Isozyme lerle moleküler tanımlama tekniği



Benzer belgeler
Elektoforez ENSTRÜMENTAL ANALİZ 10/12/2015. Elektroforez

SODYUM DODESİL SÜLFAT POLİAKRİLAMİD JEL ELEKTROFOREZİ İLE PROTEİNLERİN ANALİZİ

SDS-PAGE Jel Elektroforezi İÇERİK

PROTEİNLERİN AYRIŞTIRILMASI (İKİ YÖNLÜ JEL ELEKTROFOREZİ)

POLİMERAZ ZİNCİR REAKSİYONU (PZR-PCR) VE RESTRİKSİYON PARÇA UZUNLUĞU POLİMORFİZMİ (RFLP)

WESTERN BLOT. Yrd. Doç. Dr. Eda Becer. Yakın Doğu Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Biyokimya Anabilim Dalı

MOLEKÜLER BİYOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER II. ( WESTERN BLOTTING (WESTERN EMDİRİMİ) ve İMMÜNODETEKSİYON

Western Blot (veya immünblot), protein ekspresyonunu doğrulamak için standart laboratuvar

Protein Ekstraksiyonu

NÜKLEİK ASİTLERİN ELEKTROFOREZİ

MOLEKÜLER BİYOLOJİ LABORATUVARI

UYGULAMA NOTU. HPLC ile Gıda Ürünlerinde Fenolik Bileşen Analizi. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi HAZIRLAYAN

PROTEİN ANALİZ YÖNTEMLERİ

AKAROLOJİDE MOLEKÜLER BİYOLOJİ ve PROTEOMİK UYGULAMALARI

Laboratuvar Tekniği. Adnan Menderes Üniversitesi Tarımsal Biyoteknoloji Bölümü TBY 118 Muavviz Ayvaz (Yrd. Doç. Dr.) 5. Hafta (14.03.

PROTEİNLERİN SAFLAŞTIRILMASI

HPLC ile Gübre Numunelerinde Serbest Aminoasitlerin Tayini

MEMBRANA AKTARIMLA PROTEİN SAPTANMASI: WESTERN EMDİRİMİ ( BLOTTİNG )

KAPİLLER ELEKTROFOREZ DNA SEKANSLAMA

ATIKSULARDA FENOLLERİN ANALİZ YÖNTEMİ

Agaroz jel elektroforezi

BİYOTEKNOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER. Araş. Gör. Dr. Öğünç MERAL

MAIA Pesticide MultiTest

Amaç Bu pratiğin amacı öğrencilerin elektroforez yöntemi ve kullanım alanları hakkında bilgi sahibi olmalarını sağlamak

1. PROTEİNLERİN GENEL YAPI VE ÖZELLİKLERİ

Final Sınavı Soruları

RTA JEL / PZR Saflaştırma Kiti

SODYUM DODESĠL SÜLFAT POLĠAKRĠLAMĠD JEL ELEKTROFOREZĠ TASARIMI

Sıvılardan ekstraksiyon:

KATI ATIK ÖRNEKLERİNDE TOPLAM FOSFOR ANALİZ YÖNTEMİ

RTA Bakteriden Genomik DNA İzolasyon Kiti

Lizis tamponu (50mL) : NaC 0,15M, EDTA 5mM, Tris-HCL 50mM, Np40 %1, Proteaz inhibitör kokteyli-1 tablet (Roche 50mL için ETDA free)

Soru 1: DNA miktarını saptamak için spektrofotometrik yöntemin arkasındaki prensibi açıklayınız:

AMİNO ASİTLER, PEPTİTLER VE PROTEİNLER II: Peptitler ve Proteinler

Agarose ve Akrilamid Jellerde Nükleik asitlerin Gözlenmesi

Proteinlerin Primer & Sekonder Yapıları. Dr. Suat Erdoğan

Aminoasitler ve proteinler. Assist. Prof.Dr. Sema CAMCI ÇETİN

MOLEKÜLER BİYOLOJİ LABORATUVARI güz dönemi 2. HAFTA GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN FAKÜLTESİ BİYOLOJİ BÖLÜMÜ

KONU: MOLEKÜLER BİYOLOJİDE TEMEL TEKNİKLER; Çözeltiler ve Tamponlar

1. Ekstraksiyon Tamponu: %2 (w/v) CTAB (Cetyltrimethyl-ammonium bromide) 1.4 M NaCl, % 0.2 (v/v) β-merkaptoetanol, 20 mm EDTA. 100 mm Tris-HCl (ph 8)

İÇİNDEKİLER ÖN SÖZ... III

Kromozom, DNA ve Gen. Allel Segregasyonu. DNA çift sarmalı. Hastalık yapan mutasyonlar protein fonksiyonunu bozar. Hastalık yapan mutasyonlar

