-baz indikatörlerinin rengini değiştirebilen (kırmızı turnusolu maviye çeviren), maddelerdir. Örnekler : 1- NaOH (aq) Na + + OH - Kuvvetli bazın suda çözünmesi tamamen iyonlaşarak olur. Kaç mol baz çözülmüşse o kadar hidroksit oluşur. 2. NH 3 + H 2 O NH 4 + + OH - Zayıf bir baz olan amonyağın suda çözünmesi kısmen iyonlaşarak olur ve bir denge kurulur. Bazlık kuvvetini bazlık sabiti- K b - belirler. Suyun iyonlaşması ve ph Su az da olsa bir miktar iyonlaşır. İyonlarıyla su molekülleri arasında her zaman kimyasal bir denge vardır. Bu denge K su denge sabiti ile ifade edilir. H 2 O + H 2 O H 3 O + + OH - K su = [H 3 O + ] [OH - ] (25 o C de) K su = 1,0 x 10-14
*İster saf ister saf olmasın sulu bir çözeltide daima H 3 O + ve OH - iyonları vardır ve bunların molar konsantrasyonlarının çarpımı 25 o C de daima 1,0 x 10-14 e eşittir. Saf suda, [H 3 O + ] = [OH - ] = 1.0x10-7 dir. Bir sulu çözeltinin asitliği, bazlığı veya nötr olduğu H 3 O + ve OH - iyonlarının derişimine bağlıdır. Eğer; [H 3 O + ] > [OH - ] ise çözelti asidik [H 3 O + ] < [OH - ] ise çözelti bazik [H 3 O + ] = [OH - ] ise çözelti nötr dür. O halde saf su nötr dür Çözeltilerin asitliği veya bazlığı ph değerleri ile ifade edilir. ph bir çözeltinin H + (veya H 3 O + ) iyonu molar konsantrasyonunun eksi logaritmasıdır. ph = - log [H 3 O + ] Saf suda, [H 3 O + ] = [OH - ] = 1.0x10-7 olduğuna göre saf suyun ph sı ; ph = -log 1x 10-7 = 7 dir. Buna göre, ph < 7 ise çözelti asidik, ph > 7 ise çözelti bazik, ph = 7 ise çözelti nötr dür. Doğal, biyolojik ve birçok sanayi alanında ortamların ph değerleri önemlidir. Asit-baz İndikatörleri Asit baz indikatörleri çözeltinin ph sına bağlı olarak farklı renkler gösterebilen organik maddelerdir. Bunların kendileri de birer zayıf asit ve bazdırlar. Örneğin zayıf asit tipli bir indikatörü HIn ile gösterelim. HIn suda bir miktar iyonlaşarak çözünür ve bir denge kurar. HIn + H 2 O In - + H 3 O + K a = K a = indikatörün iyonlaşma denge sabitidir. (sadece kendisinin bulunduğu çözeltide [H 3 O + ] = [In - ] dir. ) [H 3 O + ] [In - ] [HIn]
In -, HIn in eşlenik bazıdır. Yani HIn asit, In - ise bazdır. Asit-baz indikatörlerinde bu türlerden en az birisi renklidir. Şimdi yukarıdaki dengeye bakarak olayları anlamaya çalışalım: Eğer bu indikatör asidik bir çözeltiye yani H 3 O + derişiminin yüksek olduğu bir çözeltiye ilave edilirse dengeye ulaşmak için reaksiyon sola yönlenecek ve HIn derişimi artacak, In derişimi ise azalacaktır. Belli bir orandan sonra HIn nin rengi baskın olacaktır. Ortam bazik ise olaylar tersine dönecektir. Bu durumda : * [HIn]/[In - ] oranı [H 3 O + ] ya bağlıdır. * Çözeltide, [HIn]/ [In - ] 10 ise indikatörün asit rengi, [HIn]/ [In - ] 1/10 ise indikatörün baz rengi gözlenir. [HIn] [H 3 O + ] = K a olduğuna göre her iki tarafın eksi logaritması alınırsa [In - ] ph = pk a - log [HIn] [In - ] olur. [HIn]/ [In - ] = 10 ise -log [HIn]/ [In - ] = -1 dir. [HIn]/ [In - ] = 1/10 ise -log [HIn]/ [In - ] = +1 dir. O halde indikatörler için ph pk a ± 1 aralığı renk değiştirme aralığıdır. Bu ph aralığında indikatörün asit ve baz rengi birbirine karışır. Bu aralık dışında genel olarak çözeltinin ph sı, ph pk a -1 ise indikatörün asit rengi gözlenir ph pk a +1 ise indikatörün baz rengi gözlenir
