ENTEGRE YÖNETİM SİSTEMİ TALİMATLAR

Transkript

1 KYS.19 TE AMAÇ Eker Süt Ürünlerinde, hammadde olarak kabulü yapılan sütün ve üretilen ürünlerin standart kalitede sürekliliği sağlamak, kimyasal değerlerini kontrol etmek için kullanılan cihazların uygun kullanımını sağlamak. 2.0 KAPSAM VE GEÇERLİLİK Bu talimat EKER Süt Ürünleri bünyesindeki laboratuvar faaliyetlerini kapsar. 3.0 REFERANSLAR VE İLGİLİ DÖKÜMANLAR Cihaz kullanma talimatları Yetkili firma uzman personelin vermiş olduğu eğitimler 4.0 TANIMLAR 5.0 SORUMLULAR Bu talimatın hazırlanması ve uygulanmasından laboratuvarı sorumlusu, kontrolünden sorumludur. 6.0 UYGULAMA 6.1-NUMUNE ANALİZİ 1- ÜRÜN bölümünden analizi yapılacak numune ismi seçilir. OKUMA İKONU ÜRÜN BÖLÜMÜ SONUÇ BÖLÜMÜ 2- Numune pipetin altına konur ve OKUMA İKON nuna basılır. 3- Cihaz numuneyi çekip analizini yapar ve sonuç bölümünde analiz parametreleri ekrana yansıtır.

2 KYS.19 TE KALİBRASYON PROSEDÜRÜ: 1- Cihazınızı FTIR solüsyonu ile standardize ediniz. 2- Analiz menüsünden Analyse Special ve Calibration seçeneğine tıklayınız. 3- Sample ID kutusuna kalibrasyon numunesi için istediğiniz ismi yazınız. Start Cal butonuna basarak analize başlayınız. 4- Bu işlemi kalibrasyon numuneleri bitene kadar tekrarlayınız. Numuneleriniz bittiğinde Cancel butonuna basarak bu işlemden çıkın. Şekil 1. Kalibrasyon numuneleri için ID girilmesi Şekil 2. Numune setlerinin görüntülenmesi 5- Tüm kalibrasyon numuneleri okutulduğunda bir numune seti ( sample set ) tanımlanmalıdır. Bu işlemi yapabilmek için priveledged user ( kilit açık ) olunmalıdır. 6- Window menüsünden Sample Sets seçeneğini işaretleyin. Açılan pencere açıkken sadece bu işlemde ortaya çıkan set menüsü belirecektir. 7- Set menüsünden New seçeneğini işaretleyin. 8- Numune setiniz için anlamlı bir isim giriniz. Daha sonra elinizde referans verileri bulunan komponentleri > butonu ile sağ taraftaki pencereye atınız. Eğer bir komponent çıkarmak istiyorsanız < butonunu kullanınız. 9- Her komponent için Decimals kutusundan virgülden sonra gösterilecek rakamı belirleyebilirsiniz. 10- Tüm özellikler seçildiğinde OK butonuna basınız.

3 KYS.19 TE 14 Şekil 3. Yeni bir numune setinin oluşturulması 11- Boş bir hesap tablosu görüntülenecektir. İlk 4 satır referans değerlerin Maks., Min., Ortalama ve standart sapma değerlerini gösterecektir. Bu değerler her veri girişinde değişecektir. 12- Identification kolonunda, önceden ölçülmüş kalibrasyon numunelerinin ID (isimleri) değiştirilebilir. 13- Rep kolonu her numune için gerçekleştirilen tekrar sayısını göstermektedir. 14- Sample Time ve Product kolonu yapılan ölçüme göre otomatik olarak doldurulur. - Identification kolonu önceden ölçülmüş kalibrasyon numunelerin verileri çağrılarak doldurulabilir. ( Şekil 4 ).Bunun için ; Sample menüsünde Search seçeneğini işaretleyin. ( Bu menü sadece Sample Set ekranı açıkken aktiftir.) - Arama kriterlerini belirleyerek istenilen numuneler bulunabilir. OK basarak aramayı başlatın.

4 KYS.19 TE 14 Şekil 4. Referans veriler için hesap tablosu Arama Kriterleri: sut? sut* 4 karakterli, ilk üç harfi sut olan tüm numuneler bulunur. sut ile başlayan tüm numuneler bulunur. Şekil 5. Referans Data için hesap tablosu 15- Hesap tablosu ekranında uygun kolonlara değerler girilir.

5 KYS.19 TE Tablo kapatılmak istendiğinde Do you wish to save.. uyarısı ekrana gelir. Bu soruya yes olarak cevap verilerek değişiklikler kaydedilir. 17- Edit menüsünden ( copy, cut,paste,insert) fonksiyonları ile istenilen satırlar seçilerek, referans veriler ile ilgili değişiklikler yapılabilir. 18- Numune ID sine göre numuneleri sıralamak için View menüsünden Sort seçeneği tıklanmalıdır Ürün ( Product ) özelliklerinin açılması : 1- Product Ekranı aktif hale getirilerek, ayarlama yapılması istenen ürün ikonu seçili hale getirilmelidir. 2- Product menüsünden Open seçeneğine tıklayınız. Şekil 6. Ürün ayarları sayfası 6.4- Kalibrasyon Ayarının Hesaplatılması : 1- Ayarlama yapılması istenen komponent calibrations kutusundan işaretlenmelidir. 2- Calibration menüsünden Adjust Slope/Intercept seçilir. Bu işlemden sonra istediğimiz sample set i seçebileceğimiz bir ekran çıkacaktır.