Sunum planı. Protein yaşam döngüsü ve moleküler tıp Protein analiz yöntemleri Krotomotografik metotlar

NÜKLEİK ASİTLER. Nükleotitler, nükleik asitlerin yapı taşlarıdır. Nükleotitlerin, hücre

ayxmaz/biyoloji Adı: 1.Aşağıda verilen atomların bağ yapma sayılarını (H) ekleyerek gösterin. C N O H

DNA JEL ELEKTROFOREZİ. Mikrobiyoloji Anabilim Dalı

Hücre Biyoloji Laboratuarı Güz dönemi Alıştırma Soruları (Dr.Selcen Çelik)

GÜVENLİ VE ETKİN LABORATUVAR UYGULAMALARI ELEKTROFOREZ. Doç. Dr. Hilâl Özdağ. Elektroforez

PROTEİN. Mısırdan. İzolasyon Kiti. Öğretmen Kılavuzu. Öğrenci Kılavuzu

ÇÖZELTİ HAZIRLAMA. Kimyasal analizin temel kavramlarından olan çözeltinin anlamı, hazırlanışı ve kullanılışının öğrenilmesidir.

MİKROBİYOLOJİ LABORATUARINDA SIK KULLANILAN BAZI BESİYERLERİNİN HAZIRLANMASI VE MUHAFAZASI

HPLC ile Elma Suyunda HMF Analizi

Hücre Üzerine Mikrocerrahi Uygulamaları Hücrenin altbirimlerine ayrılması Moleküllerin analizi. Prof. Dr. Müjgan Cengiz

BT 42 TİROSİNAZ ENZİMİNİN EKSTRAKSİYONU, SAFLAŞTIRILMASI VE FENOLLERİN GİDERİMİNDE KULLANIMI

RTA Mayadan Genomik DNA İzolasyon Kiti

RTA Plazmid DNA İzolasyon Kiti

MOLEKÜLER BİYOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER II PROTEİNLERİN SAFLAŞTIRILMASI

ÇÖZÜNMÜŞ OKSİJEN TAYİNİ

Canlıların yapısına en fazla oranda katılan organik molekül çeşididir. Deri, saç, tırnak, boynuz gibi oluşumların temel maddesi proteinlerdir.

GIDA BİYOTEKNOLOJİSİ UYGULAMA DERSİ NO:5 Enzim Analizleri

BİYOTEKNOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER. Araş. Gör. Dr. Öğünç MERAL

Aminoasitler proteinleri oluşturan temel yapı taşlarıdır. Amino asitler, yapılarında hem amino grubu (-NH2) hem de karboksil grubu (-COOH) içeren

ELEKTROFORESİS. Emre ÖZAN Veteriner Hekim

Çözeltiler. MÜHENDİSLİK KİMYASI DERS NOTLARI Yrd. Doç. Dr. Atilla EVCİN. Yrd. Doç. Dr. Atilla EVCİN Afyonkarahisar Kocatepe Üniversitesi 2006

FİZYOLOJİ LABORATUVAR BİLGİSİ VEYSEL TAHİROĞLU

DENEY I ÇÖZELTİ KONSANTRASYONLARI. Genel Bilgi

III-Hayatın Oluşturan Kimyasal Birimler

KROMATOGRAFİ. Bir parça kağıt şeridin aşağı hizasından 1 cm kadar yukarısına bir damla siyah mürekkep damlatınız.

T. C. İSTANBUL BİLİM ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİYOKİMYA ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS PROGRAMI EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI MÜFREDATI

Proteinler. Fonksiyonlarına göre proteinler. Fonksiyonlarına göre proteinler

Her madde atomlardan oluşur

Gıdalarda Tuz Analizi

REAKSİYON PRENSİPLERİ

ÖLÇME, DEĞERLENDİRME VE SINAV HİZMETLERİ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ

MERKEZ LABORATUVAR. Moleküler Biyoloji Deneylerinde Sıklıkla Kullanılan Bazı Aletlerin Tanıtımı

Yasemin Budama Kılınç1, Rabia Çakır Koç1, Sevim Meşe2, Selim Badur2,3

Gıda Örneklerinde Genetiği Değiştirilmiş Organizma Analizleri. Bölüm 9. MON810 Mısır, Bt-176 Mısır ve Roundup Ready Soya nın PCR ile Nitel Saptanması

1. Öğretmen Kılavuzu. 2. Öğrenci Kılavuzu

Erciyes Üniversitesi Gıda Mühendisliği Bölümü Gıda Analizleri ve Teknolojisi Laboratuvar Föyü Sayfa 1

TRANSLASYON ve PROTEİNLER

Biochemistry Chapter 4: Biomolecules. Hikmet Geçkil, Professor Department of Molecular Biology and Genetics Inonu University

Marmara Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü / Biyokimya Anabilim Dalı

Protokolü PD S Reaksiyon

Protokolü PD S Reaksiyon

RTA Kandan Genomik DNA İzolasyon Kiti

DNA Đzolasyonu. Alkaline-SDS Plasmit Minipreleri. Miniprep ler bakteri kültüründen plasmit DNA sı izole etmenizi sağlar.