Her indikatörün, ph birimi cinsinden, kendi K a değerine bağlı olan bir renk geçiş aralığı vardır. Pratikte bu alan, 2 ph birimine eşit veya daha azdır. Örnek : Fenol kırmızısı için, K a = 1.55 x 10-8, Asit rengi = sarı, baz rengi = kırmızı dır. Renk geçiş aralığı: ph = -log 1.55 x 10-8 ± 1 ph = 6.8 8.4 ( çözelti ph sı bu aralıkta ise renk sarı ile kırmızının karışımı olan turuncudur.) Asit-Baz Nötralleşme Titrasyonları Titrasyon, bir çözeltideki bilinen bir türün derişimini belirlemek için geliştirilmiş bir yöntemdir. Yani kantitatif bir analiz yöntemidir ve hacim ölçmelerine dayanır. Yöntem kısaca derişimi belirlenecek çözelti üzerine derişimi tam olarak bilinen başka bir çözeltinin damla damla ilavesidir. Titrasyonla analizler oldukça hızlıdır ve iyi sonuçlar verirler. Bir türün (asit, baz vs.) titrimetrik olarak analizinin yapılması için ; - Analiz edilecek türle reaksiyona girebilecek bir maddenin standart çözeltisi (derişimi tam olarak bilinen çözelti) gereklidir. - Reaksiyon hızlı ve sonlanabilen bir reaksiyon olmalıdır. - Reaksiyonun tamamlandığı gözlenebilmeli veya ölçülebilmelidir. - Titrasyon işlemi için çoğu kez ml mertebesinde hacim ölçen bir büret ve bir erlen yeterli olur. Asit-baz nötralleşme reaksiyonları titrimetrik analizler için uygun reaksiyonlardır. Derişimi bilinmeyen örnek asit çözeltisi ise standart olarak bir baz çözelti, örnek baz ise standart olarak bir asit çözeltisi kullanılır. Çözeltilerden biri bürete diğeri erlene alınır ve titrasyon yapılır. Bunun için genellikle aşağıdaki yol izlenir. Örnek olarak numuneyi bir asit çözeltisi olarak düşünelim; - Derişimi bilinmeyen asit çözeltisinden belirli bir hacim erlene alınır ve uygun bir indikatörden birkaç damla ilave edilir,
- Standart baz çözeltisi bürete doldurulur, - Erlendeki asit çözeltisi üzerine standart çözeltiden nötralleşme tamamlanana kadar damla damla ilave edilir. Her damladan sonra erlen dikkatlice çalkalanır. Reaksiyonun tamamlandığı İndikatörün renk değişiminden anlaşılır. Bu noktaya eşdeğerlik noktası veya dönüm noktası denilir. - Harcanan baz hacmi büretten okunur. Çözeltinin derişimi bilindiğinden hacmi de dikkate alınarak asiti nötralleştiren bazın mol sayısı bulunur. - Baz ve asit arasındaki reaksiyon stokiyometrisine göre çözeltideki asidin mol sayısı belirlenerek çözelti derişimi hesaplanır. Örneğin kuvvetli bir asit olan HCl ve kuvvetli bir baz olan NaOH arasındaki tepkime aşağıdaki gibi birebirdir. HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H 2 O (s) ( Kaç mol asit varsa o kadar mol baz ile reaksiyona girer.) SORULAR 1- Aşağıdaki çözeltilerin ph değerlerini bulunuz. a) 0.1 M HCl (aq) çözeltisi b) 0.1 M NaOH (aq) çözeltisi c) 0.1 M NH 3 (aq) çözeltisi, K b = 1,8 x 10-5 d) 0.1 M formik asit (HCOO-H) çözeltisi, K a = 2.0 x 10-4 2- Aşağıdaki çözeltilerde bulunan maddelerin mg cinsinden kütlelerini hesaplayınız. a) ph= 3 olan 100 ml HCl çözeltisi. mg HCl =? b) ph = 11 olan 50 ml NaOH çözeltisi. mg NaOH =? c) ph = 4 olan 250 ml HCOOH çözeltisi. mg HCOOH =? 3- Fenolftalein bir asit-baz indikatörüdür, ph = 8.0-10.0 arasında renk değiştirir. Asitrengi renksiz, baz-rengi pembedir. 5x10-3 M lık NaOH çözeltisine bir damla fenolfitalein eklenirse çözeltinin rengi ne olur?