6 KYS.19 TE Seçiminizi yaptıktan sonra show components butonuna basınız. 4- İstenilen komponenti seçerek ( örn. Fat ) OK basınız. Şekil 7. Kalibrasyon komponentinin seçilmesi 5- Program slope intercept ( eğim / kayım )ayarlarını hesaplayacak ve Adjustment ekranında gösterecektir. 6- Bu ekran 4 ufak pencereden oluşur. Şekil 8. Kalibrasyon Ayarlama Ekranı 7- Sol üst pencerede, referans ve tahminlenen veriler arasındaki farkları göstermektedir. X ekseni referans değerleri, Y ekseni farkları göstermektedir. 8- Sağ üst ekranda, istatistik ve uyarı bilgileri bulunur. 9- Sol alt ekranda fark değerleri ayrıntılı olarak belirtilir. 10- Sağ alt ekranda referans ve MilkoScan değerlerinin grafiği bulunur.

7 KYS.19 TE Y ekseni ( MilkoScan ), X ekseni ( referans ) değerleri gösterir. Gri doğru, ayarlama yapılmamış kalibrasyonu, kırmızı doğru ise tavsiye edilen ayarlar ile oluşturulan kalibrasyona aittir. 12- Outlier numuneler, sol alt pencere içinden üzerlerine tıklanarak çıkartılabilir. 13- Çıkartılan numuneler tekrar listeye dahil edilmek isteniyorsa aynı numune üzerine tıklayınız Lineer Model : Slope : Süt numuneleri için 1 değerine yakın olmalıdır. Intercept : Süt numuneleri için 0 değerine yakın olmalıdır. Observations : Kalibrasyonda kullanılan numune sayısı Fit Of Proposed Calibration (Tavsiye edilen kalibrasyon ayarlarının modele uygunluğu): SEC : ( Standard Error Of Calibration ) Programın tavsiye ettiği slope/intercept ayarları ile tahminlenmiş sonuçların, referans laboratuvar sonuçları arasındaki standart hata. (SEC) değeri mümkün olduğunca düşük olmalıdır. R : Korelasyon katsayısı. 1 değerine mümkün olduğu kadar yakın olmalıdır. Fit of Present Calibration (Mevcut kalibrasyon ayarlarının modele uygunluğu) : SE : ( Standard Error ) Değiştirilmemiş slope/intercept ayarları ile tahminlenmiş sonuçların, referans laboratuvar sonuçları arasındaki standart hata. Kalibrasyon intercept hatasına sahipse bu değer yükselecektir. SE ve SEC değerlerini karşılaştırın. Eğer SEC düşükse, kalibrasyonu ayarlarını değiştirin. Mean Bias : Bu değer, kullanılan referans metodun tekrarlanabilirlik değerini aşıyorsa örn. 0.02% ), kalibrasyon ayarı gerçekleştirmelisiniz. Aksi taktirde yapacağınız ayarlar iyi bir sonuç vermeyecektir. Böyle bir durumda eski kalibrasyonu değiştirmeyiniz. Farklar tablosundaki terimler : Reference : Her numune için referans sonuçları Estimated : Kalibrasyon modeli ile tahminlenen sonuçlar Residual : Referans ve tahminlenen sonuçlar arasındaki farklar.? : Eğer fark değeri SEC değerinin iki katından fazla ise, (?) ile işaretlenir Ayarların Kaydedilmesi ( Save the adjustment ): 1- Ayarlar kabul edilmek istendiğinde, Kalibrasyon Ayarlama Ekranını kapatınız. 2- Bu işlemden sonra ekranda yeni ayarları kabul etmek istiyormusunuz sorusu çıkacaktır. Kabul etmek istiyorsanız Yes butonunu işaretleyiniz. 3- Bu işlemden sonra Ürün ayarları penceresine geri dönersiniz. Kırmızı renk, komponentin değiştirildiğini göstermektedir.

8 KYS.19 TE Ürün programını kaydetmek için, pencereyi kapatırken çıkan Save Changes sorusunu Yes olarak cevaplayın. KALİBRASYON AYARI YAPILIRKEN DİKKAT EDİLECEK NOKTALAR 1) Numune Hazırlama: Size uygun olan aplikasyon notuna bakınız. Eğer ürününüze uygun bir not bulamadıysanız, ürün tipinize en yakın notu dikkate alınız. 2) Isıtma : Eğer numuneniz soğukken çok vizkoz ve heterojen ise ( örn. Yüksek yağlı krema), analiz öncesi ısıtma yapmalısınız. 3) Tekrarlanabilirlik Kontrolü : Kalibrasyonunu gerçekleştireceğiniz numunenizi arka arkaya cihaza okutunuz. Eğer sonuçlar tekrarlanabilir değilse, numune hazırlama işlemi tekrardan gözden geçirilmelidir. 4) Kalibrasyon numuneleri: Slope/Intercept ayarları için ürünü temsil eden mümkün olduğunca çok numune toplayınız. ( Örneğin 15 veya daha çok ) 5) Cihazı standardize ediniz: Analysis menüsünden Analyse special seçilerek ve FTIR solüsyonu kullanılarak bu işlemi gerçekleştiriniz. 6) Numunelerin referans metot ile analizlerini yapınız: Uygun standart metot kullanarak numunelerin referans analizlerini paralel olarak yapınız. Paraleller arasında iyi bir ilgileşim olmasına dikkat ediniz. Yapılacak kalibrasyonun iyi olması uygulanacak referans metodun da iyi olmasına bağlı olduğu unutulmamalıdır. 7.0 DAĞITIM VE DOSYALAMA: Bu dokümanın kontrolünden doğan kayıtlar, Kayıtların Kontrolü Prosedürüne göre muhafaza edilir.