PROTEİNLER. -Proteinlerin Yapısında Bulunan Elementler. -Aminoasitler. --Kimyasal Yapılarına Göre Amino Asitlerin Sınıflandırılması

SEDİMANTASYON TESTİ :

I. YARIYIL TEMEL BİYOKİMYA I (B 601 TEORİK 3, 3 KREDİ)

ÇÖZELTİLERDE YÜZDELİK İFADELER. Ağırlıkça yüzde (% w/w)

Fiziksel özellikleri her yerde aynı olan (homojen) karışımlara çözelti denir. Bir çözeltiyi oluşturan her bir maddeye çözeltinin bileşenleri denir.

GIDALARIN BAZI FİZİKSEL NİTELİKLERİ

HISTOLOJIDE BOYAMA YÖNTEMLERI. Dr. Yasemin Sezgin. yasemin sezgin

Toprakta Kireç Tayini

A- LABORATUAR MALZEMELERİ

Çözelti iki veya daha fazla maddenin birbiri içerisinde homojen. olarak dağılmasından oluşan sistemlere denir.

OKSİJENLİ SOLUNUM

Genel Bakış. PROTEĐNLERĐN TANIMLANMASI ve TAYĐN YÖNEMLERĐ. Protein moleküllerinin yapısı ve konformasyonu

KLOR (Cl2) ANALİZ YÖNTEMİ

ONDOKUZ MAYIS ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ ORGANİK KİMYA LABORATUVARI DENEY 5: YENİDEN KRİSTALLENDİRME DENEYİ

Transkript:

Uludağ University, Faculty of Agriculture, Plant Protection Department, Bursa, Turkey 3. WORKSHOP IN TAXONOMIC ACAROLOGY 09-10/07/2013, BURSA, Turkey Isozyme lerle moleküler tanımlama tekniği Sunan: Doç. Dr. Nabi Alper KUMRAL 09.07.2013

Aminoasitler Aminoasitler bir amino grubu, bir karboksil grubu ve bir yan zincirden oluşmaktadırlar. Amino asitler birbirlerine peptid bağlarıyla bağlanırlar. 20 aminoasidin birleşmesiyle oligopeptid, 80 ve daha fazla aminoasidin birleşmesiyle polipeptid oluşur.

Aminoasitler Polipeptid zincirlerin katlanmasıyla oluşan protein yapıları: birincil, ikincil, üçüncül ve dördüncül yapıdır.

Aminoasitler Aminoasitlerin temel görevi proteinleri oluşturmaktır. İkinci görevi ise amino asit dilini oluşturmaktır. Amino asit yan zincir irilikleri, yükleri, şekilleri, hidrofilik veya hidrofobik oluşları ve reaksiyona girme dereceleri bakımından farklıdır. Yan zincirin sudaki çözünürlüğüne göre amino asitler 3 gruba ayrılırlar. 1. Hidrobik aminoasitler: suda ya hiç çözünmezler yada az çözünürler.alanin, valin, lösin gibi. 2. Hidrofilik aminoasitler: bunlar su severler. Arjinin, lizin gibi. 3. Özel aminoasitler: sistein, prolin gibi

Protein yapısı ve özellikleri Proteinler aminoasitlerin zincir halinde birbirlerine bağlanmasından oluşan büyük moleküllü bileşiklerdir.

Amino asit: Proteinin temel yapısı NH 3 + Amino grubu R C H COO - Karboksilik asit grubu Zincirin farklı taraflarında bulunan R, 20 farklı aminoasitin özelliklerini belirler. Her proteinin kendisine has özelliklerinin olmasını sağlayan özel amino asit dizilimleri vardır.

Bu zincirde bir amino asitin karboksil grubunun bir diğerinin amino grubuna bağlanmasıyla oluşan bağ peptit bağı olarak adlandırılır.

Bir karboksilik asit; bir su molekülünün serbest bırakılması ile bir amino grubu olarak yoğunlaşır. R 1 R 2 NH 3 C COO - + NH 3 + C COO - + H H H 2 O H 2 O R 1 R 2 R 3 NH 3 C CO NH C CO NH C CO A H F G Peptid bağı N S T H D Peptid bağı K G S H A Aminoasit dizilimi birincil yapı olarak adlandırılır.