4- Bromokrezol yeşili de bir asit baz indikatörüdür. K a sı 1x10-5 olduğuna göre renk değiştirme aralığı hangi ph lardadır? 5- ph sı 3,2 olan bir HNO 3 çözeltinin 50,0 ml si 0,053 M NaOH çözeltisi ile titre ediliyor. Kaç ml titrant harcanır? DENEYSEL KISIM Bu deneyde aspirin tabletlerindeki aspirinin yüzde derişimi titrasyon metoduyla bulunacaktır. Aspirin tek protonlu bir asit C 6 H 4 (OCOCH 3 )COOH (acetylsalicylic asit) olup, molekül yapısı aşağıda verilmiştir. OCOCH 3 COOH C 6 H 4 (OCOCH 3 )COOH : Acetylsalicylic asit (K a =1.05x10-3 ) Çözeltinin derişimi biliniyorsa ph sı acetylsalicylic asidin asitlik denge sabiti ile hesaplanır. Aspirini nötralleştirmek için standart NaOH çözeltisi kullanılacaktır. Standart NaOH çözeltisi hazırlamak için de okzalik asit kullanılacaktır. Standart NaOH çözeltisi hiçbir zaman direkt hazırlanamaz. Katısı çok nem çekicidir ve kurutularak sabit tartıma getirilemez. Bu yüzden çözeltisi yaklaşık olarak belli bir Molarite de hazırlanır daha sonra primer standart bir asit ile titre edilerek derişimi tam olarak belirlenir. Bu işleme AYARLAMA veya standardizasyon işlemi denilir. Okzalik asit primer standart bir maddedir.
Gerekli Madde ve malzemeler - Katı okzalik asit (H 2 C 2 O 4. 2H 2 O) -NaOH çözeltisi -Aspirin tablet -Fenolftalein indikatör -Erlen (250 ml lik) - Büret (50,0 ml lik) DENEYSEL İŞLEMLER A: NaOH Çözeltinin Ayarlanması (standardizasyonu) 1. Etüvde 110 o C de kurutulmuş okzalik asit dihitrat (H 2 C 2 O 4. 2H 2 O) dan 0,10 g tartılarak 250 ml lik temiz bir erlene alınır. Tartım hemen kaydedilir. 2. Katının üzerine 50 ml kadar saf su ilave edilerek asit çözülür.. 3. Birkaç damla fenolftalein damlatılır. 4. Bürete ayarlanacak NaOH çözeltisi doldurulur. Musluk kısmının da dolu olmasına dikkat edilir. Büretteki sıvı seviyesi belli bir değere ayarlanır ve bu titrasyonun başlangıç noktası olarak kaydedilir. 5. İçinde okzalik asit bulunan erlen, büretin musluğunun altına getirilir ve büretteki çözelti(titrant) öce ince bir şerit halinde, sonraları damla damla akıtılarak titrasyon yapılır. Titrant ilaveleri sırasında erlen dairesel olarak hafifçe çalkalanarak çözeltilerin karışması sağlanır. Titrasyona, yarım dakika kadar kalıcı olan pembe renk oluşuncaya kadar devam edilir. Bu nokta dönüm noktasıdır ve nötralleşme tamamlanmıştır. Harcanan titrant hacmi kaydedilir. 6. Tartılan okzalik asit miktarı ve Mol kütlesini (126,07 g/mol) kullanılarak nötralleşen okzalik asit mol sayısını bulunur. Okzalik asit 2 protonlu bir asittir. Nötralleşme reaksiyonu dikkate alınarak NaOH çözeltisinin Molaritesi hesaplanır. NOT : Aynı NaOH çözeltisini kullanan arkadaşlarınızla sonuçlarınızı karşılaştırınız ve en uygun Molariteyi belirleyiniz.