Aminoasit dizilimi, bir gende, DNA bazlı dizilim olarak kodlanır. DNA molekülü = G C G C T T A A G C G C C G C G A A T T C G C G DNA bazlı dizilim

Gen proteinin kopyası, genom ise hayatın kopyasıdır Genome Protein Gen Gen Gen Gen Gen Gen Gen Gen Gen Gen Gen Gen Gen Gen Gen Protein Protein Protein Protein Protein Protein Protein Protein Protein Protein Protein Protein Protein Protein

Proteomics ve Protein Tanımlanması

Proteinlerin yüksek işlem hacimli yaklaşımlar kullanılarak; geniş ölçekli görüntülenmesi, ifade edilmesi, değişimi ve ilişkilerinin belirlenmesidir.

Neden? Belirlenmiş olan genler gen sayısı < protein sayısı Belirlenmiş olan proteinler

Amacı Tüm proteinlerin listelenmesi Fonksiyonlarının belirlenmesi Birbirleriyle olan etkileşimlerinin anlaşılması

Proteomics Teknolojisi Jel Elektroforez Mass-spectrometre Protein çipleri Maya 2 hibrit metot

Allozimler: Protein elektroforezi genetik polimorfizm saptanması için etkin bir yöntem olmuştur. Akarlarda birçok enzimatik sistem üzerinde çalışılmıştır. 16

Osakabe (1987), Japonya'da farklı bitki türlerinde saptanan Panonychus citri türünün diyapozdaki ve aktif bireylerinin spesifik olmayan esterase (EST) enzim farklılıklarını polyacrilamide jel elektroforezi (PAGE) metodu kullanılarak belirlemiştir. 17

Osakabe (1991), Japonya'da üç farklı bölgeden topladığı Panonychus citri türünün popülasyonlarının spesifik olmayan esterase (EST) enzim farklılıklarını polyacrilamide jel elektroforezi (PAGE) metodu kullanılarak belirlemiştir. 18

Ayrıca, aynı türde dişi ve erkekler arasındaki farklılıklar da belirlenmiştir.

Gotoh ve Ishikawa (1992), Japonya'da Panonychus cinsine ait 3 farklı türün PAGE metodu kullanılarak esterase (EST) enzimindeki farklılıklar gösterilmiştir. 20

Goka ve Takafuji (1997), Japonya'da Tetranychus urticae nin 10 farklı popülasyonunda EST, Phosphoglucoisomerase (PGI) ve glucose- 6phosphate-dehydrogenase (G-6-PD) enzimlerindeki farklılıkları göstermiştir. 21

Goka ve Takafuji (1997), Japonya'da Tetranychus cinsine ait 7 farklı türün PAGE metodu kullanılarak Phosphoglucoisomerase (PGI) ve malate dehydrogenase (MDH) enzimlerindeki farklılıklarını belirlemişlerdir. Sonuç olarak, bu türlerin ayrımında bu markırların oldukça kullanışlı olduğunu bildirmişlerdir. 22

Kıtashima ve Gotoh (1997), Japonya'da bulunan sibling türlerden Panonychus osmanthi ve P. citri nin F1 hibridlerinde görülen farklılıklar spesifik olmayan EST enzimleri taranarak belirlenmiştir. 23

He ve ark. (1999), bir kene türü oln Boophilus microplus türünün Glutathione S-transferase (GST) ın saflaştırılması ve karekterizasyonunu ortaya koymuşlardır. 24

Bu çalışmada ayrıca MALDI-TOF metodu kullanılarak GST nin karekterizasyonu ortaya konmuştur.

Navajas ve ark. (2001), Neoseiulus fallacis nin piretroitlere dayanıklılığınının aspartate aminotransferase (Got), phosphoglucomutase (Pgm), esterases (Est) ve glucosephosphate isomerase (Pgi) allozimleri ile ilişkisini elektroforetik olarak isoelektrik odaklama metodu (IEF) ile belirlemişlerdir. 26

Ay ve ark. (2005), Türkiye de Antalya ve Isparta nın çoğrafik olarak farklı yerlerinden toplanan Tetranychus urticae popülasyonlarında EST enzimleri taranarak farklılıklar görüntülenmiştir. 27

Konanz ve Nauen (2004), Tetranychus urticae nin abamectine dayanıklı popülasyonalarında Glutathione S-transferase (GST) ın saflaştırılması ve karekterizasyonunu göstermişlerdir. 28

Niu ve ark. (2011), Panonychus citri türünün Glutathione S-transferase (GST) ın saflaştırılması ve karekterizasyonunu belirlemişlerdir. 29

Mahdavi ve ark. (2012), İran da Tetranychus urticae nin chlorpyrifos a dayanıklı popülasyonlarında EST ve GST enzimlerinin saflaştırılması ve karekterizasyonunu ortaya koymuşlardır. 30

Yorulmaz ve Ay (2013), Türkiye de hexythiazox a dirençli Neoseiulus californicus popülasyonlarındaki CaEST enziminin farklılıklarını PAGE metodu ile ortaya koymuştur. Figure 3. Esterase zones in the different strains of the Neoseiulus californicus individuals (A, esterase zones of the susceptible population and B, esterase zones of the HEX14 population).

Poliakrilamit Jel Elektroforezi Poliakrilamit jeller, vinil polimerizasyonuyla akrilamit monomerlerinin uzun poliakrilamit zincirleri ve genellikle ortama belli miktarda bis olarak bilinen N,N -metilen-bis-akrilamit ilavesiyle çapraz bağlanmalar yaparak oluşur. Akrilamit/bis karışımı polimerleşmeyi katalizleyen amonyum persülfat ile TEMED varlığında polimerleşerek jel yapısı kazanır.çapraz bağlanmalar sonucu oluşan porların büyüklüğü akrilamit ve bisakrilamitin başlangıç konsantrasyonlarına bağlıdır. Poliakrilamit jel elektroforezi küçük DNA moleküllerini ayırmak için uygundur. Manuel DNA dizi analizi çıkarmak için ve sadece birkaç tekrarlı dizi bakımından farklı olan mikrosatellit DNA moleküllerini ayırmak için kullanışlıdır. Poliakrilamit jeller genellikle gümüş nitrat veya etidyum bromür ile boyanarak nükleik asitlerin görüntülenmesi sağlanır. 32

33

Jel Elektroforez 1-D Jel Elektroforez 2-D Jel Elektroforez 3-D Jel Elektroforez (görüntüleme)

1-D Jel Elektroforez 1) Örnek Hazırlanması Protein Ekstraksiyonu Memeli dokulardan Eritrositlerden Yumuşak bitkisel dokulardan Mayalardan ektraksiyon Bakterilerden ektraksiyon Yağlı dokulardan ektraksiyon Protein Konsantrasyonun Belirlenmesi Warburg-Christian yöntemi Biüret yöntemi Bradford yöntemi Lowry yöntemi

DNA, RNA veya Protein moleküllerinin, elektriksel ortamda jel kalıp üzerine ayrıştırılarak aktarılması işlemidir. 36

37

38

Jel Elektroforez Aşamaları Örnek hazırlanması Jel elektroforez Protein emdirimi belirlenmesi Protein

PROTEİN EKTRAKSİYONU Tampon çözelti eklenmesi Örneklerin koyulup ezilmesi Örneklerin santrifüjlenmesi Süpernatant çekilmesi

GST Enzim saflaştırılması Glutathione-Sepharose 4B affinity kromatografi yöntemi kullanılır. Akar bireyleri (100 mg) 10 ml soğuk sodyum fosfat tamponunda (0.02 M,pH 7.3) buz üstünde homojenize edilir. Homojenat 5 000 g de 4oC de 5 dk. santrifüj edilir. Pelletler uzaklaştırıldıktan sonra, Supernatant 17 500 g de 4oC de 15 dk. santrifüj edilir. Elde edilen supernatant enzim kaynağı olarak kullanılır. Enzim kaynağı kullanılmadan önce 0.45 um HV filter dan geçirilir. Kolon 20 ml sodyum fosfat ile yıkanır ve %1 lik Triton X li 6 ml fosfat tamponu ile kolona yüklenir. Daha sonra 2x10 ml bu tamponla iki defa yıkanır. Son olarak, saf enzim 50mM Tric-HCL + 5 mm glutathione, ph 8.0 tamponu ile toplanır.

EST Enzim saflaştırılması Sapharose CL-6B jel filitrasyon affinity kromatografi yöntemi kullanılır. Akar bireyleri (10 g) 50 ml 10 mm Tris-HCl (ph 7.5) buz üstünde homojenize edilir. Homojenat 5 000 g de 4oC de 5 dk. santrifüj edilir. Pelletler uzaklaştırıldıktan sonra, Supernatant 17 500 g de 4oC de 15 dk. santrifüj edilir. Elde edilen supernatant enzim kaynağı olarak kullanılır. Kolona aynı tamponla enzim kaynağı yüklenerek saf 5 ml EST kaynağı toplanır.