B: Aspirinin Standart(Ayarlı) NaOH Çözeltisi İle Titrasyonu 1. Bir aspirin tablet dikkatle tartılır ve 250 ml lik erlene alınır. 2.Tablet 50 ml kadar saf su ile çözülür. Safsızlıklardan dolayı çözünme tam olmayabilir. Titrasyon sırasında çözünme artacaktır. 3. Çözeltiye birkaç damla fenolftalein damlatılır. 4. Yukarda anlatıldığı şekilde ayarlı NaOH çözeltisi ile titrasyon yapılır. 5. Tabletteki asetil salisilik asitin kütlece % derişimi hesaplanır. 6. Asitin K a sabiti kullanılarak 50,0 ml çözeltide 1 aspirin tablet içeren çözeltinin ph sı hesaplanır. Önemli Not : NaOH doldurulmuş büretler fazla bekletilmeden boşaltılıp bol suyla yıkanmalıdır. Özellikle musluk kısmı iyice yıkanmalıdır. NaOH kuruduğu zaman camı birbirine yapıştırır ve musluğun bozulup kırılmasına sebep olabilir. Hazırlayanlar: Yrd.Doç.Dr.Mehmet Sankır
Öğrenci Adı: Laboratuar Grubu: Rapor Kağıdı 1 ASİT BAZ TİTRASYONU Tarih: Asistan adı ve imzadı: VERİLER A KISMI. NaOH çözeltisinin ayarlanması 1. Tartılan H 2 C 2 O 4. 2H 2 O kütlesi 2. Titrasyonda harcanan NaOH çözeltisinin hacmi:.... 3. Nötralleşme Reaksiyonu :. B KISMI. Aspirinin Standart(Ayarlı) NaOH Çözeltisi İle Titrasyonu 1. Aspirinin kütlesi.. 2. Titrasyonda harcanan ayarlı NaOH hacmi:. 3. Nötralleşme Reaksiyonu. HESAPLAMALAR 1. NaOH çözeltisinin molaritesinin hesabı:
2. Tabletteki Astin Kütlece % sinin Hesabı 3. Aspirin Çözeltisinin ph sının Hesabı Çözelti Hacmi : 50,0 ml
Öğrenci Adı: Laboratuar Grubu: Rapor Kağıdı 2 ASİT BAZ TİTRASYONU Tarih: Asistan adı ve imzadı: VERİLER A KISMI. NaOH çözeltisinin ayarlanması 1. Tartılan H 2 C 2 O 4. 2H 2 O kütlesi 2. Titrasyonda harcanan NaOH çözeltisinin hacmi:.... 3. Nötralleşme Reaksiyonu :. B KISMI. Aspirinin Standart(Ayarlı) NaOH Çözeltisi İle Titrasyonu 1. Aspirinin kütlesi.. 2. Titrasyonda harcanan ayarlı NaOH hacmi:. 3. Nötralleşme Reaksiyonu. HESAPLAMALAR 1. NaOH çözeltisinin molaritesinin hesabı:
2. Tabletteki Astin Kütlece % sinin Hesabı 3. Aspirin Çözeltisinin ph sının Hesabı Çözelti Hacmi : 50,0 ml