PROTEİN KONSANTRASYONU Örneklerin ve standart proteinin(bsa) mikroplakalara yüklenmesi Boya çözeltisinin eklenmesi Elisa reader da boyanın özelliğine göre belirli bir nm de(450-595) okuma yapılması Toplam protein miktarının belirlenmesi

ESTERAZ ENZİMİ ELEKTROFOREZ PROTOKOLÜ Ornstein Davis-Biorad metodu 1-Stok akrilamid: 30 g Akrilamid 0.8 g bis-akrilamid 100 ml saf suda hacme tamamlanır. Watman 1 nolu filitreden süzülür. Yaklaşık 1 ay +4 C de saklanabilir. 2-Yoğun jel buffer: 1.5 M Tris -HCL ph:8.8 18.5 g Tris Base 80 ml saf suda çözülür. ph 8.8 e 6N HCL ile ayarlanır. Hacim 100 ml ye tamamlanır. +4 C de saklanabilir. 6N HCL : Önce 25 ml saf su konur. Üstüne 63.47 ml %30 luk HCL konur ve saf suyla 100 ml hacme tamamlanır. 3- seyreltik jel buffer: 0.5M Tris- HCL ph:6.8 6g Tris Base 80 ml saf suda çözülür. ph 6.8 e 6N HCL ile ayarlanır. Hacim 100 ml ye tamamlanır. +4 C de saklanabilir. 4- %10 luk Amonyum persülfat (APS): 0.1g APS 1 ml saf suda çözülür. Günlük hazırlanır.

Küçük delikli jel %7.5 (ayırıcı-separeting jel) Solution 7.5% Distilled Water 14.85 ml 30 %Stock Acrylamide Solution 7.5 ml 4 X Resolving Tris Solution 7.5 ml TEMED 60 µl 10 % ammonium persulphate 150 µl karıştırılır ve yaklaşık 25 dk dan sonra donmaya başlar. Düzgün bir yüzey için çok ince doymuş n- butanol dökülür. Tam polemerizasyon için en az bir saat beklenmelidir. Daha sonra n-butanol su ile yıkanır. Su kurutma kağıdı yardımıyla jele dokunmadan emdirilir.

Büyük delikli jel %3.5 ( Ayırıcı separeting jel) Solution 3.5 % Distilled water 7.4 ml 30 % Stock Acrylamide Solution 1.5 ml 4 X Resoloving Tris Solution 3.0 ml TEMED 20 ul 10 % Ammonium Persulphate 100 ul karıştırılır ve alt jelin üstüne dökülür ve taraklar yerleştirilir. Yaklaşık 1-1.5 saat sonra donmaya başlar.

Homojenizasyon sıvısı 3.2 g sukroz tartılır. 10 ml triton x 100(%0.1 lık çözelti: 100 ml de 0.1 g Triton X-100) de çözülür. Stok için bromocresolpruple den 0.05 g tartılır ve 10 ml saf suda çözülür. Stoktan bromocresolpruple den 200µl çekilip yukarıdaki sukroz karışımına eklenir. Örnek Hazırlama 50µl homojenizaston sıvısı her bir ependorf tüpüne (1.5 ml )yüklenir Örneğin durumuna göre (bradfordtaki protein miktarlarına göre ) değişen sayıda bireyler ezici çubukla iyice ezilir.( panonchus için 10 birey). Daha sonra tüpler santrifüjde 12000 g de, +4 C de 6 dakika tutulur. 10 µl süpernetant dan (üstteki sıvı) çekilerek jellerin kuyucuklarına yüklenir.

Elektrot Buffer (Glycine buffer, ph: 8.3) 3g Tris- Base 14.4g glycine 1 lt suda çözülür. Koşturma +4 C 150 V 1-1.5 saat (izleme boyası camın sonuna gelmeden 0.5 cm kalana kadar)

Boya solüsyonu Bunu için önce %1 aseton içeren 0.2 M fosfat buffer hazırlanmalıdır. 1) 0.1 M fosfat buffer Fosfat buffer için öncelikle A ve B şeklinde iki çözelti hazırlanmalıdır. A : 0.2 M NaH2PO4 için 31.21 g NaH2PO4 tartılır, 1.1 ye % 1 aseton içeren saf su ile tamamlanır. B: 0.2 M Na2 HPO4 için, 71.64 g Na2HPO4, 12 H2O tartılır, 1.1 ye %1 aseton içeren saf su ile tamamlanır. 0.1 M fosfat buffer (ph 7.0) 28 ml A çözeltisi 72 ml B çözeltisi ile karıştırılır ve ph kontrol edilir ve son hacim % 1 aseton içeren saf su ile 200 ml ye tamamlanır. Fast blue RR salt çözeltisi % 0.4( w/v): 0.08 g fast blue salt tartılır. 50 ml 0.1 M fosfat buffer (ph :7.0) da çözdürülür. Naphthylacetat çözeltisi: 0.1 g naphthylacetate 10 ml %50 asetonda çözülür. 4 ml çözelti 50 ml 0.1 M fosfat buffer ( ph: 7.0) + Fast Blue RR içerisine karıştırılır. Fikzasyon sıvısı : 7 ml lik asetik asit 100ml saf su ile tamamlanır.

Glutathione S-Transferase Enzimlerinin Doğal Olmayan Kesikli Poliakrilamid Jel Elektroforez (SDS-PAGE) Yöntemiyle Belirlenmesi Glutathione S-transferase enzimlerinin elektrofotometrik ayrımında Sodyum dodesil sülfatpoliakrilamid jel (SDS-PAGE) kullanılır. SDS-PAGE sisteminde jel farklı tamponlarla hazırlanmış iki kısımdan oluşmaktadır. Doğal kesikli PAGE den farklı olarak küçük porlu ayırma jeli %10 olarak hazırlanır: 29.6ml saf su + 23,5 ml stok akrilamid + 17,6 ml yoğun jel tamponu (%10 SDS li) + 70 µl TEMED + 700 µl APS Yükleme jeli (%3.5) olarak, 2 ml saf su + 2,2 ml stok akrilamid + 5 ml seyreltik jel tampon (%10 luk SDS li) + 20 µl TEMED + 200µl APS Homojenizasyon sıvısı ve ticari olarak alınan 14,000-66,000 Da moleküler ağırlıkta olan markır için 2X Leamli tamponu hazırlanır. 2X Leamli tamponu için; 2,5 ml 0,5 M tris-hcl (ph 6.8) + 2 ml gliserol + 4 ml %10 SDS + 0,5 ml saf mercaporthanol + 0,5 ml bromocresolpruple (%0.001) mavisi karıştırılmış ve son hacim saf suyla 10 ml ye tamamlanır. On adet S. gilvifrons ependorf tüplere alınıp üzerine 50µl homojenizasyon sıvısında ezilir. Homojenizasyon sıvısı için 2X Leamli den 0,5 ml çekilip, üzeri 0,5 ml saf su ile tamamlanır. Markır hazırlanırken; 14,000-66,000 moleküler ağırlıkta olan markır şişesi içine 1,5 ml 1X Leamli karıştırılır. 1X Leamli; 2X Leamli den 0,75 ml çekilip, üzeri 0,75 ml saf su ile tamamlanarak elde edilir.

Glutathione S-Transferase Enzimlerinin Doğal Olmayan Kesikli Poliakrilamid Jel Elektroforez (SDS-PAGE) Yöntemiyle Belirlenmesi Markır ve homojenazyon sıvısı benmari içinde 5dk kaynatılır. Denatüre hale gelen 10 µl markır ve 20 µl enzim kaynağı jellere yüklenir. 5X tank tamponu 15 g 0,025M Tris + 72g 0,192 M glisin + 5 g SDS in 1 l su içinde hazırlanır. Oda sıcaklığında 5 kez sulandırıldıktan sonra tanka doldurulur. Oda sıcaklığında 150V da 90 dakika koşturulur. Kasetlerden ayrılan jellere Hızlı Coomassie boyama yapılır. Hızlı Coomassie boyama iki aşamada gerçekleştirilmiştir. 1. Jeller bir kapta 12,5 ml izopropanol, 5 ml asetik asit, 32,5 saf su bulunduran izopropanollü fiksatif içinde, oda sıcaklığında, düşük hızda 1 saat çalkalanır. 2. hızlı boyama çözeltisi uzaklaştırılıp, jeller 10 ml asetik asit, 90 ml saf su ile hazırlanan hızlı yıkama çözeltisinde çalkalanarak yıkanır. Jeller %7 lik asetik asit içine konulmuş ve yaklaşık 1 gün sonra Jel görüntüleme sistemi ile fotoğrafları çekilr. Daha sonra jel görüntüleri GelQuant programı kullanılarak analiz edilmiş markıra göre molekül ağırlıkları hesaplanır.

2) Protein Elektroforez PAGE polyacrilamide gel electrophoresis kesiksiz (tek ayırıcı jel) kesikli (yükleme jeli; büyük delikli, ayırma jeli; küçük delikli)

Jelin Koşturulması

Proteinin yürüdüğünü gösteren İzleme boyası

Koşturma işlemi Boyama Protein jelinin boyama sonucu görüntüsü

Western Emdirimi (Blotting) Elektroforez sonrası jel üzerinde bir takım enzimler ortaya çıksa da çok düşük molekül ağırlıklı(1-5ng) proteinler bu jelin polimer ağı içerisinde gömülü halde bulunurlar. Bu nedenle bu proteinlerin saptanması için ayrı bir yöntem kullanmak gerekmektedir. Pasif emdirim Elektro-emdirim

Jeldeki protein bantlarının Islak filtredeki tampon aracılığı İle membran tarafından emilmesi (1-2 gün) Pasif Emdirim

Tank Aktarma Sistemi ile Emdirim (Islak Emdirim) 45 dk

Yarı Kuru Emdirim

Membrana geçirme işlemi Membrandaki boşlukların kapatılması Hedeflenen Proteine özgü antikor

2-D Jel Elektroforez 1) Bir örnekteki tüm proteinleri geniş bir skala içerisinde belirlemek 2) Farklılık ortaya koymada(dayanıklı-hassas)

Proteinlerin izoelektrik yüküne göre birikimi + ve yük taşıyan aminoasit İzoelektrik noktaları belli amfolit

Myzus persicae Primicarb dirençli ve hassas ırkların karboksilesterazlarının iki boyutlu elektroforezde İncelenmesi * * Kwon et al. 2008

Kesilerek Örnek alınması

Kesilen kısmın tüpe aktarımı Protease içeren Sıvı aktarımı Sonrasında buharlaşmaya bırakılır ve geriye kuru peptidler kalır

Sonrasında buharlaşmaya bırakılır ve geriye kuru peptidler kalır Tamamen kuruduktan sonra içerisine peptid çözücü bir diğer sıvı konulur ve analiz için hazır hale getirilir.

Sekans Analiz Teknikleri Mass Spektrofotometre (MS) sekans analizi Edman degredation sekans analizi

Mass Spektrofotometre ile Sekans Analiz Teknikleri 1 - Peptid kitle parmakizi metodu [Peptide mass fingerprinting, Matrix Assisted Laser Desorption Ionisation (Maldi MS)] 2 - Sekans bazlı tanımlama (Sequence based identification, Tandem MS-MS) 3 - Sıvı kromotografi-kütle spektrofotometre (LC-MS) ile sekans analizi

LC-MS Spektrofotometre

Tüp içerisindeki kürecikler tarafından peptidler uyarılır ve uyarılma derecelerine göre düzenli bir akış olur. Çözülmüş peptid sıvı kromotograf (LC) tüpüne konulur.

Peptidler + yükle yüklenir Elektrik yüküyle beraber ağırlığına göre ayrım olur. Bu boşlukta damla buharlaşır. İyonlar yüklü MS e geçer. 2 +, 2 yüklü çubuk Peptidler 1. kısımdan vakum İçerisinde geçer. Bunun yanında gaz moleküller 2. Kısma geçiş yapar. Genellikle Nitrojen ve argon dur.

Peptidler 2. kısımdaki gaz ile çarpışırlar. Peptidler kısımlara ayrılırlar ancak Kendilerini oluşturan aminoasitlere ayrılmaz. Yalnızca + yükle yüklü peptid kısımları bu plaka tarafından bir sonraki kısma gönderilir. Yükü olmayanlar direk geçiş yapar.

Zamanlayıcı peptid kısımlarının plakadan dedektöre kadar ne kadar sürede ulaştığını hesaplar. Ağırlığı fazla olanlar çabuk ulaşırken, Ağırlığı az olanlar daha geç ulaşacaktır. Yandaki şekilde verilmiş olan pikler peptidin ulaşma zamanı aynı zamanda ağırlığını belirlemektedir.

Bu yöntemle birlikte her peptid Bağındaki aminoasitin ağırlığı Belirlenebilmektedir. Bundan sonraki işlemde ise elde edilen veriler bilgisayar ortamında diğer bilinen aminoasit sekansları ile karşılaştırılır ve muhtemel protein belirlenir.

Primicarb dayanıklı M. persicae ırkının esteraz sekans analizi

Dİğer MS Teknİklerİ

Edman Degradation Aminoasit Sekans Analizi Bir peptid deki aminoasitlerin sekansı için kullanılan bir yöntem Terminal bir amino grubu kullanılarak işlem yapılmaktadır. Peptid deki amino grubu diğer pepttid bağları bozulmadan belirlenmektedir. Phenylisothiocyanate (HPLC de ajan kullanılan kimyasal madde) türevi Phenylthiocarbamoyl türevin aminoasit ile bağlanması Phenylthiohydantoin (PTH)- aminoasit Kromotografi

clc Capillary 492 Protein Sequencing System MS yerine Edman degradation kullanılması daha yaygındır. daha fazla peptid belirlenebilmesi (MS: en fazla 20) (ED: en az 30, en fazla 60)

Protein Array (Chip) Teknolojisi Farklı amaçlar için kullanılır; Antikor-antijen Protein-protein Protein-küçük moleküller Protein-nükleik asit Protein-lipid interaksiyonlarının belirlenmesinde kullanılır.

Yüzeye bilinen bir protein, antikor vb. bağlanır. Belirlenecek örnek yüzeye aktarılır.

Maya 2 Hibrit Metodu Mayanın gen transkripsiyonu mekanizmasından yararlanır. Bait; bilinen bir protein Prey; bilinmeyen protein İki proteinin etkileşimi Reporter gen Reporter gen oluşturan hücreler DNA sekans analizi yapılır.